基础化学实验

《基础化学实验》简答题及参考答案

一、分析天平的使用及称量练习

1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须休止天平？

答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度和准确度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和承重平面分开，以保护玛瑙刀口。

2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？

答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？

答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4.粗称的目的是什么？

答：减少试称的次数，以避免刀口的磨损。

5.什么是固定质量称量法？它有何优缺点？

答：直接称量一定质量（如1.2345g）药品的称量方法。优点是不必通过计算确定配制溶液的浓度（如

0.1000mol/L），其缺点是操作繁琐、费时。

二、滴定分析基本操作练习

1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？

答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制HCl和NaOH标准溶液时，为什么用量筒量取浓HCl，用台秤称取NaOH（S），而不用吸量管和分析天平？

答：因吸量管用于标准量取不同体积的量器，准确度较高；分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质的量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

三、NaOH标准溶液的标定

1.配制250mL 0.1mol/L NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？

2.分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.1mol·L-1 NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？

3.分别以邻苯二甲酸氢钾、二水草酸为基准物标定0.1mol·L-1 NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHP）、二水草酸的质量如何计算？各采取什么方法配制基准物溶液？

答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积要求大于20ml，如果使用50ml滴定管，则又必须小于50ml。假设消耗25ml：

（1）滴定反应为：2NaOH + H2C2O4•2H2O = Na2C2O4 + 4H2O

故m(H2C2O4•2H2O)=

= =0.15g

因为一次滴定需要称取基准物H2C2O4•2H2O的质量为0.15g左右，没有达到满足称量误差（±0.1%）要求称量质量大于0.2g，因此采取定容法配制溶液，即称量1.5g草酸基准物定量转入250ml容量瓶中定容，再移取25ml溶液滴定。

（2）滴定反应为：KHP + NaOH = KNaP + H2O

依mKHP=(CV)NaOH·MKHP×10-3

所以，m=0.10×25×10-3×204.2=0.51g

因为一次滴定需要称取基准物KHP的质量为0.5g左右，满足了称量误差（±0.1%）要求称量质量大于0.2g，因此采取定量法配制溶液，即称量0.5g左右基准物于250ml锥形瓶中，加入25ml水，溶解、滴定。

4.如何计算NaOH浓度？

5.能否采用已知准确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度？为什么？

答：在准确度要求不高的情况下，可以使用该方法。但准确度不如用KHP基准物直接标定。因为HCl标定，再标定NaOH，造成误差叠加，准确度降低。

6.一般情况下，滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？为什么？

答：一般情况下，滴定操作时将待测溶液置于锥形瓶中。因为试液都采用定容法配制，一是利于用移液管或吸量管移取；二是以利于平行操作，并利于判断测定结果的精密度。

7.若用已知准确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度，谁置于锥形瓶中应如何移取？

答：用酸式滴定管放出25.00ml HCl于250ml锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定。因为如此滴定溶液的pH逐渐增大，终点时溶液由无色变为红色，利于观察。

8.如何计算称取基准物Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？

答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20~25ml之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2g，这样才能使称量的相对误差大于0.1%。

9.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？

答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物物质的量。因此加入的水不需要非常准确，可以用量筒量取。

10.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？

答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

11.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？

答：若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。

四、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

1.实验中称取试样质量为0.13~0.16g，是如何确定的？

答：由反应原理可知：

2.含氮量的计算公式为，是如何推导得到的？

答：由反应原理可知：

故

3.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，酸性太弱，其Cka<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。

4. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

5. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

五、HCl标准溶液的配制与标定

1.配制500mL 0.1mol·L-1HCl溶液，应量取市售浓HCl多少mL？用量筒还是用吸量管量取？为什么？

2.分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.1mol·L-1HCl溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？

3.分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.1mol·L-1 HCl溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间。