重结晶实验课件
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乙酰苯胺重结晶 ppt课件
乙酰苯胺重结晶
5
【重结晶的一般步骤】
选择合适的溶剂（最重要的一步) 制热过饱和溶液 趁热过滤 冷却析出晶体 晶体的洗涤和干燥
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
乙酰苯胺重结晶
6
溶剂的选择
在选择溶剂时应根据“相似相溶”一般原理 进行选择，对于已知化合物可先从手册中查出其 在各种溶剂中的溶解度，并了解在不同温度下的 溶解度。
表2-1 重结晶法常用溶剂性质常数
此法大约需要一周时间；
2. 红外等灯下烘干 对于不易挥发的溶剂，可
采用红外线烘干，此法温度不宜太高；
乙酰苯胺重结晶
16
3. 用减压加热真空恒温干燥器干燥 此法一般应用 于易吸水样品的干燥或制备标准样品。
【乙酰苯胺重结晶示例】
一、实验目的 1.学习重结晶、热过滤、减压过滤得基本操作； 2.通过乙酰苯胺重结晶的实验，理解固体有机物重
醋酸戊酯 CH3COOC5H11
149℃
4.75
氯仿CHCL3
61℃
4.81
醋酸乙酯CH3COOC2H5 77℃
6.02
0.17% 1.15%
0.815% 0.072% 8.08% 2.94%
醋酸CH3COOH
118℃
6.15
任意混溶
苯胺
184℃
6.89
3.38% 4.76%
四氢呋喃 苯酚
66℃
7.58
结晶提纯的原理及意义。
乙酰苯胺重结晶
17
二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同， 或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相 互分离（相似相溶）。
三、实验仪器及药品
仪器：循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、 酒精灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、短颈玻璃漏斗。 药品：乙酰苯胺、沸石、活性炭。
乙酰苯胺重结晶 ppt课件
，冷却时由于温度降低，溶液变成过饱和而又重 新析出晶体——利用溶剂对被提纯物质及杂质的 溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出， 让杂质尽可能留在溶液中，从而达到提纯目的。
乙酰苯胺重结晶
4
如果固体有机物含杂质较多时或要求更高 的纯度，可多次重复操作。
一般重结晶只能纯化5%以下的杂质，若杂 质含量较多，可先用其他方法提纯，再用重结晶 方法提纯。
2
【基本概念和原理】
重结晶定义：重结晶是将晶体溶于溶剂以后， 又 重新从溶液或熔体中结晶的过程，又称再结晶。
重结晶目的：使不纯净的物质获得纯化，即有开
始的粗晶体变成比较纯的晶体。
乙酰苯胺重结晶
3
重结晶的原理：固体有机物在溶剂中的溶解度与
温度有密切关系，一般随温度的升高溶解度增大 ，若把固体有机物溶解在热的溶剂之中使之饱和
当重结晶产品含有有色杂质时，可加入适量的活性 炭脱色。注意：①加活性炭的时机是已沸稍冷；②加活 性炭的量为固体化合物的1%~5%.
趁热过滤
减压热过滤装置
常压热过滤装置
乙酰苯胺重结晶
12
制备好的热溶液必须趁热过滤，以除去不溶性杂 质，避免过滤过程中有晶体析出。
•常压热过滤 常用短颈或无颈的玻璃漏斗，以免溶液
重结晶
Recry重sta结lliz晶ation
Recrystallization
高级工乙程酰苯人胺才重结实晶 验讲班解人卢知卢知轩轩 1507100131 2
中学常用分离提纯方法有哪些？
溶解法（铜和氧化铜）、吸收法（一氧化碳和二氧 化碳）、化气法（氯化钠和碳酸钠）、沉淀法（硝酸 中混有硫酸）……
乙酰苯胺重结晶
用玻璃棒摩擦内壁，令其固化； 4. 加入少量溶剂再冷冻过饱和溶液。
乙酰苯胺重结晶
4
如果固体有机物含杂质较多时或要求更高 的纯度，可多次重复操作。
一般重结晶只能纯化5%以下的杂质，若杂 质含量较多，可先用其他方法提纯，再用重结晶 方法提纯。
2
【基本概念和原理】
重结晶定义：重结晶是将晶体溶于溶剂以后， 又 重新从溶液或熔体中结晶的过程，又称再结晶。
重结晶目的：使不纯净的物质获得纯化，即有开
始的粗晶体变成比较纯的晶体。
乙酰苯胺重结晶
3
重结晶的原理：固体有机物在溶剂中的溶解度与
温度有密切关系，一般随温度的升高溶解度增大 ，若把固体有机物溶解在热的溶剂之中使之饱和
当重结晶产品含有有色杂质时，可加入适量的活性 炭脱色。注意：①加活性炭的时机是已沸稍冷；②加活 性炭的量为固体化合物的1%~5%.
趁热过滤
减压热过滤装置
常压热过滤装置
乙酰苯胺重结晶
12
制备好的热溶液必须趁热过滤，以除去不溶性杂 质，避免过滤过程中有晶体析出。
•常压热过滤 常用短颈或无颈的玻璃漏斗，以免溶液
重结晶
Recry重sta结lliz晶ation
Recrystallization
高级工乙程酰苯人胺才重结实晶 验讲班解人卢知卢知轩轩 1507100131 2
中学常用分离提纯方法有哪些？
溶解法（铜和氧化铜）、吸收法（一氧化碳和二氧 化碳）、化气法（氯化钠和碳酸钠）、沉淀法（硝酸 中混有硫酸）……
乙酰苯胺重结晶
用玻璃棒摩擦内壁，令其固化； 4. 加入少量溶剂再冷冻过饱和溶液。
第二讲重结晶ppt课件
选择溶剂原则：“相似相溶原理”，物质的极性和溶解性
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
2、固体溶解过程
避免溶解过程中出现油珠状物产生，应注意下列问题： （1）所选择溶剂的沸点应低于溶质的熔点； （2）如不能选择沸点较低的溶剂时，应在比熔点低的温度下 溶解固体。 （3）固体全部溶解后，补加已经加入的溶剂量的20％左右的 相同溶剂。
活性炭必须等固体物质全部溶解后加入，不能在沸腾 时加入，应在沸腾后稍加冷却加入。 （3）热过滤方法：折叠滤纸过滤或减压过滤。
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
5、晶体收集和洗涤
收集：抽气过滤。 洗涤：用少量纯溶剂洗掉晶体表面的母液。 1，润湿滤纸，抽气吸紧，过滤后，可以用母液转移容器中 残留固体，挤压吸滤至基本上无液体滴下。 2，拔开抽气管，用少量同种溶剂润湿，再连接抽气至基本 上无液体滴下。 3，一般情况下重复洗涤两次即可。
实验注意事项
1，热滤操作时注意垫上湿布，防烧伤和烫伤。 2，注意控制好重结晶溶剂的用量。 3，热过滤时注意不要穿滤漏出活性炭。 4，样品在蒸发皿中保存，下周称量干重，计算收率交实验 报告。
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
2、固体溶解过程
避免溶解过程中出现油珠状物产生，应注意下列问题： （1）所选择溶剂的沸点应低于溶质的熔点； （2）如不能选择沸点较低的溶剂时，应在比熔点低的温度下 溶解固体。 （3）固体全部溶解后，补加已经加入的溶剂量的20％左右的 相同溶剂。
活性炭必须等固体物质全部溶解后加入，不能在沸腾 时加入，应在沸腾后稍加冷却加入。 （3）热过滤方法：折叠滤纸过滤或减压过滤。
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
5、晶体收集和洗涤
收集：抽气过滤。 洗涤：用少量纯溶剂洗掉晶体表面的母液。 1，润湿滤纸，抽气吸紧，过滤后，可以用母液转移容器中 残留固体，挤压吸滤至基本上无液体滴下。 2，拔开抽气管，用少量同种溶剂润湿，再连接抽气至基本 上无液体滴下。 3，一般情况下重复洗涤两次即可。
实验注意事项
1，热滤操作时注意垫上湿布，防烧伤和烫伤。 2，注意控制好重结晶溶剂的用量。 3，热过滤时注意不要穿滤漏出活性炭。 4，样品在蒸发皿中保存，下周称量干重，计算收率交实验 报告。
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
运城学院应用化学系有机化学实验课件重结晶
精选ppt课件
12
3、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么 不能在溶液沸腾时加入？
答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。 因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时， 部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要 待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5-10min。要注意活性炭不 能加入已沸腾的溶液中，以避免溶液暴沸而从容器中冲出。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确 的应该如何？
答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。 过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一 起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失 掉，使部分晶体析出留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜 用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
制备热饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，在溶剂沸 点温度下，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过 滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶 剂，否则会损失产品或冷后析不出晶体。（有机溶剂需要回流装 置）。
若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量
的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！（切不可在沸腾的溶液
运城学院应用化学系 有机化学实验课件
(重结晶)
主讲人： 弓巧娟
精选ppt课件
1
一、实验目的ຫໍສະໝຸດ 重结晶1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。 2、掌握热过滤和抽滤操作。 重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
精选ppt课件
2
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温 度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不 同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大 部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
《乙酰苯胺的重结晶》课件
合理处置
对于无毒无害的废弃物，可以按照实验室规定进行合理处置 。对于有毒有害的废弃物，应委托有资质的单位进行处置， 并做好相关记录。
05
乙酰苯胺重结晶的实验思考 和改进
实验思考
实验原理的深入理解
01
实验操作的规范性
03
02
深入理解乙酰苯胺重结晶的原理，包括溶解 度原理、结晶原理和分离原理。
04
确保实验操作规范，避免因操作不当导致 实验结果不准确。
《乙酰苯胺的重结晶》ppt 课件
目录
• 乙酰苯胺重结晶的简介 • 乙酰苯胺重结晶的实验步骤 • 乙酰苯胺重结晶的实验结果分析 • 乙酰苯胺重结晶的注意事项和安
全措施 • 乙酰苯胺重结晶的实验思考和改
进
01
乙酰苯胺重结晶的简介
乙酰苯胺的简介
01
乙酰苯胺是一种有机化合物，是 制造染料、药物、塑料的重要原 料。
通过观察溶液颜色和状态的变化，可 以初步判断重结晶过程的进行情况。
压力对重结晶的影响
在实验过程中观察到压力的变化对重 结晶过程有一定影响，但影响程度较 小。
结果讨论
重结晶机理探讨
根据实验结果，对乙酰苯胺的重结晶 机理进行了深入探讨，进一步理解了 重结晶过程的本质。
实验误差分析
对实验过程中可能存在的误差进行了 分析，并提出了相应的改进措施，以 提高实验的准确性和可靠性。
乙酰苯胺重结晶的实验结果 分析
实验结果展示
实验数据记录
详细记录了重结晶过程中各个阶 段的温度、压力、溶液颜色和状 态等数据。
实验图像记录
拍摄了重结晶过程中溶液颜色变 化、晶体生长等关键时刻的照片 和视频。
结果分析
温度对重结晶的影响
溶液颜色与状态变化
对于无毒无害的废弃物，可以按照实验室规定进行合理处置 。对于有毒有害的废弃物，应委托有资质的单位进行处置， 并做好相关记录。
05
乙酰苯胺重结晶的实验思考 和改进
实验思考
实验原理的深入理解
01
实验操作的规范性
03
02
深入理解乙酰苯胺重结晶的原理，包括溶解 度原理、结晶原理和分离原理。
04
确保实验操作规范，避免因操作不当导致 实验结果不准确。
《乙酰苯胺的重结晶》ppt 课件
目录
• 乙酰苯胺重结晶的简介 • 乙酰苯胺重结晶的实验步骤 • 乙酰苯胺重结晶的实验结果分析 • 乙酰苯胺重结晶的注意事项和安
全措施 • 乙酰苯胺重结晶的实验思考和改
进
01
乙酰苯胺重结晶的简介
乙酰苯胺的简介
01
乙酰苯胺是一种有机化合物，是 制造染料、药物、塑料的重要原 料。
通过观察溶液颜色和状态的变化，可 以初步判断重结晶过程的进行情况。
压力对重结晶的影响
在实验过程中观察到压力的变化对重 结晶过程有一定影响，但影响程度较 小。
结果讨论
重结晶机理探讨
根据实验结果，对乙酰苯胺的重结晶 机理进行了深入探讨，进一步理解了 重结晶过程的本质。
实验误差分析
对实验过程中可能存在的误差进行了 分析，并提出了相应的改进措施，以 提高实验的准确性和可靠性。
乙酰苯胺重结晶的实验结果 分析
实验结果展示
实验数据记录
详细记录了重结晶过程中各个阶 段的温度、压力、溶液颜色和状 态等数据。
实验图像记录
拍摄了重结晶过程中溶液颜色变 化、晶体生长等关键时刻的照片 和视频。
结果分析
温度对重结晶的影响
溶液颜色与状态变化
重结晶PPT课件
a ．固定配比法。将良溶剂与不良溶剂按各种不同的比例 相混合，分别象单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的 配比。 b ．随机配比法。先将样品溶于沸腾的良溶剂中，趁热过 滤除去不溶性杂质，然后逐滴滴入热的不良溶剂并摇振之， 直到浑浊不再消失为止。再加入少量良溶剂并加热使之溶 解变清，放置冷却使结晶析出。如冷却后析出油状物，则 需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。
0.71 -
石油醚 30~60 <0
0.64 -
乙酸乙 酯
77.06
<0
0.90 -
苯
80.1
5
0.88 -
氯仿 61.7 <0
四氯化 碳
76.54
<0
1.48 1.59 -
9
++++ ++++
++ ++++
0 0
（ 2 ）混合溶剂的选择
由两种能以任意比例混溶的溶剂组成,其中一种对 被提纯物的溶解度大，另一种对被提纯物的溶解度小。
❖ 注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率， 有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量 约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情 况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减 压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
4
二、重结晶提纯法的一般过程：
选择适宜的溶剂 加热，制成饱和溶液 加活性炭，脱色 趁热过滤 冷却，结晶 抽滤，洗涤 干燥
14
❖ 3、杂质的除去（热过滤） 热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻
璃漏斗趁热过滤。（短颈漏斗预热） 过滤使用菊花形滤纸。
0.71 -
石油醚 30~60 <0
0.64 -
乙酸乙 酯
77.06
<0
0.90 -
苯
80.1
5
0.88 -
氯仿 61.7 <0
四氯化 碳
76.54
<0
1.48 1.59 -
9
++++ ++++
++ ++++
0 0
（ 2 ）混合溶剂的选择
由两种能以任意比例混溶的溶剂组成,其中一种对 被提纯物的溶解度大，另一种对被提纯物的溶解度小。
❖ 注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率， 有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量 约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情 况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减 压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
4
二、重结晶提纯法的一般过程：
选择适宜的溶剂 加热，制成饱和溶液 加活性炭，脱色 趁热过滤 冷却，结晶 抽滤，洗涤 干燥
14
❖ 3、杂质的除去（热过滤） 热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻
璃漏斗趁热过滤。（短颈漏斗预热） 过滤使用菊花形滤纸。
重结晶实验课件
顺利进行，溶剂还应过量多少？
再见
重 结 晶 Recrystallization
一、实验要求与目的
1、掌握重结晶的概念和基本原理
2、学会用水、有机溶剂进行重结晶 提纯固体有机化合物的一般操作 方法
二、实验原理
1、重结晶
（1）基本原理： 一般固体有机物在溶剂中随温度升高，溶解度增大。 若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度 降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物 质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到 提纯目的。 （2）一般过程 制热饱和溶液 活性炭脱色 热滤 冷却结晶 抽滤、洗涤、干燥、称重
（3）对溶剂的要求 不与被提纯物起化学反应 在较高温时能溶解多量被提纯物 对杂质的溶解非常大或非常小 易挥发 能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作 （4）提纯一个未知物时 溶剂选择choose the solvent 溶解溶质dissolve the solute 脱色 decolorize the solution (if necessary) 过滤悬浮固体filter suspended solids (if necessary) 结晶 crystallize the solute 收集和洗涤collect and wash the crystals 干燥 dry the product
红外灯或烘箱 测熔点, 熔程0.5-1℃之间
问题
问题：
1、什么叫重结晶？熔点？熔程？ 2、重结晶的基本步骤有哪些？ 3、纯的固体有机化合物的熔程范围是几度？ 4、有颜色的固体物质如何提纯？ 5、用水和用有机溶剂分别进行重结晶，在操作上有什么区别？ 6、当重结晶的溶液已沸腾时才发现没加沸石而又必须加时，应如何操作？ 7、热过滤的滤纸为什么要折成16折？你会折吗？请演示。 8、抽滤时要注意什么？ 9、测产品的熔点时，用毛细管法进行，在毛细管中样品应装多少？ 10、测熔点可用几种仪器？它们的名称叫什么？ 11、数字式熔点仪的操作流程？ 12、测熔点时，电流指针没到熔点时就偏转了，可能的原因？ 13、脱色用的活性炭加入的量与被提纯物的量的关系是什么？ 14、被提纯物与所用溶剂量的关系如何？ 15、在重结晶的操作中，哪一步需加沸石？ 16、在重结晶的操作中哪一步需要玻璃棒引流？ 17、使用70%乙醇重结晶萘粗产物时，加入溶剂至恰好溶解后，为使热过滤
再见
重 结 晶 Recrystallization
一、实验要求与目的
1、掌握重结晶的概念和基本原理
2、学会用水、有机溶剂进行重结晶 提纯固体有机化合物的一般操作 方法
二、实验原理
1、重结晶
（1）基本原理： 一般固体有机物在溶剂中随温度升高，溶解度增大。 若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度 降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物 质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到 提纯目的。 （2）一般过程 制热饱和溶液 活性炭脱色 热滤 冷却结晶 抽滤、洗涤、干燥、称重
（3）对溶剂的要求 不与被提纯物起化学反应 在较高温时能溶解多量被提纯物 对杂质的溶解非常大或非常小 易挥发 能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作 （4）提纯一个未知物时 溶剂选择choose the solvent 溶解溶质dissolve the solute 脱色 decolorize the solution (if necessary) 过滤悬浮固体filter suspended solids (if necessary) 结晶 crystallize the solute 收集和洗涤collect and wash the crystals 干燥 dry the product
红外灯或烘箱 测熔点, 熔程0.5-1℃之间
问题
问题：
1、什么叫重结晶？熔点？熔程？ 2、重结晶的基本步骤有哪些？ 3、纯的固体有机化合物的熔程范围是几度？ 4、有颜色的固体物质如何提纯？ 5、用水和用有机溶剂分别进行重结晶，在操作上有什么区别？ 6、当重结晶的溶液已沸腾时才发现没加沸石而又必须加时，应如何操作？ 7、热过滤的滤纸为什么要折成16折？你会折吗？请演示。 8、抽滤时要注意什么？ 9、测产品的熔点时，用毛细管法进行，在毛细管中样品应装多少？ 10、测熔点可用几种仪器？它们的名称叫什么？ 11、数字式熔点仪的操作流程？ 12、测熔点时，电流指针没到熔点时就偏转了，可能的原因？ 13、脱色用的活性炭加入的量与被提纯物的量的关系是什么？ 14、被提纯物与所用溶剂量的关系如何？ 15、在重结晶的操作中，哪一步需加沸石？ 16、在重结晶的操作中哪一步需要玻璃棒引流？ 17、使用70%乙醇重结晶萘粗产物时，加入溶剂至恰好溶解后，为使热过滤
萃取和重结晶课件
手握分液漏斗的姿势
萃取和重结晶
2、每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞 放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈 振摇2～3min，静置，待两相完全分开后。
3、打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自下口放出，有 时在两相间可能出现一些絮状物也同时放去。然后将上层液体从分液漏斗 的上口倒出。
萃取和重结晶
萃取和重结晶
分液漏斗的使用
1、使用前应先检查下口活塞和上口塞子是否有漏液现象。 分液漏斗中盛少量水，检查它的活塞和顶塞及磨口是否匹配
检漏 将被萃取溶液倒入分液漏斗中，然后加入少量萃取剂。塞紧顶塞， 先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住 漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上。然后将漏斗平放，前后 摇动或作圆周运动，使液体振动起来，两相充分接触，以提高萃取效率
讲授内容：
❖ 萃取的原理 ❖液－液 萃取操作 ❖ 液－固萃取操作 ❖ 重结晶的原理 ❖ 重结晶操作
萃取和重结晶
萃取的原理及操作
萃取和重结晶
实验原理
萃取是物质从一相向另一相转移的操作过程。它是有 机化学实验中用来分离或纯化有机化合物的基本操作之一。 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质， 也可以用来洗去混合物中少量杂质。前者通常称为“萃取” （或“抽提”），后者称为“洗涤”。所以洗涤实际上也 是一种萃取。 根据被提取物质状态的不同，萃取分为两种：
萃取和重结晶
一般从水溶液中萃取有机物时，选择合适萃取溶剂的 原则是：
①萃取的溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶； ②被萃取物在溶剂中要比在水中溶解度大； ③溶剂与水和被萃取物都不反应； ④萃取后溶剂易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂， 萃取后溶剂可用常压蒸馏回收。 ⑤价格便宜，操作方便，毒性小、不易着火也应考虑。
萃取和重结晶
2、每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞 放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈 振摇2～3min，静置，待两相完全分开后。
3、打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自下口放出，有 时在两相间可能出现一些絮状物也同时放去。然后将上层液体从分液漏斗 的上口倒出。
萃取和重结晶
萃取和重结晶
分液漏斗的使用
1、使用前应先检查下口活塞和上口塞子是否有漏液现象。 分液漏斗中盛少量水，检查它的活塞和顶塞及磨口是否匹配
检漏 将被萃取溶液倒入分液漏斗中，然后加入少量萃取剂。塞紧顶塞， 先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住 漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上。然后将漏斗平放，前后 摇动或作圆周运动，使液体振动起来，两相充分接触，以提高萃取效率
讲授内容：
❖ 萃取的原理 ❖液－液 萃取操作 ❖ 液－固萃取操作 ❖ 重结晶的原理 ❖ 重结晶操作
萃取和重结晶
萃取的原理及操作
萃取和重结晶
实验原理
萃取是物质从一相向另一相转移的操作过程。它是有 机化学实验中用来分离或纯化有机化合物的基本操作之一。 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质， 也可以用来洗去混合物中少量杂质。前者通常称为“萃取” （或“抽提”），后者称为“洗涤”。所以洗涤实际上也 是一种萃取。 根据被提取物质状态的不同，萃取分为两种：
萃取和重结晶
一般从水溶液中萃取有机物时，选择合适萃取溶剂的 原则是：
①萃取的溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶； ②被萃取物在溶剂中要比在水中溶解度大； ③溶剂与水和被萃取物都不反应； ④萃取后溶剂易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂， 萃取后溶剂可用常压蒸馏回收。 ⑤价格便宜，操作方便，毒性小、不易着火也应考虑。
重结晶实验操作过程演示图PPT课件
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵打开
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重结晶实验操作 过程演示图
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1、溶解
装置还原，继续加 热至沸数分钟
加入样品和溶剂(记得加入沸石) 记得再加沸石 稍微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵打开
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重结晶实验操作 过程演示图
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1、溶解
装置还原，继续加 热至沸数分钟
加入样品和溶剂(记得加入沸石) 记得再加沸石 稍微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
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4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵打开
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重结晶实验操作 过程演示图
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1、溶解
装置还原，继续加 热至沸数分钟
加入样品和溶剂(记得加入沸石) 记得再加沸石 稍微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
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2、热过滤
3、结晶
A、冷水浴并剧烈搅动所得晶粒小且杂质多 B、室温静置缓慢冷却所得晶粒大且较纯净
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4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
《重结晶及萃取》课件
分相
将混合物静置或离心分离 ，使萃取剂与水相、有机 相等各相分离。
收集
分别收集各相，获得萃取 剂中的目标组分和剩余物 料。
反萃取及分离纯化
反萃取
向含有目标组分的萃取剂中加入反萃 取剂，使目标组分从萃取剂中反萃取 出来。
分离纯化
回收利用
对萃取剂进行再生和循环使用，降低 生产成本和资源消耗。
通过多次反萃取和相分离操作，获得 高纯度的目标组分。
废弃物处理
实验结束后，应按照实验室规定正 确处理废弃物，避免对环境和人体 造成危害。
实验误差分析
仪器误差
实验所用的仪器应定期校准，以 减少测量误差。
操作误差
操作过程中需严格按照实验步骤 进行，避免因操作不当导致实验
结果偏离。
环境因素误差
实验时应控制环境温度、湿度等 条件，以减小其对实验结果的影
响。
03
萃取操作
萃取剂的选择
01
02
03
萃取剂的性质
选择具有良好选择性和较 高分配系数的萃取剂，以 提高分离效果和纯度。
萃取剂的稳定性
确保萃取剂在操作条件下 稳定，不易分解或产生有 害物质。
萃取剂的毒性
优先选择低毒或无毒的萃 取剂，以降低对环境和人 体的危害。
萃取操作流程
混合
将待分离的物料与萃取剂 充分混合，使待分离组分 与萃取剂充分接触。
03
讨论实验过程中可能出 现的问题及解决方法。
04
探讨重结晶和萃取在实 际生产中的应用和优缺 点。
05
重结晶及萃取的注意事项
安全注意事项
防护措施
实验过程中需佩戴实验服、化学 防护眼镜和化学防护手套，以防
止化学物质溅到身体部位。
阿司匹林的重结晶PPT课件
实训药品蒸馏水95乙醇一般基本步骤一定量固体混合物放入一定量的溶剂中加热使固体全部溶解趁热过滤冷却析晶抽气过滤较纯固体固体不能全部溶解是一个过饱和溶液加热后溶解度增大溶液变为饱和溶液去除杂质随温度下降溶解度下降固体慢慢析出将所得粗产品放入锥形瓶中加入95乙醇30ml于水取75ml蒸馏水于锥形瓶中预热至70将乙醇溶液倒入热水中如有固体析出则加热至澄清如有不溶物须趁热过滤溶液放置冷却60min以上
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去除杂质
较纯固体
随温度下降，溶解度 下降，固体慢慢析出
6
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7
溶解，过滤，冷却
将所得粗产品放入
锥形瓶中，加入
95%乙醇30ml于水
浴上微热溶解，另
取75ml蒸馏水于锥
形瓶中预热至
70℃，将乙醇溶液
倒入热水中，如有
固体析出则加热至
澄清（如有不溶物
须趁热过滤），溶
10
思考题
1、为什么选用乙醇－水为溶剂进行重结晶？在精制过程 中，为什么要使滤液温度自然下降？若下降太快会出现 什么情况？ 答：阿司匹林能溶于乙醇热溶液中，不要急 冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面 积大、吸附的杂质多。
2、两步抽滤分别除去什么杂质？
答：第一步除去在热的溶液中也不溶的杂质， 第二步除去在冷的溶液中也能溶的杂质。
液放置、冷却
（60min以上）。
8
冷却析晶，抽滤
慢慢析出针状结晶，白色结晶析出完全后抽 滤，用10ml 50%乙醇洗涤滤饼，抽干，将结 晶小心转移至洁净的表面皿上，自然晾干。
9
！
注意事项：
不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、 表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出， 则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶， 引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较 快地析出。
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去除杂质
较纯固体
随温度下降，溶解度 下降，固体慢慢析出
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溶解，过滤，冷却
将所得粗产品放入
锥形瓶中，加入
95%乙醇30ml于水
浴上微热溶解，另
取75ml蒸馏水于锥
形瓶中预热至
70℃，将乙醇溶液
倒入热水中，如有
固体析出则加热至
澄清（如有不溶物
须趁热过滤），溶
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思考题
1、为什么选用乙醇－水为溶剂进行重结晶？在精制过程 中，为什么要使滤液温度自然下降？若下降太快会出现 什么情况？ 答：阿司匹林能溶于乙醇热溶液中，不要急 冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面 积大、吸附的杂质多。
2、两步抽滤分别除去什么杂质？
答：第一步除去在热的溶液中也不溶的杂质， 第二步除去在冷的溶液中也能溶的杂质。
液放置、冷却
（60min以上）。
8
冷却析晶，抽滤
慢慢析出针状结晶，白色结晶析出完全后抽 滤，用10ml 50%乙醇洗涤滤饼，抽干，将结 晶小心转移至洁净的表面皿上，自然晾干。
9
！
注意事项：
不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、 表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出， 则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶， 引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较 快地析出。
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2、熔点测定
（1）定义：固液两态在大气压力下成平衡时的温度。 （2）熔点仪： A、提勒式B型管 B、显微熔点仪 C、数字式熔点仪
A、提勒式B(b)型管
三、装置图
四、主要试剂及其物理常数
名称 分子式 熔点 (℃) 溶解性 备注
乙酰苯胺 C6H5NHCOCH3 113-114 苯甲酸 C6H5COOH 122.4 易溶于醇、氯仿、醚、丙酮 能溶于苯、CS2，微溶于水、 石油醚
红外灯或烘箱 测熔点, 熔程0.5-1℃之间
问题
问题：
1、什么叫重结晶？熔点？熔程？ 2、重结晶的基本步骤有哪些？ 3、纯的固体有机化合物的熔程范围是几度？ 4、有颜色的固体物质如何提纯？ 5、用水和用有机溶剂分别进行重结晶，在操作上有什么区别？ 6、当重结晶的溶液已沸腾时才发现没加沸石而又必须加时，应如何操作？ 7、热过滤的滤纸为什么要折成16折？你会折吗？请演示。 8、抽滤时要注意什么？ 9、测产品的熔点时，用毛细管法进行，在毛细管中样品应装多少？ 10、测熔点可用几种仪器？它们的名称叫什么？ 11、数字式熔点仪的操作流程？ 12、测熔点时，电流指针没到熔点时就偏转了，可能的原因？ 13、脱色用的活性炭加入的量与被提纯物的量的关系是什么？ 14、被提纯物与所用溶剂量的关系如何？ 15、在重结晶的操作中，哪一步需加沸石？ 16、在重结晶的操作中哪一步需要玻璃棒引流？ 17、使用70%乙醇重结晶萘粗产物时，加入溶剂至恰好溶解后，为使热过滤
顺利进行，溶剂还应过量多少？
再见
重 结 晶 Recrystallization
一、实验要求与目的
1、掌握重结晶的概念和基本原理
2、学会用水、有机溶剂进行重结晶 提纯固体有机化合物的一般操作 方法
二、实验原理
1、重结晶
（1）基本原理： 一般固体有机物在溶剂中随温度升高，溶解度增大。 若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度 降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物 质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到 提纯目的。 （2）一般过程 制热饱和溶液 活性炭脱色 热滤 冷却结晶 抽滤、洗涤、干燥、称重
（3）对溶剂的要求 不与被提纯物起化学反应 在较高温时能溶解多量被提纯物 对杂质的溶解非常大或非常小 易挥发 能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作 （4）提纯一个未知物时 溶剂选择choose the solvent 溶解溶质dissolve the solute 脱色 decolorize the solution (if necessary) 过滤悬浮固体filter suspended solids (if necessary) 结晶 crystallize the solute 收集和洗涤collect and wash the crystals 干燥 dry the product
六、实验结果
产物名称 ： 产物外观 ：
产量（g）：(瓶重+产品重)-瓶重
熔点(℃) ： 回收率(%) ：
七、注意
1、溶剂的用量 2、活性炭的用量 3、滤纸的折叠 4、热滤的要求 5、冷却结晶 6、抽滤、洗涤注意 7、干燥 8、纯度检验 先自然冷至室温,再用冷水冷却 玻棒引流,漏斗的斜长口 与抽气口相对 一般比需要量多加20% 粗产品量的1-5%
NHCOCHOH
NH2
m.p.174-177℃
五、实验操作步骤
1、乙酰苯胺重结晶
水为溶剂 可直接在热源上加热溶解 在热源上过滤
2、三苯基甲醇重结晶 有机溶剂作为重结晶溶剂
石油醚：95%乙醇=2：1 在热源上回流溶解 不能在热源上过滤 *两个样品均取2g粗品 制热饱和溶液 冷却结晶 活性炭脱色 热滤 抽滤、洗涤、干燥、称重