土壤样品消解步骤
土壤消解方法
土壤消解方法一、概述土壤消解是指将土壤中的有机物和无机物转化为可溶性或易于分析的形态，以便进行分析或测定。
常用的土壤消解方法包括酸消解、碱消解、氧化剂消解等。
本文将详细介绍这三种方法的具体步骤和注意事项。
二、酸消解方法1. 原理酸消解是利用强酸对土壤中的有机物和无机物进行溶解，使其转化为可分析的形态。
其中，硝酸和氢氟酸是常用的强酸。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量硝酸（约10毫升），并加盖放置30分钟。
（3）加入足量氢氟酸（约5毫升），再次加盖放置30分钟。
（4）将烧杯放入水浴中，加热至沸腾，持续加热1-2小时。
（5）冷却后，过滤掉残渣，并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项（1）操作时应戴手套和防护眼镜，以避免接触强酸。
（2）加热时应注意不要过热，以避免硝酸和氢氟酸挥发。
（3）过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中，以防止水分蒸发。
三、碱消解方法1. 原理碱消解是利用强碱对土壤中的有机物和无机物进行溶解，使其转化为可分析的形态。
其中，氢氧化钾是常用的强碱。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量氢氧化钾溶液（约10毫升），并加盖放置30分钟。
（3）将烧杯放入水浴中，加热至沸腾，持续加热1-2小时。
（4）冷却后，过滤掉残渣，并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项（1）操作时应戴手套和防护眼镜，以避免接触强碱。
（2）加热时应注意不要过热，以避免氢氧化钾溅出。
（3）过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中，以防止水分蒸发。
四、氧化剂消解方法1. 原理氧化剂消解是利用强氧化剂对土壤中的有机物和无机物进行氧化分解，使其转化为可分析的形态。
其中，高锰酸钾和过硫酸铵是常用的强氧化剂。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量高锰酸钾或过硫酸铵溶液（约10毫升），并加盖放置30分钟。
土壤的消解实验报告
一、实验目的1. 了解土壤中有机质的组成和性质。
2. 掌握土壤消解的基本原理和方法。
3. 学习使用消解仪进行土壤消解实验。
4. 掌握消解液的处理和保存方法。
二、实验原理土壤消解是指将土壤中的有机质和无机质分解成可溶性物质的过程。
消解实验的目的是将土壤中的有机质分解，以便于后续的化学分析。
常用的消解方法有酸消解、碱消解、氧化消解等。
本实验采用氧化消解法，利用消解仪将土壤样品中的有机质和无机质氧化分解。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：土壤样品（有机质含量适中）、浓硝酸、浓硫酸、过氧化氢、蒸馏水等。
2. 实验仪器：消解仪、电子天平、烧杯、移液管、滴定管、容量瓶、玻璃棒、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将土壤样品在105℃下烘干至恒重，称取一定量（如0.5g）的土壤样品，置于烧杯中。
（2）准确量取一定体积的浓硝酸、浓硫酸和过氧化氢，按照一定比例混合，制备消解液。
（3）将消解液加入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。
2. 消解实验（1）将混合好的消解液加入土壤样品中，用玻璃棒搅拌均匀。
（2）将烧杯放入消解仪中，设定消解温度和时间（如180℃，30分钟）。
（3）消解完成后，取出烧杯，待溶液冷却至室温。
3. 消解液的处理和保存（1）将消解液用滤纸过滤，收集滤液。
（2）将滤液转移至容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
（3）将定容后的溶液置于4℃冰箱中保存。
五、实验结果与分析1. 消解效率分析（1）根据消解前后的土壤样品质量差，计算有机质的消解率。
（2）分析不同消解方法对有机质消解率的影响。
2. 消解液成分分析（1）对消解液中的无机离子进行测定，如钙、镁、钾、钠等。
（2）分析消解液成分，评估消解效果。
六、实验讨论1. 实验过程中，消解液的制备和消解仪的设定对消解效果有很大影响。
在实验中应严格控制消解液的比例和消解条件。
2. 消解过程中，部分有机质可能未完全分解，导致消解率不高。
为提高消解效率，可尝试调整消解条件，如增加消解时间、提高消解温度等。
重金属测定样品处理
土壤重金属测定样品处理方法1、样品处理土壤样品经风干、去杂、粉碎过筛（孔径0.150mm），称取0.1g于微波消解罐中，加入4mL硝酸、2mL盐酸、1mL氢氟酸，加盖后置于微波消解仪中按表1程序进行样品消解。
消解完毕，将消解罐放在通风橱内，降温至接近室温，将消解液转移到25mL聚四氟乙烯坩埚中，并于电热板上赶酸至溶液变为无色或淡黄色，最后将内容物过滤并用超纯水定容到50mL容量瓶中，待测试用。
同时做试剂空白。
汞：分别吸取上述样品及空白溶液5.0 mL，置10mL比色管中，加入1mL （1+1）硝酸、1mL0.5%重铬酸钾，定容后待测。
砷：分别吸取上述样品及空白溶液1.0 mL，置10mL比色管中，加入1mL （1+1）盐酸、1mL10%（硫脲+抗坏血酸），定容并放置30分钟后待测。
铅：分别吸取上述样品及空白溶液2.0 mL，置25mL比色管中，加入0.2mL （1+1）硝酸、0.2mL2%草酸，定容后待测。
镉：分别吸取上述样品及空白溶液2.0mL于25mL聚四氟乙烯坩埚中，再次于电热板上赶酸至溶液蒸干，用超纯水多次润洗坩埚，并将溶液转移置10mL比色管中，加入0.4mL（1+1）盐酸、1mL10%硫脲、0.4mL2%焦磷酸钠、0.1mL100ug/mL钴离子，定容后待测。
上述溶液可直接用于铜、铬、锌、镍等重金属元素的测定。
表1 微波消解条件Table1 experimental conditions of microwave digestion systemPh Power/W Ramp/min Hold/min Fan1 300 5 5 12 600 5 10 13 15 32、标准工作曲线及样品测定元素汞、砷、铅、镉采用原子荧光光谱法进行测定，标准溶液的配置方法与各元素样品及空白溶液的处理一致，只需配置各元素标准溶液的最高点，利用顺序注射原子荧光光度计的自动稀释功能设置标准系列。
其中汞的标准系列为0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ng mL-1；砷为0.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00ng mL-1；铅为0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ng mL-1；镉为0.00、0.06、0.12、0.18、0.24、0.30ng mL-1。
土壤消解测试实验流程
土壤消解测试实验流程一实验目的：测试土壤中重金属元素：Hg、As、Cr、Cd、Pb、Zn、Cu、Ni、Fe的含量二实验仪器设备：纯水机、原子荧光光度计（AFS-8220）、火焰原子吸收光谱仪（Z-5000）、微波消解仪（Milestone ETHOS A）、万分之一天平、电热消解仪（Lab Tech ED16）、移液枪（5ml、1ml）三试剂耗材耗材：容量瓶：100ml（30个）、500ml塑料滴管：3ml塑料样品管：10ml比色管：25ml （50个）烧杯：40ml、500ml、100ml试剂：硝酸（65%）、氢氟酸（30%）、过氧化氢（30%）、硫脲、抗坏血酸、盐酸、标准土壤、重金属标准溶液（1000μg/ml）、超纯水四实验过程1 消解称量0.5g土壤样品于消解罐内，加入5ml硝酸、2ml氢氟酸、1ml过氧化氢（使用移液枪）消解35min（0-15min程序升温至200℃，15-35min维持200℃）降温降压约4小时打开消解罐，放置于电热板内，赶酸约3小时（120℃）赶酸中间加入纯水约3次，每次约2-3ml，注意避免蒸干，尽量赶酸完全，消解液呈黄色2 定容将消解液由消解罐转移至25ml比色管内，用纯水反复冲洗罐内残液加入比色管内，纯水定容后，震荡摇匀，静置沉淀。
3 上机测试原子吸收光谱仪：直接将上清液进样测试（如浓度过高，则用纯水稀释至适宜浓度后，上机测试）原子荧光：汞（取5ml样品+0.25ml硝酸）砷（取5ml样品+5ml试剂A），试剂A：2%硫脲，2%抗坏血酸，10%盐酸4 标线的配置Cr、Cd、Pb、Zn、Cu、Ni、Fe移液枪取适量的标液转移至容量瓶，定容至所需浓度。
如：Pb标线取10ml Pb标准溶液，定容至100ml（中间液）；分别吸取0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml中间液定容至100ml；即得到浓度为0.5mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L的标液。
土壤消煮实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过土壤消煮实验，了解土壤重金属污染的消解方法，掌握消煮液的选择、消煮过程以及消煮效果评价等实验技能。
通过对土壤样品进行消煮，为后续重金属含量测定提供可靠的前处理方法。
二、实验原理土壤消煮实验是土壤重金属污染检测过程中的关键步骤之一。
通过选择合适的消煮液和消煮条件，使土壤样品中的重金属溶解于消煮液中，从而实现对土壤重金属的提取和测定。
常用的消煮液有硝酸、高氯酸、氢氟酸等，其中硝酸-高氯酸混合消煮液是实验室中最常用的消煮液。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：土壤样品（含有重金属污染）、硝酸、高氯酸、氢氟酸、水、玻璃器皿等。
2. 实验仪器：电热板、消煮器、电子天平、马弗炉、pH计、原子荧光光度计等。
四、实验步骤1. 样品前处理：称取一定量的土壤样品（约0.5g），置于消煮器中。
2. 消煮液配置：根据实验要求，配置适量的硝酸-高氯酸混合消煮液。
例如，取5mL硝酸和1mL高氯酸混合。
3. 消煮过程：将消煮器置于电热板上，加热至消煮液沸腾，保持沸腾状态消煮一段时间（如1小时）。
4. 消煮液冷却：将消煮器从电热板上取下，待消煮液冷却至室温。
5. 消煮液转移：将消煮液转移至容量瓶中，用水定容至刻度线。
6. pH值测定：使用pH计测定消煮液的pH值，确保pH值在适宜范围内。
7. 重金属含量测定：使用原子荧光光度计测定消煮液中重金属的含量。
五、实验结果与分析1. 消煮效果评价：通过观察消煮液的颜色、透明度以及pH值，判断消煮效果。
消煮液颜色变浅、透明度提高、pH值在适宜范围内，说明消煮效果较好。
2. 重金属含量测定：根据原子荧光光度计测定结果，计算土壤样品中重金属的含量。
六、实验结论1. 本次实验采用硝酸-高氯酸混合消煮液对土壤样品进行消煮，消煮效果较好。
2. 通过实验，掌握了土壤消煮实验的操作技能，为后续重金属含量测定提供了可靠的前处理方法。
3. 实验过程中应注意安全，避免与消煮液接触，佩戴防护用品。
四酸消解法处理土壤测定土壤重金属操作流程及注意事项
四酸消解法处理土壤测定土壤重金属操作流程及注意事项四酸消解法处理土壤测定土壤重金属操作流程及注意事项导语：在土壤环境中，重金属污染是一种严重的环境问题。
重金属的积累会对土壤质量产生负面影响，对生态系统和人类健康构成威胁。
准确测定土壤中重金属的含量是非常重要的。
而四酸消解法是一种常用的样品前处理方法，本文将详细介绍四酸消解法处理土壤测定土壤重金属的操作流程及注意事项。
一、四酸消解法概述四酸消解法是一种常用的土壤样品前处理方法，通过酸的作用将土壤中的有机物、无机物和金属等成分溶解。
该方法适用于测定土壤中的重金属元素含量，能够较好地模拟天然的土壤环境。
四酸消解法通常使用硝酸、过硫酸铵、盐酸和氢氟酸这四种酸进行消解。
现在，让我们详细了解一下四酸消解法的操作流程。
二、四酸消解法操作流程1. 样品准备：a. 将采集到的土壤样品进行晾干处理，确保样品的干燥。
b. 将样品研磨成细粉末，并过筛以去除杂质。
c. 为了提高样品的均匀性，应该充分混合不同土壤层次的样品。
2. 准备四酸消解液：a. 准备硝酸溶液：取适量的浓硝酸，加入烧杯中。
b. 准备过硫酸铵溶液：将过硫酸铵粉末加入硝酸溶液中，搅拌溶解。
c. 准备氢氟酸溶液：取适量的浓氢氟酸，加入烧杯中。
d. 准备盐酸溶液：取适量的浓盐酸，加入烧杯中。
3. 样品消解：a. 取一定数量的土壤样品放入消解瓶中。
b. 依次加入硝酸、过硫酸铵、盐酸和氢氟酸，注意避免过量加入。
c. 用适当的工具搅拌溶解，可使用热板进行加热加快溶解速度。
d. 待样品完全消解后，冷却至室温。
4. 转移溶液：a. 将消解液转移到锥形瓶中，并用纯水稀释至一定体积。
b. 过滤溶液，以去除悬浮颗粒。
5. 分析测定：a. 将溶液转移到所需的测定设备中，根据需要选择合适的仪器进行重金属元素测定。
b. 根据测定结果，计算土壤中重金属元素的含量。
三、操作注意事项1. 安全操作：a. 进行实验前需佩戴防护眼镜、实验手套、实验服等个人防护装备。
阐述土壤样品测定前处理和数据处理方法
阐述土壤样品测定前处理和数据处理方法1 概述近年来，在国内几起大米重金属超标事件后，越来越多人开始关注国内食品安全问题，而农产品的质量主要取决于其产地的土壤质量。
污染的土壤中含有较多的重金属，这些重金属通过生物富集作用而大量聚集于农产品中，并通过食物链传递给人类。
土壤中重要的对人类与环境危害较大的重金属包括汞、镉、铅、铬和类金属砷等生物毒性显著的元素。
这些重金属无法通过生物与化学等降解方法而降低危害，因此，如何快速准确地测定土壤中的重金属对当地环境指导有着非常重要的意义。
目前，對土壤全量的预处理方法主要有三种，分别是碱熔融法、湿法消解、微波消解法。
碱熔融法操作方式最简便，且溶解的速度很快，对土壤样品一次性溶解的数量没有限制，溶解的过程中不会排出污染环境的气体。
但是溶解液纯度不够，实验结果误差较大。
湿法消解又称为电热板加热消解法，其优点是成本比其他消解方式低很多。
但是其消解方法相对速度较慢，且易有其他杂质产生，并且排出的酸雾将会污染空气。
微波消解法，是相对较新颖的预处理方法，因其具有快速、高效、溶剂用量少等特点而受到广泛应用。
该实验选取广州郊区多处土壤样品并混合进行测量，采用王水微波消解土壤样品，电感耦合等离子体原子发射法（ICP-AES）测定土壤中的锌、铜、锰、铬的含量。
该法灵敏度高，稳定性高，准确度高，相比原子吸收光谱法而言具有同时对多种不同浓度的元素进行测定的优势。
实验数据用matlab与最小二乘法软件分别拟合，对两种拟合的精度进行比较。
2 实验内容2.1 仪器试剂（1）仪器及工作条件。
高压密闭微波消解仪。
工作条件：功率1600W，升温15min，温度190℃，消解10min。
水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪。
工作条件：高频电源入射功率1.30kW，冷却气流量16L/min，辅助气流量0.7L/min，载气流量0.8mL/min，进样流速1.5mL/min（进样蠕动泵转速为2），预冲洗时间30s，积分时间24s。
土样、植物样消解
土样的处理1、将土样送回实验室，土壤自然风干，木棒碾碎，分别过100目的尼龙筛，保存待测。
2、称取1.0000 g（过100目）土壤样品置于150 mL三角瓶中。
3、用少量去离子水润湿样品，在开通风厨里往三角瓶加10 mL王水（盐酸：硝酸=3:1），轻轻摇匀，盖上小漏斗，静置过夜。
4、第二天，打开通风厨，将三角瓶置于电热板上，低温加热至微沸（140～170°C）间隔10分钟升10°C，待棕色氮氧化物基本赶完后，取下冷却。
5、沿壁加入3 mL高氯酸，继续加热（从140到220°C）消化产生浓白烟挥发大部分高氯酸，三角瓶中呈灰白色糊状，取下冷却（升温到180°C后，要时不时摇动三角瓶）。
6、用去离子水过滤定容于50mL的容量瓶中，根据样品中Zn、Pb、Cu和Cd的含量和仪器的最低检测限，用原子吸收测定土壤样品中Zn、Cu、Pb和Cd的含量．植物样1、用自来水清洗干净，用蒸馏水洗，将根、茎、叶分开。
放入烘箱中105度杀青半个小时，将温度降至80度，烘干至恒重。
用粉碎机粉碎，装袋保存。
2、称取2.0000 g粉碎的植物样品于150 mL的三角瓶中，加入10 mL浓硝酸，摇匀后，静置过夜。
3、加 3 mL60%高氯酸，置于电热板上，在通风厨低温加热至微沸（140～160°C），待棕色氮氧化物基本赶完后，升高温度继续加热消化产生浓白烟挥发大部分高氯酸，三角瓶中呈灰白色糊状，取下冷却。
4、用去离子水过滤定容于50 mL的容量瓶中，根据样品中Zn、Cu、Pb和Cd的含量和仪器的最低检测限，用ICP-MS(7500a，AgilentTechnologies，Japan)测定水稻根、茎叶、谷壳和糙米样品中的Zn、Pb、Cu、和Cd的含量。
所有用的酸都是优级纯。
Zn标线：0 、0.1 、0.2 、0.5、1 mg/L。
Pb标线：0 、1、2、4、6 、8 、10 mg/L。
土壤样品中重金属消解方法的探讨
总之 , 采用硝酸2盐酸2氢氟酸三酸体系消解土 壤样品 , 测定土壤中的 Cu 、Zn 、Cr 、Pb 、Cd 含量 , 具有很好的灵敏度 , 能满足环境监测分析的要求 , 且操作简单 , 克服了以前前处理烦琐 、易污染的弊 端 , 且大大缩短消解时间 。值得一提的是 , 本研究 只对样品的消解方法做了较为详细的探讨 , 微波消 解样品取样量的多少对测定结果的影响还有待进一 步的探讨 。
2 24
消解方法 1 2 3 4 5 6 7
2007 年第 2 期
表 1 消解方法及消解结果评价
酸体系 (ml)
质控样
消解液颜色
HNO3 (4) H2O2 (1) HClO4 (015)
GBW07429 GBW07405
浅黄 浅黄
HNO3 (4) HF (2) HCl (1)
GBW07429 GBW07405
3 小结与讨论
实验结果表明 , 7 种消解方法中方法 3 、5 、7 消解土壤效果较为理想 , 但同时测定 5 种元素含量 时 , 方法 7 硝酸2盐酸2氢氟酸消解法是最为理想的
土样消解方法 , 所检测的 5 种元素均在标示值范围 以内 。消解方法 1 、2 只对质控样 GBW07405 消解 效 果 比 较 理 想 。这 可 能 与 质 控 样 GBW07429 、 GBW07405 分别属于长江平原区土壤和黄红壤土质 有关 , 其母岩性质差异较大 。在消解过程中 , 虽然 加入同样的酸消解体系 , 但因土壤性质不同 , 消解 效果会差异很大 。我国土壤类型繁多 , 成土母质及 成土过程差异很大 , 土壤样品的基质可能存在较大 差异 。因此 , 微波消解土壤样品 , 这 2 种方法是不 完全适合的 。方法 5 硝酸2氢氟酸2过氧化氢消解法 中 Pb 的测定结果偏低 , 其原因有待进一步的实验 研究 。
土壤样品预处理方法
土壤样品预处理方法土壤样品预处理方法1 全分解方法1.1普通酸分解法准确称取0.5 g(准确到0.1 mg，以下都与此相同)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10 mLHCl（ρ1.19g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3（ρ1.42g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入10 ml HF （ρ1.15g/mL）并继续加热，为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。
最后加入5 ml HClO4（ρ1.67g/Ml），并加热至白烟冒尽。
对于含有机质较多的土样应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。
用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL或50 mL，最终体积依待测成分的含量而定。
1.2 高压密闭分解法称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3（ρ1.42g/mL）、HCl04（ρ1.67g/mL）各5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。
放在180 ℃的烘箱中分解2 h。
取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3 mL HF（ρ1.15g/mL），置于电热板上，在100 ℃～120 ℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ～3 mL溶液时，调高温度至150 ℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按1.1同样操作定容后进行测定。
1.3 微波炉加热分解法微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。
目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法，也有密闭加压分解法。
这种方法以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。
微波加热分解也可分为开放系统和密闭系统两种。
土壤植物样品消解步骤(ICP-OES)
植物/土壤消解步骤(供ICP-OES、AAS等测试用)1. 用自来水洗净坩埚，用蒸馏水(或氧水)清洗，加入20％的HNO3溶液在微沸状态下泡煮5小时，备用。
2. 称样，精确到0.0001克(称量重量视样品情况而定，植物样品若用50ml容量瓶，一般称取1.2500克，若用10ml容量瓶，则称取0.2500克即可)，将样品完全加入到坩埚中。
3. 在坩埚中加入1.5ml HF和1.5ml超纯HNO3(注意：加入溶液体积不要超过坩埚容积的1/2)，沿坩埚内壁滴下，以便冲净坩埚内壁上沾有的样品。
4. 轻轻晃动坩埚，使坩埚内样品混合均匀。
盖上坩埚盖子，放入不锈钢套中，拧紧盖子。
5. 将坩埚放入烘箱，将烘箱温度调至190℃，持续加热48小时。
6. 等待坩埚冷却后，取出。
把坩埚放到电热板上，蒸干(注意控制温度，以免烧坏坩埚,注意：若用307实验室电热板，温度调到画线处即可)。
加入2ml超纯HNO3以赶走多余HF，把坩埚放到电热板上，蒸干。
再次加入2ml超纯HNO3，把坩埚放到电热板上，再次蒸干，以确保多余HF全部被赶尽(注意：此过程应注意坩埚和盖子始终一一对应)。
7. 赶尽HF之后，再加入2ml超纯HNO3，盖上盖子，放入密封罐中，拧紧，在烘箱中150℃下消解10小时。
8. 等待坩埚冷却后，取出。
把坩埚放到电热板上，蒸干。
加入蒸馏水(或氧水)，蒸干,再次加入蒸馏水(或氧水)，再蒸干。
再加入蒸馏水(或氧水)，稍冷后转移至50ml容量瓶中，反复冲洗几次，以确保坩埚中物质完全转入容量瓶中。
此时，再加入1.5ml HNO3以控制容量瓶中HNO3浓度在3％左右。
用超纯水(或氧水)定容至50ml，备用。
9. 做样品的同时，用上述步骤消解质量相同的国标样品4-5个并制备空白样2－3 个(空白样指不加样品，只加HNO3和蒸馏水(或氧水)，但要保证容量瓶中HNO3浓度在3％左右)，所有样品和空白定容至50ml备用。
10. 消解后的样品应无色透明，若有沉淀，则需要过滤，以免堵塞仪器。
土壤实验的消解与酸化
土壤实验的消解与酸化
土壤实验中的消解和酸化是为了使土壤中的有机和无机物质能够溶解和分解，以便于后续分析和测定。
下面是关于土壤实验中消解和酸化的一些常用方法：
1. 湿热消解法：将土壤样品与一定比例的浓硝酸和浓氢氟酸混合，加热反应，使土壤中的有机和无机物质溶解或氧化分解。
2. 干焙消解法：将土壤样品干燥至常态，然后在高温下加热，使有机物质燃烧或分解，同时使无机物质转化为溶解态。
3. 微波消解法：利用微波辐射来加热土壤样品和消解液的混合物，使土壤中的有机和无机物质发生分解和溶解。
酸化是针对土壤样品中存在的一些难以溶解的无机物质，通过加入酸性消解液来进行酸解，使这些无机物质转化为易溶解或溶解态，以便后续分析和测定。
常用的酸化消解液有浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸等。
加入这些酸性溶液后，土壤样品中的无机物质会发生反应，生成溶解态的离子，使得土壤中的营养元素和重金属等能够溶解在溶液中，便于测定和分析。
需要注意的是，在进行土壤实验的消解和酸化过程中，应采取安全措施，避免酸液溅洒或气体释放对人体和环境造成伤害。
同时，在使用酸性液体时应注意控制
酸性溶液的浓度和用量，避免产生气体过大或酸液过多等问题。
土壤消解流程
5.消解完毕，取下稍冷，用1ml硝酸溶解残渣，转移至50ml容量瓶，加入5ml硝酸镧定容至标线待测。
铁含量大于100mg/L，抑制锌吸收，加入硝酸镧消除影响。
总铬
0.5g定容至50ml
检出限5mg/kg，测定下限为20.0mg/kg
谱线：357.9nm
50mg/L
土壤检测过程表
项目
检出限
使用液浓度
检测范围
取样量
前处理过程
备注
镍
0.5g定容至50ml
检出限5mg/kg
谱线：232nm
50mg/L
0-3mg/L
0.2-0.5g（0.0002g）
1.水润湿；
2.10ml盐酸（110℃），蒸发至3ml左右，取下稍冷；
3.加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖（160℃）消解1h，然后开盖继续加入除硅，经常摇动坩埚。当冒浓厚白烟时，加盖使黑色有机物分解，当容器上黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟至呈黄色粘稠状。
锌：10.0 mg/L
铜：
0-2 mg/L
锌：
0-1 mg/L
0.2-0.5g（0.0002g）
1.水润湿；
2.10ml盐酸（110℃），蒸发至3ml左右，取下稍冷；
3.加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖（160℃）消解1h，然后开盖继续加入除硅，经常摇动坩埚。当冒浓厚白烟时，加盖使黑色有机物分解，当容器上黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟至呈黄色粘稠状。
谱线：铅：283.3nm镉：228.8nm
铅：250ug/L
镉：50ug/L
铅：0-50ug/L
-0.3g（0.0002g）
常见物质的消解方法
常见物质的消解方法 SANY GROUP system office room 【SANYUA16H-电热消解仪常见样品消解方法发布时间：11-05-26 来源：点击量：10030 字段选择：大中小土壤的消解仪器：ED36聚四氟乙烯消解管试剂：1.盐酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，优级纯2.硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯3.氢氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL4.高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯步骤：1.称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL盐酸HCl，插入消解孔中。
2.设定消解仪温度为140℃，时间60min。
加热至样品剩余少量后取下冷却。
3.加入5mL硝酸HNO3、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4，摇匀。
4.设定消解仪温度为160℃，升温加热约1h，冷却。
5.继续加热挥硅，升温到160℃，待冒浓白烟蒸至少量后，时间60min，取下冷却，定容后液体呈透明。
污水的消解仪器：ED36聚丙烯消解管或玻璃消解管试剂：1.硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯2.硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/mL，分析纯3.高锰酸钾(KMnO4)：5%步骤：1.取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。
2.加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均匀混合样品。
3.加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪色，则再加2ml高锰酸钾KMnO4溶液。
4.把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在，但是不要让太多的烟雾留出。
5.95℃加热回流2小时，保持不沸腾。
6.冷却后样品消解完毕。
蔬菜的消解化妆品的消解仪器：ED36玻璃消解管试剂：1.硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯2.高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯步骤：1.取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾干，置烘箱内100-105℃恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。
土壤消解方法
土壤消解方法一、概述土壤消解是指将土壤中的有机物和无机物转化为可溶性形态的过程，以便后续的分析和检测。
土壤中的有机物和无机物的含量不仅对于农业生产和环境保护具有重要意义，同时也是评估土壤质量和污染程度的重要指标。
因此，土壤消解方法的选择和优化对于土壤分析和环境监测具有重要意义。
二、土壤消解方法分类根据土壤中要分析检测的目标物质的不同，土壤消解方法可以分为以下几种类型：1. 酸性消解法酸性消解法是将土壤样品与强酸（如浓硝酸、浓盐酸等）反应，使得土壤中的有机物和无机物转化为可溶性形态。
这种方法适用于大多数土壤中的无机物和有机物的提取分析。
常用的酸性消解方法有浸提法和微波消解法。
2. 碱性消解法碱性消解法是将土壤样品与强碱（如氢氧化钠、氢氧化钾等）反应，使土壤中的某些有机物和无机物转化为可溶性形态。
这种方法适用于一些特定的有机物和无机物的分析，如土壤中的硅酸盐和钒等元素的分析。
3. 中性消解法中性消解法是将土壤样品与中性溶液（如乙二胺四乙酸氢钾溶液等）反应，使土壤中的一些特定有机物和无机物转化为可溶性形态。
这种方法适用于一些特定有机物和无机物的分析，如土壤中的重金属元素和放射性元素的分析。
三、土壤消解方法选择与优化土壤消解方法的选择与优化需要考虑以下几个因素：1. 目标物质根据土壤中要分析检测的目标物质的特性和性质，选择适用的土壤消解方法。
不同的目标物质可能需要不同的消解方法。
2. 土壤类型不同的土壤类型对于消解方法的选择也有影响。
例如，酸性土壤和碱性土壤可能需要不同的消解方法。
3. 消解效率消解效率是评估土壤消解方法好坏的重要指标之一。
消解效率高的方法可以更好地提取土壤中的目标物质，从而提高后续的分析精度和准确性。
4. 消解条件消解条件包括消解时间、温度、压力等因素，这些条件对于土壤消解方法的选择和优化也具有重要意义。
合适的消解条件可以提高消解效率和分析结果的准确性。
四、土壤消解方法的发展趋势随着科学技术的不断进步，土壤消解方法也在不断发展。
常见物质的消解方法
电热消解仪常见样品消解方法发布时间：11-05-26 来源：点击量：10030 字段选择：大中小土壤的消解仪器：ED36 聚四氟乙烯消解管试剂：1. 盐酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，优级纯2. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯3. 氢氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL4. 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯步骤：1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL盐酸HCl，插入消解孔中。
2. 设定消解仪温度为140℃，时间60min。
加热至样品剩余少量后取下冷却。
3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ，摇匀。
4. 设定消解仪温度为160℃，升温加热约1h，冷却。
5. 继续加热挥硅，升温到160℃，待冒浓白烟蒸至少量后，时间60min，取下冷却，定容后液体呈透明。
污水的消解仪器：ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管试剂：1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯2. 硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/mL，分析纯3. 高锰酸钾(KMnO4 )：5%步骤：1. 取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均匀混合样品。
3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪色，则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。
4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在，但是不要让太多的烟雾留出。
5. 95℃加热回流2小时，保持不沸腾。
6. 冷却后样品消解完毕。
蔬菜的消解化妆品的消解仪器：ED36 玻璃消解管试剂：1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯2. 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯步骤：1. 取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾干，置烘箱内100-105℃恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。
硝酸高氯酸氢氟酸消解
硝酸高氯酸氢氟酸消解
硝酸高氯酸氢氟酸常常被用来消解特殊样品，如岩石、土壤、矿物、
金属等。
消解过程中要注意安全、遵守操作规程，穿戴好适当的防护用品，操作时应在通风良好的地方进行。
消解步骤：
1.取适量的样品，放入消解瓶中。
2.加入足量的硝酸高氯酸氢氟酸，注意要按照比例加入，尽量避免产
生剧烈反应。
3.将消解瓶密封，放入消解装置中进行消解。
4.消解过程中，要控制温度和时间，避免温度过高或消解时间过长导
致产生无用的产物。
5.消解结束后，冷却样品，移至容量瓶中加水，摇匀后定容。
6.经过消解处理的样品可以用于分析，如元素分析、质谱分析等。
注意事项：
1.消解过程中产生的气体有害，应及时排放。
2.消解后的溶液具有强酸性，应注意防止溅出溶液，避免对皮肤和眼
睛造成伤害。
3.消解经验不足的人员不要擅自操作，需要有经验的人员指导。
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1、称取0.5g经100目筛土壤样品于聚四氟乙烯杯中（一个炉子做两个空白、两个标样、两
个平行）
2、加入5mL氢氟酸（塑料注射器）、10mL混酸（浓硝酸：高氯酸=1:1）后加盖冷消解
3、
4、大概八点多打开炉子持续升温，轻轻晃动消解杯，等温度上升至100℃时可以把盖子开
个小缝（防止因为温度过高产生液滴滴落在石墨板上），等上升至最高温度（160℃）持续大约一个小时（或大概十一点左右）继续加酸（混酸8ml、氢氟酸8ml），盖子开小缝继续消解
5、下午上班时间就可以揭开盖子赶酸（盖子放在装了水的盆子里，防止因为酸的挥发呛人）
6、赶酸至杯内的溶液不大于0.5ml（不能蒸干）且溶液呈现白色透明或浅黄色便可取出（若
溶液的颜色还是很深继续加混酸，根据颜色的深浅加混酸，一般可以以2ml为间隔加入，若杯内还有溶质，则应酌量加入氢氟酸），取出的消解杯放置冷却后加入5ml 5%体积比的硝酸溶液（定容至25ml加5ml，若定容至50ml时加10ml）摇匀、定容，再过滤。
汞砷水浴消解
1、称取0.2g土样于10ml旋盖离心管中，加入10ml混酸（王水：超纯水=1:1）
2、放入水浴锅中（水浴温度事先上升至90℃左右便可放入，沸水浴）
3、水浴1.5h后取出冷却
4、4000r/min 离心10min，倒出上清液待测。
洗杯步骤：
1、直接加入5mL氢氟酸（塑料注射器）、10mL混酸消煮一次。