酸不溶性灰分的测定
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一、定义:通常所说的灰分指的是总灰分(也称粗灰分)。酸不溶性灰分,反应
的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
二、原理:样品总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后,过滤、灰化、称量,测定
试样酸不溶性灰分。
三、试剂:盐酸(GB 622):1∶9溶液硝酸银(GB 670):L溶液
仪器:高温电炉(控温于550±25℃)、水浴锅、定量滤纸、干燥器(内盛有效干燥剂)、分析天平
四、分析步骤:
1.样品处理:将样品按灰分测定方法处理,并使其恒重,备用。
2.测定:在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中,加入盐酸溶液15~25mL,盖上表面皿,煮沸10min。冷却后,用定量滤纸过滤,用水洗涤滤纸
直到洗液用硝酸银溶液检查证明不存有氯离子CL-为止,将灰分连同滤
纸移入到原坩埚中。于水浴上蒸干并在550℃高温电炉内灼烧1h,在干燥
器中冷却并称量。重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程,直到两次连
续称量的质量差小于0.001g,记录最低质量数。
五、计算:(酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示)
除盐干基计计算{(m2-m0-m1*Y)/m1}/(1-H)/(1-Y)式中: X——酸不溶性灰分,%
——空坩埚的质量,g
m
——试样的质量,g
m
1
——坩埚和酸不溶性灰分的质量,g
m
2
H——试样的水分含量,%
Y---试样盐分含量,%
备注:1.结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位。
2.允许误差:由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,当酸不
溶性灰分大于1%时,绝对偏差不超过%;当酸不溶性灰分小于1%时,绝对偏差不超过%。
参照GB/T12729