仪器分析实验内容(一)-推荐下载
仪器分析实验内容(一)
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：HCl OH NH 2Fe 223⋅++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3NN Fe 32+用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。
2．试剂（1）100 µg ·mL -1铁标准储备溶液。
（2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。
用时现配。
（3）0.1% 邻二氮菲水溶液。
避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
（4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。
四、实验步骤1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100µg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
仪器分析实验报告全集
实验一（1）气相色谱-质谱联用仪的基础操作班别：11环科二学号：3111007390姓名：蔡辉东一、实验目的：1. 了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作；2. 学习正确执行仪器的开机、关机；3. 参观资源综合利用与清洁生产重点实验室。
二、实验原理：1. 气相色谱-质谱联用仪的调谐目的：采用标准物质全氟三丁胺（FC-43）对质谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率；消除质量歧视；2. EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准质谱图。
由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图，按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性指数（匹配度），把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。
三、仪器与试剂：仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气四、实验步骤：1．打开氦气（纯度99.999%以上）瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源；启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关；2．待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。
若质谱长时间未使用，真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min，以利于抽真空。
3．开机约1.5小时后打开工作站预热；待开机约2小时，检查真空度合格后，进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐。
4．待调谐完毕，进入仪器操作界面，建立方法，进行定性分析（苯系物的GC-MS定性分析）5．分析完关机。
进入view菜单，点击“诊断”后，进入“真空”菜单，点击“Vent”，等Vent 结束后（≥50分钟），同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关。
五、注意事项：1. 必须严格按操作手册规定顺序进行开、关机程序；2. 仪器通过调谐后才能进行样品分析；3. 谱库检索结果并非定性分析的唯一方法，匹配度大小只表示可能性大小。
仪器分析实验内容
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3，其lg K =21.3，κ508=1.1×104 L ·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg ·mL -1范围内遵守比尔定律。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223⋅++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3NN Fe 32+用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。
2．试剂（1）100 µg ·mL -1铁标准储备溶液，10 µg ·mL -1铁标准使用液。
（2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。
用时现配。
（3）0.1% 邻二氮菲水溶液。
避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
（4）1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液。
四、实验步骤1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL 铁标准使用液（含铁10µg ·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1%邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
现代仪器分析实验报告
实验一 双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。
．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。
2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。
）的方法。
二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl 溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm 处，苯酚的吸收峰在210nm 处。
若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm 处的吸光度相等，则处的吸光度相等，则ΔA ＝KC 苯甲酸钠 ΔA 仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。
三、仪器与试剂 紫外分光光度计紫外分光光度计 苯酚苯酚 苯甲酸钠苯甲酸钠 蒸馏水蒸馏水 盐酸盐酸 四、操作步骤及主要结果1．样品的制备．样品的制备（1）标准储备液的配制）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g 和苯酚0.1115g ，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml 的储备液，置于冰箱中保存。
的储备液，置于冰箱中保存。
（2）标准溶液的配制）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml 和标准苯甲酸钠储备液5.00ml 至100ml 容量瓶中，用0.04mol/LHCl 溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml 的标准溶液。
的标准溶液。
2．样品的测定．样品的测定 （1）波长组合的选择）波长组合的选择于可见－紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱（检测波长200~320nm ），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（λs=257.5nm ）和测定波长（λm=231.2nm ）。
（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l 苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。
以0.04mol/L HCl 溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl 溶液在λm 和λs 处的吸光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R 2=0.999)。
《仪器分析实验》PPT课件
实验内容
归一化法测定混合芳烃中各组分的百分 含量。
面积外标法定量测定气体中甲苯含量
.
11
归一化法
气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之百计算的 定量分析方法称为归一化法
样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到 各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
在FID上，各种烃类的相对质量 校正因子都很相近，混合芳烃中 各组分的百分含量近似等同于面 积的百分含量
=>
.
47
一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场
2. 静磁场:没有外加静磁场时，原子核的自旋是任 意取向的，样品的宏观磁矩为零。当把含磁性 核的样品放入静磁场时，对于自旋I＝1/2的原 子核，核自旋有两种取向：一种与外加静磁场 平行，原子核的能量降低；另一种与外加静磁 场反平行，原子核的能量升高，即原子核产生 能级分裂。
.
36
3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
内离子源设计
MS/MS设计
The Quadrupole Ion Trap
Top endcap Ring Electrode Bottom Endcap
Filament assembly GC column inlet
浓度为100，500，1000 ppm，直接进样1 μL
归一化法所得色谱图
.
工作曲线
14
外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归一化法一 样，进样体积不一定要非常准确？
外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求 非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好 的定量依据。
归一化法测得的是百分含量
不同仪器得到的工作曲线是不一样的，在做实 验的时候，要使结果准确，还要对工作曲线进 行及时的校正
仪器分析实验
仪器分析实验指导实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量一、实验目的1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
三、实验仪器及试剂仪器：气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：白酒专用填充柱，微量注射器：10微升试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。
配成60%乙醇水溶液；乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；四、实验步骤1.仪器的准备，色谱条件的确定检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；柱温程序：60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。
2. 校正因子（f）的测定吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液1.0mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度。
上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。
进行GC检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f）。
f= A1* d2/ A2* d1C= f* A3* C1*10-3/ A1其中：C---试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;f---乙酸乙酯的相对校正因子；A1---标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）；A2---标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A3---试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A4---添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）C1---添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L。
d1---内标物的相对密度；d2---乙酸乙酯的相对密度。
仪器分析实验内容-学生
实验1 紫外光谱分析法 —Aspirin 含量的测定一、目的1．通过用紫外光谱法分析Aspirin 的含量，掌握紫外光谱对有机化合物的定性、定量测定原理。
2．了解UV-2000型紫外-可见分光光度计的构造和使用方法。
二、原理Aspirin (乙酰水杨酸)在干燥空气中较稳定，但遇潮则缓缓分解，在室温下遇碱水解能定量地转变为水杨酸：O CO CH 3COOH2-O COOHH +CH 3COOH利用紫外分光光度计测定水杨酸的含量， max =296nm ，通过计算可以求出Aspirin 的含量。
三、步骤1. 标准系列及未知样品的配制取25mL 容量瓶7只，分别移取400mg/mL 水杨酸标准溶液0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0mL 及1.0mL Aspirin 待测液于6只容量瓶中, 另一只容量瓶中配制试剂空白溶液作参比。
然后各加1mL 0.1mol/L NaOH 溶液，用水稀释至刻度,摇匀。
2. 吸收曲线的绘制在紫外-可见分光光度计上，用1cm 石英比色皿，试剂空白溶液作参比，在250～320nm 之间测定标准系列中4号样品的吸光度A 值，每隔5nm 测定一次，其中290～300nm 之间每隔2nm 测定一次，然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上找出最大吸收波长。
3. 标准曲线的绘制在紫外-可见分光光度计上，用1cm 石英比色皿，试剂空白溶液作参比，在最大吸收波长处，测定标准系列中各溶液的吸光度。
以水杨酸含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。
4. Aspirin 待测液中Aspirin 含量的测定在与标准系列相同的条件下，测定未知样品的吸光度，然后在标准曲线上查出其中的水杨酸含量，再计算出原Aspirin 待测液中的Aspirin 含量（单位：mg/mL ）。
实验2 红外光谱法测定有机化合物的结构一、实验目的1．通过本实验，初步掌握红外光谱的定性方法。
仪器分析实验
邻二氮菲分光光度法测定铁的含量铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3·3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
一、二氮杂菲分光光度法1. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
2. 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
3.本法最低检则量为2.5μg, 若取50mL水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。
二、基本原理在pH 3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
三、仪器与试剂（一）仪器1．100mL容量瓶。
2．50mL容量瓶。
3．分光光度计。
（二）试剂1．铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于70mL 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1L。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
2．铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00mL铁标准贮备溶液, 移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。
此铁标准溶液1.00mL含10.0μg铁。
仪器分析实验内容(一)
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：HCl OH NH 2Fe 223⋅++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3NN Fe 32+用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。
2．试剂（1）100 µg ·mL -1铁标准储备溶液。
（2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。
用时现配。
（3）0.1% 邻二氮菲水溶液。
避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
（4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。
四、实验步骤1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100µg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
（精）仪器分析实验讲义
（精）仪器分析实验讲义实验⼀722 型分光光度计的性能检测⼀、⽬的1、学会使⽤分光光度计2、掌握分光光度计的性能检验⽅法⼆、提要1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使⽤⼀定时间后，均需进⾏检验调整。
2、利⽤KMnO4溶液的最⼤吸收峰值来检验波长的精度。
3、⽤同种厚度的⽐⾊⽫，由于材料及⼯艺等原因，往往造成透光率的不⼀致，从⽽影响测定结果，故在使⽤时须加以选择配对。
三、仪器与试剂1、722 型分光光度计；2、⼩烧杯；3、坐标纸；4、滴管；5、擦镜纸；6、KMnO4溶液；四、操作步骤1、吸收池透光率的检查（测定透光率）吸收池透光⾯玻璃应⽆⾊透明，并应⽆⽔、⼲燥。
检查⽅法如下：以空⽓的透光率为100%，则⽐⾊⽫的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应⼩于5%。
2、吸收池的配对性（测定透光率）同种厚度的吸收池之间，透光率误差应⼩于0.5%。
检查⽅法如下：将蒸馏⽔分别注⼊厚度相同的⼏个吸收池中。
以其中任⼀个⽐⾊⽫的溶液做空⽩，在440nm 波长处分别测定其它各⽐⾊⽫中溶液的透光率，然后选择相差⼩于0.5% 的吸收池使⽤。
3、重现性（光度重复性）（测定透光率）仪器在同⼀⼯作条件下，⽤同种溶液连续测定7 次，其透光率最⼤读数与最⼩读数之差（极差）应⼩于0.5%。
检查⽅法如下：以蒸馏⽔的透光率为100%，⽤同⼀KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如⼩于0.5%，则符合要求。
4、波长精度的检查（测定A）为了检查分光系统的质量，可⽤KMnO4溶液的最⼤吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。
检查⽅法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏⽔为空⽩，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告实验一冷原子吸收光谱法测定汞离子一、实验目的1、巩固原子吸收光谱分析法理论知识。
2、掌握测汞仪的基本构成及使用方法。
3、掌握水中汞离子的冷原子吸收测定方法。
二、概述 1、方法原理仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253.7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。
吸收的大小与汞原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定律。
A＝lg1/T = lgI0/I = KCL 式中：A一吸光度I一透射光强度 C一汞蒸汽浓度 T一透光率 I0一入射光强度 K一消光系数L一吸收光程的长度由于汞的沸点很低容易挥发，同时汞离子能定量地被亚锡离子还原为金属汞，因而在常温下就可以利用汞蒸汽对253.7nm共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含量。
化学反应式为： Hg2+ + SnCl62- = Hg + SnCl64- 2、仪器F732―V智能型测汞仪或其它类似仪器。
3、试剂与标准溶液（l）硝酸：优级纯，分析纯。
（2）盐酸：分析纯。
（3）重铬酸钾：光谱纯。
（4）氯化业锡：分析纯。
（5）汞标准物质：国家一级标准物质。
检定用的汞标准物质要求均匀、稳定、密封在玻璃安培瓶内，有效期为一年，汞浓度值为1.00±0.05mg/ml。
由上海测试技术研究所提供。
汞标准物质使用注意事项：a．使用前注意有效期：从生产日起，一年有效。
b．使用时振摇均匀，保持瓶口清洁，在无汞实验室内方能开启。
C．汞标样放在阴凉干燥处，或冰箱内保存。
d．使用的容器，临用前均需 5％硝酸溶液浸泡 24小时。
（4）汞标准工作溶液：根据工作需要，使用时配制，即对高浓度汞标准溶液，用硝酸重铬酸钾溶液逐级稀释。
（5）硝酸重铬酸钾溶液：称取0.05g重铬酸钾，溶于无汞去离子水，加入5ml优级纯硝酸，再用去离子水稀释到 100ml。
（6）5％硝酸溶液：量取50ml分析纯硝酸，用去离子水稀释至1000ml，供洗涤用。
（7）临用前配制10％氯化亚锡溶液（w/v）：称取10g氯化亚锡于小烧杯内，加人20ml浓盐酸，微微加热至透明，冷却后，再用去离子水稀释到100ml。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告环境工程学院环保0924班第二大组第一小组罗燕0900002558目录目录 (2)实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁 (3)实验二火焰原子吸收分光光度法测定水中的铜 (5)实验三苯和苯的衍生物的气相色谱分析方法及分离条件的选择 (7)实验总结………………………………………………11实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法；2.熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长；3.学会制作标准曲线的方法；4.通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721、723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理1、方法原理亚铁在pH3~9之间的溶液中与邻二氮菲（邻菲罗啉）生成稳定的橙红色络合物（（C12H8N2）3Fe3+），然后与510波长处进行分光光度法测定。
2、方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.03mg/L。
适用于一般环境水和废水中铁的测定。
3、注意事项（1）各批试剂的铁含量如不同，每配一次试剂，都需要重新绘制校准曲线；（2）操作所用的玻璃器皿及比色皿用后的清洗，可用1+5的盐酸浸泡2h；（3）若水样含铁量较高时，可适当稀释，浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
三、实验仪器721、722E、723型可见分光光度计四、试剂（1）铁标准贮备溶液（100μg/mL）标准称取0.2157gNH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中，加入6mol/LHCL20mL，和少量水，溶解后，定量转移入250mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀；（2）铁标准使用液用移液管移取上述铁贮备液10.0mL，置于100mL容量瓶中，加6mol/LHCL1.0mL，加水至刻度线，摇匀；（3）盐酸羧氨溶液（10%）；（4）醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=5.0）；（5）邻二氮菲溶液（0.1%）；（6）未知浓度的铁溶液（由实验室教师统一配制）。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告1.质谱仪的简介质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比（m/z）的离子来进行分离分析的。
先将待分析样品变成气态，在具有一定能量（50〜100eV）的电子束轰击下，生成不同m/z的带正电荷的离子，在加速电场的作用下成为快速运动的粒子，进入质量分析器，这些粒子在电场与磁场作用下，按其质量与电荷的比值（质荷比）大小分开，进入分析器分离并得到质荷比以及相对的丰度。
在进行质谱分析时，一般过程是：通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。
气化后的样品引入到离子源进行电离。
电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同的m/z进行分离。
然后到达检测器，产生不同的信号而进行分析。
2.1进样系统有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态，又不改变有机化合物的组成和结构的条件下，将有机化合物导入离子源，有机质谱仪的进样装置有以下几种：（1）色谱进样色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力，而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物有很强的定性能力，对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。
若将色谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内，即将这两种仪器串联在一起，将色谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置，则这种联用仪器将成为有机化合物分析的最强有力的工具，目前，气相色谱布机质谱的联用已获得成功，液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展，现代的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪，色谱进样已成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。
2.2离子源离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子，并使这些离子在离子光源系统的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。
离子源的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。
根据有机化合物的热稳定性和电离的难易程度，可以选择不同的离子源，以期能得到该有机化合物的分子离子。
有机质谱仪常用的离子源有电子轰击离子源（EI），化学电离源（CI）和解吸化学电离源（DCI）,场致电离源（FI）和场解吸电离源（FD），快中子轰击电离源（FAB和离子轰击电离源（IB）, 激光解吸电离源（LD），铜-252等离子解吸电离源（252Cf-PD）。
仪器分析实验报告
实验一气相色谱仪一、技术参数：1、温度范围：室温+4℃~450℃2、检测器：FID、TCD、ECD3、载气流量控制部最小检测量P：0.2pgP/s二、主要特点：1、采用新一代AFC(先进的流量控制器)设计,使载气控制方面有更高精度，实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。
2、为满足复杂样品分析，主机可安装3个进样口和4个检测器，从而省去了拆换检测器的麻烦。
使用GCsolution 可进行4种检测器同时检测。
3、柱温箱可达到最快的升温速率250℃/min,加快分析物流出，满足了快速分析所需要的升温要求，并方便用户对色谱柱进行老化。
4、岛津专利的“载气恒线速度控制方式”，可以在最短时间内得到最优化分离条件。
5、工作站GCsolution的检测器数据采集速率高达250Hz（4msec），保证快速分析时数据的准确性和完整性。
三、主要用途：除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙飞船中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
四．仪器构造载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。
整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。
（5）信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。
仪器分析实验报告
实验一 紫外－可见分光光度计的性能检验一、实验目的1.掌握紫外－可见分光光度计性能的检验方法2.学会UV-1100型紫外－可见分光光度计的使用方法二、实验原理分光光度计的性能的好坏，直接影响到测定结果的准确程度。
因此，要对仪器进行性能检查，以保证测定结果的准确性。
三、仪器和试剂UV －1100型紫外－可见分光光度仪石英比色皿（一对）擦镜纸K 2Cr 2O 7溶液 KMnO 4溶液蒸馏水四、实验内容及操作步骤1. 比色皿的配对性 将蒸馏水注入到比色皿中，以其中一个比色皿作空白，在 440 nm 波长处分别测定其他各比色皿中的透光率。
2.波长精度的检查 用KMnO 4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待测仪器上测绘KMnO 4溶液的吸收曲线，若测得的最大吸收波长在525±1nm 以内，则仪器的波长精度符合使用要求。
3. 重复性 以0.02mol/L 的H 2SO 4溶液的透光率为100%，用同一K 2Cr 2O 7溶液连续测定7次，求出极差，如小于0.5%，则重复性符合要求。
4.吸收值的准确度考察 取K 2Cr 2O 7溶液，在以下波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，如下表所示，其相对偏差在±1%以内，则吸收值的准确度符合要求。
波长/cm235 （最小） 257 （最大） 313 （最小） 350 （最大） 吸收系数1%1E cm 123.0～126.0 142.8~146.247.0~50.3 105.5~108.5五、思考题1. 同种比色皿透光度的差异对测定有何影响？2. 检查分光光度计的重复性对测定有什么实际意义？实验二、吸收曲线的测绘及吸收系数的测定一、实验目的1. 掌握测绘吸收曲线的方法实验三、分光光度法测定槐花中总黄酮的含量一、实验目的1.掌握用标准曲线法测定槐花中总黄酮含量的方法2.巩固紫外－可见分光光度计的操作方法二、实验原理黄酮类化合物分子结构中多含有羰基和羟基等结构，这些结构可与金属盐类试剂如铝盐、铅盐等生成有色配合物。
仪器分析实验报告范文
仪器分析实验报告范文姓名：班级：农学(药用植物)院系：林学院植物资源利用系学号：指导教师：日期：2022年12月26日到2022年12月30日一﹑实习目的二﹑实习时间2022年12月26日到2022年12月30日。
三﹑实习地点云南省昆明植物研究所﹑西南林学院实验室。
四、实习内容(一)高效液相色谱仪1、简介高效液相色谱(HPLC)是在经典液相色谱法的基础上，引入气相色谱理论，并在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器而实现分离分析的方法。
该方法具有分离速度快、分离效率高、选择性好、检测灵敏度高、操作自动化程度高和应用范围广等特点。
2、结构高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。
3、工作原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。
高效液相色谱作为一种重要的分析方法，广泛的应用于化学和生化分析中。
高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别，它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。
3、应用高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
仪器分析实验整理讲义
2016 年 3 月
1
实验目录
实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X 射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素 火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察 Fe(CN)6 及抗坏血酸的电极反应过程 实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中 F-含量 实验十二、差热与热重分析研究 Cu2SO4.5H2O 脱水过程
图 2: C9H10O2 的 1HNMR 谱
七、数据处理
5
将有关数据填在下表中
峰的代号 化学位移（ppm） 积分面积 质子数 峰形 结构式
实验 2-1 X 射线衍射物相分析
一、实验目的
(1) 熟悉 Philips 射线衍射仪的基本结构和工作原理 (2) 基本学会样品测试过程 (3) 掌握利用衍射图进行物相分析的方法
3
此键灯亮。当听到计算机一声鸣叫，弹出原有的样品管（有样品管时） ，若无样品管时，能 听到从孔穴中发出气流向上喷射的呼呼声， 等待探头穴中向上的气流可以托住样品管时， 方 可将样品管放到探头穴口，放入样品管。立即再按一下“Lift ln/of”键，使灯熄灭，样品菅徐 徐落下到位待测。 (2) 样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度（此处 操作失误有可能摔碎样品管损害探头！ ） 。 (3) 更换样品管。按下“Lift on/off”键，此时灯亮。几秒后，探头穴内发出气流声，计 算机一声鸣叫，弹出原有的样品管（有样品管时） ，或者无样品管时从孔穴中发出气流向上 喷射的呼呼声，等待探头穴中向上的气流可以托住样品管时，方可将样品管放到探头穴 口；此时才能放入样品管。立即再按一下“Lift ln/of”键，使灯熄灭，样品管徐徐落到指定位 置待测。 (4) 将仪器调节到可作常规氢谱的工作状态(调入一个成功的氢谱)。 (5) 输入“edc”（建立一个新的实验数据文件） 。 (6) 输入“lock”，点击所选溶剂（氘代试剂） ，即锁场。 (7) 用匀场操作板中的转盘调匀场 （同学们只要调 Z1 和 Z2） ， 调好后， 按一下“STDBY”。 (8) 输入“eda”（设置采样参数） 。 (9) 输入“rga”（自动设置接收机增益） 。 (10) 当字幕上出现 finished 时，输入“zg”（开始采样） 。 (11) 等待采样完毕，输入“ef”（进行傅立叶变换） 。 (12) 输入“apk”（自动调相位） ，如果相位还不理想就要手动调节。 激活“ ” 在出现的窗口处用左键按住 0 上下移动，把最大峰的化学位移调好， 按住 1 上下移动调试其它峰的化学位移，然后保存（手动调相位） 。 (13)激活“ 后确认（定标） 。 (14)激活“ ”后再点击“ ”按住左键从峰的左切点拖到峰的右切点， 然后保存 （积分） 。 ”把出现的红线调到和四甲基峰重合时点下左键，在出现的窗口处输入“0”
仪器分析实验
实验1：紫外分光光度法测定芳香族化合物一、实验目的了解紫外吸收光谱在有机化合物结构分析中的应用，籍注“标准吸收光谱鉴定未知物。
学习有机物的定量分析方法。
二、基本原理许多有机物在紫外区有特征吸收光谱，从而可用来进行有机物的鉴定及结构分析（主要用于鉴定有机物的官能团）。
此外，还可对同分异构体进行鉴别，对具有π键电子及共扼双键的化合物特别灵敏，在紫外光区有极强烈的吸收谱。
该法在有机物分析中主要可进行如下分析：①纯度检查。
②未知样的鉴定。
③互变异构体的判别。
④分子结构的推测。
⑤定量测定。
三、仪器试剂仪器：紫外可见分光光度计，1cm石英皿试剂：萘-乙醇溶液，10μg/mL、1μg/mL，苯酚，环己烷四、实验步骤1.未知物鉴定（苯酚）取约0.1mg的苯酚晶体，溶于5～10mL环己烷中。
以环己烷为参比，用1cm石英比色皿测定215-290nm波长的吸收光谱。
(注意:每隔0.2nm测定一个点,其中波峰处0.1nm测一个点，所有波长处测定前都应先以参比调整零点。
)2.萘的测定以无水乙醇为参比溶液，用1cm石英皿对浓度1μg/mL的萘乙醇溶液测其在210-230nm的紫外区间的吸收光谱（间隔2nm），准确找出最大吸收峰位置。
用10mL容量瓶6支，分别配制0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.5μg/mL的萘标准溶液各10mL。
在最大吸收波长处分别测定各标准溶液的吸光度，浓度由低向高记录所测定的吸光度。
测定未知样品的吸光度，注意测定条件应与标准一致。
五、实验数据及处理1.未知物的鉴定：记录不同波长及相应吸光度数据。
绘制吸收曲线，并与标准吸收光谱进行比较，以确定未知物的成分。
2．萘的定量分析：记录萘-乙醇溶液的波长—吸光度数据，绘制萘的吸收光谱，确定最大吸收峰波长。
记录萘系列标准溶液及未知试样的吸光度数据，绘制萘-乙醇标准溶液的标准工作曲线，由标准曲线查得样品的浓度。
实验2 原子吸收分光光度法测定饮用水中的钙一、实验目的掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定的原理、方法，并了解原子吸收分光光度计的大致结构及使用方法。