2 第二章 中药分析中供试品的制备-20120828解析
中药制剂分析中药制剂分析供试品的制备
稳定性考察
中药制剂分析通过对成品进行 长期留样观察，可以了解产品 的稳定性和影响因素，为改进 产品包装、贮藏条件和质量控
制提供依据。
中药制剂分析方法的评价和选择
准确性
灵敏度
特异性
可重复性
操作简便
分析方法应该能够准确 测定中药制剂中各成分 的含量和纯度，误差较 小。
分析方法应该对中药制 剂中的微量成分具有较 强的灵敏度，能够准确 测定其含量。
样品复杂性
要点二
技术要求高
中药制剂的成分复杂，干扰物质多， 给分析带来一定难度。需要采取有效 的分离和纯化技术，提高样品处理效 果。
中药制剂分析需要掌握一定的化学、 物理、生物等知识，对分析人员的要 求较高。需要加强技术培训，提高分 析人员的专业水平。
要点三
缺乏标准化
虽然中药制剂分析的标准化建设正在 不断完善，但仍存在一些标准缺失和 不完善的情况。需要加强标准的制定 和实施，提高标准化的水平。
中药制剂分析的要求
中药制剂分析要求对中药制剂的成分进行全面的分析，同时 需要采用科学的方法和技术进行检测，以确保检测结果的准 确性和可靠性。
中药制剂分析的基本程序和方法
中药制剂分析的基本程序
中药制剂分析的基本程序包括样品制备、样品分离、样 品检测和数据处理等步骤。
中药制剂分析的方法
中药制剂分析的方法包括化学分析法、光谱分析法、色 谱分析法和核磁共振波谱法等。不同的方法适用于不同 的药品和成分，需要根据实际情况选择合适的检测方法 。例如，化学分析法适用于对中药制剂中的无机成分进 行分析；光谱分析法则适用于对有机成分进行分析；色 谱分析法则适用于对中药制剂中的多种化合物进行分析 ，具有分离效果好、灵敏度高和可定量等优点。
中药制剂分析中药制剂分析供试品的制备
中药制剂分析中药制剂分析供试品的制备中药制剂是中药材经过加工、提取和制备而成的药物产品，其成分复杂多样，不同药物制剂的制备方法也不尽相同。
以下以几种常见的中药制剂为例，介绍其制剂分析供试品的制备过程。
1.汤剂制剂：汤剂制剂是将中药材用水煎煮，提取其中有效成分后制成的制剂形式，如葛根汤等。
供试品的制备主要包括以下步骤：（1）取足够数量的中药材，根据配方比例准备好各个药材的重量。
（2）将中药材加入适量的水中，按照煎煮的方法和时间进行煎煮。
（3）煎煮完成后，将煎煮液过滤，去除杂质。
（4）将过滤后的液体进行浓缩，直到得到一定浓度的汤剂。
（5）将浓缩后的汤剂冷却、净化，得到最终的供试品。
2.膏剂制剂：膏剂制剂是将中药材用水提取，再加入胶类、油类等辅料制成的软膏剂，如牛黄清心丸等。
供试品的制备主要包括以下步骤：（1）取足够数量的中药材，根据配方准备好各个药材的重量。
（2）将中药材粉碎，并加入足量的水进行浸泡。
（3）经过浸泡的中药材放入煮沸的水中煮沸，然后慢慢熬煮。
（4）将煮沸的液体通过过滤器过滤掉杂质。
（5）将过滤后的液体加入适量的糖类、油类等辅料，混合搅拌，直到形成均匀的膏剂。
（6）将膏剂进行冷却、净化，得到最终的供试品。
3.胶囊制剂：胶囊制剂是将中药材粉碎、提取等处理后，填充到胶囊中制成的固体制剂，如当归片等。
供试品的制备主要包括以下步骤：（1）取足够数量的中药材，根据配方准备好各个药材的重量。
（2）将中药材粉碎至适当的粒度，并通过筛网筛除杂质。
（3）将筛选后的细粉进行提取，通常采用醇、水等溶剂。
（4）获得提取液后，对提取液进行浓缩，直至得到适合胶囊制剂的浓缩液。
（5）将浓缩液进行填充到胶囊中，通常使用胶囊填充机进行操作。
（6）将填充好的胶囊进行包装密封，得到最终的供试品。
以上是几种常见中药制剂的制剂分析供试品的制备过程。
在具体操作中，要根据制剂的特点和需求进行具体的制备方法选取，并在制备过程中注意控制温度、时间、提取液量等参数，以确保制备的供试品质量和成分的稳定性。
供试品溶液制备的主要原则
渣加无水乙醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。
13
小青龙颗粒中的五味子醇甲的鉴别
[处方] 麻黄154 g 桂枝154g 白芍154g 干姜154g 细辛77g 炙甘草154g 法半夏231g 五味子154g 取本品10g或5g（无蔗糖），研细，加甲醇50ml，超声处 理30min，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，通过 D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为10cm），用
水100ml洗脱，再用70%乙醇40ml洗脱，收集70%乙醇洗脱
液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
14
14
通乐颗粒中枳壳的鉴别
[处方] 何首乌 地黄 当归 麦冬 玄参 麸炒枳壳 取本品2g，研细，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过， 滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加在聚酰胺柱（30～60 目，5g，内径为1.5cm，湿法装柱）上，先用水100ml洗脱 ，弃去水液，继用35%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸
自然挥散法：适合极易挥发溶剂或小体积提取液
减压浓缩法：适合对热不稳定成分，可回收溶剂
气流吹蒸法：适合少量液体，结构不稳定、易氧化成分
冷冻干燥法：适合对热不稳定的生物样品 18
18
五、衍生化
甲酯化：脂肪酸及油脂→与甲醇酯化反应→GC分析
硅烷化：活泼氢基团+硅烷化试剂→硅烷化→GC分析
12
12
小建中颗粒中白芍的鉴别
[处方] 白芍400g 大枣200g 桂枝200g 炙甘草133g 生姜200g 取本品1.5g，加硅藻土1g，研匀，加甲醇30ml，加热回 流1h，滤过，滤液浓缩至约 2ml，加中性氧化铝 2g，拌 匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，1g，内径
中药制剂分析中供试品的制备演示课件
• 方法：超临界流体萃取仪 • 优点：萃取效率高、速度快、准确度高、
选择性较高、节省溶剂、易于自动化，可 避免使用易燃，有毒的有机溶剂，并能与 色谱和光谱等仪器联用。
汤剂
合剂
口服液
Step 3
•液液萃取或色 谱分离 • 黏度大
•水
38
第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 液体制剂预处理特点
酊剂
流浸膏剂
Step 3
•澄明度好
酒剂
• 前处理相对容易
•蒸掉部分溶剂，注意被
测成分的酸碱性
39
第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 液体制剂预处理特点
注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液
全部测定法（总量测定法） • 优点：操作简单 • 缺点：费时、费溶剂、不易提取完全
48
二. 样品的提取
回流提取法
• 适用：热稳定性的成分 • 方法：以单一溶剂或混合溶剂于水浴/电
热套加热回流提取 • 优点：提取效率比冷浸法高，提取时间短 • 缺点：提取杂质较多
不宜用于热不稳定或挥发性的成分
49
二. 样品的提取
一般取样100g，可从包装的上、中、下三层及周围间隔 相等部位取样若干，将所得样品混匀，按〝四分法〞从中 取出所需供试量。
➢ 液体制剂（口服液、药酒、糖浆、酊剂等）
一般取样200mL。同时须注意均匀取样
➢ 固体中成药（丸剂、片剂）
成品取样一般为100g，压片后取样200片。丸剂一般取10 丸。
13
取样量
中药制剂分析2
第一章绪论中药制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门应用学科。
中药制剂分析的意义：保证有效性和安全性中药制剂分析的特点：1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性，有效成分的非单一性2、原料药材质量的差别（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响）3、以中医药理论为指导原则4、中药制剂工艺及辅料的特殊性5、杂质来源的多途径性中药制剂分析的基本程序：取样、供试品的制备、鉴别、检查、含量测定、原始记录和检验报告供试品的制备提取方法：1、溶剂提取法（萃取、冷浸、连续回流提取、超声波提取法）2、水蒸气蒸馏法3、超临界流体萃取法4、升华法第二章中药制剂分析定量分析方法例：维生素B12 的水溶液在361nm处的百分吸光系数为207，用1cm比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414，求该溶液的浓度例：取咖啡酸，在165℃干燥至恒重，精密称取10.00mg，加少量乙醇溶解，转移至200mL容量瓶中，加水至刻度线，取此溶液5.00mL，置于50mL容量瓶中，加6mol/L的HCL 4mL，加水至刻度线。
取此溶液于1cm比色池中，在323nm 处测定吸光度为0.463，已知该波长处的，求咖啡酸百分含量.例：精密称取牡丹皮粗粉0.2006g,用水蒸汽蒸馏,收集馏出液约450ml,加水至500ml,摇匀，以水为空白，照分光光度法在274nm波长处测得吸收度为0.450，测得丹皮酚对照溶液（4ug/ml ）的吸收度为0.465,试计算牡丹皮中丹皮酚的含量。
例：取平均粒重为6.5102g的六味地黄丸（大蜜丸）2.0468g，用水蒸气蒸镏，收集馏出液约450ml，置500ml 量瓶中，加水稀释至刻度。
照分光光度法（附录ⅤA），在274nm 波长处测定吸收度为0.352，按丹皮酚(C9H10O3)的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为862计算。
本品含牡丹皮按丹皮酚（C9H10O3 ）计，大蜜丸每丸不得少于6.3mg。
中药制剂分析 第二章、中药制剂的分析ppt课件
5〕展开剂 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液
(6∶3∶∶1.5∶1.5∶0.5)；另槽中参与与展 开剂等体积浓氨试液。
6〕展开方式 展开箱预平衡15分钟,上行展开,展距
:8cm 7〕显色
置紫外光灯(365nm)下检视。 8〕色谱识别
黄连可见4～5个主要的黄色荧光斑点 黄柏主要检出巴马汀及小檗碱
例 黄连,黄柏及含黄连,黄柏的成药
1〕供试液制备
取各种类药粉适量，加甲醇5ml，置水浴回流 15min，过滤，滤液浓缩至1ml。
2〕对照液制备
取盐酸香槟酒小檗碱，硫酸黄连碱，硫酸表小 檗碱，非洲防己碱，药根碱，盐酸巴马汀对照品 ，加甲醇制成每0.5mg/ml的溶液，作为对照品溶 液。
3〕薄层板 硅胶G自制板；厚度：500µm
2. 薄层色谱法运用的资料
加油石膏作黏合剂的
〔1〕薄层板
硅胶G，或加有荧光 剂的硅胶G254
〔2〕涂布器
〔3〕点样器材
〔4〕展开箱
〔5〕显色与检测仪器
3.操作方法
〔1〕薄层板的制备
将一份吸附剂〔如硅胶G〕加3份左右 的水在研钵中用研杵沿一个方向充分研 磨，调理成均匀糊状物，倒入已预备好 的涂布器中，在玻璃板平稳地以直线方 向挪动涂布器，使硅胶浆均匀涂布。
(2)取本品约0.2g,研细,加水潮湿后,加 氯酸钾的硝酸饱和溶液2ml,振摇,放冷,离 心,取上清液,加氯化钡试液0.5ml,摇匀,溶 液呈白色浑浊,离心,弃去上层酸液,再加水 2ml,振摇,沉淀不溶解。〔雄黄〕
(3)取本品适量,研细,用盐酸潮湿后,在光 洁的铜片上摩擦,铜片外表即显雪白色光泽, 加热烘烤后,雪白色消逝.(朱砂〕
(四)气相色谱法
中药制剂分析专论-2012-2-20(第二版)
1、《中国药典》的凡例是解释和使 中国药典》 用《中国药典》正确进行质量检定的基 中国药典》 本指导原则，对一些与标准有关的、 本指导原则，对一些与标准有关的、共 性的、需要明确的问题以及采用的计量 性的、 单位、符号、术语等，用条文加以规定， 单位、符号、术语等，用条文加以规定， 以帮助理解和掌握药典正文。
原称中国卫生部药品标准（简称部版标准） 原称中国卫生部药品标准（简称部版标准）。 二、外国药典简介 《美国药典》(The United States Pharmacopoeia,缩写 美国药典》 缩写 为USP)及《美国国家处方集》(The National Formulary，缩写为 ，缩写为NF)； ； 缩写为BP） 《英国药典》（British Pharmacopoeia,缩写为 ）； 英国药典》 缩写为 日本药局方》 《 日本药局方 》 （ Japanese Pharmacopoeia,缩写为 缩写为 JP）; ） 《国际药典》（The International Pharmacopoeia缩写 国际药典》 缩写 为Ph.Int）. ）
三、中药制剂分析的发展趋势
第二节
药品标准
药品标准是国家对药品质量规格及检验方法所 作的技术规定，是药品生产、供应、使用、 作的技术规定 ， 是药品生产 、 供应 、 使用 、 检验和 管理部门共同遵循的法定依据。 管理部门共同遵循的法定依据 。 药品标准属于强制 性标准。药品必须符合国家药品标准， 性标准 。 药品必须符合国家药品标准 ， 国家药品标 准包括《中华人民共和国药典》和局（ 准包括 《 中华人民共和国药典 》 和局 （ 部 ） 颁药品 标准。 标准。
中药制剂的定性鉴别是利用其各单味药材 的形态、组织学特征及所含化学成分的结构特 性、化学反应、光谱特性、色谱特性及某些物 理化学常数来鉴别中药制剂中各单味药材的真 伪及存在与否的分析方法。鉴别方法包括 性状 鉴别、显微鉴别和理化鉴别。
中药制剂分析中供试品的制备..共88页
1
0
、
倚
南
窗
以
寄
傲
，
审
容
膝
之
易
安
。
谢谢！
36、自己的鞋子，自己知道紧在哪里。——西班牙
37、我们唯一不会改正的缺点是软弱。——拉罗什福科
xiexie! 38、我这个人走得很慢，但是我从不后退。——亚伯拉罕·林肯
39、勿问成功的秘诀为何，且尽全力做你应该做的事吧。——美华纳
40、学而不思则罔，思而不学则殆。——孔子
文 家 。汉 族 ，东 晋 浔阳 柴桑 人 （今 江西 九江 ） 。曾 做过 几 年小 官， 后辞 官 回家 ，从 此 隐居 ，田 园生 活 是陶 渊明 诗 的主 要题 材， 相 关作 品有 《饮 酒 》 、 《 归 园 田 居 》 、 《 桃花 源 记 》 、 《 五 柳先 生 传 》 、 《 归 去来 兮 辞 》 等 。
中药制剂分析中供试品的制备..
6
、
露
凝
无
游
氛
，
天
高
风
景
澈
。
7、翩翩新 来燕，双双入我庐 ，先巢故尚在，相 将还旧居。
8
、
吁
嗟
身
后
名
，
于
我
若
浮
烟
。
9、 陶渊 明（ 约 365年 —427年 ），字 元亮， （又 一说名 潜，字 渊明 ）号五 柳先生 ，私 谥“靖 节”， 东晋 末期南 朝宋初 期诗 人、文 学家、 辞赋 家、散
第二章中药材及其制剂分析的一般步骤
第二章中药材及其制剂分析的一般步骤中药材及其制剂的化学成分是相当复杂的，包括各种类型的无机物和有机物。
其中某些成分有生理活性，有些无活性，亦有的有毒副作用，这些成分共存于同一体系中，特别是复方制剂，各成分之间存在着相互间的作用和变化，这就使中药药物分析面临着十分艰巨的任务，所以对复杂混合体系的分析是共特点一般例行分析中，中药药物分析中，中药分析的一般步骤为：取样→样品制备→鉴别→检查→含量测定→第一节分析样品的制备一、取样及处理中药药物在分析测试之前，首先是取样和样品备，供试样品必须具有代表性、真实性、均匀合理。
一般的应从每个包装的四角及中央五处取样。
深度达1/3~2/3处，取得的样品装入清洁、干燥、具有磨口的容器中或塑料袋中，并标上品名、批次、取样日期、取样人等。
取样人员应熟悉各类中药及其制剂的理化性质，对外观性状已发生变化者，应分别取样，装入不同的容器中。
各类分析样品取样大致如下：1中药材：中药材样品要自然干燥，粉碎，、过筛、粒度在80-100目，按四分法混合均匀。
根据Q=kd2的经验公式取出三份样品，即供试样品，送检样品，保存样品各100g,取样量原则上至少应满足三次分析实验用。
贵重药材可酌情取样Q=kd2式中：Q——应取试样的最低量（kg）k——实验因, 随物质而定，其数值介于0.1-0.5之间d——样品最大颗粒的直径（mm）例 1 有一试样，其为k为0.2，最大颗粒直径为1mm，则取样量为：Q=kd2=0.2×12=0.2kg=200g.若研细至d=0.14mm，则Q=0.2×0.142=3.9g此式反映了最低取样量与物料颗粒细度有关。
即颗粒愈粗，应取样量愈大。
根据我国1985年由中国医药工业公司从实际生产出发，制定的《药品生产管理规范实施指南》规定的“质量管理”为第二项规定抽样办法：凡原辅料总件数（桶、箱等）n≤3时，每件分别抽样；n≤300时，抽样量为n+1；n>300时，抽样量为 n +1。
中药化学第二章-PPT文档资料
提取溶剂的选择原则： （1）要对所提取成分溶解度大；对杂质溶 解度小。 （2）要与所提取成分不起意外的化学变化。 （3）要廉价、易得、安全。
（1）水：最常用。可溶解苷类、生物碱盐、糖 类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、 有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质 不溶于热水。
缺点：用水提取易酶解苷类成分，且易霉 坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药， 其水提取液常常很难过滤。沸水提取时，中草 药中的淀粉可被糊化，而增加过滤的困难。故 含淀粉量多的中草药，不宜磨成细粉后加水煎 煮。
提取：指用适宜的溶剂和适当的方法将有 效成分从原药材中提出的过程。 常用的提取方法：
1、溶剂提取法 2、水蒸气蒸馏法 3、升华法 4、CO2超临界流体萃取法等
溶剂提取法
▪ 一、基本原理 ▪ 二、操作技术：溶剂的选择
提取过程 提取方法 ▪ 三、影响因素
一、基本原理：
“相似相溶”，即极性相似相溶解。 即：极性大的成分在极性大的溶剂中溶解大；
己烷
1.88
0.007
弱
苯
2.29 0.06
乙醚
4.47
1.3
氯仿
5.20 0.1
乙酸乙酯 6.11 3.0
乙醇
26
甲醇31.2水源自81.0强问题： 1、比水重的有？ 2、不溶于水的有？ 3、不溶于水极性最大的是？ 4、与水互溶的有？ 5、极性最大的有机溶剂是？ 6、极性最小的有机溶剂是？ 7、溶解范围最广的是？ 8、是混合物的有？ 9、不同浓度乙醇极性大小比较？
工业生产渗漉器示意图：
3. 煎煮法
常用溶剂：水 仪器装置：砂锅、铝锅等。 操作范围：
对含挥发性即遇热不稳定的成分的药材不宜用此法。 提取优缺点：
中药制剂分析中供试品的制备..PPT文档共88页
1、不要轻言放弃，否则对不起自己。
2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人，常是愿意 去做，并愿意去冒险的人。“稳妥”之船，从未能从岸边走远。-戴尔．卡耐基。
梦 境
3、人生就像一杯没有加糖的咖啡，喝起来是苦涩的，回味起来却有 久久不会退去的余香。
中药制剂分析中供试品的制备.. 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美，我宁愿选择Байду номын сангаас悔，不管来生多么美丽，我不愿失 去今生对你的记忆，我不求天长地久的美景，我只要生生世世的轮 回里有你。
6、最大的骄傲于最大的自卑都表示心灵的最软弱无力。——斯宾诺莎 7、自知之明是最难得的知识。——西班牙 8、勇气通往天堂，怯懦通往地狱。——塞内加 9、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。——赫尔普斯 10、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。——笛卡儿
中药分析实验教案（2）
中药分析实验教案（2）中药分析实验教案实验一中药制剂的理化定性鉴别（4学时）一、目的要求1、掌握TLC的鉴别方法。
2、熟悉中成药分析的理化定性方法。
二、实验内容（一）化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别1、牛黄解毒片：（1）鉴别方法①取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
②取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。
（2）思考题试述①②法的化学定性原理。
2、复方丹参片（1）鉴别方法①分光光度法：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移置100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml。
在283±2nm的波长处有最大吸收。
②取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴，液滴边缘渐湿玫瑰红色。
（3）思考题试述①②法的化学定性原理。
3、穿心莲片（1）本品为穿心莲浸膏片（2）鉴别方法①取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇10ml，置水浴中加热至沸，加活性炭0.5g，搅拌，滤过。
取滤液1ml，加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液的等容混合溶液2滴，摇匀，即显紫色；另取滤液1ml，加碱性三硝基苯酚试液3～5滴，显橙红色。
②取本品3片，除去包衣，研细，加无水乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，加水5ml，再加2％盐酸溶液调节pH值至1.0，在水浴上加热30分钟，滤过。
取滤液，加10％亚硝酸钠溶液和10％硝酸铝溶液各3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液0.5～1ml，显橙红色。
（3）思考题试述①②法的化学定性原理。
4、银黄口服液（1）本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
回流提取法
• 提取效率高，时间短，但杂质较多 • 对热不稳定或具有挥发性成分不宜使用
8
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇10ml， 超声处理(功率250W，频率50kHz)20分钟，滤过， 滤渣和滤纸再加甲醇10ml，同法超声处理一次， 滤过，加甲醇适量洗涤2次，合并滤液和洗液， 转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 （荆芥项下胡薄荷酮含量测定）
22
3、 色谱法
（1）保留测定组分在柱上，洗去杂质， 再用适当溶剂洗下组分 （2）保留杂质于柱上---简便，精制效 果好，被普遍使用
23
硅胶 200-100目,1-10g 氧化铝 机理：吸附 常用固定相 键合相硅胶 大孔吸附树脂-皂苷类 聚酰胺-黄酮类 硅藻土、纤维素
24
例 烧伤灵酊中大黄素的含量测定
供含量测定用
超声处理法、加热回 流法和连续回流法
14
第三节
样品的分离净化
沉淀法 蒸馏法 液-液萃取法 色谱法 消化法
15
1、 沉淀法
利用某些试剂与被测成分 或杂质生成沉淀，分离沉淀或 保留溶液以得到精制的方法 例
水苏碱+雷氏盐
H+
生物碱雷氏盐沉淀
16
2、 萃取法
利用被测成分与干扰成分溶解性能的不 同进行分离，使物质从一种溶剂转移到另一 种溶剂中，将测定组分提取出来的方法
6
三、取样
气体
液体， 混合均 匀
取样
均匀合理
固体， 圆锥四 分法
半液体， 硅藻土拌
保留一半数量作 留样观察, 时间为 半年或一年
7
第二节
浸渍法 超声提取法
样品提取
• 操作简单，适于热不稳定的样品 • 费时、费溶剂、提取不充分，含测少用 • 简便、快速、高效，通常30min • 应规定提取功率和提取频率
• 一般药材和饮片：100～500g/包 • 粉末状药材和饮片：25～50g/包 • 贵重药材和饮片：5～10g/包
抽样单元的确定 抽样量
抽样方法
•中药材和饮片的抽样 •中药提取物的抽样 •中药制剂的抽样
5
二、样品的粉碎
粉碎机 匀浆机
使所取样品均 匀、有代表性， 提高精密度和 准确度
研钵
能快而充分地 提取样品中被 测组分
例
含生物碱样品
H
水层
生物碱盐 氨水
H2O 弃去
氯仿
游离生物碱
17
直接萃取：
（1）萃取溶剂的选择
正丁醇 —— 用于皂苷类 醋酸乙酯 —— 用于黄酮类 三氯甲烷 —— 用于生物碱类 乙醚、石油醚 —— 用于挥发油
18
（2）水相pH的选择
酸性成分—— 比其pKa低1~2个pH单位 碱性成分—— 比其pKa高1~2个pH单位
第二章 中药分析中 供试品的制备
中药分析教研室
1
讲授提纲
第一节 取 样 第二节 样品的提取 第三节 样品的净化 第四节 样品提取液的浓缩 第五节 样品的衍生化 第六节 不同类型中药样品 的预处理特点
2
有效释放被 测成分，并 制成便于分 析测定状态
使试样的 形式及所 溶剂符合 分析测定 要求
样品预 处理
除杂、纯 化，提高 重现性和 准确度
富集、浓缩、 衍生化，提 高灵敏度和 选择性
最大限度地保留被测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓 缩至高于分析方法最小检测限所需浓度
3
第一节
样品粉碎
取
提取
样
纯化
取样
科学性、 真实性、 代表性 均匀合理
鉴别
检查 含量测定
4
一、抽样
常用术语
• 包装件、最小包装 • 批、抽样批 • 抽样单元、最终样品 • 随机抽样法：简单、分段 • 偶遇抽样法 • 针对性抽样
13
不同分析目的样品的提取
实验目的 供鉴别用 方法要求
针对待检成分的溶解 性能选择适宜的提取 溶剂，提取方法力求 简便、易操作 无机杂质检查用消化 法；有机杂质的检查 可按常规的鉴别或含 量测定的方法提取 特别强调待测成分要 提取完全
常用方法
超声，加热回流提取， 浸渍法
供杂质检查用
定量杂质：定量方法 定性杂质：鉴别方法
11
第二节
超临界流体萃取法 （CO2）
样品提取
• 安全，价廉，易于操作，环保 • 较适用于中低极性成分的提取
加压溶剂萃取法
• 提取率高 • 价格昂贵
微波辅助萃取法
• 快速，省溶剂、多样品同时提取 • 萃取溶剂选择性高，可与HPLC相连
12
加压溶剂萃取法设备
超临界流体萃取法 （CO2）设备
微波辅助萃取法设备
9
第二节பைடு நூலகம்
连续回流提取法
样品提取
• 提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少， 操作简便 • 受热易分解的成分不宜使用
水蒸气蒸馏法
• 提取杂质少，操作简便 • 适用于挥发性成分，可利用盐析作用
消化法
• 降低有机物干扰，分干法和湿法 • 适用于以元素为测定对象
10
供试品溶液的制备 取本品中粉约 4g ，精 密称定，置索氏提取器中， 加甲醇 40ml ，冷浸过夜， 再加甲醇适量，加热回流 4 小时，提取液回收溶剂并 浓缩至干，残渣加水 10ml…… （黄芪中黄芪甲苷）
19
（3）仪器和提取次数 鉴别——1次 分液漏斗 含量测定—— 3 ~ 4次
（4）乙醇提取液——先挥去乙醇 （5）防止和消除乳化
20
离子对萃取：
有机酸 + 离子对试剂 生物碱
（离子对）水相
萃取
（离子对）有机相
21
例，华山参片中生物碱含量测定 取本品40片，除去糖衣，精密称定，研细，精密量取 适量（约相当于12片的重量），置具塞锥形瓶内，精密加 入枸橼酸 - 磷酸氢二钠缓冲液（ pH4.0） 25mL，振摇 5分钟， 放置过夜，用干燥滤纸滤过，取续滤液，精密量取续滤液 2mL ，置分液漏斗中，精密加枸橼酸 - 磷酸氢二钠缓冲液 （ pH4.0 ） 10mL ，再精密加入 0.04%溴甲酚绿溶液 2mL ， 摇匀，用10mL三氯甲烷振摇提取 5分钟，待溶液完全分层 后，分取三氯甲烷液，用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25mL量 瓶中，再用三氯甲烷提取3次，每次5mL，依次滤入量瓶中， 并用三氯甲烷洗涤滤纸，滤入量瓶中，加三氯甲烷至刻度。
【处方】虎杖 黄柏 冰片
精密量取本品2mL，加硅胶（色谱用，60～160 目） 1g ，置温水浴上蒸干，加在硅胶柱（色谱用， 60 ～ 160 目 ， 2g ， 内 径 为 1.7cm ） 上 ， 用 石 油 醚 （ 60 ～ 90℃） - 甲酸乙酯 - 甲酸（ 100:100:2 ）混合 液90mL分次减压洗脱，收集洗脱液，置100mL量 瓶中，并用混合溶剂稀释至刻度，摇匀，即得。