中药制剂分析第二章中药制剂的鉴别医学ppt课件

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第二章 中药制剂分析课件

第二章 中药制剂分析课件
4.药材在处方中所占的比例小(如贵重药、剧毒药) 专属性特征出现的几率更小;有的粉末粒度过细(如水 飞法制得的矿物药粉末),使特征变得不明显。 5. 只有药材原有组织结构特征能保留到制剂中,才 有意义。故一般全部由溶剂提取的制剂,不用此法进 行鉴别。
第三节 理化鉴别
定义
利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂 中所含的化学成分进行定性鉴别,从而判断制剂 的真伪。
即显红色。 (2) 另取滤液4 ml,加氢氧化钠试液,即显红色,再
加30%过氧化氢溶液,加热,红色不消失,加酸或酸 性时,则红色变为黄色。
二、显微化学鉴别法
鉴别法
试液+显微观察 微升华+显微观察 溶剂提取+显微观察
升华法
利用升华法来进行鉴别中药制剂中某些具有升华性质的化学 成分。 这些成分,在一定温度下能升华与其他成分分离,取升华物 显微镜下观察有一定形状, 在可见光下观察有一定颜色, 在紫外光下观察显出不同颜色荧光, 或者加一定试剂处理后显出不同颜色或荧光。
中药制剂一般多由二味以上中药材制备而成,制剂中各 原药材和辅料的显微特征会产生相互影响或干扰。
由于制备工艺不同,有些药材本身原有的组织结构特征 已不存在。
在选择制剂的显微鉴别指标时,要对处方中各药味 逐一分析比较,考虑选用能相互区别,互不干扰,能表 明该药味存在的显微特征作为鉴别依据。
如:“蛇胆川贝散”中,川贝母仅用淀粉粒作为指 标。“牛黄解毒片”中大黄用草酸钙簇晶作为鉴别特征。
大小:如丸剂的大蜜丸、小蜜丸。
形状:如栓剂可分为球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴 形等。
气:可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、气微、芳香 浓郁等。
味:可分为甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等。

中药制剂分析第二章-中药制剂的鉴别【医学课件ppt】

中药制剂分析第二章-中药制剂的鉴别【医学课件ppt】

(二)熔点测定法
• (二)不易粉碎的固体药品的测定法 • 脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等供试品不易粉碎,不能直 接用粉末装入毛细管中,可先把供试品低温熔融后装入毛 细管,待其凝固后再测定。具体方法如下:取供试品,注 意用尽可能低的温度熔融后,吸入两端开口的毛细管中, 使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24h,或 置冰上放冷不少于2h,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温 度计上,使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部。照 第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中,供试品的上端 应适在传温液液面下约10mm±1mm处;小心加热,待温 度上升至较规定的熔点低限尚低约5.0℃±0.5℃时,调节 升温速率使每分钟上升不超过0.3℃~0.5℃,至供试品在 毛细管中开始上升时,检读温度计上显示的温度,即得。
(一)相对密度测定法
• (二)韦氏比重秤法 • 易挥发的液体样品,若直接用比重瓶法测定,挥发性成分 会损失,影响测定结果的准确,因此采用韦氏比重秤法测 定其相对密度。 • 1. 原理:根据阿基米德定律,一定体积的物体(如比重秤 的玻璃锤)在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度 呈正比。 • 2. 装置:由玻璃沉锤、横梁、支柱、砝码与玻璃筒等五部 分构成(图3-9)。根据玻璃锤体积大小不同,分为20℃时 相对密度为1和4℃时相对密度为1的韦氏比重秤。 • 图3-9 韦氏比重秤
一、性状鉴别的内容 1.色泽 系指在日光下观察的中药制剂的颜色及光泽度。常因制剂的品种、原料的质量、 所含成分、生产工艺、贮藏时间等有关,一般较为固定,为制剂质量的重要标志。色泽从 单一色到组合色不等,描述时要准确,对于复方制剂要考虑到在贮藏期间颜色会变深,因 此可根据实际观察情况规定幅度。制剂的色泽如以两种色调复合描述色泽时,应以后一种 色调为主,如黄棕色,即以棕色为主;棕红色,即以红色为主。 2.形状或形态 中药制剂组成复杂,制备工艺各异,剂型多样,其形态的描述也相当复杂, 当药物形态发生改变时,可能是由于其质变、掺杂等引起。药物制剂的形状与设备模具有 关,如栓剂可分为球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴形等;液体可分粘稠液体、液体、 澄清液体、澄明液体等。 3.气味 气是靠嗅闻获取药物的特征信息。可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、羊膻 气等。无特殊气存在,可用无臭或气微等词描述;当香气浓厚时用芳香浓郁来表示。味是 靠口尝获取药物的特征信息。性状中的“味”与性味中的“味”不同。前者是口尝后的实 际味感;后者是指药物的性能,与实际口尝的味感不一定相符。制剂的味感与其所含的成 分密切相关,如含挥发油的制剂常有辛辣味,含鞣质的制剂常有涩味,含有机酸的制剂常 有酸味,含糖类成分的制剂常有甜味,含无机盐的制剂多有咸味,含生物碱及苷类成分的 制剂多有苦味,含有毒成分的制剂常有麻舌感等。味感的强弱是衡量药材质量的重要指标, 味可分为酸、甜、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等;也可用混合味如清凉、辛凉、麻辣等 进行描述。口尝制剂时应掌握舌各部位对味觉的敏感程度,一般地说,舌尖部只对甜味较 敏感,舌根部对苦味较敏感,所以口尝时,要取少量有代表性的样品,咀嚼至少1min,使 舌的各部位都充分与药液接触,这样才能准确地尝到药味。 4.其他 含有滑石的制剂,手捻有滑腻感;有些因工艺和药物组成的原因具有光泽感。

中药制剂分析 第二章中药制剂的分析.ppt

中药制剂分析 第二章中药制剂的分析.ppt
定义: 利用显微镜来观察中药制剂中原药材的
组织碎片、细胞或内容物等特征,从而鉴别 制剂处方的组成.
凡以药材粉碎后细粉直接制成制剂或添 加有部分药材粉末的制剂,具可用显微鉴 别。
操作简单,准确可靠,耗费少
鉴别中药制剂的常用方法
(一)特点
制剂鉴别比单味中药粉末鉴别复杂
原中药材经制成制剂后,有些原有的组 织结构已不存在
例 六味地黄丸的显微定性鉴别
[显微鉴别] 1)薄壁组织 (熟地黄) 2)果皮表皮细胞 (山茱 萸) 3)淀粉粒(山药) 4)草酸钙簇晶(牡丹皮) 5)薄壁细胞 (泽泻)
第三节 理化鉴别法
一、化学反应法
固体制剂可根据鉴别对象不同采用不同 的溶剂提取。 液体制剂可经提取或萃取后制成供试液 药粉末置离心管中,加乙醇浸过 上面,玻棒搅拌5~10min后离心使粉末沉积, 倾去稀醇液,再加无水乙醇二次,丙酮一次, 丙酮、二甲苯等量混合液一次,如前操作,每 次10~20min;最后加入纯二甲苯,略加搅拌 ,取处理后的样品微量置载玻片上,滴加中性 树胶,加盖玻片封藏,贴标签.
4)点样
分别点样1-2µl
5)展开剂 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液
(6∶3∶∶1.5∶1.5∶0.5);另槽中加入与 展开剂等体积浓氨试液。
6)展开方式 展开箱预平衡15分钟,上行展开,展距
:8cm 7)显色
置紫外光灯(365nm)下检视。 8)色谱识别
黄连可见4~5个主要的黄色荧光斑点 黄柏主要检出巴马汀及小檗碱
例 黄连,黄柏及含黄连,黄柏的成药
1)供试液制备
取各品种药粉适量,加甲醇5ml,置水浴回流 15min,过滤,滤液浓缩至1ml。
2)对照液制备
取盐酸香槟酒小檗碱,硫酸黄连碱,硫酸表 小檗碱,非洲防己碱,药根碱,盐酸巴马汀对照 品,加甲醇制成每0.5mg/ml的溶液,作为对照品 溶液。

中药制剂的鉴别PPT课件

中药制剂的鉴别PPT课件
中药制剂的鉴别
中药制剂的鉴别 判断药物的真实性 利用一定的方法来确定中药制剂
中原料药的组成是否符合规定
性状鉴别(外观、物理常数) 显微鉴别 理化鉴别(化学法、仪器法)
第一节 性状鉴别
外观性状 色,形,嗅,味 物理常数 熔点 相对密度 比旋度
凝点 吸收系数 折光率 (同时具有鉴别真伪和纯度检查意义)
20 中药材 534 228 0 27 19 17 6 58 2 00 制剂 458 584 4 20 22 32 4 49 0
20 中药材 582 333 05 制剂 560 820
例 化病徵回生片
Ch.P.(2010)
【处方】益母草,……等35味。
【鉴别】(3)取本品20片……作为供试品溶
液。另取盐酸水苏碱对照品….作为对照品溶液。
【处方】牛黄5g,雄黄50g,石膏200g,大黄
200g,黄芩150g,桔梗100g,冰片25g,甘草50g。
【鉴别】(2)取本品1片,研细,进行微量升
华,所得的白色升华物,加新配制的1%香草醛硫
酸溶液1~2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。
三、光谱法 UV Vis 利用药物溶液颜色、与显色剂反应
显色、紫外吸收特征、有荧光、红外吸 收特征等特点进行鉴别。
折光率 n 1.553 ~ 1.560
第二节 显微鉴别
一、特点 利用显微镜观察中药制剂中原药
材的组织碎片、细胞或内含物等特征
1 3
5 7
例 安宫牛黄丸
1. 水牛角浓缩粉
2. 栀子
2
3. 黄连
4. 郁金 4 5. 珍珠
6. 麝香
7. 朱砂
6
8. 雄黄
8
9. 黄芩
中药制剂显微鉴别的特点 A. 适用于含生药粉末的制剂,复盖面广,简便 快速 B. 药味多,形态复杂;药材和辅料的显微特征 有可能互相影响 C. 药材经过炮制导致显微特征改变甚至消失 D. 一般每味药选一种主要特征,选用能相互区 别、互不干扰的显微特征 E. 多来源的药材应选、TLC、TLCS、GC、HPLC

中药制剂分析 第二章、中药制剂的分析ppt课件

中药制剂分析 第二章、中药制剂的分析ppt课件
4〕点样 分别点样1-2µl
5〕展开剂 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液
(6∶3∶∶1.5∶1.5∶0.5);另槽中参与与展 开剂等体积浓氨试液。
6〕展开方式 展开箱预平衡15分钟,上行展开,展距
:8cm 7〕显色
置紫外光灯(365nm)下检视。 8〕色谱识别
黄连可见4~5个主要的黄色荧光斑点 黄柏主要检出巴马汀及小檗碱
例 黄连,黄柏及含黄连,黄柏的成药
1〕供试液制备
取各种类药粉适量,加甲醇5ml,置水浴回流 15min,过滤,滤液浓缩至1ml。
2〕对照液制备
取盐酸香槟酒小檗碱,硫酸黄连碱,硫酸表小 檗碱,非洲防己碱,药根碱,盐酸巴马汀对照品 ,加甲醇制成每0.5mg/ml的溶液,作为对照品溶 液。
3〕薄层板 硅胶G自制板;厚度:500µm
2. 薄层色谱法运用的资料
加油石膏作黏合剂的
〔1〕薄层板
硅胶G,或加有荧光 剂的硅胶G254
〔2〕涂布器
〔3〕点样器材
〔4〕展开箱
〔5〕显色与检测仪器
3.操作方法
〔1〕薄层板的制备
将一份吸附剂〔如硅胶G〕加3份左右 的水在研钵中用研杵沿一个方向充分研 磨,调理成均匀糊状物,倒入已预备好 的涂布器中,在玻璃板平稳地以直线方 向挪动涂布器,使硅胶浆均匀涂布。
(2)取本品约0.2g,研细,加水潮湿后,加 氯酸钾的硝酸饱和溶液2ml,振摇,放冷,离 心,取上清液,加氯化钡试液0.5ml,摇匀,溶 液呈白色浑浊,离心,弃去上层酸液,再加水 2ml,振摇,沉淀不溶解。〔雄黄〕
(3)取本品适量,研细,用盐酸潮湿后,在光 洁的铜片上摩擦,铜片外表即显雪白色光泽, 加热烘烤后,雪白色消逝.(朱砂〕
(四)气相色谱法

最新中药制剂分析_第二章中药制剂的鉴别【医学课件】ppt课件

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(二)熔点测定法
• 熔点系指一种物质按照规定方法测定由固相熔化成液相时 的温度,是物质的一项物理常数。一般地,纯的固体物质 都有一定的熔点,熔距在1℃~2℃;不纯的固体物质虽有 一定的熔融范围,但熔距较长。因此,依法测定熔点,可 以鉴别或检查药品的纯度。根据物质的性质不同,测定方 法可分为三种。
• (一)易粉碎的固体药品的测定法 • 取供试品适量,研成细粉,除另有规定外,应按照各药品
品,可采用105℃干燥;熔点在135℃以下 或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜 或用其他适宜的方法干燥,如恒温减压干燥。
(二)熔点测定法
• 取供试品适量,置于熔点测定用毛细管中,轻击管壁或借助长短适宜 的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管 自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封 端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计放入盛装传温液的容器中, 使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上 (用内加热的容器, 温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上);加入传温液以使传温液 受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,待温度上升至 较规定的熔点低限尚低10℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液, 贴附在温度计上 (可用橡皮圈或毛细管夹固定),位置须使毛细管的内 容物部分适在温度计汞球中部;继续加热,调节升温速率为每分钟上 升1.0℃~1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀。供试品 在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度,作为初熔温度;供 试品全部液化时的温度,作为全熔温度。记录供试品在初熔至全熔时 的温度,重复测定3次,取其平均值,即得。
• 如该比重秤系在4℃时相对密度为1,则用蒸馏水校准时游码应悬挂于 0.9982处,计算时,应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。

中药制剂的鉴别技术PPT课件

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36
❖ 6、碘试液 ❖ 7、o-萘酚试液 ❖ 8、硝酸汞试液 ❖ 9、苏丹III试液 ❖ 10、50%硫酸 ❖ 11、稀盐酸 ❖ 12、氢氟酸 ❖ 13、钌红试液
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37
(二)粉末制片法
❖ 1.操作方法: ❖ 取供试品粉末过四号筛,挑取少许置载玻片
上,滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液,或 其他适宜的试液,盖上盖玻片。必要时,按 上法加热透化。
皱纹、皮孔、毛茸
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4
❖ 5、质地软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等特征 ❖ 6、折断面 ❖ 杜仲折断时有胶丝相连; ❖ 黄柏折断面显纤维性,裂片状分层; ❖ 苦楝皮的折断面,分为多层薄片,层层黄白相间; ❖ 牡丹皮折断面较平坦,显粉性。 ❖ 对于横切面特征的描述,也有很多经验鉴别术语,如: ❖ 大黄根茎可见“星点” 。 ❖ 何首乌可见“云锦花纹” 。 ❖ 防风有“菊花心”、粉防己有“车轮纹”、茅苍术有“朱砂
.
31
❖二、主要中药剂型性状要求
丸剂 外观应圆整均匀,蜜丸应细腻滋润、 软硬适中;蜡丸表面应光滑无裂纹,丸内 不得有蜡点和颗粒。
片剂 外观应完整光洁、色泽均匀,有适 宜的硬度。
糖浆剂 应为澄清的水溶液,在贮存期间不 得有发霉、酸败、产生气体或其它变质现 象。
酒剂 应澄清,在贮存期间允许有少量摇
之易散的沉淀 .
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38
❖ (1)氢氧化钾法 将供试品置于试管中,加 5%氢氧化钾溶液适量,加热至用玻璃棒挤压 能离散为止,倾去碱液,加水洗涤后,取少 量置载玻片上,用解剖针撕开,滴加稀甘油, 盖上盖玻片。
(2)硝铬酸法 将供试品置于试管中,加硝铬 酸试液适量,放置至用玻璃棒挤压能离散为 止,倾去酸液,加水洗涤后,照上法装片。
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第一节 性状鉴别与物理常数的测定
• 一、性状鉴别 • 二、物理常数的测定
国家汽车产业政策的相继出台和落实 ,势必 对汽车 消费起 到了拉 动作用 ;而银 行汽车 消费信 贷的推 出和实 现,则 是汽车 消费市 场快速 成长和 发展不 可或缺 的重要 手段。
一、性状鉴别
• 中药制剂的性状系指除去包装后的形状、 大小、色泽、表面特征、气味等,有包衣 的丸剂或片剂还应描述除去包衣后的丸心 或片心的色泽及气味;硬胶囊剂应写明除 去胶囊后内容物的性状。一种制剂的性状 往往与投料的原料质量及生产工艺有关。 原料质量保证、工艺恒定,成品的性状应 基本一致。中药制剂的性状,能初步反映 其质量状况,应与国家药品标准规定的性 状相一致。

国家汽车产业政策的相继出台和落实 ,势必 对汽车 消费起 到了拉 动作用 ;而银 行汽车 消费信 贷的推 出和实 现,则 是汽车 消费市 场快速 成长和 发展不 可或缺 的重要 手段。
国家汽车产业政策的相继出台和落实 ,势必 对汽车 消费起 到了拉 动作用 ;而银 行汽车 消费信 贷的推 出和实 现,则 是汽车 消费市 场快速 成长和 发展不 可或缺 的重要 手段。
• 相对密度= 供试品重量 • 图3-8 比重瓶水重量 • 乙法:取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(如图3-8),装满供试
品 (温度应低于20℃或各药品项下规定的温度)后,置20℃(或各药品 项下规定的温度)的水浴中,放置10~2Omin,插入中心有毛细孔的 瓶塞,使过多的液体从塞孔溢出,并用滤纸将瓶塞顶端擦干,照上述 甲法,自“然后将比重瓶自水浴中取出”起测定,即得。
(一)相对密度测定法
• 相对密度系指在相同的温度和压力条件下,待测物质的密 度与参考物质(水)的密度之比。除另有规定外,均指20℃ 时的比值。某些药品具有一定的相对密度,当其纯度变更, 相对密度亦随之改变,因此,测定相对密度,可以区别或 检查药品的纯度。
• 相对密度测定法,只限于液体制剂。测定方法有两种,即 比重瓶法和韦氏比重秤法。一般用比重瓶法,采用此法时 的环境温度应略低于20℃。测定易挥发液体的相对密度时, 宜采用韦氏比重秤法。
一、性状鉴别的内容 国家汽车产业政策的相继出台和落实,势必对汽车消费起到了拉动作用;而银行汽车消费信贷的推出和实现,则是汽车消费市场快速成长和发展不可或缺的重要手段。 1.色泽 系指在日光下观察的中药制剂的颜色及光泽度。常因制剂的品种、原料的质量、 所含成分、生产工艺、贮藏时间等有关,一般较为固定,为制剂质量的重要标志。色泽从 单一色到组合色不等,描述时要准确,对于复方制剂要考虑到在贮藏期间颜色会变深,因 此可根据实际观察情况规定幅度。制剂的色泽如以两种色调复合描述色泽时,应以后一种 色调为主,如黄棕色,即以棕色为主;棕红色,即以红色为主。 2.形状或形态 中药制剂组成复杂,制备工艺各异,剂型多样,其形态的描述也相当复杂, 当药物形态发生改变时,可能是由于其质变、掺杂等引起。药物制剂的形状与设备模具有 关,如栓剂可分为球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴形等;液体可分粘稠液体、液体、 澄清液体、澄明液体等。 3.气味 气是靠嗅闻获取药物的特征信息。可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、羊膻 气等。无特殊气存在,可用无臭或气微等词描述;当香气浓厚时用芳香浓郁来表示。味是 靠口尝获取药物的特征信息。性状中的“味”与性味中的“味”不同。前者是口尝后的实 际味感;后者是指药物的性能,与实际口尝的味感不一定相符。制剂的味感与其所含的成 分密切相关,如含挥发油的制剂常有辛辣味,含鞣质的制剂常有涩味,含有机酸的制剂常 有酸味,含糖类成分的制剂常有甜味,含无机盐的制剂多有咸味,含生物碱及苷类成分的 制剂多有苦味,含有毒成分的制剂常有麻舌感等。味感的强弱是衡量药材质量的重要指标, 味可分为酸、甜、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等;也可用混合味如清凉、辛凉、麻辣等 进行描述。口尝制剂时应掌握舌各部位对味觉的敏感程度,一般地说,舌尖部只对甜味较 敏感,舌根部对苦味较敏感,所以口尝时,要取少量有代表性的样品,咀嚼至少1min,使 舌的各部位都充分与药液接触,这样才能准确地尝到药味。 4.其他 含有滑石的制剂,手捻有滑腻感;有些因工艺和药物组成的原因具有光泽感。
国家汽车产业政策的相继出台和落实 ,势必 对汽车 消费起 到了拉 动作用 ;而银 行汽车 消费信 贷的推 出和实 现,则 是汽车 消费市 场快速 成长和 发展不 可或缺 的重要 手段。
第二章 中药制剂的鉴别
• 第一节 性状鉴别与物理常数的测定 • 第二节 显微鉴别 • 第三节 理化鉴别
国家汽车产业政策的相继出台和落实 ,势必 对汽车 消费起 到了拉 动作用 ;而银 行汽车 消费信 贷的推 出和实 现,则 是汽车 消费市 场快速 成长和 发展不 可或缺 的重要 手段。
二、物理常数的测定
• 三、物理常数测定 • (一)相对密度测定法 • (二)熔点测定法 • (三)旋光度测定法 • (四)折光率测定法 • (五)凝点测定法 • (六)pH值测定法
国家汽车产业政策的相继出台和落实 ,势必 对汽车 消费起 到了拉 动作用 ;而银 行汽车 消费信 贷的推 出和实 现,则 是汽车 消费市 场快速 成长和 发展不 可或缺 的重要 手段。
• (一)比重瓶法
• 图3-7 比重瓶
国家汽车产业政策的相继出台和落实 ,势必 对汽车 消费起 到了拉 动作用 ;而银 行汽车 消费信 贷的推 出和实 现,则 是汽车 消费市 场快速 成长和 发展不 可或缺 的重要 手段。
(一)相对密度测定法
• 1.测定方法 • 甲法:取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(如图3-7),装满供试
品(温度应低于20℃或各药品项下规定的温度)后,装上温度计(瓶中应 无气泡),置20℃水浴中放置10~20min,使内容物的温度达到20℃, 用滤纸除去溢出侧管的液体,立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取 出,再用滤纸将比重瓶的外面擦干,精密称定,减去比重瓶的重量, 求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷 蒸馏水,再照上法测得同一温度时水的重量,按下式计算,即得。
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