探讨食品中甜蜜素的检测方法

探讨食品中甜蜜素的检测方法

摘要：本文主要介绍了几种食品中甜蜜素的检测方法。

关键词：食品；甜蜜素；检测方法

我们都知道，甜蜜素可以作为甜味剂，并且在诸多的食品中被使用，但是甜蜜素的含量超标对于食用者的身体健康来说绝对不是一件好事，因此，我们必须加大对于某些食品中甜蜜素的检测，杜绝超标产品的市场投放。下面简单介绍几种甜蜜素的检测方法。

1 液相色谱法

目前，已开展了紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器等高效液相色谱法测定甜蜜素的研究。

1.1 紫外吸收检测器

紫外吸收检测器具有较高的灵敏度，最小检测量可达10-69g，线性范围宽，对流动相的流速和温度变化不敏感，是高效液相色谱最常用的检测器。高效液相色谱紫外吸收检测法是在强酸条件下用次氯酸钠将甜蜜素转变为N,N-二氯环己胺，用环己烷或正己烷萃取后，在314 nm 检测波长条件下进行色谱分析。该方法的定性检出限为 1 μg/mL，定量检出限为2μg/mL。

1.2 二极管阵列检测器

二极管阵列检测器可以检测色谱流出物每瞬间的吸收光谱图，可为每一样品提供极为丰富的色谱和光谱信息，对分离峰进行定量分析，并协助对色谱峰定性和纯度鉴定。刘丽敏等采用超声脱气、水稀释、固相萃取处理样品后，用硫酸铵作流动相，在200 nm检测波长条件下，采用高效液相色谱二极管阵列检测法分析食品中的甜蜜素含量，其检出限为 3.68μg/mL。

1.3 示差折光检测器

示差折光检测器最大的优点是通用性，缺点是灵敏度不高、不能进行痕量分析。徐烨等采用高效液相色谱示差折光检测法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的含量，确定最佳色谱条件为：Novopak-C18柱，示差折光检测器（RID），流动相为0.010 mol/L 甲醇和乙酸铵溶液（体积比3∶97），等度洗脱方式，柱温及RID 检测器温度30 ℃，RID 检测器灵敏度设置为6。该方法对甜蜜素的检出限为 1.3 μg/mL，相对标准偏差为 3.5 %，回收率为97.4 %，线性范围为2.0～200.0 μg/mL，相关系数为0.999 6。

1.4 蒸发光散射检测器

蒸发光散射检测器是一种通用型检测器，可以检测没有紫外吸收的有机物质，如人参皂苷、黄芪甲苷等。陈玉波等采用高效液相色谱蒸发光散射检测法测定食品中甜蜜素。以C18柱分离，0.01 mol/L 甲醇和乙酸铵溶液（体积比20∶80）为流动相，使用蒸发光散射检测器进行检测。甜蜜素的线性范围为50～1 000mg/L，相关系数为0.999 1，检出限为1.0 mg/kg，平均回收率为98.48%。武金忠等采用超高效液相色谱蒸发光散射检测法对白酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜和甜菊糖苷等 6 种甜味剂进行测定，样品前处理简单，只需对样品进行脱醇，采用乙腈和0.1%甲酸缓冲液为流动相，回收率为89%～105%，甜蜜素检出限为7.5 mg/L。

2气相色谱法

气相色谱法因其快速、简便、高灵敏度、对环境污染少等特点一直作为食品中甜蜜素的主要检测方法。国标中推荐采用填充柱分析，而目前实验室气相色谱仪多配置毛细管柱。采用毛细管柱进行分析，其分离色谱图峰形好，取得了更好的效果。余胜兵等在酸性条件下，将甜蜜素与次氯酸钠反应生成电负性较强的N,N-二氯环己胺，经正己烷提取，用HP-5 柱分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。

氢火焰离子化检测器是典型的质量型检测器;它对有机化合物具有很高的灵敏度;无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点。氢焰检测器的原理:1)当含有机物CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基：CnHm ──→ · CH(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：· CH + O ──→CHO+ + e(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）；(5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。(6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离。(7)离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。

3 离子色谱法

离子色谱法用于分析在水溶液中能够解离成为阴、阳离子的物质，具有选择性好、灵敏度高等优点。郭莹莹等采用淋洗液发生器阴离子交换—抑制电导检测法，同时分离和检测水果饮料中的阿斯巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精 4 种甜味剂。该方法以淋洗液发生器得到的高纯度氢氧根淋洗液为流动相，结合 4 种甜味剂在碱性溶液中电离成阴离子的特点，采用阴离子交换—抑制电导进行检测，得到很低的背景电导。该方法操作简单，不需对样品进行衍生处理，灵敏度高，分析速度快，可以实现甜味剂的高灵敏度检测和分离。其中甜蜜素的检测限为0.045 mg/L。

4 分光光度法

桑宏庆等将甜蜜素中的氮转化为铵，在碱性条件下与水杨酸钠—次氯酸钠反应生成蓝色物质，用分光光度法测定吸光度进行定量。结果表明：吸光值与甜蜜素的含量在一定浓度范围内成正比，最大吸收波长为658 nm，甜蜜素在0～16 μg/ mL 范围内符合比耳定律，相对标准偏差2.74%～3.94%，平均回收率为94.12%～96.04%。

5 液相色谱—质谱联用法

王骏研究建立了测定白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的液—质联用方法，不需对样品进行衍生处理，操作简便，检测灵敏度高，在ESI 负离子模式下甜蜜素的检出限为0.01 mg/L。该方法分析速度快，检出限低，适合权威仲裁机构及出入境检验检疫部门进行白酒检测。

6 气相色谱—质谱联用法

丁立平在酸性条件下用次氯酸钠将甜蜜素转化成含环己基氨基的N,N-二氯环己胺，再用正己烷萃取后采用气—质联用法测定白酒中甜蜜素，从而消除测定结果出现假阳性的可能。

7 比色法和薄层层析法

比色法和薄层层析法分析速度较快，但灵敏度较低，杂质干扰严重，难以对样品进行准确定量。

8液质联用法

徐春祥等采用液相色谱－质谱联用的方法，对白酒中添加的甜蜜素进行了定性定量分析：色谱柱为Xterra MS C18 （2.1mm ×50m m，3.5um），流动相为甲醇－乙酸铵（0.02m ol/L）溶液（体积比85∶15），质谱作为检测器，甜蜜素的线性范围为0.02~ 2.0m g/L，相关系数为0.9995，加标回收率在92.5%~98.7%；液质联用测定甜蜜素不需对样品衍生化，方法简便，检测灵敏度高，检测限为0.01mg/L。

王骏建立了测定白酒中微量甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的HPLC/MS分析方法。样品用水适当稀释，直接进样测定。采用C18 柱分离，在ESI 负离子模式下检测。甜蜜素、糖精钠、安赛蜜测定的检出限分别为0.01、0.05 和0.05m g/L，加标回收率分别为96.8%、96.0% 和95.8%。该方法分辨率高、定性可靠，具有远高于国家标准的灵敏度和极低的检出限，样品不需衍生化处理，测定快速、简便，可以准确地判断白酒中是否添加了常用合成甜味剂。

结语