供试品溶液制备的主要原则
中药分析习题 - 中药本
中药分析习题绪论一、单项选择题1. 下列哪个不是国家药品标准（）A。
《中国药典》B。
局颁标准 C。
部颁标准 D。
企业标准2。
《中国药典》规定的“阴凉处”是指( )A。
放在阴暗处，温度不超过2℃B。
放在阴暗处，温度不超过10℃C。
避光,温度不超过2℃D。
温度不超过20℃3. 检验药品的根本目的是( ）A。
保证药物安全、有效B。
保证药物符合规定 C. 保证药物合格D。
保证药物安全4。
当两种成分的结构和性质非常接近,一般采用的分离方法是（)A. 盐析法B。
色谱法C。
萃取法 D. 沉淀法二、判断题1。
盛装药品的各种容器，均应无毒、洁净，与内容药品不发生化学变化,并不得影响药品的质量。
（)2。
《中国药典》收载的药物的品种和数量是永久不变的。
（）3。
《中国药典》的凡例不具有法律效应，可以不执行。
( ）4。
精密量取硫酸溶液10ml，可用10ml量筒量取。
( ）5。
检验时所用的水，除另有规定外，一般用自来水。
（）6.药品质量标准中的性状部分没有法定意义。
( ）7。
酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。
（）8。
水浴温度除另有规定外，均指98～100℃.（）9。
中药制剂作为药品,可以选择地进行质量检验。
( )10。
药品只要有效就符合质量要求。
（）三、简答题1. 什么是中药?2。
简述中药检验的依据和程序.3。
中药供试品溶液制备的前处理方法有哪些?4. 样品前处理原则：①制备过程中避免组分发生化学变化；②要防止和避免欲测定组分的沾污；③尽可能减少无关化合物引入制备过程；④尽可能简单易行.第一章中药的一般质量控制方法一、单项选择题1。
一般杂质的检查方法均在《中国药典）（）加以规定A. 一部B. 二部C。
三部D。
四部2。
特殊杂质的检查方法列入《中国药典》（）检查项下A. 凡例B. 品名目次C. 正文D。
索引3. 杂质限量是指药品中所含杂质的( ）A. 最大允许量B。
最小允许量 C. 含量 D. 含量范围4. 肉桂油中重金属检查:取肉桂油10ml,加水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气使饱和，水层与油层均不得变色.该杂质检查方法为（）A. 目视比色法B。
药物分析第七版习题集_2
第一章药物分析与药品质量标准（一）最佳选择题1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是A．E B．M C．P D．Q E．S2．药品标准中鉴别试验的意义在于A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性E．确证未知药物的结构3．盐酸溶液(9→1000)系指A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为A. 1.5 ~2.5gB. 1. 6 ~2. 4gC. 1. 45～2. 45gD. 1. 95 ~2. 05gE. 1. 96 - 2. 04g5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A. 0.0lmgB.0.03mgC.0.1mgD.0.3mgE.0.5mg6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应A. >20cmB.≤20cmC.≤l0cmD. ≤5cmE.≤l0mm7．下列内容中，收载于中国药典附录的是A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查 ( Test)D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则E．EP由WHO起草和出版（二）、填空题1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
2．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。
《药物分析》实验教学大纲
《药物分析》实验教学大纲1.本实验课的目的、意义《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术研究和检验药物及其制剂质量的实践性课程。
其目的是通过药物分析实验,要求学生掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析，掌握常用检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标准的情况，了解某些现代检测技术在药物分析中的应用、动向与发展。
通过学习，能够综合应用所学，在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备初步的能力。
2.实验课主要目标本课程要求学生扎实系统地学习中国药典常用分析方法的基本原理和实验技术，掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常用分析仪器的正确使用方法，培养学生严谨的科学态度和独立的药物分析能力，从而能熟练地借助药典完成药品质量检验工作，并初步具有能依据药物的理化性质建立分析方法的能力。
3.主要实验内容实验一药物的杂质检查一、实验目的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、 实验内容 (一)标准溶液的配制 (二)氯化钠的杂质检查 (三)蒸馏水的杂质检查 三、说明1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原则。
平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。
即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同衬底上，以相同的方式(一般是自上而下)观察，所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。
2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。
其定义式为： 杂质限量=×100％3．药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题1.杂质检查的意义是什么?2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是一般杂质? 什么是特殊杂质?3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。
中药制剂分析配套复习题一
第一章绪论１．中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节进行质量分析２．中药制剂需要质量分析的环节是中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程３．中药制剂分析的特点化学成分的多样性和复杂性５．中国药典规定,热水温度指70～80℃4．中医药理论在制剂分析中的作用是指导制定合理的质量分析方案6．中药制剂化学成分的多样性是指含有多种类型的有机和无机化合物7．中药制剂分析的主要对象是影响中药制剂疗效和质量的化学成分8．中药质量标准应全面保证中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全9．中药制剂的质量分析是指对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是色谱分析法11．中药分析中最常用的提取方法是溶剂提取法12．指纹图谱可用于中药制剂的综合质量测定 14．粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法13 ．取样的原则是均匀合理 15．中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体1．中药制剂分析的任务包括A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析 C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2．中药制剂分析的特点是Ａ．化学成分的多样性和复杂性 B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性3．中药制剂分析中常用的提取方法有Ａ．冷浸法 B．超声提取法 C．回流提取法 D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法4．中药制剂分析中常用的净化方法有A．液—液萃取法 B．微柱色谱法 C．沉淀法 D．蒸馏法 E．超临界流体萃取法5．中药制剂中化学成分的复杂性包括A．含有多种类型的有机和无机化合物 B．含有多种类型的同系物 C．有些成分之间可生成复合物 D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性6．影响中药制剂质量的因素有 A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同 C．原料药材的采收季节不同 D．原料药材的产地加工方法不同 E．饮片的炮制方法不同1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效2．中药制剂分析的检验应包括中药制剂的研究、生产、保管、供应以及临床使用等过程;3．中药制剂的检验程序分为取样、制备供试品溶液、鉴别、检查、含量测定等;4．中国药典的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分;第二章中药制剂的鉴别1．中药制剂的显微鉴别最适用于含有原生药粉的制剂的鉴别2．在六味地黄丸的显微定性鉴别中,薄壁组织灰棕色至黑色,细胞多皱缩,内含棕色核状物,为哪味药的特征;.熟地3．在银翘解毒片的显微定性鉴别中,花粉粒黄色,类球型,有三孔沟,表面具细密短刺及圆粒状雕纹,为哪味药的特征;金银花4．在牛黄解毒片显微鉴别中,草酸钙簇晶大,直径约60～140µm,为哪味药的特征;大黄5．在牛黄解毒片的显微化学反应中,取本品研细,加乙醇10mL,温热10分钟,滤过,取滤液5mL,加镁粉少量与盐酸0.5mL,加热,即显红色,为鉴别方中哪味药材的反应;黄芩6．在复方丹参片的定性鉴别中：取本品1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移至100mL量瓶中,并加水至刻度,取溶液2mL,加水至25mL;在283nm±2nm的波长处有最大吸收,为鉴别方中哪味药材的反应;丹参7．在中药制剂的理化鉴别中,最常用的方法为.TLC法8．用红外分光光度法进行鉴别,在哪类药中已得到广泛的应用;合成药物9．可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时,以测定该成分的最大吸收波长的方法最常用10．在薄层色谱法中,使用薄层玻璃板,最好使用优质平板玻璃 11．在薄层定性鉴别中,最常用的吸附剂是.硅胶G 12．在中药制剂的色谱鉴别中,薄层色谱法比薄层扫描法常用 13．气相色谱法最适宜测定下列哪种成分含有挥发性成分 14．应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分,为鉴别方中哪种药材麝香15．应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中,主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材;色谱峰1．中药制剂的鉴别包括A.性状鉴别 B.显微鉴别 C.理化鉴别 D.杂质检查 E.生物鉴别2．中药制剂中可测定的物理常数有 A.折光率 B.相对密度 C.比旋度 D.熔点 E.吸收度3．中药制剂蜜丸的显微鉴别中,可以采用下面哪些方法使粘结组织解离;A.气相色谱法B.氢氧化钾法C.升华法D.硝铬酸法E.氯酸钾法4．中药制剂的理化鉴别有 A.化学反应法 B.升华法 C.光谱法 D.色谱法 E.砷盐检查法5．中药制剂的色谱鉴别方法有 A.纸色谱法 B.薄层色谱法 C.柱色谱法 D.薄膜色谱法 E.气相色谱法6．薄层色谱使用的材料有 A.薄层板 B.涂布器 C.展开缸 D.柱温箱 E.点样器材1．中药制剂的鉴别主要包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别等;2．中药制剂性状鉴别内容主要有_颜色、形态、形状、气、味、其他3．中药制剂的光谱鉴别法主要有荧光法、可见-紫外分光光度法、红外分光光度法等;4．中药制剂的色谱鉴别法主要有纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法等;5．在六味地黄丸的显微定性鉴别中,茯苓的特征为不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化；菌丝无色,直径_4-6_μm; 1．简述中药制剂显微鉴别的含义;.利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征,从而鉴别制剂的处方组成2．薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照;3．气相色谱鉴别最适宜的制剂样品为哪些制剂最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂4．薄层色谱鉴别中,采用阴性对照的目的是什么可以排除干扰,确定该鉴别的专属性5．举例说明薄层色谱鉴别对照品如何选择;1对照品对照例子：生脉饮中人参鉴别用人参二醇,三醇对照；2阴阳对照例子：七厘散中血竭鉴别,用血竭原药材为阳性对照；3对照药材和对照品同时对照例子：枳实导滞丸中黄连对照,小檗碱对照;第三章中药制剂的检查1. 属于中药制剂一般杂质检查的项目是D. 炽灼残渣2. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有C. 酯型生物碱3. 中药制剂的杂质来源途径较多,不属于其杂质来源途径的是 C. 服用错误4. 杂质限量的表示方法常用B. 百万分之几5.中药制剂一般杂质的检查包括 C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等6. 在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂A. 硫代乙酰胺7. 对于重金属限量在2～5μg的供试品,中国药典采用的检查方法是D. 第四法8. 在重金属检查中,标准铅液的用量一般为 B. 2mL 9. 硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是D. 3.510.中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏,灼烧时需控制温度在B. 500~600℃11. 标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制,其目的是A.防止硝酸铅水解12. 砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是B. 溴化汞试纸13. 砷盐检查法的干扰因素很多,许多无机物也有干扰,不会对其造成干扰的物质是 B. 盐酸14. 在一般杂质检查中,能用于定量测定的方法是 D. 砷盐检查第二法15. 砷盐检查法中加入KI的目的是 B. 将五价砷还原为三价砷16. 砷盐检查第一法古蔡法中,标准砷溶液1μgAs/mL的取用量为 D. 2.0mL17. 砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是C. 除H2S18. 在砷盐检查中,需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花,此段棉花不宜过紧也不宜太松,一般要求是A. 60mg棉花装管高度60～80mm19. 砷盐检查法中,反应温度一般控制在 D. 25~40℃20. 砷盐检查法第二法Ag-DDC法中,标准砷溶液1μgAs/mL的取用量为E. 5mL1. 中国药典检查杂质采用的方法有A．与标准液进行对比 B. 与阴性药品对比 D. 与阴性药材对比C. 在供试品中加入试剂,在一定条件下观察有无正反应出现 E. 供试品加试剂前后对比2. 在中国药典中没有规定检查的项目,有可能是A．含量甚微 B. 存在几率很小 C. 认识不够 D. 缺乏对照品 E. 对人体无不良影响3. 评价中药制剂是否优良的主要标准包括A. 中药制剂是否有效 B. 中药制剂有无副作用C. 中药制剂中杂质的含量D. 中药制剂的销售E. 中药制剂的包装4. 中药制剂的杂质来源途径包括 A. 中药材原料质量差别 B.在合成药的过程中未反应完全的原料C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变D. 生产过程中的机器磨损E. 药物在高温灭菌过程中发生水解5. 重金属检查中,供试液如带色,可采用的方法是A. 加稀焦糖液调整标准溶液颜色B. 加指示剂调整标准溶液颜色C. 用除去重金属的供试品液配制标准溶液D. 尽量稀释供试品液E. 用微孔滤膜法6. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,属于一般杂质检查的有A. 甘草中有机氯类农药的检查B. 刺五加浸膏中铁的检查C. 红粉中氯化物的检查D. 玄明粉中镁盐的检查E. 白矾中铜盐的检查7. 砷盐检查法中,影响反应的主要因素有A. 反应液的酸度B. 反应温度C. 反应时间D. 中药制剂的前处理E. 锌粒大小8. 在砷盐检查中,H2S是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的,这些硫化物常常来源于A. 氯化亚锡中B. 锌粒中C. KI中D. 样品中E. 由生成AsH3反应的副反应产生9. 中药制剂中的砷往往是有机砷,必须事先让其转变为无机砷,常用的破坏方法有A. CaOH2破坏法B. Br2—稀H2SO4破坏法C. H2SO4-H2O2破坏法D. 无水Na2CO3破坏法E. KNO3—无水Na2CO3破坏法10. 在干燥剂干燥法中,常用的干燥剂有 A. 变色硅胶 B. 五氧化二磷 C. 浓硫酸 D. 无水氯化钙 E. 氯化钾1. 杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量,通常用百分之几_或百万分之几来表示;2. 砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是_除去H2S3. 药品的干燥失重是指药品在规定条件下经干燥后所减失的重量;主要是指水分、结晶水 ,也包括其它挥发性物质_;4. 干燥失重的检查方法主要有_常压恒温干燥法干燥剂干燥法减压干燥法和热分析法5. 中国药典规定的灰分检查法主要包括_总灰分测定法和_酸不溶性灰分测定法_1. 中药制剂杂质来源的主要途径是什么 .主要有三种途径：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生;2. 干燥失重测定和水分测定有何区别常用水分测定方法有哪些干燥失重测定法除测定水分外尚包括挥发性成分,而水分测定仅仅是测定供试品中的水分;水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等;3. 简述总灰分和酸不溶性灰分的概念;中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为总灰分;总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分,即为酸不溶性灰分4. 为什么中药制剂的杂质只进行限量检查,一般不测定其准确含量在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下,对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度,在此限度内,杂质的存在不致对人体有毒害,不会影响药物的稳定性和疗效,因此,对中药制剂中的杂质进行限度检查即可;5. 进行砷盐检查时,反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么①将五价砷还原为三价砷;②溶液中的碘离子,与反应中产生的锌离子能形成配合物,使生成砷化氢的反应不断进行;③抑制锑化氢生成;④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐锌锡的合金起去极化作用,使锌粒与盐酸作用缓和,放出氢气均匀,使产生的砷化氢气体一致,有利于砷斑的形成,增加反应的灵敏度和准确度;第四章中药制剂的含量测定一、单项选择题每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案1.样品粉碎时,不正确的操作是Ｅ.粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可2.通常不用混合溶剂提取的方法是Ｄ连续回流提取法3.在进行样品的净化时,不采用的方法是Ｂ.冷浸法4..下列方法中用于样品净化的是Ｅ.固相萃取法5.下列提取方法中,无需过滤除药渣操作的是Ｄ.连续回流提取法6.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是Ｂ.蒸馏法7.对直接萃取法而言,下列概念中错误的是Ｄ.萃取弱酸性成分时,应调节水相的pH＝pKa＋28.用离子对萃取法萃取生物碱成分时,水相的pH值偏低Ａ.有利于生物碱成盐9.使用离子对萃取法时,萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定,不适宜的处理方法是Ｄ.加入醋酐到氯仿层中脱水10.在中国药典2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时以盐酸小檗碱计,使用LSE法进行净化处理,其色谱柱规格为Ａ.内径约0.9cm,中性氧化铝5g,湿法装柱,30mL乙醇预洗11.既可用一个波长处的ΔA,也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是 E.差示光谱法12.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时,一般要求B .回收率在95％～105％、RSD≤3％n≥513.回收率试验是在已知被测物含量A的试样中加入一定量B的被测物对照品进行测定,得总量C,则 B. 回收率％＝C－A/B ×100%14.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是Ｃ.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示,而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示15.对分析方法的重复性考察的因素是 A.不同实验室和不同分析人员 B.不同仪器和不同批号的试剂 C.不同分析环境 D.不同测定日期 E.以上都不是16．化学分析法主要适用于测定中药制剂中A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分17．酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量E、总生物碱、总有机酸组分18．薄层扫描法可用于中药制剂的D、定性鉴别、杂质检查及含量测定19．薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循B、Kubelka- Munk理论及曲线20．薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循C、F=KC1.用沉淀法净化样品时,必须注意Ａ.过量的试剂若干扰被测成分的测定,则应设法除去Ｄ.所有杂质必须是可溶的Ｂ.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失Ｅ.所用沉淀剂必须具有挥发性Ｃ.被测成分生成的沉淀,在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定2.中药制剂的含量测定中,进行样品处理的主要作用是A.使被测成分有效地从样品中释放出来,制成供分析测定的稳定试样B.除去杂质,净化样品,以提高分析方法的重现性和准确度C.进行富集或浓缩,以利于低含量成分的测定D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求3. 进行中药制剂的含量测定时,固体样品处理的程序一般包括A.样品的称取B.样品的粉碎C.样品的提取D.样品的浓缩E.样品的净化4.超临界流体SF提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为A.该法在高温高压下提取B.SF的密度与液体的接近,而对样品组分的溶解能力强C.SF的粘度或扩散系数与气体相接近,而利于样品组分扩散到SF中D.SF的表面张力几乎为零,而利于样品与SF充分接触E.SF的种类更多5.超声提取法的主要持点是A.提取对热不稳定的样品B.提取杂质少C.提取效率高D.提取的选择性较高E.提取速度快6.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时,下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法B.系数倍率法C.三波长法D.一阶导数光谱法E.差示光谱法7.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时,下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法B.系数倍率法C.三波长法D.一阶导数光谱法E.标准曲线法8.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时,下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法B.系数倍率法C.三波长法D.一阶导数光谱法峰谷法E.二阶导数光谱法峰谷法9.在中药制剂分析中,计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用,其原因有A.不能使用吸收系数法B.不能测定组成已知的复杂样品C.样品预处理步骤复杂D.中药制剂的供试品溶液组成复杂E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大10.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的C.选择性是指在样品中有其他组分共存时,该分析方法对被测物准确而专属的测定能力D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度E.耐用性是指在测定条件有小的变动时,测定结果受影响的承受能力三、填空题1.样品的提取方法常见的有冷浸法、回流提取法、连续回流提取法、超声提取法、超临界流体提取法_2.样品的净化方法主要包括沉淀法、蒸馏法、液-液萃取法、色谱法微柱色谱法更常用;3．气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配;FID一般以 _ N2或H2为载气；ECD通常使用N2为载气; 4．HPLC法中色谱柱的选择原则为：非极性、弱极性药物可用C18反相柱ODS,极性组分可选用正相分配柱氨基柱、氰基柱_,脂溶性药物异构体的分离可采用硅胶吸附柱5．HPLC法在中药制剂分析中,可用于定性定量及制备性分离1.色谱法是样品净化的主要方法,按其分离原理和操作方式可分为哪些方法在含量测定中进行样品净化时,常用的是哪种操作方式其主要特点是什么色谱法按分离原理分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法;色谱法的操作方式有柱色谱、薄层色谱和纸色谱法;样品净化时最常用的是经典微柱色谱,也称固相萃取或液-固萃取法LSE;其主要特点是设备简单,使用方便,快速,净化效率高;2．薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法为了克服薄层板间差异,薄层扫描法定量时常采用随行标准法;内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺点,其定量准确度与点样量无关,但内标物难寻且操作繁琐;而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样,或直接用半自动点样仪点样,其误差在允许范围内,因而实际工作中常采用随行外标法而不用内标法3．简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标;按中国药典2000年版附录要求,应用GC、HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定方法时,需按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,具体规定包括在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性及拖尾因子;色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定,一般n≥2000；分离度按药典标准R≥1.5；重复性要求对照品溶液连续进样5次,其峰面积RSD≤2.0%；除另有规定外,拖尾因子T应在0.95～1.05之间;4．HPLC法测定中药制剂中某成分含量时,如何确定选用外标一点法或外标二点法HPLC测定制剂中某成分含量时,首先应进行方法学考察,其中一项为线性关系—即工作曲线,若工作曲线过原点截距为零,可用外标一点法定量；若工作曲线不过原点截距不为零,只能用外标二点法定量;第五章中药制剂中各类化学成分分析1．分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A.中性氧化铝2．用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是D.硅胶3．薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是 B.茚三酮试剂 4.用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是E.分光光度法5．不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是C.挥发性生物碱6．生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是E.生物碱pKa的大小7．使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是B.雷氏盐部分 8．生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是C.丙酮9．含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是D.附子10．雷氏盐以丙酮为溶剂比色法的测定波长是B.525nm 11．苦味酸盐比色法的测定波长是A.360nm12．酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是C.溶剂的pH13．酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据D.染料的性质及生物碱的碱性14．用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用A.流动相中加二乙胺15．用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用B.流动相中加入离子对试剂1．生物碱采用酸性染料比色法测定时主要的影响因素有A.反应时间B.反应介质的pH值C.反应温度D.生物碱与酸性染料结合的能力E.有机溶剂与离子对形成氢键的能力2.反相高效液相色谱法进行中药制剂中生物碱成分的含量测定,流动相A.可以是酸碱系统B.不可以是酸性系统C.可以是碱性系统 D可以是酸性系统 E.不可以是碱性系统3.用高效液相色谱法对中药制剂中生物碱成分进行含量测定时,可用A.吸附色谱法B.分配色谱法C.离子对色谱法D.离子交换色谱法E.凝胶色谱法4.中药制剂中总生物碱含量测定可选用 A.重量法 B.气相色谱法 C.酸碱滴定法 D.酸性染料比色法 E.苦味酸比色法5.含有的主要成分为生物碱类的中药是 A.洋金花 B.黄柏 C.丹参 D.麻黄 E.黄芪6．黄酮苷成分提取用 A.甲醇回流提取 B.氯仿回流提取 C.甲醇-水回流提取 D.甲醇-水超声提取 E.氯仿超声提取7．芦丁对照品的理化性质描述正确的是A.在光作用下能缓缓分解 B含结晶水C.易溶于苯中D.显弱酸性E.易溶于酸性溶液8．含黄酮中药制剂鉴别可选用 A.氢氧化钠溶液显色B.二氯氧锆显色 C.盐酸-镁粉显色 D.三氯化铝溶液显色E.泡沫反应9．黄芩苷对照品理化性质描述正确的是A.浅黄色针状结晶B.溶于氢氧化钠等碱性溶液C.难溶于甲醇、水D.紫外区有强吸收E.易溶于氯仿、苯10．大黄酸对照品描述正确的是A.易升华 B.黄色针状结晶体 C.易溶于甲醇、乙醇 D.几不溶于水 E.易溶于碱和吡啶3．酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是介质pH值、酸性染料的种类和有机溶剂的选择8.用HPLC法分析生物碱成分,固定相采用C18色谱柱时,属于反相色谱,常用的中性流动相是乙腈-水甲醇-水或混合溶液;9.中药制剂中生物碱成分用离子交换色谱法进行测定时,以阳离子交换树脂生为固定相,利用质子化的与离子交换剂交换能力的差异而达到分离物碱盐阳离子目的;10.气相色谱法用于中药制剂中生物碱成分分析,只适用于有挥发性和对热稳定的生物碱成分;13.2010年版中国药典中黄芩以、葛根以、淫羊藿以黄芩苷葛根素淫羊藿苷为对照品进行含量测定;1．当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时,为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象可采用哪些方法克服由于硅胶本身有弱酸性,对碱性物质吸附较强,故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾,克服的方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法2．雷氏盐比色法测定生物碱成分时,需注意哪些问题雷氏盐试剂室温下即易分解,故需新鲜配制,并在低温进行；反应液的浓度不能过低,注意杂质干扰；雷氏盐丙酮液吸收值随时间有变化,故应尽快测定3.简述HPLC-ELSD检测人参皂苷等成分的优点;大多数三萜皂苷类成分,如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸。
中药制剂分析中供试品的制备
五、取样 Sampling
➢取样方法
固体样品 取样方法
液体样品 取样方法
抽取样品法 圆锥四分法
样品量不大的 粉末状、小块 状及小颗粒状 样品
直接取样法（分散均匀）
分层取样法 （糖浆剂）
摇匀取样法 （混悬剂）
取样量
➢ 粉状制剂（散剂、颗粒剂）
二. 样品的分离净化
• 蒸馏法 ：
利用某些被测成分具有挥发性，采用蒸馏法， 收集馏出液进行含量测定；或某些成分经蒸馏分 解成挥发性成分，利用分解产物（要求结构明确） 进行测定。 最常用：水蒸气蒸馏法 适用：挥发油，小分子生物碱 优化：蒸馏液中加入一定量无机盐（盐析作用）， 使挥发性成分更完全地蒸馏出来
为三份，并做好标记；
6. 已抽取的包装上，贴上已被抽样的标记 7. 《抽样记录和凭证》
一、抽样
随机抽样法 偶遇抽样法 针对性抽样
确定抽样 单元
一、抽样
（四）、抽样量 中药制剂的抽样量一般为3倍全检量，贵重药品
为2倍全检量。 制剂抽样至少应有3个最小包装。
所抽样品装入清洁、干燥、具磨口塞的容器或密封 的塑料袋中，并注明品名、批号、数量、取样日 期及取样人。
一般取样100g，可从包装的上、中、下三层及周围间隔 相等部位取样若干，将所得样品混匀，按〝四分法〞从中 取出所需供试量。
➢ 液体制剂（口服液、药酒、糖浆、酊剂等）
一般取样200mL。同时须注意均匀取样
➢ 固体中成药（丸剂、片剂）
成品取样一般为100g，压片后取样200片。丸剂一般取10 丸。
取样量
提取分离法 灼 烧法 离心法
第一节 定量测定样品的处理
样品处理的作用
《中国药典》薄层色谱的基本要求解析
周兰 贵州省食品药品检验所中药（民族药）室 2014年5月
内容
薄层色谱技术在中药标准的优势 《中国药典》薄层色谱的基本要求 薄层色谱应用的影响因素
薄层色谱技术在中药标准的优势
薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部 附录Ⅵ B），系将供试品溶液点于薄层板上， 在展开容器内用展开剂展开，使供试品所 含成分分离，将所得色谱图与对照物按同 法所得的色谱图比较，并可用薄层扫描仪 进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定的 方法。
பைடு நூலகம்
相对湿度的控制方法
相对湿度 （%） 所需硫酸浓度（V/V） 硫酸（ml） 水（ml）
18 32 42 47 58 65 72 88
100 95.5 68 57 50 39.5 34 27.5 10.8 100 100 100 100 100 100 100
显色
对同一薄层板在UV254、365nm、可见光（衍生前和/或 后）下观察——给出丰富的化学结构类型信息； TLC板上常含有UV指示剂（F-254），在UV254nm激发下 产生有色荧光。对UV254nm有吸收的物质存在于斑点上时 发射的荧光会减弱（荧光淬灭）； 喷雾 优点：快速、方便、试剂消耗少； 缺点：会产生有毒雾气，重现性是个问题。 浸渍 优点：显色均匀 缺点：试剂消耗量大，产生溶剂线，背景染色深；
中成药薄层色谱鉴别
（1）薄层色谱具有分离与鉴别的特性，并具有直观、承载信 息大、专属性强、快速、经济、操作简便等优点，是中成 药鉴别的首选方法。
（2）新建立的薄层色谱应该图谱清晰，斑点明显，分离 度、专属性、重现性与耐用性符合要求，并需要提供图谱；
中药制剂分析成都中医药大学考试卷附完整答案B卷
中药制剂分析成都中医药⼤学考试卷附完整答案B卷成都中医药⼤学2012年秋季学期期末考试试题卷（B卷）考试科⽬：中药制剂分析考试类别：初修适⽤专业：药学专科2010级⼀、单项选择题（每⼩题5个备选答案中只有⼀个最佳答案，每⼩题1分，共20⼩题，共计20分）1.中药制剂的显微鉴别最适⽤于：A.⽤药材提取物制成制剂的鉴别B.⽤⽔煎法制成制剂的鉴别C.⽤制取挥发油⽅法制成制剂的鉴别D.含有原⽣药粉的制剂的鉴别E.⽤有机溶剂提取制成制剂的鉴别2.皂苷类成分⽤⾼效液相⾊谱法测定时，检测器常⽤：A.荧光检测器B.⽰差折光检测器C.电化学检测器D.蒸发光散射检测器E.紫外检测器3.在薄层定性鉴别中，最常⽤的吸附剂是：A.微晶纤维素B.硅胶GC.硅藻⼟D.氧化铝E.活性炭4.总挥发油的测定⽅法多⽤：A.蒸馏法B.HPLCC.GCD.薄层扫描法E.重量法5.砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作⽤：A.抑制锑化氢的产⽣B.将As5+还原为 As3+C.除去H2SD.除去AsH3E.加快反应速度6.中药制剂的杂质来源途径较多，不属于其杂质来源途径的是：A.原料不纯B.包装不当C.服⽤错误D.产⽣⾍蛀E.⽔解7.在麦味地黄丸的显微定性鉴别中，薄壁组织灰棕⾊⾄⿊⾊，细胞多皱缩，内含棕⾊核状物，为哪味药的特征：A.⼭药B.茯苓C.熟地D.麦冬E.⼈参8.中药制剂需要质量分析的环节是：A.中药制剂的研究、⽣产、保管和体内代谢过程B.中药制剂的研究、⽣产、保管、供应和运输过程C.中药制剂的研究、⽣产、保管、供应和临床使⽤过程D.中药制剂的研究、⽣产、供应和运输过程E.中药制剂的研究、⽣产、供应和临床使⽤过程9.下列提取⽅法中，⽆需过滤除药渣操作的是：A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D.连续回流提取法E.煎煮法10.薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循：A.朗伯-⽐⽿定律B.Kubelka- Munk理论及曲线C.F=KCD.线性关系E.⾮线性关系11.进⾏总固体量检查的剂型是：A.糖浆剂B.酒剂C.酊剂D.⼝E.丸剂12.应制定pH值检查项⽬的是：A.酒剂B.酊剂C.⽓雾剂D.合剂E.散剂13.处⽅中全处⽅量应以制成多少个制剂单位的成品量为准：A.100个B.400个C.500个D.800个E.1000个14.经检验符合规定的药材制成制剂后⼀般不再做哪项检查：A.重⾦属B.砷盐C.总灰分D.甲醇量E.氯化钠15.下列提取⽅法中，⽆需过滤除药渣操作的是：A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D.连续回流提取法E.煎煮法16.⽤离⼦对萃取法萃取⽣物碱成分时，⽔相的pH值偏低：A.有利于⽣物碱成盐B.有利于离⼦对试剂的离解C.有利于离⼦对的形成D.有利于离⼦对的萃取E.有利于离⼦对试剂的离解17.需进⾏甲醇量检查的剂型是：A.酒剂和酊剂B.酒剂和⼝服液C.合剂和⼝服液D.合剂和酒剂E.⽚剂和散剂18.中药注射剂的pH值的规定范围，⼀般应在：A.4～9之间B.2～6之间C.5～10之间D.7～9之间E.5～9之间19.中药注射液中若含有遇酸所产⽣沉淀的成分如黄芩苷、蒽醌类等成分，做蛋⽩质检查时，可⽤：A.30%磺基⽔杨酸试液B.硫代⼄酰胺溶液C.四苯硼酸钠溶液D.鞣酸E.苦味酸20.取样的原则是：A.具有⼀定的数量B.在有效期内取样C.均匀合理D.不能被污染E.科学性⼆、名词解释（每⼩题2.5分，共4⼩题，共计10分）21.中药制剂分析：22.酸不溶性灰分：23.⼀般杂质：24.对照试验：三、填空题（每空1分，共20空，共计20分）25.定性鉴别是制剂质量标准中的⼀项重要内容，定性鉴别主要包括、、。
【带答案】2020中药制剂分析试卷A
班级__________ 学号___________ 姓名__________ 成绩_________湖北医药学院药学院2017-2018学年第二学期2015级药学(中药制药)专业本科 《中药制剂分析》结业考试试卷 （A 卷）一. 选择题（一）、A 型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共20分) 1．取样的基本原则是（ ） A. 具有足够数量 B. 在有效期内取样 C. 不能被污染 D.均匀合理 E. 包装不能破损 2. 中药制剂化学成分的多样性是指（ ） A ．含有多种类型的有机物质 B ．含有多种类型的无机元素 C ．含有多种中药材 D ．含有多种的同系化合物 E ．含有多种类型的有机和无机化合物 3．在六味地黄丸的显微定性鉴别中，薄壁组织灰棕色至黑色，细胞多皱缩，内含棕色核状物，为哪味药的特征 （ ） A.山药 B.茯苓 C.熟地黄 D.牡丹皮 E.泽泻 4．制剂中要鉴别某对照药材，按制剂的制法处理后，以制剂相同条件、方法提取，制成了该药的（ ） A ．阴性对照样 B ．阳性对照液 C ．供试品溶液 D ．对照品溶液 E ．空白对照液 5．属于中药制剂一般杂质检查的项目是（ ） A ．重量差异 B.微生物限度 C.性状 D.炽灼残渣 E.崩解时限 6．砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是（ ） A.将As 5+还原为As 3+B.过滤空气C.除H 2SD.抑制锑化氢的产生E.除AsH 3 7．气相色谱法最适宜测定下列哪种成分（ ） A.含有挥发性成分 B.不含有挥发性成分 C.不能制成衍生物 D.含有大分子又不能分解 E.只含有无机成分 8.样品粉碎时，不正确的操作是 （ ） A.样品不宜粉碎得过细 B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品 C.防止粉尘飞散 D.防止挥发性成分损失 E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可 9．使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰测定，不适宜处理方法是 （ ） A.加入少许乙醇使其变得澄清 B.久置（约1hr ）分层变得澄清 C.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na 2SO 4）处理 D.加入醋酐到氯仿层中脱水 E.经滤纸滤过除去微量水分 10.下列选项哪一个不是HPLC 的检测器（ ） A.UVD B. TCD C.ECD D. ELSD E .RID 11．在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10mL,温热10分钟，滤过，取滤液5mL ，加镁粉少量与盐酸0.5mL ，加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应（ ）A.大黄B.牛黄C.黄芩D.冰片E.雄黄12．生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是（ ）A. 生物碱在水中的溶解度B. 生物碱在醇中的溶解度C. 生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D. 生物碱在酸中的溶解度E. 生物碱pKa 的大小 13. 酒剂中甲醇量不得超过（ ） A. 每0.1L 0.5ml B. 每1L 0.5ml C. 每1L 5ml D. 每1L 0.05ml E. 每0.1L 5ml 14．薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（ ）A. 10% 硫酸—乙醇溶液B. 茚三酮试剂C. 硝酸钠试剂D. 硫酸铜试剂E. 改良碘化铋钾试剂15．砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是 （ ）A. 氯化汞试纸B. 溴化汞试纸C. 氯化铅试纸D. 溴化铅试纸E. 碘化汞试纸16．对中药制剂分析不产生影响的因素是 （ ）A. 赋形剂B. 抗氧剂C. 防腐剂D. 矫味剂E. 取样量 17．中药注射剂的pH 值的规定范围，一般应在（ ）A. 4～9之间B. 2～6之间C. 5～10之间D. 7～9之间E. 6～8之间 18．生物样品的准确度一般要求相对回收率在以下哪个范围内（ ）A. 85～115%B. 95～115%C. 80～100%D. 90～110%E. 85～120%19．片剂中所含成分含量较高，结构明确，为保证单剂量的准确性，还应进行（ ） A. 崩解度检查 B.溶出度检查 C. 溶散时限检查 D.溶化性检查E. 含量均匀度检查 20．中药指纹图谱是指（ ） A 、中药材经适当处理后，测得到的光谱图 B 、中药制剂经处理后测得的光谱图 C 、中药材经经适当处理后，测得到的色谱图 D 、中药材或中药制剂经适当处理后，测得能够表示其特性的色谱图或光谱图 E 、中药材经适当处理后，测得到能够表示其特性的色谱图 （二）、X 型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 21．中药制剂的检查项目可分为 （ ） A. 制剂通则检查 B. 性状检查 C. 一般杂质检查 D. 特殊杂质检查 E. 微生物限度检查 22．在中药制剂的含量测定中，下列哪些是测定成分的选择原则 （ ） A. 测定有效成分 B.测定毒性成分 C. 测定总成分 D. 测定易损成分 E.测定专属性成分 23．下列注射剂检查项目中属于安全性检查项目的有（ ） A.重金属检查 B.热原检查 C.刺激性检查 D.鞣质检查 E.溶血试验24．中药制剂中总生物碱含量测定可选用（ ） A. 重量法 B. 气相色谱法 C. 酸碱滴定法 D. 酸性染料比色法 E. 雷氏盐比色法 25．中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是 （ ） A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样 B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度 C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定 D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性 E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求 二.填空题（每空1分，共15分） 26．中药制剂分析的检验应包括中药制剂的 、 、 、 及等过程。
药典技术要求
附件：《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求国家药典委员会为编制好《中国药典》等国家药品标准，体现中药质量标准的制定符合中药的特点，保证中药质量标准所设定的方法与指标基本能控制中药质量，规范标准起草工作，特制定本技术要求。
本技术要求由总则和各论二部分组成，各论又分为中药材及饮片、植物油脂和提取物、中药成方制剂三部分。
总则一、基本原则1、坚持提高药品质量、维护公众健康的原则药品标准应贯彻落实科学监管理念，支持国家药品监督管理发展的需要，保障药品质量与用药安全，维护人民健康，促进我国医药事业的健康发展。
2、坚持继承、发展、创新的原则坚持继承与发展相结合，鼓励自主创新，加大自主知识产权的标准研究力度，促进科学研究与标准化工作的有效结合，提高我国药品标准中自主创新技术含量，使我国医药领域的自主创新技术通过标准快速转化为生产力，提高我国药品的国际竞争力。
3、坚持科学、实用、规范的原则制定、修订药品标准时，应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设臵科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准；在确保能准确控制质量的前提下，应倡导简单实用；药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等应统一规范。
4、坚持质量可控性原则国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制。
所建立的检测方法应专属、准确、精密。
5、坚持标准先进性原则《中国药典》所载药品的质量标准，应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平，对于多企业生产的同一品种，其标准的制定应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。
6、坚持标准发展的国际化原则注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。
促进我国药品标准特别是中药标准的国际化。
二、实验室条件及人员的要求承担《中国药典》等国家药品标准起草任务的单位应具有通过计量认证并能满足起草任务要求的实验室，具有相应技术人员，具备中药研究、检验常用仪器和设备，能确保实验用试剂、试药及对照物质符合规定。
中药指纹图谱操作技巧指南
中药指纹图谱操作指南说明：本实验研究规程指南为在原技术要求的基础上规范中药注射剂色谱指纹图谱试验研究而制订。
本指南未能概括的内容，通过实践可自行补充调整，但申报资料或复核资料中须有相应的说明和申述。
指南中的"色谱指纹图谱"指采用柱色谱及薄层色谱等各种色谱技术实验研究的指纹图谱。
光谱指纹图谱将另行规定。
一、供试品收集供试品收集是研究指纹图谱最初也是最关键的步骤，由于不可能对一个药材的所有样本进行试验，而且生长环境条件对药材代谢产物有影响，所以要收集有代表性的供试品。
收集不少于10批供试品的含义是指样本的数和量要有足够的代表性。
(一) 原料药材：在药材的化学成分与中医临床疗效的之间的关联尚未能阐明的现阶段，基本上是在承认其传统的功能主治及临床验证的基础上进行指纹图谱的实验研究。
原料药材的指纹图谱主要是反映其自然状态的内在质量情况，研究其指纹图谱是以此作为选择原药材投料或混批提取的依据，同时作为研究注射剂成品指纹图谱相关性的基础。
由于自然条件的变化，药材个体之间指纹图谱的差异是正常的，在品种鉴定无误的基础上，力争药材有较为固定和稳定的来源，个体之间的指纹图谱主要特征大致相似即可，使成品指纹图谱特征的稳定有起码的保证。
药材的"批" 不是工业生产的"批"，是指相互独立的供试品，即不能将同一地点或同一渠道同一时间获得的供试品分成若干份供试品，以保证试验结果的代表性。
由于收集药材供试品受主观和客观的条件限制，供试验的供试品严格讲均没有统计学的意义，所以供试品数越多越好，10批是最低的要求。
供试品应保证其真实性，应有完整采样原始记录，内容包括：药材名称供试品来源（真实记录供试品来自何处：传统产地收集或是资源丰富的产地收集，或者来自GAP基地供应；还是产地购买、市场购买或委托购买，等，以便于生产原料的采购选择和测试数据的可追溯）。
收集时间（购买时间）及收集人货源情况调查（货源是否充足和稳定）基原鉴定及鉴定人：产地或GAP基地收集的药材结合植物形态鉴定品种。
中药制剂分析-简答题(小抄)
1．简述中药制剂的检查包括的主要内容。
中药制剂的检查根据其目的意义主要包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。
2．简述中药制剂杂质来源的多途径性。
中药制剂的杂质来源很多，可由生产过程中带入，也可由原药材中带入，如药材中非药用部位及未除净的泥沙；药材中所含的重金属及残留农药；包装、保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质；洗涤原料的水质二次污染等途径均可引入杂质。
3．《中国药典》凡例的作用是什么？现行版《中国药典》的结构分四部分：凡例、正文、附录和索引。
凡例是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本指导原则，对一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题以及采用的计量单位、符号、术语等，用条文加以规定，以帮助理解和掌握药典正文，也避免在药典正文中重复进行说明。
凡例中的有关规定具有法定的约束力。
4．中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？中药制剂分析的对象包括制剂中原料、半成品、成品及新药开发研究中的试验样品，其检验程序一般可分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等。
中药分析的原始记录应记载哪些内容？中药制剂的原始记录记载所试药品的名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、检验结果、结论等内容。
1．简述中药制剂显微鉴别的含义。
利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。
2．中药制剂性状鉴别的内容主要有哪些？颜色、形态、形状、气、味等。
3．中药制剂的色谱鉴别法主要有哪些？纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法。
4薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照5．气相色谱鉴别最适宜的制剂样品为哪些制剂？最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂1. 中药制剂杂质来源的主要途径是什么？主要有三种途径：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。
中药注射剂色谱指纹图谱实验研究技术指南(试行)
(二) 半成品(提取物)：药材所含成分的个体差异是难以避免的，指纹图谱研究用的半成品应来自生产车间通过药材混批调整及规范的生产工艺生产的实际样品。关键技术及相应参数填写于表二，并附试验完毕后指纹图谱。
表二（推荐）
半成品（提取物）名称
混批前批号
日期
提取方法（关键技术）
中药注射剂色谱指纹图谱实验研究技术指南（试行）
国家药典委员会
2002年4月27日
说明：本实验研究规程指南为在原技术要求的基础上规范中药注射剂色谱指纹图谱试验研究而制订。本指南未能概括的内容，通过实践可自行补充调整，但申报资料或复核资料中须有相应的说明和申述。指南中的"色谱指纹图谱"指采用柱色谱及薄层色谱等各种色谱技术实验研究的指纹图谱。光谱指纹图谱将另行规定。
如以中药饮片或炮制品为起始原料，应采用符合中国药典或饮片炮制规范的供试品。
申报资料可将关键内容扼要填写于表一中：
表一（推荐）
药材名称
供试品编号
供试品来源
收集时间（购买时间）及收集人
货源情况调查
基原鉴定及鉴定人
学名： 鉴定人：
质量评估
供试品留样
数量： 容器： 贮藏地点及条件：
标签
原始记录保存处
附一：药材外形照片。
(二)参照物溶液的制备：精密称取，用适宜的溶剂制成标示浓度的溶液，备用。
四、实验
常用的色谱技术有薄层色谱、液相色谱、气相色谱及其他色谱技术。须注意各种色谱技术的特点和不足，结合实际选用。不论何种色谱技术，选用的原则是必需具有良好的专属性、重现性和可行性。
专属性：建立的指纹图谱必须能够表达该品种的特征，即唯一性。
药材名称
供试品来源（真实记录供试品来自何处：传统产地收集或是资源丰富的产地收集，或者来自GAP基地供应；还是产地购买、市场购买或委托购买，等，以便于生产原料的采购选择和测试数据的可追溯）。
《药物分析》实验教学大纲
《药物分析》实验教学大纲1.本实验课的目的、意义《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术研究和检验药物及其制剂质量的实践性课程。
其目的是通过药物分析实验,要求学生掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析，掌握常用检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标准的情况，了解某些现代检测技术在药物分析中的应用、动向与发展。
通过学习，能够综合应用所学，在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备初步的能力。
2.实验课主要目标本课程要求学生扎实系统地学习中国药典常用分析方法的基本原理和实验技术，掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常用分析仪器的正确使用方法，培养学生严谨的科学态度和独立的药物分析能力，从而能熟练地借助药典完成药品质量检验工作，并初步具有能依据药物的理化性质建立分析方法的能力。
3.主要实验内容实验一药物的杂质检查一、实验目的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容(一)标准溶液的配制(二)氯化钠的杂质检查(三)蒸馏水的杂质检查三、说明1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原则。
平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。
即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同衬底上，以相同的方式(一般是自上而下)观察，所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。
2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。
其定义式为：杂质允许存在量×100％杂质限量=供试品量3．药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题1.杂质检查的意义是什么?2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是一般杂质? 什么是特殊杂质?3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。
供试品溶液制备的主要原则
在供试品溶液制备完成后，应立即将其置于低温环境中，如冰箱或冰柜。低温可以降低化学反应的速 度，延缓供试品的降解和变质过程，同时抑制微生物的生长，从而保证供试品溶液的稳定性和分析结 果的准确性。
干受潮，应将其保存 在干燥的环境中，以避免吸湿、潮解或 结块。
VS
为保证可重复性，制备过程中应对操作进行详细记录，包括称量、测量、计算等步骤。同时，应对制备过程进行质量控制， 如进行空白试验、平行试验等，以评估结果的稳定性和可重复性。此外，制备过程中应避免随机误差和系统误差的产生，以 确保结果的准确性和可靠性。
02
供试品溶液制备的取样原则
随机取样原则
随机取样
在准备供试品溶液时，应随机选取代表性样品，以 确保结果的准确性和可靠性。
避免主观偏见
随机取样可以避免人为的主观偏见，使样品更具客 观性和公正性。
保证样本均匀性
在随机取样的过程中，应确保所取样品在整体中均 匀分布，以反映整体的真实情况。
平均取样原则
80%
平均取样
为了获得更准确的测试结果，应 从多个不同部位取样，并将这些 样品混合均匀后制备成供试品溶 液。
100%
减少误差
等量稀释原则
等量稀释原则是指将样品等量地稀释 到不同的浓度。这种方法适用于样品 浓度较高时，通过等量稀释可以降低 样品浓度，便于后续分析测定。
在等量稀释过程中，要确保每次稀释 的体积相同，以保证稀释后溶液浓度 的准确性。同时，要注意稀释溶剂的 选择，避免对样品产生干扰。
保持浓度恒定原则
保持浓度恒定原则是指在制备供试品溶液时，应保持样品浓度恒定不变。这意味 着在稀释过程中，要严格控制稀释倍数和稀释体积，确保每次稀释后样品的浓度 保持一致。
供试品溶液制备的主要原则
溶液保存
将制备好的供试品溶液保存在适当的 条件下，如避光、低温等，以确保溶 液的稳定性和准确性。
实例二：某食品供试品溶液的制备
食品选择
前处理
选择具有代表性的食品样品，如肉类、蔬 菜、水果等，确保食品在溶液中可检测且 不影响其他成分。
对食品样品进行适当的前处理，如清洗、 破碎、均质化等，以便于后续的溶解和检 测。
06 供试品溶液制备实例分 析
实例一：某药物供试品溶液的制备
药物选择
选择具有代表性的药物成分作为供试 品，确保药物在溶液中稳定且可检测 。
溶剂选择
根据药物的性质选择合适的溶剂，如 极性溶剂、非极性溶剂或混合溶剂， 以确保药物充分溶解。
溶解过程
将药物粉末或结晶加入溶剂中，通过 搅拌、加热等方法促进药物溶解，得 到澄清透明的供试品溶液。
溶解过程
溶液保存
将处理后的食品样品加入适当的溶剂中， 通过搅拌、超声等方法促进食品溶解，得 到均匀的供试品溶液。
将制备好的食品供试品溶液保存在适当的 条件下，如低温、避光等，以确保溶液的 稳定性和准确性。
实例三：某化妆品供试品溶液的制备
化妆品选择
选择具有代表性的化妆品样品，如乳液、面霜、 口红等，确保化妆品在溶液中可检测且不影响其 他成分。
在制备过程中，将更加注重环保理念，减 少有害溶剂的使用，降低对环境的影响。
A 自动化与智能化
随着科技的发展，未来供试品溶液 的制备将更加自动化和智能化，减
少人为误差，提高制备效率。
B
C
D
质量控制与标准化
随着行业标准的不断完善，对供试品溶液 制备的质量控制将更加严格，推动制备过 程的标准化和规范化。
高通量与多样化
供试品的处理
供试品溶液制备的主要原则
6、硅藻土、纤维素：分配作用原理
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满山红油的鉴别
取本品0.1g，加正己烷5ml使溶解，置硅胶柱（120～150 目，3g，内径为1cm，湿法装柱，上加无水硫酸钠3g）上 ，用正己烷50ml洗脱，弃去洗脱液，再用正己烷-乙酸乙
酯（50:1）50ml洗脱，收集洗脱液，作为供试品溶液。
1616肾复康胶囊中益母草的鉴别?处方土茯苓366g槐花93g白茅根366g益母草93g广藿香28g?取本品内容物3g加甲醇30ml加热回流1h滤过滤液蒸干残渣用01moll盐酸溶液5ml溶解通过强酸型阳离子交换树脂柱732型钠型内径为09cm柱长为12cm用水洗至洗脱液近无色弃去水洗液再以2moll氨溶液50ml洗脱收集洗脱液蒸干残渣加甲醇1ml使溶解作为供试品溶液
自然挥散法：适合极易挥发溶剂或小体积提取液
减压浓缩法：适合对热不稳定成分，可回收溶剂
气流吹蒸法：适合少量液体，结构不稳定、易氧化成分
冷冻干燥法：适合对热不稳定的生物样品 18
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五、衍生化
甲酯化：脂肪酸及油脂→与甲醇酯化反应→GC分析
硅烷化：活泼氢基团+硅烷化试剂→硅烷化→GC分析
1:3，ml/ml）4ml，回流5min，冷却，精密加入正己烷
5ml，振摇5min，分取正己烷，用饱和氯化钠溶液洗涤两 次，每次5ml，放置，取上清液，置10ml具塞试管中，加 1g无水硫酸钠脱水，振摇，精密量取上清液1ml，置10ml 量瓶中，用正己烷稀释到刻度，摇匀，即得。
20
20
酰化：具有极性基团+酰化试剂→酰化
不对称衍生化：加不对称/手性衍生化试剂→GC/HPLC
紫外衍生化：加具有紫外吸收基团的试剂→ HPLC-UVD 19
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1:3，ml/ml）4ml，回流5min，冷却，精密加入正己烷
5ml，振摇5min，分取正己烷，用饱和氯化钠溶液洗涤两 次，每次5ml，放置，取上清液，置10ml具塞试管中，加 1g无水硫酸钠脱水，振摇，精密量取上清液1ml，置10ml 量瓶中，用正己烷稀释到刻度，摇匀，即得。
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干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
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肾复康胶囊中益母草的鉴别
[处方] 土茯苓366g 槐花93g 白茅根366g 益母草93g 广藿香28g 取本品内容物3g，加甲醇30ml，加热回流1h，滤过，滤 液蒸干，残渣用0.1mol/L盐酸溶液5ml溶解，通过强酸型 阳离子交换树脂柱（732型钠型，内径为0.9cm，柱长为
《中药分析》
第三章 中药分析供试品的制备
要点导航
1. 掌握 常用中药样品的粉碎、提取、纯化 和浓缩方法。 2. 熟悉 中药样品的衍生化方法及不同类型 中药样品的前处理特点。
学习内容
第一节 中药样品前处理方法 第二节 不同类型中药样品的前处理特点
第一节 中药样品前处理方法
供试品溶液制备的主要原则
最大限度地保留待测成分，排除干扰成分，使待 测成分在溶液中的浓度达到分析方法的要求。
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一、粉碎
粉碎的目的：
确保取样均匀而具有代表性，提高分析结果的准备 确度和精密度；有利于样品中的待测组分更快、更彻底地被 提取出来。
粉碎设备：粉碎机、研钵、铜冲、匀浆机等
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二、提取
提取的目的：为了将样品中的待测成分溶解和释 放出来，并制成一定浓度的溶液。
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渣加无水乙醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。
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小青龙颗粒中的五味子醇甲的鉴别
[处方] 麻黄154 g 桂枝154g 白芍154g 干姜154g 细辛77g 炙甘草154g 法半夏231g 五味子154g 取本品10g或5g（无蔗糖），研细，加甲醇50ml，超声处 理30min，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，通过 D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为10cm），用
浸渍法 超声提取法 回流提取法 消化法
超临界流体萃取法
微波辅助萃取法
8 加压液体萃取法
连续回流提取法
水蒸气蒸馏法
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三、纯化
（一）沉淀法
（1）沉淀除去杂质
（2）沉淀为待测组分
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三、纯化
（二）液-液萃取法：
1、直接萃取法：
利用待测组分与干扰成分在有机溶剂和水两相中分配系数 不同，多次萃取
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小建中颗粒中白芍的鉴别
[处方] 白芍400g 大枣200g 桂枝200g 炙甘草133g 生姜200g 取本品1.5g，加硅藻土1g，研匀，加甲醇30ml，加热回 流1h，滤过，滤液浓缩至约 2ml，加中性氧化铝 2g，拌 匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，1g，内径
为1cm）上，用甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残
酰化：具有极性基团+酰化试剂→酰化
不对称衍生化：加不对称/手性衍生化试剂→GC/HPLC
紫外衍生化：加具有紫外吸收基团的试剂→ HPLC-UVD 19
荧光衍生化：加荧光衍生试剂→HPLC-荧光检测
电化学衍生化：加电化学试剂→HPLC-电化学检测器
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蓖麻油中蓖麻油酸的含量测定
取本品40mg，精密称定，置50ml圆底烧瓶中，加入 0.5mol/L氢氧化钾-甲醇溶液5ml，在60℃水浴中回流 30min，至油滴全部消失，再加入三氟化硼乙醚－甲醇（
水100ml洗脱，再用70%乙醇40ml洗脱，收集70%乙醇洗脱
液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，鉴别
[处方] 何首乌 地黄 当归 麦冬 玄参 麸炒枳壳 取本品2g，研细，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过， 滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加在聚酰胺柱（30～60 目，5g，内径为1.5cm，湿法装柱）上，先用水100ml洗脱 ，弃去水液，继用35%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸
12cm），用水洗至洗脱液近无色，弃去水洗液，再以
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2mol/L氨溶液50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲 醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
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三、纯化
（四）固相萃取法：
基于相似相溶原理和HPLC、GC固定相理论
（五）微萃取技术：SPME，LPME
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四、浓缩
水浴蒸发法：适合对热稳定的非挥发成分
自然挥散法：适合极易挥发溶剂或小体积提取液
减压浓缩法：适合对热不稳定成分，可回收溶剂
气流吹蒸法：适合少量液体，结构不稳定、易氧化成分
冷冻干燥法：适合对热不稳定的生物样品 18
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五、衍生化
甲酯化：脂肪酸及油脂→与甲醇酯化反应→GC分析
硅烷化：活泼氢基团+硅烷化试剂→硅烷化→GC分析
2、离子对萃取法：
在一定pH介质中，某些有机酸（碱）性成分形成的离子与 10 带相反电荷的离子（离子对试剂）定量结合为弱极性的离子对 化合物，而易溶于有机溶剂，从而实现分离。
BH+（水相）+In-（水相） BH+· In-（水相）
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BH+· In-（有机相）
三、纯化
（三）色谱法：
1、硅胶：根据吸附作用大小不同而实现分离 2、氧化铝：极性吸附剂，常用中性氧化铝 3、大孔树脂：分离纯化作用依赖其与被吸附分子间的范德华力 4、聚酰胺：氢键吸附作用
11 5、离子交换树脂：离子交换作用
6、硅藻土、纤维素：分配作用原理
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满山红油的鉴别
取本品0.1g，加正己烷5ml使溶解，置硅胶柱（120～150 目，3g，内径为1cm，湿法装柱，上加无水硫酸钠3g）上 ，用正己烷50ml洗脱，弃去洗脱液，再用正己烷-乙酸乙
酯（50:1）50ml洗脱，收集洗脱液，作为供试品溶液。