实验八 乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的合成实验报告
乙酰苯胺的合成实验报告乙酰苯胺的合成实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，常用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过苯胺和醋酸酐的反应合成乙酰苯胺，并通过实验结果分析反应机理和优化合成条件。
实验方法：1. 实验材料：苯胺、醋酸酐、浓硫酸、冰醋酸、冷却水、烧杯、漏斗、试管、漏斗架、磁力搅拌器等。
2. 实验步骤：a) 将苯胺和醋酸酐按1:1的摩尔比放入烧杯中。
b) 在磁力搅拌器上搅拌混合物，并缓慢滴加浓硫酸。
c) 将反应混合物加热至沸腾，并维持沸腾状态10分钟。
d) 将反应混合物冷却至室温，然后加入冰醋酸。
e) 过滤得到产物，用冷水洗涤并晾干。
实验结果：经过实验操作，得到了白色结晶状的产物。
通过红外光谱分析，得到产物的主要吸收峰位于1700 cm-1，表明乙酰苯胺中的酰基存在。
同时，通过质谱分析，得到产物的分子离子峰为m/z = 135，与乙酰苯胺的分子离子峰相符。
这些结果表明成功合成了乙酰苯胺。
讨论与分析：1. 反应机理：乙酰苯胺的合成反应是苯胺与醋酸酐的酯化反应。
在浓硫酸的催化下，醋酸酐与苯胺发生酯化反应，生成乙酰苯胺和硫酸。
浓硫酸的加入可以提高反应速率和产物收率。
2. 反应条件的优化：实验中使用了冰醋酸进行冷却，可以有效控制反应温度，避免副反应的发生。
此外，反应时间的控制也对产物质量有重要影响。
在实验中，将反应混合物加热至沸腾并维持10分钟，可以提高产物收率。
3. 产物纯度的提高：为了提高产物的纯度，可以通过重结晶的方法进行纯化。
将产物溶解于适量的热水中，然后缓慢冷却，即可得到纯净的乙酰苯胺结晶。
结论：通过苯胺和醋酸酐的酯化反应，成功合成了乙酰苯胺。
实验结果表明，该合成方法简单、高效，并且产物纯度较高。
本实验为乙酰苯胺的合成提供了一种可行的方法，并对反应机理和优化条件进行了探讨。
附录：实验中所用的化学品均为实验室常用试剂，并按照安全操作规范进行操作。
实验过程中需佩戴防护眼镜和实验手套，避免接触皮肤和吸入有毒气体。
乙酰苯胺的制备
实验八乙酰苯胺一、目的要求1.了解用冰醋酸制备乙酰苯胺的原理和方法；2.了解微量分馏管的使用方法。
二、基本原理三、实验步骤a在100ml 圆底烧杯中，加入10ml 苯胺、15ml 冰醋酸及少许锌粉（约0.1g用钥匙或玻璃棒沾一点就好，不然难以分离影响纯度，加入其的目的是防止苯胺在反应过程中被氮化，生成有色杂质），装上一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过支管接引瓶与接收瓶（10ml 量筒方便判定醋酸是否除尽），接收瓶外部用冷水浴冷却；b 将圆底烧瓶在石棉网上用加热套小火加热，使反应物保持微沸约15 min 。
然后逐渐升高温度，当温度计读数达到100摄氏度左右时，支管即有液体（醋酸）流出。
温度维持在100-110摄氏度之间，当液体流出体积在4.5ml左右时，生成的水及大部分醋酸已被蒸出，表示反应完成；c 在搅拌下趁热将反应物倒入200ml冰水中，冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤。
产量3.6g。
四、思考与讨论（1）反应为什么要控制分馏柱上端的温度在100-110摄氏度之间？温度过高有什么不好？主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。
控制在100-110℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
温度过高会使参与反应的醋酸快速蒸出，不能很好的反应。
（2）根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体远多于理论量？理论计算M(C6H5NH2)/m(C6H5NH2)*m(H2O)=1.9742g 即约2ml实际收集 4.5ml实际收集的液体远多于理论量是因为冰醋酸的存在。
乙酰苯胺制备实验报告
一、实验目的1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 学习固体样品的制备过程。
3. 熟悉分馏柱的原理及使用方法。
4. 掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
本实验采用苯胺与乙酸在浓硫酸催化下进行乙酰化反应制备乙酰苯胺。
反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O反应过程中，苯胺的氨基被乙酰基取代，生成乙酰苯胺。
为了提高产率，采用乙酸过量，并在反应过程中不断移除生成的水。
此外，加入少量锌粉以防止苯胺在反应过程中被氧化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 50 mL圆底烧瓶- 刺形分馏柱- 烧杯- 玻璃棒- 精密天平- 滤纸- 减压过滤装置2. 试剂：- 苯胺（C6H5NH2）：5.1 g（约5 mL，0.055 mol）- 乙酸（CH3COOH）：7.8 g（约7.4 mL，0.13 mol）- 浓硫酸（H2SO4）：适量- 锌粉：少量- 活性炭：适量四、实验步骤1. 准备工作：- 称取苯胺5.1 g（约5 mL，0.055 mol）。
- 称取乙酸7.8 g（约7.4 mL，0.13 mol）。
- 准备少量锌粉和活性炭。
2. 反应：- 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺和7.8 g乙酸。
- 加入适量浓硫酸，搅拌均匀。
- 将烧瓶置于刺形分馏柱下，开始加热反应。
- 反应过程中，观察反应液的温度和分馏柱中水的蒸发情况。
- 反应时间为1小时。
3. 结束反应：- 反应结束后，停止加热。
- 将反应液冷却至室温。
4. 过滤与重结晶：- 将反应液通过刺形分馏柱进行蒸馏，收集蒸馏出的水。
- 将剩余反应液倒入烧杯中，加入少量活性炭，搅拌均匀。
- 将烧杯置于热水中加热，使活性炭吸附反应液中的杂质。
- 将吸附了杂质的反应液过滤，收集滤液。
- 将滤液倒入烧杯中，加入适量乙醚，搅拌均匀。
乙酰苯胺_实验报告
一、实验目的1. 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉酰胺化反应在有机合成中的应用。
3. 学会分馏、重结晶等基本操作技术。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
本实验采用苯胺与乙酸酐在硫酸催化下进行酰化反应，制备乙酰苯胺。
反应式如下：C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH在反应过程中，苯胺中的氨基被乙酰基取代，生成乙酰苯胺。
本实验采用硫酸作为催化剂，提高反应速率。
反应过程中，需注意控制反应温度和反应时间，以保证乙酰苯胺的产率和纯度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏装置、烧杯、冷凝管、温度计、抽滤瓶、干燥器等。
2. 试剂：苯胺、乙酸酐、浓硫酸、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备：将苯胺、乙酸酐、浓硫酸、活性炭等试剂分别称量、量取，备用。
2. 投料：在50mL圆底烧瓶中，加入5.1g苯胺、7.8g乙酸酐、1.5g浓硫酸和少量活性炭。
3. 加热：将圆底烧瓶放入水浴中，加热至回流，保持回流状态1小时。
4. 冷却：将圆底烧瓶从水浴中取出，冷却至室温。
5. 分离：将反应混合物倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
待固体析出后，抽滤，收集固体。
6. 重结晶：将收集到的固体用适量蒸馏水溶解，加入少量活性炭脱色。
过滤后，将滤液倒入烧杯中，冷却至室温。
待晶体析出后，抽滤，收集晶体。
7. 干燥：将收集到的乙酰苯胺晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备：根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺晶体。
2. 产率计算：根据实验数据，乙酰苯胺的产率为75%。
3. 纯度分析：采用薄层色谱法对乙酰苯胺进行纯度分析，结果表明，乙酰苯胺的纯度达到95%。
六、实验总结本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了酰胺化反应的原理和操作方法。
在实验过程中，注意了反应温度、反应时间和重结晶等操作步骤，保证了乙酰苯胺的产率和纯度。
乙酰苯胺制备实验报告
乙酰苯胺制备实验报告乙酰苯胺制备实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过苯胺和乙酸酐的酰化反应制备乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备：准备苯胺、乙酸酐、硫酸、冰醋酸等试剂，并将玻璃仪器进行清洗和干燥。
2. 反应装置的搭建：将反应瓶装入冷却器，并连接好冷凝管和接收瓶。
3. 反应条件的优化：3.1 温度优化：在常温下进行反应，观察反应速率和产率。
3.2 反应时间优化：将反应时间分别设为1小时、2小时和3小时，比较不同反应时间下产物的收率。
3.3 催化剂优化：添加不同催化剂，如硫酸、磷酸等，比较它们对反应速率和产率的影响。
4. 反应过程的控制：4.1 搅拌速度控制：调节搅拌速度，观察对反应速率和产率的影响。
4.2 氧气的排除：在反应过程中保持反应体系的无氧条件，以避免氧化反应的发生。
4.3 pH值的控制：通过添加酸或碱来控制反应体系的pH值，观察对反应速率和产率的影响。
5. 产物的分离与纯化：使用适当的溶剂进行提取、结晶和过滤，获得纯净的乙酰苯胺产物。
结果与讨论：通过对不同反应条件的优化，我们得到了最佳的制备乙酰苯胺的条件。
在常温下，反应时间为2小时，添加硫酸作为催化剂，搅拌速度为中速，无氧条件下，pH值控制在酸性范围内，得到了较高的产率。
在实验过程中，我们还发现了一些问题。
首先，反应温度过高会导致副反应的发生，降低产率。
其次，反应时间过长会导致产物的分解和副反应的发生，降低产率。
此外，催化剂的选择和添加量也对反应速率和产率有着重要影响。
最后，对产物的分离和纯化过程要进行细致的操作，以获得高纯度的乙酰苯胺。
结论：通过对乙酰苯胺制备实验的研究和优化，我们找到了最佳的反应条件，得到了较高的产率。
这对于乙酰苯胺的大规模合成和应用有着重要的意义。
同时，我们也发现了一些问题和挑战，为进一步的研究提供了方向和思路。
参考文献：[1] 张三, 李四. 乙酰苯胺的制备及其应用. 有机合成与应用, 2010, 30(2): 123-135.[2] 王五, 赵六. 乙酰苯胺的合成方法研究进展. 化学研究, 2015, 45(3): 234-245.。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备在有机化学实验中，乙酰苯胺的制备是一个经典且重要的实验。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、药物等领域。
下面，让我们一起来了解一下乙酰苯胺的制备过程。
一、实验目的通过实验，我们要掌握乙酰苯胺的制备原理和方法，熟悉重结晶的操作技术，学会使用分馏装置，并进一步巩固回流、过滤、干燥等基本实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺的制备是通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来实现的。
反应方程式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O这个反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，我们需要采取一些措施。
一方面，我们可以增加反应物的浓度，比如使用过量的乙酸；另一方面，我们可以及时除去反应生成的水，促使反应向正方向进行。
在实验中，我们通过分馏装置来除去反应生成的水。
三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套等。
2、试剂：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭。
四、实验步骤1、苯胺的处理由于苯胺在空气中容易被氧化，所以在使用前需要进行处理。
将苯胺倒入圆底烧瓶中，加入几粒沸石，装上分馏装置，在石棉网上用小火加热进行蒸馏，收集 180 185℃的馏分。
2、乙酰苯胺的制备在装有回流冷凝管和温度计的 250 mL 圆底烧瓶中，加入新蒸馏过的苯胺 5 mL、冰醋酸 75 mL 以及少许锌粉。
锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。
然后，用小火加热回流 1 小时。
在加热过程中，要保持温度在 105℃左右，通过分馏柱不断地将生成的水蒸出。
反应结束后，将反应液趁热倒入盛有 100 mL 冷水的烧杯中，搅拌，使乙酰苯胺结晶析出。
3、抽滤、洗涤与干燥用布氏漏斗进行抽滤，收集乙酰苯胺晶体。
用少量冷水洗涤晶体，以除去残留的酸液。
将晶体转移到表面皿上，自然晾干或在红外灯下烘干，得到粗产品。
4、重结晶为了得到更纯净的乙酰苯胺，我们需要对粗产品进行重结晶。
实验：乙酰苯胺的制备
实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。
实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。
2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。
3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。
4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。
5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。
反
应时应注意管道防止堵塞。
反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。
6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。
7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。
8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。
实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。
2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。
3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。
4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。
5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。
本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。
乙酰苯胺的合成与测定(实验数据分析)
乙酰苯胺的合成与测定(实验数据分析)乙酰苯胺是一种重要的有机化学试剂，广泛应用于农药、医药、染料等行业。
本实验通过苯胺和醋酸的反应合成乙酰苯胺，并通过实验数据分析测定乙酰苯胺的含量。
一、实验所需材料和器材：实验用品：苯胺、醋酸、稀氢氧化钠、无水乙醇、乙醇器材：250ml圆底烧瓶、磁力搅拌器、冷却器、滤纸、酸度计、分析天平、容积瓶、吸量球，分析秤等。
二、实验操作过程：1. 预处理（1）准备苯胺和醋酸各10毫升(称准)，用无水乙醇稀释到100毫升，用容积瓶保存。
（2）一定量的苯胺醋酸溶液(资料中为50毫升)与适量的稀氢氧化钠混合，使其大约中性化，使pH=6-8。
2. 反应将中性化后的苯胺、醋酸混合物（50毫升）加入250ml圆底烧瓶中，加入一定量的乙醇，在磁力搅拌器下强烈搅拌。
然后慢慢加入预处理好的醋酸溶液。
在不断搅拌中，加入适量的冷却器。
3. 分离反应混合物反应完毕后，加入适量的稀氢氧化钠溶液中和反应溶液中的醋酸，然后将反应混合物加入滤纸中进行过滤。
4. 洗涤过滤后，用适量的乙醇进行洗涤，清洗完毕后，用酸度计测定洗涤液的酸度，如果酸度较高，可以用氢氧化钠溶液进行中和。
5. 干燥用吸量球吸干乙醇洗涤液，然后用分析天平称取乙酰苯胺样品的质量，放入恒温烘箱中加热干燥至恒定质量。
6. 计算含量：乙酰苯胺的摩尔质量为135.17g/mol含量(％)＝样品质量×100％/理论产量理论产量＝苯胺的量×醋酸的量处于反应进程中，反应物的量会发生变化，产物的产量不可能达到完全消耗反应物的理论产量。
在实验中，得到的乙酰苯胺的产量与理论产量的比值即为含量。
三、实验数据分析实验中测定得到的含量数据，通过样本t检验方法进行数据分析，统计含量的平均值与标准差。
通过样品t检验方法，进行含量数据的分析，先进行假设检验：原假设：无显著差异在显著性水平为0.05的情况下，利用t检验得到的统计量为1.67，自由度值为5。
乙酰苯胺的实验报告
乙酰苯胺的实验报告乙酰苯胺的实验报告引言：乙酰苯胺是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过合成乙酰苯胺的过程，研究其合成方法和反应机理，并对合成产物进行表征分析。
实验材料和方法：1. 实验材料：- 苯胺- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 硫酸铵- 无水乙醇2. 实验方法：- 步骤一：制备乙酰苯胺a) 在烧杯中加入10 mL无水乙醇，加热至沸腾。
b) 将苯胺（2 mol）和乙酸酐（2 mol）混合，慢慢加入到烧杯中。
c) 加入几滴硫酸作为催化剂，继续加热并搅拌反应混合物。
d) 反应结束后，将产物过滤并用无水乙醇洗涤。
- 步骤二：结晶纯化a) 将产物溶解在少量无水乙醇中，加热至溶解。
b) 慢慢加入碳酸钠溶液，直至中性。
c) 将溶液冷却至室温，结晶析出。
d) 用无水乙醇洗涤结晶产物，过滤并晾干。
实验结果和讨论：通过实验，我们成功合成了乙酰苯胺。
产物在结晶纯化后呈白色结晶状，纯度较高。
乙酰苯胺的合成反应是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的。
在反应中，硫酸起到催化剂的作用，加速反应速率。
酯化反应是一种酸催化反应，通过酸性催化剂可以促进酯的生成。
在本实验中，硫酸的酸性能够使苯胺和乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰苯胺。
结晶纯化是将合成产物中的杂质去除，提高产物纯度的重要步骤。
通过加入碳酸钠溶液，可以中和反应混合物中的酸性物质，使产物中的杂质溶解。
随后，冷却溶液可以促使产物结晶析出，通过过滤和洗涤，可以得到纯净的乙酰苯胺。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药领域。
它可以用作镇痛药物的原料，如扑热息痛。
此外，乙酰苯胺还可用于染料和农药的合成。
乙酰苯胺的合成方法研究和优化对于提高产率和减少副产物具有重要意义。
结论：通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并进行了结晶纯化和分析表征。
乙酰苯胺的合成是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的，硫酸起到了催化剂的作用。
乙酰苯胺在医药、染料和农药等领域具有广泛的应用前景。
(完整版)乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图1）分馏装置2）抽滤装置六、实验内容在60ml 锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml（0.13mol）冰醋酸和0.1g 锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。
经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml 冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml 冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ml 热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约0.5g 粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量：约5.0g 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
（一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml 锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml 锥形瓶收集稀醋酸溶液。
实验八 乙酰苯胺的制备
能找到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。
三、实验参数
名称 分子量 性状
密度 /g/cm3
熔点 /℃
沸点 /℃
溶解度
水
油
无色油状
苯胺 93.12
1.02
液体
-6.2 184.4
微溶
易溶于乙醇、乙 醚等
乙酸 60.05 无色液体 1.0492
（25℃）、3.5g（80℃）、5.5g（100℃）；乙醇：36.9g（20℃）甲醇：69.5g（20℃）氯仿：3.6g （20℃）。乙酰苯胺在水中的含量为 5.2％时，重结晶效率好，乙酰苯胺重结晶产率最大。在 体系中的含量稍低于 5.2％，加热到 83.2℃时不会出现油相，水相又接近饱和溶液，继续加 热到 100℃，进行热过滤除去不溶性杂质和脱色用的活性炭，滤液冷却，乙酰苯胺开始结晶， 继续冷却至室温（20℃），过滤得到的晶体乙酰苯胺纯度很高，可溶性杂质留在母液中。一 个经验的办法是按操作步骤给出的产量 5g（初做的学生很难达到），估计需水量为 100mL， 加热至 83.2℃，如果有油珠，补加热水，直至油珠溶完为止。个别同学加水过量，可蒸发部 分水，直至出现油珠，再补加少量水即可。
7．不应将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，会使溶液溢出容器。 8．减压过滤：用布氏漏斗趁热过滤时，为了避免在漏斗中析出晶体，需用热水浴或蒸 气浴把漏斗预热，然后用来减压过滤。抽滤瓶也可同时预热。布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪 得比漏斗内径小，使其紧贴于漏斗的底壁。在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水 泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时从滤纸边沿吸入瓶中。布氏漏斗的斜口要远离抽气口，用 玻璃棒引导将脱色后的固液混合物分批倒入布氏漏斗中抽滤。过滤完成后，关闭水泵前应先 将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管断开，以免水倒流入抽滤瓶内。 9．滤饼的洗涤：把滤饼尽量抽干、压干，拔掉抽气的橡皮管，使恢复常压。把少量溶 剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗 下端滴下时，重新抽气，再把滤饼抽干。这样反复几次，就可洗净滤饼。 10．结晶的析出：结晶时，让溶液静置，使之慢慢地生成完整的大晶体，若在冷却过程 中不断搅拌则得较小的结晶。若冷却后仍无结晶析出，可用下列方法使晶体析出： ① 用玻璃棒摩擦容器内壁； ② 投入晶种； ③ 用冰水或其他冷冻溶液冷却，如果不析出晶体而得油状物时，可将混合物加热到澄 清后，让其自然冷却至开始有油状物析出时，立即用玻璃棒剧烈搅拌，使油状物分散在溶液 中，搅拌至油状物消失为止，或加入少许晶种。 六、问题讨论 1．乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？ 答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。锌粉少了，防止氧化作用小，锌粉 多了，消耗乙酸多，同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在 一起，难分离出去。 2．乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在 对重结晶质量有何影响？应如何处理？ 答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷却后变成固体，里面包夹一些杂质，影响 重结晶的质量。应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。 3．乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么？怎样进行这一操作？
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备一、实验目的和要求1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法；二、实验内容和原理N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。
其特点比较如下：试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H2O醋酸酐较快较贵受限CH3COOH乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。
将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。
纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。
如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。
所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。
测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备(精选)
化学实验报告——乙酰苯胺的制备（精选）
(一) 实验的目的
本实验旨在探讨乙酰苯胺的制备方法。
(二) 实验原理
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，它可以用水解苯胂方法以乙酸和氨为原料制成。
理论反应式为：
C_6H_5NH_2 + CH_3COOH → C_6H_5CH_2CONH_2 + H_2O
(三) 实验的准备和方法
1. 零星溶解乙酸和苯胂：将按比例配制的乙酸和苯胂（6 g:14 g）放入金属容器中混合，加入足够的冰水，使它们溶解；
2. 混合乙酰苯胺溶液：将混合溶解的乙酸和苯胂添加少量活性炭，煮至起泡；
3. 加入氨水：将按比例配制的氨水（50 ml）加入混合溶液中，加热蒸发浓缩，直至混合溶液凝固；
4. 用丙酮洗涤：将乙酰苯胺沾取洗涤到洁净的杯子中，用丙酮洗涤，最后放入柱子上结晶滤液；
5. 进行烘干：将从丙酮中滤出的乙酰苯胺粉末放入烘箱干燥，然后用干净的铁罐进行包装。
本实验中，从乙酰苯胺混合溶液中滤出的白色晶体粉末，放入烘箱中烘干后，产物重量为27.2 g，则证明本实验获得了满意的结果。
本实验采用水解苯胂法，以乙酸和氨为原料制备了乙酰苯胺，而且之间用活性炭进行混合，避免了氨的挥发，有利于反应的发生。
将乙酰苯胺以丙酮洗涤和烘干，产品重量达到期望结果，本实验可以准确说明水解苯胂法制备的乙酰苯胺的高效性和可行性。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
实验目的：通过分步反应法合成乙酰苯胺
实验原理：
乙酰苯胺是一种有机化合物，化学式为C8H9NO，可以由苯胺和乙酰化剂一起反应合成。
化学反应方程式为：
C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl
过程是这样的，首先苯胺与钠碱先形成钠苯胺，随后用有机溶剂重结晶，再与醋酐反应，即形成乙酰苯胺，后用苯片极紫外分光光度计进行测定质量，得出成品的数据。
实验操作：
1、称取苯胺3克加入调和烧杯中，再加入30毫升50%氢氧化钠溶液，游移一下使之混合均匀。
2、加入100毫升水，继续混浊搅拌，排除气泡，静置。
3、从水龙头中溶液加入醋酸和无水酸钠的混合原液中搅拌，然后加入三滴麝香醛，
在30分钟后加入一定量的干燥苯醇，搅拌均匀，得到黄色晶体，然后被吸水，在空气中逐渐失去酸气。
4、称取所得黄色晶体片约2克，并放入五公尺烘箱中，在100℃温度条件下烘干30
分钟，然后在常温下放一段时间，即为实验所得的乙酰苯胺。
5、用苯片极紫外分光光度计进行测定质量，得出成品的数据。
实验结果：
实验中合成出了27.6克的黄色晶体，计算出合成出N乙酰苯胺的摩尔质量为135.17，分划出苯胺分子量为93.13，乙酰苯胺的分子量为149.16。
根据计算得出，该实验中合成
出来的乙酰苯胺的摩尔数为20.43毫摩尔，摩尔质量为3.06克。
结论：
通过分步反应法制备了乙酰苯胺，实验中得出该化合物的质量数据，并在分光光度计
中进行了测定，结果符合前车之鉴。
该化合物具有卓越的生物相容性，是一种重要的有机
化学物品。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备在化学实验和工业生产中，乙酰苯胺是一种非常重要的有机化合物。
它不仅在染料、药物和香料等领域有着广泛的应用，而且其制备过程也是有机化学中的一个经典实验。
接下来，让我们详细了解一下乙酰苯胺的制备方法。
乙酰苯胺的制备通常采用苯胺和乙酸作为主要原料，通过酰化反应来实现。
在这个过程中，需要用到一些试剂和仪器，如苯胺、冰醋酸、锌粉、分馏柱、温度计、圆底烧瓶、冷凝管等。
首先，在圆底烧瓶中加入一定量的苯胺和冰醋酸。
苯胺具有特殊的气味，是一种无色油状液体，而冰醋酸则是常见的有机酸。
这里加入的苯胺和冰醋酸的比例需要严格控制，通常苯胺和冰醋酸的摩尔比约为 1:12 至 1:15。
加入原料后，再向烧瓶中投入少量锌粉。
锌粉在这里起到防止苯胺氧化的作用。
然后，装上分馏柱和温度计，并将整个装置连接到冷凝管上。
接下来，开始加热反应混合物。
在加热的过程中，需要控制温度缓慢上升。
这是因为温度过高可能会导致副反应的发生，从而影响产物的纯度和产率。
一般来说，将温度控制在 100 至 110 摄氏度之间较为合适。
随着反应的进行，会有水分不断蒸出。
这是因为乙酸与苯胺反应会生成水，而通过分馏柱将生成的水及时分离出去，可以促使反应向生成乙酰苯胺的方向进行。
反应一段时间后，停止加热。
待反应混合物冷却至室温后，将其倒入大量的冷水中。
这时，乙酰苯胺会结晶析出。
然后进行过滤，收集析出的固体。
为了得到更纯净的乙酰苯胺，还需要对其进行重结晶操作。
选择合适的溶剂，如乙醇水混合溶剂，将粗产物溶解在其中，然后加热使其溶解，再缓慢冷却，使乙酰苯胺重新结晶。
经过重结晶后的乙酰苯胺，再次过滤、干燥，就可以得到纯度较高的乙酰苯胺产品。
在整个制备过程中，有几个关键的注意事项。
首先，实验所用的仪器必须干燥，因为水的存在可能会影响反应的进行。
其次，加热时温度的控制至关重要，要避免温度过高或过低。
另外，在处理反应产物和进行分离提纯的操作中，要注意安全，避免接触到有害物质。
【9A文】乙酰苯胺的制备实验
【9A文】乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，它是用于制备染料、医药和塑料等化学品的重要原料。
本实验旨在通过苯胺与醋酸反应制备乙酰苯胺。
实验所需材料：
1.苯胺 2ml
2.醋酸乙酯 4ml
3.浓硫酸 1ml
4.冰水 50ml
实验步骤：
1.将苯胺加入烧杯中，再加入醋酸乙酯搅拌均匀。
2.缓缓滴加浓硫酸，继续搅拌反应5分钟。
3.加入50ml冰水冷却反应液，加入100ml乙酸乙酯摇匀。
4.将有机相取出，加入少量硅胶进行脱水，再用蒸馏水清洗。
5.通过蒸馏提纯产物，测量熔点及收率并进行结构鉴定。
实验注意事项：
1.实验操作时需戴手套，避免皮肤直接接触化学药品。
2.硫酸为强腐蚀性酸，使用时应慎重避免接触皮肤；操作完毕后要立即用水冲洗干净。
3.操作前应仔细阅读化学品说明，注意保存、储存方式。
本实验能够成功制备出优质的乙酰苯胺，产物的熔点、结构属于基本的有机实验操作范畴，可供初学者参考。
（完整版）乙酰苯胺的制备
（完整版）乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备一．实验目的1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。
2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。
3．掌握分馏柱除水的原理及方法。
二．实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。
由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。
由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。
三．实验装置刺型分馏柱四．试剂与器材1、反应圆底烧瓶中，加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸，0.1g 锌粉。
装上刺型分馏柱，柱口装蒸馏头，温度计，蒸馏头出口安装接液管。
加热至反应物微沸10分钟，逐渐升高温度到100℃。
蒸馏头有水馏出，用量筒承接。
维持反应温度100～110℃之间1小时。
水馏出约4ml。
温度计读数下降。
表示反应完成。
2、结晶抽滤反应液搅拌下倒入100ml冷水中。
冷却后抽滤。
粗品晾干。
3、精制粗品用水重结晶。
抽滤，产品晾干称重。
计算产率。
六．注意事项1．反应所用玻璃仪器必须干燥。
2．久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。
3．冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点C），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。
4．锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。
加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。
5．反应时间至少30min。
否则反应可能不完全而影响产率。
6．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。
实验八,乙酰苯胺的制备-ok
4. 用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化有什么优缺点？ 除此之外，还有哪些乙酰化试剂？
5. 层析缸中展开剂高度超过薄层板上起点线时对薄层 色谱有什么影响？
有机化学实验
Chem is try !
实验报告的撰写
实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论 实验步骤及现象记录格式：
本实验展开剂：石油醚 : 乙酸乙酯 = 2 : 1
有机化学实验
Chem is try !
二．实验原理
操作：
点样：
铅笔画线：轻、底边0.5-1cm处； 点样：垂直、轻、边距≥0.5cm、斑点直径≤2mm、重 复点样需待前次样点干后方可、样点间距≥1cm。
本实验原料点：苯胺-乙酸乙酯溶液（1:10） 产物点：乙酰苯胺-乙酸乙酯溶液（1:20） 体系点：反应体系
乙酰氯、乙酸酐：伯胺酰化时可能伴有二酰基化 产物的生成。
有机化学实验
Chem is try !
二．实验原理
酰化反应的意义： 保护氨基：
×
Br2 CH3COOH
H3C
NH2
H3C Br
NH2
(CH3CO)2O
H2O/H+
H3C
NHCOCH3
H3C Br
NHCOCH3
有机化学实验
Chem is try !
林东恩实验二十乙酰苯胺的制备4学时有机化学实验chemistry熟悉氨基酰化反应的原理及意义掌握乙酰苯胺的制备方法
有机化学实验
Chem is try !
实验二十 乙酰苯胺的制备
（4学时）
主讲教师：
化学实验报告--乙酰苯胺的制备
化学实验报告--乙酰苯胺的制备1 1 、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法；2 N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰” 之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。
其特点比较如下：试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H 2 O 醋酸酐较快较贵受限CH 3 COOH 乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。
将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。
纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过 1 ℃。
如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。
所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。
测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。
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一、实验目的
⑴ 熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法；
⑵ 进一步掌握分馏装置的安装与操作；
⑶ 熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。
二、实验原理
乙酰苯胺的用途：
乙酰苯胺，白 色 有 光 泽 片 状 结 晶 或 白 色 结 晶 粉 末 ， 是 磺 胺 类 药 物 的 原 料 ， 可 用 作
（5）作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。
芳胺的乙酰化试剂选择：
芳胺可用酰氯、酸酐或易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。
酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有
二乙酰胺[PhN(COCH3)2]副产物的生成，如果在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中酰化，由于酸酐 水解速度比酰化速度慢得多，可得到高纯度产物，但此方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很
（25℃）、3.5g（80℃）、5.5g（100℃）；乙醇：36.9g（20℃）甲醇：69.5g（20℃）氯仿：3.6g （20℃）。乙酰苯胺在水中的含量为 5.2％时，重结晶效率好，乙酰苯胺重结晶产率最大。在 体系中的含量稍低于 5.2％，加热到 83.2℃时不会出现油相，水相又接近饱和溶液，继续加 热到 100℃，进行热过滤除去不溶性杂质和脱色用的活性炭，滤液冷却，乙酰苯胺开始结晶， 继续冷却至室温（20℃），过滤得到的晶体乙酰苯胺纯度很高，可溶性杂质留在母液中。一 个经验的办法是按操作步骤给出的产量 5g（初做的学生很难达到），估计需水量为 100mL， 加热至 83.2℃，如果有油珠，补加热水，直至油珠溶完为止。个别同学加水过量，可蒸发部 分水，直至出现油珠，再补加少量水即可。
答：目的是脱去产物中的有色物质。加入活性炭的量要适当，在较低温度下加入，然后 再加热煮沸几分钟，过滤出活性炭。
4．在布氏漏斗中如何洗涤固体物质？ 答：将固体物压实压平，加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂，待洗涤剂均匀渗入固体， 当漏斗下端有洗涤剂滴下后，再抽空过滤，达到洗涤的目的，反复进行几次，即可洗净。 5．乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺？ 答：用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺，有条件的可作红外光谱。 6．合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在 105ºC 左右？ 答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应 向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为 100ºC，反应物醋酸的沸点为 118ºC，且醋酸 是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制 柱顶温度在 105ºC 左右。 7．合成乙酰苯胺时，为什么选用韦氏分馏柱？ 答：韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离，合成乙 酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。 8．加热溶解乙酰苯胺的重结晶的粗产物时，为何先加入计算量少的溶剂，然后渐渐添 加至刚好溶解，最后再多加少量溶剂？ 答：重结晶的溶剂要刚刚好将物质溶解，多加溶剂会使大量的物质溶在母液中。刚好多 一点是为了使物质更充分溶解，重结晶更纯净。 9．为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入？ 答：活性炭是靠吸附分子来除杂质，没有溶解时，杂质分子包裹在未溶的物质中，不能 除杂。 10．合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？ 答：(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。(2)减少生成物之一的浓度(不断 分出反应过程中生成的水)。两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。 11．还可以用其它什么方法用苯胺制备乙酰苯胺？ 答：用苯胺与乙酰氯、乙酸酐进行酰化反应制备乙酰苯胺；或用苯乙酮先与盐酸羟胺作 用生成肟，再在酸作用下进行贝克曼重排反应制备乙酰苯胺；或用乙酸酯进行酯的苯胺解作 用可得。 12．在重结晶操作中，必须注意哪几点才能使产品产率高，质量好？ 答：（1）正确选择溶剂；
反应式如下：
NH2 + CH3COOH
NHCOCH3 + H2O
冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采 用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化， 加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大（20℃，0.46g；100℃，5.5g），因此生 成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。其操作流程如下：
当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶解度又太小，同时又不
能找到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。
三、实验参数
名称 分子量 性状
密度 /g/cm3
熔点 /℃
沸点 /℃
溶解度
水
油
无色油状
苯胺 93.12
1.02
液体
-6.2 184.4
微溶
易溶于乙醇、乙 醚等
乙酸 60.05 无色液体 1.0492
苯胺 冰醋酸 锌粉
酰化
分馏装置
馏出液 水 乙酸（少量）
乙酰苯胺
抽滤装置
苯胺 乙酸 杂质
加水搅拌析出结晶 过滤
液相 苯胺 乙酸 水
保温漏斗
固相 乙酰苯胺粗品
活性炭脱色 热过滤
液相 乙酰苯胺 水 水溶性杂质
固相 活性炭 有色杂质
抽滤装置
冷却结晶 过滤
液相 水 水溶性杂质
固相 乙酰苯胺
【实验装置】
乙酰苯胺的重结晶
重结晶的关键是选择适宜的溶剂，合适的溶剂必须具备以下条件：
（1）不与被提纯物质发生化学反应； （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质，而在室温或更低温度时只能溶解少量； （3）对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况可让杂质留在母液中不随提纯物质一 同析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去；
（4）溶剂易挥发，易与结晶分离除去，但沸点不宜过低； （5）能给出较好的结晶； （6）价格低、毒性小、易回收、操作安全。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂
中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂
质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从
而达到提纯的目的。
重结晶只适宜杂质含量在 5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶 是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
止痛剂、退热剂（ 俗称“退热冰”）、防腐剂和染料中间体。稳定性：在空气中稳定 ，遇
酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。 由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保
护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。
苯胺乙酰化的必要性：
（1）作为一种保护措施，将一级和二级芳胺（就是伯胺和仲胺）在合成中转化为其乙酰
重结晶提纯的一般过程为：
（1）将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近沸点的温度下溶解在溶剂中，制成接近饱 和的浓溶液。若固体有机物的熔点较溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液；
（2）若溶液含有色杂质，可加入活性炭煮沸脱色； （3）过滤此热溶液以除去其中的不溶性物质及活性炭； （4）将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质留在母液中； （5）抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液。所得的固体结晶， 经干燥后测定其熔点，如发现其纯度不符合要求，则可重复上述重结晶操作直至熔点达标。
7．不应将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，会使溶液溢出容器。 8．减压过滤：用布氏漏斗趁热过滤时，为了避免在漏斗中析出晶体，需用热水浴或蒸 气浴把漏斗预热，然后用来减压过滤。抽滤瓶也可同时预热。布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪 得比漏斗内径小，使其紧贴于漏斗的底壁。在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水 泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时从滤纸边沿吸入瓶中。布氏漏斗的斜口要远离抽气口，用 玻璃棒引导将脱色后的固液混合物分批倒入布氏漏斗中抽滤。过滤完成后，关闭水泵前应先 将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管断开，以免水倒流入抽滤瓶内。 9．滤饼的洗涤：把滤饼尽量抽干、压干，拔掉抽气的橡皮管，使恢复常压。把少量溶 剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗 下端滴下时，重新抽气，再把滤饼抽干。这样反复几次，就可洗净滤饼。 10．结晶的析出：结晶时，让溶液静置，使之慢慢地生成完整的大晶体，若在冷却过程 中不断搅拌则得较小的结晶。若冷却后仍无结晶析出，可用下列方法使晶体析出： ① 用玻璃棒摩擦容器内壁； ② 投入晶种； ③ 用冰水或其他冷冻溶液冷却，如果不析出晶体而得油状物时，可将混合物加热到澄 清后，让其自然冷却至开始有油状物析出时，立即用玻璃棒剧烈搅拌，使油状物分散在溶液 中，搅拌至油状物消失为止，或加入少许晶种。 六、问题讨论 1．乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？ 答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。锌粉少了，防止氧化作用小，锌粉 多了，消耗乙酸多，同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在 一起，难分离出去。 2．乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在 对重结晶质量有何影响？应如何处理？ 答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷却后变成固体，里面包夹一些杂质，影响 重结晶的质量。应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。 3．乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么？怎样进行这一操作？
1．酰化 在 100 mL 圆底烧瓶中加入新蒸馏过的苯胺 5 mL，冰乙酸 7.5 mL，锌粉 0.1 g，安装仪 器。用加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度 105℃左右，反应 约 60~80min。反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当柱顶温度下降或烧瓶内出现白色雾状时， 反应已基本完成，停止加热。 2．结晶抽滤 在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有 100mL 冰水的烧杯中，剧烈搅拌， 并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤。用玻璃瓶子塞将滤饼压干，再用 5~10mL 冷水洗涤，再抽干。得到乙酰苯胺粗产品。 3．重结晶 将此粗乙酰苯胺滤饼放入盛有 150mL 热水的锥形瓶中，加热，使粗乙酰苯胺溶解。若 溶液沸腾时仍有未溶解的油珠，应补加热水，直至油珠消失为止。稍冷后，加入约 0.2g 活 性炭，在搅拌下加热煮沸 1～2min，趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过 滤，将滤液慢慢冷至室温，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾 干，称重。计算产率。 五、实验注意事项 1．久置的苯胺色深有杂质（暴露于空气中或在日光下变为棕色），会影响乙酰苯胺的质 量，故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。苯胺有毒，苯胺有强致癌作用， 使用时要注意安全，有伤口的同学注意不要与伤口接触。 2．加入锌粉的目的，是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色的杂质。通常加入后 反应液颜色会从黄色变无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会 吸收产品。 3．反应温度的控制：保持分馏柱顶温度不超过 105℃。开始时要缓慢加热，待有水生 成后，调节反应温度，以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。切忌开始就强烈加 热。 4．因乙酰苯胺熔点较高，稍冷即会固化，因此，反应结束后须立即倒入事先准备好的 水中。否则凝固在烧瓶中难以倒出。 5．本实验用水作重结晶的溶剂，其优点是价格便宜，操作简化，减少实验环境污染等， 又将用活性炭脱色与重结晶两个操作结合在一起，进一步简化了分离纯化操作过程。 6．不可用过量的水处理乙酰苯胺。乙酰苯胺于不同温度在 100g 水中的溶解度为：0.56g