[课件]X射线衍射——粉末样品的制备PPT
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最新X射线粉末衍射物相分析物理化学实验一PPT课件
凯氏定氮方法简介
➢ 凯氏定氮法是1883年Kjeldahl发明，当时凯氏只使用 H2SO4来分解试样，来定量谷物中的蛋白质，后来由 Gunning加入改进，在消化时加入K2SO4使沸点上升， 加快分解速度，凯氏定氮法至今仍在使用。
➢ 根据食品中蛋白质含量不同又分为凯氏定氮常量法、 半微量法和微量法，但它们的基本原理都是一样的。
➢ 在食品和生物材料中常包括蛋白质，可能还包括有非蛋白 质含氮的化合物，（如核酸、含氮碳水化合物、生物碱等 ；含氮类脂、卟啉和含氮的色素）。
蛋白质检测方法简介
➢ 测定蛋白质含量的常规方法有五种： 1、凯氏定氮法 2、乙酰丙酮比色法？ 3、双缩脲比色法等，
（这些方法均存在着样品需要预处理、操作繁琐耗时 等缺点。但凯氏定氮法和乙酰丙酮比色法作为我国食 品卫生标准检测方法，分析成本低，测定结果准确， 应用十分广泛。）
蛋白质检测方法简介
➢ 4、近红外光谱技术是20世纪80年代后期迅速发展起来 的一项物理测试技术。近红外透射或反射光谱具有分 析样品用量少、分析速度快和结果稳定等优点，在食 品分析领域已经逐步得到了应用。
➢ 5、杜马斯燃烧法比凯氏定氮法还早，近年来杜马斯燃 烧法测定饲料、肥料等农产品中氮含量在我国也有了 应用。
第一法：凯氏定氮法
➢ 原理：食品与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使 蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱 化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或者盐酸标准滴 定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白 质的含量。其反应方程式如下：
➢ 蛋白质+ H2SO4 → （NH4） 2SO4 ➢ （NH4）2SO4+NaOH=NH4OH+Na2SO4 ➢ NH4OH → H2O + NH3 → NH4OH ➢ NH3+(标准) H2SO4→（NH4）2SO4 ➢ (标准) H2SO4+NaOH→Na2SO4+H2O
X射线衍射学课件6 第五章 X射线衍射方法
i
§5-4 常用探测器
3. Si (Li) 探测器
吸收x射线强度I输出电流i
Si (Li) 探测器分辩率高，
背底低。缺点:低温保护、
P型区 本征区 N型区
有漏记（高记数时）。
x射线
Si (Li) PET
n ＝ E/3.8eV
（4）阵列探测器
Detector window 10°
（5）2D探测器
§5-7、8 实验参数的选择
(6).扫描速度:扫描速度快节约时间、分辩率下降，衍射峰偏移，应综合考虑,一 般1～2/min。 (7).时间常数,时间常数大峰形及背底平滑，强度和分辩率下降,通常取1～4s。
§5-9 实验数据处理
1、衍射峰位置的正确确定
准确测定衍射线峰位是极其重要的。只有峰位精确测定了，才能精确测定点阵参 数。峰的。定峰方法很多，常用的有峰顶法、重心法、三点抛物线切线法、半高宽 法等。
3相对强度化学式及英文名称衍射数据面间距相对强度面指数三强线面间距及强度最大面间距及强度实验条件晶体学数据物理性质试样来源及化学分析薮据卡片号可靠性标志五衍射强度的测定由于实验中所用的k双线它们各自产生的衍射线形将重在一起即使无物理宽化因素的标准样品的高角度线它们也不能完全分得开
第五章 X射线粉末衍射实验方法
扣背底
背底线
（1）. 数据处理（扣背底、去K2、峰形拟合、寻峰得到d、I/I1值
峰形拟合设定
（1）. 数据处理（扣背底、去K2、寻峰得到d、I/I1值 峰形拟合结果
（1）.数据处理（扣背底、去K2、寻峰得到d、I/I1值
寻峰设定
（1）. 数据处理（扣背底、去K2、寻峰得到d、I/I1值
寻峰结果
0.3
`
第二章 X射线衍射分析方法及应用 ppt课件
设备：Bruker D8 ADVANCE 衍射仪.
辐射：单色化的 Cu K 射线
PPT课件
41
1-样品制备: 样品碾成粉末，颗粒度小于300目， 取约1g粉末放入样品槽内，用毛玻璃轻压 粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉 末，将样品，置于测角仪中心。
X 光管 固定
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2 - 设置参数并进行衍射花样测量：
（2） 计算面间距d值和测定相对强度I/I1 (I1为最强线的强度)
分析以2<90的衍射线为主， 2测 量精度要达到0.01，d 值计算到0.001位
有效数字。衍射强度取相对强度。
（3） 检索PDF卡片
先进行单相分析,不成功则进行多相 分析
（4） 最后判定存在的物相。
PPT课件
40
物相定性分析实例
2.753
PPT课件
55
例：图a为SrTiO3的XRD谱， 图b为以SrTiO3为主晶相的SrTiO3-CaTiO3 系固溶体的XRD谱，
图c为SrTiO3-CaTiO3机械混合物XRD谱， 图d 为CaTiO3的XRD谱。 可见: SrTiO3-CaTiO3系固溶体的XRD谱 图与SrTiO3的XRD谱图相似，由于CaTiO3的 加入使峰值、峰形稍有变化。
如, Diffractometer代表衍射仪法； Ref．—该区数据来源。
PPT课件
31
区间4：物相的结晶学数据, 其中
Sys. — 晶系;
S. G. — 空间群符号；
a0、b0、c0 — 晶胞轴长； A、C — 轴率，A = a0/b0，C = c0/b0 、 、 — 轴角;
Z — 单位晶胞内“分子”数；
衍射曲线：衍射峰 基线
辐射：单色化的 Cu K 射线
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1-样品制备: 样品碾成粉末，颗粒度小于300目， 取约1g粉末放入样品槽内，用毛玻璃轻压 粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉 末，将样品，置于测角仪中心。
X 光管 固定
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2 - 设置参数并进行衍射花样测量：
（2） 计算面间距d值和测定相对强度I/I1 (I1为最强线的强度)
分析以2<90的衍射线为主， 2测 量精度要达到0.01，d 值计算到0.001位
有效数字。衍射强度取相对强度。
（3） 检索PDF卡片
先进行单相分析,不成功则进行多相 分析
（4） 最后判定存在的物相。
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物相定性分析实例
2.753
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例：图a为SrTiO3的XRD谱， 图b为以SrTiO3为主晶相的SrTiO3-CaTiO3 系固溶体的XRD谱，
图c为SrTiO3-CaTiO3机械混合物XRD谱， 图d 为CaTiO3的XRD谱。 可见: SrTiO3-CaTiO3系固溶体的XRD谱 图与SrTiO3的XRD谱图相似，由于CaTiO3的 加入使峰值、峰形稍有变化。
如, Diffractometer代表衍射仪法； Ref．—该区数据来源。
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区间4：物相的结晶学数据, 其中
Sys. — 晶系;
S. G. — 空间群符号；
a0、b0、c0 — 晶胞轴长； A、C — 轴率，A = a0/b0，C = c0/b0 、 、 — 轴角;
Z — 单位晶胞内“分子”数；
衍射曲线：衍射峰 基线
粉末X射线衍射分析 PPT课件
2
1.1 晶体
晶体区别于其他状态的物质： 长程有序、有固定熔点、各相异性、自范性
3
1.2 晶体结构与空间点阵
晶体结构（以CsCl为例）
Cl离子和Cs离子 按照一定规律周期排列
Cl
Cs Cs
Cl
抽象出排列周期，物质点抽象为几何 点称结点或等同点，结点在三维作周 期排列构成空间点阵 结点代表的具体内容为结构基元
26
二、衍射基础
衍射的产生及衍射方向的确定 劳埃方程及布拉格方程 反射球及劳埃方程在反射球上的表达 布拉格方程与反射球 产生衍射的方法 小晶体衍射线的强度
27
2.1 衍射的产生及衍射方向
确定衍射产生及衍射方向的基本原则: 光程差为波长的整倍数
28
Laue方程
三维点阵：按周期a，b，c分别沿X、Y、 Z轴构成原子立体网。 三维Laue方程: a •(cos a - cos a0 ) = h b •(cos b - cos b0 ) = k c •(cos c - cos c0 ) = l
C
2q
S/
2q
s S0 /
s
O
2q
S/
终点永远在球面上
33
劳埃方程在反射球上的表达
Laue方程
( S S0 ) / H
S/
倒易阵点
S/ H
1 / C
hkl
Hhkl S0/
O
S0 /
反射球342 sinqhkl / H hklHhkl 1/ dhkl
入射方向
粉末X射线衍射分析
0
主要内容：
X射线衍射实验方法ppt课件
测量动作：θ－2θ联动
❖位于试样不同部位MNO，处平行于 试样表面的(hkl)晶面可以把各自的反射 线会聚到F点
❖沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地 对衍射线进行测量。
❖衍射仪应使试样与计数器转动的角速 度保持1:2的速度比
测角仪要求与 Ｘ射线管的线 焦斑联接使用 ，线焦斑的长 边与测角仪中 心轴平行。
根据样品中晶体含量大，衍射峰较强的特 点，比较峰值的大小，来判断结晶程度。 1.欣克利法
一般选取110和111晶面进行对比，根据（ A＋B）／At大小来判断结晶度
衍射分析当中，如果晶体在空间随机分 布，衍射强度的比值为理论值，如果晶体排 列有一定规律，则在测试中某一晶面的衍射 强度变大或变小，计算测试结果中各衍射峰 的强度与PDF卡片中该物质对应的衍射线相 度强度，得到折合的衍射线强度，如果折合 的强度相同，则无取向度，反之，有一定取 向。
觉衍射线的宽化
点阵常数的确定：
根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X射线波 长，计算出各个晶面间的距离，从而确定晶体 的点阵常数。
材料密度的测定
根据X射线测试结果，计算出晶胞结构，结合晶 面间距与原子量，计算出材料的密度。
晶体在受到外部应力或者内部应力时晶面 间距会有相应变化。
晶体所受应力可以分为：宏观应力引起的 的晶体间应力，析晶、晶型转变等引起的晶体 间应力，位错等引起的晶体内应力。
马氏体的含碳量与马氏体的四方度c／a或者由精确测定的点阵
参数按上式直接计算出马氏体含碳量。通常，钢中含碳量低时仅
仅表现出衍射线的宽化，只有当含碳量高于0．6形时，原铁素体的衍射线才明显地分 裂为两条或三条线。
在淬火高碳钢中有时出现奥氏体相，它是碳在g—铁中的过饱
和固溶体。奥氏体的点阵参数a与含碳量。呈直线性关系：
❖位于试样不同部位MNO，处平行于 试样表面的(hkl)晶面可以把各自的反射 线会聚到F点
❖沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地 对衍射线进行测量。
❖衍射仪应使试样与计数器转动的角速 度保持1:2的速度比
测角仪要求与 Ｘ射线管的线 焦斑联接使用 ，线焦斑的长 边与测角仪中 心轴平行。
根据样品中晶体含量大，衍射峰较强的特 点，比较峰值的大小，来判断结晶程度。 1.欣克利法
一般选取110和111晶面进行对比，根据（ A＋B）／At大小来判断结晶度
衍射分析当中，如果晶体在空间随机分 布，衍射强度的比值为理论值，如果晶体排 列有一定规律，则在测试中某一晶面的衍射 强度变大或变小，计算测试结果中各衍射峰 的强度与PDF卡片中该物质对应的衍射线相 度强度，得到折合的衍射线强度，如果折合 的强度相同，则无取向度，反之，有一定取 向。
觉衍射线的宽化
点阵常数的确定：
根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X射线波 长，计算出各个晶面间的距离，从而确定晶体 的点阵常数。
材料密度的测定
根据X射线测试结果，计算出晶胞结构，结合晶 面间距与原子量，计算出材料的密度。
晶体在受到外部应力或者内部应力时晶面 间距会有相应变化。
晶体所受应力可以分为：宏观应力引起的 的晶体间应力，析晶、晶型转变等引起的晶体 间应力，位错等引起的晶体内应力。
马氏体的含碳量与马氏体的四方度c／a或者由精确测定的点阵
参数按上式直接计算出马氏体含碳量。通常，钢中含碳量低时仅
仅表现出衍射线的宽化，只有当含碳量高于0．6形时，原铁素体的衍射线才明显地分 裂为两条或三条线。
在淬火高碳钢中有时出现奥氏体相，它是碳在g—铁中的过饱
和固溶体。奥氏体的点阵参数a与含碳量。呈直线性关系：
第6章 X射线衍射方法_PPT课件
1）正比计数器和盖革计数器 X射线光子能使气体电离，所产生的电子在电场作用下向阳极
加速运动，这些高速的电子足以再使气体电离，而新产生的电 子又可引起更多气体电离，于是出现电离过程的连锁反应。在 极短时间内，所产生的大量电子便会涌向阳板金属丝，从而出 现一个可以探测到的脉冲电流。这样，一个X射线光子的照射就 有可能产生大量离子，这就是气体的放大作用。计数管在单位 时间内产生的脉冲数称为计数率，它的大小与单位时间内进入 计数管的X射线光子数成正比，亦即与X射线的强度成正比。
衍射仪通常使用线焦X射线，线焦应与测角仪转动轴平行， 而且，线焦到衍射仪转动轴O的距离与轴到接收狭缝RS的距 离相等，平板试样的表面必须经过测角仪的轴线。按照这样 的几何布置，当试样的转动角速度为探测器（接收狭缝）的 角速度的1/2时，无论在何角度，线焦点、试样和接收狭缝都 在一个圆上，而且试样被照射面总与该圆相切，此圆则称为 聚焦圆，如图所示。
粉末照相法只是粉末衍射法的一种。作为被测试的样 品粉末很细，颗粒通常在10-3cm~10-5cm之间，每个颗 粒又可能包含了好几颗晶粒，因此，试样中包含了无 数个取向不同但结构一样的小晶粒。
当一束单色X射线照射到样品上时，对每一族晶面 （h k l），总有某些小晶粒的（h k l）晶面族能够恰 好满足布喇格条件而产生衍射。由于试样中小晶粒数 巨大，所以满足布喇格条件的晶面族（h k l）也较多， 与入射线的方位角都是θ，因而可看作是由一个晶面以 入射线为轴旋转而得到。
滤波片作用示意图
晶体单色器
弯曲单色器
普遍采用的单色 器是LiF和石墨单 色器．特别是石 墨单色器，由于 它的反射本领高 而且稳定，从70 年代起．这种单 色器己被广泛采 用。
4. 衍射花样的测量和计算
x-光衍射分析教学课件-第六讲粉末照相法
第六讲粉末照相法粉末照相法及其应用由干涉方程和爱瓦德图解了解了各种衍射方法020单色光照射单晶体单色光照射转动的010晶体单晶体 连续光照射单晶体b *0S o/λ单色光照射多晶体a *100S /λs=g 自然界中绝大如果用连续光照射多晶体,情况如何?多数是多晶体粉末照相法粉末法是用单色X光照射多晶或粉末试样以获得衍射线的方法根据记录衍射线的方法，粉末法又分为：粉末照相法和粉末衍射仪法粉末照相法种类很多：德拜法为主要的一种其主要特征是细丝状试样和环带状底片德拜法主要特征细丝状试样和环带状底片德拜法---X射线用于多晶材料•年德国：Debye和Scherrer提出德拜1916原理与相机。
•1917年美国：Hull (也独立提出，因第一次世界大战信息不通）德拜法原理•假设试样是由数目极多的微小晶体组成，其取向完全是任意、无规则排列。
•对于其中特定的一个晶体，其倒易点阵为空间分布的倒易结点；其他晶体的随机取向，一系列它们的倒易矢量分布于整个倒易空间的各个方向，其倒易结点布满在以倒易矢量长度）为半径的倒易球面上r*=1/d（r1/dhkl•由于同族晶面{HKL}的晶面间距相等，同族晶面的倒易结点都分布在同一倒易球面上，各晶面族的倒易结点分别分布在以倒易原点为中心的同心倒易球面上德拜法原理平面胶片衍射线平面胶片倒易原点2θXray衍射线环形胶片德拜法底片特征•平面胶片德拜法底片特征•环形胶片2θ＝180o2θ＝0o背射孔透射孔德拜相机常用的胶片德拜法照相分析德拜环滤片X-ray视场光阑出光套管试样光源光阑防护套管相机（底片）德拜法照相参数设定0306德拜法试样：φ0.3~0.6mm细丝，晶粒或颗粒尺寸<50μm；实验中试样要求对中并转动。
Å入射线的选用：λ＝0.5~3Å，太短衍射环太密，太长X光易被吸收，同时还要考虑：试样吸收：Z靶≤Z试样＋1晶体结构：对称性工作性质：如点参测量(θ尽量大)，测应力(θ≈80o) 滤片的作用：滤去连续谱Z>40, Z滤＝Z试样－2Z<40Z Z<40, Z滤＝Z试样－1X射线的衰减规律L L Lμ•吸收的不连续性K I II III•吸收限的应用–滤片的选择=Z靶-1当Z<40 ZZ<40Z Z1=Z靶-2当Z>40 Z滤片–试样的选择Z靶≤Z试样+1 e.g. 研究Fe, 用Co,Fe靶,不用Cu靶德拜法照相参数设定光阑的作用：限制X射线发散（准平行）。
材料分析测试 第六章 X射线衍射方法 ppt课件
主要技术指标：
X射线源：最大输出功率：3kW； 最大电压：60kV；最大电流：60mA 陶瓷X光管； 靶材及功率：Cu靶 2.2kW； 最大电压：60kV；最大电流：50mA； X’Celerator超能探测器
ppt课件
25
日本理学D/max 2550V X射线衍射仪
18kW（40kV，450mA）
测角仪精度：0.002pp°t课件(2θ)
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X射线测角仪——衍射仪的核心
样品 入射光栏
大转盘(测角仪圆) 样品台——小转盘
管靶焦斑
测角仪中心
接收(狭缝)光栏
计数管
支架
X射线测角仪结构示意图
计数管与样品连动扫描， －2连动
测角仪扫描范围：正向(顺时针)2可达165，反向(逆时针)2可 达－100。2测量绝对精度0.02，重复精度0.001。
ppt课件
17
（7）德拜相机的分辨本领
L
分辨率() ：描述相机分辨底片上相距最近衍射线条的本领。
L
d / d
当两晶面间距差值d一定时，值大则意味着底 片上两晶面相应衍射线条距离(位置差)L大，即 两线条容易分辨。
L——晶面间距变化值为d/d时，衍射线条的位置变化。
将布拉格方程写为sin＝/(2d)的 形式，对其微分并整理，有
样品大小：直径0.2~0.8mm左右），长度约为10~15mm。 注意：
（1）经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火， 以清除加工应力。 （2）研磨时，不能用力过度，以免破坏样品的结构。
筛目：每平方英寸的筛孔数。有国际标准、泰勒标准等。
1英寸=2.54cm
ppt课件
7
（3）底片的安装
第一节 多晶体衍射方法 一、（粉末）照相法 二、 衍射仪法
《X射线衍射》PPT课件
峰于M、N点，直线MN的中点对应
的 2θ角位置为峰位。（适用于峰形
光滑，高度较大情况，此法精度高）
精选课件ppt
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3°查索引，对照卡片
取三条强线，查数值索引 如果试样为单一物相，则实验数据与标准数据均能基本对 应（主要对应d值） 如果试样为多种物相，则先选取最强峰（100）对应的d值 组与标准数据对应，确定物相；剩余d值再做归一化处理，依 次确定物相。
➢ 1938年，哈那瓦特（Hanawalt)等人－－开始收集和摄取各种已 知晶体物相的衍射花样，将其衍射数据进行整理和分类。 ➢ 1942年，美国材料试验协会－－最初出版约1300张衍射数据卡 片－－ASTM卡片。 ➢ 1969年起， “粉末衍射标准联合委员会”（JCPDS）国际机构， －－统一分类和编号，编制标准粉末衍射卡片出版－－PDF卡片。
精选课件ppt
23
衍射积分强度公式可简化为： Ia K 1 Ca
Ia为某相的衍射强度，K1为未知常数，Ca为某相的体积分 数，μ为混合物相的线吸收系数。
若混合物中只有两相α和β，其密度分别为ρα、ρβ，线 吸收系数分别为μα、μβ，质量百分比为xα、xβ。
则某物相α的衍射强度为
Ia
K1x
[x(
2区 I/I1 ：上述 各衍射线的相 对强度，其中 最强线的强度 为100；
1a 1b 1c 1d
精选课件ppt
6
3区 实验条件：
辐射光源及波长
滤波片（Filler） 相机直径（Dia.） 所用仪器可测最大 面间距（Cut off） 相对强度的测量方 法（I/I1） 参考资料（Ref.）
精选课件ppt
度递减顺序排列）； 后面依次排列着化学式，卡片编号，（参比强度）。
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X射线衍射——粉末样品的制备
在粉末样品的制备中，需要把试样研磨成适合衍射实验用 的粉末；然后把试样粉末制成有一个十分平整平面的试片。 确保采样的代表性和试样成分的可靠性，衍射数据才有意 义。 一、对试样粉末粒度的要求 二、关于试片平面的准备
三、关于试片的厚度
四、制作试样的技巧 1. 粉末试样的准备 2. 制作试片的技巧
一、对试样粉末粒度的要求
试样在受到X射线照射的体积中要保证有足够的 晶粒，保证X射线照射到的样品颗粒取向随机 要测到良好的的衍射线，晶粒不易过细，应在 0.1μm~10μm，晶粒过细会引起衍射线宽化， 如纳米材料
二、关于试片平面的准备
一般讲，尺寸细且均匀，颗粒成球状，性质比较稳定的 粉末样品是比较理想的。
金属和合金试样可碾压成平板使用，考虑到加工过程 中引起择优取向，可做退火处理。
2. 制作试片的技巧
粉末均匀撒入样品池→用小刀剁实压紧→刮去多余凸出粉末
压片法
涂片法 粉末撒在25mm × 35mm×1mm的 载玻片上→滴上足 量的丙酮或酒精（假如试样在其中不溶解）→待丙 酮/酒精挥发
两种制备几乎无择优取向试片的方法： （1）塑合法 （2）喷雾法
三、关于试片的厚度
X。所有必需考虑试样的厚度 通常仪器所附的制作试样的试样矿的厚1.0~2.0mm, 对所有试样的要求已经足够了
四、制作试样的技巧
1.
粉末试样的准备
将试样研磨、过筛至手摸无颗粒感
对于软而不便研磨的物质，可冷却变脆，然后研磨 若试样中具有不同硬度的物质，在研磨中需要不断过 筛，分离出粉化部分，防止过细，最后将试样混合均 匀 若试样是块状而且是高度无序取向的微晶颗粒，可直 接使用，如岩石、金属等
谢谢大家！
关于压制样品：一般的粉末样品最好能够盖满整个样品 槽，较少的时候沿着与光源垂直的方向成一个线状分布 也可以，压得时候不要用太大的力气，对于一些粘性比 较大的样品可以先蒙上一张称量纸，上面用玻璃片轻轻 压平，然后将称量纸轻轻取下来即可。
需要注意的问题：对于同一系列的样品，如果力道差别 很大，就会引起样品密度的变化，从而会使衍射的强度 受到影响。
在粉末样品的制备中，需要把试样研磨成适合衍射实验用 的粉末；然后把试样粉末制成有一个十分平整平面的试片。 确保采样的代表性和试样成分的可靠性，衍射数据才有意 义。 一、对试样粉末粒度的要求 二、关于试片平面的准备
三、关于试片的厚度
四、制作试样的技巧 1. 粉末试样的准备 2. 制作试片的技巧
一、对试样粉末粒度的要求
试样在受到X射线照射的体积中要保证有足够的 晶粒，保证X射线照射到的样品颗粒取向随机 要测到良好的的衍射线，晶粒不易过细，应在 0.1μm~10μm，晶粒过细会引起衍射线宽化， 如纳米材料
二、关于试片平面的准备
一般讲，尺寸细且均匀，颗粒成球状，性质比较稳定的 粉末样品是比较理想的。
金属和合金试样可碾压成平板使用，考虑到加工过程 中引起择优取向，可做退火处理。
2. 制作试片的技巧
粉末均匀撒入样品池→用小刀剁实压紧→刮去多余凸出粉末
压片法
涂片法 粉末撒在25mm × 35mm×1mm的 载玻片上→滴上足 量的丙酮或酒精（假如试样在其中不溶解）→待丙 酮/酒精挥发
两种制备几乎无择优取向试片的方法： （1）塑合法 （2）喷雾法
三、关于试片的厚度
X。所有必需考虑试样的厚度 通常仪器所附的制作试样的试样矿的厚1.0~2.0mm, 对所有试样的要求已经足够了
四、制作试样的技巧
1.
粉末试样的准备
将试样研磨、过筛至手摸无颗粒感
对于软而不便研磨的物质，可冷却变脆，然后研磨 若试样中具有不同硬度的物质，在研磨中需要不断过 筛，分离出粉化部分，防止过细，最后将试样混合均 匀 若试样是块状而且是高度无序取向的微晶颗粒，可直 接使用，如岩石、金属等
谢谢大家！
关于压制样品：一般的粉末样品最好能够盖满整个样品 槽，较少的时候沿着与光源垂直的方向成一个线状分布 也可以，压得时候不要用太大的力气，对于一些粘性比 较大的样品可以先蒙上一张称量纸，上面用玻璃片轻轻 压平，然后将称量纸轻轻取下来即可。
需要注意的问题：对于同一系列的样品，如果力道差别 很大，就会引起样品密度的变化，从而会使衍射的强度 受到影响。