钯元素测定分析方法验证报告
试验报告 粗银中钯量的测定 火焰原子吸收光谱法
粗银中钯量的测定火焰原子吸收法Determination of Palladium content in crude Silver Flame atomic absorptionSpectrometric method试验报告粗银中钯量的测定火焰原子吸收法前言该方法采用火试金包铅灰吹，分离粗银中的贱金属杂质，贵金属钯富集于银合粒中。
合粒经硝酸分解,氯化银沉淀分离银，于火焰原子吸收光谱仪波长247.6nm处测定溶液的吸光度,工作曲线法计算出钯量。
该方法简便,快速，灵敏度高，适用于粗银中含钯量50g/t~4000g/t的测定。
一、实验部分1.1试剂与仪器除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.1.1 铅箔:纯铅(质量分数不小于99.99%),厚度约0.1mm。
1.1.2 纯银: 银的质量分数不小于99.99%。
1.1.3盐酸（ρ1.19g/mL）。
1.1.4硝酸（ρ1.42g/mL）。
1.1.5混合酸：盐酸（1.1.3）与硝酸（1.1.4）以体积比3︰1混合配制。
1.1.6混合酸（5+95）。
1.1.7 钯标准贮存溶液：称取0.1000海绵钯（质量分数不小于99.99%）于100mL 烧杯中加入20mL混合酸(1.1.5)，加热溶解后，加入5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加入20mL盐酸溶解后定容至100mL。
此溶液含钯1.000mg/mL。
1.1.8 钯标准溶液：取上述钯标准贮存溶液1.0mL（1.1.6）于100mL容量瓶中，加10mL混合酸(1.1.5)，定容。
此溶液含钯100μg/mL。
1.2设备和仪器1.2.1 分析天平：感量0.1mg。
1.2.2 试金电炉。
1.2.3 灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30cm，深约17mm。
1.2.4 火焰原子吸收光谱仪(GBC932a)，附钯空心阴极灯。
1.3 实验方法按表1称取0.20g～0.50g的试料,精确至0.0001g,包裹于5.0g铅箔中。
行业标准《纯钯化学分析方法 杂质元素的测定》实验报告
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2019年1月纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进1 前言随着化工、化学、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯钯及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为钯原材料及其深加工产品的重要生产基地。
我公司用于生产合金材料、催化剂、铂钯网、钯化合物在不断增长。
钯中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对钯中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内外在钯纯度检测的标准方法有粉末法[1]。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、ICP－AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定纯钯中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[2-7]。
我们研究的纯钯分析方法，在不使用钯基体匹配的条件下，完全满足产品标准GB/T1420-2015规定元素测定要求。
用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为85.3％～122.0％，相对标准偏差（RSD）为0.91％～11.6％。
2、实验部分2.1仪器及工作条件美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
工作条件列于表1。
表1. 仪器工作条件2.2各元素推荐的测定谱线波长见表2。
行业标准《纯钯化学分析方法 杂质元素的测定》编制说明(审定稿)
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明(送审稿)2019年7月一、工作简况——任务来源目前国内在纯钯纯度检测的标准方法有直流电弧发射光谱法[1]，直流电弧发射光谱法因基体成本高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法代替直流电弧发射光谱法测定海绵钯中的18个杂质元素含量[2-7]。
分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，故制定该标准是很有必要的。
为此，2016年10月,贵研铂业股份有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了制定纯钯分析方法行业标准建议书。
2017年4月有色金属行业标准委下达该标准的制定任务，项目起止时间为2018年～2019年，计划文工信厅科[2017]40号，计划号：2017-0138T-YS。
技术归口单位为全国有色金属标准技术委员会，起草单位为贵研铂业股份有限公司及贵研检测科技（云南）有限公司。
接到标准制订任务后，根据任务落实会会议精神，组建了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯钯中杂质元素标准起草小组，主要由贵研铂业股份有限公司检测中心技术人员组成。
本标准于2017年8月23日由全国有色金属标准化技术委员会主持，在山东泰安市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2019年2月完成讨论稿。
第一验证单位为：江西省汉氏贵金属有限公司、徐州浩通、广东省工业分析检测中心；第二验证单位为：紫金矿业集团股份有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂中心化验室、山东恒邦冶炼股份有限公司。
本标准于2019年4月，由全国有色金属标准化技术委员会主持，在苏州桐乡召开了讨论会，6月由全国有色金属标准化技术委员会主持，在山东省青岛市召开了预审会，共有14个单位的60多名代表参加了会议。
试验报告 钯化合物分析方法 氯含量的测定 离子色谱法
钯化合物分析方法氯含量的测定离子色谱法试验报告浙江微通催化新材料有限公司2019.041 前言根据《钯化合物分析方法氯含量的测定离子色谱法》国家标准制修订任务落实要求，我单位负责起草钯化合物分析方法氯含量的测定离子色谱法。
硝酸钯、硫酸钯采用氢氧化钠或氢氧化钾调节硝酸钯、硫酸钯为弱碱性，使化合物中的钯析出，沉淀过夜，上清液过离子小柱；醋酸钯、四（三苯基膦）钯、三（二亚苄基丙酮）二钯用氧弹燃烧预处理，碳酸钠/碳酸氢钠溶液吸收，离子色谱仪测定氯的质量分数。
我们研究样品预处理方法、色谱分析条件、方法线性范围、定量限、精密度和回收率等。
该方法有较好的重现性和精密度，氯的测定范围见表1。
表1 测定范围2实验部分2.1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和相当一级纯度的水。
标准溶液均贮存于塑料瓶中。
2.1.1 氢氧化钠。
2.1.2 碳酸钠。
2.1.3 碳酸氢钠。
2.1.4 氢氧化钠溶液：称取10.0 g氢氧化钠（2.1.1），置于100 mL烧杯中，加入30 mL 水溶解，移入100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.1.5 淋洗液（3.2 mmol/L碳酸钠+1.0 mmol/L碳酸氢钠）：称取0.3392 g碳酸钠（2.1.2）和0.0840 g碳酸氢钠（2.1.3）溶解于1L水中。
2.1.6 吸收液（4.5 mmol/L碳酸钠+4.25 mmol/L碳酸氢钠）：称取0.4770 g碳酸钠（2.1.2）和0.3570 g 碳酸氢钠（2.1.3）于100 mL烧杯中，加入适量水溶解，转入到1000 mL容量瓶，混匀。
2.1.7 氯离子标准溶液：称取0.1649 g氯化钠（基准试剂），置于100 mL烧杯中，加入10 mL水，低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含1000 µg氯。
2.1.8 氯标准溶液：移取5.00 mL氯标准贮存溶液（2.1.7），置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法
钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法FCL YSPd0002钯铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金含量的测定ICP-AES法F-CL-YS-Pd-0002钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法1范围本方法适用于纯钯中杂质元素铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的测定，其测定元素及测定范围见表1。
表1元素测定范围/％Pt、Rh、Ir、Au0.002～0.05Ag、Cu0.0005～0.025Zn、Ni、Al、Si0.001～0.025Mn、Mg0.0004～0.01Fe0.0008～0.02Pb0.003～0.0752原理试料用王水溶解，在稀盐酸介质中，采用电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法，在直读光谱仪上测定铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的含量。
所用分析线见表２。
表2元素波长/nm元素波长/nmPt265.9Al396.1Rh343.4Mg279.5Ir224.2Mn257.6Ag328.0Zn202.5Fe259.9Si288.1Ni231.6Pb216.9Cu324.7Au242.73试剂试剂配制及实验用水均为三次蒸馏水。
3.1高纯基体钯，质量分数≥99.995％。
3.2盐酸，？约１．１９ｇ／ｍＬ（优级纯）。
3.3硝酸，？（约１．４２ｇ／ｍＬ（优级纯）。
3.4王水，盐酸-硝酸（3+1）。
3.5盐酸，9+1。
3.6铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金标准溶液，用质量分数≥99.99％的纯物质制备。
4仪器电感耦合等离子体发射光谱仪，配备雾化进样系统。
仪器经优化后应达到下列指标：4.1光谱仪最小实验分辨率对所选用的分析线和内标线，计算光谱带宽，该带宽必须小于0.03nm。
4.2短时最小精度绝对强度或相对强度的相对标准偏差不超过0.4％。
4.3最大背景等效浓度及检出限计算仅含待测元素溶液中的背景等效浓度（BEC）和检出限（DL），分别小于0.005μg/mL和0.00015μg/mL。
原料药钯含量测定
原料药钯含量测定
原料药中钯含量的测定可以使用各种分析方法，包括但不限于：1. 原子吸收光谱法（AAS）：通过将样品中的钯原子蒸发到
气相中，然后使用原子吸收光谱仪测量吸收光强度来确定钯的含量。
2. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：将样品中的钯溶解在适当
的溶剂中，然后使用火焰原子吸收光谱仪分析钯的含量。
3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：将样品中的钯溶解
在适当的溶剂中，然后使用ICP-MS仪器测量钯的离子信号来
确定其含量。
4. 光谱分析法：利用钯在特定波长处的吸收、发射或荧光特性进行分析，如紫外可见光谱法、荧光光谱法等。
5. 滴定法：将样品中的钯与适当的试剂进行滴定反应，根据滴定剂的消耗量计算钯的含量。
6. 气相色谱法（GC）：将样品中的钯衍生化后，利用气相色
谱仪分析钯的含量。
7. 液相色谱法（HPLC）：将样品中的钯与适当的试剂反应生
成染料或配合物，然后利用高效液相色谱仪分析钯的含量。
不同的方法适用于不同类型的原料药和样品特性，选择适合的分析方法可以获得准确和可靠的钯含量测定结果。
5_Br_PADAB分光光度法测定钯
5-Br-PADAB分光光度法测定钯李明愉(四川轻化工学院化学工程系,自贡643033)摘 要:研究了4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称5-Br-PA DAB)分光光度法测定微量钯的反应,在乙酸介质中Pd(Ⅱ)与5-Br-PADAB 生成紫红色络合物,确定了分光光度法测定钯的新体系。
在实验条件下试剂的最大吸收峰位于438nm处,络合物的最大吸收峰位于564nm处,表观摩尔吸光系数 = 5.20×10-4L/mol.cm,用等摩尔连续变化法、摩尔比法测得络合比n(Pd(Ⅱ))∶n(5-Br-PADA B)=1∶1,钯离子的量浓度在4.27×10-8～1.54×10-5m ol/L时,服从Beer定律。
试验了30种离子在一定量下不干扰测定。
关键词:钯;分光光度法;5-Br-PADAB分类号:065 文献标识码:A 论文编号:1000-0720(1999)1-031-34 测定钯的分光光度法较多[1～4],常用试剂有:磺硝唑、磺噻口恶、5-Br-PADAP及5-Cl-PADAB等。
其中5-Cl-PADAB测定钯是一灵敏、选择性较好的方法,所选底液条件为HCl 或HCl-HNO3的混酸条件下测定。
本文采用了一种新显色剂,5-Br-PADAB与钯(Ⅱ)显色反应的测定,选用HAc底液条件,干扰小,稳定性好,灵敏度高,选择性好。
发现Pd(Ⅱ)与5-Br-PADAB易生成稳定的络合物,试验了不同乙酸及盐酸条件下生成稳定的络合物的生成条件及稳定时间。
在试验条件下,络合物显色快,显色后24h内吸光度稳定变化不大。
实验测得络合物的条件稳定常数K稳= 1.6×107,水相直接比色,所拟方法灵敏度高,选择性好。
经离子交换分离[5]后测定冶金生产过程中间产品中微量钯,获得满意结果。
1 主要仪器与试剂721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。
盐酸:10.0mol/L.(A R);乙酸:0.5mo l/ L(A R);5-Br-PADAB:准确称取0.0292g5-Br-PADAB于烧杯中,用少量体积分数为95%的乙醇溶解,转入100mL容量瓶中,用乙醇定容。
钯的测定标准
钯的测定标准
钯的测定标准可以根据不同的测定方法和应用场景而有所不同。
以下是几种常用的钯测定标准：
1. 分光光度法：该方法利用钯与试剂反应生成有色物质，然后通过测量该物质的吸光度来测定钯的含量。
这种方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，适用于测定微量钯。
常用的试剂包括硫脲、抗坏血酸等。
2. 原子吸收光谱法：该方法利用钯原子吸收特定波长的光，然后测量光被吸收的程度来确定钯的含量。
这种方法具有精度高、准确性好等优点，适用于测定高纯度钯。
3. 发射光谱法：该方法利用钯原子发射的光谱来测定钯的含量。
常用的发射光谱法包括原子荧光光谱法和电感耦合等离子体发射光
谱法等。
4. 电化学法：该方法利用钯在电极上的氧化还原反应来测定钯的含量。
常用的电化学法包括阳极溶出伏安法和示波极谱法等。
需要注意的是，不同的测定方法有不同的标准操作步骤和试剂，应根据具体情况选择合适的方法进行测定。
同时，为了获得更准确的结果，应遵循标准操作规程，并注意避免干扰因素。
丁二酮肟沉淀钯-EDTA滴定法测定富钯物料中的钯
与大部分杂质分离 ， 然后再采用 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ络合滴定测 定钯 。方法快速简捷 ， 成本低 ， 满足了实际生产 中快 速和准确测定的要求 。
２ 实验部分
２ １ 主 要试剂 ．
三氯 甲烷 ； 盐酸 ； 酸 ； 氧 化钠 （ ０ ／ ） 丁 硝 氢 ２０ｇＬ ；
式 中 ｍ — 滴定 时加入 金属钯 的质 量 ， ； — ｇ Ｖ—— 滴定 钯时消耗醋 酸锌标 准溶液体积 ，Ｌ ｍ ；
性， 抗腐蚀 ， 在各种化学反应常用作催化剂 。由于钯
在合 金 和催化 剂 中 的广 泛 应用 和重 要 性 ， 因此研 究
钯的测定方法具有现实意义。目前关于高含量钯的 测定 方法 有 丁二酮肟 重量 法和 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ滴 定 法 。重 量法要求沉淀条件较为严格 ， 需预先分离金银 ， 操作
溶液滴定过量 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ。再用丁二酮肟 析 出与钯络 合 的 Ｅ Ｔ 三氯 甲烷萃取 ， Ｄ Ａ， 锌标 准溶 液 滴定 以测定钯量 。实验并确定 了沉 淀分离钯 的最佳 条件 ， 方法用 于分析富钯 物料 中钯 的 测定 ， 其相对标准偏差小于 ０ ２ ％ ， ．０ 结果准确可靠。
关键词 ｉ 丁二酮肟 ； ； Ｄ Ａ 钯 Ｅ Ｔ 中图分 类号 ：６ ５ ２ ０ ５ ． 文献标识码 ： Ａ
二 酮肟 乙醇 溶 液 （ ０ｇＬ ； Ｄ Ａ 溶 液 （ ． ３ｍｏ １ ／ ） Ｅ Ｔ ０ ０ ｌ ／
Ｌ ； 甲酚橙溶液（ Ｌ ； ）二 ２ ）氯化钠溶液（５ ／ ） ２０ｇＬ 。
醋 酸 一 酸钠 缓 冲溶液 （ Ｈ： ． ） １０ｇ无水 醋 ｐ ５ ８ ：０ 醋 酸钠 ， ｉ 加 ０ｍＬ冰 醋 酸 ， 水 至 总体 积 １０ ０ｍＬ 加 ０ ，
于滴定至第一终点的溶液中， １ Ｌ的丁二 加 ０ｍ 酮肟乙醇溶液 ， 搅拌 １ ｉ， ｎ静置 １ ｉ 后 ， ２ Ｌ ｍ ０ｍｎ 加 ０ ｍ 三氯甲烷萃取至溶液清亮 ， 用醋酸锌标准溶液滴定 至溶液 由黄 色 变为 红 色 ， 即为终 点 。计 算 醋 酸 锌标 准溶液对钯的滴定系数 Ｔ ｇｍ ） 。 ／Ｌ： （
行业标准《钯炭化学分析方法 钯量的测定》试验报告
钯炭化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告（送审稿）2014年12月贵金属催化剂化学分析方法钯炭中钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法马媛李青杨晓滔甘建壮戴云生朱武勋王应进方卫邢银娟（贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明650106）前言钯炭属贵金属催化剂，他们是以贵金属（Au、Ag、Pt、Pd、Rh、Ir、Os、Ru）为催化活性组分的负载型催化剂。
以其优良的活性、选择性及稳定性而备受重视，广泛应用于加氢、脱氢、氧化、还原、异构化、芳构化、裂化等反应，在化工、石油精制、精细化工、歧化松香、医药、环保及新能源等领域起着非常重要的作用。
贵金属催化剂按载体的形状可分为粉状、球状、柱状及蜂窝状，例如汽车尾气净化催化器使用的是蜂窝状催化剂，石化行业大多使用三氧化二铝负载的球状、柱状颗粒催化剂，而精细化工和制药行业大多使用活性炭负载的粉状催化剂。
活性炭负载催化剂较常见的有Pt/C、Pd/C、Ru/C催化剂，载体活性炭的来源多为木材、椰壳、竹炭、果壳、麦秆、泥煤等天然物。
根据贵金属含量的不同（0.x%-10%），Pd/C催化剂有多种规格系列产品，其中钯含量3%、5%使用最多。
贵金属的稀缺性使催化剂再生和二次资源回收利用成为重要的产业，再结合贵金属催化剂精确制备的要求，这些都对其中钯含量快速准确测定及制定相应检测方法标准提出了更高的要求。
文献报道钯炭催化剂中钯的测定方法有重量法[1]、容量法[2]、分光光度法[3]、原子吸收光谱法（AAS）[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[5-9]等，其中我国钯炭产品国家标准GB/T 23518-2009中钯量的测定直接引用了GB/T 15072.4 贵金属合金分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法。
但重量法操作繁琐、流程长，已不能满足现代化快节奏生产需要，且重量法更适用于高含量钯（>10%）的测定，所以在实际运用中大多数采用的方法是AAS、ICP-AES等仪器分析方法，AAS法校准曲线线性范围较窄，ICP-AES具有测定元素广、线性范围宽等优点。
钯化合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法
钯化合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法编制说明（送审稿）二OO 八年六月钯化合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法1、工作简况贵研铂业股份有限公司于2007年3月向上级主管部门提出制定钯化合物中钯量的测定标准的计划，2007年11月中国有色金属工业标准计量质量研究所以中色协综字（2007）第226 号文下达制定该标准的任务，国家标准计划号为20073465-T-610，项目起止时间为2008年1月〜2008年12月，技术归口单位为中国有色金属工业标准计量质量研究所，起草单位为贵研铂业股份有限公司。
本标准主要起草人：金娅秋、朱利亚、沈善问、安中庆。
经研究确定委托云南大学化学科学与工程学院验证标准分析方法的准确度。
2、标准编制原则及内容2.1、测定常量钯标准分析方法概况有关钯的分析方法报道较多，如EDTA络合锌盐返滴定法［1〜5］;硫脲、1,10-邻菲咯啉、硫氰酸盐或亚硝酸钠等络合掩蔽钯，选择性测定钯的方法［6〜14］。
二甲基乙二醛肟—钯重量法［15〜18］适用于钯、银合金和钯饰合金中钯量的测定方法。
二甲基乙二醛肟析出，EDTA络合滴定法［19〜22］适用于金、银、铂、钯合金中钯含量的测定。
为制订钯的化合物国家标准奠定了基础。
经检索未见到二甲基乙二醛肟析出，EDTA络合滴定法测定钯化合物中钯含量的标准分析方法。
钯量测定方法作为钯化合物产品标准中必备的一条。
仅见到国家产品标准《氯化钯》中钯量的测定［23］，即引用GB/T15072. 4—94（二甲基乙二醛肟—钯重量法）的规定测定氯化钯中钯含量，该方法结果准确，但选择性较差，操作冗长。
2.2 标准编制内容本标准起草人对钯化合物进行分类，无机化合物用盐酸或盐酸与硝酸混合酸溶解；有机化合物用盐酸与硝酸混合酸溶解后，不能分解的有机物用乙醚萃取分离。
加过量EDTA络合钯及其它金属离子，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液，二甲酚橙作指示剂，在约pH5.8用锌标准滴定溶液滴定过量EDTA加二甲基乙二醛肟析出与钯络合的EDTA三氯甲烷萃取丁二酮肟一钯沉淀，锌标准滴定溶液滴定以测定钯量。
讨论稿试验报告-高纯钯化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法试验报告（预审稿）贵研铂业股份有限公司2020年7月高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法前言高纯钯以其独特的物理化学性能，应用于现代工业和尖端技术领域。
高纯钯提纯技术、加工制造技术与其分析检测能力密切相关，研究高纯钯中杂质元素含量检测方法非常重要。
已有的纯金属钯中杂质测定方法有发射光谱法（AES）[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2-5]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[6-9]等。
产品标准GB/T 1420-2015海绵钯，要求测定三个牌号SM-Pd99.9、SM-Pd99.95、SM-Pd99.99的18个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 362-2006 纯钯中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
其中直流电弧发射光谱法需要用钯基体配制粉末标样，不但需要消耗大量的钯基体且钯基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。
液体进样检测的ICP-AES法满足不了高纯钯所需检测下限范围。
ICP-MS法检测限较低，但对试剂、环境要求较高，易被污染，同时基体浓度也不宜太高。
辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一[10-12]，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。
制定高纯钯辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法，有助于进一步完善贵金属材料产品检验表征及评价方法技术体系。
GD-MS的方法原理是将高纯试样安装到仪器样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。
试验报告 纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定ICPMS法
铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法实验报告铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法前言随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在也不断增长。
铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内在铂纯度检测的标准方法均为直流电弧发射光谱法[1.2.3]。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵状样品的处理相对简单，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样，ICP－AES[4.5.6.7]（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定铂中微量杂质元素已成为一种发展趋势。
近年来ICP-MS在高纯金属检测报道很多[8.9.10.11.12.13.14.15]，2006年我所引进美国PE公司5300DV型ICP-AES，分析工作者进行了对铂中杂质元素分析测定的系统研究，因铂基体干扰，必须建立MSF功能，才能解决铂含量99.9%～99.99%的杂质测定[7]，对铂含量99.99%以上的无法解决。
2012年我公司引进美国PE公司NexloN TM 300D型电感耦合等离子体质谱仪，分析工作者开始了铂中杂质元素分析测定研究。
本文采用Y、In、Re为内标与反应池（DRC）技术，基体铂对金有影响采用反应池（DRC）技术与等效扣除，建立了高纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅等痕量杂质的ICP-MS测定方法。
试验报告 氯化钯中钯量的测定 丁二酮肟重量法
氯化钯化学分析方法第1部分丁二酮肟沉淀重量法实验报告氯化钯化学分析方法第1部分丁二酮肟沉淀重量法1 范围本方法规定了氯化钯中钯的测定方法。
本方法适用于氯化钯中钯的测定，测定范围59.6%~60%。
2方法原理试样以盐酸溶解，用丁二酮肟乙醇溶液沉淀，恒重。
3试剂除非另有说明外，除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和电阻率不大于18.2MΩ.cm-1的一级水。
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL) ，优级纯。
3.2 盐酸（1+1），用时现配。
3.3 盐酸（1+99），用时现配。
3.4丁二酮肟乙醇溶液（10 g/L）：称取1 g丁二酮肟，于100 mL乙醇溶液中溶解，混匀。
3.5钯标准贮备溶液：3.6 G4玻璃砂芯漏斗（粒度3 μm~4μm）。
4分析步骤4.1试料称取0.1 g试样，精确至0.0001 g。
4.2测定次数称取两份试料进行平行测定，取其平均值。
4.3测定4.3.1 将试料（4.1）置于400 mL烧杯中，加入10 mL盐酸（3.2），加热至试料完全溶解，冷却。
以水吹洗表皿和杯壁至约150 mL。
搅拌下加入50 mL丁二酮肟乙醇溶液（3.3），并继续搅动3 min，静置4 h。
4.3.2 将空的玻璃砂芯漏斗（1.4）置于烘箱中，逐渐升温至120 o C，保持2 h。
取出，置于干燥器中1 h，称重。
重复以上步骤，直至恒重。
4.3.3 用已恒重的玻璃砂芯漏斗（4.3.2）抽滤溶液中的沉淀（4.3.1），用盐酸（3.3）洗涤烧杯和沉淀各6~8次，并用带有橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯壁，再用水洗涤烧杯及沉淀各3次。
将玻璃砂芯漏斗置于烘箱中，逐渐升温至120 o C，保持2 h。
取出，置于干燥器中，冷却1 h，称重。
重复以上步骤，直至恒重。
5结果与讨论5.1. 试样溶解中盐酸用量试样溶解时盐酸（3.2）的用量直接影响丁二酮肟与钯形成沉淀时溶液的酸度。
对试样分别加入不同体积的盐酸（1+1），按照分析方法进行测定，其结果列于表1。
钯的测定
钯的测定方法1：比色法1．方法摘要用氯化亚锡做显色剂进行分光光度的测定。
2．试剂(l)底液按钯镍镀液的最佳成分含量配制，但不含钯；(2)钯基准液称取氯化钯(PdC12)1.667g，用适量氨水溶解后移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此液含钯Img/mL。
再稀释5倍即得含钯0. 2mg/mL的钯基准液；(3)氯化亚锡溶液称取分析纯氯化亚锡( SrlC12 . 2H20) lOg，加O／蟛lOOmL温热搅拌至溶解，冷却后加水lOOmL混匀，加数个金属锡粒保存。
3．分析方法吸取镀液2mL于lOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
吸此稀释租鏍》25mL容量瓶中，加入氯化亚锡溶液lOmL，加水稀释至刻度，混匀后在室温放置2h，用lcm比色皿，以水为参比在波长635nm处测定吸光度。
在标准曲线上查得钯的质【电镀设备厂】量m( mg)。
标准曲线的绘制：在5个25mL容量瓶中，分别加入钯基准液O -o．9Qy1. OmL、2.OmL、3.OmL、4.OmL，各加入底液1mL，同上测定，绘制标准曲线。
方法2：丁二酮肟烘干质（重）量法1．方法摘要在硝酸溶液中，丁二酮肟与钯形成沉淀，洗净烘干后称得质量。
此醃锈淀，不干扰测定。
超声波清洗器2．试剂(1)硝酸相对密度1.42；(2)丁二酮肟lOOg/L酒精溶液。
3。
分析方法吸取镀液SmL于250mL烧杯中，加浓硝酸SmL，加热蒸发近干，再加入浓硝酸ImL，小心加水lOOmL，冷至宫泪蜡挫下加入丁二酮肟溶液lOmL，静置th，过滤，用热水洗涤至洗水无丁二酮肟残留（在氨性溶液中用镍离子检验），用烘于质（重）量法测得沉淀质量m（操作见第四章，镀镍溶液硫酸镍的烘干质（重）量法测定）。
一种钯含量检测方法
一种钯含量检测方法
钯含量检测方法
钯是一种具有重要用途的活性金属，如正确的检测方法，对定性和定量钯含量样品有至关重要的意义，因此，掌握正确的检测方法至关重要。
钯含量检测方法成果取决于精确明确获取环境因素和实验工艺。
样品检测分析过程中伴随着各种污染物，在污染物不断上升及不稳定条件下，钯含量检测方法难度加大，对实验技术及技术方法有更高的要求。
钯含量检测方法主要有普通现场检测法和精密实验室检测法两种，双重处理方法可以很好的验证结果的准确性及有效性，确保检测结果的准确性及稳定性。
普通现场钯含量检测目前是使用最为普遍的检测方法，主要是采用AC-ICP-MS/RDX-ICP/AA方法，这种检测方法的特点是能够对有效元素的快速鉴定，能够快速有效的检出细微元素，具有较高的灵敏度及准确性，使得检测工作变得更加安全有效。
精密实验室检测方法根据样品特性种类不同，有ICP-MS法、原子吸收法、原子荧光光谱法、库仑滴定法、原子吸收光度计法，其中，ICP-MS法最为常用，它可以很好的对样品中各种元素进行分析，快速而准确的反应，使得检测更加准确可靠，同时可以更加精确的测定钯含量。
以上就是关于钯含量检测方法的介绍，它能够从艰苦的现场环境条件中找出实验技术及技术方法，确保检测结果的精确性及准确性，为污染控制和钯浓度探测提供可靠的科学依据。
纯钯化学分析方法
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2019年1月纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进1 前言随着化工、化学、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯钯及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为钯原材料及其深加工产品的重要生产基地。
我公司用于生产合金材料、催化剂、铂钯网、钯化合物在不断增长。
钯中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对钯中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内外在钯纯度检测的标准方法有粉末法[1]。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、ICP－AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定纯钯中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[2-7]。
我们研究的纯钯分析方法，在不使用钯基体匹配的条件下，完全满足产品标准GB/T1420-2015规定元素测定要求。
用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为85.3％～122.0％，相对标准偏差（RSD）为0.91％～11.6％。
2、实验部分2.1仪器及工作条件美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
工作条件列于表1。
表1. 仪器工作条件2.2各元素推荐的测定谱线波长见表2。
134银化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射发射光谱法
134银化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法（inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy，ICP-AES）是一种常用于元素定量分析的分析方法。
在测定钯量时，可以利用ICP-AES的高灵敏度和高准确性进行测定。
ICP-AES的原理是将待测样品中的钯元素溶解成离子状态，并通过高温等离子体产生的等离子体光源激发产生特定波长的发射光谱。
测定钯量的步骤如下：1.样品制备：将待测样品溶解成适合ICP-AES测定的样品。
通常采用酸溶解法，即将样品溶解于酸中，然后进行稀释和调整pH值。
2.仪器调试：对ICP-AES进行仪器调试。
主要包括调整等离子体的功率、气体流量和观测器的波长范围等。
此外，还需要进行仪器背景校正，以减小背景干扰。
3.标准曲线制备：选择钯的标准品，在一系列已知浓度的标准品溶液中进行测定，得到其发射峰强度与浓度之间的关系。
4.测定样品：将样品进样到ICP-AES中进行测定。
样品中的钯元素在等离子体中被激发，并产生特定的发射光谱。
根据标准曲线，可以计算出样品中钯的浓度。
5.结果分析：根据测定结果进行统计分析和判断。
可以比较样品中钯的浓度与标准要求或者其他样品的浓度，判断样品的合格性。
ICP-AES具有很高的分析灵敏度和准确性，可以同时分析多种元素。
它还具有宽线性范围、样品制备简便等优点。
然而，ICP-AES也存在一些局限性，如对样品的前处理要求较高，仪器设备价格昂贵等。
综上所述，ICP-AES是一种有效的方法用于测定钯量。
通过合适的样品制备、仪器调试和标准曲线制备等步骤，可以得到准确的钯浓度结果，为钯的分析提供了有效的手段。
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Palladium Analytical Method Validation Report
钯元素测定分析法验证报告Effective Day 生效日期：
TABLE OF CONTENTS
目录
1PURPOSE 目的 (3)
2SCOPE 围 (3)
3RESPONSIBILITIES^ (3)
4ABBREVIATIONS 缩略语 (3)
5REGULATIONS AND GUIDELINES 法规和指南 (4)
6REFERENCE DOCUMENTS 参考文件 (4)
7CONFIRMATION PREREQUISITES先决条件确认 (4)
8CONFIRM THE TEST RESULT确认检测结果汇总 (5)
9DEVIATION HANDING 偏差处理总结 (8)
10SUMMARY AND CONCLUSION 总结与结论 (8)
11ADVICE (IF ANY) 建议(如有) (8)
12ATTACHMENT LIST附件清单 (8)
1Purpose 目的
本验证报告的目的是通过记录在案的测试，证明原子吸收分光光度法适用于
原料药（API）中钯元素残留进行定量分析。
证明此法适用于盐酸伐昔洛韦钯元素含量检测；6.00ppm 的限度本法可以检出。
2Scope 围
本验证报告适用于盐酸伐昔洛韦中钯元素测定分析法的验证。
3Responsibilities 职责
3.1验证委员会负责验证文件的审批。
负责验证的协调工作，以保证本确认文件规定项目的
顺利实施。
负责验证数据及结果的审核。
3.2质量管理部负责审核验证文件、及数据的最后确认。
负责各种取样验证工作。
负责拟订验证文件。
负责验证文件相关确认活动的实施。
3.3生产部负责建立设备档案。
负责仪器、仪表的校正。
4Abbreviations 缩略语下面表格中规定了本案中使用的缩略语：
5Regulations and Guidelines 法规和指南
为编写本案，参考了以下法规和指南。
5.1法规
食品药品监督管理总局（CFDA ）,中国，药品生产质量管理规（2010 年修订），
2011年03月。
5.2指南
食品药品监督管理局药品认证管理中心，2010版药品GMP指南。
5.32015年版中国药典
6Referenee Documents 参考文件
7confirmation prerequisites 先决条件确认
7.1培训确认
经确认，所有案实施人员已经过确认案培训，培训效果合格结果已记录在《钯元素测定分析法验证案AVM-001.00 版的（AVM-001-T01 培训确认）》中。
7.2生产文件确认经确认，所有必需的文件均已存在。
所有必需的文件已经过批准，为现
行版本。
结果已记录在《钯元素测定分析法验证案AVM-001.00 版的（AVM-001-T02 标准操
作规程确认）》中。
7.3测试用仪器仪表校准确认经过确认，用于空调系统确认的测试使用仪表已经校准。
案
执行期间，所有测试用仪表都在其校准有效期。
结果已记录在《钯元素测定分析法验
证案AVM-001.00 版的（AVM-001-T03 仪器仪表校准确认）》。
8Confirm the test results 确认检测结果汇总
已经按既定案对钯元素测定分析法验证进行了验证，所有测试结果均已
记录在《钯元素测定分析法验证案（附件）（AVM-001 版本号00）》中，现将测试结果汇总。
8.1 精密度试验确认数据汇总
仪器重复性和重复性的RSD均符合相应的要求，精密度试验结果通过
8.2检测限及定量限试验确认数据汇总
检测限及定量限均符合相应的要求，检测限及定量限确认结果通过。
8.3线性围试验结果确认数据汇总
线性围试验中相关系数符合要求，线性围试验结果通过。
8.4准确度检测结果确认数据汇总
9Deviation Handing 偏差处理总结
对钯元素测定分析法验证过程中，未出现偏差
10Summary and con clusi on 总结与结论
通过对钯元素测定分析法验证数据得出：原子吸收分光光度法适用于原料药（API）中钯元素残留进行定量分析。
证明此法适用于盐酸伐昔洛韦钯元素含量检测；6.00ppm 的限度本法可以检出。
11Advice (if any) 建议(如有)
无。
12Attachme nt List 附件清单。