苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶

实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从

实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙），蒸馏水

实验仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、布式漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴。

实验步骤： 在加热溶解粗苯甲酸的同时，要准备

好热水，铜漏斗，

一、溶解

①取约3g 粗苯甲酸晶体置于100mL 烧杯中，加入

40mL 蒸馏水若有未溶固体，可再酌加少量热水，

直至苯甲酸全部溶解为止（如不全溶，可再加入

3~5mL

热水，加热搅拌使其溶解。但要注意，如果

加水加热后不能使不溶物减少，说明不溶物可能是

不溶于水的杂质，就不要再加水，以免误加过多溶

剂），。

②铁架台上垫一张石棉网，将烧杯放在石棉网上，

点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌

时玻璃棒不要触及烧杯内壁，沿同一方向搅拌）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热，冷却后加入几粒活性炭，继续加热煮沸5分钟。（不能向正在沸

腾的溶液中加入活性炭，否则将造成暴沸而溅出）

二、过滤

①将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上，漏斗下放一小烧杯，点燃酒精灯加热，在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸，并 用少量热水润湿。这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中，每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液滤完后再加。所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥瓶和滤纸。

②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

三、冷却结晶

将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。待结晶完全析出后，用布氏漏斗抽滤，并用少量冷蒸馏水洗涤结晶，以除去结晶表面的母液。洗涤时，先从吸滤瓶上拔去橡皮管，然后图1 热过滤装置

加入少量冷蒸馏水，使结晶体均匀浸透，再抽滤至干。如此重复洗涤2次。

四、将得到的苯甲酸晶体交到指定地方，让其慢慢干燥，同时便于老师打分。

注意事项：

1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。

2.进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。

3.不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。

4.注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。

5.抽滤时注意先接橡皮管，抽滤后先拔橡皮管。

附：

苯甲酸

别名: 安息香酸

分子式 C7H6O2；C6H5COOH 外观与性状鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味

分子量: 122.13 蒸汽压: 0.13kPa/96℃闪点：121℃

熔点: 121.7℃沸点：249.2℃

溶解性: 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂。

密度: 相对密度(水=1)1.27；相对密度(空气=1)4.21

稳定性: 稳定

主要用途: 用作制药和染料的中间体，用于制取增塑剂和香料等，也作为钢铁设备的防锈剂苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。