对甲苯磺酸制备

3、重结晶纯化：在50 mL烧杯(或大试管)里，将12.0 g粗产物溶于 约6 mL水中。往此溶液里通入氯化氢气体．直到有晶体析出。在 通氯化氢气体时，要采取措施，防止“倒吸”。析出的晶体用布氏
漏斗快速抽滤。晶体用少量浓盐酸洗涤。用玻璃瓶塞挤压去水分， 取出后保存在干燥器里。
六 注意事项
• 1. 趁热过滤时，吸滤瓶和布氏漏斗要充分预热。滤液要 自然冷却。 • 2. 滴加浓硫酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入。 • 3. 析出结晶时要慢慢搅拌。 • 4. 在实验开始前要在分水器的活塞立管中加入少量水，
2010.10.1
主要内容
一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题
一、实验目的
• 1.了解芳香族化合物磺化的基本原理、
方法及反应温度的影响。
• 2. 熟悉回流、减压过滤、重结晶等基本
操作。
二、实验原理
四、实验装置
分水反应装置
抽滤装置
五 实 验 流 程
1、加反应物：在100 mL的圆底烧瓶中加入25.0 mL甲苯，电磁
搅拌，缓慢加Hale Waihona Puke Baidu5.5 mL浓硫酸，再依次安装好分水器，回流冷凝 管，开始加热至回流2个小时。
2.结晶抽滤：停止加热，静置冷却至不烫手后，转移至50 mL小 烧杯中，加入1.5 mL水，会有晶体析出，再用玻璃棒搅拌，晶体 完全析出后，减压抽滤。
使水面略低于回流支管（大约1 cm）, 当水面接近支管处 时，打开活塞，适当放出部分水分，当反应所生成理论量 的水全部时，反应结束。
七 、思考题
1.利用什么性质除去对甲苯磺酸中的邻位 衍生物?
2. 在本实验条件下，会不会生成相当量的
甲苯二磺酸？为什么？
CH3 H2SO4
CH3 SO3H
主反应：
CH3 CH3 H2SO4
副反应：
SO3H
三、仪器与药品
• 仪器：100 ml圆底烧瓶、分水器、球形冷 凝管、250 ml烧杯、250 ml吸滤瓶、布氏 漏斗。 • 试剂：甲苯25.0 mL（0.24 mol）；98 % 浓硫酸5.5 mL（0.1 mol）、浓盐酸
在有机物分子中引入磺基（-SO3H）的反应叫磺化。磺化过程中磺酸基取代 碳原子上的氢称为直接磺化；磺酸基取代碳原子上的卤素或硝基，称为间接磺化。 磺化剂通常用浓硫酸或发烟硫酸作为磺化剂，有时也用三氧化硫、氯磺酸、二氧 化硫加氯气、二氧化硫加氧以及亚硫酸钠等作为磺化剂。脂肪族化合物通常用间 接的方法磺化。芳香族化合物主要用直接磺化（亲电取代反应）。常用的磺化剂 有浓硫酸、发烟硫酸等。