酸不溶性灰分的测定

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中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测

中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测

中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。

它是食品中无机成分总量的一项指标。

1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了(如Cl、I、Pb为易挥发元素。

P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失)。

通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分(总灰分)。

1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。

可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。

1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。

1.2灰分测定的意义(1)考察药品的原料及添加剂的使用情况;(2)灰分指标是一项有效的控制指标;①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值,其无机盐含量是一个评价指标。

③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。

(3)反映动物、植物的生长条件。

2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

2.2仪器天平(感量为0.1 mg)、马弗炉(温度≥600 ℃)、干燥器(内附有有效硅胶为干燥剂)、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。

坩埚盖子与埚要配套。

坩埚材质有多种:①素瓷;②铂;③石英;④铁;⑤镍等,个别情况也可使用蒸发皿。

①素瓷坩埚:【优点】耐高温可达1200 ℃,内壁光滑,耐酸,价格低廉。

酸溶性灰分测定的流程

酸溶性灰分测定的流程

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酸不溶灰分的测定

酸不溶灰分的测定

酸不溶灰分的测定
消化试验采用内源指示剂酸不溶灰分法测定,测定方法参照国标(GB/T 23742-2009):
1)首先称取5 g粉碎的干燥饲料或粪便样品,置入250 mL烧杯中,加入25 mL 蒸馏水,待蒸馏水将饲料或粪便样品全部打湿后再加入25 mL 3 mol/L稀盐酸,静置至泡沫消失。

再加入50 mL盐酸,如果还有泡沫则要静置至泡沫消失。

于微沸水浴锅中加热烧杯30分钟或者更长时间,直至所有淀粉完全水解,加热时烧杯用玻璃皿覆盖,减少水分及酸的挥发;2)用不含灰分的滤纸(定量滤纸)过滤溶液,用100 mL热蒸馏水(85~100℃)冲洗滤纸和残渣,洗净盐酸,再将灰分和滤纸转移至已恒重的坩锅中,置于烘箱105℃烘干,将坩埚放入马弗炉中550℃灼烧3h,仔细观察灰分中是否有碳粒,如果无碳粒就将坩埚取出,放在干燥器内冷却至室温,称重;如果还有碳粒,再将坩埚继续置于马弗炉中灼烧至碳粒消失。

酸不溶灰分的百分含量(ω)按下列等式计算:
ω =(m2-mc)/(m1-mc)×100%。

m2:坩埚和酸不溶灰分的总重量,单位为g;
mc:坩埚重量,单位为g;
m1:坩埚和样品总质量,单位为g;
所有重量称量时准确到0.001g。

营养物质消化率测定公式为:
某养分的消化率(%)=100-100×(b×c)/(a×d)
其中:a—饲料中某养分含量(%);b—粪中该成分含量(%);c—饲料中盐酸不溶灰分含量(%);d—粪中盐酸不溶灰分含量(%)。

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酸不溶灰分的测定

酸不溶灰分的测定

酸不溶灰分的测定
消化试验采用内源指示剂酸不溶灰分法测定,测定方法参照国标(GB/T 23742-2009):
1)首先称取5 g粉碎的干燥饲料或粪便样品,置入250 mL烧杯中,加入25 mL 蒸馏水,待蒸馏水将饲料或粪便样品全部打湿后再加入25 mL 3 mol/L稀盐酸,静置至泡沫消失。

再加入50 mL盐酸,如果还有泡沫则要静置至泡沫消失。

于微沸水浴锅中加热烧杯30分钟或者更长时间,直至所有淀粉完全水解,加热时烧杯用玻璃皿覆盖,减少水分及酸的挥发;2)用不含灰分的滤纸(定量滤纸)过滤溶液,用100 mL热蒸馏水(85~100℃)冲洗滤纸和残渣,洗净盐酸,再将灰分和滤纸转移至已恒重的坩锅中,置于烘箱105℃烘干,将坩埚放入马弗炉中550℃灼烧3h,仔细观察灰分中是否有碳粒,如果无碳粒就将坩埚取出,放在干燥器内冷却至室温,称重;如果还有碳粒,再将坩埚继续置于马弗炉中灼烧至碳粒消失。

酸不溶灰分的百分含量(ω)按下列等式计算:
ω =(m2-mc)/(m1-mc)×100%。

m2:坩埚和酸不溶灰分的总重量,单位为g;
mc:坩埚重量,单位为g;
m1:坩埚和样品总质量,单位为g;
所有重量称量时准确到0.001g。

营养物质消化率测定公式为:
某养分的消化率(%)=100-100×(b×c)/(a×d)
其中:a—饲料中某养分含量(%);b—粪中该成分含量(%);c—饲料中盐酸不溶灰分含量(%);d—粪中盐酸不溶灰分含量(%)。

药品灰分测定实验报告(3篇)

药品灰分测定实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本次实验旨在通过测定药品中的总灰分和酸不溶性灰分,了解药品中无机物质的存在情况,评估药品的纯度和质量。

通过对药品灰分的测定,可以为药品的质量控制和生产过程提供重要参考。

二、实验原理药品中的灰分主要是由无机物质组成,包括金属氧化物、硫酸盐、碳酸盐等。

通过高温灼烧,药品中的有机物质燃烧分解,剩余的无机物质即为灰分。

总灰分测定可以反映药品中无机物质的总含量,而酸不溶性灰分测定则可以排除部分可溶于酸的杂质,更精确地反映药品中的无机物质含量。

三、实验材料与仪器1. 材料:实验药品样品、无灰滤纸、稀盐酸、蒸馏水、10%硝酸铵溶液等。

2. 仪器:分析天平、高温炉、坩埚、研钵、漏斗、烧杯、玻璃棒、表面皿等。

四、实验步骤1. 样品准备:取药品样品2~3g(如需测定酸不溶性灰分,可取3~5g),置于研钵中研磨至粉末状。

2. 总灰分测定:a. 将研磨好的样品置于已恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g)。

b. 将坩埚放入高温炉中,缓缓升温至500~600℃,保持一段时间,直至样品完全炭化并至恒重。

c. 将坩埚取出,冷却至室温,再次称定重量,计算总灰分含量。

3. 酸不溶性灰分测定:a. 将上述得到的总灰分置于坩埚中,加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖,置水浴上加热10分钟。

b. 用热水5ml冲洗表面皿,将洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过。

c. 将滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,再次置高温炉中灼烧至恒重。

d. 冷却至室温,称定重量,计算酸不溶性灰分含量。

五、实验结果与分析1. 总灰分测定结果:样品总灰分含量为X%。

2. 酸不溶性灰分测定结果:样品酸不溶性灰分含量为Y%。

根据实验结果,可以分析药品中无机物质的存在情况,评估药品的纯度和质量。

若总灰分和酸不溶性灰分含量过高,可能表明药品中含有较多的杂质,影响药品的质量。

六、实验结论本次实验成功测定了药品中的总灰分和酸不溶性灰分,为药品的质量控制和生产过程提供了重要参考。

酸性不溶灰分测定规程

酸性不溶灰分测定规程

酸性不溶灰分测定规程中药材、饮⽚酸不溶性灰分测定⽅法及操作规程根据《中华⼈民共和国药典》2010年版(⼀部)附录IX K中灰分测定⽅法,建⽴中药材、饮⽚酸不溶性灰分的测定⽅法及其操作规程。

本规程适⽤于中药材、饮⽚酸不溶性灰分的检验。

1、原理把⼀定的物质经炭化后放⼊⾼温炉内灼烧,有机物中的碳、氢、氮被氧化分解,以⼆氧化碳、氮的氧化物及⽔等形式逸散,另有少量的有机物经灼烧后⽣成⽆机物,以及原有的⽆机物均残留下来,再根据“相似相溶”原理,利⽤酸对总残渣进⾏热浸,对残留下来的药渣进⾏称量即可检测出样品中酸不溶性灰分的含量。

2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器(20⽬)、马福炉、电炉、坩埚、坩埚钳、⼿套、移液管、⼲燥器、⽔浴锅、⽆灰滤纸、表⾯⽫等。

2.2 药品盐酸(分析纯)、硝酸铵(分析纯)、蒸馏⽔(实验室⾃制)。

3、操作规程1)采⽤粉碎机,将供试样品粉碎,使其能通过⼆号筛(20⽬),并混合均匀,留样;2)取洁净的坩埚,于规定温度(500 ~ 600℃)灼烧⾄恒重(两次称重之差⼩于0.3 mg ),精密称重(精确到0.0001 g),并记录数据;3)准确称取供试品4.0 g,置于炽灼⾄恒重的坩埚中(马福炉中炽灼3⼩时),精确称定重量,并记录数据;4)半盖坩埚盖,在电炉上⼩⼼加热使样品在通⽓情况下逐渐炭化,直⾄⽆⿊烟产⽣(炭化);5)炭化后,把坩埚移⼊500 ~ 600℃的马福炉⼝,稍停⽚刻,再慢慢移⼊炉膛内,灰化⾄恒重(两次⼲燥器⾥冷却称重,相差不超过0.5 mg);6)将上述坩埚迅速放进⼲燥器中,冷却⾄室温,对其进⾏精密称重,并记录数据;7)利⽤移液管,在坩埚中精确加⼊10 ml稀盐酸(0.1 mol/L),⽤表⾯⽫覆盖(正放)坩埚,置于⽔浴锅上加热10分钟;8)加热过后,⽤5 ml热⽔冲洗表⾯⽫,洗液并⼊坩埚中,⽤⽆灰滤纸过滤;9)坩埚内的残渣⽤⽔洗于置滤纸上,并洗涤⾄滤液不含氯离⼦为⽌;10)将滤渣连同滤纸移置同⼀坩埚中,依次在电炉、马福炉中进⾏⼲燥、炭化、灰化,直⾄恒重;11)将坩埚迅速置于⼲燥器中,冷却⾄室温,进⾏精密称重,并记录数据;12)根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。

酸不溶性灰分测定(中药制剂检验课件)

酸不溶性灰分测定(中药制剂检验课件)

灰分测定
总灰分测定 酸不溶性灰分测定
酸不溶性灰分测定: 一、测定原理
必备知识
取供试品在500~600℃高温炽灼,使其中有机物完 全氧化分解逸出,在残留的灰分中加入稀盐酸,溶 解其中的草酸钙等生理灰分,滤去酸水,得到难溶 性残渣,根据残渣重量,即可计算出供试品中酸不 溶性灰分识
二、仪器与试剂 标准筛、托盘天平、分析天平(感量0.0001g)、变 色硅胶(干燥剂)、表面皿、坩埚、马福炉、恒温 水浴锅、恒温干燥箱(精确至±1℃)、10%硝酸铵 、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、无灰滤纸等。
酸不溶性灰分测定: 三、操作方法
必备知识
酸不溶性灰分测定:
必备知识
四、注意事项
测定前,坩埚应洗净,干燥至恒重。供试品炽灼后也要至恒重 取供试品2~3g(3~5g)可用托盘天平(感量0.1g);称定重量(准确至 0.01g),应使用分析天平(感量0.001g)。称量操作应准确无误,否则影 响测定结果
必备知识
m1为酸不溶性残渣的重量(g),m2为炽灼前供试品
例:九味羌活丸酸不溶性灰分测定
拓展知识
《中国药典》2015年版规定,九味羌活丸中酸不溶性灰分
不得过2.0%
测定:
将“总灰分测定”中所得的灰分,在坩埚中小心加入稀盐 酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表 面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,
中药制剂的杂质检查技术
——酸不溶性灰分测定
1 基础知识 2 必备知识 3 拓展知识
目录
灰分的概念
基础知识
生理灰分:纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称生理灰分(药材 本身所含的各种盐类)
总灰分:包含生理灰分和酸不溶性灰分
酸不溶灰分:总灰分加盐酸处理,得到的不溶于盐酸的灰分称酸 不溶性灰分(泥砂等外来掺杂物)

灰分的测定及灰化方法

灰分的测定及灰化方法

第四章灰分的测定及灰化方法食品中除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。

这些无机成分在维持人体的正常生理功能,构成人体组织方面有着十分重要的作用。

灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。

1、灰分测定方法:灰分:高温灼烧后的残留物叫灰分。

严格的说叫粗灰分湿法消化:就是通过加入强氧化剂消化食品的方法,叫湿法消化干法灰化:通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。

灼烧装置有灰化炉(马福炉)2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时,发生一系列变化:A、水分及挥发性物质以气态放出B、有机物中的与O2生成等而散失.C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物;D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物3、灰分测定内容:总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。

4、食品灰分含量大致如下:牛乳—% 乳粉5—% 鲜果—% 蔬菜—% 小麦胚乳% 鲜肉—% 纯油脂无第一节总灰分的测定一、原理:将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。

二、操作条件选择1、灰化温度:灰化温度因样品而异:素烧瓷坩埚,耐高温,内壁光滑,它的物理性质,化学性质与石英坩埚相同。

水果及其制品,肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550奶油<500 鱼海产品酒<550实践证明,灰化温度大于500时,无机物将有所损失。

如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失,CaCO3变成CaO,磷酸盐熔融。

2、灰化时间:对于一般样品,并不规定时间,要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。

也有例外。

如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间,即在600灰化灼烧2小时。

3、加速灰化的方法(对于难于灰化的样品,可用下述方法处理)(1)、改变操作方法:就是样品初步灼烧后,取出坩埚,冷却,加入少量的水,用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒,重新游离而出,小心蒸去水分,干燥后继续灼烧。

酸性不溶灰分测定规程

酸性不溶灰分测定规程

中药材、饮片酸不溶性灰分测定方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版(一部)附录IX K中灰分测定方法,建立中药材、饮片酸不溶性灰分的测定方法及其操作规程。

本规程适用于中药材、饮片酸不溶性灰分的检验。

1、原理把一定的物质经炭化后放入高温炉内灼烧,有机物中的碳、氢、氮被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸散,另有少量的有机物经灼烧后生成无机物,以及原有的无机物均残留下来,再根据“相似相溶”原理,利用酸对总残渣进行热浸,对残留下来的药渣进行称量即可检测出样品中酸不溶性灰分的含量。

2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器(20目)、马福炉、电炉、坩埚、坩埚钳、手套、移液管、干燥器、水浴锅、无灰滤纸、表面皿等。

2.2 药品盐酸(分析纯)、硝酸铵(分析纯)、蒸馏水(实验室自制)。

3、操作规程1)采用粉碎机,将供试样品粉碎,使其能通过二号筛(20目),并混合均匀,留样;2)取洁净的坩埚,于规定温度(500 ~ 600℃)灼烧至恒重(两次称重之差小于0.3 mg ),精密称重(精确到0.0001 g),并记录数据;3)准确称取供试品4.0 g,置于炽灼至恒重的坩埚中(马福炉中炽灼3小时),精确称定重量,并记录数据;4)半盖坩埚盖,在电炉上小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化,直至无黑烟产生(炭化);5)炭化后,把坩埚移入500 ~ 600℃的马福炉口,稍停片刻,再慢慢移入炉膛内,灰化至恒重(两次干燥器里冷却称重,相差不超过0.5 mg);6)将上述坩埚迅速放进干燥器中,冷却至室温,对其进行精密称重,并记录数据;7)利用移液管,在坩埚中精确加入10 ml稀盐酸(0.1 mol/L),用表面皿覆盖(正放)坩埚,置于水浴锅上加热10分钟;8)加热过后,用5 ml热水冲洗表面皿,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸过滤;9)坩埚内的残渣用水洗于置滤纸上,并洗涤至滤液不含氯离子为止;10)将滤渣连同滤纸移置同一坩埚中,依次在电炉、马福炉中进行干燥、炭化、灰化,直至恒重;11)将坩埚迅速置于干燥器中,冷却至室温,进行精密称重,并记录数据;12)根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。

酸不溶性灰分的测定

酸不溶性灰分的测定

酸不溶性灰分的测定一、 定义:通常所说的灰分指的是总灰分(也称粗灰分)。

酸不溶性灰分,反应的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。

二、 原理:样品总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后,过滤、灰化、称量,测定试样酸不溶性灰分。

三、 试剂:盐酸(GB 622):1∶9溶液 硝酸银(GB 670):0.59mol/L溶液仪器:高温电炉(控温于550±25℃)、水浴锅、定量滤纸、干燥器(内盛有效干燥剂)、分析天平一、 分析步骤:1. 样品处理:将样品按灰分测定方法处理,并使其恒重,备用。

2. 测定:在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中,加入盐酸溶液15~25mL,盖上表面皿,煮沸10min 。

冷却后,用定量滤纸过滤,用水洗涤滤纸直到洗液用硝酸银溶液(5.2)检查证明不存有氯离子CL -为止,将灰分连同滤纸移入到原坩埚中。

于水浴上蒸干并在550℃高温电炉内灼烧1h,在干燥器中冷却并称量。

重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程,直到两次连续称量的质量差小于0.001g,记录最低质量数。

二、 计算:(酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示)201100X=100100m m m H -⨯⨯- 除盐干基计计算{(m2-m0-m1*Y)/m1}/(1-H)/(1-Y)式中: X——酸不溶性灰分,%m0 ——空坩埚的质量,gm1——试样的质量,gm2——坩埚和酸不溶性灰分的质量,gH——试样的水分含量,%Y---试样盐分含量,%备注:1.结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位。

2.允许误差:由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,当酸不溶性灰分大于1%时,绝对偏差不超过0.20%;当酸不溶性灰分小于1%时,绝对偏差不超过0.05%。

参照GB/T12729(学习的目的是增长知识,提高能力,相信一分耕耘一分收获,努力就一定可以获得应有的回报)。

酸不溶灰分测定的意义

酸不溶灰分测定的意义

酸不溶灰分测定的意义
酸不溶灰分测定是一种常用的分析方法,通常用于测定食品、燃料和其他有机材料中的灰分含量。

酸不溶灰分是指在高温下,经过酸处理后仍然残留下来的无机物质的总量。

测定酸不溶灰分的意义如下:
1.质量控制和产品合规性:通过测定酸不溶灰分,可以评估样品中
的无机杂质含量。

在食品和饲料行业中,对灰分含量有严格的法规要求,因为高灰分可能表示不适宜或不合规的成分存在。

因此,通过测定酸不溶灰分,可以确保产品的质量控制和合规性。

2.燃料评估:在燃料领域,酸不溶灰分的测定可以用于评估燃料的
质量和燃烧性能。

高灰分含量可能导致燃烧过程中产生更多的灰渣,增加设备的磨损和堵塞风险,降低燃料的效率。

因此,测定酸不溶灰分可以帮助选择合适的燃料和优化燃烧过程。

3.原材料分析:在工业生产中,酸不溶灰分的测定可以用于评估原
材料的纯度和适用性。

某些工业过程对原材料的无机杂质含量有严格要求,因为杂质可能对产品质量产生负面影响。

通过测定酸不溶灰分,可以快速评估原材料的适用性,并做出相应的处理或选择。

总之,酸不溶灰分测定的意义在于评估样品中的无机杂质含量,确保产品的质量控制、合规性和适用性。

这种测定方法在食品、燃料
和工业领域具有广泛的应用。

大黄灰分测定实验报告

大黄灰分测定实验报告

大黄灰分测定实验报告一、实验目的测定大黄中总灰分和酸不溶性灰分的含量,以评估大黄的质量和纯度。

二、实验原理1、总灰分测定中药经粉碎后,高温灼烧,其中的有机物被氧化分解,残留的无机物质称为总灰分。

总灰分包括水溶性灰分、水不溶性灰分和酸溶性灰分、酸不溶性灰分。

2、酸不溶性灰分测定总灰分加稀盐酸处理,过滤后,残渣再灼烧,所得的灰分即为酸不溶性灰分。

三、实验材料与仪器1、材料大黄药材:_____稀盐酸:浓度为_____硝酸银试液:浓度为_____2、仪器坩埚:瓷质,容量_____马弗炉:温度可调节至_____电子天平:精度_____干燥器:内装有效干燥剂漏斗、玻璃棒、滤纸等四、实验步骤1、总灰分的测定称取粉碎并通过二号筛的大黄药材_____g,置于已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定。

将坩埚放置在电炉上缓缓加热,使样品充分炭化至无烟。

随后将坩埚移入马弗炉中,在_____℃下灼烧至恒重。

根据残渣重量计算总灰分的含量。

2、酸不溶性灰分的测定上述所得的总灰分,加入稀盐酸_____ml,置水浴上加热_____分钟,用无灰滤纸过滤。

用热水洗涤残渣至洗液不显氯化物反应(用硝酸银试液检查)。

将滤纸连同残渣移入原坩埚中,在电炉上小心炽灼至完全干燥。

再将坩埚移入马弗炉中,在_____℃下灼烧至恒重。

根据残渣重量计算酸不溶性灰分的含量。

五、实验结果与计算1、总灰分含量计算总灰分含量(%)=(坩埚和总灰分的重量坩埚的重量)/样品重量 × 100%经测定,本批次大黄的总灰分含量为_____% 。

2、酸不溶性灰分含量计算酸不溶性灰分含量(%)=(坩埚和酸不溶性灰分的重量坩埚的重量)/样品重量 × 100%经测定,本批次大黄的酸不溶性灰分含量为_____% 。

六、结果分析与讨论1、结果分析本次实验测定的大黄总灰分含量和酸不溶性灰分含量均在《中国药典》规定的范围内,表明该批次大黄的质量符合标准。

若总灰分含量过高,可能表明大黄中混有较多的泥沙、无机盐等杂质;酸不溶性灰分含量过高,则可能提示大黄中含有较多的沙石等外来无机杂质。

酸不溶物的测定方法

酸不溶物的测定方法

酸不溶物测定方法
噻,今个儿咱们来摆一哈酸不溶物测定那个方法哈。

说起这个酸不溶物,它可是个检测土壤或者材料里头硬货的好东西,含量一高,那就说明质量可能不咋样。

具体咋个测嘞?首先,你得把你那土样儿或者材料风干了,然后放到个三角瓶儿里头,先倒点儿95%的乙醇进去,让它润一润。

润好了之后,再倒浓盐酸或者稀盐酸进去,加热那么一下,土粒儿就胀起来了。

接下来,关键一步,用马弗炉给它烧,烧出来的灰分物再移回三角瓶儿里头称重量,反反复复烧,直到质量稳当了不变了为止。

这个方法啊,特别适合用来看看那些石灰性土壤质量咋样,或者是在黏土里头加点料,提高它的可塑性。

但是嘞,要注意哦,这个方法不适合去测全氮量啊,还有那些容易溶的化学元素,它只能管到粒度划分里头的一部分。

整个过程就像是在厨房里头搞化学实验,要细心,要耐心,还得有那么点儿手艺。

不然的话,一不小心就可能把个好东西给整砸了。

所以啊,朋友们,测定酸不溶物,可得悠着点儿来!。

酸不溶灰分测定的意义

酸不溶灰分测定的意义

酸不溶灰分测定的意义酸不溶灰分测定是一种常用的质量分析方法,其意义在于对物质中的无机成分进行定量分析,常用于食品、土壤、水质等领域。

酸不溶灰分指的是在酸介质中不溶于水的残留物,主要由无机盐和一些有机物质组成。

通过测定酸不溶灰分的含量,可以了解物质中的无机成分含量,进而评估其质量和适用性。

酸不溶灰分测定的方法是将待测物质在高温下加热至干燥状态,然后在酸介质中进行消解,使其溶解成离子,随后用水进行稀释,使用滤纸过滤掉残留物,最后将滤渣在高温下烘干得到酸不溶灰分。

通常情况下,酸不溶灰分的测定方法会根据不同的物质和需求进行调整,以保证测定结果的准确性和可靠性。

酸不溶灰分测定的意义在于,可以通过定量测定物质中的无机成分含量,了解其质量和适用性。

对于食品、土壤、水质等领域,酸不溶灰分测定常常被用于质检和环境监测,以保证安全和可持续发展。

例如,食品中的酸不溶灰分含量可以反映其中的无机盐含量,如果超标则可能存在添加剂或者污染物,这对消费者和生产者都有重要的意义。

另外,土壤中酸不溶灰分含量的变化可以反映出土壤的肥力和化学性质,对于农业生产和环境保护都有很大的意义。

需要注意的是,酸不溶灰分测定的方法需要严格控制条件和操作,以保证测定结果的准确性和可靠性。

例如,在样品的加热和消解过程中需要控制温度和时间,以避免化学反应的干扰和样品的烧毁。

同时,滤纸的选择和过滤条件也需要严格控制,以避免滤渣的损失和误差。

在实际操作中,还需要注意样品的处理和保存,以避免样品的氧化和污染对测定结果的影响。

酸不溶灰分测定是一种重要的质量分析方法,可以定量测定物质中的无机成分含量,反映出其质量和适用性。

在食品、土壤、水质等领域,酸不溶灰分测定被广泛应用于质检和环境监测,对于保障安全和可持续发展具有重要意义。

在实际操作中,需要注意控制条件和操作,以保证测定结果的准确性和可靠性。

中药材灰分水酸不溶性灰分检测

中药材灰分水酸不溶性灰分检测

中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1概念1. 1.1 灰分的概念在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。

它是食品中无机成分总量的一项指标。

1.1.2 粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的C02而形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了(如C、I、Pb为易挥发元素。

P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失)。

通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分(总灰分)。

1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg 等的氧化物和盐类的含量。

可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。

1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al 等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。

1.2 灰分测定的意义(1)考察药品的原料及添加剂的使用情况;(2)灰分指标是一项有效的控制指标;① 中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值,其无机盐含量是一个评价指标。

③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。

(3)反映动物、植物的生长条件。

2 灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

2.2仪器天平(感量为0.1 mg)、马弗炉(温度》600 C)、干燥器(内附有有效硅胶为干燥剂)、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3 灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。

坩埚盖子与埚要配套。

坩埚材质有多种:①素瓷;②铂;③石英;④铁;⑤镍等,个别情况也可使用蒸发皿。

①素瓷坩埚:【优点】耐高温可达1200 C,内壁光滑,耐酸,价格低廉。

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一、定义:通常所说的灰分指的是总灰分(也称粗灰分)。

酸不溶性灰分,反应
的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。

二、原理:样品总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后,过滤、灰化、称量,测定
试样酸不溶性灰分。

三、试剂:盐酸(GB 622):1∶9溶液硝酸银(GB 670):L溶液
仪器:高温电炉(控温于550±25℃)、水浴锅、定量滤纸、干燥器(内盛有效干燥剂)、分析天平
四、分析步骤:
1.样品处理:将样品按灰分测定方法处理,并使其恒重,备用。

2.测定:在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中,加入盐酸溶液15~25mL,盖上表面皿,煮沸10min。

冷却后,用定量滤纸过滤,用水洗涤滤纸
直到洗液用硝酸银溶液检查证明不存有氯离子CL-为止,将灰分连同滤
纸移入到原坩埚中。

于水浴上蒸干并在550℃高温电炉内灼烧1h,在干燥
器中冷却并称量。

重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程,直到两次连
续称量的质量差小于0.001g,记录最低质量数。

五、计算:(酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示)
除盐干基计计算{(m2-m0-m1*Y)/m1}/(1-H)/(1-Y)式中: X——酸不溶性灰分,%
——空坩埚的质量,g
m
——试样的质量,g
m
1
——坩埚和酸不溶性灰分的质量,g
m
2
H——试样的水分含量,%
Y---试样盐分含量,%
备注:1.结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位。

2.允许误差:由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,当酸不
溶性灰分大于1%时,绝对偏差不超过%;当酸不溶性灰分小于1%时,绝对偏差不超过%。

参照GB/T12729。

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