中药制剂分析中供试品的制备PPT课件
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药物分析14第十四章中药制剂分析PPT课件
药物分析
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1、 煎膏剂(膏滋) 药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼 蜜或糖制成的半流体制剂
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
相对密度
检查项目 不溶物 装量
7/15/2020
微生物限度
药物分析
22
2、 流浸膏剂与浸膏剂（半/固）
药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部 溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g
原药材
1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
检查项目 装量 微生物限度
7/15/2020
药物分析
23
生产提取溶剂大多为水或稀醇
检测时一般需经有机提取后分析
有效成分明确且有 适当方法 ，测定有
效成分的含量
对于流浸膏，有 的测总固体量以 控制其质量
7/15/2020
药物分析
有效成分不明或无定 量方法的，可 测一定 溶剂的浸出物含量
针对不同的剂型，采用相应的方法进 行分离纯化后测定
7/15/2020
药物分析
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二、 中药制剂的分类
中国药典（2000年版）一部（二十六种）
丸剂 胶剂 膏药 颗粒剂 滴眼剂
散剂 合剂 露剂 糖浆剂 软膏剂
片剂 酒剂 茶剂 滴丸剂 注射剂
锭剂 酊剂 搽剂 胶囊剂 滴鼻剂
栓剂 巴布膏剂
ห้องสมุดไป่ตู้
橡胶膏剂
气雾剂喷雾剂
煎膏剂（膏滋）
流浸膏剂与浸膏剂 7/15/2020
药物分析
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（一）液体制剂 用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
7/15/2020
14第十四章中药制剂分析-PPT文档资料140页
（1）保留测定组分在柱上，洗去杂 质，再用适当溶剂洗下组分
（2）保留杂质于柱上
硅胶 常用固定相 氧化铝
大孔吸附树脂
二、 鉴别试验 鉴定有临床疗效的已知成分
黄连 麻黄 乌头 洋地黄 延胡索
小檗碱（抗菌消炎） 麻黄碱（支气管哮喘） 乌头碱（毒性） 强心苷（强心） 延胡索乙素（镇痛）
（一）显微鉴别 （含生药粉制剂） 丸剂、片剂、胶囊剂、散剂 快速，简便，覆盖面大
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
检查项目
相对密度 不溶物 装量 微生物限度
2、 流浸膏剂与浸膏剂（半/固）
药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部 溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g
原药材
1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
检查项目 装量 微生物限度
生产提取溶剂大多为水或稀醇
木质部 46.5
2.60 3.04 0.31
3. 各种有效成分含量相差悬殊
五倍子万分之一） 美登木碱（千万分之一）
4. 成分复杂且大多数有效成分尚不十分清楚
中药药效的发挥是多种成分 协同作用的结果，因此应从整体 上来控制中药的质量
5、 胶囊剂 硬胶囊剂 软胶囊剂 肠溶胶囊剂
检查项目
水分 装量差异 崩解时限 微生物限度
第二节 中药制剂分析的一般程序
取样 鉴别
提取 纯化
检查
含量测定
一、 供试品溶液的制备
（一）提取方法 1、 萃取法
利用溶质在两种互不相溶的溶 剂中溶解度的不同，使物质从一种 溶剂转移到另一种溶剂中，将测定 组分提取出来的方法
5. 同一成分在不同药材中的药理作用不同
有效← →无效 鞣质 地榆（止血） 其他（无药效）
（2）保留杂质于柱上
硅胶 常用固定相 氧化铝
大孔吸附树脂
二、 鉴别试验 鉴定有临床疗效的已知成分
黄连 麻黄 乌头 洋地黄 延胡索
小檗碱（抗菌消炎） 麻黄碱（支气管哮喘） 乌头碱（毒性） 强心苷（强心） 延胡索乙素（镇痛）
（一）显微鉴别 （含生药粉制剂） 丸剂、片剂、胶囊剂、散剂 快速，简便，覆盖面大
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
检查项目
相对密度 不溶物 装量 微生物限度
2、 流浸膏剂与浸膏剂（半/固）
药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部 溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g
原药材
1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
检查项目 装量 微生物限度
生产提取溶剂大多为水或稀醇
木质部 46.5
2.60 3.04 0.31
3. 各种有效成分含量相差悬殊
五倍子万分之一） 美登木碱（千万分之一）
4. 成分复杂且大多数有效成分尚不十分清楚
中药药效的发挥是多种成分 协同作用的结果，因此应从整体 上来控制中药的质量
5、 胶囊剂 硬胶囊剂 软胶囊剂 肠溶胶囊剂
检查项目
水分 装量差异 崩解时限 微生物限度
第二节 中药制剂分析的一般程序
取样 鉴别
提取 纯化
检查
含量测定
一、 供试品溶液的制备
（一）提取方法 1、 萃取法
利用溶质在两种互不相溶的溶 剂中溶解度的不同，使物质从一种 溶剂转移到另一种溶剂中，将测定 组分提取出来的方法
5. 同一成分在不同药材中的药理作用不同
有效← →无效 鞣质 地榆（止血） 其他（无药效）
中药制剂分析 第二章 中药制剂分析供试品的制备
供试样品检测完毕后，应保留一半数量作为留样 观察，合格者保留一年，并对该中药样品的质量情 况作定期检查。
如有发霉变质或质量变化时，则随机抽样，以便 及时检测，分析原因，改善工艺和稳定产品质量。
第Байду номын сангаас节 样品的提取
一 、提取方法 固体样品常用的提取方法：浸渍法、回流提取法、
连续回流提取法、超声 提取法等； 液体和固体样品：均可使用的水蒸气蒸馏法。
批，批号，抽样单元，最小包装等
（二）抽样步骤
（1）拟定抽样计划，准备取样器皿和盛装器具等。 （2）外包装的检查：取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件 式样是否一致；检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或 其他物质污染等情况；凡有异常情况的包件，拍照后单独取样检验， 并做好详细记录。 （3）确定抽样单元 随机抽样法 按照随机的原则，即保证总体中每个单位都有同等机会 被抽中的原则。强调抽样的代表性和覆盖面。 （4）用适宜的器具抽取单元样品，制作最终样品，分3份，分别装入 盛样器具并签封。 （5）将被拆分的抽样单元重新包封，并贴签标记。
1湿法消化
（1）硝酸-高氯酸 （2）硝酸-硫酸法 （3）硫酸-硫酸盐法
2干法消化 有机物炽灼炭化直至灰化，以达
到分解有机物的目的
（八）微波辅助萃取法
要求： 均匀性和代表性。根据分析目的合理取样。
1．固体制剂： 一般为测定样品所需量的10～20倍， 颗粒剂和散剂可采用“四分法” 直至最 后剩余量能满足供检验用样品量；其 他固体制剂按药典规定抽样。 含量测定时，一般称取试样0.1g以上， 可用感量0.1mg的天平；取样0.1g以 下，则需用感量为0.01mg的天平。
（六）超临界流体萃取法
最常使用的超临界流体：超临界CO2和趟临界N2O。 通过加入极性改性剂如甲醇、乙醇、丙酮等增加极 性化合物的溶解能力，这使得CO2能萃取从低级性 的亲脂性化合物至极性化合物，从而使SFE的应用范 围更加广泛。
如有发霉变质或质量变化时，则随机抽样，以便 及时检测，分析原因，改善工艺和稳定产品质量。
第Байду номын сангаас节 样品的提取
一 、提取方法 固体样品常用的提取方法：浸渍法、回流提取法、
连续回流提取法、超声 提取法等； 液体和固体样品：均可使用的水蒸气蒸馏法。
批，批号，抽样单元，最小包装等
（二）抽样步骤
（1）拟定抽样计划，准备取样器皿和盛装器具等。 （2）外包装的检查：取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件 式样是否一致；检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或 其他物质污染等情况；凡有异常情况的包件，拍照后单独取样检验， 并做好详细记录。 （3）确定抽样单元 随机抽样法 按照随机的原则，即保证总体中每个单位都有同等机会 被抽中的原则。强调抽样的代表性和覆盖面。 （4）用适宜的器具抽取单元样品，制作最终样品，分3份，分别装入 盛样器具并签封。 （5）将被拆分的抽样单元重新包封，并贴签标记。
1湿法消化
（1）硝酸-高氯酸 （2）硝酸-硫酸法 （3）硫酸-硫酸盐法
2干法消化 有机物炽灼炭化直至灰化，以达
到分解有机物的目的
（八）微波辅助萃取法
要求： 均匀性和代表性。根据分析目的合理取样。
1．固体制剂： 一般为测定样品所需量的10～20倍， 颗粒剂和散剂可采用“四分法” 直至最 后剩余量能满足供检验用样品量；其 他固体制剂按药典规定抽样。 含量测定时，一般称取试样0.1g以上， 可用感量0.1mg的天平；取样0.1g以 下，则需用感量为0.01mg的天平。
（六）超临界流体萃取法
最常使用的超临界流体：超临界CO2和趟临界N2O。 通过加入极性改性剂如甲醇、乙醇、丙酮等增加极 性化合物的溶解能力，这使得CO2能萃取从低级性 的亲脂性化合物至极性化合物，从而使SFE的应用范 围更加广泛。
中药制剂分析中供试品的制备演示课件
• 适用：主要用于热不稳定成分或挥发性成 分，也可热稳定性成分,主要用于非极性、 弱极性化合物， 也可极性化合物——加入 极性改性剂（甲醇、氯仿、苯），增加其 溶解能力。
• 方法：超临界流体萃取仪 • 优点：萃取效率高、速度快、准确度高、
选择性较高、节省溶剂、易于自动化，可 避免使用易燃，有毒的有机溶剂，并能与 色谱和光谱等仪器联用。
汤剂
合剂
口服液
Step 3
•液液萃取或色 谱分离 • 黏度大
•水
38
第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 液体制剂预处理特点
酊剂
流浸膏剂
Step 3
•澄明度好
酒剂
• 前处理相对容易
•蒸掉部分溶剂，注意被
测成分的酸碱性
39
第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 液体制剂预处理特点
注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液
全部测定法（总量测定法） • 优点：操作简单 • 缺点：费时、费溶剂、不易提取完全
48
二. 样品的提取
回流提取法
• 适用：热稳定性的成分 • 方法：以单一溶剂或混合溶剂于水浴/电
热套加热回流提取 • 优点：提取效率比冷浸法高，提取时间短 • 缺点：提取杂质较多
不宜用于热不稳定或挥发性的成分
49
二. 样品的提取
一般取样100g，可从包装的上、中、下三层及周围间隔 相等部位取样若干，将所得样品混匀，按〝四分法〞从中 取出所需供试量。
➢ 液体制剂（口服液、药酒、糖浆、酊剂等）
一般取样200mL。同时须注意均匀取样
➢ 固体中成药（丸剂、片剂）
成品取样一般为100g，压片后取样200片。丸剂一般取10 丸。
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取样量
• 方法：超临界流体萃取仪 • 优点：萃取效率高、速度快、准确度高、
选择性较高、节省溶剂、易于自动化，可 避免使用易燃，有毒的有机溶剂，并能与 色谱和光谱等仪器联用。
汤剂
合剂
口服液
Step 3
•液液萃取或色 谱分离 • 黏度大
•水
38
第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 液体制剂预处理特点
酊剂
流浸膏剂
Step 3
•澄明度好
酒剂
• 前处理相对容易
•蒸掉部分溶剂，注意被
测成分的酸碱性
39
第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 液体制剂预处理特点
注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液
全部测定法（总量测定法） • 优点：操作简单 • 缺点：费时、费溶剂、不易提取完全
48
二. 样品的提取
回流提取法
• 适用：热稳定性的成分 • 方法：以单一溶剂或混合溶剂于水浴/电
热套加热回流提取 • 优点：提取效率比冷浸法高，提取时间短 • 缺点：提取杂质较多
不宜用于热不稳定或挥发性的成分
49
二. 样品的提取
一般取样100g，可从包装的上、中、下三层及周围间隔 相等部位取样若干，将所得样品混匀，按〝四分法〞从中 取出所需供试量。
➢ 液体制剂（口服液、药酒、糖浆、酊剂等）
一般取样200mL。同时须注意均匀取样
➢ 固体中成药（丸剂、片剂）
成品取样一般为100g，压片后取样200片。丸剂一般取10 丸。
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取样量
中药制剂分析精品PPT课件
（1）专属性鉴别：建立、完善薄层色谱 鉴别
（2）专属性检测：
根据中药具有多组分、多靶点、相互协同 作用的特点，尤其是中药复方制剂更是如 此，建立多成分、多组份的含量测定方法 控制和评价中药的质量。
• 2010版药典成方制剂中测定二种以上药味 含量的有159个品种，
• 测定二种以上成分总量或含量的达到258个 品种。
以中医药理论为指导，运用现代分析理 论和方法，研究中药材和饮片、提取物 和中药制剂质量的一门应用学科。
与化学药物比较，难度较大，问题较 多，更具挑战性
（一）成分复杂，干扰性较大，供试 品（溶液）制备困难，多需复杂的预 处理。
（二）杂质及有害物质易混入，纯度 检查工作量较大。
（三）被检成分多样且含量较低，多采用 现代分析技术，如各种色谱法和光谱法。
• 如：维Ｃ银翘片 测定处方中的化学药维生素Ｃ、
对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏， 均按标示量计
第一节 概述
一、中药的特色与分析特点和对策
（一）中药及其制剂的生产和使用有中 医理论的指导
• 中药是以中医药学理论体系的术语表 达其性味、功效和使用规律，并且按 中医药学理论指导其临床应用的传统 药物。
糖苷；显色剂：0.1%2，2-2苯基-1苦肼基无水乙醇溶液）
（3）液相色谱-质谱联用限量及定量技术
千里光 • 国际上因其有肝肾毒性和胚胎毒性等而禁用。 • 国内多种中成药中含有千里光，致使出口骤停。 • 中国产千里光药材中adonifoline（吡咯里西啶生
物碱）含量相对较低或几乎没有 • 该化合物结构上无生色团，常规方法无法测定
如：注射用灯盏花素 相关物质、注射剂有关物质、异常毒性 、降压物质、过敏反应、溶血与凝聚检 查
增补本将对中药注射剂剂中的铅、镉 、汞、砷、铜分别进行了的限定，改变 过去仅仅笼统地测定重金属总量的质量 控制方式
（2）专属性检测：
根据中药具有多组分、多靶点、相互协同 作用的特点，尤其是中药复方制剂更是如 此，建立多成分、多组份的含量测定方法 控制和评价中药的质量。
• 2010版药典成方制剂中测定二种以上药味 含量的有159个品种，
• 测定二种以上成分总量或含量的达到258个 品种。
以中医药理论为指导，运用现代分析理 论和方法，研究中药材和饮片、提取物 和中药制剂质量的一门应用学科。
与化学药物比较，难度较大，问题较 多，更具挑战性
（一）成分复杂，干扰性较大，供试 品（溶液）制备困难，多需复杂的预 处理。
（二）杂质及有害物质易混入，纯度 检查工作量较大。
（三）被检成分多样且含量较低，多采用 现代分析技术，如各种色谱法和光谱法。
• 如：维Ｃ银翘片 测定处方中的化学药维生素Ｃ、
对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏， 均按标示量计
第一节 概述
一、中药的特色与分析特点和对策
（一）中药及其制剂的生产和使用有中 医理论的指导
• 中药是以中医药学理论体系的术语表 达其性味、功效和使用规律，并且按 中医药学理论指导其临床应用的传统 药物。
糖苷；显色剂：0.1%2，2-2苯基-1苦肼基无水乙醇溶液）
（3）液相色谱-质谱联用限量及定量技术
千里光 • 国际上因其有肝肾毒性和胚胎毒性等而禁用。 • 国内多种中成药中含有千里光，致使出口骤停。 • 中国产千里光药材中adonifoline（吡咯里西啶生
物碱）含量相对较低或几乎没有 • 该化合物结构上无生色团，常规方法无法测定
如：注射用灯盏花素 相关物质、注射剂有关物质、异常毒性 、降压物质、过敏反应、溶血与凝聚检 查
增补本将对中药注射剂剂中的铅、镉 、汞、砷、铜分别进行了的限定，改变 过去仅仅笼统地测定重金属总量的质量 控制方式
中药制剂分析 第二章、中药制剂的分析ppt课件
4〕点样 分别点样1-2µl
5〕展开剂 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液
(6∶3∶∶1.5∶1.5∶0.5)；另槽中参与与展 开剂等体积浓氨试液。
6〕展开方式 展开箱预平衡15分钟,上行展开,展距
:8cm 7〕显色
置紫外光灯(365nm)下检视。 8〕色谱识别
黄连可见4～5个主要的黄色荧光斑点 黄柏主要检出巴马汀及小檗碱
例 黄连,黄柏及含黄连,黄柏的成药
1〕供试液制备
取各种类药粉适量，加甲醇5ml，置水浴回流 15min，过滤，滤液浓缩至1ml。
2〕对照液制备
取盐酸香槟酒小檗碱，硫酸黄连碱，硫酸表小 檗碱，非洲防己碱，药根碱，盐酸巴马汀对照品 ，加甲醇制成每0.5mg/ml的溶液，作为对照品溶 液。
3〕薄层板 硅胶G自制板；厚度：500µm
2. 薄层色谱法运用的资料
加油石膏作黏合剂的
〔1〕薄层板
硅胶G，或加有荧光 剂的硅胶G254
〔2〕涂布器
〔3〕点样器材
〔4〕展开箱
〔5〕显色与检测仪器
3.操作方法
〔1〕薄层板的制备
将一份吸附剂〔如硅胶G〕加3份左右 的水在研钵中用研杵沿一个方向充分研 磨，调理成均匀糊状物，倒入已预备好 的涂布器中，在玻璃板平稳地以直线方 向挪动涂布器，使硅胶浆均匀涂布。
(2)取本品约0.2g,研细,加水潮湿后,加 氯酸钾的硝酸饱和溶液2ml,振摇,放冷,离 心,取上清液,加氯化钡试液0.5ml,摇匀,溶 液呈白色浑浊,离心,弃去上层酸液,再加水 2ml,振摇,沉淀不溶解。〔雄黄〕
(3)取本品适量,研细,用盐酸潮湿后,在光 洁的铜片上摩擦,铜片外表即显雪白色光泽, 加热烘烤后,雪白色消逝.(朱砂〕
(四)气相色谱法
5〕展开剂 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液
(6∶3∶∶1.5∶1.5∶0.5)；另槽中参与与展 开剂等体积浓氨试液。
6〕展开方式 展开箱预平衡15分钟,上行展开,展距
:8cm 7〕显色
置紫外光灯(365nm)下检视。 8〕色谱识别
黄连可见4～5个主要的黄色荧光斑点 黄柏主要检出巴马汀及小檗碱
例 黄连,黄柏及含黄连,黄柏的成药
1〕供试液制备
取各种类药粉适量，加甲醇5ml，置水浴回流 15min，过滤，滤液浓缩至1ml。
2〕对照液制备
取盐酸香槟酒小檗碱，硫酸黄连碱，硫酸表小 檗碱，非洲防己碱，药根碱，盐酸巴马汀对照品 ，加甲醇制成每0.5mg/ml的溶液，作为对照品溶 液。
3〕薄层板 硅胶G自制板；厚度：500µm
2. 薄层色谱法运用的资料
加油石膏作黏合剂的
〔1〕薄层板
硅胶G，或加有荧光 剂的硅胶G254
〔2〕涂布器
〔3〕点样器材
〔4〕展开箱
〔5〕显色与检测仪器
3.操作方法
〔1〕薄层板的制备
将一份吸附剂〔如硅胶G〕加3份左右 的水在研钵中用研杵沿一个方向充分研 磨，调理成均匀糊状物，倒入已预备好 的涂布器中，在玻璃板平稳地以直线方 向挪动涂布器，使硅胶浆均匀涂布。
(2)取本品约0.2g,研细,加水潮湿后,加 氯酸钾的硝酸饱和溶液2ml,振摇,放冷,离 心,取上清液,加氯化钡试液0.5ml,摇匀,溶 液呈白色浑浊,离心,弃去上层酸液,再加水 2ml,振摇,沉淀不溶解。〔雄黄〕
(3)取本品适量,研细,用盐酸潮湿后,在光 洁的铜片上摩擦,铜片外表即显雪白色光泽, 加热烘烤后,雪白色消逝.(朱砂〕
(四)气相色谱法
中药制剂分析中供试品的制备88页PPT
❖ 知识就是财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
中药制剂分析中供试品的制备
46、法律有权打破平静。——马·格林 47、在一千磅法律里，没有一盎司仁 爱。— —英国
48、法律一多，公正就少。——托·富 勒 49、犯罪总是以惩罚相补偿；只有处 罚才能 使犯罪 得到偿 还。— —达雷 尔
50、弱者比强者更能得到法律的保护
中药分析中供试品制备
25
例 复脉定胶囊中黄芪含量测定 【处方】党参 黄芪 远志 桑椹 川芎
取本品20粒的内容物，精密称定，研细，混匀，取约 2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40mL，冷浸 过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶 剂并浓缩至干，残渣加水10mL，微热使溶解，用水饱 和的正丁醇振摇提取4次，每次40mL，合并正丁醇液， 用氨试剂充分洗涤2次，每次40mL，弃去氨液，正丁醇 液蒸干，残渣加水10mL使溶解，通过D101型大孔树脂 柱（内径为1.5cm，柱高为12cm），用水50mL洗脱，再 用 40% 乙 醇 30mL 洗 脱 ， 弃 去 洗 脱 液 ， 继 用 70% 乙 醇 100mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转 移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
42
6.1 固体中药样品的预处理特点
43
例 九分散中士的宁的含量测定
【处方】马钱子粉 麻黄 乳香（制） 没药（制）
取本品约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加三氯 甲烷20mL与浓氨试液1mL，轻轻摇匀，称重，于室温放置 24小时，再称重，补足三氯甲烷减失的重量，充分振摇， 滤过。精密量取续滤液10mL，用硫酸溶液（3→100）分次 提取至生物碱提尽，合并硫酸液，加浓氨试液使呈碱性， 用三氯甲烷分次提取，合并三氯甲烷液，蒸干，精密加三 氯甲烷5mL使残渣溶解，作为供试品溶液。 例 双黄连栓中金银花、黄芩的鉴别
【处方】金银花 黄芩 连翘
取本品1粒，加水20mL，置温水浴中，用10%氢氧化钠
对照品溶液的制备：取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照 品、丙氨酸对照品、L-羟脯氨酸对照品适量，精密称定， 加0.1mol/L盐酸溶液制成每1mL分别含L-羟脯氨酸80μg、 甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶 液，即得。
例 复脉定胶囊中黄芪含量测定 【处方】党参 黄芪 远志 桑椹 川芎
取本品20粒的内容物，精密称定，研细，混匀，取约 2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40mL，冷浸 过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶 剂并浓缩至干，残渣加水10mL，微热使溶解，用水饱 和的正丁醇振摇提取4次，每次40mL，合并正丁醇液， 用氨试剂充分洗涤2次，每次40mL，弃去氨液，正丁醇 液蒸干，残渣加水10mL使溶解，通过D101型大孔树脂 柱（内径为1.5cm，柱高为12cm），用水50mL洗脱，再 用 40% 乙 醇 30mL 洗 脱 ， 弃 去 洗 脱 液 ， 继 用 70% 乙 醇 100mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转 移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
42
6.1 固体中药样品的预处理特点
43
例 九分散中士的宁的含量测定
【处方】马钱子粉 麻黄 乳香（制） 没药（制）
取本品约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加三氯 甲烷20mL与浓氨试液1mL，轻轻摇匀，称重，于室温放置 24小时，再称重，补足三氯甲烷减失的重量，充分振摇， 滤过。精密量取续滤液10mL，用硫酸溶液（3→100）分次 提取至生物碱提尽，合并硫酸液，加浓氨试液使呈碱性， 用三氯甲烷分次提取，合并三氯甲烷液，蒸干，精密加三 氯甲烷5mL使残渣溶解，作为供试品溶液。 例 双黄连栓中金银花、黄芩的鉴别
【处方】金银花 黄芩 连翘
取本品1粒，加水20mL，置温水浴中，用10%氢氧化钠
对照品溶液的制备：取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照 品、丙氨酸对照品、L-羟脯氨酸对照品适量，精密称定， 加0.1mol/L盐酸溶液制成每1mL分别含L-羟脯氨酸80μg、 甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶 液，即得。
中药制剂分析中供试品的制备..共88页
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审
容
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易
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谢谢！
36、自己的鞋子，自己知道紧在哪里。——西班牙
37、我们唯一不会改正的缺点是软弱。——拉罗什福科
xiexie! 38、我这个人走得很慢，但是我从不后退。——亚伯拉罕·林肯
39、勿问成功的秘诀为何，且尽全力做你应该做的事吧。——美华纳
40、学而不思则罔，思而不学则殆。——孔子
文 家 。汉 族 ，东 晋 浔阳 柴桑 人 （今 江西 九江 ） 。曾 做过 几 年小 官， 后辞 官 回家 ，从 此 隐居 ，田 园生 活 是陶 渊明 诗 的主 要题 材， 相 关作 品有 《饮 酒 》 、 《 归 园 田 居 》 、 《 桃花 源 记 》 、 《 五 柳先 生 传 》 、 《 归 去来 兮 辞 》 等 。
中药制剂分析中供试品的制备..
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高
风
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7、翩翩新 来燕，双双入我庐 ，先巢故尚在，相 将还旧居。
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若
浮
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9、 陶渊 明（ 约 365年 —427年 ），字 元亮， （又 一说名 潜，字 渊明 ）号五 柳先生 ，私 谥“靖 节”， 东晋 末期南 朝宋初 期诗 人、文 学家、 辞赋 家、散
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中药制剂分析中供试品的制备
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一、抽样
随机抽样法 偶遇抽样法 针对性抽样
确定抽样 单元
中药制剂分析中供试品的制备
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一、抽样
（四）、抽样量 中药制剂的抽样量一般为3倍全检量，贵重药品
为2倍全检量。 制剂抽样至少应有3个最小包装。
所抽样品装入清洁、干燥、具磨口塞的容器或密封 的塑料袋中，并注明品名、批号、数量、取样日 期及取样人。
• 供含量测定用样品提取
方法设计要考虑到准确确定最终供试品溶 液的体积提取完后用容量瓶来定容最终提 取液
中药制剂分析中供试品的制备
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第四节 样品的净化
沉淀法
需加入沉淀试剂
萃取法
直接萃取;
离子对萃取
色谱法
应用比较多
中药制剂分析中供试品的制备
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第四节 样品的净化
• 常见色谱法净化的原理和适用对象
1. 固体样品 2. 半固体浸膏剂和煎膏剂 3. 液体样品 4. 气体类中药制剂
中药制剂分析中供试品的制备
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第三节 样品的提取
中药制剂分析中供试品的制备
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二、分析目的与样品提取
• 供鉴别用样品提取
定性 方法：超声、回流
• 供杂质检查用样品提取
视检查的内容而定，对于无机杂质检查， 常用到消化法
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取样量
➢ 粉状制剂（散剂、颗粒剂）
一般取样100g，可从包装的上、中、下三层及周围间隔 相等部位取样若干，将所得样品混匀，按〝四分法〞从中 取出所需供试量。
➢ 液体制剂（口服液、药酒、糖浆、酊剂等）
一般取样200mL。同时须注意均匀取样
➢ 固体中成药（丸剂、片剂）
成品取样一般为100g，压片后取样200片。丸剂一般取10 丸。
中药制剂分析中供试品的制备
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二、常用预处理方法
（一）分离纯化技术 （二）浓缩技术 （三）衍生化与标记技术 （四）消解技术
中药制剂分析中供试品的制备
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第二节 取样
• 取样？
从整批成品中抽出一部分具有代表性的供试样品供检验、 分析、留样观察之用。
• 要求： 科学性、真实性和代表性
• 原则：均匀、合理
中药制剂分析中供试品的制备
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二、样品的粉碎
粉碎目的：
一、保证所取样品均匀而有代表性， 提高测定结果的精密度和准确度；
二、使样品中的被测组分能更快地完全 提取出来。
粉碎的设备：粉碎机、各种食品料理机
铜冲、研钵
中药制剂分析中供试品的制备
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三、样品预处理前的取样量
• 根据制剂的物理形态，决定取样的形式 以含量测定为例，取样原则如下：
中药制剂分析中供试品的制备
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一、抽样
• 概念 从整批药品中抽取一部分具有代表性的样品 的过程。
• 原则
规范性
针对性
公正性
合法性
中药制剂分析中供试品的制备
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一、抽样
包装件 最小包装
批 抽样批 抽样单元
常用术语
单元样品
最终样品 均质性药品 非均质性药品 正常 异常
中药制剂分析中供试品的制备
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一、抽样
色谱填料
硅胶
分离原理 分离对象 注意事项
氧化铝 大孔树脂
聚酰胺
离子交换树脂
硅藻土、纤维素
中药制剂分析中供试品的制备
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第四节 样品的净化
固相萃取法
中药制剂分析中供试品的制备
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第四节 样品的净化
固相萃取的一般操作程序：
柱的活化
上样
清洗
洗脱
中药制剂分析中供试品的制备
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第四节 样品的净化
固相微萃取技术（ SPME）
第二章中药制剂分析中供 试品的制备
中药制剂分析中供试品的制备
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学习目标
• 掌握样品预处理的步骤以及每一步骤常用 的方法
• 结合化学成分理化性质、分析目的和制剂 背景等因素合理设计供试品制备的步骤和 方法
中药制剂分析中供试品的制备
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第一节 样品预处理原则和常用预处理方法
一、样品预处理的原则 1. 消除干扰因素 2. 尽可能完整保留待测组分，避免待测组 分在预处理过程中丢失 3. 防止污染 4. 使被测组分浓缩 5. 便于成批处理试样，提高分析结果的准 确度和精密度
中药制剂分析中供试品的制备
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HOW
• 在设计或执行Biblioteka 一个预处理步骤时需要考 虑的问题：
理化性质；化学组成；干扰物类型； 样品组分处理过程中稳定性； 样品在收集、储存和预处理过程中容器的污染； 适合分析仪器的样品的最终使用的溶剂； 预处理过程尽量简单，有尽可能高地精密度和准确 度；预处理的最后一步应使被测组分富集。
最终抽取的供检验用样品量原则上应至 少为一次全检量的3倍。
中药制剂分析中供试品的制备
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五、取样 Sampling
➢取样方法
固体样品 取样方法
液体样品 取样方法
抽取样品法 圆锥四分法
样品量不大的 粉末状、小块 状及小颗粒状 样品
直接取样法（分散均匀）
分层取样法 （糖浆剂）
摇匀取样法 （混悬剂）
中药制剂分析中供试品的制备
特点：
无需柱填充物和使用溶剂解吸被测组分的前处理 ，能直接从样品中采集挥发和非挥发性的化合物 ，然后直接在ＧＣ，GC/MS,HPCE上分析，集采 集、提取、浓缩、进样于一体。
缺点：提取率低、重复性差。
中药制剂分析中供试品的制备
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第四节 样品的净化
固相微萃取技术（ SPME）
提取方式： 石英纤维直接插入试样中进行提取，适用
于气体和液体中组分的分析； 顶空提取，适用于所有基质的试样中挥发 性、半挥发性组分的分析。
中药制剂分析中供试品的制备
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第五节 样品的浓缩与衍生化
样品提取液的浓缩
水浴蒸发
自然挥散
减压蒸发
气流吹蒸法
冷冻干燥
中药制剂分析中供试品的制备
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二、样品的衍生化
●确保有检测器可以进行检测；改善分离效果
衍生化反应需要满足的条件： 1.对反应要求不苛刻，且能迅速定量进行； 2.对某个样品只能生成一种衍生物，反应副产物 （包括过量的衍生化试剂）不干扰待测组分的分离 和检测； 3.化学衍生化试剂方便易得，通用性好。
（二）抽样的一般步骤 1. 检查药品所处环境
2. 确定抽样单元数、抽样单元及抽样量 3. 检查抽样单元的外观情况 4. 用适当方法拆开抽样单元的包装，观察内容物的情况； 5. 用适宜取样工具抽取单元样品，进而制作最终样品，分
为三份，并做好标记；
6. 已抽取的包装上，贴上已被抽样的标记 7. 《抽样记录和凭证》
中药制剂分析中供试品的制备
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取样量
➢ 胶囊剂
称取不少于20个胶囊，倾出其中的药料，称定空胶囊的 重量，由总重中减去，即为胶囊内药料的重量。依标示量 及供试量称取部分药料供分析。
➢ 注射液
灌注、熔封，灭菌前后应经过两次分析。灌封前将注射 液混合均匀，如 液体取样方法取样，再按标示量及供试 量分别取部分进行检验；经灭菌后的注射液须按原来的方 法进行分析检验。 已封好的安瓿，取样量一般为200支。