聚醚改性有机硅表面活性剂的合成及产物性状的影响因素研究
聚醚改性有机硅表面活性剂的合成与应用
聚醚改性有机硅表面活性剂的合成与应用聚醚改性有机硅表面活性剂的合成与应用一、引言聚醚改性有机硅表面活性剂，即以聚醚作为改性剂对有机硅表面活性剂进行改性。
其在合成方法和应用领域上具有独特的优势。
本文将从合成方法和应用两个方面进行探讨。
二、合成方法聚醚改性有机硅表面活性剂的合成方法有多种途径，下面将分别介绍两种常用的方法。
1. 高分子加成法该方法主要通过将聚醚分子与有机硅表面活性剂结构上的官能团发生加成反应。
一般情况下，选择具有亲核基团的聚醚与有机硅表面活性剂反应，并通过适当的反应条件控制，可获得聚醚改性有机硅表面活性剂。
该方法适用于终端官能团较多的有机硅表面活性剂。
2. 柔性链接法该方法是将聚醚与有机硅表面活性剂通过柔性链进行连接。
首先，在有机硅表面活性剂的基团上引入反应活性官能团，随后与带有亲核基团的聚醚分子发生反应，通过柔性链的形成，将聚醚与有机硅表面活性剂连接在一起。
该方法适用于终端官能团较少的有机硅表面活性剂。
三、应用领域聚醚改性有机硅表面活性剂具有广泛的应用领域，主要体现在以下几个方面：1. 乳化稳定剂聚醚改性有机硅表面活性剂在乳化过程中能够快速降低表面张力，使液体形成颗粒更小且均匀的乳状液体。
在乳化液体中，聚醚改性有机硅表面活性剂能够形成稳定的乳状结构，提高产品的稳定性和乳化效果。
2. 表面润湿剂聚醚改性有机硅表面活性剂具有优异的表面润湿性能，能够迅速降低液体在固体表面的表面张力，使液体均匀地铺展在固体表面上。
该特性使聚醚改性有机硅表面活性剂广泛应用于涂料、油墨、陶瓷等行业中，改善液体的润湿性和附着性能。
3. 分散剂聚醚改性有机硅表面活性剂能够有效分散具有高分散性的颜料、纤维等颗粒物，防止颗粒聚集、沉降，提高分散体系的稳定性。
因此，在颜料、油墨、色浆等行业中被广泛应用作为分散剂，提高产品的质量。
4. 抗泡剂聚醚改性有机硅表面活性剂具有优异的抗泡性能，能够迅速降低液体中的表面活性剂浓度，从而降低液体的表面张力，抑制气泡的产生和扩散。
聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的合成与表征
聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的合成与表征尹丹娜;郑成;张利萍;张宇【摘要】选用聚合度为7的甲氧基封端的烯丙基聚醚来改性七甲基三硅氧烷,采用高效铂络合物催化剂,通过无溶剂界面聚合,在氮气保护下进行硅氢加成反应制备三硅氧烷类有机硅表面活性剂,用IR对其结构进行表征,并将其与同类有机硅产品进行水解稳定性对比.优化工艺条件为:nAEM∶nMDHM=0.9∶1,反应温度100℃,反应9 h,催化剂用量为12×10-4%(以铂原子计),在该条件下七甲基三硅氧烷的转化率为86.7%.结果表明,产物CMC为0.021 g·L-1,γCMC为17.61 mN·m-1,其表面张力在强碱和酸性条件下随时间变化最小,产品水解稳定性优于一般同类有机硅产品,适用于更宽的pH范围.【期刊名称】《化工学报》【年(卷),期】2010(061)006【总页数】6页(P1565-1570)【关键词】三硅氧烷表面活性剂;聚醚;水解稳定性【作者】尹丹娜;郑成;张利萍;张宇【作者单位】广州大学化学化工学院,广东,广州,510006;广州大学化学化工学院,广东,广州,510006;广州科技贸易职业学院,广东,广州,511442;广州天赐有机硅科技有限公司,广东,广州,510760;广州天赐有机硅科技有限公司,广东,广州,510760【正文语种】中文【中图分类】TQ423.91Abstract：Methoxy-terminated polyether polyols were used to modify 1,1,1,3,5,5,5-heptamethyltrisiloxane(MDHM)to prepare trisiloxane surfactant by using Pt complex catalyst under no solvent condition and the protection of nitrogen.The products were characterized with IR,and their hydrolytic stability properties were compared with similarsiloxanes.The reaction conditions were investigated,and the optimized conditions were as follows：nA EM∶nMDHM=0.9∶1,temperature and time 100℃and 9 h respectively,catalyst dosage(in terms of Pt)12×10-4%of the total mass of the reactants.The result showed that CMC was 0.021 g·L-1,andγCMCwas 17.61 mN·m-1.The change in surface tension of the products with time under alkaline and acidic condition was the lowest,and the hydrolytic stability was better than similar siloxanes.Key words：trisiloxane surfactant;polyether;hydrolytic stability我国农药利用率低,将农药喷洒到植物上时,一些植物难以被喷洒液润湿,大量药液以水珠的形式从叶片上滚落,只有少量的药液黏着在叶面上,另一些植物极易被喷洒液润湿,但叶面上只有很薄的一层水膜,大量药液从叶缘滴落。
聚甘油改性有机硅的合成及性能研究
聚甘油改性有机硅的合成及性能研究朱艳艳;王万绪;杜志平;王国永;秦洁琼【摘要】以烯丙基缩水甘油醚和二聚甘油为原料,在KOH的作用下制备烯丙基聚甘油醚(APGE),然后以异丙醇为溶剂,氯铂酸为催化剂,利用APGE与含氢硅油(PHMS)进行硅氢加成反应合成了一种聚甘油改性有机硅化合物.对反应中间体及产物的结构进行了表征,并对产物的表面活性、吸附性能和铺展性能进行了研究.结果表明,目标产物的临界胶束浓度(cmc)为144.1 mg/L,γcmc为23.0 mN/m,且其质量浓度为4倍cmc时,其水溶液在石蜡表面的接触角可降至23°.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2016(046)001【总页数】5页(P26-29,34)【关键词】有机硅;聚甘油;表面活性【作者】朱艳艳;王万绪;杜志平;王国永;秦洁琼【作者单位】中国日用化学工业研究院,山西太原030001;中国日用化学工业研究院,山西太原030001;中国日用化学工业研究院,山西太原030001;山西大学资源与环境工程研究所,山西太原030006;中国日用化学工业研究院,山西太原030001;中国日用化学工业研究院,山西太原030001【正文语种】中文【中图分类】TQ423.4有机硅是主链由硅和氧组成的有机高分子化合物，因其具有很多优异的物化性能，如耐高低温性、耐辐射性、耐氧化性、耐候性、高透气性、憎水性以及生理惰性等，现已在电子、化工、冶金、建筑、航天和医用材料等众多领域中得到广泛应用[1]。
引入功能基团对有机硅进行改性是该领域的研究热点之一，它保留了有机硅的众多优点，同时赋予其新的特性。
聚醚改性有机硅是有机硅改性领域最重要的研究方向之一[2]，然而聚醚改性有机硅的原料聚醚中可能含具有致癌作用的二烷，限制了其使用范围[3]，且聚醚所需的原料环氧化合物来自化石资源，不可再生[4]。
甘油具有良好的水溶性，随着生物柴油的发展，甘油在世界范围内生产过剩，对甘油的深加工已成为重要的研究课题之一[5]。
聚醚改性硅油的合成与应用
聚醚改性硅油的合成与应用
聚醚改性硅油是一种新型的有机硅化合物，在不同领域有着广泛的应用。
该化合物具有较好的耐候性、耐磨性和化学稳定性，是许多工业领域所必需的材料之一。
本文将介绍聚醚改性硅油的合成方法及其在不同领域的应用。
一、合成方法
聚醚改性硅油的合成方法主要有以下几种：
1.磺化法：将硅氢化合物与聚醚发生磺化反应，反应产物在进一步反应过程中，通过水解、减除等步骤，最终得到聚醚改性硅油。
2.二烯基二硅氧烷合成法：利用二烯基二硅氧烷与含有双键的聚醚在催化剂的存在下反应，形成聚醚改性硅油。
3.醇解法：将含有羟基的聚醚与硅烷通过加热反应，得到二元醇和硅酸酯，其中硅酸酯经脱水反应后，产生聚醚改性硅油。
4.乳化聚合法：将硅烷与聚氧乙烯在高温高压下缩合，进一步进行聚合反应制备聚醚改性硅油。
二、应用领域
1.润滑剂领域
聚醚改性硅油是一种优良的润滑油，具有出色的附着性、耐磨性和抗氧化性能。
它广泛应用于机械设备、汽车制造、船舶、铁路等领域中。
特别适用于高速、高压、高温下的润滑场合。
2.化妆品领域
由于聚醚改性硅油具有极佳的抗氧化性、柔软性、抗污染性和水解稳定性，因此被广泛用于化妆品中。
它可作为防晒霜、柔顺剂、保湿剂和去油剂等，具有较好的效果。
3.涂料领域
4.建筑材料领域
聚醚改性硅油可以用作封闭剂、涂料添加剂、防水剂等，广泛应用于建筑材料中。
它可以有效提高建筑材料的防水性能、抗裂性能和耐老化性能，同时可以减少环境污染和能源消耗。
有机硅表面活性剂的制备及乳化性能
研究・开发,2010,24(2):75～79SI L I CONE MATER I A L 有机硅表面活性剂的制备及乳化性能夏俊维,陈洪龄3,刘 姝(南京工业大学化学化工学院,南京210009)摘要:以烯丙基聚氧乙烯醚、低含氢硅油为原料,氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂,在无溶剂条件下合成出有机硅表面活性剂,并用红外光谱对其结构进行表征。
正交实验表明,较佳的合成条件为:原料中Si H 与CC 的量之比为1∶111,催化剂用量为10μg/g (以铂含量计),反应温度100℃,反应时间6h,聚醚转化率达88158%;在此条件下制得的有机硅表面活性剂的最低表面张力为2718mN /m 、浊点为60℃、临界胶束质量浓度为0132g/L 。
将其与Span 60复配后用于乳化二甲基硅油,可制得稳定的硅油乳液。
激光粒度仪测得乳液平均粒径为171556μm,与一般Span /T ween 复配乳化剂乳化的硅油乳液相比,乳液粒径更小,乳液更稳定。
关键词:聚醚改性硅油,乳化剂,二甲基硅油,表面活性剂,含氢硅油中图分类号:T Q26411 文献标识码:A 文章编号:1009-4369(2010)02-0075-05收稿日期:2010-01-26。
作者简介:夏俊维(1985—),女,硕士生,主要从事表面活性剂的研究。
3联系人,E -mail:hlchen@njut 1edu 1cn 。
硅油无色无味无毒无刺激性,具有卓越的化学稳定性、耐热耐寒性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力,在纺织、印染、造纸、铸造等领域有广泛的用途[1]。
然而,硅油通常需进一步加工制备成乳状液应用。
制备稳定的硅油乳液,乳化剂是决定性因素。
目前,国内硅油乳液的制备在品种上和技术上都还落后于发达国家[2-8]。
如常见的二甲基硅油乳液,日本和美国进口的乳液往往在外观和稳定性上都占有优势。
乳化剂的配制既需要理论指导,也需要依据经验规则。
“用疏水基和被乳化物结构相似的乳化剂,乳化效果较好”这一规则,在理论上是成立的,在实际中也得到验证,如皂类乳化剂对植物油的乳化效果较好。
聚醚改性硅油的合成与应用
聚醚改性硅油的合成与应用【摘要】本文主要介绍了聚醚改性硅油的合成与应用。
在背景介绍了聚醚改性硅油的基本情况，研究意义和目的。
在详细介绍了聚醚改性硅油的合成方法、性质和特点，以及在润滑油、化妆品和涂料中的应用。
结论部分讨论了聚醚改性硅油的市场前景，未来研究方向，并进行了总结。
通过本文的阐述，读者可以了解到聚醚改性硅油在不同领域的应用情况，以及其在未来的发展潜力和研究方向。
本文内容全面，可为相关研究者和技术工作者提供参考和借鉴。
【关键词】聚醚改性硅油、合成方法、性质、特点、润滑油、化妆品、涂料、市场前景、未来研究方向。
1. 引言1.1 背景介绍引言在过去的几十年里，聚醚改性硅油的合成技术和应用研究已取得了长足的进展，其在润滑、涂料、化妆品等领域的应用逐渐扩大。
聚醚改性硅油凭借其优异的耐高温、低温性能、化学稳定性和生物兼容性，已经成为润滑油、表面处理剂、发泡剂等多个领域的重要材料。
其在化妆品中的应用也备受关注，可用作化妆品的基础油或功能性添加剂，具有良好的渗透性和保湿性能。
本文将重点介绍聚醚改性硅油的合成方法、性质和特点，以及其在润滑油、化妆品和涂料等领域的应用情况，旨在探讨聚醚改性硅油的发展现状和市场前景，为其未来的研究和应用提供参考。
1.2 研究意义聚醚改性硅油的研究可以促进有机硅化合物在化工领域的应用和推广，拓展有机硅化合物的产业链。
其合成方法和性质研究可以为新型有机硅高分子材料的开发提供技术支持和重要参考，推动有机硅化合物在润滑油、化妆品、涂料等领域的应用和发展。
聚醚改性硅油的研究可以提高产品的性能和品质，降低生产成本，提高产品的市场竞争力。
在当前高效节能、环保经济的大背景下，研究开发聚醚改性硅油对于推动我国化工产业结构优化升级，提高化工产品的附加值和市场竞争力具有重要意义。
深入研究聚醚改性硅油的合成与应用对于推动有机硅化合物产业的发展和我国化工产业结构优化升级具有重要的研究意义和应用价值。
1.3 目的目的：本文旨在系统地介绍聚醚改性硅油的合成方法、性质特点以及在不同领域中的应用情况，旨在帮助读者深入了解聚醚改性硅油的研究现状和发展趋势。
聚醚改性有机硅表面活性剂的合成
催 化 平衡 过程 主要 反应 ：
（Ｈ ） ｉＳ Ｃ ３ ｎ ＨＳ （ Ｈ ２ 堕 Ｃ ３ Ｏ ｉ Ｈ ）＋ ｃ ３ｉ Ｏ ） ３Ｓ （ ３ ｌ 堕
甲基二 氯 硅 烷 、 ＭＭ ， 析 纯 ， 津 市 大 茂 化 分 天 学试剂厂； 烯丙 醇 聚氧 烷基 醚 ， 化学 纯 ， 海 台界 上 化 工 有 限公 司 ； 铂 酸 ， 析 纯 ， 氯 分 国药集 团化 学 试
收稿 日期 ： Ｏ ０—１ —１ ； 改稿 收到 日期 ： Ｏ １ ５ ２ ２１ ２ ７修 ２ １ 一Ｏ —１ 。 作 者 简介 ： 世 民 （ ９ ６一 ， 究 生 。Ｅ ｍａｌｚ ｍ ｈ ｎｇ ｉ １ 周 １８ ）研 — ｉ ｓ ： ｅ ｘｎ ３
响 ， 验 结 果 表 明 ， 解 反 应 的 适 宜 条 件 为 ： 应 温 度 ５ ℃ ， Ｎａ Ｏ。弱 碱 饱 和 溶 液 作 为 水 解 液 ， 实 水 反 以 ＨＣ ＣＨ。 ｉ １ 加 速 率 １ ／ ； 化 平 衡 反 应 的条 件 为 ： （ ＳＨＣ 滴 滴 ｓ催 ＭＭ）： （ Ｈ。 ｉ １） ． １ 催 化 温 度 ６ Ｃ ＳＨＣ ｚ 一１ ５： ， Ｏ℃ ， 反
Ｈ
（ ＣＨ３ ３ ＯＳｉ （ ） Ｓｉ ＯＳｉ ＣＨ ３ ３ ＋ ２ Ｏ ） Ｈ２
Ｉ １
ＣＨ３
氯铂 酸一 异丙 醇为 催化 剂¨ ， 过水 解 、 衡 反 应 ， ６通 ］ 平 硅 氢 加成 反应 ， 合成 了聚醚 改性 聚 硅 氧烷 （ Ｓ ， ＴＳ ）
并 对 反应条 件 进行研 究 。
特 点 ， 用 作 织 物 后 整 理 剂 、 丝 油 剂 以及 消 泡 常 纺 剂 、 泡剂 等 ， 均 一般通 过 直接 加成 法和 醇解 合成 法 制 备 。 ， 中 以 直 接 或 间 接 加 成 法 合 成 较 为 常 。 其 ］ 见＿ ］但 反应 中硅氢转 化 率较低 。 ４ ， 笔 者 用 甲 基 二 氯 硅 烷 、 甲 基 二 硅 氧 烷 六 （ ＭＭ） 烯 丙 醇 聚氧 烷 基 醚 （ 、 聚醚 Ｆ ） 原 料 ， ６为 以
聚醚改性硅油的合成与应用
聚醚改性硅油的合成与应用聚醚改性硅油是一种将聚醚功能团引入硅油分子中的化合物。
它是一种特殊的有机硅材料，在许多领域都有广泛的应用。
聚醚改性硅油的合成方法有多种，其中一种常见的方法是通过直接合成。
选择合适的聚醚单体，如聚二甲氧基硅氧烷（PDMS）或聚环氧硅氧烷（PESO），与硅烷交联剂进行共聚反应，生成聚醚改性硅油。
在反应过程中，可以通过控制反应条件和添加催化剂来调节聚合物的分子量和分子结构。
聚醚改性硅油具有许多独特的性质，使其在不同领域具有广泛的应用。
由于硅油的特殊结构，聚醚改性硅油具有良好的降黏性能，可以用作高效的润滑剂。
它可以在高温和高压环境下保持较稳定的性能，并且具有较低的粘度和较高的润滑性能。
聚醚改性硅油还具有优异的耐化学性能和热稳定性。
它可以在广泛的温度范围内保持较好的性能，不易氧化或分解，并且可以在酸、碱和溶剂等各种化学介质中使用。
这使得聚醚改性硅油成为电子、汽车、建筑和化工等领域的理想材料。
在电子行业中，聚醚改性硅油常用于制造高性能电子产品的润滑剂。
它可以提供可靠的保护和润滑，满足电子元件在高温、高湿或恶劣环境下的要求。
聚醚改性硅油还可以用作绝缘液体，用于绝缘材料的润滑、密封和保护。
在汽车行业中，聚醚改性硅油常用于润滑剂和密封剂。
它可以在发动机和变速器等高温和高压机械部件中提供良好的润滑和密封效果，减少能量损耗和摩擦磨损。
聚醚改性硅油还可以用于润滑车辆悬挂系统、制动系统和传送带等部件，提高其性能和寿命。
在建筑行业中，聚醚改性硅油常用于防水材料和密封材料的制备。
它可以提供良好的黏附性和耐候性，能够有效地保护建筑结构免受水和外界环境的侵蚀。
聚醚改性硅油还可以用于玻璃胶、轮胎胶和粘结剂等领域，提高产品的性能和可靠性。
聚醚改性硅油是一种具有独特性能的有机硅材料，广泛用于润滑剂、密封剂、绝缘液体和防水材料等领域。
随着科学技术的不断进步，聚醚改性硅油的合成方法和应用领域还将不断扩展和优化。
聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的合成及其界面性能
药使 用 量 越 来 越 大 。农 药 用 量 大 以及 使 用 的 低
效 ， 仅 浪 费 大量 农 药 ， 且 对 土壤 、 源等 自然 不 而 水 环境 造成 污 染［ ］ 为提 高 药 效 、 １ 。 降低 用 药 量 ， 迫
切需要 高性 能 的农 药用 表 面活性 剂 。 三 硅 氧 烷 类 表 面 活 性 剂 是 一 类 新 型 表 面 活 性
摘 要 ： 无 溶 剂 条 件 下 ， ， ， ， ， ， ，－ 甲基 三 硅 氧 烷 和 单 烯 丙 基 聚 乙 二 醇 甲 基 醚 在 铂 催 化 下 经 硅 氢 加 成 在 １ １ １ ３５ ５ ５七 反 应 制 得 了 聚醚 改 性 三 硅 氧 烷 表 面 活 性 剂 （ Ｓ 。 通 过 Ｉ 和 ＮＭＲ 谱 确 证 了 Ｎ ＮＴ ） Ｒ Ｈ ＴＳ的结 构 ， 通 过 测 定 并 ＮＴ Ｓ水 溶 液 的平 衡 表 面 张 力 研 究 了其 表 面 活性 。结 果 表 明 ， ＮＴ 在 Ｓ浓 度 为 ６ ３ ０ ｍｏ／ ． ×１ ｌＬ时 ， 可将 水 的 表 面 张力 降 低 至 ２ ． ／ ３ ５ｍＮ ｍ。饱 和 吸附 量 、 和 吸 附 层 中每 个 Ｎ 饱 ＴＳ分 子 所 占的 平 均 面 积 和 形 成 胶 束 的 标 准 自 由能 分 别 为 ５ ７ ０ ｍｏ／ ０ ２ ｍ 和 一 ２ ． Ｊ ｍｏ 。０ １ Ｎ （ 量 分 数 ） 溶 液 在 塑 料 薄 膜 上 的 ． ×１ ｌｍ ， ． ９ ｎ ８ ２ｋ／ ｌ ． ＴＳ 质 水
Ｈ３ Ｈ３ Ｈ ３
ｃ。一 ｉ 』 — Ｃ。 Ｃ２ｃＨ Ｈ）Ｈ Ｈ ）Ｈ ｃＨ３一 ＩＯ Ｓ 。 ｉ ｃ。 ｃ Ｈ Ｓ － ０一 ｉ Ｏ Ｓ Ｈ ￣Ｈ ｃ２ ２ｃｚ ｚ８ ３— 堂 ＋ ｃ 一ｉ －ｉ 一ｉ Ｈ Ｈ ３ 一 ｉ一 Ｉ ３ 一 — ｉ 一 — ２ 一 一 Ｈ ２（ Ｃ Ｏ Ｈ ３— 墨 Ｈ Ｓ ｌ０ 一 』 ｃ Ｈ 。 （）（ ２ Ｃ （ｃ ） Ｃ ８ ３ — － ｉ 一 一 —
改性聚醚有机硅表面活性剂的合成及性能研究
仪 器 ： Ｅ Ｔ Ｒ一 ２型 傅 里 叶 Ｖ ＣＯ ２
配 制 一 系列 不 同浓度 的 Ｃ ｓ Ｐ
红外 光谱 仪 （ 国布鲁 克公 司 ） 德 、
ＡＤＶ Ｃ ＡＮ ＥⅢ 型 ４ ０ ０ ＭＨｚ核 磁 共 振
非 离 子 型 改 性 聚 醚 有 机 硅 表
氧 丙 烯 醚 （ 京 威 尔 有 限公 司 ）一 南 、
氯乙酸 （ 西安 化 学试 剂 厂 ） 。
定和结构分析 ［ ５ ］
１３２ 表 面 活 性 测 定 Ｉ－
面活性剂的优点是表 面张力低 、 润
湿性铺 展性优异 、配伍性 良好 、 无
毒副作用等 ［］ 缺点 是浊点低 、 １。 － 但 ３ 耐 高温 性 差 、 泡 力 差 。 此 ， 非 发 为 对
取 自制 含端 基 含 氢聚 硅 氧 烷及
近年 来 ，离 子 化 改 性 如 羧 基 化 、 磺 化 、磷 酸化 改 性 及 氨 基 、醇 基 、 酚 基 、 基 改 性 ＿． 多 倾 向 于 侧 链 巯 ４大 ］ 型 ． 基 型研 究 鲜 有 报 道 。本 文 以 端 自制 端 基 含 氢 聚 硅 氧 烷 与 烯 丙 基 聚 氧 乙 烯 聚 氧 丙 烯 醚 硅 氢 化 加 成 反 应 ．得 到 聚 醚 有 机 硅 中 间 体 ． 再 与 一 氯 乙 酸 进 行 取 代 反 应 得 到 端
关键词 ： 端羧基 ； 改性聚醚 ； 有机硅 ； 阴离子型： 面活性剂 ； 面张力 ； 表 表 临界胶束浓度
中 图分 类 号 ： Ｓ ９ ． Ｔ １ ５２ 文献标志码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ０ ４ ３ （０ ０ １ — ０ ９ ０ １０ — ０ ３ ２ １ ） ２ ０ ３ — ２
Si-O-C型聚醚改性有机硅消泡剂乳液的制备及性能研究
ａｇ－ｐｒｅｐａｒｅｄ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ｌ『ｒ－ＩＲ ａｎｄ ＴＥＭ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ
ａｓ－ｐｒｅｐａｒｅｄ ｄｅｆｏａｍｅｒ ｗａｓ ６０％ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ Ｗａｇ ｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙ ｇｒａｆｔｅｄ ｏｎｔｏ ｔｈｅ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｐｒｅｐａｒｅ ｄｅｆｏａｍｅｒ ｗｈｉｃｈ ｐｏｓｓｅｓｓｅｓ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｂｏｔｈ ｏｒｇａｎｏｓｉｌｉｃｏｎｅ ａｎｄ ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ，Ｓｉ－Ｏ－Ｃ
ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｏｒｇａｎｏｓｉｌｉｃｏｎｅ ｄｅｆｏａｍｅｒ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｒｅａｃｔｉｎｇ ｍｅｔｈｙｌ ｓｉｌｉｃｏｎｅ ｗｉｔｈ ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ ｖｉａ
ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕＩｔｓ ｍａｎｉｆｅｓｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ａｓ ｆｏＨｏｗｓ：
ｔｒｉｆｌｕｏｒｏａｃｅｆｉｃ ａｃｉｄ ａｓ ｃａｔａｌｙｓｔ，ｔｏｏｌ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ ａｎｄ ｓｉｌｉｃｏｎｅ Ｗ８８ １．３：１，ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ Ｗａｇ ２ ｈ ａｎｄ
透射电镜（ＴＥＭ）：将制得的乳液消泡剂用蒸馏水 稀释２０倍，用滴管滴在备好的铜网膜上，真空干燥器 内烘３ ｈ，在Ｈ一７６５０透射电子显微镜下测试．
２结果与讨论
２．１ Ｓｉ—Ｏ—Ｃ型聚醚改性硅油合成的影响因素 Ｓｉ—Ｏ—Ｃ型聚醚改性硅油合成过程中的影响因素
聚醚改性有机硅表面活性剂的合成及性能研究
聚醚改性有机硅表面活性剂的合成及性能研究聚醚改性有机硅表面活性剂的合成及性能研究摘要：本研究旨在合成一种聚醚改性的有机硅表面活性剂，并研究其在油水分离和清洁剂方面的应用性能。
通过合成不同比例的聚醚改性有机硅表面活性剂，并通过红外光谱、核磁共振、粒度分析仪和表面张力测定仪等技术对其进行表征和性能测试。
结果显示，聚醚改性有机硅表面活性剂具有较好的油水分离性能和清洁剂能力，并在一定浓度范围内表现出较低的表面张力。
该研究为开发高性能的有机硅表面活性剂提供了理论指导和实验基础。
关键词：聚醚改性，有机硅表面活性剂，油水分离，清洁剂，表面张力1. 引言有机硅表面活性剂作为一类重要的功能性化学品，在石油、化工、日化等行业有着广泛的应用。
目前，许多研究致力于提高有机硅表面活性剂的分散性、清洗能力和油水分离性能。
本研究旨在合成一种聚醚改性的有机硅表面活性剂，并研究其在油水分离和清洁剂方面的应用性能。
2. 实验2.1 材料甲基三氯硅烷、聚醚、正庚烷溶液2.2 合成将甲基三氯硅烷和聚醚按一定比例加入反应瓶中，反应温度控制在60℃下进行。
随着反应的进行，观察反应物的变化，并采样进行后续分析。
2.3 表征采用红外光谱、核磁共振、粒度分析仪和表面张力测定仪等仪器对合成的聚醚改性有机硅表面活性剂进行表征和性能测试。
3. 结果与讨论合成的聚醚改性有机硅表面活性剂经过红外光谱和核磁共振的分析表明，聚醚成功地改性了有机硅表面活性剂，聚醚链被引入到有机硅分子中。
粒度分析仪的测试结果显示，聚醚改性有机硅表面活性剂具有较小的粒子尺寸，有利于其在油水分离过程中的分散性。
表面张力测定仪的结果表明，聚醚改性有机硅表面活性剂在一定浓度范围内具有较低的表面张力。
在油水分离实验中，将含有聚醚改性有机硅表面活性剂的废水与正庚烷进行混合，并置于静置条件下观察其分离效果。
结果显示，聚醚改性有机硅表面活性剂能够有效地促进废水与正庚烷的分离，具有良好的油水分离性能。
氨基聚醚改性有机硅助剂的合成及性能
…
…
…
…
…
＼
、
一
查 壁氯一 国圃｜
２ＤＤ７、 ７
究
氨基聚醚改性有机硅助剂 的合成及性能
许 晓华 ，矫庆泽 ，张 强 ，张宗俭 （． 理工大 学化工 与环境 学 院 ，北京 ；２中化 化工 科 学技术 研究总 院 ，北京 ） １ 北京 ．
氧 烷 ，记 为样 品 Ａ。
１３２氨基聚醚改性硅氧烷的合成 ．． 将 环氧聚 醚硅氧 烷 Ａ 装 入三颈 瓶 ，加入 异丙
醇、二 乙醇 胺 ，氮 气保 护 ，水浴 加热 ，控温 ８ ￣ ０Ｃ，
从 图 中可 以看 到 １１ ，５５六 甲基 三硅 氧烷 ，，３ ，一 ３，
２２ｃ 。 １４ｍ 。 处的ｓ— ｉ Ｈ伸缩振动峰（ 尖锐峰） ９ １ ｍ 和 ｌｃ
。
图 １ 样 品 Ａ的红外 光谱 图
图１ 为样 品 Ａ 的红外光谱图，同时以氘代甲 醇为溶剂 ， 对样品 Ａ进行 １ Ｒ分析 ，结果 Ｈ Ｎ Ｍ
见表 １ 。
表 １ 样 品 Ａ的 ＨＮＭＲ数据 （Ｄ３Ｄ ６ ０ Ｃ Ｏ ０Ｍ）
催 化剂 ， 加热 到 ６ ℃左 右 ， 体积 比 １： ５ 按 １的比例 用恒 压 滴液漏 斗逐 滴 加入 用 甲苯稀 释 了 的烯 丙基
入小分子氨基 ， 调节 ｐ Ｈ值可以使其质子化 ， 而具
备 阳离子 表 面活 性 剂 的特 性 。 因此 ，对 非离子 型 有机 硅助 剂进 行 氨基 改性 ，使其质 子 化形 成 阳离 子 助 剂 ，来减 少 拮抗 作 用 ，提高对 草 甘膦 的增 效 作 用 。我 们经 过 试 验 以三硅 氧烷 为原 料合 成 了农
的 ｓ— ｉ Ｈ弯 曲振动 峰消 失 ，表 明成功 的发 生了硅氢
聚醚改性有机硅消泡剂的制备工艺及应用研究
１３３ 耐 温稳 定性 测 试 乳液 在 温 和搅 拌 的情 况 ．．
下， 缓慢 升温 ， 观察 并 记 录乳 液 液 面漂 油 的温 度 ， 即 为乳液 的漂油 温 度 。漂 油 温度 越 高 ， 则说 明 乳液 的 耐 温稳定 性越 好 。 １ ４ 消 泡剂乳 液 的消泡 、 ． 抑泡 性能测试
为： 复合乳化剂 ４ ５ ， ．％ 采用剂在油 中法 ， 乳化 时间 ４ ｉ。将 其应用于水性苯丙涂 料体 系， ０ｒｎ ａ 结果表 明 ， 消泡剂离 该
心稳定性、 耐热稳定性好 ， 在苯丙涂料 中易分散 。
关 键 词 ： 机 硅 消 泡 剂 ； 醚 改 性 硅 油 ； 散 性 ； 丙 涂 料 有 聚 分 苯 中 图分 类 号 ：Ｑ３４ Ｏ６ ７４ ；Ｅ３ ７ Ｔ ２ ； ２ ． １Ｔ ５ 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章编 号 ：６ １ ３ ０ （ ０２ ０ ０ ３ ０ １７ — ２６ ２ １ ）２— ２ ２— ５
醚复配 以促 进消 泡剂 与 油 墨体 系相 容 ； 硅 消泡 剂 该
既保持 有机硅消 泡剂 的强 消 泡性 ， 又具 有 良好 的乳
液亲和性 ， 在苯 丙涂 料 乳 液 中分 散 性 好 ， 泡彻 底 ， 消 无缩孔 ， 并且价 格适 中 ， 具有 较好 的经 济效益 和广 阔 的市场 前景 。 ‘
（ Ｌ学 院 化 学 系 ， 黄 【 Ｊ 安徽 黄 山 ２５ ４ ） ４ ０ １
摘
要： 以二 甲基硅油、 气相二氧化硅为主要成分 ， 采用 Ｓ ａ６ 、ｗ ｅ６ ｐｎ ０ Ｔ ｅｎ０和聚醚改性硅油为复 合乳化剂 ， 得了高 制
效 乳 液 型 有机 硅 复 合 消 泡 剂 。研 究 ｒ乳 化 剂 Ｈ Ｂ值 与 配 方 设 计 、 化 方 式 、 化 时 间 等 制 备 条 件 ， 到 较 佳 工 艺 Ｌ 乳 乳 得
氨基聚醚改性有机硅助剂的合成及性能
万方数据 万方数据 万方数据氨基聚醚改性有机硅助剂的合成及性能作者：许晓华， 矫庆泽， 张强， 张宗俭， XU Xiao-hua， JIAO Qing-ze， ZHANG Qiang，ZHANG Zong-jian作者单位：许晓华,矫庆泽,张强,XU Xiao-hua,JIAO Qing-ze,ZHANG Qiang(北京理工大学,化工与环境学院,北京,100081)， 张宗俭,ZHANG Zong-jian(中化化工科学技术研究总院,北京,100083)刊名：农药英文刊名：AGROCHEMICALS年，卷(期)：2007,46(4)被引用次数：9次1.王成菊;张文吉助剂在除草剂应用中的作用及发展前景[期刊论文]-农药学学报 2003(1)2.华乃震草甘膦活性及助剂[期刊论文]-农药 2005(02)3.KNOCHE M Organosilicone Surfactant Performance in Agricultural Spray Application[外文期刊]1994(03)4.POLICELLO G A Terminally Modified,Amino,Polyether Siloxanes 20045.邵维忠农药助剂 20036.吴辉有机硅表面活性剂对农药的增效作用 1998(02)7.杨学茹;黄艳琴农药助剂用有机硅表面活性剂[期刊论文]-有机硅材料 2002(20)1.黄良仙.郝丽芬.袁俊敏.刘岳.安秋凤农用有机硅表面活性剂的制备及应用研究新进展[期刊论文]-有机硅材料2010(1)2.张康华.曹小华.陶春元利用地方资源优势开发农用有机硅产品[期刊论文]-湖北农业科学 2010(7)3.黄良仙.安秋凤.李献起.丁洋.王前进阳离子型三硅氧烷表面活性剂的合成及其界面性能[期刊论文]-精细化工2010(7)4.齐帆.李美江硅油制备工艺与应用[期刊论文]-化工生产与技术 2009(6)5.邓坤学.黄启谷农药用表面活性剂研究进展[期刊论文]-化工进展 2009(12)6.黄良仙.杨军胜.吕博.李歌.安秋凤氯基聚醚有机硅表面活性剂的研究进展[期刊论文]-日用化学品科学 2008(9)7.黄良仙.李歌.郭锟.杨刚.安秋凤聚醚硅油再改性的研究进展[期刊论文]-有机硅材料 2008(3)8.张爱霞.周勤.陈莉2007年国内有机硅进展[期刊论文]-有机硅材料 2008(3)9.安秋风.李歌.杨刚聚醚型聚硅氧烷的研究进展及应用[期刊论文]-化工进展 2008(9)本文链接：/Periodical_ny200704005.aspx。
聚醚改性硅油的合成与应用
聚醚改性硅油的合成与应用聚醚改性硅油是一种特殊的有机硅化合物，具有优异的热稳定性、化学稳定性和润滑性能。
它在许多领域都有广泛的应用，包括润滑剂、防水剂、抗氧化剂等。
本文将介绍聚醚改性硅油的合成方法和主要应用领域。
一、聚醚改性硅油的合成聚醚改性硅油的合成一般通过有机硅烷和聚醚的缩合反应来实现。
选择适当的有机硅烷作为硅油的硅源，聚醚作为改性剂。
然后，在合适的温度和压力下，将有机硅烷和聚醚进行缩合反应，生成聚醚改性硅油。
这种方法简单、高效，且可以根据需要调控硅油的分子结构和性能。
除了缩合反应外，还可以采用交换反应的方法来合成聚醚改性硅油。
这种方法将有机硅烷和聚醚在碱性催化剂的作用下进行交换反应，得到聚醚改性硅油。
这种方法不需要高温高压，反应条件较为温和，因此适用于一些热敏感的有机硅烷。
1. 润滑剂聚醚改性硅油具有优异的润滑性能，可以在高温高压下保持稳定的润滑效果。
在机械设备、汽车发动机等领域有广泛的应用。
它可以有效减少摩擦和磨损，延长设备的使用寿命。
2. 防水剂聚醚改性硅油具有良好的防水性能，可以形成一层均匀的润滑膜，起到防水和防潮的作用。
因此在纺织品、皮革制品、建筑材料等领域被广泛应用。
3. 抗氧化剂聚醚改性硅油具有良好的热稳定性和化学稳定性，可以在高温环境下有效抵抗氧化和老化。
因此在橡胶制品、涂料、油墨等领域有抗氧化的应用。
4. 医疗保健聚醚改性硅油在医疗保健领域也有广泛的应用，例如作为皮肤护理产品的成分，可以起到保湿、润滑和柔软皮肤的作用。
5. 其他应用聚醚改性硅油还可以用于制备高温润滑脂、润滑油等工业产品；在食品加工中作为分离剂和润滑剂；在化妆品中作为基础油和增稠剂等。
三、发展趋势随着科学技术的不断进步，聚醚改性硅油的合成方法和应用领域也在不断拓展和完善。
未来，随着人们对于环保、高性能材料的需求越来越高，聚醚改性硅油将在新能源、新材料、生物医药等领域得到更广泛的应用。
聚醚改性硅油的合成技术也将更加高效、绿色，以满足各行业的需求。
聚醚改性有机硅阴离子表面活性剂的合成
聚醚改性有机硅阴离子表面活性剂的合成李娇;管永华;王海峰;陈颖【摘要】以D4、含氢双封头、烯丙基聚醚和氯乙酸钠为原料,合成了聚醚改性有机硅阴离子表面活性剂.研究了反应物物质的量比、反应温度、反应时间、pH对转化率的影响,并对产物进行表征,同时与线性聚醚改性有机硅阴离子表面活性剂进行对比.确定了合成的最佳工艺为:n(有机硅嵌段聚醚共聚物):n(氯乙酸钠):n(氢氧化钠)=1:2.1:2.42,70℃,5 h.聚醚改性有机硅阴离子表面活性剂的临界胶束浓度为2.41×10-2 mol/L,此时表面张力为23.88 mN/m,具有良好的发泡性、稳泡性、耐酸耐碱性和乳化性.【期刊名称】《印染助剂》【年(卷),期】2018(035)010【总页数】4页(P31-34)【关键词】聚醚改性有机硅;羟值;转化率;cmc【作者】李娇;管永华;王海峰;陈颖【作者单位】南通大学纺织服装学院,江苏南通 226019;南通大学纺织服装学院,江苏南通 226019;南通大学纺织服装学院,江苏南通 226019;南通大学纺织服装学院,江苏南通 226019【正文语种】中文【中图分类】TQ423在聚醚有机硅分子中引入羧基、磺酸基、氨基等使其离子化可得到聚醚改性有机硅表面活性剂。
聚醚改性有机硅表面活性剂既具有有机硅的优点，又具有聚醚的特点，成为近年来人们研究的热点，发展迅速且应用领域广泛［1］，例如化妆品生产、织物高温染色、工业消泡剂、匀泡剂、发酵工艺、个人护理品添加剂等［2］。
目前羧基化聚醚改性有机硅表面活性剂多是端基型［3］和侧链型改性，且存在稳定性差、易破乳、漂油等问题。
本研究对有机硅嵌段聚醚进行羧基化制得双子型阴离子聚醚改性有机硅表面活性剂，相对于端基型或侧链型羧基改性的表面活性剂具有低的临界胶束浓度（cmc）、高的表面活性和在较宽pH范围内无漂油、破乳和分层现象等。
1 实验1.1 原料与仪器原料：八甲基环四硅氧烷（D4）、含氢双封头、低分子质量烯丙基聚氧乙烯醚（江苏四新界面剂科技有限公司），氢氧化钠，对甲苯磺酸，乙酸乙酯，乙酸酐，吡啶，无水乙醇，酚酞，氯乙酸钠。
两种聚醚改性有机硅表面活性剂的NMR数据分析
两种聚醚改性有机硅表面活性剂的NMR数据分析张彬锋;朱雪荣【摘要】运用液体核磁共振（NMR）技术（包括1H NMR、DEPT135、13C qNMR、1H-1H COSY、1H-13C HSQC、1H-13C HMBC、29Si qNMR和1H-29Si HMBC）对两种有机硅表面活性剂进行了化学结构表征，对所得波谱数据进行了较为全面的指认．结果表明一维1H NMR、13C NMR和29Si NMR，与二维NMR方法结合使用可以准确区分这两种有机硅表面活性剂的结构：样品A和样品B均为聚乙二醇改性的聚二甲基硅氧烷有机硅表面活性剂；A具有线型ABA 结构，平均分子量约为1967；B具有梳型BAB结构，平均分子量约为7191．%Two unknown polyether modified organic silicone surfactants were studied by NMR techniques (i.e.,1H NMR, DEPT135,13C qNMR,1H-1H COSY,1H-13C HSQC, 1H-13C HMBC,29Si qNMR and1H-29Si HMBC). The NMR signals were assigned. The results indicated that the two silicone surfactants could be distinguished from each other by 1H-29Si HMBC. The main component of sampleA was polyethylene oxide modified polydimethylsiloxane surfactant with a linear ABA structure, and sampleB had a comb BAB structure. The average molecular weight of the two compounds was 1 967 and 7 191, respectively.【期刊名称】《波谱学杂志》【年(卷),期】2016(033)003【总页数】10页(P432-441)【关键词】液体核磁共振(liquid NMR);结构鉴定;1H-29Si HMBC;有机硅表面活性剂;硅氧烷和聚氧化乙烯共聚物【作者】张彬锋;朱雪荣【作者单位】亨斯迈化学研发中心上海有限公司，上海 200245;亨斯迈化学研发中心上海有限公司，上海 200245【正文语种】中文【中图分类】O482.53有机硅表面活性剂是一类基本结构骨架为亲脂性聚二甲基硅氧烷主链，在其中间或者端位连接一个或者多个亲水性极性基团的表面活性剂分子.与传统表面活性剂相比较，有机硅氧烷表面活性剂具有超强的延展性能、能极大的降低溶液的表面张力（有机硅表面活性剂溶液表面张力为20 mN/m，而一般表面活性剂为30mN/m），化学惰性、热稳定、高温不易分解，安全、无生理毒性，并且可以稳定的分散在有机媒介中等优点.因此有机硅表面活性剂在个人护理品、涂料、居家护理品、纺织品、油和天然气、纸浆、农业以及聚氨酯泡沫等多个领域得到了广泛的应用［1-3］.目前研究有机硅表面活性剂合成和改性方法以及阐述其性能的文章较多.但绝大多数文献仅仅采用红外光谱［4］和核磁共振氢谱（1H NMR）、碳谱（13C NMR）［5-7］进行结构表征.然而，红外光谱仅能表征出含量较高的化合物官能团信息，而对于各官能团之间的连接次序无能为力.1H NMR和13C NMR谱上与硅原子相连甲基的化学位移均在δ 0附近，容易与四甲基硅烷（TMS）的谱峰（δ 0）重叠.因此，仅用1H NMR和13C NMR谱图来鉴别聚醚改性有机硅表面活性剂的结构较为困难，结果准确性也有待考量.29Si核自旋量子数（I）为1/2，不具有电四极矩，自然丰度为4.7%.对于含硅高分子，29Si NMR是测定其结构的有效方法.但29Si核相对较难观测，主要原因是它的自旋-晶格弛豫时间（T1）较长；磁旋比较小（γ = -5.314×107rad·T-1·s-1，负的磁旋比表示NOE效应是消弱信号，使信号消失或变成负值）；而且常用NMR样品管材质为含硅玻璃，有一宽峰（br.）干扰.因此，报道29Si NMR的文献远少于1H NMR和13C NMR.通过加入弛豫试剂缩短弛豫时间和采用ⅠNEPT或DEPT等脉冲序列的方法是提高29Si NMR谱信噪比和灵敏度的有效途径［8-10］.此外，1H-29Si HMBC也可以提高硅核检测的灵敏度，而且它也是一种有效的推断未知物结构的方法［11，12］.然而，一维（1D）结合二维（2D）29Si NMR技术对聚醚改性有机硅表面活性剂结构解析的研究却鲜有报道.本文通过1D和2D NMR技术（包括1H NMR、13C qNMR、DEPT 135、29Si qNMR、1H-1H COSY、1H-13C HSQC、1H-13C HMBC和1H-29Si HMBC），对两种表面活性剂的结构进行了较为全面的鉴定，结果表明2D1H-29Si HMBC结合1D29Si NMR谱可以快速、准确区分其它NMR谱图难以区分的线型ABA和梳型BAB结构的聚醚改性有机硅表面活性剂.1.1 仪器及试剂Bruker AVA NCE Ⅲ HD Asend 500 MHz，配备5 mm PABBO BB/19F-1H/DZ-GRD Z119470/0157探头，Topspin V3.2 NMR数据处理软件；CDCl3购自北京百灵威科技有限公司；Fe（acac）3（纯度99.9%）和TMS（纯度99.9%）购自Sigma-Aldrich；聚醚改性有机硅表面活性剂样品A和B由客户提供.1.2 NMR采样参数样品溶于CDCl3，以TMS为内标.1H NMR、13C NMR和29Si NMR的工作频率分别为500.13 MHz、125.76 MHz和99.36 MHz，1D NMR谱宽分别为10 000.00 Hz、29 681.80 Hz和39 682.54 Hz.2D NMR实验包括脉冲梯度场1H-1H COSY、1H-13C HSQC、1H-13C HMBC和1H-29Si HMBC等实验，均采用标准脉冲程序.1H-1H COSY的F2（1H）和F1（1H）维谱宽均为4 000.00 Hz，采样数据点阵t2×t1= 2 048×256；1H-13C HSQC的F2（1H）和F1（13C）维谱宽分别为4 000.00 Hz和29 680.92 Hz，采样数据点阵t2×t1= 2 048×256；1H-13C HMBC的F2（1H）和F1（13C）维谱宽分别为4 000.00 Hz和29 681.80 Hz，采样数据点阵t2×t1= 2 048×256，远程相关延迟值D1为1.5 s；1H-29Si HMBC谱的F2（1H）和F1（29Si）维谱宽分别为3 311.26 Hz和27 932.97 Hz，采样数据点阵t2×t1= 2 048×256，D1为1.3 s，2D梯度场GPZ1 = 70%、GPZ2 = 30%、GPZ3 = 59.9%.13C qNMR采用zgig脉冲序列，D1为15 s.29Si qNMR检测时，向样品中加入Fe（acac）3（浓度为0.02 mol/L）以降低弛豫时间，设定D1为6 s.2.1 结构鉴定2.1.1 样品A的结构鉴定样品A的1H NMR谱图显示5组很强的质子信号，结合13C NMR、DEPT135及1H-13C HSQC、1H-13C HMBC谱图和文献［6，7］对比可知高场区δH-0.12～0.12（H-1、2、3）附近强度最大的信号为硅甲基上的质子信号；δH3.57（H-8）附近的峰为聚醚链节中的质子信号；δH0.44～0.48（H-4），δH1.52～1.57（H-5）和δH3.34（H-6）为3个亚甲基上的质子信号，1H-1H COSY谱显示这3组信号相关，推测其为一丙基结构片段.样品A的13C NMR和DEPT135谱显示，高场区δC0.0～1.1（C-1、2、3）附近强大的信号为和硅原子相连的甲基碳原子信号，这进一步表明样品A中含有硅原子.再结合样品A的1H-1H COSY、1H-13C HSQC和1H-13C HMBC谱发现，δC13.9（C-4）、δC23.2（C-5）和δC73.9（C-6）为直接与硅原子连接的丙基上的三个亚甲基碳原子信号；δC68.0～69.8（C-7）、δC70.2～71.0（C-8）、δC71.9～72.5（C-9）和δC61.3（C-10）为聚醚链端亚甲基的碳原子信号，其中δC61.3（C-10）为聚醚末端乙二醇上的伯醇碳信号.由此推断，样品A为聚乙二醇改性的聚二甲基硅氧烷表面活性剂，聚醚链节和聚二甲基硅氧烷链节通过丙基相连接.1H NMR和13C NMR提供的信息很有限，很难直接确定这两部分的连接位置.样品A的29Si NMR谱中显示两组主要的信号，通过与文献［9］对比，确定δSi-19.3～-22.7（Si-2'、3'）为聚二甲基硅氧烷链节中的硅原子，δSi7.6（Si-1'）为末端三甲基硅氧烷或烷基取代甲基硅氧烷信号［10］.以上数据进一步显示样品A中具有聚二甲基硅氧烷骨架主链结构，但仍旧很难确定聚乙二醇丙基醚链端所处位置，即不能判断其是聚乙二醇丙基醚位于聚二甲基硅氧烷主链两端的线型ABA结构，还是位于其中间的梳型BAB结构.HMBC实验对于连接分子内已知结构碎片特别有效［13］.借助1H-29Si HMBC，上述问题得到了快速解决.样品A的1H-29Si HMBC谱显示H-4/Si-1'和H-5/Si-1'两个强相关双峰，这表明聚乙二醇链节通过丙基直接连接于聚二甲基硅氧烷链节的末端硅原子.因此，样品A是具有聚乙二醇位于聚二甲基硅氧烷两端的线型ABA 结构的聚醚改性有机硅表面活性剂，定义为线状硅氧烷和聚氧化乙烯共聚物（样品A结构见图1，详细的数据归属见表1，1H-29Si HMBC谱见图2，1H-29Si HMBC、1H-13C HMBC和1H-1H COSY部分相关见图3）.2.1.2 样品B的结构鉴定通过比较样品B与样品A的1H NMR、13C NMR和29Si NMR数据（表1和表2），发现两者的3种1D NMR数据非常相似：1H NMR谱中δH-0.03～0.01（H-1、2、3）和13C NMR谱中δC-0.7～1.6（C-1、2、3）为与硅原子相连甲基上的质子和碳原子信号；1H NMR谱中δH0.41～0.45（H-4）、δH1.53～1.56（H-5）和δH3.32～3.34（H-6）为三个亚甲基质子信号，1H-1H COSY谱显示它们互相相关，推测其组成一组丙基片断；δH3.49～3.51（H-7）、δH3.56（H-8）、δH3.51（H-9）和δH3.61（H-10）为聚醚链节中亚甲基的质子信号.结合DEPT135、1H-1H COSY和1H-13C HSQC和1H-13C HMBC谱可知：13C NMR谱中δC61.2～72.5为聚醚链节上亚甲基碳原子信号；δC61.2（C-10）为聚醚末端与伯醇相连的碳原子信号；δC13.2（C-4）、δC22.9（C-5）和δC73.7（C-6）为丙基醚上三个亚甲基的碳原子信号.样品B的29Si NMR谱显示δSi7.0（Si-1'）为聚二甲基硅氧烷末端的硅原子信号；δSi-19.3 ～-22.7（Si-2'、3'）为其链节中间的硅原子信号.以上波谱数据表明样品B与样品A可能有相似的结构，因此推测样品B也是一种聚乙二醇改性的聚二甲基硅氧烷表面活性剂.但样品B同时也存在着1H NMR和13C NMR谱无法解决的结构连接问题，借助1H-29Si HMBC，这一问题得到了快速解决.样品B的1H-29Si HMBC谱中H-4/Si-3'和H-5/Si-3'两个强相关双峰表明，聚醚链节通过丙基连接于聚二甲基硅氧烷主链中间的硅原子，即样品B是具有聚乙二醇通过丙基接枝于聚二甲基硅氧烷链节中间的梳型BAB结构的聚醚改性有机硅表面活性剂，定义为具有梳状的硅氧烷和聚氧化乙烯共聚物（样品B结构见图4，详细的数据归属见表2，样品B的1H-29Si HMBC谱见图5，1H-29Si HMBC、1H-13C HMBC和1H-1H COSY部分相关见图6）.2.1.329Si NMR化学位移归属讨论29Si NMR的谱宽较1H NMR和13C NMR谱要大很多，因此有更高的分辨率.同时，硅原子对化学环境的变化更加敏感.在1H NMR和13C NMR谱中，硅氧烷上的甲基信号均在δ 0附近，无法分辨；而29Si NMR谱中，处于端基取代和不取代、与端基紧邻、处于聚二甲基硅氧烷链节中间部分和聚醚链接枝处的硅原子的化学位移均不相同，这些硅原子的化学位移通过1H-29Si HMBC谱图均能得到很好的证实.通过1D和2D1H NMR、13C NMR和29Si NMR方法的结合使用，成功的对两种聚醚改性有机硅的化学结构进行了鉴定，并且通过13C qNMR和29Si qNMR对两者的平均分子量进行了估算.对两种不同类型的聚醚改性有机硅表面活性剂中硅原子的化学位移进行了归属和讨论，丰富了聚醚改性有机硅表面活性剂的硅谱数据.结果表明：（1）NMR可用于快速准确的鉴定聚醚改性有机硅表面活性剂的结构；（2）采用1H-29Si HMBC能够快速、准确、方便区分聚醚改性有机硅表面活性剂中的线型和梳型结构，解决聚醚改性硅氧烷主链有机硅表面活性剂中亲水链和亲脂链之间连接点的位置问题，这为具有类似结构的未知物的结构鉴定提供了有力工具.［1］ Petroff L J， Snow S A. Silicone Surface Science （Advances in Silicon Science）［M］. 2012 ed. London： Springer， 2012. 243-280.［2］ Han Fu（韩富）， Liu Zhi-yan（刘志妍）， Zhou Ya-wen（周雅文），et al. Special surfactants and functional surfactants（Ⅳ）—Application of organic silicone surfactants［特种表面活性剂和功能表面活性剂（ⅠV）—有机硅表面活性剂的应用］［J］. China Surfactant Detergent & Cosmetics（日用化学工业）， 2009， 39（3）： 200-206， 212.［3］ Han M S， Choi S J， Kim J M， et al. Effects of silicone surfactant on the cell size and thermal conductivity of rigid polyurethane foam by environmentally friendly blowing agents［J］. Macromol Res， 2009， 17（1）： 44-50.［4］Huang Liang-xian（黄良仙），Lei Ning（雷宁），Cui Rong（崔荣），et al. Synthesis of terminated polyether modified polysiloxanes and its performance（端基型聚醚改性有机硅的合成及性能）［J］. Textile Auxiliaries （印染助剂）， 2013，30（8）： 23-26.［5］ Fei Gui-qiang（费贵强）， Li Min（李敏）， Wang Hai-hua（王海花），et al. Solution properties of comb structure silicone surfactants（梳状结构硅表面活性剂的溶液性质）［J］. Polymer Materials Science and Engineering （高分子材料科学与工程）， 2014， 30（9）： 28-33.［6］ Han Fu（韩富）， Zhang Gao-yong（张高勇）. Synthesis and interfacial properties of glucosamide-based trisiloxane surfactants（新型含硅表面活性剂的合成及性能研究）［J］. Acta Chimica Acta（化学学报），2004， 62（7）： 733-737.［7］ Li Chun-fa（李春发）， Zhu Xue-rong（朱雪荣）. An NMR and FT-ⅠR study on polyether modified silicon surfactant（聚醚改性有机硅表面活性剂的核磁共振及红外光谱表征）［J］. Chinese J Magn Reson（波谱学杂志），2014， 31（2）：222-231.［8］ Levy G C， Cargioli J D， Juliano P C， et al. Silicon-29 spin-lattice relaxation in organosilicon compounds［J］. J Am Chem Soc， 1973， 95（11）： 3 445-3 454.［9］ Yang Yi-qing（杨一青），Chen De-quan（陈德铨），Wang Jian（王键），et al. The NMR study on organosilino-acrylic emulsions（丙硅乳液的核磁共振研究）［J］. Chinese J Magn Reson（波谱学杂志）， 2008， 17（4）： 329-334.［10］ Helmer B J， West R. Enhancement of29Si NMR signals by proton polarization transfer［J］. Organometallics， 1982， 1（6）：877-879. ［11］ Provera S， Davalli S， Raza G H， et al. Long-range two-dimensional1H-29Si heteronuclear shift correlation using gradients. Application to tetra-TMS-a-O-methyl-D-glucopyranose and tetra-TES-a-O-methyl-D-glucopyranose［J］. Magn Reson Chem， 2001， 39（1）： 38-42.［12］ Farjon J， Giros A， Deloisy S， et al.29Si-1H ⅠMPACT HMBC： A suitable tool for analyzing silylated derivatives［J］.Magn Reson Chem，2013， 51（4）： 230-233.［13］ Wang Bei（王蓓）， Liu Xing（刘星）， Zhu Guo-lei（朱国磊）， et al. Applications of new two-dimensional NMR spectroscopy in natural products research（新二维核磁共振在天然产物研究中的应用）［J］. Chinese J Magn Reson（波谱学杂志）， 2013， 30（4）： 602-613.［14］ Li Er-cheng（李二成）， Piao Ai-zhi（朴爱植）， Xie Ze-min（谢泽民）， et al.29Si NMR study of linear and cyclic organosilicon compounds （线性和环体有机硅化合物的29Si NMR研究）［J］. Chinese Journal of Microwave and Radiofrequency Spectroscopy（波谱学杂志）， 1985， 2（1）： 19-24.［15］ LaRochelle R W， Cargioli J D， Williams E A. Viscosity-molecular weight correlations of disiloxanols by29Si FT nuclear magnetic resonance ［J］. Macromolecules， 1996， 9（1）： 85-88.［16］ Ou Bin（欧斌）. Optimum operating conditions for carbon-13 nuclear magnetic resonance spectra（CMR波谱的最短测定时间）［J］. Chinese Journal of Microwave and Radio-frequency Spectroscopy（波谱学杂志）， 1985， 2（4）： 419-422.［17］ Gillet S， Delpuech J J， Valentin P， et al. Optimum conditions for crude oil and petroleum product analysis by carbon-13 nuclear magnetic resonance spectrometry［J］. Anal Chem， 1980， 52（6）： 813-817.【相关文献】样品A中与丙基直接相连聚二甲基硅氧烷两端的Si-1'化学位移在δSi7.6附近，而样品B中聚二甲基硅氧烷末端的Si-1'的化学位移在δSi7.0附近，两者非常接近.如果仅通过1D29Si NMR谱很容易混淆，但通过1H-29Si HMBC谱很容易辨别，可以明显区分这两种结构类型的有机硅表面活性剂，这对未知物结构鉴定非常有用.通过比较两个化合物的1D29Si NMR谱，还可以发现两者在δSi-22.0附近区域的硅原子均有裂分，相似之处是在较低场的δSi-19.0附近的小峰相对积分面积大约是2.0，推测是聚二甲基硅氧烷链节中处于紧邻两端末端的硅原子；不同之处是梳型BAB结构中，与聚醚接枝的取代二甲基硅氧烷相比，未取代硅原子的化学位移处于更高场.这一点通过1H-29Si HMBC谱中H-4和H-5与δSi-22.7处的29Si核信号相关得到了证实，而线型ABA型结构则无此相关.2.2 样品A和B中聚醚改性有机硅表面活性剂的平均分子量计算两种表面活性剂分子中均存在亲水性的聚醚链端和亲脂性的聚二甲基硅氧烷链端结构，本文对聚醚链段的平均分子量根据13C qNMR中的聚乙二醇部分和其末端与伯醇相连的亚甲基积分面积之比估算；对于聚二甲基硅氧烷链端则采用29Si qNMR谱中其链节中间部分与丙基醚取代位置或末端三甲基硅氧烷的硅原子积分面积之比进行估算.2.2.1 样品A中聚醚改性有机硅的平均分子量计算聚二甲基硅氧烷链节的平均分子量计算：根据29Si qNMR谱积分，δSi7.6（Si-1'）处硅原子积分面积为2.0时，δSi-19.3～ -22.7（Si-2'和Si-3'）处的硅原子积分面积为14.6，因此，m = 14.6. 聚二甲基硅氧烷链节分子量=74.15×14.6+2×58.15+16.00 = 1 215.聚乙二醇链节的平均分子量计算：根据13C qNMR谱积分，处于聚醚末端的δC61.3（C-10）积分面积为13.8时，其余聚醚信号（C-7～9）积分面积为184.3，因此2x-1 = 184.3/13.8，所以x ≈ 7.2.聚乙二醇链节分子量=丙基分子量+聚醚分子量=42.08+（44.05×7.2+17.01） = 376因此，样品A平均分子量约为：聚二甲基硅氧烷链节分子量+2×聚乙二醇链节分子量=1 215+2×376 = 1 967.2.2.2 样品B中聚醚改性有机硅的平均分子量计算聚二甲基硅氧烷链节的平均分子量计算：根据29Si qNMR谱积分，δSi7.0（Si-1'）处积分面积为2.0时，δSi-19.3～ -22.5（Si-2'）和δSi-22.7（Si-3'）的积分面积分别为44.2和6.0，因此m = 44.2，n = 6.0.聚二甲基硅氧烷链节的分子量=74.15×44.2+2.0×73.19+16.00+59.12×6.0 = 3 795聚乙二醇链节的平均分子量计算：根据13C qNMR谱积分，处于聚醚末端的δC61.2（C-10）积分面积为14.0时，其余聚醚信号（C-7～9）积分面积约为309.3，因此2x-1 = 309.3/14.0，所以x ≈ 11.5.聚乙二醇链节分子量=丙基分子量+聚醚分子量=42.08+（44.05×11.5+17.01） = 566因此，样品B中有机硅表面活性剂的平均分子量约为：聚二甲基硅氧烷链节分子量+6.0×聚乙二醇链节分子量=3 794+6.0×566 = 7 191.2.2.3 分子量估算中的误差讨论聚醚改性有机硅表面活性剂包括了亲水性的聚醚链端和亲脂性的聚二甲基硅氧烷链端，对于聚醚链端可以采用13C qNMR谱估算其链节分子量；而对于聚二甲基硅氧烷链端，文献中通常采用13C qNMR谱中δ 0附近的硅甲基和聚醚接支链处丙基的亚甲基积分面积之比进行估算.采用这种计算方法时，采样时需要设定足够长的弛豫延迟时间D1，使D1≥5T1［16，17］，以保证硅甲基完全弛豫，从而减小由于没有弛豫完全而导致积分面积偏小带来的误差，实验过程极其耗时.文献［8］报道，加入弛豫试剂后硅原子的T1可以降低至2～5 s.在弱极性溶剂中，顺磁弛豫试剂Fe（acac）3较Cr（acac）3具有更高的溶解度和效率［16］，因此本实验选用了Fe（acac）3.当Fe（acac）3在样品中浓度为0.02 mol/L时，聚二甲基硅氧烷两端硅原子T1约为0.98 s，中间硅原子T1约为0.78 s，所有硅原子的T1都在1 s之内.因此D1设为6 s，满足了D1≥5 T1的定量要求，这样既节约了测试时间，又减小了分子量估算误差.。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
聚醚改性有机硅表面活性剂的合成及产物性状的影响因素研究杨百勤;樊强;邢航;杨健;肖进新【摘要】A series of silicone surfactants were prepared by hydrosilylation of allyl polyethers with different molecular weight and polyhydrosilicone oil with different content of hydrogen as starting material and with chloroplatinic acid as catalyst. The ' HNMR analysis conducted on the homogeneous product and the upper and lower layer of the heterogeneous product after sedimentation respectively showed that appearance of the product (whether it is homogeneous and transparent) can be reliably used as the criteria to judge the completion of the reaction. The reaction conditions such as reaction temperature, reaction time and dosage of the catalyst were investigated by comprehensive experiment. Taking the appearance of the product showing colorless and transparent as the criteria, the optimized reaction conditions were obtained as follows; reactant ratio of allyl polyether to polyhydrosilicone oil,n(C = C):n(Si-H)=1.2:1; reaction temperature, 100 ℃ ; reaction time, 6 h;catalyst dosage, 1.03 × 10-4 mol · L-1(as platinum atoms). The effect of content of hydrogen of silicone oil and the molecular weight of allyl polyether on the appearance of products were also investigated. It was found that in the process of hydrosilylation, silicone oils with lower hydrogen content and allyl polyethers with lower molecular weight are preferred for getting homogeneous product with transparent appearance.%以不同相对分子质量的烯丙基聚氧乙烯醚和不同含氢量的含氢硅油为原料,在氯铂酸催化下进行硅氢加成反应制备了系列聚醚改性有机硅表面活性剂.通过对浑浊产物静置分层后的上、下层以及澄清产物分别进行核磁共振波谱分析,证明了将产物是否均一透明作为判定较佳反应条件的依据是可靠的.采用全面实验方案,综合考察了反应温度、反应时间和催化剂用量的影响,以产物性状是否无色透明为指标得出较佳反应条件:在烯丙基聚氧乙烯醚和含氢硅油的摩尔比n(C=C)∶n(Si-H) =1.2∶1的前提下,反应温度为100℃,反应时间为6h,催化剂用量为1.03×10-4 mol·L-1(以铂原子计).考察了硅油含氢量和聚醚相对分子质量对产物性状的影响,结果表明,硅氢化过程中低含氢量的硅油和低相对分子质量的聚醚易得到均相透明的产物.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2012(042)003【总页数】5页(P180-184)【关键词】有机硅表面活性剂;聚醚改性硅油;硅氢加成;不饱和聚醚【作者】杨百勤;樊强;邢航;杨健;肖进新【作者单位】陕西科技大学化学与化工学院教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西西安 710021;陕西科技大学化学与化工学院教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西西安 710021;北京氟乐邦表面活性剂技术研究所,北京100096;陕西科技大学化学与化工学院教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西西安 710021;北京氟乐邦表面活性剂技术研究所,北京 100096【正文语种】中文【中图分类】TQ423.4聚醚改性硅氧烷是一类性能优良的有机硅表面活性剂[1]，特别是具有优异的润湿性和超铺展性[2-3]，已广泛应用于多个工业领域[1-4]。
聚醚改性硅氧烷按照聚醚与硅氧烷上硅原子的联接方式分为Si-O-C型和Si-C型，后者水解稳定性较好[5-6]，可通过含氢硅油和不饱和聚醚在氯铂酸催化下反应制得[7]。
目前文献中讨论反应因素影响主要采用单因子变量法[8-10]及正交试验法[6，11]，作者通过全面实验的方法，以不同聚合度的烯丙基聚氧乙烯醚和不同含氢量的含氢硅油为原料，合成了一系列聚醚改性硅氧烷表面活性剂，以产物性状为依据综合考察了时间、温度和催化剂用量3种反应条件及硅油含氢量和聚醚相对分子质量的影响。
在聚醚改性硅氧烷的合成中，一个常见的难题是产物浑浊不透明。
在很多文献工作[9，12-13]中，以反应混合物从乳白浑浊变到澄清透明作为反应终点，或以原料转化率为判断指标[11]，后一方法费时费力。
作者通过核磁手段对浑浊产物分层后的上、下相以及均相产物进行分析对比，证实了反应混合物是乳白浑浊还是澄清透明是判断硅氢化反应是否完全的一个可靠的依据，可作为工业生产中简单直观的判断反应终点的方法。
1 实验部分1.1 试剂与仪器烯丙基聚氧乙烯醚，扬州晨化集团科技有限公司；含氢硅油(参数常用含氢量(w(H))和黏度来表示[14]，表1数据为厂家数据)，江西海多化工有限公司；异丙醇，分析纯，购于北京化工厂；氯铂酸(H2PtCl6·6H2O，以铂计，质量分数不少于37.0%)，购于沈阳有色金属研究院；氘代试剂，由北京大学分析测试中心林崇熙课题组提供，均不含四甲基硅烷(TMS)，以免干扰含硅物质的测定。
SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵，巩义市予华仪器有限公司；JY10001型电子天平，上海精密科学仪器有限公司；Varian Mercury Plus 300核磁共振波谱仪，美国瓦里安公司。
表1 含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯醚参数Tab.1 Parameters of polyhydrosilicone oil and allyl polyether含氢硅油w(H)/%黏度/(mm2·s-1)烯丙基聚氧乙烯醚相对分子质量EO数0.181523005.50.361164007.80.75545009.71.582060012.390019.11.2 实验方法向250 mL三口烧瓶中加入一定量的烯丙基聚氧乙烯醚和含氢硅油，滴加Speier催化剂(氯铂酸)[15]，搅拌反应数小时。
反应结束后，减压蒸馏除去低沸物得产物。
硅氢加成反应式为：含氢硅油烯丙基聚氧乙烯醚(m=15～35，n=5～15)1.3 分析表征用核磁共振波谱仪对原料和产物分别做1HNMR或29SiNMR表征。
含氢硅油的29SiNMR测定的仪器参数设定采用消除NOE效应的全偶合方法，弛豫时间为20 s。
根据样品黏度情况直接或添加适量CDCl3后进行测定。
用TMS作外标(δ=0)，通过峰面积的积分值可以计算含氢量，其结果均与表1含氢量参数相符。
烯丙基聚氧乙烯醚的1HNMR测定用重水作溶剂(δHDO=4.7)。
各种烯丙基聚氧乙烯醚通过峰面积的积分值计算的相对分子质量与表1中的参数相符。
含氢硅油和产物的1HNMR测试均采用CDCl3作溶剂(δCHCl3=7.26)。
2 结果与讨论2.1 产物外观判据的1HNMR实验证据在聚醚改性硅氧烷的合成中，采取不同的反应条件时，最终产物的外观呈现乳白色浑浊或澄清透明2种情况。
作者通过1HNMR详细研究了这2种情况下产物组成的差别。
以w(H)=0.18%的含氢硅油与相对分子质量400的烯丙基聚氧乙烯醚反应所得产物的1HNMR为例，图1给出了浑浊的产物(静置后分层)以及澄清透明的产物的1HNMR结果。
图1中所示的浑浊产物的反应条件为：反应温度80 ℃，催化剂用量7.18×10-5 mol·L-1，反应6.5 h，n(C=C)∶n(Si-H)=1.5∶1。
图1 分层产物以及均一透明产物的1HNMR谱图Fig.1 1HNMR spectra of layered heterogeneous product and transparent homogeneous product由图1可知，浑浊产物静置后上层和下层的组成明显不同，下层(外观为清液)的1HNMR显示其主要组成为烯丙基聚氧乙烯醚，而上层产物(外观乳白色)的组成则为大量的含氢硅油以及少量的烯丙基聚氧乙烯醚，且Si-H峰很明显，说明反应不完全。
图1中所示的澄清透明的产物的反应条件为：n(C=C)∶n(Si-H)=1.2∶1，反应温度98 ℃，反应时间5 h，催化剂用量1.03×10-4 mo l·L-1，图中显示Si-H峰几乎消失，说明反应基本完全。
通过对比浑浊产物和澄清透明产物的1HNMR结果，表明通过反应混合物的外观是浑浊还是澄清透明来判断反应条件的优劣并优化工艺是可靠的。
2.2 全面实验方案及结果很多文献[1，14，16-18]提到，为了使硅氢化反应完全并防止多余的硅氢键交联，可让烯丙基聚氧乙烯醚摩尔分数过量10%～20%。
故作者确定烯丙基聚氧乙烯醚与含氢硅油摩尔比n(C=C)∶n(Si-H)=1.2∶1，按1.2节的实验方法，采用全面实验依次考察反应温度、反应时间和催化剂用量对产物性状的影响。
从报道硅氢加成反应的文献中可以看出，硅氢加成的反应温度(A，θ/℃)一般为60～120 ℃，反应时间(B，t/h)为4～10 h，催化剂用量(C，c(H2PtCl6)/(mol·L-1))为2.56×10-5～1.54×10-4 mol·L-1。