中药制剂分析 ppt课件

萃取溶剂的选择
用于皂苷类 正丁醇
用于生物碱类 氯仿
醋酸乙酯 用于黄酮类
乙醚、石油醚 用于挥发油
23
5、 水蒸气蒸馏法
适用于具挥发性的可随 水蒸气蒸出组分的测定
麻黄碱、槟榔碱、丹皮 酚、挥发油
24
6、 超临界流体萃取 （SFE法）
当压力和温度超过气体的临界点时 所形成的单一相态
➢ 常用超临界流体CO2 ➢ 惰性、无毒、纯净、价廉 ➢ 加适量有机改性剂（甲醇、氯仿）可提取极性
41
五. 农药残留测定法
Ch.P:有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类 GC法
42
§4 中药及制剂含量测定和质量整体控制
43
含量测定成分的选择原则
复方制剂首选君药及贵重药建立含量测定方法 含有毒性药材必须建立含量测定项目 选择中药中专属性强的有效成分或指标测定含量 测定成分应尽量与中医理论、用药的功能主治相近 测定成分应考虑与生产工艺的关系 测定成分应归属于某单一药材，若复方中多种药材
组分
25
纯化方法
大多采用色谱法
固相萃取法 柱色谱法
硅胶 常用固定相 氧化铝
大孔吸附树脂
26
§2 中药的鉴别
27
一.性状鉴别法
28
二 显微鉴别（含生药粉制剂）
丸剂、片剂、胶囊剂、散剂 快速，简便，覆盖面大 选择原则
➢ 选有专属性的特征鉴别 ➢ 多来源的药材选择共有的特征鉴别
29
三
化学鉴别 抗干扰能力差
笨，没有学问无颜见爹娘 ……” • “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
中药
大部分来源于植物，小部分来源于动物和矿物 单味中药含有多种类型的化学成分 临床多使用复方 中药作用特点：多成分以“整体”形式作用于
机体
5
中药分析
以中医药理论为指导 应用现代分析方法 研究中药材和饮片、提取物和中药制剂质量的
水分测定管
分层后由刻度管测出含水量。
圆底烧瓶 （甲苯）
36
3. 减压干燥法（含挥发性成分贵重药）
➢ 药材粉末置于称量瓶中精密称定， ➢ 置于减压干燥器中(P2O5 )，2.67kPa、室
温条件下放置24h， ➢ 取出迅速精密称定， ➢ 据减失的重量计算药材中含水分的百分数
37
4. GC法（不受其他成分性质的干扰）
9
1.中医药理论的指导性
运用整体观理论对中药进行化学成分的定性轮 廓分析
组方“君臣佐使”理论定量分析制剂中君药及 贵重药中主要成分
运用中药药性理论，针对中药药性的化学表征 发展科学的分析方法
10
2.中药及制剂质量影响因素的多样性
中药材：种类繁多、成分复杂、产地分散、替 代品多，生长环境、采收季节、加工炮制→化 学成分及临床疗效差异
33
二. 水分测定法
34
1.烘干法（不含或少含挥发性成分）
取供试品2～5g，100～105℃干燥5h, 干燥器中放30min, 称重， 100～105 ℃干燥1h， 称重，连续两次称重差异不超过5mg， 据减失重量计算药材中含水分百分数。
35
2. 甲苯法（含挥发性成分）
直型冷凝管
水与甲苯在69.3℃共沸蒸出 收集馏出液，
中药制剂：生产工艺，包装运输，储藏→质量 控制更复杂
11
3.中药及制剂成分的复杂多变性
单一植物含多类不同结构的多种成分 不同来源中药中的同一待测成分含量差异巨大 中药在煎煮炮制和制剂过程中化学成分有量和
质的变化
12
单一植物含多类不同结构的多种成分
大黄：蒽醌类衍生物、蒽酮类衍生物、二苯乙烯类、鞣质类等； 人参：三萜皂苷类、黄酮类、多糖及挥发油
第十九章 中药及其制剂分析
1
本章学习要求
掌握 中药及其制剂的质量标准 中药分析常用方法和技术 中药样品的主要制备方法
熟悉 各类中药及其制剂的质量分析要点
了解
2
精品资料
• 你怎么称呼老师？ • 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？ • 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭 • “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
特点 仪器
加快溶出速度，省时 适宜受热稳定的药物 适宜较难溶出的组分
普通回流装置
适用范围：固体制剂
20
3、 连续回流提取法
特点 仪器
节省溶剂，提高提取效率 适宜受热稳定的药物 费时
索氏提取器
21
4、 萃取法
液体制剂中待测组分的提取分离 仪器和提取次数
分液漏斗
鉴别:1次 含量测定:3 ~ 4次
22
无水乙醇浸提供试品， 纯化水做对照， 高分子多孔小球为载体， 柱温140～150℃， 热导检测器。 外标法计算含水量。
38
三. 总灰分和酸不溶性灰分的测定
总灰分：药材或制剂经加热炽灼灰化后残 留的无机物。
酸不溶性灰分：泥土、砂石等硅酸盐
39
40
四. 重金属检查法
参照“药物的杂质检查” 中药制剂—有机破坏
例 三黄泻心汤干浸膏
有效成分与浓缩干燥方法的关系(%)
16
二.中药及制剂分类与质量分析要点
17
三. 中药分析用样品的制备
18
1. 超声提取法
利用超声波的助溶作用提取 超声波振荡器（超声波清洗器） 简便、省时、提取率高
数十分钟浸出即可达平衡 适用范围：固体制剂
19
2. 回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的提取方法
组 分 试剂显色、↓、↑、荧光
30
四
色谱鉴别
TLC法—应用最多（Rf、颜色、荧光） GC法 —适用于含挥发性成分的药物 HPLC法—常与含量测定同时进行
31
§3 中药的检查
32
一. 杂质检查法
来源与规定相同，性状或部位与规定不符 来源与规定不同的有机质和无机质
肉眼或放大镜观察，拣出杂质； 适当筛出杂质
一门学科
6
2010版药典特点
2165-1146=1019
饮片系指药材经过炮制后可直接用于中医 临床或制剂生产使用的处方药品
专属性鉴别 专属性检测 中药指纹图谱
重金属、有害元素
7
§1 概 述
1 中药及制剂的分析特点 2 中药分类与质量分析要点 3 中药分析用样品制备方法
8
一.中药及制剂的分析特点
13
不同来源中药中同一待测成分含量差异巨大
14
中药在煎煮炮制中化学成分有量和质的变化
方剂在水煎煮中，有些成分会结合形成单味药中 不含的新成分 有些成分在煎煮中分解
含鞣质和含生物碱药材共煎煮生成大分子盐沉淀 含苷类与含生物碱中草药共煎煮结合成ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ溶性盐
15
4. 不同工艺和不同制剂中同一 成分有不同的质量标准要求