中国药典芍药苷含量测定方法汇总
高效液相色谱法测定静血颗粒中芍药苷的含量

高效液相色谱法测定静血颗粒中芍药苷的含量目的:应用高效液相色谱法测定静血颗粒中光芍药苷的含量。
方法:ODS 柱(6.0 ×150mm),流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液(1:4),流速为1ml/min,检测波长为230nm。
结果:线性范围为0.087μg~1.131μg,y = 1025963.67x –587.6,R? = 0.9999,回收率=96.5%,RSD=1.64%。
结论:该方法可用于静血颗粒中芍药苷含量的测定,且该方法简便、可靠、准确,可用于该直接的质量控制。
标签:高效液相色谱法;芍药苷;静血颗粒靜血颗粒由煅牡蛎、白芍、生地、三七、阿胶、大青叶、蒲黄炭、乌贼骨、椿皮、香附组成,具有抗宫缩、收涩止血、清热、消炎、镇痛的功效。
用于治疗阴虚血热所致的月经过多,经期延长,阴道不规则出血等。
本实验采用白芍作为含量测定的成分,通过HPLC法测定白芍中芍药苷的含量,为建立该制剂科学合理的控制方法提供了依据。
1 仪器与试药日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、CR-3A记录仪、SPD-6A紫外可见检测器;芍药苷标准品(中国药品生物制品检定所);其余试剂均为色谱纯。
2方法与结果2.1测定条件色谱柱:ODS柱(6.0 ×150mm);柱温:常温;流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液(即1.7ml磷酸用水稀释至1000ml,用三乙胺1.8ml调节至PH至3.0±0.1)(1:4);流速:1ml/min;检测波长为230nm;纸速0.5cm/min。
2.2供试品溶液的制备取供试品,研细,精密称取约0.5g,置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声振荡提取1.5小时,取出,放冷,加水稀释至刻度,作为供试品溶液。
2.3对照品溶的制备取在80℃干燥至恒重的芍药苷对照品约2.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
2.4阴性对照液的制备按静血颗粒剂处方和工艺制备缺白芍的阴性对照颗粒剂,再按上述供试品溶液的制备方法制备阴性对照液。
紫外分光光度法测定晋产白芍芍药苷含量

紫外分光光度法测定晋产白芍芍药苷含量温建英;李文伟;任蕾;王京康【摘要】目的:建立晋产白芍中芍药苷含量的紫外分光光度测定方法.方法:用芍药苷为对照品,以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-甲酸(40∶10∶5∶0.2)为展开剂,用5%香草醛硫酸溶液为显色剂,采用紫外分光光度法对白芍中芍药苷进行含量测定.结果:在230 nm处测得白芍中芍药苷含量为4.230%,回归方程为y=21.918x+0.059 2,芍药苷标准品在0.008 176~0.040 880 mg/mL浓度范围内与吸光度线性关系良好,加样回收率为95.42%,RSD为2.65%.结论:该方法操作简便、稳定可靠、准确度高,适用于白芍的质量控制.【期刊名称】《山西中医学院学报》【年(卷),期】2017(018)003【总页数】3页(P14-16)【关键词】白芍;芍药苷的含量测定;紫外分光光度法【作者】温建英;李文伟;任蕾;王京康【作者单位】山西中医学院,山西太原030024;山西中医学院,山西太原030024;山西中医学院,山西太原030024;山西中医学院,山西太原030024【正文语种】中文【中图分类】R285白芍(Paeonia lactiflora)是毛茛科植物芍药去了皮的干燥根。
白芍主产于浙江、安徽等地[1-2],具有养血调经、敛阴止汗、柔肝止痛、平抑肝阳等功效,用于治疗自汗、血虚萎黄、月经不调、腹痛等[3]。
国内外对白芍的研究应用主要集中在化学成分、质量控制、药理作用、抗氧化应用等方面。
研究表明白芍主要有效成分为白芍总苷,70%以上为芍药苷(paeoniflorin),具有扩张冠状动脉、增加冠脉流量、抗急性心肌缺血、降低血压等药理作用[4-5]。
白芍的药用价值高,蕴藏着巨大的开发潜力。
近年来,人工种植白芍方法不断改进推广,在山西也成立了白芍的人工种植基地。
本文就山西本地所产白芍的指征性成分芍药苷的含量进行测定。
QE-300克粉碎机(浙江屹立工贸有限公司),JA4003精密电子天平(上海良平仪器仪表有限公司),十万分之一分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司,型号:FA224),HH-6数显恒温水浴锅,TU-1810紫外可见分光光度计,硅胶G 薄层板(青岛海洋化工厂分厂,规格:50 ×100 mm),定性毛细管(上海积裕实验设备有限公司,规格:0.3×100),PHS-4C+智能酸度计。
HPLC法测定三九胃泰颗粒中芍药苷的含量

三 九 胃泰 颗 粒 是 由 白芍 、三 叉 苦 、 里 香 、 面 芍 的阴性样 品 , 九 两 按照 “ . .” 2 22 项下 方法 制成 阴性 对 照 品 针、 木香 和黄 芩等 8味 中药 材组 成 , 有 清热 燥 湿 、 具 行 溶液 。 气 活血 、 柔肝 止痛 的作 用 , 于 湿 热 内 蕴 、 用 气滞 血瘀 所 2 3 专属性 考查 .
m m× . m, m) 流 动相 : 丙 醇 一甲醇 一醋 酸 一 4 6m 5 , 异 水 ( :2 :2 1 , 速为 0 8mlm n 柱温 3 2 5 :7 ) 流 . / i , 0℃ , 检 测波 长 为 2 0n 进 样量 2 l 。 3 m, 0 J
2 2 溶液 制备 .
女 收稿 1期 :020 - 3 2 1 -33 0
26 重 现 性 试 验 . 取 同批 号 的样 品 1 1g 按样 品配 . ,
色谱 图 , 测定 峰面 积 , 果见 表 2 结 。
表 2 三九 胃泰 颗粒 中芍 药苷 的测 定结 果 ( 3 n= )
制 方 法制 备 5份 , 进样 量 为 2 l测 定芍 药 苷 的含 量 , 0 , R D为 1 1 % ( 5 。 S .4 n= ) 27 稳 定 性试 验 精 密 吸取 同一 浓度 的供试 品溶 液 , . 按 “ .” 下 色 谱 条 件 于 0 124 8 1 21项 、 、 、 、 、2及 2 别 4h分 进 样 2 l O 进行 含 量 测定 , 果 表 明 供试 品 在 2 结 4h内
号 10 2 1 10 0 6 1 10 2 ;异 丙 醇 、 14 7 N、2 1 0 H、 l0 2 H) 甲醇 和
醋酸 均为色 谱纯 , 为纯化 水 。 水
HPLC法测定孕坤通胶囊中芍药苷的含量

孕坤 通胶 囊 处 方来 源 于广 西 民间 经 验方 ,主 要 由赤 芍 、千斤 拔等 1 1味 中 药 组 成 ,具 有 活 血 化 瘀 ,通 经 活 络 之 功效 ,用 于 血瘀 证女 性 不 孕 。 中医 学 认 为 女 子 不 孕
A src:0bet e oasytecnet f ao ioi i Y n u Tn an n yH L .Meh d: h p ooC 4 6 bt t a jc v :t a ot enf r u K n og i agb P C i s h noP l nn Jo to T eA pl 1 l 8( . m × 5r m 2 0 m,5 , a p m)clm a sd h b ep aecnie fM tao 一 .5 lLpts u iy rgnp op ae( 8 o nw sue ,temoi hs os tdo ehnl 0 0 mo oas m dhdoe hsht 2 : u l s / i 7 ) tedt t nw v eg a 3 n n h o m e ea r w sro m ea r.R s is ieryo u r t W 2 , h e ci aelnt w s20 m adtecl nt e o h u mprt e a om t p rt e eul :Ln a t f e i a u e u t i Q cr s go t . 9 oda 0 0 9—1 54 ̄ r 0 99 ) h vrg cvr u ded e a 8 2 wt S s a . 5 ( 6 .C n .8 1 g( = .9 7 .T eaeae eoeyo bd loi s . % i R D l sh n12 % n= ) o ・ r f dw 9 h e t c t n h e o m l, cuaeadrpaal, hc a eapi e r nt no uri u K n ogJ oa g l i :T em t di s pe ac r n etb w ihcnb p l di dt mia o f e t i Y n u T n i nn . uo h si t e e e n e i Q c rn a
高效液相色谱法测定白带丸中芍药苷的含量

高效液相色谱法测定白带丸中芍药苷的含量目的:建立白带丸中芍药苷HPLC含量测定方法。
方法:固定相:Kromasil 5u 100AC18柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85);流速:lml·min-1;检测波长:230nm~柱温:室温。
结果:该方法线性范围为0.3878~1.55lμg(r=0.9996,n=9),平均加样回收率为99.78%,RSD为0.36%(n=9)。
结论:本方法准确,简便灵敏,可靠,可用于该制剂的质量控制。
标签:高效液相色谱法;白带丸;芍药苷白带丸由黄柏(酒炒)、椿皮、白芍、当归、香附(醋制)5味中药材组成,具有清热,除湿,止带的功效,用于湿热下注所致的带下病。
中国药典2005版一部只对其盐酸小檗碱的含量进行测定,为更好地控制产品质量,完善和提高其质量标准,现对芍药苷的含量进行测定。
芍药苷的含量测定方法已报道的主要有薄层层析法,薄层扫描法,紫外分光光度法,正交函数分光光度法,高效毛细管电泳法,反相高效液相色谱法及高效液相色谱法。
本文以高效液相色谱法测定白带丸中芍药苷的含量作为评价制剂质量的一个指标。
1仪器与试药1.1仪器Agilent 1100系列高效液相色谱仪,包括:四元泵,真空脱气机,自动进样品,VWD检测器(可变波长检测器),Agilent 1100LC化学工作站;赛多利斯BP211D电子天平。
1.2试药芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110736~200422,含量测定用),白带丸(厂家:福州海王金象中药制药有限公司,生产批号:040954,041056,050816),乙腈为色谱纯,其它试剂为分析纯。
2色谱条件色谱柱:Kromasil 5u 100AC,8柱(250×4.6ram);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85);流速:lml·min-1;检测波长:230nm;柱温:室温;进样体积:l0ul(自动进样);理论塔板数:按芍药苷峰计算不得低于2000。
芍药苷含量测定方法完善的研究

芍药苷含量测定方法完善的研究摘要:目的:探讨HPLC法试验复方黄连素片含量测定项下芍药苷重现性差的原因,以及解决办法。
方法:按《中国药典》2020年版一部[1]标准规定进行检测,以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相;检测波长为230nm。
流速每分钟为1.0ml,柱温35℃,理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。
结果:实验中将芍药苷的测定方法加以改进,重现性好,产品稳定性良好。
结论:本研究中复方黄连素片芍药苷含量测定项的改进方法操作简单,效果显著。
可以广泛应用于复方黄连素片的质量分析[2]检测与监测中,可为药厂的生产提供有价值的参考。
窗体顶端窗体底端关键词:高效液相色谱;色谱柱;芍药苷;稳定性;色谱柱冲洗;流动相概述复方黄连素片作为一种临床应用较为广泛的中成药,功效与主治为清热燥湿,行气止痛,止痢止泻。
用于大肠湿热,赤白下痢,里急后重或暴注下泻,肛门灼热;肠炎、痢疾见上述证候者。
其含量测定[3]项下芍药苷的稳定性试验在原标准方法条件下得到的实验结果往往不理想,在运行批处理过程容易出现基线不平稳和目标峰漂移的问题。
为了提高该产品含量测定方法的准确性,提高检验效率,结合本所工作实际,并仔细开展了如下的实验研究[4]。
1.仪器与主要试药:1.1仪器:此次检测中使用的高效液相色谱仪为岛津高效液相色谱仪LC-20AD,本仪器主要由三元泵(A、B、C泵)、SPD-20A二极管阵列紫外可见光检测器、CTO-20AC柱温箱、CBM-20A系统控制器、DGU-20A5R在线脱气泵、SIL-20AC自动进样器、LabSolutions工作站组成。
分析天平(万分之一,瑞士梅特勒-托利多XS系列XS205DU微量分析天平);超声波震荡提取仪1.2试剂:乙醇(AR,天津市富宇精细化工有限公司,≥95%)、乙腈(色谱级,默克股份有限公司,含有≤100.0%乙腈)、磷酸二氢钾(AR,天津市大茂化学试剂厂,含量≥99.5%)、聚四氟乙烯微孔滤膜(25mm,0.22μm,津腾®)1.3对照品:芍药苷,来自于中国食品药品检定研究院,批号110736-201842,含量为97.4%;1.4供试品:药品名称:复方黄连素片;生产厂家:广东南国药业有限公司;规格:30mg*100片;批号:1910012.方法与结果2.1色谱条件2.1.1含量测定项目:芍药苷(照《中国药典》2020年版一部及《中国药典》2020年版四部通则0512高效液相色谱法试验)2.1.2色谱条件与系统使用性试验要求以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相;检测波长为230nm。
市售白芍饮片中芍药苷的含量测定

市售白芍饮片中芍药苷的含量测定发表时间:2011-09-20T14:47:39.687Z 来源:《医药前沿》2011年第15期供稿作者:沈婷婷石方方李凯张振凌[导读] 白芍为毛茛科植物芍药paeonia lactiflora Pall.的干燥根,为常用中药。
具有平肝止痛,养血调经,敛阴止汗的功效。
沈婷婷石方方李凯张振凌(河南中医学院河南郑州 450008)【中图分类号】R282【文献标识码】B【文章编号】2095-1752(2011)15-0107-02 【摘要】目的检测市售白芍饮片质量是否符合国家药典要求。
方法市场采购白芍饮片6批,HPLC法测定白芍苷的含量。
结果 5批市售白芍饮片中2批白芍苷含量符合国家药典要求,3批次白芍饮片中白芍苷含量未检出。
结论测定芍药苷含量可以推断该饮片是否经过硫磺熏蒸或者提取处理;市售白芍饮片质量不稳定;应加强对市售饮片质量的监管。
【关键词】白芍芍药苷白芍为毛茛科植物芍药paeonia lactiflora Pall.的干燥根,为常用中药。
具有平肝止痛,养血调经,敛阴止汗的功效。
白芍中含有芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、丹皮酚苷、芍药内酯苷、丹皮酚新苷等成分,其中最主要的是芍药苷,药理研究表明芍药苷有中枢抑制、解痉、镇静、抗菌、抗炎、抗高温、解热和降温、抗常压及低级缺氧、保肝和降低SGPT、抑制胃液分泌等作用[1]。
由于白芍根长短粗细不一,不能直接入药,从古至今,均需要切制饮片。
传统经验认为白芍色白、粉行强者为佳,故市售白芍饮片的处理方法大部分多为是经过水煮软化、切片后经过硫磺熏。
有研究报道硫磺熏蒸影响白芍中白芍苷的含量。
白芍中含有芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、丹皮酚苷、芍药内酯苷、丹皮酚新苷等成分,其中最主要的是芍药苷,药理研究表明芍药苷有中枢抑制、解痉、镇静、抗菌、抗炎、抗高温、解热和降温、抗常压及低级缺氧、保肝和降低SGPT、抑制胃液分泌抗溃疡以及增强机体免疫等作用。
HPLC测定八珍袋泡茶中芍药苷的含量

HPLC测定八珍袋泡茶中芍药苷的含量目的建立高效液相色谱法测定八珍袋泡茶中芍药苷含量的方法。
方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸溶液(13∶87)为流动相,检测波长为230 nm。
结果芍药苷在0.102 8~1.285 ?g范围内呈良好线性,回归方程为A=1 189.9C+7.363 3,r=0.999 9。
平均加样回收率为102.0%,RSD=1.4%(n=6)。
结论本法简便、准确、专属性强,测定结果重复性好,可以作为八珍袋泡茶中芍药苷的定量分析方法。
标签:八珍袋泡茶;芍药苷;高效液相色谱法;含量测定八珍袋泡茶是由党参、当归、川芎、白术、茯苓、甘草、白芍、熟地黄8味药组成的中药成方制剂,具有补气益血的作用,用于气血两虚、面色萎黄、食欲不振、四肢乏力、月经过多等症。
其质量标准依据《卫生部药品标准·中药成方制剂》第五册,自1991年收录后至今未做完善和提高,仅有性状、显微鉴别、干燥失重、装量差异、浸出物及茶剂项下的常规检查等项。
2010年重庆市食品药品检验所接受了国家药典委员会“提高八珍袋泡茶质量标准”的任务,着手研究并建立该品种中白芍(以芍药苷计)的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。
现将研究结果报道如下。
1 仪器与试药2 方法与结果2.1 色谱条件2.2 溶液的制备2.2.1 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1 mL含50 ?g的溶液,即得。
2.2.2 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30 min,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.2.3 阴性对照溶液的制备除去白芍,按处方比例,同供试品溶液的制备方法制成缺白芍阴性对照溶液。
2.3 专属性考察2.4 线性关系考察2.5 精密度考察取上述对照品溶液,重复进样6次,每次10 ?L,测定芍药苷峰面积,测定结果RSD=0.63%。
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5μm
5μl
230nm
30℃
1.0ml/min
乙腈:0.1%磷酸溶液梯度
20.174min
精制冠心颗粒-中国药典2015版应用图谱集.pdf
精制冠心片
Platisil ODS,150×4.6mm,
5μm
5μl
230nm
30℃
1.0ml/min
乙腈:0.1%磷酸溶液梯度
24.350min
虚寒胃痛颗粒-2010中国药典液相色谱应用.pdf
血美安胶囊
Acclaim 120 C18,
250mm×4.6mm,
5μm
10μl
235nm
25℃
1.00ml/min
甲醇:0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节PH值至4.0)=24:76
21.473min
血美安胶囊-2010中国药典液相色谱应用图例.pdf
明目地黄丸-2010中国药典液相色谱应用图例.pdf
牛黄降压胶囊
Acclaim 120 C18,
250mm×4.6mm,
5μm
10μl
230nm
25℃
1.00ml/min
乙腈:水=15:85
15.207min
牛黄降压胶囊-2010中国药典液相色谱应用图例.pdf
乳宁颗粒
Acclaim 120 C18,
1ml/min
甲醇:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液=40:65
8.4min
赤芍(川赤芍)-2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱.pdf
明目地黄丸
Acclaim 120 C18,
250mm×4.6mm,
5μm
10μl
230nm
25℃
1.00ml/min
乙腈:0.1%磷酸=14:86
18.593min
乙腈:0.1%磷酸溶液=14:86
13.741min
妇科调经片-中国药典2015版应用谱图集.pdf
归芍地黄丸
Platisil ODS,250×4.6mm,
5μm
10μl
240nm
30℃
1.0ml/min
乙腈:0.1%磷酸溶液梯度
39.963min
归芍地黄丸-中国药典2015版应用谱图集.pdf
精制冠心颗粒
名称
色谱柱
进样量
检测波长
柱温
流速
流动相
保留时间
来源
白芍
Agilent Zorbax SB-C18,
250mm×4.6mm,
5μm
20μl
250nm
28.0℃
1ml/min
乙腈:0.1%磷酸=14:86
23.7min
白芍-2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱.pdf
赤芍
Agilent Zorbax SB-C18,
11.935min
精制冠心片-中国药典2015版应用谱图集.pdf
乙肝养阴活血颗粒
十八烷基硅烷键合硅胶
10μl
230nm
乙腈:0.1%磷酸溶液=14:86
150mm×4.6mm,
5μm
10μl
230nm
25℃
1.00ml/min
乙腈:0.1%磷酸=16:84
8.820min
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ乳宁颗粒-2010中国药典液相色谱应用图例.pdf
虚寒胃痛颗粒
Acclaim 120 C18,
250mm×4.6mm,
5μm
10μl
230nm
25℃
1.00ml/min
甲醇:0.02mol/L磷酸二氢钾溶液=23:77
当归调经颗粒
Platisil ODS,150×4.6mm,
5μm
10μl
230nm
30℃
1ml/min
乙腈:0.1%磷酸溶液=12:88
23.444min
当归调经颗粒-中国药典2015版应用谱图集.pdf
妇科调经片
Spursil C18,
250×4.6mm,
5μm
10μl
230nm
30℃
1.0ml/min
250mm×4.6mm,
5μm
10μl
230nm
28.0℃
1ml/min
甲醇:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液=32:68
6.1min
赤芍-2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱.pdf
赤芍
(川赤芍)
Agilent Zorbax SB-C18,
250mm×4.6mm,
5μm
20μl
230nm
28.0℃