中药制剂分析的基本程序 ppt
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第五章中药制剂分析总论0529ppt-长春中医药大学
TLC用作中药制剂鉴别的另一类对照物是阴阳对照溶液。
（4）薄层色谱的扫描定性鉴别 TLC展开后，斑点的检识 方法，有通用性的，如在紫外光灯下观察出现的荧光，或用 碘蒸气、稀硫酸、磷钼酸显色等，这类方法专属性不强。另 一类是专属性较好的显色剂，例如碘化铋钾试液，茚三酮试 液和三氯化铝试液等，一般可依次说明斑点归属。
（2）展开剂的选择 选用能突出主要斑点，便于分析比较的展开剂，如果 鉴别的对象相同，应首先试用已有的、较成熟的展开剂。
如无现有展开剂，可先以无水乙醇-苯（1∶4）展开，如主要物质的Rf在 0.8以上，改用苯-氯仿（1∶3），如主要物质的Rf在0.3以下，改用丙酮-甲 醇（1∶1）。
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（3）对照品的选择 中国药典(一部)作薄层鉴别用的对 照物有对照品和对照药材两种。
（3）木类 可见导管、管胞、木纤维、木射线及木薄壁细胞。细胞壁 通常均木化。不应有木栓细胞及绿色组织等。
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4.花类 （1）苞片及花萼 构造类同叶片，表面上可见到气孔及毛茸。
（2）花冠 上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔， 下表皮细胞常不呈乳头状， 细胞壁微波状弯曲。 维管束组织细小。 （3）雄蕊 1）花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚，呈网状、螺旋状、 环纹状及点状等； 2）花粉粒具圆形、长圆形或多面形等多种形状。 通常具内外两层壁，外壁多数具各种雕纹。
丁香切片滴加30％氢氧化钠饱和溶液，略放置，可见油室 内有针状丁香酚钠结晶析出。
肉桂粉末加氯仿2～3滴，略浸渍，速加2％盐酸苯肼1滴，可见黄色针状或 杆状结晶(肉桂酸反应)。
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2.取药材粗粉加适当的溶剂浸提，将浸提液置载玻片上，滴加各 种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察反应。
例如： 槟榔粉末0.5g，加水3～4ml及稀盐酸1滴，微热数分钟，过
（4）薄层色谱的扫描定性鉴别 TLC展开后，斑点的检识 方法，有通用性的，如在紫外光灯下观察出现的荧光，或用 碘蒸气、稀硫酸、磷钼酸显色等，这类方法专属性不强。另 一类是专属性较好的显色剂，例如碘化铋钾试液，茚三酮试 液和三氯化铝试液等，一般可依次说明斑点归属。
（2）展开剂的选择 选用能突出主要斑点，便于分析比较的展开剂，如果 鉴别的对象相同，应首先试用已有的、较成熟的展开剂。
如无现有展开剂，可先以无水乙醇-苯（1∶4）展开，如主要物质的Rf在 0.8以上，改用苯-氯仿（1∶3），如主要物质的Rf在0.3以下，改用丙酮-甲 醇（1∶1）。
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（3）对照品的选择 中国药典(一部)作薄层鉴别用的对 照物有对照品和对照药材两种。
（3）木类 可见导管、管胞、木纤维、木射线及木薄壁细胞。细胞壁 通常均木化。不应有木栓细胞及绿色组织等。
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4.花类 （1）苞片及花萼 构造类同叶片，表面上可见到气孔及毛茸。
（2）花冠 上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔， 下表皮细胞常不呈乳头状， 细胞壁微波状弯曲。 维管束组织细小。 （3）雄蕊 1）花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚，呈网状、螺旋状、 环纹状及点状等； 2）花粉粒具圆形、长圆形或多面形等多种形状。 通常具内外两层壁，外壁多数具各种雕纹。
丁香切片滴加30％氢氧化钠饱和溶液，略放置，可见油室 内有针状丁香酚钠结晶析出。
肉桂粉末加氯仿2～3滴，略浸渍，速加2％盐酸苯肼1滴，可见黄色针状或 杆状结晶(肉桂酸反应)。
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2.取药材粗粉加适当的溶剂浸提，将浸提液置载玻片上，滴加各 种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察反应。
例如： 槟榔粉末0.5g，加水3～4ml及稀盐酸1滴，微热数分钟，过
药物分析14第十四章中药制剂分析PPT课件
药物分析
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1、 煎膏剂(膏滋) 药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼 蜜或糖制成的半流体制剂
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
相对密度
检查项目 不溶物 装量
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微生物限度
药物分析
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2、 流浸膏剂与浸膏剂（半/固）
药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部 溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g
原药材
1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
检查项目 装量 微生物限度
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药物分析
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生产提取溶剂大多为水或稀醇
检测时一般需经有机提取后分析
有效成分明确且有 适当方法 ，测定有
效成分的含量
对于流浸膏，有 的测总固体量以 控制其质量
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药物分析
有效成分不明或无定 量方法的，可 测一定 溶剂的浸出物含量
针对不同的剂型，采用相应的方法进 行分离纯化后测定
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药物分析
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二、 中药制剂的分类
中国药典（2000年版）一部（二十六种）
丸剂 胶剂 膏药 颗粒剂 滴眼剂
散剂 合剂 露剂 糖浆剂 软膏剂
片剂 酒剂 茶剂 滴丸剂 注射剂
锭剂 酊剂 搽剂 胶囊剂 滴鼻剂
栓剂 巴布膏剂
ห้องสมุดไป่ตู้
橡胶膏剂
气雾剂喷雾剂
煎膏剂（膏滋）
流浸膏剂与浸膏剂 7/15/2020
药物分析
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（一）液体制剂 用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
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中药制剂分析 ppt课件
0.31
PPT课件
16
3、炮制方法的影响 中药材经加工炮制后，其化学成分、性 味、药理作用等方面都会发生一定的变 化。 如：对延胡索进行醋制时，醋的浓度对 其总生物碱的溶出率影响较大。
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（三）以中医药理论为指导原则，评价 中药制剂质量
按照中医理论的组方原则（君、臣、 佐、使），选取起主要治疗作用的药物 建立含量测定项目。同时也应考虑对贵 重药、毒性药的质量控制。
6.3
黄岑苷 77.4
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51.6 37.5 12.0 77.6
96.8 94.5 93.7 98.5
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2、剂型繁多，辅料干扰大
丸、散、片、锭、合、酒、酊、 膏、露、茶、栓、颗粒、糖浆等
蜡丸 蜂蜡
蜜丸 蜂蜜
糊剂 糯米粉、黄米粉 曲剂 发酵
胶剂 豆油、黄酒、冰糖
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（五）中药制剂杂质来源的多途径性 杂质来源包括：药材中非药用部位、
PPT课件
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（四）中药制剂工艺及辅料的特殊性
1、制剂工艺不同，有效成分的量也不同
例 三黄泻心汤干浸膏
（由大黄、黄连、黄芩组成，具 有清热解毒、泻火通便的功效）
PPT课件
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有效成分提取率与浓缩干燥方法的关系(%)
成分
常压 减压 逆浸透 浓缩 浓缩 喷雾
大黄酸葡萄糖苷 41.1
小檗碱
34.5
黄连碱
稳定、疗效可靠和使用安全。
（一）运用现代分析手段和方法（物理 学、化学、生物学和微生物学等），对 中药制剂的各个环节（原料、半成品及 成品）进行质量分析。
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7
（二）用现代科技手段，寻找测定复方 制剂中的有效物质，研究符合中药分析 要求的定性、定量用对照品，采用更加 灵敏、准确、专属和快速的分析仪器和 方法，制定科学、规范的原料药材及中 药制剂的质量标准。
中药材及其制剂分析_PPT幻灯片
除《中国药典》收载的品种外，凡来源清楚，疗效确切， 较多地区经营使用的中药材，本着“一名一物”原则， 分期分批制订部标准，第一批收载了101种，汇编为《中 华人民共和国卫生部药品标准》中药材(第一册)，于1991 年12月10日颁布。
2004年5月8日，国家食品药品监管局印发了《关于颁布 儿茶等43种进口药材质量标准的通知》（国食药监注 [2004]144号），颁布了经国家食品药品监管局修（制）订 的儿茶等43种进口药材的质量标准。
由国家政府制定并颁布的药品标准即为国家药品标准， 系国家站在公众立场为保证药品质量而规定的药品所必 须达到的最基本的技术要求。国家药品标准属于强制性 标准。不能达到国家药品标准要求的药品，不得作为药 品销售或使用。
现行中药材及制剂法定质量标准
国家标准 中华人民共和国药典《中国药典》 中华人民共和国卫生部药品标准（部颁标 准） 国家食品药品监督管理局药品标准（局颁 标准）
分的含量测定 测定方法同药材 功能与主治： 用法用量： 规格：
贮藏准中含量测定项要求
含量测定
对药物中的有效或指标成分及成分类别 的质量评价进行的测定。
药效成分或成分类别 指标成分或成分类别 应选择专属性强、灵敏度高、重现性好， 简便、经济的含量测定方法。
定的方法，常用于总生物碱、总有机酸等的含量
测定。
色谱法 包括薄层扫描法、高效液相色谱 法、气相色谱法、毛细管电泳色谱法等。
光谱法 常用的为可见紫外分光光度法，主 要用于测定药材及制剂中的某类成分。
中药制剂质量标准内容简介
处方：制剂组成 制法：制剂的制备方法 性状：制剂的宏观特征 鉴别：理化鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别 含量测定：系指中药制剂中某类成分或某一成
地方标准
中药制剂分析 第二章、中药制剂的分析ppt课件
4〕点样 分别点样1-2µl
5〕展开剂 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液
(6∶3∶∶1.5∶1.5∶0.5)；另槽中参与与展 开剂等体积浓氨试液。
6〕展开方式 展开箱预平衡15分钟,上行展开,展距
:8cm 7〕显色
置紫外光灯(365nm)下检视。 8〕色谱识别
黄连可见4～5个主要的黄色荧光斑点 黄柏主要检出巴马汀及小檗碱
例 黄连,黄柏及含黄连,黄柏的成药
1〕供试液制备
取各种类药粉适量，加甲醇5ml，置水浴回流 15min，过滤，滤液浓缩至1ml。
2〕对照液制备
取盐酸香槟酒小檗碱，硫酸黄连碱，硫酸表小 檗碱，非洲防己碱，药根碱，盐酸巴马汀对照品 ，加甲醇制成每0.5mg/ml的溶液，作为对照品溶 液。
3〕薄层板 硅胶G自制板；厚度：500µm
2. 薄层色谱法运用的资料
加油石膏作黏合剂的
〔1〕薄层板
硅胶G，或加有荧光 剂的硅胶G254
〔2〕涂布器
〔3〕点样器材
〔4〕展开箱
〔5〕显色与检测仪器
3.操作方法
〔1〕薄层板的制备
将一份吸附剂〔如硅胶G〕加3份左右 的水在研钵中用研杵沿一个方向充分研 磨，调理成均匀糊状物，倒入已预备好 的涂布器中，在玻璃板平稳地以直线方 向挪动涂布器，使硅胶浆均匀涂布。
(2)取本品约0.2g,研细,加水潮湿后,加 氯酸钾的硝酸饱和溶液2ml,振摇,放冷,离 心,取上清液,加氯化钡试液0.5ml,摇匀,溶 液呈白色浑浊,离心,弃去上层酸液,再加水 2ml,振摇,沉淀不溶解。〔雄黄〕
(3)取本品适量,研细,用盐酸潮湿后,在光 洁的铜片上摩擦,铜片外表即显雪白色光泽, 加热烘烤后,雪白色消逝.(朱砂〕
(四)气相色谱法
5〕展开剂 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液
(6∶3∶∶1.5∶1.5∶0.5)；另槽中参与与展 开剂等体积浓氨试液。
6〕展开方式 展开箱预平衡15分钟,上行展开,展距
:8cm 7〕显色
置紫外光灯(365nm)下检视。 8〕色谱识别
黄连可见4～5个主要的黄色荧光斑点 黄柏主要检出巴马汀及小檗碱
例 黄连,黄柏及含黄连,黄柏的成药
1〕供试液制备
取各种类药粉适量，加甲醇5ml，置水浴回流 15min，过滤，滤液浓缩至1ml。
2〕对照液制备
取盐酸香槟酒小檗碱，硫酸黄连碱，硫酸表小 檗碱，非洲防己碱，药根碱，盐酸巴马汀对照品 ，加甲醇制成每0.5mg/ml的溶液，作为对照品溶 液。
3〕薄层板 硅胶G自制板；厚度：500µm
2. 薄层色谱法运用的资料
加油石膏作黏合剂的
〔1〕薄层板
硅胶G，或加有荧光 剂的硅胶G254
〔2〕涂布器
〔3〕点样器材
〔4〕展开箱
〔5〕显色与检测仪器
3.操作方法
〔1〕薄层板的制备
将一份吸附剂〔如硅胶G〕加3份左右 的水在研钵中用研杵沿一个方向充分研 磨，调理成均匀糊状物，倒入已预备好 的涂布器中，在玻璃板平稳地以直线方 向挪动涂布器，使硅胶浆均匀涂布。
(2)取本品约0.2g,研细,加水潮湿后,加 氯酸钾的硝酸饱和溶液2ml,振摇,放冷,离 心,取上清液,加氯化钡试液0.5ml,摇匀,溶 液呈白色浑浊,离心,弃去上层酸液,再加水 2ml,振摇,沉淀不溶解。〔雄黄〕
(3)取本品适量,研细,用盐酸潮湿后,在光 洁的铜片上摩擦,铜片外表即显雪白色光泽, 加热烘烤后,雪白色消逝.(朱砂〕
(四)气相色谱法
绪论中药制剂分析PPT课件
第5页/共56页
六、中药制剂分析的特点:
(一）中药制剂化学成分的多样性、复杂性： 1、由多味中药组成的复方制剂，化学成分极为 复杂。 2、中药制剂化学成分可以是不同类型的，就是 在相同类型的化学成分中又可能含有性质相近的 多种同系物，如人参所含不同类型的人参皂苷。 3、各种化学成分在中药中的含量相差悬殊。 4、中药制剂由多种药材组成，所含化学成分可 能相互作用。
第13页/共56页
(二)检测成分向多指标的方向发展: 测定单一成分评价中药制剂的质量有失客
观，较有效的措施就是根据中医药理论的整体 观，采用多指标成分综合控制质量。一种简单 办法是用同一检测方法同时测定两种甚至更多 成分的含量。如三黄片采用高效液相色谱法同 时测定大黄素和大黄酚，双黄连口服液采用高 效液相色谱法同时测定绿原酸、黄芩苷和连翘 苷等。
第21页/共56页
（2）贮藏：系对药品贮藏与保管的基本要求，一 般以下列名词术语表示： 避光：系指用不透光的容器包装。 密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。 阴凉处：系指不超过20℃。 凉暗处：系指避光并不超过20℃。 冷处：系指2℃～10℃。 常温：系指10℃～30℃。 凡贮藏项下未规定贮藏温度的系指常温。
其中⑿用量与用法⒀注意⒂贮藏⒃制剂等项 内容为指导性条文，而⑴～⑼条是控制药品质量 的依据，具有严格的法定约束力。保证了药品在 临床应用中的安全性和有效性。
第26页/共56页
３、附录：包括制剂通则和通用检验方法。如 药材取样法、药材检定通则、药材炮制通则、 有关物理常数测定法等。附录中的有关规定同 样具有法定约束力，进行药品检验时，涉及附 录内容的应遵循附录规定执行。 ４、索引：将文献中具有检索意义的事项（可 以是人名、地名、词语、概念等）按照一定方 式有序编排起来，以供检索。药典的索引附在 最后，包括中文索引、汉语拼音索引、拉丁名 索引和拉丁学名索引，便于读者查阅。
六、中药制剂分析的特点:
(一）中药制剂化学成分的多样性、复杂性： 1、由多味中药组成的复方制剂，化学成分极为 复杂。 2、中药制剂化学成分可以是不同类型的，就是 在相同类型的化学成分中又可能含有性质相近的 多种同系物，如人参所含不同类型的人参皂苷。 3、各种化学成分在中药中的含量相差悬殊。 4、中药制剂由多种药材组成，所含化学成分可 能相互作用。
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(二)检测成分向多指标的方向发展: 测定单一成分评价中药制剂的质量有失客
观，较有效的措施就是根据中医药理论的整体 观，采用多指标成分综合控制质量。一种简单 办法是用同一检测方法同时测定两种甚至更多 成分的含量。如三黄片采用高效液相色谱法同 时测定大黄素和大黄酚，双黄连口服液采用高 效液相色谱法同时测定绿原酸、黄芩苷和连翘 苷等。
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（2）贮藏：系对药品贮藏与保管的基本要求，一 般以下列名词术语表示： 避光：系指用不透光的容器包装。 密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。 阴凉处：系指不超过20℃。 凉暗处：系指避光并不超过20℃。 冷处：系指2℃～10℃。 常温：系指10℃～30℃。 凡贮藏项下未规定贮藏温度的系指常温。
其中⑿用量与用法⒀注意⒂贮藏⒃制剂等项 内容为指导性条文，而⑴～⑼条是控制药品质量 的依据，具有严格的法定约束力。保证了药品在 临床应用中的安全性和有效性。
第26页/共56页
３、附录：包括制剂通则和通用检验方法。如 药材取样法、药材检定通则、药材炮制通则、 有关物理常数测定法等。附录中的有关规定同 样具有法定约束力，进行药品检验时，涉及附 录内容的应遵循附录规定执行。 ４、索引：将文献中具有检索意义的事项（可 以是人名、地名、词语、概念等）按照一定方 式有序编排起来，以供检索。药典的索引附在 最后，包括中文索引、汉语拼音索引、拉丁名 索引和拉丁学名索引，便于读者查阅。
《中药制剂分析》幻灯片
含砷矿物药：水银、朱砂、升药、轻 粉等等
分解
硝酸分解法 王水或逆王水分解法 硫酸－硝酸钾法
※ 分解时，应防止汞的挥发损失
低温加热，加回流冷凝管
§2 含矿物药中药制剂的分析
含汞矿物药及其制剂分析
定性鉴别
亚汞盐
＋NH4-/OH-→ 黑色 ＋KI→黄绿色↓→ 灰绿色 → 灰黑色
汞盐
＋OH- → HgO↓(黄色) ＋KI → 猩红色↓→ 溶于过量KI
并失入，H溶再g液滴2+中加+，2%2加S硫C1酸％N亚高-铁锰溶酸液钾至溶红H液色至g消(显S失粉C后红N，色)加2，↓硫(两白酸分铁色钟铵内)指不示消 液2Fmel，3+用+硫S氰C酸N铵-→滴定F液eS(0C.1Nm2o+l/L(淡)滴棕定。红每色1m)l 的硫氰
酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。
§1 含动物药的中药制剂分析
斑蝥及其制剂分析
含量测定
薄层色谱 GC 酸碱滴定
§2 含矿物药中药制剂的分析
概述 矿物药〔天然矿物、生物化石、 人类加工品、化学制品〕→无机 类药材 分类 含砷、汞、铅、铜、铁、钙、硅、 硫、氯以及其他矿物药
矿物药的分析
§2样溶含品解矿的法物分〔解药湿和中法溶〕药解--制水剂、稀的酸分、析浓酸、
多以肽〔甘氨胆酸溶于、乙牛醇、磺乙胆醚酸〕的形 式存在
溶解性
§1牛含黄动及物其药制剂的分中析药制剂分析
胆汁酸的性质和化学反响
颜色反响
Pettenkofer反响〔冰水冷却〕 --紫 色
Gregory Pascoe反响〔65℃水浴30 min〕-- 蓝色
温热 胆酸－紫色
Hammarsten反响:鹅去氧胆酸－不显色
分解
硝酸分解法 王水或逆王水分解法 硫酸－硝酸钾法
※ 分解时，应防止汞的挥发损失
低温加热，加回流冷凝管
§2 含矿物药中药制剂的分析
含汞矿物药及其制剂分析
定性鉴别
亚汞盐
＋NH4-/OH-→ 黑色 ＋KI→黄绿色↓→ 灰绿色 → 灰黑色
汞盐
＋OH- → HgO↓(黄色) ＋KI → 猩红色↓→ 溶于过量KI
并失入，H溶再g液滴2+中加+，2%2加S硫C1酸％N亚高-铁锰溶酸液钾至溶红H液色至g消(显S失粉C后红N，色)加2，↓硫(两白酸分铁色钟铵内)指不示消 液2Fmel，3+用+硫S氰C酸N铵-→滴定F液eS(0C.1Nm2o+l/L(淡)滴棕定。红每色1m)l 的硫氰
酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。
§1 含动物药的中药制剂分析
斑蝥及其制剂分析
含量测定
薄层色谱 GC 酸碱滴定
§2 含矿物药中药制剂的分析
概述 矿物药〔天然矿物、生物化石、 人类加工品、化学制品〕→无机 类药材 分类 含砷、汞、铅、铜、铁、钙、硅、 硫、氯以及其他矿物药
矿物药的分析
§2样溶含品解矿的法物分〔解药湿和中法溶〕药解--制水剂、稀的酸分、析浓酸、
多以肽〔甘氨胆酸溶于、乙牛醇、磺乙胆醚酸〕的形 式存在
溶解性
§1牛含黄动及物其药制剂的分中析药制剂分析
胆汁酸的性质和化学反响
颜色反响
Pettenkofer反响〔冰水冷却〕 --紫 色
Gregory Pascoe反响〔65℃水浴30 min〕-- 蓝色
温热 胆酸－紫色
Hammarsten反响:鹅去氧胆酸－不显色
中药制剂分析的基本程序ppt课件
些小分子的生物碱如麻黄碱，槟榔碱，某些酚性物质如丹皮酚等可用本法提 取 • （8）超临界流体萃取法 • （9）升华法如游离基蒽醌类化合物，斑蝥素等 • （10）微波辅助萃取法
3
供试品的制备（净化方法）
• 液-液萃取法 • 色谱法 • 沉淀法 • 盐析法 • 固相微萃取法
4
鉴别
• 形状鉴别 • 显微鉴别 • 理化鉴别Байду номын сангаас• （注目前薄层色谱法最常用）
5
检查
• 制剂通则的检查：检查项目及内容与剂型有关；如丸剂要求检查水 分，重量差异，溶散时限，装量差异；片剂要求测定重量差异、崩解时限等； 酒剂要求测定乙醇含量、甲醇量、总固体及装量等；注射剂要求测定装量、 澄明度、不溶性颗粒等。
• 一般杂质的检查：一般杂质是指在药材在生长、采集、收购、加工、 制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如水分、灰分、酸不溶性灰分、 重金属、砷盐残留农药残留溶剂等。
• 特殊杂质的检查：是针对性对质量直接相关的专项检查项目进行检 查；如大黄浸膏中的土大黄苷的检查；制附子、制川乌、制草乌中生物碱的 检查。
• 微生物限度的检查：一般中药制剂都应检查细菌数、霉菌数和酵 母菌数。
6
含量测定
• 1药味的选定：一般选的在方剂中期主要作用的药物及贵重 。 药及毒性药的质量控制
• 液体样品取样法 对于均匀的液体直接取样，对于均匀性较差的液体 需分层取样
• （注：供试品检查完毕后，应保留一半数量的作为留样观察，保存时 间为半年或一年，并对该中药制剂做定期检查）
2
供试品的制备（提取）
• 提取（1）溶剂提取法 选择溶剂的原则是相似相溶性，常用的提取溶剂有；
水，甲醇，乙醇，乙醚，丙酮，氯仿，乙酸乙酯，石油醚等。 • （2）萃取法适用于液体制剂 • （3）冷浸法适用于固体制剂及对热不稳定性成分的提取 • （4）回流提取对热不稳定的及具有挥发性的成分的物质不适用 • （5）连续回流提取法，对热不稳定的物质不适宜用 • （6）超生萃取法 特点提取效率高，操作简单 • （7）水蒸气蒸馏法适用于加水加热不破坏，具有挥发性的物质。挥发油及一
3
供试品的制备（净化方法）
• 液-液萃取法 • 色谱法 • 沉淀法 • 盐析法 • 固相微萃取法
4
鉴别
• 形状鉴别 • 显微鉴别 • 理化鉴别Байду номын сангаас• （注目前薄层色谱法最常用）
5
检查
• 制剂通则的检查：检查项目及内容与剂型有关；如丸剂要求检查水 分，重量差异，溶散时限，装量差异；片剂要求测定重量差异、崩解时限等； 酒剂要求测定乙醇含量、甲醇量、总固体及装量等；注射剂要求测定装量、 澄明度、不溶性颗粒等。
• 一般杂质的检查：一般杂质是指在药材在生长、采集、收购、加工、 制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如水分、灰分、酸不溶性灰分、 重金属、砷盐残留农药残留溶剂等。
• 特殊杂质的检查：是针对性对质量直接相关的专项检查项目进行检 查；如大黄浸膏中的土大黄苷的检查；制附子、制川乌、制草乌中生物碱的 检查。
• 微生物限度的检查：一般中药制剂都应检查细菌数、霉菌数和酵 母菌数。
6
含量测定
• 1药味的选定：一般选的在方剂中期主要作用的药物及贵重 。 药及毒性药的质量控制
• 液体样品取样法 对于均匀的液体直接取样，对于均匀性较差的液体 需分层取样
• （注：供试品检查完毕后，应保留一半数量的作为留样观察，保存时 间为半年或一年，并对该中药制剂做定期检查）
2
供试品的制备（提取）
• 提取（1）溶剂提取法 选择溶剂的原则是相似相溶性，常用的提取溶剂有；
水，甲醇，乙醇，乙醚，丙酮，氯仿，乙酸乙酯，石油醚等。 • （2）萃取法适用于液体制剂 • （3）冷浸法适用于固体制剂及对热不稳定性成分的提取 • （4）回流提取对热不稳定的及具有挥发性的成分的物质不适用 • （5）连续回流提取法，对热不稳定的物质不适宜用 • （6）超生萃取法 特点提取效率高，操作简单 • （7）水蒸气蒸馏法适用于加水加热不破坏，具有挥发性的物质。挥发油及一
(药分)第02节 中药制剂分析的一般程序
[性状] 本品为棕黑色的液体；气微 香，味甜、微辛。
[功能与主治] 解表化饮，止咳平喘。 用于风寒水饮，恶寒发热，无汗， 喘咳痰稀。
[用法与用量] 口服，一次10-20ml， 一日3次，用时摇匀。
方药分析： 君 麻黄—发汗为君 臣 桂枝—解表为臣 佐 甘草—恐发汗太过, 佐以甘草缓
之 使 白芍、干姜、细辛、法半夏、五
合并石油醚萃取液[油层]，浓缩至1ml， 为供试品溶液A； [水层]用Na2CO3调PH11-12，用氯仿萃取， 合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，残渣用 1ml甲醇溶解，为供试品溶液B；
阴性对照液如上法同步进行。
1. 桂皮醛的鉴别
取供试品液A、阴性对照液、桂 皮醛对照液（1ug/ml）15ul，点于 同一硅胶G板上，环己烷-乙酸乙酯 （17：3）展开，晾干，喷2，4—二 硝基苯肼乙醇T.S，供试品A与对照 品在相应位置上显相同的橙色斑点， 而阴性对照液无此斑点。
第二节 中药制剂分析的一般程序
取样
提取
纯化
鉴别
检查
含量测定
一、取样
1.取样均匀、合理、代表性
2.按规定方法取样 （中药材、中药制剂）
二、鉴别 （一）显微鉴别
在下列情况中应用：药材及炮制 品的外形鉴别特征不明显或外形相似 难于鉴别而组织构造不同时；药材破 碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时； 含原药材粉末的中药制剂。
取供试品液D、阴性对照液、甘 草酸铵对照液（2mg/ml）2ul，点于 同一硅胶G板上，乙酸乙酯-甲酸-冰 醋酸-蒸馏水（30：2：2：4）展开， 晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显 色，UV灯365nm观察，供试品D与对照 品在相应位置上显相同的紫色斑点， 而阴性对照液无此斑点。
含量测定
中药制剂分析第一章-绪论【医学课件ppt】
• • • • 1．成分复杂 2．含量较低 3. 相互影响 4．有效物质不甚明确
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（二）成分含量的不稳定性，影响 了中药制剂质量的可控性
• • • 1. 原料药材 (1)品种：如葛根(野葛) 和粉葛(甘葛藤 )中含的葛根素含量不同；黄连中味连的生物碱 含量明显高于雅连和云连；箭叶淫羊藿中所含的淫羊藿苷较柔毛淫羊藿低1倍以上 。 (2)产地：由于天时、地利的生长条件和世代相传的生产技术，使一些中药材的生产逐 步形成了地域性。这种具有特定的种质、产区、生产技术和加工方法所生产的优质中 药材习称为“道地药材”或“地道药材”。全国约有道地药材200余种，如河南的地黄、 牛膝、山药、菊花被誉为“四大怀药”；浙江的玄参、浙贝母、菊花、白芍、麦冬、 延胡索、白术、郁金被誉为“浙八味”；广东的广藿香、广陈皮、广佛手、广地龙、 阳春砂、化橘红、沉香、益智仁、金钱白花蛇、高良姜被誉为“十大广药”。此外， 山东莱阳的北沙参、平邑的金银花；四川石柱的黄连、江油的附子；辽宁的细辛、五 味子；吉林抚松的人参；广西的蛤蚧等都是著名的道地药材。发展中药材生产，应以 道地药材为主，以需求量大，紧缺名贵的药材为重点，兼顾一般，全面规划，因地制 宜的建立药材生产基地。 (3)采收：中药采收的季节、时间、方法直接影响着药材质量。 (4)加工：如黄芩加工不当，会使有效成分黄芩苷在黄芩酶作用下发生水解，而使颜色 变绿，质量下降。 (5)包装、运输及贮藏：包装、运输及贮藏方法不当，会使药材发生虫蛀、霉变、变色、 走油等变质现象，造成中药质量的下降，甚至完全失去药用价值。
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三、中药制剂分析技术课程目标及 学习方法。
• 根据全国中医药高职高专中药专业教学计划的要 求，本课程重点培养学生根据中药制剂处方和生 产工艺，找到适宜的中药制剂质量检测方法的能 力；培养学生根据药品质量标准，对中药制剂进 行质量检验的能力；培养学生研究与解决中药制 剂质量问题的能力。认真学习并熟练掌握中药制 剂分析技术，对于适应时代对现代中药人才的高 标准要求，提高中药制剂的质量，加快中药现代 化、国际化进程，都具有十分重要的意义。
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（二）成分含量的不稳定性，影响 了中药制剂质量的可控性
• • • 1. 原料药材 (1)品种：如葛根(野葛) 和粉葛(甘葛藤 )中含的葛根素含量不同；黄连中味连的生物碱 含量明显高于雅连和云连；箭叶淫羊藿中所含的淫羊藿苷较柔毛淫羊藿低1倍以上 。 (2)产地：由于天时、地利的生长条件和世代相传的生产技术，使一些中药材的生产逐 步形成了地域性。这种具有特定的种质、产区、生产技术和加工方法所生产的优质中 药材习称为“道地药材”或“地道药材”。全国约有道地药材200余种，如河南的地黄、 牛膝、山药、菊花被誉为“四大怀药”；浙江的玄参、浙贝母、菊花、白芍、麦冬、 延胡索、白术、郁金被誉为“浙八味”；广东的广藿香、广陈皮、广佛手、广地龙、 阳春砂、化橘红、沉香、益智仁、金钱白花蛇、高良姜被誉为“十大广药”。此外， 山东莱阳的北沙参、平邑的金银花；四川石柱的黄连、江油的附子；辽宁的细辛、五 味子；吉林抚松的人参；广西的蛤蚧等都是著名的道地药材。发展中药材生产，应以 道地药材为主，以需求量大，紧缺名贵的药材为重点，兼顾一般，全面规划，因地制 宜的建立药材生产基地。 (3)采收：中药采收的季节、时间、方法直接影响着药材质量。 (4)加工：如黄芩加工不当，会使有效成分黄芩苷在黄芩酶作用下发生水解，而使颜色 变绿，质量下降。 (5)包装、运输及贮藏：包装、运输及贮藏方法不当，会使药材发生虫蛀、霉变、变色、 走油等变质现象，造成中药质量的下降，甚至完全失去药用价值。
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三、中药制剂分析技术课程目标及 学习方法。
• 根据全国中医药高职高专中药专业教学计划的要 求，本课程重点培养学生根据中药制剂处方和生 产工艺，找到适宜的中药制剂质量检测方法的能 力；培养学生根据药品质量标准，对中药制剂进 行质量检验的能力；培养学生研究与解决中药制 剂质量问题的能力。认真学习并熟练掌握中药制 剂分析技术，对于适应时代对现代中药人才的高 标准要求，提高中药制剂的质量，加快中药现代 化、国际化进程，都具有十分重要的意义。
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些小分子的生物碱如麻黄碱，槟榔碱，某些酚性物质如丹皮酚等可用本法提 取 • （8）超临界流体萃取法 • （9）升华法如游离基蒽醌类化合物，斑蝥素等 • （10）微波辅助萃取法
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3
供试品的制备（净化方法）
• 液-液萃取法 • 色谱法 • 沉淀法 • 盐析法 • 固相微萃取法
-
4
ห้องสมุดไป่ตู้
鉴别
• 形状鉴别 • 显微鉴别 • 理化鉴别 • （注目前薄层色谱法最常用）
• 2测定成分的选定：原料药必须有含量限度
• 3测定方法及条件的选定： • 4方法学考查内容：
-
7
中药制剂分析的基本程序
取样 供试品的制备 鉴别 检查 含量测定 书写报告
-
1
取样
• 取样必须具有科学性、真实性和代表性 • 取样原则是：均匀合理，具有代表性 • 取出的样品要注明品名、取样日期、取样量、产地、规格、数量、取
样人等
• 固体样品的取样方法（1）抽取样品法 当样品为箱或袋且数量大时用 （2）圆锥四分法 用于样品量不大的粉末、小块状以及小颗粒状样品 的取样。
• 液体样品取样法 对于均匀的液体直接取样，对于均匀性较差的液体 需分层取样
• （注：供试品检查完毕后，应保留一半数量的作为留样观察，保存时 间为半年或一年，并对该中药制剂做定期检查）
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供试品的制备（提取）
• 提取（1）溶剂提取法 选择溶剂的原则是相似相溶性，常用的提取溶剂有；
水，甲醇，乙醇，乙醚，丙酮，氯仿，乙酸乙酯，石油醚等。 • （2）萃取法适用于液体制剂 • （3）冷浸法适用于固体制剂及对热不稳定性成分的提取 • （4）回流提取对热不稳定的及具有挥发性的成分的物质不适用 • （5）连续回流提取法，对热不稳定的物质不适宜用 • （6）超生萃取法 特点提取效率高，操作简单 • （7）水蒸气蒸馏法适用于加水加热不破坏，具有挥发性的物质。挥发油及一
• 特殊杂质的检查：是针对性对质量直接相关的专项检查项目进行检
查；如大黄浸膏中的土大黄苷的检查；制附子、制川乌、制草乌中生物碱的 检查。
• 微生物限度的检查：一般中药制剂都应检查细菌数、霉菌数和酵
母菌数。
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含量测定
• 1药味的选定：一般选的在方剂中期主要作用的药物及贵重 。 药及毒性药的质量控制
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检查
• 制剂通则的检查：检查项目及内容与剂型有关；如丸剂要求检查水
分，重量差异，溶散时限，装量差异；片剂要求测定重量差异、崩解时限等； 酒剂要求测定乙醇含量、甲醇量、总固体及装量等；注射剂要求测定装量、 澄明度、不溶性颗粒等。
• 一般杂质的检查：一般杂质是指在药材在生长、采集、收购、加工、
制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如水分、灰分、酸不溶性灰分、 重金属、砷盐残留农药残留溶剂等。
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供试品的制备（净化方法）
• 液-液萃取法 • 色谱法 • 沉淀法 • 盐析法 • 固相微萃取法
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ห้องสมุดไป่ตู้
鉴别
• 形状鉴别 • 显微鉴别 • 理化鉴别 • （注目前薄层色谱法最常用）
• 2测定成分的选定：原料药必须有含量限度
• 3测定方法及条件的选定： • 4方法学考查内容：
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中药制剂分析的基本程序
取样 供试品的制备 鉴别 检查 含量测定 书写报告
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取样
• 取样必须具有科学性、真实性和代表性 • 取样原则是：均匀合理，具有代表性 • 取出的样品要注明品名、取样日期、取样量、产地、规格、数量、取
样人等
• 固体样品的取样方法（1）抽取样品法 当样品为箱或袋且数量大时用 （2）圆锥四分法 用于样品量不大的粉末、小块状以及小颗粒状样品 的取样。
• 液体样品取样法 对于均匀的液体直接取样，对于均匀性较差的液体 需分层取样
• （注：供试品检查完毕后，应保留一半数量的作为留样观察，保存时 间为半年或一年，并对该中药制剂做定期检查）
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供试品的制备（提取）
• 提取（1）溶剂提取法 选择溶剂的原则是相似相溶性，常用的提取溶剂有；
水，甲醇，乙醇，乙醚，丙酮，氯仿，乙酸乙酯，石油醚等。 • （2）萃取法适用于液体制剂 • （3）冷浸法适用于固体制剂及对热不稳定性成分的提取 • （4）回流提取对热不稳定的及具有挥发性的成分的物质不适用 • （5）连续回流提取法，对热不稳定的物质不适宜用 • （6）超生萃取法 特点提取效率高，操作简单 • （7）水蒸气蒸馏法适用于加水加热不破坏，具有挥发性的物质。挥发油及一
• 特殊杂质的检查：是针对性对质量直接相关的专项检查项目进行检
查；如大黄浸膏中的土大黄苷的检查；制附子、制川乌、制草乌中生物碱的 检查。
• 微生物限度的检查：一般中药制剂都应检查细菌数、霉菌数和酵
母菌数。
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含量测定
• 1药味的选定：一般选的在方剂中期主要作用的药物及贵重 。 药及毒性药的质量控制
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检查
• 制剂通则的检查：检查项目及内容与剂型有关；如丸剂要求检查水
分，重量差异，溶散时限，装量差异；片剂要求测定重量差异、崩解时限等； 酒剂要求测定乙醇含量、甲醇量、总固体及装量等；注射剂要求测定装量、 澄明度、不溶性颗粒等。
• 一般杂质的检查：一般杂质是指在药材在生长、采集、收购、加工、
制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如水分、灰分、酸不溶性灰分、 重金属、砷盐残留农药残留溶剂等。