离子色谱的色谱柱技术-资料
离子色谱使用说明
离子色谱(ICS1000)色谱分为气相色谱和液相色谱。
气相色谱(气-固分离,流动相为载气)液相色谱(液-固分离,流动相为液体)HPLC(主要分离非极性的有机化合物)IC(主要分离极性和部分弱极性的化合物)离子色谱的样品前处理:A、过滤:0.22um,0.45um过滤膜,除去样品中颗粒物,用高纯水冲洗滤膜,以减少沾污。
B、稀释:待测物浓度较高时,应预先稀释,一般未知样品稀释100倍,降低干扰物的浓度。
分析未知样时,先测其电导率,与自来水电导率比值,为稀释倍数。
C、基体消除:去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——重金属离子、有机大分子;去除样品中所包含的,有可能干扰目标离子测定的成分——高离子强度基体。
(戴安公司有一些相应的预处理柱),含强疏水性物质不能直接进样。
离子色谱的基本流程图♦样品进样:定量环进样♦分离:离子交换分离♦检测:电导检测定量环进样:(根据进样量不同更换定量环)抑制器的工作原理:(阴离子)(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl 形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道)2)OH-带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCL,H2SO4等,以离子形式存在。
进入检测器。
3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与阴极电离产生的OH-结合,废液排出。
保养:1、色谱柱清洗最好分别清洗保护柱与分离柱。
如要同时清洗,应将分离柱置于保护柱之前。
溶液流动方向: 保持→方向离子色谱柱不能反冲。
闲置或柱子干了以后重用,先用低流速冲(相当于沁润)。
分析柱污染,会导致保留时间变化,相当于柱子变短了,保留时间缩短,此时,可稀释淋洗液浓度。
若保留时间缩短<15%就需要开始清洗柱子了。
2、清洗抑制器(水化抑制器——从Eluent out 处注入3ml纯水,从Regen in 处注入5ml纯水)清洗ELUENT 和REGEN 两部分;清洗时应先关闭抑制器电源;清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水,以便于平衡系统A、清洗流速——0.5mL/minB、清洗液①金属污染或沉淀—— 0.2M 草酸(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)②有机污染—— 90%乙腈(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)③碱溶性污染—— 0.1M NaOH(30min)——去离子水(10min)淋洗液(10min)3、激活抑制器(0.2 N NaOH)(注水几ml),以赶走里面的酸碱,同时保持膜不干a)初次安装时b)有液体泄漏时c)进行清洗之后d)灵敏度下降后4、抑制器的使用a)如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液b)停泵时抑制器的电源应关闭测量结束关闭仪器前, 允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵c)经常检查废液桶-----确保气体不会存在桶内1. 每星期至少开机一次,保持抑制器活性;2. 长期不用应封存抑制器;用超纯水冲洗10min后,将各出口堵住。
离子色谱技术(ICS3000离子色谱仪)
目录第一章....................................................错误!未定义书签。
1.什么是色谱..........................................错误!未定义书签。
2.色谱的发展..........................................错误!未定义书签。
3.液相色谱............................................错误!未定义书签。
第二章....................................................错误!未定义书签。
1.分离度..............................................错误!未定义书签。
2.柱效................................................错误!未定义书签。
3.传质影响............................................错误!未定义书签。
4.纵向扩散............................................错误!未定义书签。
5.溶质传质动力学......................................错误!未定义书签。
6.选择性..............................................错误!未定义书签。
7.保留特性............................................错误!未定义书签。
8.总结................................................错误!未定义书签。
第一章本文讲述有关离子色谱法的基本知识和检测方面的理论。
1.什么是色谱色谱法是一种物理化学分析方法。
离子色谱原理与应用
离子色谱原理与应用一、离子分离离子色谱法是一种高效、快速、高分辨率的离子分离技术。
它利用固定相和流动相之间的相互作用,实现对不同离子的吸附、解吸和迁移过程的分离。
固定相是色谱柱中的填料,根据离子的性质和极性等特征进行选择。
流动相是经过纯化的水或有机溶剂,作为离子传输的媒介。
通过控制固定相和流动相的性质以及流速,可以实现不同离子的分离。
二、固定相和流动相在离子色谱中,固定相是色谱柱中的填料,根据离子的性质和极性等特征进行选择。
常用的固定相包括硅胶、氧化铝、聚合物等。
流动相是经过纯化的水或有机溶剂,作为离子传输的媒介。
在离子色谱中,常用的流动相包括碳酸盐、甲酸盐、乙酸盐等。
通过控制固定相和流动相的性质以及流速,可以实现不同离子的分离。
三、离子识别离子色谱法利用固定相上的离子识别试剂实现对不同离子的识别。
离子识别试剂是与固定相键合的有机分子,其极性和官能团可以与不同的离子发生相互作用。
通过控制离子识别试剂的性质和浓度,可以实现对不同离子的选择性识别。
四、样品制备在离子色谱中,样品的制备是关键步骤之一。
样品制备的目的是将待测离子从复杂的基质中分离出来,并将其转化为适合离子色谱分析的形式。
常用的样品制备方法包括萃取、沉淀、过滤等。
具体的样品制备方法应根据待测离子的性质和基质的类型进行选择。
五、应用领域离子色谱法在多个领域都有广泛的应用,如环境监测、食品检测、生物医学等。
在环境监测领域,离子色谱法可用于检测水体中的阴、阳离子和有机酸等污染物。
在食品检测领域,离子色谱法可用于检测食品中的无机盐、有机酸等成分。
在生物医学领域,离子色谱法可用于检测生物样品中的阴、阳离子和有机酸等代谢产物。
六、发展趋势随着技术的不断发展,离子色谱法在多个方面都有了新的发展。
首先,新的固定相和流动相的不断涌现,使得离子色谱法的分离效果和选择性得到了进一步提高。
其次,联用技术的出现,如与质谱联用、与光谱联用等,为离子色谱法提供了更广阔的应用前景。
离子色谱柱活化方法
离子色谱柱活化方法离子色谱是一种应用广泛的分析技术,它在生化、环境、食品和医药领域中有着重要的应用。
离子色谱柱作为离子色谱仪的核心部件,其表面活性对离子的分离效果具有重要的影响。
本文将介绍离子色谱柱活化的方法,帮助读者更好地理解和掌握离子色谱柱的使用技巧。
一、离子色谱柱表面活化的意义离子色谱柱表面活化是为了改善离子在柱内的分离,提高柱的分离效率和分离选择性。
活化柱表面可以增加柱床的质量,并且改善离子的吸附/解吸行为。
柱表面活化可以提高柱的稳定性和寿命,并且减少离子在柱内的前体效应。
活化方法的选择要根据待分析离子的特性、实验目的、设备条件和经济因素等。
酸洗法是一种简单有效的离子色谱柱活化方法。
首先,将柱连接到离子色谱仪上,以最高允许的流量通过柱,将柱床用纯酸(如盐酸或硫酸)洗涤一段时间。
然后,以纯水冲洗柱床,直到洗涤液的pH值为中性。
最后,用离子色谱仪的运行缓冲液条件平衡柱。
酸洗法简单快捷,但使用过程中要注意保护操作人员和设备安全。
硷洗法是另一种常用的活化方法。
与酸洗法类似,将柱连接到离子色谱仪上,以最高允许的流量通过柱。
然后,用纯碱液(如氢氧化钠溶液)洗涤柱床一段时间。
随后,用纯水冲洗柱床,直到洗涤液的pH值为中性。
最后,用离子色谱仪的运行缓冲液条件平衡柱。
硷洗法也比较简单易行,但要注意操作过程中的安全问题。
3. 有机溶剂洗涤法有机溶剂洗涤法是另一种常用的离子色谱柱活化方法。
先用纯有机溶剂(如乙腈或甲醇)洗涤柱床,以去除表面上的有机杂质。
然后用纯水冲洗柱床,直到洗涤液的pH值为中性。
最后,用离子色谱仪的运行缓冲液条件平衡柱。
有机溶剂洗涤法能有效去除柱床表面的有机物,提高色谱柱的稳定性。
4. 其他活化方法除了上述常用的活化方法,还有其他一些活化方法可以选择。
例如,利用高压水射流冲击柱床表面,去除不溶性杂质;使用表面改性剂涂覆或包裹柱床颗粒,增加柱表面的活性等。
这些方法需根据实际情况进行选择,以获得最佳的活化效果。
离子色谱柱的构造如何 色谱柱如何操作
离子色谱柱的构造如何色谱柱如何操作离子色谱柱是设计用于分析测定饮用水、地下水、废水和其他多种样品基质中的卤氧化物和常见的无机阴离子,包括氟化物,亚氯酸盐,溴酸盐,氯化物,亚硝酸盐,溴化离子色谱柱是设计用于分析测定饮用水、地下水、废水和其他多种样品基质中的卤氧化物和常见的无机阴离子,包括氟化物,亚氯酸盐,溴酸盐,氯化物,亚硝酸盐,溴化物,氯酸盐,硝酸盐,磷酸盐和硫酸盐等。
共享离子色谱柱的构造要求:目前,离子色谱柱紧要由确定内径的柱管加上不同类型的填料所构成,针对离子色谱流动相比较多的接受酸、碱、盐的特点;目前,多数离子色谱柱管材料由PEEK材料所构成,随着离子色谱对柱效要求的提高,离子色谱所用的填料颗粒也越来越小,同时也对柱管所能够承受的压力要求越来越高,新型的离子色谱柱要求能够承受40MPa的压力。
一般离子色谱柱内径约为4mm4.6mm,这样的色谱柱比较适合于常规1ml/mi流量的分析,针对特定的痕量分析和联用技术的需要,新型的离子色谱柱液接受微孔型离子色谱柱,微孔型离子色谱柱内径约为2mm,需要的流量只要常规离子色谱的1/4,但对于同样的进样量,检测信号可以提高倍,而所用流动相大大削减,是离子色谱今后一个进展方向。
此外,对特定的分别方式色谱柱,色谱柱内径可接受9mm规格,而对于一些用于半制备用途的离子色谱柱,也可接受大内经规格。
离子色谱柱用来分析多而杂样品大量的无机阴离子和有机酸阴离子,样品包括食品,饮料,发酵过程,化学添加剂,废水,海水和电厂用水。
这根高容量的AS11—HC可以进样更高浓度的样品而不会挂念进样量过载或色谱柱变宽。
离子色谱柱的保存色谱柱填充料的不同,其保存方法也各异。
一般而言,大多数阴离子分别柱在碱性条件下保存,阳离子分别柱在酸性条件下保存。
需长时间保存时(30天以上),先按要求向柱内泵入保存液,然后将柱子从仪器上取下,用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。
短时间不用,每周应至少开机一次,让仪器运行1—2h。
简述离子色谱柱的分离原理
简述离子色谱柱的分离原理离子色谱柱是一种通常用于离子型化合物分离和分析的柱子,其分离原理主要基于离子交换作用和化合物在水溶液中与溶剂和离子交换树脂中的离子相互作用的原理。
本文将详细介绍离子色谱柱的分离原理,并且阐述离子色谱柱在实际应用中的一些注意事项和应用案例。
离子交换作用离子交换作用是指,由于化合物的带电特性,它们在极性溶剂中可以与具有相反电荷的其它离子发生作用。
以硫酸盐离子交换树脂为例,它的负电荷可以吸附带正电荷的阳离子分子,比如H+、Na+、K+等离子;而带负电荷的阴离子分子则不容易通过这种机制被捕获。
化合物在水溶液中与离子交换树脂中的离子相互作用化合物在水溶液中的溶解度往往比较高,即使对于不带电的小分子化合物,也会与水分子发生相互作用。
而对于极性化合物和离子性化合物,这些相互作用会更加明显。
在待测样品中,化合物可以与离子交换树脂中的离子产生相互作用,比如盐离子等。
当这些化合物进入离子交换柱中时,它们可以与离子交换树脂中的离子结合,并且被分离开来。
离子取代也是离子色谱柱的另一种分离机制。
这种分离机制主要涉及到对于离子交换树脂中的离子进行取代。
当样品中的成分进入离子色谱柱时,他们可以与离子交换树脂中的离子进行取代,从而实现分离。
不同的样品成分离子取代的程度不同,而这种离子取代作用与pH、离子强度和其他环境因素相关。
离子交换树脂的选择离子交换树脂是离子色谱柱中最重要的组成部分之一,它直接决定了柱子对待测样品的分离效果。
在选择适当的离子交换树脂时,需要考虑样品的化学性质,包括样品pH、离子强度和离子浓度等。
离子交换树脂的交换容量,耐腐蚀性,性能稳定性等因素也需要加以考虑。
离子色谱柱在样品分析中的应用离子色谱柱已广泛应用于环境、食品和生物医学等多领域中。
在环境监测方面,离子色谱柱主要用于分析水中的无机离子和有机酸。
在食品质量监测方面,离子色谱柱主要用于检测食品中的防腐剂和其他添加物。
在生物医学方面,离子色谱柱主要用于分析生物物质中的离子和有机酸。
离子色谱不同部件及其作用
离子色谱不同部件及其作用
离子色谱是一种常见的分析技术,用于分离和分析离子(阳离子和阴离子)在溶液中的成分。
下面是离子色谱中的主要部件及其作用:
1. 色谱柱:离子色谱柱是离子色谱仪中最重要的组成部分。
它通常由固定相和移动相组成,用于分离溶液中的离子成分。
色谱柱的固定相通常含有功能性基团,可以选择性地吸附或排除不同离子。
2. 气液分离器:气液分离器是离子色谱仪中的一个关键组件,用于将离子从溶液中分离出来,并将其引导到检测器中。
它通常由一个聚合阴离子交换树脂和一个阳离子交换树脂组成,可以选择性地吸附或排除不同离子。
3. 移动相:移动相是离子色谱中的溶剂,它用于运输离子通过色谱柱。
根据分析需要,移动相可以是无机溶液、有机溶剂或其它溶液。
移动相的选择和组成对于离子的分离和分析至关重要。
4. 检测器:离子色谱仪通常配备不同类型的检测器,用于检测和量化离子的浓度。
常用的检测器包括电导度检测器、光学检测器(如紫外和可见光检测器)和质谱仪。
5. 电解质调节剂:电解质调节剂是用于调节移动相的离子浓度和pH值,以优化离子的分离和分析。
常用的电解质调节剂包括缓冲液、溶液和氢氧化钠等。
6. 柱温控制器:柱温控制器用于控制色谱柱的温度。
温度的控制可以影响离子的分离效果和分析速度。
这些部件共同作用,实现离子的有效分离和分析。
离子色谱技术广泛应用于环境、食品、制药、生化和其他领域的离子分析中。
离子色谱的色谱柱技术ppt课件
阳离子交换树脂 (接枝型)
COO- HPO3- COO- COO-
HPO3-
COO-
COO- HPO3-
COO- HPO3-
COO- HPO3-
HPO3- COO- COO- HPO3-
分离阴离子
Column : IonPac AG12A / AS12A
Eluent : 2.7mM Na2CO3
2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
离子排斥法分离机理
SO3- H+ SO3- H+
H2O H2O
COO- H+
固定相
SO3- H+
H2O H+ Cl-
流动相
2H+(COO-)2
COO- H+
H2O
(COOH)2
SO3- H2O SO3- H+ H2O
H+ CH3COO-
交换容量 (meq; 4 x 250色谱柱) 65 120 225
16072
各类阴离子柱固定相的性质
色谱柱
乳胶或 交换容量 接枝 (每4 mm色谱柱)
功能基
IonPac® AS4A-SC L 20 meq
季铵烷醇
IonPac AS9-SC L 30-35 meq
季铵烷
IonPac AS9-HC L 190 meq
5 µS
0 0
离子排斥法分离有机酸
3 2
4 1
Column : IonPac ICE AS1 Eluent : 0.4 mM Octonesulfonic acid Flow rate : 1.0 mL/min Suppressor : AMMS-ICEⅡ Regenerator liquid :
Dionex离子色谱柱
阴离子交换色谱中,淋洗液一般是 NaOH 或者 KOH,K2CO3/KHCO3 或者 Na2CO3/NaHCO3 混合 液。对于碱性 OH-淋洗液,非常容易吸收空气中的 CO2,溶入 CO2 的淋洗液的淋洗能力增强, 使得谱图基线不稳定,而且容易突然洗出难洗物造成鬼峰。本身配制 KOH 溶液时也存在认为 配制误差和固体试剂误差。“在线淋洗发生器”解决了这一难题。去离子水点解出 H+和 OH-, H+与 K+电解槽中的 K+进行阳离子交换,K+和 OH-则是所需的阴离子淋洗液。通过电流和流速 就可以控制 KOH 流量和浓度,这种方法使得梯度淋洗很容易实现。还可以用淋洗液生成器生 成阴离子交换色谱的 Ka2CO3/KHCO3 淋洗液以及阳离子的 MSA 淋洗液。对于分离单糖,多聚糖, 寡糖,常用 NaOH/NaAc 作梯度淋洗。
阳离子交换色谱中,使用抑制电导检测时,淋洗液可以使用 MSA 磺酸。对碱金属、胺和 小分子族胺的分离,常用的淋洗液是矿物酸,如 HCl 和 HNO3,常用浓度为 2-4 mmol/L。碱 土金属(二价阳离子)对阳离子交换树脂的吸附力太强,不能用矿物酸,一般用二价的淋洗 离子,如二胺基丙酸(DAP)、组胺酸、乙二酸、柠檬酸等。一种较好的选择是 2,3 二氨基丙 酸和 HCl 的混合液作为淋洗液。
色谱柱
阴离子 IonPac AS7 IonPac AS9-HC IonPac AS10 IonPac AS11 IonPac AS11-HC IonPac AS14A IonPac Pac PAX-100 IonPac AS15 IonPac AS16 IonPac AS17 IonPac AS18
图 1 离子交换分离机理 与离子交换色谱柱上的功能基交换的待测离子离子被淋洗液洗脱后,又与前面的功能将 进行离子交换,经过多次交换洗脱后才离开色谱柱。由于离子间交换的能力不同,而将各离 子分离开来,进入检测器进行检测。
离子色谱柱知识
离子色谱柱知识全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:离子色谱柱是离子色谱技术中的重要组成部分,它是分析离子样品的载体。
离子色谱柱通常由填料和管壁两部分组成,填料主要用于分离离子样品,管壁则是柱子的壁面,与填料相互配合完成对离子的分析。
离子色谱柱的填料通常是离子交换树脂,这种树脂可以选择不同的离子交换基团,以适应不同类型的离子分析。
常见的离子交换基团包括磺酸基、羧基、胺基等,它们能够与不同离子发生化学作用,实现离子的分离和分析。
在选择离子色谱柱时,需要考虑柱子的品牌、型号、长度、直径等参数。
不同品牌的柱子在质量、分离效果、稳定性等方面可能存在差异,因此在选择离子色谱柱时应根据实验需求和预算做出最合适的选择。
柱子的长度和直径也会影响分析的分辨率和分析速度,一般情况下,较长的柱子可以实现更好的分辨率,但分析时间会较长。
离子色谱柱的保养和使用也是非常重要的。
在使用离子色谱柱前,需要进行条件优化,包括选择合适的流动相、温度、流速等条件。
离子色谱柱在使用过程中也需要定期保养,保持柱子的稳定性和分离效果。
对于一些易于结垢的离子色谱柱,还需要定期进行清洗和再生,以延长柱子的使用寿命。
离子色谱柱作为离子色谱技术中必不可少的重要组成部分,对于离子分析起着至关重要的作用。
正确选择和使用离子色谱柱,可以实现更加准确、快速、稳定的离子分析,为科研工作和实验提供有效的帮助。
希望本文能为您对离子色谱柱的了解提供一些帮助。
第二篇示例:离子色谱柱是一种常用于分离和分析离子化合物的色谱技术。
它基于离子在固定相和移动相之间的分配和交换作用,通过控制离子在柱上的滞留时间来实现离子分离。
离子色谱柱通常由离子交换树脂构成,其形状、大小和功能性可根据分析需求定制。
离子色谱柱广泛应用于环境监测、食品安全、医药化学等领域。
离子色谱柱的种类繁多,主要包括弱阳离子交换柱、弱阴离子交换柱、强阳离子交换柱和强阴离子交换柱等。
不同类型的离子色谱柱适用于不同的分离目标,可以根据需要选择合适的柱子进行分析。
阴离子色谱柱的操作 色谱柱操作规程
阴离子色谱柱的操作色谱柱操作规程离子色谱柱管内填有颗粒大小均匀的固定相,一般商品化离子色谱柱填料紧要用5~15μm颗粒的高分子聚合物小球,特定场合下也接受无机氧化物(如硅胶)颗粒;离子色谱柱管内填有颗粒大小均匀的固定相,一般商品化离子色谱柱填料紧要用5~15μm颗粒的高分子聚合物小球,特定场合下也接受无机氧化物(如硅胶)颗粒;目前离子色谱柱所用填料的颗粒紧要为球形,而针对填料表面结构性质(孔隙的大小),填料可以分别微孔型、大孔型和超孔型,随着离子色谱应用于多而杂样品越来越多,对离子色谱柱的交换容量要求也越来越高,超孔型填料也是离子色谱的一个进展趋势。
阴离子色谱柱操作注意事项(1)必需在色谱柱的流路管线完全充分淋洗液后才能将色谱柱连接到色谱仪上。
(2)按色谱柱上标识的流路方向连接色谱柱。
(3)淋洗液中可添加适量的有机溶剂进行改性(低于50%乙腈或甲醇等)。
(4)推举使用温度是35C,建议配备柱温箱使用。
温度与各离子的洗脱时间有确定相关性,温度更改,离子的洗脱时间会有所变化。
(5)开泵后保持流量低于0.5mLUmin,之后渐渐加添流量至工作流量。
(6)含有有机物和杂质的样品,请先对样品进行前处理后再进样分析。
阴离子色谱柱特点阴离子色谱柱是款高容量,高效,疏水性阴离子交换色谱柱。
用于分别大范围价态阴离子,包括多磷酸盐,聚磷酸酯,和其他多价的多而杂试剂如EDTA和NTA。
使用的多磷酸盐,和螯合剂在多而杂样品矩阵。
硫化物确定使用氢氧化钠和废水样品安培检测。
分析使用的六价铬柱后反应和环境介质吸取可见光检测,包括废水铬,饮用水和空气。
独立的无机和有机种饮用水中砷和尿液样本。
高容量,更高辨别率。
需要更长的保留时间,但是分别度更高。
促进良好表征样品中有机酸和阴离子的快速分析。
特别适合分别多而杂样品基质或未表征样品中的有机酸和阴离子。
建议用于一价和二价有机酸。
—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
离子色谱法的原理及应用
离子色谱法的原理及应用1. 原理离子色谱法(Ion Chromatography, IC)是一种基于分离离子溶质的化学分析技术。
它利用离子交换作为分离机理,将待测样品中的阴阳离子分离开来,再通过检测器对其进行检测和定量。
离子色谱法的原理主要依赖于以下几个方面: - 样品预处理:将待测样品经过适当的前处理方法,如稀释、滤过、调pH等,使之适合进入色谱柱进行分析。
- 色谱柱:离子色谱仪中的色谱柱一般采用阴离子交换柱或阳离子交换柱。
色谱柱的选择要根据分离目标离子的性质来确定,以获得较好的分离效果。
- 流动相:离子色谱中的流动相是指溶液,在色谱柱中起到溶解、输送离子的作用。
流动相的pH 值和离子浓度的选择对于离子分离的效果有重要影响。
- 检测器:离子色谱中常用的检测器有导电检测器、电导抑制型检测器、电化学检测器等。
每种检测器都有其适用范围和灵敏度的特点。
2. 应用离子色谱法在实际分析中具有广泛的应用,主要包括以下几个方面:2.1 环境监测离子色谱法可用于对环境中水、大气、土壤等中的离子进行定性和定量分析。
例如,对水中的阴阳离子、溶解有机物进行分析。
这些分析结果能够帮助评估环境的质量,为环境保护和治理提供依据。
2.2 食品安全检测离子色谱法能够对食品中的离子残留物进行检测,如重金属离子、亚硝酸盐、亚硝胺、草甘膦等。
通过离子色谱法的分析,可以评估食品样品的安全性,保障食品安全。
2.3 制药行业离子色谱法在制药行业中的应用广泛。
例如,可用于药品中的有害杂质检测,如药物残留物、阴离子和阳离子等。
同时,离子色谱法还可用于药品的质量控制和分析。
2.4 生命科学研究离子色谱法在生命科学研究中有着重要的应用。
例如,在细胞培养过程中,离子色谱法可以用于监测培养基中的离子浓度,为细胞生长提供合适的环境。
此外,离子色谱法还可以用于生物分子的分离和纯化等。
2.5 医药分析离子色谱法在医药分析中有着广泛的应用。
例如,可用于体液中离子浓度的测定,如血液中的离子浓度、药物代谢产物等。
离子迁移谱常用色谱柱
离子迁移谱常用色谱柱全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:离子迁移谱是一种以离子的迁移速率为基础的色谱技术,主要用于分析离子化合物。
在离子迁移谱中,色谱柱的选择对分离和分析效果起着至关重要的作用。
今天我们就来了解一下关于离子迁移谱常用的色谱柱。
一、离子迁移谱简介离子迁移谱是一种利用离子的迁移速率进行分析的色谱技术。
离子在一定的梯度条件下,通过色谱柱的对流传质,迁移速率取决于其在移动相中的扩散系数和倾向于离子在电场作用下移动的电泳迁移率。
离子迁移谱技术广泛应用于环境监测、医药保健品质控制、农药残留、食品添加物等领域。
二、离子迁移谱的常用色谱柱1. IonPac AS 阴离子柱系列IonPac AS 阴离子柱系列是离子迁移谱分析中常用的色谱柱之一,主要适用于阴离子的分析。
IonPac AS 阴离子柱具有一定的选择性,可用于对不同类型的阴离子进行分离和检测。
该色谱柱在大多数离子迁移谱仪器上均可使用,因此受到了广泛的应用。
IonPac CS 阴阳离子混合柱是一种同时适用于阳离子和阴离子分析的色谱柱。
该色谱柱具有较好的分离效果和分析灵敏度,适用于对混合溶液中的阳离子和阴离子进行同时分析。
IonPac CS 阴阳离子混合柱的使用范围较广,可用于环境监测、水质分析、食品安全等领域。
IonPac HP 离子色谱柱在分析环境水质、生物样品、食品添加物等方面具有重要的应用价值。
五、总结离子迁移谱技术在离子化合物分析中具有重要的应用价值。
选择合适的色谱柱对于离子迁移谱分析的分离效果和检测灵敏度有着至关重要的影响。
在实际应用中,需要根据分析样品的性质和分析目的选择适合的色谱柱,并优化分析条件,以获得准确、可靠的分析结果。
希望本文介绍的离子迁移谱常用色谱柱能够为相关研究提供参考,促进离子迁移谱技术的发展和应用。
第二篇示例:离子迁移谱(IMS)是一种快速、灵敏的分析技术,广泛应用于毒品鉴定、爆炸物检测、环境监测等领域。
在离子迁移谱分析过程中,常用色谱柱起着至关重要的作用。
离子色谱仪柱容量-概述说明以及解释
离子色谱仪柱容量-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可以如下所示:离子色谱仪柱容量是离子色谱技术中一个非常重要的参数。
柱容量可以影响到离子色谱仪的分离效果以及样品分析的准确性。
柱容量的大小直接决定了柱中溶液所包含的离子或分子的数量,进而影响到其与分离柱上填料相互作用的程度。
柱容量可以被定义为单位体积的分离柱填料表面上可容纳的离子或分子的数量。
一般来说,柱容量越大,离子色谱仪则能够分离更多的离子物种,提高分析的选择性和灵敏度。
因此,对于离子色谱仪的分析性能以及实验结果的可靠性来说,柱容量的大小至关重要。
柱容量受到若干因素的影响,其中包括填料类型、填料粒径、流速、离子强度和温度等因素。
填料类型和粒径会直接影响到填料的表面积和孔隙结构,进而影响到柱容量。
流速的增大会降低柱容量,因为较高的流速会减少离子在填料表面停留的时间。
离子强度的增加则会导致柱容量的减小,因为高离子强度会增加离子与填料的相互作用。
此外,温度对柱容量的影响也值得关注,因为较高的温度会降低填料表面活性,从而减小柱容量。
综上所述,对于离子色谱仪柱容量的研究和了解对于离子色谱技术的应用具有重要的意义。
在本文中,我们将深入探讨离子色谱仪柱容量的定义、重要性以及相关影响因素,并对其应用价值和提高方法进行讨论。
通过对柱容量的深入了解,我们可以更好地优化离子色谱仪的操作条件,提高样品分析的准确性和灵敏度。
1.2 文章结构文章结构部分的内容为:本文将分为三个部分进行讨论。
首先,在引言部分(第1章),我们将对离子色谱仪柱容量的概念进行概述,并介绍文章的结构和目的。
接下来,在正文部分(第2章),我们将详细讨论离子色谱仪柱容量的定义及其在离子色谱分析中的重要性。
我们将探讨柱容量对分离效果的影响,以及不同柱容量对于不同样品的适用性。
同时,我们也将探究影响离子色谱仪柱容量的因素,如离子交换材料的特性、柱温、流速等。
最后,在结论部分(第3章),我们将总结离子色谱仪柱容量的应用价值,并提供一些提高离子色谱仪柱容量的方法。
离子色谱柱活化方法
离子色谱柱活化方法(原创版3篇)篇1 目录I.离子色谱柱活化方法A.离子色谱柱活化的必要性B.离子色谱柱活化方法介绍C.离子色谱柱活化步骤D.离子色谱柱活化注意事项篇1正文离子色谱柱活化方法离子色谱是一种用于分析离子类物质的仪器,其色谱柱需要定期进行活化以保持其性能。
离子色谱柱活化的必要性在于,它能够清除色谱柱中的残留物和污染物,防止样品交叉污染,提高分析结果的准确性。
离子色谱柱活化方法介绍离子色谱柱活化方法主要包括两种:酸洗法和碱洗法。
酸洗法使用酸性溶剂(如盐酸或硫酸)清洗色谱柱,以去除残留的有机物和杂质。
碱洗法则使用碱性溶剂(如氢氧化钠或氢氧化铵)清洗色谱柱,以去除残留的有机物和杂质。
离子色谱柱活化步骤1.准备所需的试剂和溶剂,包括酸性溶剂(如盐酸或硫酸)和碱性溶剂(如氢氧化钠或氢氧化铵)。
2.将离子色谱柱从色谱系统中取出,并使用少量溶剂冲洗干净,以去除残留的样品和污染物。
3.根据需要选择酸洗法或碱洗法,按照相应的步骤进行清洗。
在清洗过程中,应缓慢、均匀地冲洗色谱柱,避免用力过猛导致损坏。
4.清洗完成后,将离子色谱柱晾干或吹干,然后重新安装到色谱系统中。
5.在进行活化之前,建议使用已知纯度的标准物质对离子色谱柱进行验证,以确保其性能符合要求。
6.启动离子色谱系统,并使用清洗后的离子色谱柱进行分析。
在分析过程中,应密切关注色谱峰的分离度和稳定性,以确保离子色谱柱的性能稳定。
离子色谱柱活化注意事项1.在清洗离子色谱柱时,应缓慢、均匀地冲洗色谱柱,避免用力过猛导致损坏。
2.在清洗完成后,应将离子色谱柱晾干或吹干,以避免残留的溶剂对分析结果产生影响。
3.在进行活化之前,应使用已知纯度的标准物质对离子色谱柱进行验证,以确保其性能符合要求。
篇2 目录I.离子色谱柱活化方法的作用和目的II.离子色谱柱活化方法的具体步骤III.离子色谱柱活化方法的注意事项IV.离子色谱柱活化方法的应用场景篇2正文离子色谱柱活化方法是一种用于清洗和活化离子色谱柱的方法,可以去除色谱柱内的杂质和沉淀,使离子交换树脂重新恢复其性能。
离子色谱柱活化方法
离子色谱柱活化方法(实用版3篇)目录(篇1)I.离子色谱柱活化方法的目的和原理II.离子色谱柱活化方法的过程III.离子色谱柱活化方法的优点和局限性IV.离子色谱柱活化方法的应用和注意事项正文(篇1)离子色谱柱活化方法是离子色谱分析中至关重要的一步,其主要目的是去除离子交换色谱柱中的残留物和污染物,以确保分析结果的准确性和可靠性。
离子色谱柱活化方法可以分为化学活化和物理活化两种类型。
化学活化方法通常使用化学试剂如甲醇、乙醇、异丙醇、硝酸等来清洗离子交换色谱柱,以去除残留物和污染物。
化学活化方法可以有效地去除大部分的残留物和污染物,但是其可能会对色谱柱的寿命产生影响,并且可能会对分析结果产生一定的干扰。
物理活化方法通常使用高温、高压、高湿等条件来活化离子交换色谱柱,以去除残留物和污染物。
物理活化方法相对比较温和,不会对色谱柱的寿命产生影响,但是其可能需要较长的时间和较高的成本。
离子色谱柱活化方法的优点是可以有效地去除残留物和污染物,提高分析结果的准确性和可靠性。
局限性在于不同的离子交换色谱柱对活化方法的要求不同,不同的离子色谱仪对离子交换色谱柱的兼容性也不同,因此在实际应用中需要根据具体情况选择合适的离子色谱柱活化方法。
离子色谱柱活化方法的应用非常广泛,例如环境监测、食品分析、制药工业等领域。
目录(篇2)I.离子色谱柱活化方法的作用和目的II.离子色谱柱活化方法的具体步骤III.离子色谱柱活化方法的注意事项IV.离子色谱柱活化方法的应用前景正文(篇2)离子色谱柱活化方法是一种用于清洗和活化离子色谱柱的方法,旨在去除柱内的杂质和污染物,以确保离子色谱柱的纯度和性能。
离子色谱柱活化方法的具体步骤如下:1.使用清洗剂清洗离子交换树脂,以去除树脂表面的杂质和污染物。
清洗剂可以是酸性或碱性清洗剂,根据离子色谱柱的不同类型和用途选择合适的清洗剂。
2.将清洗剂通过离子交换树脂柱流出,然后用干燥的空气或氮气吹洗,以去除残留的清洗剂。
离子色谱技术
(二)淋洗液组成和浓度对分离的影响
1)提高淋洗液浓度,缩短保留时间
2)改变淋洗液组成比例,改变组分保留时间 3)不同的淋洗液有不同的选择性。 例如 :NaOH 与 Na2CO3/NaHCO3,NaOH 的 pH 値在 12 以上,用 NaOH 作淋洗液时,磷酸以 PO43- 存在,在 SO42- 后出峰。常用 Na2CO3/NaHCO3 的 pH 値在 9-10 ,磷酸以 HPO42- 存 在,在SO42-前出峰。
离子色谱的基本原理
阴离子分离机理:
待测组份: Cl淋洗液: NaHCO3水溶液
3
电导检测抑制与非抑制
Suppression and Non-suppression of Conductivity Detection
电导检测
1 * Kc R
R = 电阻 [] Kc = 电导池常数 [1/cm]
离子排 斥色谱
离子交换色谱是离子色谱中最重要的分离方式。 离子交换色谱:阳离子和阴离子与固定相形成弱离子键。利用离 子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。
离子色谱分类
固定相——离子交换剂
是一类带有离子交换功能基团的固体颗粒(即离子交换树脂),其结构是在 交联的高分子骨架上结合可解离的无机基团。阳离子交换剂和阴离子交换剂的树 脂骨架基本都是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物。
电导检测1单柱离子色谱非化学抑制型离子色谱洗脱液注射阀分离柱检测器电导检测抑制与非抑制2双柱离子色谱化学抑制型离子色谱抑制器洗脱液注射阀分离柱检测器离子色谱通用的检测器是电导检测器离子色谱淋洗液为强电解质的酸碱溶液
子 谱 离 色
环境样品测试技术
CONTENTS
离子色谱的分类 离子色谱的基本原理 电导检测抑制与非抑制 注意事项及应用
阴离子色谱钠柱
阴离子色谱钠柱
阴离子色谱钠柱是一种用于阴离子色谱分析的色谱柱。
阴离子色谱是一种常用的分离技术,用于分析带负电荷的离子或极性化合物。
在阴离子色谱中,样品中的阴离子在特定的离子交换树脂上进行吸附和洗脱,从而实现分离和检测。
钠柱是其中一种常见的阴离子色谱柱类型,它使用钠离子(Na+)作为活性离子,用于吸附和分离样品中的阴离子。
当样品通过色谱柱时,阴离子会与色谱柱上的钠离子发生竞争吸附,从而使得不同阴离子能够按照吸附强度的差异分离出来。
阴离子色谱钠柱常用于水质分析、环境监测、生物样品分析等领域,可以用于分析一些常见的阴离子污染物,如硝酸根离子、氯酸根离子、硫酸根离子等。
在使用阴离子色谱钠柱进行分析时,需要注意样品的准备和色谱条件的优化,以获得准确和可靠的分析结果。
同时,阴离子色谱柱也需要定期维护和更换,以保持色谱性能和分离效果。
离子色谱柱的构造和原理
16 14 12 10
3
conductivity (uS)
8 6 4 2 0 -2 -4 0 20 40 60 80 1 2 4 6 5 9 10 7 8
time (min)
乙酸及氟代乙酸的分离
Conditions: column: Dionex Acclaim 120 C18 5 m 120 Å (4.6 x 100 mm, ID coated first with 5 mM Triton X-100 and then 5 mM CPC; eluent: 10 mM Na2CO3; flow rate, 1.0 ml/min; detection by suppressed conductivity with suppressor operated at 50 mA in the recycle mode; sample: 50 µL Peak: 1. 10 µg/ml 乙酸, 2. 10 µg/ml一氯乙酸 3. 10 µg/ml二氯乙酸 4. 50 µg/ml三氯乙酸
1.
涂覆和分析过程
动态涂覆商品化反相柱采用,5mM 双十二烷基双甲基溴化(DD), 5 mM 十六烷基吡啶(CPC), 或5 mM 非离子表面活性剂(曲拉通 X100, 吐温 20或Brij 35)以1 ml/min涂覆灭色谱柱1—2小时.也可能混合非离子 和阳离子表面活性剂进行涂覆,如果有要求,可以串接紫外检测器在 200nm下检测。 静态涂覆采用5μm的Dionex大孔聚合物填料,加入20mM DD和一定浓 度非离子表面活性剂,超声后,用均浆法装柱。 DD涂覆柱采用5.0 mM 高氯酸钠以2.0 ml/min淋洗UV 200nm下检测, 其它涂覆柱采用1 ml/min流速用 10 mM碳酸钠或2 mM高氯酸钠淋洗, 抑制电导或紫外检测。 涂覆柱用淋洗液冲洗,平衡后进样分析测试。抑制采用循环方式,抑 制电流为 50 mA 。 保留因子, k’,计算如下: k’=(tr-t0)/t0。这里t0, 是系统死时间,tr 是被测物的保留时间。峰的不对称性(A)的计算如下 =(RW5%+LW5%)/(2xLW5%), 这里RW5% and LW5% 分别是5%峰高时左边 和右边的峰宽。理论塔板数用半峰宽方法计算。
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L 170 meq
季铵烷醇
亲脂性
中低
中低 中低 低 极低 中低 中等 中高 中高 超低
碳酸盐淋洗
氢氧根淋洗
高交换容量
14211A
接枝的阳离子交换树脂
PO32 CO2 -
CO2 -
4.5 mm
大孔聚合物基体 表面积 = 450 m2/g
CO2 CO2 CO2 CO2 -
5 nm CO2 -
CO2 -
ACN
H2O
ACN Y+ X-
TBA+ OH-
(TBA+X-) Y+ OH-
TBA+ OHY+ X-
ACN
H2O
Mobile phase
TBAOH/ACN/H2O
Sample
Y+ X-
疏水相
亲水 相
反相离子对的分离机理
1.生成离子对-待测离子与离子对试剂生成中性““离子对”分布于
固定相与流动相之间,其分离类似传统的反相分离
2.动态离子交换-离子对试剂的疏水部分吸附于固定相形成动
态的离子交换表面,其分离机理类似于离子交换。
3.离子间相互作用-除包括以上两种分离机理和固定相表面双
电层结构的分离机理。
8.0
µS 0.0
0
1 23
反相离子对分离测定
Column : IonPac NS1、NG1
Eluent
: 2 mM TBAOH, 24%~48% CAN gradient
0.3mM NaHCO3
8
Flow rate: 1.2mL/min
FNO2-
Detection: Conductivity (ASRS Recycle mode)
mS
Cl-
NO3-
SO42-
Br-
HPO42-
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retention time(min)
4 3 µS 2 1 0
季铵烷
IonPac AS10
L 170 meq
季铵烷醇
IonPac AS11
L 45 meq
季铵烷醇
IonPac AS11-HC L 290 meq
季铵烷醇
IonPac AS12A L 52 meq
季铵烷
IonPac AS14
G 65 meq
季铵烷
IonPac AS15
G 225 meq
季铵烷醇
IonPac AS16
1989
2019
2000 2019 2019 2019
穴状配体A1 AS15-5µ m AS17
AS15 & AS16
AS11-HC AS11 AS10
1986
1983
AS5
PAX-100 & PAX-500 AS5A
1975 Small et al. 发表第一篇IC论文
14236-01
无机 阴离子
阴离子交换
多价螯合剂
已络合
阴离子交换
金属络合物
Au(CN)2-、Au(CN)4-、Fe (CN)64-、Fe(CN)63EDTA-Cu
离子对 阴离子交换
检测器
安培 电导 安培/电导
柱后衍生 /VIS
电导
电导 电导
分析离子
一价
脂肪酸,C〈5(酸消解样品, 盐水,高离子强度基体)
脂肪酸,C〉5 芳香酸
in 10 min
Flow rate : 1.0 mL/min
Detection : Conductivity (suppressor type)
(ASRS MPIC Mode)
Regenerator : 10 mN H2SO4
4 56 7
1. Methanesulfonic acid 2. 1-Propanesulfonic acid 3. 1-Butanesulfonic acid 4. 1-Hexanesulfonic acid 5. 1-Heptanesulfonic acid 6. 1-Octanesulfonic acid 7. 1-Decanesulfonic acid
5.0 μg/mL (ppm) 8.6 8.7 8.8 8.9 8.9 9.1
4
8
12
16
Retention time (min)
不同的分离方式的应用范围
离子交换 --对常用,用于阴、阳离子的分离和检测,对不同的分离
有不同的选择。 离子排斥 --主要有弱电离阴离子物质的分离,主要有ICE-AS1,AS5
+ +
CO32-
+ HCO3-
+ HCO3-
+ +
HCO3-
+ CO32-
CO32- SO42- HCO3- HCO3-
阴离子交换树脂 (乳胶型)
SO3-
N+R3
N+R3
N+R3
SO3-
N+R3
N+R3 SO3-
N+R3 N+R3
N+R3
N+R3 N+R3
SO3-
N+R3
N+R3
++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++5++++μ+m+++++++++++++++
8.5
IonPac CS15
8.5
IonPac CS16
5.5
55
120 磺酸
55
80 磺酸
55
35 磺酸
55
2800 羧酸
55
2800 羧酸
磷酸
55
2800 羧酸
磷酸
冠醚
55
8000 羧酸
表面积 (m2/g)
<1 <1 <1 450 450
450
450
16096
碳酸盐选择性色谱柱的发展历程
2000
2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
离子排斥法分离机理
SO3- H+ SO3- H+
H2O H2O
COO- H+
固定相
SO3- H+
H2O H+ Cl-
流动相
2H+(COO-)2
COO- H+
H2O
(COOH)2
SO3- H2O SO3- H+ H2O
H+ CH3COO-
CO2 PO32 -
CO2 -
8094-05
阳离子交换分离柱的性质
色谱柱
颗粒
基体 交换容量
直径(mm) (% X-交联) (µ eq/column)
功能 基
OmniPac® PCX-100
8.5
IonPac® CS10
8.5
IonPac CS11
8.0
IonPac CS12
8.5
IonPac CS12A
分离(机理)方式 离子排斥 离子对/阴离子交换
检测器 电导 电导,UV
有机 阴离子
羧酸
一至 三价
一元、二元、三元羧酸+无机阴 离子 羟基羧酸、二元和三元羧酸+醇
阴离子交换 离子排斥
电导 电导
磺酸 醇类
烷基磺酸盐、芳香磺酸盐 C〈6
离子对,阴离子交换
电导,UV
离子排斥
安培
无机阳离子 有机阳离子
分析离子
色谱柱 AS9-HC AS10 AS11-HC AS12A AS16
交换容量(meq; 4 x 250色谱柱) 190 170 290 52 170
16071
IonPac AS14A 色谱柱填料结构
高交联核
3.5 mm
阴离子交换树脂层
1591 7
接枝大孔基质阴离子交换色谱柱
色谱柱 AS14 AS14A AS15
离子色谱的色谱柱技术
重点内容
色谱的分离原理 --三种重要的分离方式:离子交换、离子排斥、反相离子对 新型阴离子色谱柱 --高交换容量柱、氢氧根淋洗液柱、可变交换容量柱 新型阳离子色谱柱 --接枝型羧酸型阳离子色谱柱 其它公司的离子色谱柱 --万通、Alltech等 判断色谱柱好坏的标准 --柱效、分离时间、水负峰、阳离子一价和二价可否同时分离
色谱柱 AS4A-SC AS5A AS7 AS9-SC AS11 AS17
交换容量 (meq; 4 x 250 色谱柱) 24 35 100 30 45 30
16070
IonPac AS16色谱柱填料结构
阴离子交换胶乳层 80-nm 直径微孔
乙基乙烯苯-二乙烯苯核
14330
胶乳附聚超大孔基质阴离子交换色谱柱
交换容量 (meq; 4 x 250色谱柱) 65 120 225
16072
各类阴离子柱固定相的性质
色谱柱
乳胶或 交换容量 接枝 (每4 mm色谱柱)
功能基
IonPac® AS4A-SC L 20 meq
季铵烷醇
IonPac AS9-SC L 30-35 meq
季铵烷
IonPac AS9-HC L 190 meq
离子色谱测定各类物质的分离和检测总结
亲水 性
分析离子
强酸
F-、Cl-、NO2-、Br-、SO32-、 NO3-、PO43-、SO42-、PO2-、 PO3-、ClO-、ClO2-、ClO3-、 BrO4-、低分子量有机酸 SO32-
砷酸盐、硒酸盐、亚硒酸盐
亚砷酸盐
分离(机理)方式 阴离子交换
离子排斥 阴离子交换
5mM TBAOH/ 50mM H3BO3 Detection : Conductivity
5
1. 甲酸 2. 乙酸 3. 丙酸 4. 丁酸 5. 戊酸