以工业硫酸生产试剂硫酸的试验

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硫酸生产检验规程

硫酸生产检验规程

硫酸生产检验规程文件编号:QJ/XQH-ZJ-305版次:A/0受控标识:分发编号:编制:品管部日期:二OO四年十月十五日审核:日期:批准:日期:发布日期:二OO四年十月二十日实施日期:二OO四年十月二十一日目录一、前言二、气体中酸雾的测定三、气体中水分的测定四、气体中二氧化硫含量的测定和转化、尾吸率的计算五、气体中三氧化硫的测定和吸收率的计算六、硫酸含量的测定七、循环酸比重的测定硫酸生产检验规程QJ/XQH-ZJ-305前言本检验规程在技术内容上遵照相关的国标、行业等标准;同时,参照有关书籍的分析方法。

制订本规程的目的是用于科学地组织生产,并保证生产的产品能够满足顾客的要求。

本检验规程适用于硫酸生产中间控制项目及产成品的检验。

一、气体酸雾的测定1.范围本方法规定了棉塞法采样,然后用酸碱滴定法测定酸雾含量。

2.引用标准2.1 GB601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备2.2 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备2.3 参照《硫酸分析规程》(1992年修订版)化学工业部化肥司组织编写。

3.方法提要将气体中的酸雾吸滤于有棉花塞的过滤管中。

然后将吸附有酸雾的棉花塞置于水中,先用碘标准溶液滴定其上吸附的二氧化硫,然后用氢氧化钠标准溶液滴定总硫酸量,求出酸雾含量。

反应式如下:I2+SO2+2H20=H2SO4+2HIH2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OHI+ NaOH=NaI+H2O4.试剂和溶液4.1 中性脱脂棉;4.2 淀粉溶液:0.5%(m/v);4.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液:二份0.1%甲基红乙醇溶液与一份0.1%次(亚)甲基蓝乙醇溶液混合。

4.4 碘标准溶液:c(1/2I2)=0.01mol/L。

4.5 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)= 0.01mol/L。

4.6 硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L。

5.仪器通用的化验室仪器和设备5.1 采样管:玻璃制。

硫酸使用说明书

硫酸使用说明书

硫酸使用说明书硫酸使用说明书一、产品概述硫酸是一种无色到浅黄色的液体,具有强酸性。

广泛用于化工、冶金、环保等领域。

本说明书将详细介绍硫酸的安全使用方法和必要的防护措施。

二、产品性质1.化学名称:硫酸2.分子式:H2SO43.分子量.98.09 g/mol4.外观:无色到浅黄色液体5.酸碱度(pH值):0-2三、产品用途硫酸的主要用途包括但不限于:1.化学品生产:用于制造农药、染料、合成树脂等。

2.冶金工业:用于金属的清洗、电镀等工艺。

3.环保应用:用于废水处理。

4.实验室试剂:用于实验室的化学试验。

四、安全注意事项1.防护措施:在操作过程中,应佩戴化学品防护眼镜、防护手套和防护服,并确保通风良好。

2.避免接触:避免直接接触皮肤和眼睛,防止吸入气体或溶液的蒸汽。

3.储存要求:存放在阴凉、干燥、通风良好的地方,远离火源和有机物。

4.废弃物处理:硫酸属于危险废物,应按照当地法规进行正确处理。

五、急救措施1.接触眼睛:立即用大量清水冲洗至少15分钟,将受伤人员送往医院检查。

2.接触皮肤:立即用大量清水冲洗受影响的皮肤区域,并用适当的清洁剂清洗。

如有刺激继续,就医治疗。

3.吸入气体:迅速将受影响人员移至空气新鲜处,并寻求医疗帮助。

4.摄入食物:不要诱导呕吐。

立即就医。

六、包装和运输1.包装:采用特殊的耐腐蚀材料储存,如玻璃容器或特殊塑料容器。

确保密封。

2.运输:避免与易燃和易爆物质、食物、草药等混合运输。

运输过程中要防止暴露在阳光直射下。

七、安全储存1.储存容器:使用特殊防腐蚀容器,如玻璃瓶或特殊塑料容器。

容器必须密封,以防止蒸气泄漏。

2.储存条件:储存于阴凉、干燥且通风良好的地方,远离火源和易燃物品。

3.避免事故:储存过程中,应注意防止甩漏、滴漏、撞击或损坏容器。

八、附件本文档涉及的附件包括:1.安全数据表(化学性质、物理性质、急救措施等)2.包装和运输标识及要求九、法律名词及注释1.危险货物:根据国际和国内运输法规,指易于引发火灾、爆炸、有毒或腐蚀危险的物质。

2021-2022学年高一化学苏教版必修1学案:4.1.2 硫酸的制备和性质 Word版含解析

2021-2022学年高一化学苏教版必修1学案:4.1.2 硫酸的制备和性质 Word版含解析

Evaluation Only. Created with Aspose.Words. Copyright 2003-2016 Aspose Pty Ltd.第2课时 硫酸的制备和性质学习目标定位:1.知道接触法制硫酸的化学原理。

2.记住浓H 2SO 4吸水性、脱水性的区分及应用。

3.能理解浓H 2SO 4具有强氧化性的缘由。

学问点一 硫酸的制法【活动设计】1.古代制备硫酸的方法早在1 000多年前,我国就已接受加热胆矾(__________________)或绿矾 (____________________)的方法制取硫酸。

2.接触法制硫酸三步骤 三原料 三设备 三反应原理造气S 或____沸腾炉4FeS 2+11O 2=====高温8SO 2+2Fe 2O 3接触氧化 O 2 接触室2SO 2+O 22SO 3 SO 3吸取98.3%浓H 2SO 4吸取塔SO 3+H 2OH 2SO 43.问题争辩在吸取塔中为什么不用水直接吸取SO 3而改用98.3%的浓H 2SO 4吸取?【学以致用】1.在硫酸工业生产中,SO 3的吸取过程是在吸取塔(如图)中进行的,吸取塔里还装入了大量瓷环。

下列有关说法中不正确的是( )A .从①处通入SO 3,整个吸取操作实行逆流的形式B.从②处喷下98.3%的硫酸,瓷环的作用是增大接触面积C .从③处导出的气体只含有少量SO 2,可直接排入大气D .从④处流出的是可用水或稀硫酸稀释的硫酸2.在硫酸的工业制法中,下列生产操作与说明生产操作的主要缘由都正确的是( ) A .硫铁矿燃烧前要粉碎,由于大块硫铁矿不能燃烧B .从沸腾炉出来的气体需净化,由于炉气中的SO 2会与杂质反应C .将SO 2氧化成SO 3,SO 2能全部转化为SO 3D .SO 3用98.3%的浓硫酸吸取,目的是防止形成酸雾,以便使SO 3吸取完全 学问点二 硫酸的性质 【活动设计】1.硫酸的物理性质纯洁的浓硫酸是一种无色黏稠、油状的液体,溶于水时______热,稀释浓H 2SO 4的方法:__________________________________________。

硫酸的配置实验报告

硫酸的配置实验报告

硫酸的配置实验报告导言硫酸是一种常用的无机酸,广泛应用于化学实验、工业生产以及医药等领域。

本实验旨在探究硫酸的配置方法和注意事项,从而使学生掌握正确配置硫酸的技能,确保实验的安全性和有效性。

材料与仪器- 硫酸(浓硫酸)- 稀硫酸- 三角瓶- 烧杯- 搅拌棒- 蒸馏水实验步骤1. 取适量浓硫酸,放入烧杯中。

2. 慢慢加入适量的蒸馏水,同时用搅拌棒均匀搅拌。

3. 如果需要大量的稀硫酸,可以用三角瓶代替烧杯进行配置,但配置过程相同。

4. 将配置好的稀硫酸转移至干净的容器中,定期检查其浓度。

注意事项1. 配制硫酸时,应先加入硫酸,再加入蒸馏水,以减少溅溢的危险,同时搅拌均匀。

2. 在配制和使用硫酸的过程中,应穿戴安全眼镜和实验手套,以防止伤害。

3. 配制硫酸的容器必须干净无尘,以免污染溶液。

4. 硫酸是一种强酸,具有强腐蚀性,避免接触皮肤和吸入蒸气。

如不慎接触,应立即用大量清水冲洗,并求医生帮助。

5. 定期检查配置好的硫酸的浓度,确保其适用于实验需求。

结果与讨论通过本次实验,我们成功地配置了稀硫酸溶液。

在配置过程中,我们注意到硫酸是一种强酸,具有强腐蚀性,需要注意安全。

在实验中,我们严格按照正确的操作步骤进行,避免了危险事故的发生。

在实验过程中,我们还发现了一些问题,如硫酸的配置需谨慎:硫酸是一种强酸,加水过程中会产生大量热量,容易发生溅溢危险;配置好的稀硫酸应及时封存,避免其挥发或受到外界污染。

这些问题提醒我们在日常实验中更加注重安全,提高实验操作的规范性和准确性。

实验总结通过本次实验,我们学习了硫酸的正确配置方法和注意事项。

硫酸为我们提供了一种常用的酸性试剂,但也带来了一定的危险性。

在配置硫酸时,我们需要谨慎操作,遵守正确的步骤,同时保持实验环境的安全和清洁。

这次实验的成功进行,提高了我们的实验操作能力和安全意识。

在今后的学习和研究中,我们将继续加强对实验操作规范性的要求,始终把安全放在首位,以确保实验的顺利进行。

硫酸化验操作规程

硫酸化验操作规程

1、硫酸含量的测定1.1 方法提要以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。

反应式:1.2 试剂和材料(1)氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.5mol/L(2)250ml的三角瓶(4)甲基红-次甲基蓝混合指示剂1.3 测定步骤用已称量的带磨口盖的称量瓶,称取约0.7g试样,称准至0.0001g,小心移入盛有50ml水的锥形瓶中,冷却至室温,加入2-3滴混合指示剂,用0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈灰绿色为终点。

1.4计算工业硫酸中硫酸的质量分数为:式中:C─NaOH标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L)V─滴定耗用的NaOH标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)m─试样的质量分数,单位为克(g)M—硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.04)1.5 浓硫酸中硫酸含量平行测定结果允许绝对差值不大于0.2%2、工业硫酸中灰分的测定2.1方法提要试料蒸发至干,灼烧,冷却后称量 2.2仪器设备2.2.1铂皿(或石英皿、瓷皿):容量60ml-100ml2.2.2高温电炉:可控制温度(800±50)℃2.3分析步骤将铂皿置于高温电炉内,在800±50℃温度下灼烧15min,置于干燥器中,冷却至室温称量,精确至0.0001g。

称取约25g~50g试样于铂皿中(精确至0.01g)在沙浴(或可调温电炉)上小心加热蒸发至干,移入高温电炉内,在800±50℃温度下灼烧15 min,取出铂皿,置于干燥器中,冷却至室温后称量,精确至0.0001g。

2.4分析结果的表述工业硫酸中灰分的质量分数W3(%)按下式计算:式中:M—灼烧后灰分的质量的数值,单位为克(g);m0—试料的质量的数值,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果2.5允许差平行测定结果允许相对偏差:3、炉气中二氧化硫含量的测定3.1原理气体中的二氧化硫通过定量的碘溶液时,被氧化成硫酸和氢碘酸,以淀粉为指示剂,根据碘的用量和余气体积计算SO2的含量反应按下式进行3.2试剂及仪器(1)0.01mol/L碘溶液(2)0.1mol/L碘溶液(3)50g/L的淀粉溶液(4)经过处理不耗碘的蒸馏水(5)反应管(6)气体量管(500ml)(7)水准瓶(8)温度计(9)采样管3.3测定准备3.3.1检查量气管,水准瓶及仪器装置是否漏气3.3.2用移液管移取0.01mol/L或0.1mol/L的碘溶液10ml,注入反应管中加水至反应管容量的3/4处,加5g/L淀粉溶液2ml塞紧橡胶塞备用。

硫酸不容物的检验方法

硫酸不容物的检验方法

硫酸不容物的检验方法棉短绒中的破籽、籽皮、耶屑、碎壳、泥沙和其他有机质如半纤维素等,在92%-96%浓硫酸中不溶解的部分称为硫酸不容物。

当硫酸加入棉短绒时,硫酸即作用于纤维素大分子的甙键,生成纤维素硫酸酯,这种硫酸酯遇水即水解为葡萄糖。

纤维素能全部溶解于酸中,但是,上述杂质大部分不能溶解,而残留在稀酸液中。

如棉籽壳含有30%-40%的纤维素,由于木质素和蜡质曾德存在,在20℃以下一般不会水解和碳化。

所以硫酸不溶物实际上是指在一定条件下,利用纤维素的可溶性和杂质的不溶性沉淀于稀硫酸中的残渣。

硫酸不溶物是短绒的一个重要指标,它与军工、化工生产关系很大,直接影响产品的成本能和质量。

在国防工业方面,如硫酸不容物过多,就很难得到合格的精制品。

为了降低杂质含量,在精制工艺过程中,就要增加漂洗次数,延长漂洗时间,这不仅过量消耗短绒原料,而且浪费工业用水、电力,延长了生产周期,降低了产品质量。

在化纤生产方面,这类杂质直接关系到浆粕的质量,每平方米浆粕上0.20mm-0.25mm的疵点数目不超过300个-500个,否则会造成生产商的过滤困难,还有可能阻塞喷丝头孔径,生产出来的成品强度小,色泽差。

在造纸、塑料和其它化工生产上,凡用棉短绒为原料的,都要求硫酸不容物越小越好。

一、硫酸不容物的测定方法从平均试样中,多点扦取试样5.00g(称准至0.01g),分次放入盛有10ml 硫酸的烧杯内(在20℃以下冷水浴中),并用玻璃棒不断搅拌(约8分钟),使之全部呈均匀的粘性物质状态,将粘性物质用700ml-800ml蒸馏水稀释,所得溶液不应含有未溶的纤维。

待溶液澄清后,用倾倒法洗后,把烧杯中的清液和杂质倒入安装在抽滤瓶上的已恒重称量的砂芯坩埚内进行抽滤,用蒸馏水洗涤杂质至溶液呈中性为止。

用干净的抹布擦干坩埚外部,放在105℃±2℃烘箱中,烘至90分钟,将坩埚移入干燥器内,冷却室温后进行称量。

二、硫酸不溶物的结果计算:短棉绒硫酸不溶物百分率按下式计算(G1-G)×100X= ×100%G2×(100-W)式中:G—空坩埚的重量(g)G1—烘干后的试样残渣加坩埚重量(g)G2—样品重量(g)W —样品换算水分(%)进行两次平行试验,两次结果的绝对值相差不大于1%,计算其平均值,精确至小数点后的第一位(0.1%),小数点后第二位数字按秀月规则修约。

硫酸盐测定方法国标

硫酸盐测定方法国标

硫酸盐测定方法国标一、引言硫酸盐是一类重要的化学物质,在工业生产和实验室分析中都有广泛的应用。

硫酸盐的准确测定是保证产品质量和实验分析结果准确性的基础。

因此,制定硫酸盐测定的国家标准对于保证产品质量、促进贸易和提高实验准确性具有重要意义。

二、测定原理硫酸盐测定的原理是利用硫酸盐与一种适当的试剂反应生成能够测定的产物,然后通过比色、电位测定等方法来测定产物的数量,从而得到硫酸盐的含量。

硫酸盐的测定方法主要有沉淀法、氧化还原法、离子交换法和光度法等。

三、沉淀法沉淀法是使用一种适当的试剂与硫酸盐反应生成沉淀,通过称取沉淀的质量或用溶解后的溶液进行测定硫酸盐的含量。

常用的试剂有巯酸银、巴吐拉氏液、钴硫氰酸钠等。

沉淀法测定硫酸盐的优点是操作简单、便于大样品分析,但由于沉淀的质量受到溶解度等因素的影响,测定结果有一定的误差。

四、氧化还原法氧化还原法是利用硫酸盐作为还原剂,在适当的酸性条件下与一种氧化剂发生氧化还原反应,从而测定硫酸盐的含量。

常用的氧化剂有高锰酸钾、过硫酸铵等。

氧化还原法测定硫酸盐的优点是比较准确、结果稳定,但操作稍微复杂,需要控制反应条件。

五、离子交换法离子交换法是使用含有特定离子交换树脂的柱子,将样品中的硫酸盐吸附在树脂上,然后用适量的试剂将硫酸盐从树脂上解析下来,再通过测定试剂浓度的变化来计算硫酸盐的含量。

离子交换法测定硫酸盐的优点是结果准确、操作简单,但需配备离子交换柱和特定的试剂。

六、光度法光度法是利用硫酸盐与适当的试剂发生反应产生有色产物,然后通过测定产物的吸光度或发光强度来测定硫酸盐的含量。

常用的试剂有巴黎绿、过碘酸钾等。

光度法测定硫酸盐的优点是操作简单、方法灵敏,但比较依赖于试剂的选择和合成工艺。

七、国标制定原则制定硫酸盐测定方法的国家标准应基于以下原则:1.方法准确度:测定结果应与真实值相近,精确度高。

2.方法适用性:能够适用于不同样品类型和浓度范围的硫酸盐测定。

3.操作简便性:方法操作简单,便于实验室使用和扩大应用。

试剂硫酸

试剂硫酸

过滤后的工业硫酸依然是工业硫酸,不会是试剂硫酸试剂硫酸是以工业浓硫酸为原料,在石英容器中蒸馏,所有不挥发组分(即可溶性硫酸盐,以钙盐、镁盐为主,也有使得硫酸带色的铁盐。

)残留在底部的残渣中去除,挥发性组分(水和硫酸)则从上部逸出,冷却后得到分析纯级别的试剂硫酸。

因水的挥发性比硫酸强和硫酸具有强烈的吸水性,所以得到的试剂硫酸的主含量反而比工业硫酸低了(国家标准试剂硫酸的含量是95-98%,工业硫酸却是98%以上。

)化学试剂分析纯硫酸需要用玻璃瓶包装,才能保证长期存放不变质。

目前,工业硫酸槽车送货到珠三角的价格为550元/吨左右,蒸馏所得的分析纯试剂硫酸成本超过1000元/吨(不含任何包装物)。

虽然生产出来的是分析纯试剂硫酸,但是由于包装容器重复使用的原因,卖给线路板厂的桶装试剂硫酸通常只能保证化学纯(CP)标准,价格一般要超过1500元/吨。

如果将试剂硫酸稀释为50%的稀硫酸,成本也会超过800/吨。

市场上还有一种也称为纯硫酸的商品,有时也称为化学纯硫酸的,他们的价格远比化学纯试剂硫酸便宜。

不久前,到一家从深圳搬迁到江门的线路板厂洽谈,该公司从深圳采购的50%化学纯硫酸的价格居然只需5、600元/吨,而我们报价超过1000元/吨,我们一时真是想不通,只好放弃。

这几天传过来的话说,他们原来采购的不过是工业硫酸,想起来,还真是这么回事,只有工业硫酸才能这个价格。

工业硫酸一般会带有一点浑浊和黄色(铁离子的颜色),没有蒸馏出来的试剂硫酸那样清澈透明。

市场上用石英砂过滤后的硫酸,不溶物经过滤除去后,透明度虽然有所增加,但可溶性的钙、镁、铁、砷等杂质没有任何改善,与普通工业硫酸实质上没有任何不同,依然是工业硫酸。

线路板厂在很多地方需要使用化学纯试剂硫酸,使用了这种过滤后的工业硫酸会有什么危害?现以镀铜和微蚀为例:在镀铜时,不纯的硫酸带入了不可预计的杂质,使镀铜层的导电性、硬度和与底层的结合力发生变化,这种变化是无法控制的;而带入的可溶性钙、镁、铁、砷等杂质,影响镀铜液的分散能力,造成烧板和厚度不均。

硫酸盐的检测方法

硫酸盐的检测方法

硫酸盐的检测方法硫酸盐是一种常见的无机盐,具有多种用途,如在工业生产、农业和环境监测中。

因此,准确检测硫酸盐的含量非常重要。

以下将介绍几种常用的硫酸盐检测方法。

1.巴西紫反应法:巴西紫反应法是一种常用的定性检测硫酸盐的方法。

该方法的原理是,硫酸盐与巴西紫试剂反应生成紫色沉淀。

首先,将待检测物样品与巴西紫溶液混合,观察是否有紫色沉淀生成。

若生成紫色沉淀,则可以确定样品中存在硫酸盐。

2.硫酸-巴雷特试剂法:硫酸-巴雷特试剂法是一种常用的定性检测硫酸盐的方法。

该方法的原理是,硫酸盐与硫酸和巴雷特试剂反应生成紫蓝色沉淀。

首先,将待检测样品与硫酸和巴雷特试剂混合,观察是否有紫蓝色沉淀生成。

若生成紫蓝色沉淀,则可以确定样品中存在硫酸盐。

3.电解法:电解法是一种常用的定量检测硫酸盐的方法。

该方法基于硫酸盐的电离性质,通过电解将硫酸盐分解成硫酸氢根离子和相应的金属离子。

然后,可以使用化学分析方法,如酸碱滴定或复合指示剂法,确定硫酸氢根离子的含量,从而计算出硫酸盐的含量。

4.草酸二水合标准溶液法:草酸二水合标准溶液法是一种常用的定量检测硫酸盐的方法。

该方法是通过草酸二水合与硫酸盐反应生成沉淀,然后使用标准溶液滴定来确定硫酸盐的含量。

首先,将待检测样品与草酸二水合标准溶液反应生成沉淀,然后使用标准溶液滴定至沉淀消失,记录滴定体积,通过计算滴定量和样品中硫酸盐的摩尔比例来确定硫酸盐的含量。

综上所述,硫酸盐的检测方法多种多样,可以根据具体需求选择合适的方法。

无论是定性还是定量检测,都需要严格控制实验条件和正确选择试剂,以确保结果的准确性。

此外,经常进行仪器校正和质量控制也是保证检测结果准确性的重要环节。

危险化学品产品生产许可证实施细则(硫酸产品部分)

危险化学品产品生产许可证实施细则(硫酸产品部分)
4.2.4 审查组应当按照有关规定及《硫酸产品生产许可证企业实地核查办法》(见5.4)进行实地核查,并做好记录。核查时间一般为1-3天。审查组对企业实地核查结果负责,并实行组长负责制。
4.2.5审查组在实地核查结束时将《生产许可证企业实地核查报告》(见附件3)和《企业实地核查不符合项汇总表》(见附件4)复印件一份交企业,一份交观察员,由观察员报企业所在地县级以上质量技术监督部门。
浓硫酸
优等品、一等品
生产、加工、分装
注:标#的为涉及产业政策品种。
1.3 在中华人民共和国境内生产本实施细则规定的硫酸产品的,应当依法取得生产许可证。任何企业未取得生产许可证,不得生产本实施细则规定的硫酸产品。
1.4 本实施细则在实施过程中,相关产品的国家标准、行业标准和国家产业政策一经修订,企业应当及时执行。本实施细则将根据国家标准、行业标准的变化和国家产业政策的调整实施动态修订。
1.5本实施细则中有关要求,国务院工业产品生产许可证主管部门认为需要听证的涉及公共利益的重大许可事项,将向社会公告,并举行听证。
2工作机构
2.1 国家质量监督检验检疫总局(以下简称国家质检总局)负责硫酸产品生产许可证统一管理工作。
全国工业产品生产许可证办公室(以下简称全国许可证办公室)负责硫酸产品生产许可证管理的日常工作。
4.4.2省级质量技术监督局自受理企业申请之日起60日内作出是否准予许可的决定。符合发证条件的,由省级质量技术监督局在作出许可决定之日起10日内向企业颁发生产许可证;不符合发证条件的,省级质量技术监督局自作出决定之日起10日内向企业发出《不予行政许可决定书》。有关省级质量技术监督部门应当按行政许可有关规定听取行政相对人的陈述和申辩,听取申请人的意见。
4.1.1.5安全生产许可证(分装企业也可提供危险化学品经营许可证)复印件(获证企业名称变更、迁址、新建、改建、扩建项目时,应提供新换发的安全生产许可证或危险化学品经营许可证复印件)。

工业产品中硫酸根离子测定方法

工业产品中硫酸根离子测定方法

制盐工业通用试验方法硫酸根离子重量法光度法(适用于微量硫酸根含量的测定)容量法EDTA络合滴定法)1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。

2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡:0.02mol /L溶液;配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤;盐酸:2mol /L 溶液;甲基红:0.2%溶液。

2.2.2.仪器一般实验室仪器。

2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A补充件):,置于400mL烧杯中,加水至150mL ,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol /L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量〉2.5%时加入60mL )0.02mol /L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min ,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120C烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。

以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120i2°C烘1h 后取出。

在干燥器中冷却至室温,称重。

以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

2.4.结果计算硫酸根含量按式(1 )计算。

硫酸根(%)=G1 —G2)X).4116X100 ...... 1)W式中:G1――玻璃坩埚加硫酸钡质量,g ;G2――玻璃坩埚质量,g ;W ――所取样品质量,g ;0.411 硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2.5.允许差允许差见表1。

表1硫酸根,% 允许差,%V 0.500.030.50 〜V 1.500.041.50 〜3.500.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

氢化物发生-原子荧光光度法测定硫酸中的微量硒

氢化物发生-原子荧光光度法测定硫酸中的微量硒

氢化物发生-原子荧光光度法测定硫酸中的微量硒夏攀登,王萌,连露,邹惠玲*(山东省产品质量检验研究院,山东济南250100)摘要:为准确测定硫酸样品中微量硒含量,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(H G-A F S)测定硫酸样品中微量硒含量的方法㊂样品经H C l消解后用氢化物发生-原子荧光光度法测定,外标法定量㊂方法在0.03~ 100.0μg/L范围内线性回归方程为I F=106.971ˑC-32.542,线性相关系数R2=0.9995㊂方法最小检出限为0.01μg/L,方法加标回收率为94.0%~108.4%,相对标准偏差(R S D)小于5.0%㊂采用该法对20份浓硫酸委托样品中微量硒进行测定,结果硫酸样品中硒含量为0.332~2.576m g/k g㊂方法操作简便㊁灵敏度高㊁线性范围宽㊁检出限低,适用于硫产品中微量硒含量的测定㊂关键词:氢化物发生-原子荧光光度法硫酸硒测定中图分类号:O657.31文献标识码:A工业上制取硫酸主要以硫铁矿㊁冶炼烟气和硫磺为原料㊂硫铁矿和冶炼有色金属的矿石中伴生少量的稀有元素硒㊂在矿石的焙烧过程中,硒以二氧化硒的形式存在于烟气中,大部分二氧化硒可在电除尘过程和硫酸净化工段除去,少量随着酸雾进入转化器㊂硫磺中也经常含有硒㊂用硫磺生产硫酸时,硒也同时在燃烧炉内氧化为二氧化硒㊂二氧化硒极易溶于水和硫酸生成亚硒酸㊂溶解于硫酸中的亚硒酸在二氧化硫存在的情况下会被还原为红色无定性硒,从而使硫酸呈红色,影响硫酸的色度,有碍化工工业和食品工业等的应用[1]㊂目前测定硒的方法有电化学法[2]㊁石墨炉原子吸收法[3]㊁火焰原子吸收法[4]㊁催化动力学光度法[5]㊁电感耦合等离子发射光谱法[6]等㊂氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高㊁选择性好㊁操作简单㊁干扰少等特点,已广泛应用于医药㊁食品㊁环境㊁农业[8-15]样品中硒的测定㊂本文提出在盐酸介质中,试样中的六价硒被还原成四价硒,直接用氢化物发生-原子荧光光度法测定硒的含量㊂研究了酸度等对硒测定的影响,并通过回收率和精密度实验验证方法㊂1实验部分1.1仪器与试剂原子荧光光度计(A F S-9760型,附有硒空心阴极灯),中国北京普析通用仪器公司㊂盐酸㊁硝酸,均为优级纯,国药集团化学试剂有限公司㊂去离子水,实验室自制㊂硼氢化钾(K B H)溶液:称取0.5g氢氧化钾置于150m L 烧杯中,加入约50m L水使其完全溶解㊂向其中加入称好的2.0g硼氢化钾,用水稀释至100 m L,摇匀,现配现用㊂硒(S e)浓度为100μg/m L 的标准贮备溶液,购自国家标准物质中心㊂1.2仪器工作条件原子荧光光度计工作条件:光电倍增管负高压为280V,硒灯电流为80m A,原子化器温度为200ħ,载气流量为400m L/m i n,屏蔽气流量为1000m L/m i n,原子化炉高度为8m m,测量时间为10s,延迟时间为1s㊂1.3工作曲线的绘制将硒标准溶液用盐酸溶液逐级配置成5种不同质量浓度的标准溶液系列㊂将原子荧光光度计调至最佳工作条件,用5%盐酸溶液作载流液,硼氢化钾溶液作还原剂,以载流溶液为空白溶液,测定溶液的荧光强度㊂以上述溶液中硒的浓度为横坐标,对应的荧光强度值为纵坐标,绘制工作曲线㊂收稿日期:20200815;修改稿收到日期:20201110㊂作者简介:夏攀登(1980),硕士,高级工程师,主要从事石油化工产品检验方法研究㊂*通信联系人,E-m a i l:u j n x p d@163.c o m㊂37第38卷第2期2021年3月精细石油化工S P E C I A L I T YP E T R O C H E M I C A L S1.4实验步骤称取试样1~2g,置于100m L烧杯内,加5 m L盐酸,于电热板上加热至剩余体积约2m L㊂取下冷却,补加5m L盐酸,移入50m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀㊂在与标准溶液系列相同的测定条件下,用原子荧光光度计测定试液的荧光强度㊂同时进行空白实验㊂根据试液和空白试验溶液的荧光强度值用工作曲线计算出硒的浓度㊂2结果与讨论2.1酸度的影响为考察载流盐酸溶液的浓度对仪器灵敏度的影响,对4种不同载流盐酸浓度的样品回收率进行了考察㊂从表1可见,随着盐酸浓度的增加,荧光的信号值也会增加,当盐酸的浓度达到5%时,信号趋于稳定㊂盐酸加入量的减少会导致硒的回收率降低,这是由于还原六价硒过程中盐酸量的减少会降低六价硒的还原率从而减少硒化氢的生成,因此载流盐酸溶液的浓度为5%㊂表1不同酸度回收率实验结果试样编号1234硫酸样品质量/g1.001.001.001.00盐酸浓度,%12.557.5原有量/μg1.0211.0211.0211.021加标量/μg1.01.01.01.0测定量/μg1.4221.8372.0451.936回收率,%40.181.6102.491.5 2.2还原液的浓度氢化物发生-原子荧光光度法中的还原剂可采用硼氢化钾-氢氧化钾(或硼氢化钠-氢氧化钠),本文选择用硼氢化钾-氢氧化钾作还原剂㊂作为整个反应体系中的还原剂,K B H4的用量对待测元素氢化物的形成影响很大㊂表2还原液浓度对荧光信号的影响试样编号K B H4浓度/(g㊃L-1)荧光信号强度15243.5210865.43151145.14201281.55251168.1630965.7如表2所示,K B H4用量不足时,难以满足氢化物发生反应的要求,导致氢化物发生反应不完全,荧光信号较低;若K B H4用量过大,则产生大量氢气,导致测定的荧光信号降低㊂测定硒的还原剂K B H4的浓度为20g/L,可以获得较好的灵敏度和稳定性㊂2.3工作曲线和检出限为考察氢化物发生-原子荧光光度法测定硒的线性范围和检出限,按实验方法对浓度范围0.03~100.0μg/L的硒标准溶液进行测定,绘制浓度与荧光强度的曲线为I F=106.971ˑC-32.542,线性相关系数R2=0.9995㊂按实验方法进行11份空白实验,用3倍空白样品浓度值的标准偏差除以标准曲线斜率作为检出限,计算硒的检出限为0.01μg/L;用10倍空白样品浓度值的标准偏差除以标准曲线斜率作为定量限,计算硒的定量限为0.03μg/L㊂因此,该标准曲线线性范围为0.03~100.0μg/L㊂2.4回收率实验为检验方法的准确度,分别对工业硫酸㊁发烟硫酸㊁试剂硫酸进行了加标回收率实验,结果见表3㊂工业硫酸中硒的回收率为94.0%~105.5%,发烟硫酸中硒的回收率为96.1%~108.4%,试剂硫酸中硒的回收率为94.2%~106.2%,说明方法的准确度较高㊂表3加标回收率实验试样编号测定值/μg加标量/μg测得量/μg回收率,%1#工业硫酸2#发烟硫酸3#试剂硫酸2.3741.03.31494.02.3742.04.484105.52.3744.06.17194.91.9121.02.87396.11.9122.03.935101.21.9124.06.246108.41.0210.51.49294.21.0211.02.083106.21.0212.03.141106.02.5方法的精密度对3组样品分别进行8次精密度实验,结果如表4所示㊂从表4可以看出,氢化物发生-原子荧光光度法的标准偏差较小,相对标准偏差在5.0%以内,精密度高,适宜用来测定硫酸中硒的含量㊂2.6样品测定按照本实验优化条件后方法测定实验室20份浓硫酸委托样品进行分析检测,结果如表5所示㊂从表5可以看出,浓硫酸委托样品中微量硒的检测结果在0.332~2.576m g/k g,平行效果好㊂47精细石油化工2021年3月表4 方法的精密度试样编号平行测定结果/(m g ㊃k g -1)平均值/(m g ㊃k g -1)标准偏差,%R S D ,%1#0.970 0.946 0.982 0.9010.904 0.950 0.968 0.9130.9420.0323.42#0.332 0.346 0.322 0.3450.311 0.303 0.323 0.3210.3250.0154.63#2.576 2.464 2.582 2.4012.434 2.543 2.338 2.5132.4810.0873.5表5 浓硫酸中微量硒的检测结果试样编号1#2#3#4#5#6#7#8#9#10#测试结果/(m g ㊃k g -1)平行10.9700.3322.5761.3360.8510.9751.2502.0191.8860.551平行20.9460.3462.4641.3310.8490.9821.2572.0231.8900.548试样编号11#12#13#14#15#16#17#18#19#20#测试结果/(m g ㊃k g-1)平行11.2481.6430.8440.9921.0352.1631.1162.4030.6811.584平行21.2361.6370.8430.9871.0392.1591.1102.3960.6791.5763 结 论建立了氢化物发生-原子荧光光度法测定硫酸中微量硒的分析方法,并选择了最佳分析条件㊂该方法硫酸中硒的相对标准偏差在5.0%以内,加标回收率在94.0%~108.4%㊂本法操作简便㊁灵敏度高㊁线性范围宽㊁检出限低,适用于硫产品中微量硒含量的测定㊂参 考 文 献[1] 杨静,李文博,李吉忠,等.成品硫酸颜色变红和铁升高的探讨[J ].中国金属通报,2018(4):93-94.[2] 张存兰,邱玉娥,于相彬.电化学法分析茶叶中的硒[J ].化学分析计量,2007(6):46-48.[3] 徐鹏,王青柏,姜雅红.固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中重金属[J ].分析试验室,2015,34(5):554-557.[4] 可成友,朱孔儒,张译.火焰原子吸收分光光度计对纯化水硒含量测定[J ].当代化工,2015,44(6):1432-1434,1437.[5] 王云美,王元忠,张仲凯.催化动力学光度法测定大花红景天中的硒(Ⅳ)[J ].分析试验室,2009,28(S 1):163-164.[6] 陈建华,冯莉,崔海容.阳离子交换树脂分离-I C P 光谱法测定茶叶中微量硒[J ].检验检疫科学,2000(3):20-21,25.[7] 奚红杰,王洪刚,赵红艳.氢化物发生 原子荧光光谱法测定硫酸中的硒量[J ].有色矿冶,2012,28(6):59-60,63.[8] 杨莉丽,张德强,高英,等.氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒[J ].光谱学与光谱分析,2003(2):368-370.[9] 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57第38卷第2期夏攀登,等.氢化物发生-原子荧光光度法测定硫酸中的微量硒m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o no fT r a c eS e l e n i u mi n s u l f u r i c a c i d s a m p l e s b y h yd r i de g e n e r a t i o n a t o m i cf l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r y (H G -A F S )w a s e s t a b l i s h e d .T h e s a m p l e sw e r ed ig e s t e dw i th H C l a n dd e -t e r mi n e db y h y d r i d e g e n e r a t i o n a t o m i c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r y ,a n d q u a n t i f i e db y ex t e r n a l s t a n d a r d m e t h o d .R e s u l t s i n t h e r a n g e o f 0.03100.0μg /L ,t h e l i n e a r r e g r e s s i o n e qu a t i o nw a s I F =106.971ˑC -32.542,a n d t h e l i n e a r c o r r e l a t i o n c o e f f i c i e n t R 2=0.9995.T h em i n i m u md e t e c t i o n l i m i tw a s 0.01μg /L .T h e r e c o v e r i e sw e r e 94.0%108.4%,a n d t h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n (R S D )w a s l e s s t h a n 5.0%.T h em e t h o d w a sa p p l i e dt ot h ed e t e r m i n a t i o no fT r a c eS e l e n i u mi n20e n t r u s t e ds a m pl e so f c o n c e n t r a t e d s u l f u r i c a c i d .T h e r e s u l t ss h o w e dt h a t t h ec o n t e n to f s e l e n i u mi ns u l f u r i ca c i ds a m pl e s r a n g e d f r o m0.332m g /k g t o 2.576m g /k g .T h em e t h o dh a s t h e a d v a n t a g e s o f s i m p l e o p e r a t i o n ,h i g h s e n s i t i v i t y ,w i d e l i n e a r r a n g e a n d l o wd e t e c t i o n l i m i t .I t i s s u i t a b l e f o r t h e d e t e r m i n a t i o no fT r a c e S e -l e n i u mi n s u l f u r p r o d u c t s .K e y wo r d s :h y d r i d e g e n e r a t i o na t o m i c f l u o r e s c e n c es p e c t r o m e t r y ;s u l f u r i ca c i d ;s e l e n i u m ;a n a l y t i c a l m e t h o d30%氯氟吡㊃灭㊃2甲微乳剂高效液相色谱分析肖萌1,殷勇2(1.中国人民武装警察部队警官学院,四川成都610213;2.四川利尔作物科学有限公司,四川成都610000)摘要:建立了一种对30%氯氟吡氧乙酸异辛酯㊃灭草松㊃2甲4氯微乳剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法㊂使用B D SC 18反相色谱柱,以甲醇和水(0.1%磷酸水溶液)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0m L /m i n ,在D A D 检测器下,对试样中的氯氟吡氧乙酸异辛酯㊁灭草松和2甲4氯进行定性和定量分析㊂结果表明,氯氟吡氧乙酸异辛酯㊁灭草松和2甲4氯的线性相关系数分别为0.9999,0.9990和0.9992,标准偏差分别为0.02,0.10和0.03,变异系数分别为0.49%,0.45%和0.45%,平均回收率分别为99.5%,100.0%和100.3%㊂关键词:氯氟吡氧乙酸异辛酯 灭草松 2甲4氯 高效液相色谱 分析方法中图分类号:T Q 450.7 文献标识码:A30%氯氟吡㊃灭㊃2甲微乳剂是一种新型除草剂,其中:氯氟吡氧乙酸异辛酯,化学名称为4-氨基-3,5-二氯-6-氟-2-吡啶氧乙酸异辛酯,是一种选择性内吸传导型苗后除草剂,在土壤中易降解,半衰期较短,可防除阔叶杂草[1-3];灭草松化学名为3-异丙基-(1H )-苯骈-2,1,3-噻二嗪-4-酮-2,2-二氧化物,是一种触杀型及内吸性除草剂,可防治阔叶杂草和莎草科杂草[4-6];2甲4氯化学名为2-甲基-4-氯苯氧乙酸,是一种选择性内吸传导激素型除草剂,可防治阔叶杂草[7]㊂经药效试验证明,氟氯吡氧乙酸异辛酯,灭草松和2甲4氯三者复配可扩大除草谱,提高除草效果[8]㊂目前,氯氟吡氧乙酸异辛酯㊁灭草松和2甲4氯单剂的分析方法已有报道[9-14],而在复配制剂中,对这3种化合物同时分析的方法尚未见报道㊂笔者建立了一种高效液相色谱分析方法,可以对30%氯氟吡氧乙酸异辛酯㊃灭草松㊃2甲4氯微乳剂中3种有效成分同时进行定量分析㊂该法也适用氯氟吡氧乙酸异辛酯㊁灭草松和2甲4氯原药及制剂的分析㊂收稿日期:20201027;修改稿收到日期:20210206㊂作者简介:肖萌(1991),女,助教,硕士,主要从事光谱及色谱分析研究㊂E -m a i l :x i a o m e n ga l a n i s @163.c o m ㊂67 精 细 石 油 化 工S P E C I A L I T YP E T R O C H E M I C A L S第38卷第2期2021年3月。

工业硫酸钴-钴含量的测定-EDTA 滴定法

工业硫酸钴-钴含量的测定-EDTA 滴定法
溶解,并低温蒸至湿盐状,加入 5mL 盐酸(1+1),低温蒸干,此操作重复两次,以保证将 硝酸驱赶干净,加 2mL 入盐酸(1+1),溶解盐类,并用水洗涤锥形瓶,加入 25.00mLEDTA
析 溶液[C(EDTA)=0.05mol/L],以氨水(1+1)调节 pH 至刚果红试纸刚刚变红,加入 10mL 缓
冲溶液(pH5.7),用水稀释至 100ml。加入少量二甲酚橙指示剂(0.1g/100gKCl),以 ZnCl2
网 标准溶液滴定至溶液刚变红为终点。按下式计算单位体积氯化锌标准溶液对 Co 的滴定系数: k = m0 V
式中:k——单位体积氯化锌标准溶液对 Co 的滴定系数,g/mL; m0——金属钴的质量,g; V——消耗氯化锌标准溶液的体积,mL。
FCLYSCo0075 工业硫酸钴 钴含量的测定 EDTA 滴定法
F_CL_YS_Co_0075 工业硫酸钴-钴含量的测定-EDTA 滴定法
1.范围 本方法适用于工业硫酸钴中钴含量的测定。 本方法适用于工业硫酸钴中质量分数为 50~80%的钴含量的测定。
2.原理 试料以盐酸溶解,以过量的 EDTA 络合钴,在 pH5.5 酸度下用氯化锌标准溶液滴定过
量的 EDTA,根据消耗的氯化锌的量计算钴的含量。
中 3.试剂
3.1 盐酸,1+1
国 3.2 EDTA 标准溶液,0.05mol/L
3.3 氯化锌标准溶液,0.02mol/L ZnCl2 标准溶液对 Co 的滴定系数的测定
分 称取金属钴(钴质量分数大于 99.9%)0.1000g 于 250mL 锥形瓶中,用 10mL 硝酸(1+1)
试剂31盐酸1132edta标准溶液005moll33氯化锌标准溶液002mollzncl标准溶液对co的滴定系数的测定称取金属钴钴质量分数大于99901000g于250ml锥形瓶中用10ml硝酸11溶解并低温蒸至湿盐状加入5ml盐酸11低温蒸干此操作重复两次以保证将硝酸驱赶干净加2ml入盐酸11溶解盐类并用水洗涤锥形瓶加入2500mledta溶液cedta005moll以氨水11调节ph至刚果红试纸刚刚变红加入10ml标准溶液滴定至溶液刚变红为终点

制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定

制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定

制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。

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硫酸浓度的测定方法

硫酸浓度的测定方法

硫酸浓度的测定方法1.引言1.1 概述概述部分的内容可以如下编写:概述硫酸是一种常用的化学物质,在很多领域都有广泛的应用,如工业生产、制药、肥料生产等。

在这些应用中,准确测定硫酸浓度是非常重要的,因为它直接影响到产品的质量和工艺的稳定性。

本文将介绍三种常用的硫酸浓度测定方法,它们分别是第一种方法、第二种方法和第三种方法。

这些方法各具特点,在不同情况下选择合适的方法可以提高测定的准确性和效率。

在第一种方法中,我们将介绍一种基于酸碱中和反应的测定方法。

该方法利用硫酸和一种标定的碱溶液进行反应,并通过测量反应消耗的碱溶液的体积来确定硫酸的浓度。

该方法操作简便,结果可靠,但需要一定的化学基础知识和操作技巧。

第二种方法是基于酸度指示剂的颜色变化来测定硫酸浓度的。

我们将介绍一种常用的酸度指示剂,它的颜色会随着溶液的酸度变化而改变。

通过比较溶液的颜色和标准颜色卡片的颜色,可以确定硫酸的浓度。

该方法简单易行,不需要复杂的仪器设备,适用于实验室和现场的快速测定。

第三种方法是基于光学测量原理的方法。

我们将介绍一种基于光波通过溶液的吸收程度来测定硫酸浓度的方法。

该方法利用光的特性,将测量样品与参考样品进行对比,通过测量光波的吸收程度来确定硫酸浓度。

这种方法准确性高,适用于对测量结果要求较高的场合。

综上所述,本文将详细介绍三种测定硫酸浓度的方法,并分析它们各自的优缺点。

通过选择合适的测定方法,可以实现准确、快速、方便的硫酸浓度测定,为相关领域的生产和科研提供有力支持。

1.2 文章结构本文分为引言部分、正文部分和结论部分。

引言部分包括概述、文章结构和目的。

概述部分将简要介绍本文所要讨论的主题——硫酸浓度的测定方法。

硫酸广泛应用于化工、冶金、环保等领域,准确测定硫酸的浓度对于保证生产质量和环境安全具有重要意义。

因此,对硫酸浓度的测定方法进行研究和总结具有一定的实际意义。

文章结构部分将说明本文的整体结构。

本文将首先介绍三种不同的硫酸浓度测定方法,包括第一种测定方法、第二种测定方法和第三种测定方法。

硫酸的制备方法

硫酸的制备方法

硫酸的制备方法硫酸(H2SO4)是一种重要的无机化合物,常用于化学工业中。

它是一种强酸,具有广泛的应用,特别是在石油、化工、冶金、医药等行业中。

本文将介绍硫酸的主要制备方法。

一、硫酸的生产方法硫酸的生产方法主要有两种:接触法(接触过程发生在升温的条件下)和铁法(利用铁精矿或硫化铁作为原料,氧化生成二氧化硫)。

1. 接触法接触法是硫酸的主要生产方法之一。

其制备过程经历三个主要步骤:燃烧、转化和吸收。

首先,将硫矿(硫化铁)精矿与空气混合燃烧,生成二氧化硫气体:FeS2 + O2 → Fe2O3 + SO2接着,硫磺磷酸催化下的氧化反应将二氧化硫气体转化为三氧化硫:2SO2 + O2 → 2SO3最后,SO3与硫酸液混合反应,生成硫酸:SO3 + H2SO4 → H2S2O7将H2S2O7稀释后便得到浓硫酸。

整个接触法的过程需要高温和高压条件下进行。

2. 铁法铁法是制备硫酸的另一种方法。

它利用硫化铁矿或铁精矿(FeS2)作为原料,在高温下氧化生成二氧化硫气体。

该方法一般包括以下步骤:首先,将硫化铁矿或铁精矿煅烧,生成FeO和SO2:2FeS2 + 11O2 → 2FeO + 4SO2然后,将FeO再次氧化为Fe2O3:2FeO + O2 → 2Fe2O3接着,再次与SO2反应,生成三氧化硫:2SO2 + O2 → 2SO3最后,将SO3稀释后便得到浓硫酸。

二、硫酸的应用领域硫酸是一种重要的化学原料,在许多领域有广泛的应用。

1. 化学工业硫酸是许多其他化学物质的制备原料。

它可用于生产化学肥料、杀虫剂、染料、合成纤维、塑料、橡胶、涂料等。

2. 冶金工业硫酸在冶金工业中被广泛应用。

例如,在提炼铜、锌和镍等金属的过程中,硫酸用于浸出锌矿、铜矿和镍矿。

此外,硫酸还可用于除铁、铜、锌和焦化等金属的氧化。

3. 医药行业硫酸在医药行业中也有多种应用。

它可以作为药物的配方成分,用于制造药片、注射液和外用药物。

此外,硫酸也被用于医疗设备的清洗和消毒。

减压蒸馏法生产试剂级硫酸蒸馏工艺

减压蒸馏法生产试剂级硫酸蒸馏工艺

减压蒸馏法生产试剂级硫酸蒸馏工艺介绍高纯试剂硫酸产品生产目前最先进的工艺是采用常压蒸馏法,设备采用石英玻璃。

但因为蒸馏温度过高,从安全何能耗的方面国家已经要逐步淘汰石英玻璃蒸馏工艺,采用钢衬塑设备蒸馏。

而钢衬塑设备耐温性能没有石英玻璃好,因而采用减压蒸馏方法,减少蒸馏沸点,达到节能减耗的效果。

具体工艺流程步骤如下:
(1)除杂:将工业级硫酸注入处理槽,机械搅拌下加入除杂剂,静置后过滤;先检测工业硫酸杂质含量种还原物、砷等杂质含量。

根据分析含量按比例加入高锰酸钾或过硫酸钾。

(总杂质含量按0.002%。

3吨工业硫酸加入氧化剂大约为60g。

搅拌均匀后,沉降24小时。

除杂设备采用:5立方不锈钢衬塑釜。

过滤器采用两级0.1˜0.2μm 聚四氟乙烯过滤器过滤。

(2)过滤后硫酸打入2立方高位槽。

高位槽硫酸慢慢滴加入衬有聚四氟乙烯的电加热不锈钢蒸发器中。

控制蒸馏温度在真空240℃
-260℃。

气体经塔板回流,硫酸气体过冷凝器接收即为硫酸成品。

真空保持在-0.06到-0.08Mpa。

设置4组50L蒸发器,每小时产出量为100kg。

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