聚醚改性有机硅表面活性剂的合成及产物性状的影响因素研究
聚醚改性有机硅表面活性剂的合成与应用
聚醚改性有机硅表面活性剂的合成与应用聚醚改性有机硅表面活性剂的合成与应用一、引言聚醚改性有机硅表面活性剂，即以聚醚作为改性剂对有机硅表面活性剂进行改性。
其在合成方法和应用领域上具有独特的优势。
本文将从合成方法和应用两个方面进行探讨。
二、合成方法聚醚改性有机硅表面活性剂的合成方法有多种途径，下面将分别介绍两种常用的方法。
1. 高分子加成法该方法主要通过将聚醚分子与有机硅表面活性剂结构上的官能团发生加成反应。
一般情况下，选择具有亲核基团的聚醚与有机硅表面活性剂反应，并通过适当的反应条件控制，可获得聚醚改性有机硅表面活性剂。
该方法适用于终端官能团较多的有机硅表面活性剂。
2. 柔性链接法该方法是将聚醚与有机硅表面活性剂通过柔性链进行连接。
首先，在有机硅表面活性剂的基团上引入反应活性官能团，随后与带有亲核基团的聚醚分子发生反应，通过柔性链的形成，将聚醚与有机硅表面活性剂连接在一起。
该方法适用于终端官能团较少的有机硅表面活性剂。
三、应用领域聚醚改性有机硅表面活性剂具有广泛的应用领域，主要体现在以下几个方面：1. 乳化稳定剂聚醚改性有机硅表面活性剂在乳化过程中能够快速降低表面张力，使液体形成颗粒更小且均匀的乳状液体。
在乳化液体中，聚醚改性有机硅表面活性剂能够形成稳定的乳状结构，提高产品的稳定性和乳化效果。
2. 表面润湿剂聚醚改性有机硅表面活性剂具有优异的表面润湿性能，能够迅速降低液体在固体表面的表面张力，使液体均匀地铺展在固体表面上。
该特性使聚醚改性有机硅表面活性剂广泛应用于涂料、油墨、陶瓷等行业中，改善液体的润湿性和附着性能。
3. 分散剂聚醚改性有机硅表面活性剂能够有效分散具有高分散性的颜料、纤维等颗粒物，防止颗粒聚集、沉降，提高分散体系的稳定性。
因此，在颜料、油墨、色浆等行业中被广泛应用作为分散剂，提高产品的质量。
4. 抗泡剂聚醚改性有机硅表面活性剂具有优异的抗泡性能，能够迅速降低液体中的表面活性剂浓度，从而降低液体的表面张力，抑制气泡的产生和扩散。
聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的合成与表征
聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的合成与表征尹丹娜;郑成;张利萍;张宇【摘要】选用聚合度为7的甲氧基封端的烯丙基聚醚来改性七甲基三硅氧烷,采用高效铂络合物催化剂,通过无溶剂界面聚合,在氮气保护下进行硅氢加成反应制备三硅氧烷类有机硅表面活性剂,用IR对其结构进行表征,并将其与同类有机硅产品进行水解稳定性对比.优化工艺条件为:nAEM∶nMDHM=0.9∶1,反应温度100℃,反应9 h,催化剂用量为12×10-4%(以铂原子计),在该条件下七甲基三硅氧烷的转化率为86.7%.结果表明,产物CMC为0.021 g·L-1,γCMC为17.61 mN·m-1,其表面张力在强碱和酸性条件下随时间变化最小,产品水解稳定性优于一般同类有机硅产品,适用于更宽的pH范围.【期刊名称】《化工学报》【年(卷),期】2010(061)006【总页数】6页(P1565-1570)【关键词】三硅氧烷表面活性剂;聚醚;水解稳定性【作者】尹丹娜;郑成;张利萍;张宇【作者单位】广州大学化学化工学院,广东,广州,510006;广州大学化学化工学院,广东,广州,510006;广州科技贸易职业学院,广东,广州,511442;广州天赐有机硅科技有限公司,广东,广州,510760;广州天赐有机硅科技有限公司,广东,广州,510760【正文语种】中文【中图分类】TQ423.91Abstract：Methoxy-terminated polyether polyols were used to modify 1,1,1,3,5,5,5-heptamethyltrisiloxane(MDHM)to prepare trisiloxane surfactant by using Pt complex catalyst under no solvent condition and the protection of nitrogen.The products were characterized with IR,and their hydrolytic stability properties were compared with similarsiloxanes.The reaction conditions were investigated,and the optimized conditions were as follows：nA EM∶nMDHM=0.9∶1,temperature and time 100℃and 9 h respectively,catalyst dosage(in terms of Pt)12×10-4%of the total mass of the reactants.The result showed that CMC was 0.021 g·L-1,andγCMCwas 17.61 mN·m-1.The change in surface tension of the products with time under alkaline and acidic condition was the lowest,and the hydrolytic stability was better than similar siloxanes.Key words：trisiloxane surfactant;polyether;hydrolytic stability我国农药利用率低,将农药喷洒到植物上时,一些植物难以被喷洒液润湿,大量药液以水珠的形式从叶片上滚落,只有少量的药液黏着在叶面上,另一些植物极易被喷洒液润湿,但叶面上只有很薄的一层水膜,大量药液从叶缘滴落。
聚甘油改性有机硅的合成及性能研究
聚甘油改性有机硅的合成及性能研究朱艳艳;王万绪;杜志平;王国永;秦洁琼【摘要】以烯丙基缩水甘油醚和二聚甘油为原料,在KOH的作用下制备烯丙基聚甘油醚(APGE),然后以异丙醇为溶剂,氯铂酸为催化剂,利用APGE与含氢硅油(PHMS)进行硅氢加成反应合成了一种聚甘油改性有机硅化合物.对反应中间体及产物的结构进行了表征,并对产物的表面活性、吸附性能和铺展性能进行了研究.结果表明,目标产物的临界胶束浓度(cmc)为144.1 mg/L,γcmc为23.0 mN/m,且其质量浓度为4倍cmc时,其水溶液在石蜡表面的接触角可降至23°.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2016(046)001【总页数】5页(P26-29,34)【关键词】有机硅;聚甘油;表面活性【作者】朱艳艳;王万绪;杜志平;王国永;秦洁琼【作者单位】中国日用化学工业研究院,山西太原030001;中国日用化学工业研究院,山西太原030001;中国日用化学工业研究院,山西太原030001;山西大学资源与环境工程研究所,山西太原030006;中国日用化学工业研究院,山西太原030001;中国日用化学工业研究院,山西太原030001【正文语种】中文【中图分类】TQ423.4有机硅是主链由硅和氧组成的有机高分子化合物，因其具有很多优异的物化性能，如耐高低温性、耐辐射性、耐氧化性、耐候性、高透气性、憎水性以及生理惰性等，现已在电子、化工、冶金、建筑、航天和医用材料等众多领域中得到广泛应用[1]。
引入功能基团对有机硅进行改性是该领域的研究热点之一，它保留了有机硅的众多优点，同时赋予其新的特性。
聚醚改性有机硅是有机硅改性领域最重要的研究方向之一[2]，然而聚醚改性有机硅的原料聚醚中可能含具有致癌作用的二烷，限制了其使用范围[3]，且聚醚所需的原料环氧化合物来自化石资源，不可再生[4]。
甘油具有良好的水溶性，随着生物柴油的发展，甘油在世界范围内生产过剩，对甘油的深加工已成为重要的研究课题之一[5]。
聚醚改性硅油的合成与应用
聚醚改性硅油的合成与应用
聚醚改性硅油是一种新型的有机硅化合物，在不同领域有着广泛的应用。
该化合物具有较好的耐候性、耐磨性和化学稳定性，是许多工业领域所必需的材料之一。
本文将介绍聚醚改性硅油的合成方法及其在不同领域的应用。
一、合成方法
聚醚改性硅油的合成方法主要有以下几种：
1.磺化法：将硅氢化合物与聚醚发生磺化反应，反应产物在进一步反应过程中，通过水解、减除等步骤，最终得到聚醚改性硅油。
2.二烯基二硅氧烷合成法：利用二烯基二硅氧烷与含有双键的聚醚在催化剂的存在下反应，形成聚醚改性硅油。
3.醇解法：将含有羟基的聚醚与硅烷通过加热反应，得到二元醇和硅酸酯，其中硅酸酯经脱水反应后，产生聚醚改性硅油。
4.乳化聚合法：将硅烷与聚氧乙烯在高温高压下缩合，进一步进行聚合反应制备聚醚改性硅油。
二、应用领域
1.润滑剂领域
聚醚改性硅油是一种优良的润滑油，具有出色的附着性、耐磨性和抗氧化性能。
它广泛应用于机械设备、汽车制造、船舶、铁路等领域中。
特别适用于高速、高压、高温下的润滑场合。
2.化妆品领域
由于聚醚改性硅油具有极佳的抗氧化性、柔软性、抗污染性和水解稳定性，因此被广泛用于化妆品中。
它可作为防晒霜、柔顺剂、保湿剂和去油剂等，具有较好的效果。
3.涂料领域
4.建筑材料领域
聚醚改性硅油可以用作封闭剂、涂料添加剂、防水剂等，广泛应用于建筑材料中。
它可以有效提高建筑材料的防水性能、抗裂性能和耐老化性能，同时可以减少环境污染和能源消耗。
有机硅表面活性剂的制备及乳化性能
研究・开发,2010,24(2):75～79SI L I CONE MATER I A L 有机硅表面活性剂的制备及乳化性能夏俊维,陈洪龄3,刘 姝(南京工业大学化学化工学院,南京210009)摘要:以烯丙基聚氧乙烯醚、低含氢硅油为原料,氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂,在无溶剂条件下合成出有机硅表面活性剂,并用红外光谱对其结构进行表征。
正交实验表明,较佳的合成条件为:原料中Si H 与CC 的量之比为1∶111,催化剂用量为10μg/g (以铂含量计),反应温度100℃,反应时间6h,聚醚转化率达88158%;在此条件下制得的有机硅表面活性剂的最低表面张力为2718mN /m 、浊点为60℃、临界胶束质量浓度为0132g/L 。
将其与Span 60复配后用于乳化二甲基硅油,可制得稳定的硅油乳液。
激光粒度仪测得乳液平均粒径为171556μm,与一般Span /T ween 复配乳化剂乳化的硅油乳液相比,乳液粒径更小,乳液更稳定。
关键词:聚醚改性硅油,乳化剂,二甲基硅油,表面活性剂,含氢硅油中图分类号:T Q26411 文献标识码:A 文章编号:1009-4369(2010)02-0075-05收稿日期:2010-01-26。
作者简介:夏俊维(1985—),女,硕士生,主要从事表面活性剂的研究。
3联系人,E -mail:hlchen@njut 1edu 1cn 。
硅油无色无味无毒无刺激性,具有卓越的化学稳定性、耐热耐寒性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力,在纺织、印染、造纸、铸造等领域有广泛的用途[1]。
然而,硅油通常需进一步加工制备成乳状液应用。
制备稳定的硅油乳液,乳化剂是决定性因素。
目前,国内硅油乳液的制备在品种上和技术上都还落后于发达国家[2-8]。
如常见的二甲基硅油乳液,日本和美国进口的乳液往往在外观和稳定性上都占有优势。
乳化剂的配制既需要理论指导,也需要依据经验规则。
“用疏水基和被乳化物结构相似的乳化剂,乳化效果较好”这一规则,在理论上是成立的,在实际中也得到验证,如皂类乳化剂对植物油的乳化效果较好。
聚醚改性硅油的合成与应用
聚醚改性硅油的合成与应用【摘要】本文主要介绍了聚醚改性硅油的合成与应用。
在背景介绍了聚醚改性硅油的基本情况，研究意义和目的。
在详细介绍了聚醚改性硅油的合成方法、性质和特点，以及在润滑油、化妆品和涂料中的应用。
结论部分讨论了聚醚改性硅油的市场前景，未来研究方向，并进行了总结。
通过本文的阐述，读者可以了解到聚醚改性硅油在不同领域的应用情况，以及其在未来的发展潜力和研究方向。
本文内容全面，可为相关研究者和技术工作者提供参考和借鉴。
【关键词】聚醚改性硅油、合成方法、性质、特点、润滑油、化妆品、涂料、市场前景、未来研究方向。
1. 引言1.1 背景介绍引言在过去的几十年里，聚醚改性硅油的合成技术和应用研究已取得了长足的进展，其在润滑、涂料、化妆品等领域的应用逐渐扩大。
聚醚改性硅油凭借其优异的耐高温、低温性能、化学稳定性和生物兼容性，已经成为润滑油、表面处理剂、发泡剂等多个领域的重要材料。
其在化妆品中的应用也备受关注，可用作化妆品的基础油或功能性添加剂，具有良好的渗透性和保湿性能。
本文将重点介绍聚醚改性硅油的合成方法、性质和特点，以及其在润滑油、化妆品和涂料等领域的应用情况，旨在探讨聚醚改性硅油的发展现状和市场前景，为其未来的研究和应用提供参考。
1.2 研究意义聚醚改性硅油的研究可以促进有机硅化合物在化工领域的应用和推广，拓展有机硅化合物的产业链。
其合成方法和性质研究可以为新型有机硅高分子材料的开发提供技术支持和重要参考，推动有机硅化合物在润滑油、化妆品、涂料等领域的应用和发展。
聚醚改性硅油的研究可以提高产品的性能和品质，降低生产成本，提高产品的市场竞争力。
在当前高效节能、环保经济的大背景下，研究开发聚醚改性硅油对于推动我国化工产业结构优化升级，提高化工产品的附加值和市场竞争力具有重要意义。
深入研究聚醚改性硅油的合成与应用对于推动有机硅化合物产业的发展和我国化工产业结构优化升级具有重要的研究意义和应用价值。
1.3 目的目的：本文旨在系统地介绍聚醚改性硅油的合成方法、性质特点以及在不同领域中的应用情况，旨在帮助读者深入了解聚醚改性硅油的研究现状和发展趋势。
聚醚改性有机硅表面活性剂的合成
催 化 平衡 过程 主要 反应 ：
（Ｈ ） ｉＳ Ｃ ３ ｎ ＨＳ （ Ｈ ２ 堕 Ｃ ３ Ｏ ｉ Ｈ ）＋ ｃ ３ｉ Ｏ ） ３Ｓ （ ３ ｌ 堕
甲基二 氯 硅 烷 、 ＭＭ ， 析 纯 ， 津 市 大 茂 化 分 天 学试剂厂； 烯丙 醇 聚氧 烷基 醚 ， 化学 纯 ， 海 台界 上 化 工 有 限公 司 ； 铂 酸 ， 析 纯 ， 氯 分 国药集 团化 学 试
收稿 日期 ： Ｏ ０—１ —１ ； 改稿 收到 日期 ： Ｏ １ ５ ２ ２１ ２ ７修 ２ １ 一Ｏ —１ 。 作 者 简介 ： 世 民 （ ９ ６一 ， 究 生 。Ｅ ｍａｌｚ ｍ ｈ ｎｇ ｉ １ 周 １８ ）研 — ｉ ｓ ： ｅ ｘｎ ３
响 ， 验 结 果 表 明 ， 解 反 应 的 适 宜 条 件 为 ： 应 温 度 ５ ℃ ， Ｎａ Ｏ。弱 碱 饱 和 溶 液 作 为 水 解 液 ， 实 水 反 以 ＨＣ ＣＨ。 ｉ １ 加 速 率 １ ／ ； 化 平 衡 反 应 的条 件 为 ： （ ＳＨＣ 滴 滴 ｓ催 ＭＭ）： （ Ｈ。 ｉ １） ． １ 催 化 温 度 ６ Ｃ ＳＨＣ ｚ 一１ ５： ， Ｏ℃ ， 反
Ｈ
（ ＣＨ３ ３ ＯＳｉ （ ） Ｓｉ ＯＳｉ ＣＨ ３ ３ ＋ ２ Ｏ ） Ｈ２
Ｉ １
ＣＨ３
氯铂 酸一 异丙 醇为 催化 剂¨ ， 过水 解 、 衡 反 应 ， ６通 ］ 平 硅 氢 加成 反应 ， 合成 了聚醚 改性 聚 硅 氧烷 （ Ｓ ， ＴＳ ）
并 对 反应条 件 进行研 究 。
特 点 ， 用 作 织 物 后 整 理 剂 、 丝 油 剂 以及 消 泡 常 纺 剂 、 泡剂 等 ， 均 一般通 过 直接 加成 法和 醇解 合成 法 制 备 。 ， 中 以 直 接 或 间 接 加 成 法 合 成 较 为 常 。 其 ］ 见＿ ］但 反应 中硅氢转 化 率较低 。 ４ ， 笔 者 用 甲 基 二 氯 硅 烷 、 甲 基 二 硅 氧 烷 六 （ ＭＭ） 烯 丙 醇 聚氧 烷 基 醚 （ 、 聚醚 Ｆ ） 原 料 ， ６为 以
聚醚改性硅油的合成与应用
聚醚改性硅油的合成与应用聚醚改性硅油是一种将聚醚功能团引入硅油分子中的化合物。
它是一种特殊的有机硅材料，在许多领域都有广泛的应用。
聚醚改性硅油的合成方法有多种，其中一种常见的方法是通过直接合成。
选择合适的聚醚单体，如聚二甲氧基硅氧烷（PDMS）或聚环氧硅氧烷（PESO），与硅烷交联剂进行共聚反应，生成聚醚改性硅油。
在反应过程中，可以通过控制反应条件和添加催化剂来调节聚合物的分子量和分子结构。
聚醚改性硅油具有许多独特的性质，使其在不同领域具有广泛的应用。
由于硅油的特殊结构，聚醚改性硅油具有良好的降黏性能，可以用作高效的润滑剂。
它可以在高温和高压环境下保持较稳定的性能，并且具有较低的粘度和较高的润滑性能。
聚醚改性硅油还具有优异的耐化学性能和热稳定性。
它可以在广泛的温度范围内保持较好的性能，不易氧化或分解，并且可以在酸、碱和溶剂等各种化学介质中使用。
这使得聚醚改性硅油成为电子、汽车、建筑和化工等领域的理想材料。
在电子行业中，聚醚改性硅油常用于制造高性能电子产品的润滑剂。
它可以提供可靠的保护和润滑，满足电子元件在高温、高湿或恶劣环境下的要求。
聚醚改性硅油还可以用作绝缘液体，用于绝缘材料的润滑、密封和保护。
在汽车行业中，聚醚改性硅油常用于润滑剂和密封剂。
它可以在发动机和变速器等高温和高压机械部件中提供良好的润滑和密封效果，减少能量损耗和摩擦磨损。
聚醚改性硅油还可以用于润滑车辆悬挂系统、制动系统和传送带等部件，提高其性能和寿命。
在建筑行业中，聚醚改性硅油常用于防水材料和密封材料的制备。
它可以提供良好的黏附性和耐候性，能够有效地保护建筑结构免受水和外界环境的侵蚀。
聚醚改性硅油还可以用于玻璃胶、轮胎胶和粘结剂等领域，提高产品的性能和可靠性。
聚醚改性硅油是一种具有独特性能的有机硅材料，广泛用于润滑剂、密封剂、绝缘液体和防水材料等领域。
随着科学技术的不断进步，聚醚改性硅油的合成方法和应用领域还将不断扩展和优化。
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聚醚改性有机硅表面活性剂的合成及产物性状的影响因素研究杨百勤;樊强;邢航;杨健;肖进新【摘要】A series of silicone surfactants were prepared by hydrosilylation of allyl polyethers with different molecular weight and polyhydrosilicone oil with different content of hydrogen as starting material and with chloroplatinic acid as catalyst. The ' HNMR analysis conducted on the homogeneous product and the upper and lower layer of the heterogeneous product after sedimentation respectively showed that appearance of the product (whether it is homogeneous and transparent) can be reliably used as the criteria to judge the completion of the reaction. The reaction conditions such as reaction temperature, reaction time and dosage of the catalyst were investigated by comprehensive experiment. Taking the appearance of the product showing colorless and transparent as the criteria, the optimized reaction conditions were obtained as follows; reactant ratio of allyl polyether to polyhydrosilicone oil,n(C = C):n(Si-H)=1.2:1; reaction temperature, 100 ℃ ; reaction time, 6 h;catalyst dosage, 1.03 × 10-4 mol · L-1(as platinum atoms). The effect of content of hydrogen of silicone oil and the molecular weight of allyl polyether on the appearance of products were also investigated. It was found that in the process of hydrosilylation, silicone oils with lower hydrogen content and allyl polyethers with lower molecular weight are preferred for getting homogeneous product with transparent appearance.%以不同相对分子质量的烯丙基聚氧乙烯醚和不同含氢量的含氢硅油为原料,在氯铂酸催化下进行硅氢加成反应制备了系列聚醚改性有机硅表面活性剂.通过对浑浊产物静置分层后的上、下层以及澄清产物分别进行核磁共振波谱分析,证明了将产物是否均一透明作为判定较佳反应条件的依据是可靠的.采用全面实验方案,综合考察了反应温度、反应时间和催化剂用量的影响,以产物性状是否无色透明为指标得出较佳反应条件:在烯丙基聚氧乙烯醚和含氢硅油的摩尔比n(C=C)∶n(Si-H) =1.2∶1的前提下,反应温度为100℃,反应时间为6h,催化剂用量为1.03×10-4 mol·L-1(以铂原子计).考察了硅油含氢量和聚醚相对分子质量对产物性状的影响,结果表明,硅氢化过程中低含氢量的硅油和低相对分子质量的聚醚易得到均相透明的产物.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2012(042)003【总页数】5页(P180-184)【关键词】有机硅表面活性剂;聚醚改性硅油;硅氢加成;不饱和聚醚【作者】杨百勤;樊强;邢航;杨健;肖进新【作者单位】陕西科技大学化学与化工学院教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西西安 710021;陕西科技大学化学与化工学院教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西西安 710021;北京氟乐邦表面活性剂技术研究所,北京100096;陕西科技大学化学与化工学院教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西西安 710021;北京氟乐邦表面活性剂技术研究所,北京 100096【正文语种】中文【中图分类】TQ423.4聚醚改性硅氧烷是一类性能优良的有机硅表面活性剂[1]，特别是具有优异的润湿性和超铺展性[2-3]，已广泛应用于多个工业领域[1-4]。
聚醚改性硅氧烷按照聚醚与硅氧烷上硅原子的联接方式分为Si-O-C型和Si-C型，后者水解稳定性较好[5-6]，可通过含氢硅油和不饱和聚醚在氯铂酸催化下反应制得[7]。
目前文献中讨论反应因素影响主要采用单因子变量法[8-10]及正交试验法[6，11]，作者通过全面实验的方法，以不同聚合度的烯丙基聚氧乙烯醚和不同含氢量的含氢硅油为原料，合成了一系列聚醚改性硅氧烷表面活性剂，以产物性状为依据综合考察了时间、温度和催化剂用量3种反应条件及硅油含氢量和聚醚相对分子质量的影响。
在聚醚改性硅氧烷的合成中，一个常见的难题是产物浑浊不透明。
在很多文献工作[9，12-13]中，以反应混合物从乳白浑浊变到澄清透明作为反应终点，或以原料转化率为判断指标[11]，后一方法费时费力。
作者通过核磁手段对浑浊产物分层后的上、下相以及均相产物进行分析对比，证实了反应混合物是乳白浑浊还是澄清透明是判断硅氢化反应是否完全的一个可靠的依据，可作为工业生产中简单直观的判断反应终点的方法。
1 实验部分1.1 试剂与仪器烯丙基聚氧乙烯醚，扬州晨化集团科技有限公司；含氢硅油(参数常用含氢量(w(H))和黏度来表示[14]，表1数据为厂家数据)，江西海多化工有限公司；异丙醇，分析纯，购于北京化工厂；氯铂酸(H2PtCl6·6H2O，以铂计，质量分数不少于37.0%)，购于沈阳有色金属研究院；氘代试剂，由北京大学分析测试中心林崇熙课题组提供，均不含四甲基硅烷(TMS)，以免干扰含硅物质的测定。
SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵，巩义市予华仪器有限公司；JY10001型电子天平，上海精密科学仪器有限公司；Varian Mercury Plus 300核磁共振波谱仪，美国瓦里安公司。
表1 含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯醚参数Tab.1 Parameters of polyhydrosilicone oil and allyl polyether含氢硅油w(H)/%黏度/(mm2·s-1)烯丙基聚氧乙烯醚相对分子质量EO数0.181523005.50.361164007.80.75545009.71.582060012.390019.11.2 实验方法向250 mL三口烧瓶中加入一定量的烯丙基聚氧乙烯醚和含氢硅油，滴加Speier催化剂(氯铂酸)[15]，搅拌反应数小时。
反应结束后，减压蒸馏除去低沸物得产物。
硅氢加成反应式为：含氢硅油烯丙基聚氧乙烯醚(m=15～35，n=5～15)1.3 分析表征用核磁共振波谱仪对原料和产物分别做1HNMR或29SiNMR表征。
含氢硅油的29SiNMR测定的仪器参数设定采用消除NOE效应的全偶合方法，弛豫时间为20 s。
根据样品黏度情况直接或添加适量CDCl3后进行测定。
用TMS作外标(δ=0)，通过峰面积的积分值可以计算含氢量，其结果均与表1含氢量参数相符。
烯丙基聚氧乙烯醚的1HNMR测定用重水作溶剂(δHDO=4.7)。
各种烯丙基聚氧乙烯醚通过峰面积的积分值计算的相对分子质量与表1中的参数相符。
含氢硅油和产物的1HNMR测试均采用CDCl3作溶剂(δCHCl3=7.26)。
2 结果与讨论2.1 产物外观判据的1HNMR实验证据在聚醚改性硅氧烷的合成中，采取不同的反应条件时，最终产物的外观呈现乳白色浑浊或澄清透明2种情况。
作者通过1HNMR详细研究了这2种情况下产物组成的差别。
以w(H)=0.18%的含氢硅油与相对分子质量400的烯丙基聚氧乙烯醚反应所得产物的1HNMR为例，图1给出了浑浊的产物(静置后分层)以及澄清透明的产物的1HNMR结果。
图1中所示的浑浊产物的反应条件为：反应温度80 ℃，催化剂用量7.18×10-5 mol·L-1，反应6.5 h，n(C=C)∶n(Si-H)=1.5∶1。
图1 分层产物以及均一透明产物的1HNMR谱图Fig.1 1HNMR spectra of layered heterogeneous product and transparent homogeneous product由图1可知，浑浊产物静置后上层和下层的组成明显不同，下层(外观为清液)的1HNMR显示其主要组成为烯丙基聚氧乙烯醚，而上层产物(外观乳白色)的组成则为大量的含氢硅油以及少量的烯丙基聚氧乙烯醚，且Si-H峰很明显，说明反应不完全。
图1中所示的澄清透明的产物的反应条件为：n(C=C)∶n(Si-H)=1.2∶1，反应温度98 ℃，反应时间5 h，催化剂用量1.03×10-4 mo l·L-1，图中显示Si-H峰几乎消失，说明反应基本完全。
通过对比浑浊产物和澄清透明产物的1HNMR结果，表明通过反应混合物的外观是浑浊还是澄清透明来判断反应条件的优劣并优化工艺是可靠的。
2.2 全面实验方案及结果很多文献[1，14，16-18]提到，为了使硅氢化反应完全并防止多余的硅氢键交联，可让烯丙基聚氧乙烯醚摩尔分数过量10%～20%。
故作者确定烯丙基聚氧乙烯醚与含氢硅油摩尔比n(C=C)∶n(Si-H)=1.2∶1，按1.2节的实验方法，采用全面实验依次考察反应温度、反应时间和催化剂用量对产物性状的影响。
从报道硅氢加成反应的文献中可以看出，硅氢加成的反应温度(A，θ/℃)一般为60～120 ℃，反应时间(B，t/h)为4～10 h，催化剂用量(C，c(H2PtCl6)/(mol·L-1))为2.56×10-5～1.54×10-4 mol·L-1。