方法验证报告要求
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溶剂、试剂
注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等
二、全程序空白实验
表2全程序空白测定值
序号
目标化合物
平行测试结果（μg/L）
平均值
相对标准偏差
备注
1
2
3
4
5
6
注：空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的，填报测试值，并在备注中标记“B”，并注明检出限，在报告后附上全程序空白谱图。
仪器编号
性能状况
是否经过检定
备注
采样仪器、设备
前处理仪器、设备
分析仪器、设备
注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。
表1-3使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
备注
标准溶液、质控样、替代物、内标、标准参考物质
表6-1有证标准物质/标准样品测试数据
平行号
有证标准物质/标准样品
备注
浓度（μg/L）1
浓度（μg/L）2
浓度（μg/L）3
测定结果
（μg/L）
1
2
3
4
5
6
平均值 (μg/L）
有证标准物质/标准样品浓度（μg/L）
相对误差
表6-2实际样品加标测试数据
平行号
实际样品
备注
样品1地下水
样品2地表水
样品3废水
方法验证报告
方法名称：
方法来源：
分析项目：
验证实验室：
一、实验室基本情况
表1-1参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
参加分析工作年份
平常承担分析项目
验证方法名称
注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。
表1-2使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
平行样品编号
化合物1
化合物2
化合物3
化合物4
化合物5
化合物6
备注
测定结果
1
2
3
4
5
6
7
……
平均值 （μg/L）
标准偏差Si（μg/L）
t值
检出限（μg/L）
测定下限（μg/L）
注：表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010），化合物数量超过3个，可增加表格。
五、方法精密度测试
表5精密度测试数据
平行号
试样
备注
浓度（μg/L）1
浓度（μg/L）2
浓度（μg/L）3
测定结果
（μg/L）
1
2
3
4
5
6
平均值 （μg/L）
标准偏差Si（μg/L）
相对标准偏差RSDi
注：试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。化合物多时，增加表格。
六、方法准确度测试
10
实验室空白分析频次
例如每10个样品分析1个实验室空白，那么频次即为10%
11
仪器连续校准分析频次
连续分析多少个样品或连续分析多长时间后做1次连续校准
12
检出限确定方法
计算方法依据
注;采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。
八、方法验证结论
（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；
（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；
（3）方法各特性指标是否达到预期要求；
（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。
表8方法验证汇总表
化合物
检出限（）
有无进行方法验证，是否形成报告
3
采样器皿准备
①清洗条件
②采样器材质
4
样品保存条件
①清洗条件
②样品瓶材质、规格
③保存剂添加情况、保存运输条件
5
样品保存期限
样品储存期限，如需同时萃取请注明萃取液保存期限
6
替代物回收范围
7
空白加标回收率范围
/
8
样品加标回收率范围
/
9
加标分析频次
例如每10个样品分析1个加标样品，那么频次即为10%
样品
加标样
样品
加标样
样品
加标样
测定结果
(μg/L）
1
2
3
4
5
6
平均值 、 (μg/L）
加标量（μg）
加标回收率
注：样品1、样品2、样品3是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水。
七、质量控制自查情况
表7质量控制情况
序号
自查项目
自查情况
备注
1
作业指导书
请另附附件
有无编制作业指导书
2
方法验证报告
填写附表1~6
测定下限（）
精密度（）
准确度（）
九、附录
（1）全程序空白测试谱图（金属验证不需要提供谱图）
分析项目：
附谱图
备注：横坐标和纵坐标要有标尺，单位
（2）标准样品测试谱图
分析项目：
标准浓度：
附谱图
备注：横坐标和纵坐标要有标尺、单位，在谱图上标注每个峰的保留时间和化合物名称
（3）仪器生成的标准曲线报告（金属需要提供）
注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。
分析项目：
曲线制定日期：
附报告
备Fra Baidu bibliotek：
（4）方法验证产生的所有原始数据文件
表9数据原始文件列表
类别
数据文件名称
1
2
3
4
5
6
7
8
9
全程序空白
标准曲线
检出限
精密度1
精密度2
精密度3
样品加标平行1
样品加标平行2
样品加标平行3
标准参考物质1
标准参考物质2
标准参考物质3
例如
1120bk-1
1120bk-2
1120bk-3
三、标准样品实验、方法线性范围
表3化合物保留时间及线性范围
序号
目标化合物
保留时间
线性范围
线性方程
相关系数
注：色谱分析方法的，需要调整色谱分析条件，使目标化合物更好分离，不影响定性和定量，在报告后附上标准样品的谱图，并附仪器生成的标准曲线报告。
四、方法检出限、测定下限测试
表4方法检出限、测定下限数据表
注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等
二、全程序空白实验
表2全程序空白测定值
序号
目标化合物
平行测试结果（μg/L）
平均值
相对标准偏差
备注
1
2
3
4
5
6
注：空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的，填报测试值，并在备注中标记“B”，并注明检出限，在报告后附上全程序空白谱图。
仪器编号
性能状况
是否经过检定
备注
采样仪器、设备
前处理仪器、设备
分析仪器、设备
注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。
表1-3使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
备注
标准溶液、质控样、替代物、内标、标准参考物质
表6-1有证标准物质/标准样品测试数据
平行号
有证标准物质/标准样品
备注
浓度（μg/L）1
浓度（μg/L）2
浓度（μg/L）3
测定结果
（μg/L）
1
2
3
4
5
6
平均值 (μg/L）
有证标准物质/标准样品浓度（μg/L）
相对误差
表6-2实际样品加标测试数据
平行号
实际样品
备注
样品1地下水
样品2地表水
样品3废水
方法验证报告
方法名称：
方法来源：
分析项目：
验证实验室：
一、实验室基本情况
表1-1参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
参加分析工作年份
平常承担分析项目
验证方法名称
注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。
表1-2使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
平行样品编号
化合物1
化合物2
化合物3
化合物4
化合物5
化合物6
备注
测定结果
1
2
3
4
5
6
7
……
平均值 （μg/L）
标准偏差Si（μg/L）
t值
检出限（μg/L）
测定下限（μg/L）
注：表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010），化合物数量超过3个，可增加表格。
五、方法精密度测试
表5精密度测试数据
平行号
试样
备注
浓度（μg/L）1
浓度（μg/L）2
浓度（μg/L）3
测定结果
（μg/L）
1
2
3
4
5
6
平均值 （μg/L）
标准偏差Si（μg/L）
相对标准偏差RSDi
注：试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。化合物多时，增加表格。
六、方法准确度测试
10
实验室空白分析频次
例如每10个样品分析1个实验室空白，那么频次即为10%
11
仪器连续校准分析频次
连续分析多少个样品或连续分析多长时间后做1次连续校准
12
检出限确定方法
计算方法依据
注;采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。
八、方法验证结论
（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；
（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；
（3）方法各特性指标是否达到预期要求；
（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。
表8方法验证汇总表
化合物
检出限（）
有无进行方法验证，是否形成报告
3
采样器皿准备
①清洗条件
②采样器材质
4
样品保存条件
①清洗条件
②样品瓶材质、规格
③保存剂添加情况、保存运输条件
5
样品保存期限
样品储存期限，如需同时萃取请注明萃取液保存期限
6
替代物回收范围
7
空白加标回收率范围
/
8
样品加标回收率范围
/
9
加标分析频次
例如每10个样品分析1个加标样品，那么频次即为10%
样品
加标样
样品
加标样
样品
加标样
测定结果
(μg/L）
1
2
3
4
5
6
平均值 、 (μg/L）
加标量（μg）
加标回收率
注：样品1、样品2、样品3是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水。
七、质量控制自查情况
表7质量控制情况
序号
自查项目
自查情况
备注
1
作业指导书
请另附附件
有无编制作业指导书
2
方法验证报告
填写附表1~6
测定下限（）
精密度（）
准确度（）
九、附录
（1）全程序空白测试谱图（金属验证不需要提供谱图）
分析项目：
附谱图
备注：横坐标和纵坐标要有标尺，单位
（2）标准样品测试谱图
分析项目：
标准浓度：
附谱图
备注：横坐标和纵坐标要有标尺、单位，在谱图上标注每个峰的保留时间和化合物名称
（3）仪器生成的标准曲线报告（金属需要提供）
注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。
分析项目：
曲线制定日期：
附报告
备Fra Baidu bibliotek：
（4）方法验证产生的所有原始数据文件
表9数据原始文件列表
类别
数据文件名称
1
2
3
4
5
6
7
8
9
全程序空白
标准曲线
检出限
精密度1
精密度2
精密度3
样品加标平行1
样品加标平行2
样品加标平行3
标准参考物质1
标准参考物质2
标准参考物质3
例如
1120bk-1
1120bk-2
1120bk-3
三、标准样品实验、方法线性范围
表3化合物保留时间及线性范围
序号
目标化合物
保留时间
线性范围
线性方程
相关系数
注：色谱分析方法的，需要调整色谱分析条件，使目标化合物更好分离，不影响定性和定量，在报告后附上标准样品的谱图，并附仪器生成的标准曲线报告。
四、方法检出限、测定下限测试
表4方法检出限、测定下限数据表