供试品溶液制备的主要原则

12cm），用水洗至洗脱液近无色，弃去水洗液，再以
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2mol/L氨溶液50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲 醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
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三、纯化
（四）固相萃取法：
基于相似相溶原理和HPLC、GC固定相理论
（五）微萃取技术：SPME，LPME
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四、浓缩
水浴蒸发法：适合对热稳定的非挥发成分
自然挥散法：适合极易挥发溶剂或小体积提取液
减压浓缩法：适合对热不稳定成分，可回收溶剂
气流吹蒸法：适合少量液体，结构不稳定、易氧化成分
冷冻干燥法：适合对热不稳定的生物样品 18
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五、衍生化
甲酯化：脂肪酸及油脂→与甲醇酯化反应→GC分析
硅烷化：活泼氢基团+硅烷化试剂→硅烷化→GC分析
2、离子对萃取法：
在一定pH介质中，某些有机酸（碱）性成分形成的离子与 10 带相反电荷的离子（离子对试剂）定量结合为弱极性的离子对 化合物，而易溶于有机溶剂，从而实现分离。
BH+（水相）+In-（水相） BH+· In-（水相）
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BH+· In-（有机相）
三、纯化
（三）色谱法：
1、硅胶：根据吸附作用大小不同而实现分离 2、氧化铝：极性吸附剂，常用中性氧化铝 3、大孔树脂：分离纯化作用依赖其与被吸附分子间的范德华力 4、聚酰胺：氢键吸附作用
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渣加无水乙醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。
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小青龙颗粒中的五味子醇甲的鉴别
[处方] 麻黄154 g 桂枝154g 白芍154g 干姜154g 细辛77g 炙甘草154g 法半夏231g 五味子154g 取本品10g或5g（无蔗糖），研细，加甲醇50ml，超声处 理30min，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，通过 D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为10cm），用
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小建中颗粒中白芍的鉴别
[处方] 白芍400g 大枣200g 桂枝200g 炙甘草133g 生姜200g 取本品1.5g，加硅藻土1g，研匀，加甲醇30ml，加热回 流1h，滤过，滤液浓缩至约 2ml，加中性氧化铝 2g，拌 匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，1g，内径
为1cm）上，用甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残
浸渍法 超声提取法 回流提取法 消化法
超临界流体萃取法
微波辅助萃取法
8 加压液体萃取法
连续回流提取法
水蒸气蒸馏法
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三、纯化
（一）沉淀法
（1）沉淀除去杂质
（2）沉淀为待测组分
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三、纯化
（二）液-液萃取法：
1、直接萃取法：
利用待测组分与干扰成分在有机溶剂和水两相中分配系数 不同，多次萃取
水100ml洗脱，再用70%乙醇40ml洗脱，收集70%乙醇洗脱
液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
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通乐颗粒中枳壳的鉴别
[处方] 何首乌 地黄 当归 麦冬 玄参 麸炒枳壳 取本品2g，研细，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过， 滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加在聚酰胺柱（30～60 目，5g，内径为1.5cm，湿法装柱）上，先用水100ml洗脱 ，弃去水液，继用35%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸
《中药分析》
第三章 中药分析供试品的制备
要点导航
1. 掌握 常用中药样品的粉碎、提取、纯化 和浓缩方法。 2. 熟悉 中药样品的衍生化方法及不同类型 中药样品的前处理特点。
学习内容
第一节 中药样品前处理方法 第二节 不同类型中药样品的前处理特点
第一节 中药样品前处理方法
供试品溶液制备的主要原则
11 5、离子交换树脂：离子交换作用
6、硅藻土、纤维素：分配作用原理
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满山红油的鉴别
取本品0.1g，加正己烷5ml使溶解，置硅胶柱（120～150 目，3g，内径为1cm，湿法装柱，上加无水硫酸钠3g）上 ，用正己烷50ml洗脱，弃去洗脱液，再用正己烷-乙酸乙
酯（50:1）50ml洗脱，收集洗脱液，作为供试品溶液。
最大限度地保留待测成分，排除干扰成分，使待 测成分在溶液中的浓度达到分析方法的要求。
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一、粉碎
粉碎的目的：
确保取样均匀而具有代表性，提高分析结果的准备 确度和精密度；有利于样品中的待测组分更快、更彻底地被 提取出来。
粉碎设备：粉碎机、研钵、铜冲、匀浆机等
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Leabharlann Baidu
二、提取
提取的目的：为了将样品中的待测成分溶解和释 放出来，并制成一定浓度的溶液。
1:3，ml/ml）4ml，回流5min，冷却，精密加入正己烷
5ml，振摇5min，分取正己烷，用饱和氯化钠溶液洗涤两 次，每次5ml，放置，取上清液，置10ml具塞试管中，加 1g无水硫酸钠脱水，振摇，精密量取上清液1ml，置10ml 量瓶中，用正己烷稀释到刻度，摇匀，即得。
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酰化：具有极性基团+酰化试剂→酰化
不对称衍生化：加不对称/手性衍生化试剂→GC/HPLC
紫外衍生化：加具有紫外吸收基团的试剂→ HPLC-UVD 19
荧光衍生化：加荧光衍生试剂→HPLC-荧光检测
电化学衍生化：加电化学试剂→HPLC-电化学检测器
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蓖麻油中蓖麻油酸的含量测定
取本品40mg，精密称定，置50ml圆底烧瓶中，加入 0.5mol/L氢氧化钾-甲醇溶液5ml，在60℃水浴中回流 30min，至油滴全部消失，再加入三氟化硼乙醚－甲醇（
干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
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肾复康胶囊中益母草的鉴别
[处方] 土茯苓366g 槐花93g 白茅根366g 益母草93g 广藿香28g 取本品内容物3g，加甲醇30ml，加热回流1h，滤过，滤 液蒸干，残渣用0.1mol/L盐酸溶液5ml溶解，通过强酸型 阳离子交换树脂柱（732型钠型，内径为0.9cm，柱长为