探讨食品中甜蜜素的检测方法
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量一、甜蜜素概述甜蜜素是一类用途广泛的食品添加剂,具有高甜度、低热量的特点。
根据甜味强度的不同,可以将甜蜜素分为强度甜味剂和次甜味剂两种。
常见的甜蜜素有糖精、阿斯巴甜、赖氨酸、甜菊糖等。
这些甜蜜素被广泛应用于不同类型的饮料中,如碳酸饮料、果汁饮料、茶饮料等。
虽然甜蜜素具有一定的甜味,但其热值几乎可以忽略不计,对糖尿病患者和减肥人群有一定的适用性。
甜蜜素的过量摄入可能会对人体造成危害,因此对饮料中甜蜜素含量的监测显得尤为重要。
二、气相色谱法原理气相色谱法是一种用于分离和检测化合物的高效技术。
其原理是通过样品中不同化合物在气相色谱柱中的分配系数不同,从而实现分离和检测。
在测定甜蜜素含量时,通常采用气相色谱法进行分析。
该方法的优点是分离效果好、分析速度快、灵敏度高、重现性好等。
因此被广泛用于食品中添加剂的分析。
三、样品制备在进行气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量之前,首先需要对样品进行制备。
一般来说,常见饮料中的甜蜜素含量较低,需要对样品进行浓缩处理。
通常采用萃取或浓缩技术将甜蜜素从饮料中提取出来,然后再进行进一步的处理。
对于浓缩后的样品,通常采用溶剂萃取的方法将甜蜜素从干扰物质中分离出来,以便后续的色谱分析。
四、色谱条件在进行气相色谱法分析时,需要设置适当的色谱条件以确保分析的准确性和可靠性。
通常,在测定甜蜜素含量时,色谱柱选用具有较高分离效果的毛细管柱,流动相则为惰性气体,如氮气或氦气。
对进样量、进样方式、进样温度等也需要进行合理的设置。
色谱条件的合理设置可以大大提高甜蜜素的分离和检测效果,使分析结果更加可信。
五、数据处理在进行气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量后,需要对得到的数据进行处理。
一般来说,色谱法分析得到的数据以色谱图的形式呈现,通过对色谱图的解析,可以得到不同甜蜜素的含量信息。
在对数据处理时,需要考虑到分析的灵敏度、准确性、重现性等因素,以确保分析结果的准确性。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量分析方法气相色谱法是一种用气相为载气的色谱分析方法。
它利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,并通过检测器对其进行定性和定量分析。
在甜蜜素含量的分析中,常用的气相色谱柱为聚二甲基硅氧烷柱,检测器则选择热导检测器或质谱检测器。
将待测饮料样品经适当处理后,如稀释、过滤等,得到可测样品溶液。
接着,将样品溶液注入气相色谱仪中,采用适当的程序进行分离和检测。
通过建立标准曲线,计算出甜蜜素在样品中的含量。
实验操作实验中选取了市场上常见的不同种类饮料样品,包括碳酸饮料、果汁饮料、功能饮料等,对其中甜蜜素(如阿斯巴甜、糖精钠、苯甲酸钠等)进行了测定。
按照实验操作的步骤,将样品经过适当处理后得到样品溶液。
然后,利用气相色谱法进行分析,建立标准曲线,计算出各样品中甜蜜素的含量。
结果与讨论通过实验操作及数据处理,得到了各种饮料中甜蜜素的含量。
结果表明,不同种类的饮料中甜蜜素的含量存在较大差异。
碳酸饮料中甜蜜素含量较高,而果汁饮料中的含量相对较低。
这些数据为饮料生产商提供了有益的信息,有助于他们更好地控制产品的质量和安全性。
本实验中使用的气相色谱法测定甜蜜素含量的方法,具有较高的准确性、灵敏度和重复性。
该方法可以作为对饮料中甜蜜素含量进行准确测定和监控的有效手段。
意义与展望本研究通过气相色谱法对常见饮料中甜蜜素含量进行了测定,为饮料生产和监管提供了科学依据。
仍有一些问题有待解决。
如何制定更加严格的甜蜜素使用标准和限量标准,以及如何提高监管部门对饮料中甜蜜素含量的监测频率等。
未来的研究可以从这些方面展开,为饮料生产和监管提供更加全面的支持。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量气相色谱法是一种常见的分析技术,可以用来测定饮料中的甜蜜素含量。
甜蜜素是一种高甜度低热量的天然或合成食品添加剂,常被用于代替糖类,在食品和饮料中增加甜味,减少热量的摄入。
气相色谱法的原理是利用气相色谱仪对样品中的甜蜜素进行分离和测量。
具体步骤如下:1. 样品的制备将待测饮料样品放入20ml的烧杯中,加入2ml蒸馏水,加热到70℃左右使其溶解,转移到10ml注射器中,放置冰箱中冷却至室温。
取出冰箱中的样品,加入等体积的乙腈溶解,并加入0.1%的细砂,摇匀离心。
离心后,取上层溶液,并过滤筛进气相色谱注射器内,即可进行分析。
3. 气相色谱分析将样品注射到气相色谱仪中,分离后,由探测器检测甜蜜素的信号,最终得出甜蜜素的含量。
为了保证分析的准确性和可靠性,应注意以下几点:1. 选择合适的设备和仪器气相色谱仪的选择应考虑到分析的复杂性和需要达到的检测灵敏度。
同时,为了保证准确性,要根据样品的特性选择合适的分离柱和探测器。
2. 样品处理样品的制备和处理应在洁净的环境下进行,避免污染和外界物质的干扰。
特别是在测定饮料类产品时,应注意避免饮料成分对测试结果的影响。
3. 合适的标准溶液为了保证分析的准确性,必须根据测定要求配制合适的标准溶液。
标准溶液的配制应遵循标准要求,并严格遵守操作规程。
4. 标准曲线和质控建立标准曲线和控制质量的方法是保证结果准确性的重要保障。
在分析前,应建立线性标准曲线,并制定合适的质控程序,以确保每次分析结果的可靠性和准确性。
总之,气相色谱法是一种广泛应用于常见饮料中甜蜜素含量测定的分析技术。
在分析过程中,应注意并遵守操作规程,确保测试结果的准确性和可靠性。
食品中甜蜜素的分析与检测方法比较研究
食品中甜蜜素的分析与检测方法比较研究近年来,由于现代人对饮食品质要求的提升,人们对食品中添加剂的安全性与含量的关注度也随之增加。
其中,甜蜜素作为常见的人工甜味剂,具有低热量、高甜度的特点,广泛应用于各类食品中。
然而,甜蜜素的滥用与超标添加可能对人体健康产生负面影响,因此食品中甜蜜素的分析与检测变得至关重要。
目前,对食品中甜蜜素的分析与检测方法主要包括物理检测、化学分析和生物传感技术三个方面。
其中,物理检测方法主要通过检测食品样品中的甜味度、溶解度、折光性等指标来判断是否含有甜蜜素。
这种方法操作简便、经济实惠,但对于不同种类的甜蜜素判定的准确性较低,易产生误判。
化学分析方法是目前常用的一种甜蜜素检测方法,常见的有高效液相色谱法和气相色谱法。
高效液相色谱法通过不同甜蜜素在固定条件下的保留时间和峰面积进行识别和定量分析,具有选择性强、灵敏度高的优势。
然而,该方法对样品的前处理过程较为繁琐,需要使用有机溶剂,且运行时间较长,不适合大规模实际应用。
相比之下,气相色谱法则是对多种甜蜜素分辨定性和定量分析的常用方法。
该方法基于不同甜蜜素的挥发性和蒸汽压差异,通过气相色谱仪的分离和检测,可实现对食品中甜蜜素的准确鉴定。
此外,气相色谱法还可以结合质谱仪进行联用,提高检测灵敏度和选择性,但设备投资较大,操作技术要求高。
另一种发展迅速的甜蜜素分析与检测技术是生物传感技术。
生物传感技术基于生物分子与甜蜜素之间的特异性识别反应,通过转导传感器信号来实现对食品中甜蜜素的定性和定量分析。
与传统化学分析方法相比,生物传感技术具有快速、低成本、高灵敏度等优点,由于其无需复杂的前处理步骤,可在食品加工中实时监测,更易于实际应用。
但是,该技术在复杂样品中的准确性和稳定性仍需要进一步研究和改进。
综上所述,对于食品中甜蜜素的分析与检测方法,不同方法各有优势与局限。
物理检测方法简便易行,但准确性较低;化学分析方法准确性高,但操作繁琐;生物传感技术快速、便捷,但仍需进一步改进。
气质法测定食品中甜蜜素的含量方法探讨
Jun. 2020 CHINA FOOD SAFETY 103分析与检测甜蜜素作为一种食品添加剂,被广泛运用在各种预包装食品中,比如:坚果炒货、饮料、蜜饯、糕点面包及复合调味料等。
目前甜蜜素的检测方法主要有:气相色谱-衍生法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法[1]以及原子吸收光谱法[2]等,现有方法各有优缺点,本文运用气质法测定甜蜜素的含量,也取得了满意的效果。
1 实验部分1.1 试剂和仪器硫酸溶液(200 g/L),亚铁氰化钾溶液(150 g/L),硫酸锌溶液(300 g/L),亚硝酸钠溶液(50 g/L),正己烷,超声波提取仪。
安捷伦气相色谱质谱仪7890B-5977B,色谱柱:DB-WAX,30 m×250 μm×0.25 μm;HP-5,30 m×25 0μm×0.25 μm。
HP-5色谱柱的升温程序:50 ℃保持2 min, 5 ℃/min 升至70 ℃,保持1 min,30 ℃/min 升至280 ℃,保持3 min。
DB-WAX 色谱柱的升温程序:50 ℃保持2 min,10 ℃/min 升至150 ℃,保持 1min,30 ℃/min 升至220 ℃,保持5 min。
进样口温度:250 ℃,分流比:10∶1,载气流速:1.0 mL/min,恒定流速,进样体积:1 μL,MSD 传输线温度:280 ℃,离子源温度: 230 ℃,四级杆温度:150 ℃。
1.2 环己基氨基磺酸钠标准溶液环己烷氨基磺酸标准储备液 (5.00 mg/mL):精确称取0.561 2 g 环己烷氨基酸钠标准品,用水溶解并定容至100 L,混匀,1.00 mL 此溶液相当于环己基氨基酸5.00 mg (环己基氨基磺酸钠与环己基氨基磺酸的换算系数为0.890 9)。
1.3 标准溶液的配制准确移取5.00 mg/mL 环己基氨基磺酸标准溶液0.10、0.20、0.40、1.0 mL 与4.0mL 于10 mL 容量瓶中,加水定容。
食品中甜蜜素的测定方法
食品中甜蜜素的测定方法
甜蜜素是一种常用的食品添加剂,主要用于增加食品的甜味。
然而,过量摄入甜蜜素可能对人体健康产生不良影响。
因此,对食品中甜蜜素的测定是非常重要的。
甜蜜素的测定方法主要有以下几种:
1. 高效液相色谱法(HPLC):这是一种常用的甜蜜素测定方法,可以准确、快速地测定食品中的甜蜜素含量。
首先,将食品样品进行适当的预处理,然后通过HPLC进行分析,最后根据分析结果计算出甜蜜素的含量。
2. 气相色谱法(GC):这种方法也常用于甜蜜素的测定。
与HPLC 相比,GC更适合于测定挥发性或热稳定性较差的物质。
在测定甜蜜素时,需要先将甜蜜素从食品样品中提取出来,然后通过GC进行分析。
3. 酶联免疫吸附法(ELISA):这是一种生物化学测定方法,通过特异性抗体与甜蜜素结合,然后通过酶标仪测量光吸收值,从而计算出甜蜜素的含量。
这种方法的优点是灵敏度高,但操作复杂,需要专业的实验设备和技术人员。
4. 原子吸收光谱法(AAS):这种方法是通过测量甜蜜素中金属元素(如铅、镉等)的浓度来间接测定甜蜜素的含量。
这种方法的优点是准确度高,但设备昂贵,操作复杂。
以上就是食品中甜蜜素的主要测定方法。
不同的方法有各自的优缺点,需要根据实际情况选择合适的测定方法。
无论使用哪种方法,都应确保测定的准确性和可靠性,以保证食品的安全和质量。
食品中甜蜜素的气相色谱检测
由标准 曲线 图中查 出相应含含量 。
1n A
浓度为FD) I Nhomakorabea9 97 g m .4 m / l
结果计算
X:
m
仪器 气 相 色谱 仪 岛 津 C 2 1 ( C一 0 0 附 色谱柱
柱温
x一试样中环已基氨基 磺酸钠 的含量 , 单位为
基 氨磺酸 钠 , 标准提 取液进样 0 5 l G 将 . m 于 C中 , 根据 响应峰面积绘制标准 曲线。 试样管按标 准 同样 处理 操作 , 样 量与 标 准相 同 进
( 夏天气 温高时 , 不可配制过多易
硫 酸 10 / 0gL
环 已基氨基磺 酸钠标 准 溶液 ( 含环 已基 氮基磺 酸
2 l 6月 00年
食品中甜蜜素的气相色谱检测
7 9
食 品 中 甜 蜜 素 的 气 相 色 谱 检 测
许 春 波
( 江西 省 商 业 科 研 所 3 04 ) 30 6
甜蜜 素 , 又名环 已基 氨 基磺 酸钠 , 在碳 酸饮 料 、 冷 饮、 糕点 、 饼干 、 调味品、 酱菜 、 蜜饯 、 果脯 等各类 食品当 中均有添加 , 是食 品 当 中应用 最广 泛 的食 品添加剂 之
g /
S 3 E一 0
8 。 0C
k g
/ 一试样质量 / /
单位为 g
汽化温度
10 C 5 。
1 0一正 已烷加入量 , 位为 I 单 I l l
检测温度 流速
Ai r
10 C 5 。 N 5 mLm n 2 0 / i
40 0ml l /m n
在重复性条 件下 获得 的两 次性定 测定 结果 的绝对 差值不得超过算术平均值 的 1% 0
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化气相色谱法是一种常用的食品中甜蜜素的检测方法,本文将介绍气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化。
1. 样品制备将待测食品样品加入适量的溶剂,如水或有机溶剂,使甜蜜素充分溶解。
然后,通过过滤或离心,去除样品中的杂质。
2. 色谱柱选择选择适合分离甜蜜素的色谱柱,常用的色谱柱有石英毛细管柱和固定相柱。
石英毛细管柱适用于挥发性物质的分析,固定相柱适用于非挥发性物质的分析。
3. 色谱条件优化(1)进样温度:进样温度的选择应使样品充分蒸发,而不发生分解。
一般情况下,进样温度为180-250℃。
(2)柱温:柱温是影响分离效果的重要因素。
柱温过高会导致背景噪声增加,柱温过低会导致分析时间增加。
应根据分析物的性质来选择适当的柱温。
(3)载气流速:载气流速的选择应使分析物在约10-15分钟内离开柱子。
载气流速通常为1-2 mL/min。
(4)检测器选择:常用的检测器有质量分析检测器(MSD)、荧光检测器、紫外检测器等。
不同的检测器对甜蜜素的检测灵敏度及选择性都不同,应根据实际需要进行选择。
4. 校正曲线绘制使用一系列不同浓度的标准溶液,通过气相色谱法测定它们的峰面积,并绘制标准曲线。
通过分析标准曲线,可以计算出待测样品中甜蜜素的含量。
5. 方法验证为了保证测定的准确性和可靠性,应进行方法的验证。
方法验证包括线性、重复性、准确性和稳定性等方面,通过对标准品的反复测定,计算不同批次的样品的标准差等,来评估方法的可靠性。
6. 样品分析将经过适当处理的待测样品进样,通过气相色谱法进行检测。
通过对样品进行定量分析,可以得到甜蜜素的含量。
通过合理选择实验条件,如样品制备、色谱柱选择、进样温度、柱温、载气流速和检测器选择等,可以优化气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件,提高检测准确性和灵敏度。
气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量
气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量甜蜜素是一种常用甜味剂,国标检测方法是气相色谱外标法,分离柱是不锈钢填充柱。
以前,由于毛细管柱价格昂贵,使用的不是很普遍,而现在已经得到普遍使用,一般实验室都会配备,而使用填充柱的实验,却越来越少。
本文探讨用毛细管柱内标法检测甜蜜素,使检测效率大大提高,节省大量时间,且准确率高。
甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠,于1937年发现,1950年开始生产应用。
它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理,再重结晶制得的一种白色结晶粉末,在高甜度甜味剂中,甜度是最低的,甜度为蔗糖的30~80倍。
风味较自然,后苦不明显,热稳定性高,是不被人体吸收的低热能甜味剂。
1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用,后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用,许多国家重又许可使用。
我国于1987年开始应用甜蜜素,它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。
甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。
最经典的方法是GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。
但该方法是外标法,且用的是不锈钢填充柱,在没有自动进样器的条件下,要想定量准确,需要花很长时间。
要准确地确定一个样品的甜蜜素含量,上机部分至少需要15-~20分钟(要求:进样水平非常高的人),而用内标法只需5~10分钟(要求:一般操作者)。
本文采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量。
1.试验部分1.1 原理在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱法进行定性和定量。
1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯,水为蒸馏水)1.2.1 甜蜜素储备溶液:称取1.000 0g甜蜜素(含量≥99.0%),加水溶解并定容至100mL,此溶液浓度为10.00mg/mL,为储备液。
置于4℃的冰箱中。
本次试验溶液浓度为:10.320 mg/mL1.2.2 甜蜜素标准使用溶液:取1.2.1储备液10mL,加水定容至100mL,为使用液,浓度为1.000 0mg/mL。
甜蜜素的检测方法
甜蜜素的检测方法
甜蜜素是一种常用的人工甜味剂,其检测方法主要有以下几种:
1. pH试纸法:甜蜜素一般为碱性物质,可以使用pH试纸检测其溶液的酸碱性。
甜蜜素溶液的pH值一般在8-9之间。
2. 高效液相色谱法(HPLC):HPLC是一种常用的甜蜜素检测方法。
通过将甜蜜素样品与固定相分离,并使用紫外光谱检测器检测其峰值,从而确定甜蜜素的含量。
3. UV-Vis光谱法:甜蜜素对紫外光有较强的吸收能力,可以使用UV-Vis光谱仪测定其吸光度。
根据甜蜜素的吸收峰的位置和强度,可以定量测定甜蜜素的含量。
4. 电化学法:甜蜜素可以在电极表面发生电化学反应,可以利用电极的电流或电势变化来检测甜蜜素的含量。
总之,甜蜜素的检测方法主要包括pH试纸法、HPLC、UV-Vis光谱法和电化学法。
根据不同的实验需求和设备条件,可以选择合适的方法进行检测。
某某公司分光光度法测定食品中的甜蜜素含量(一)
某某公司分光光度法测定食品中的甜蜜素含量(一)某某公司分光光度法测定食品中的甜蜜素含量在现代化的食品生产过程中,甜味剂扮演着一个不可或缺的角色。
其中,甜蜜素作为一种新型的低热量甜味剂,具有其它甜味剂所不具备的特点,在食品加工中得到了越来越广泛的应用。
而甜蜜素作为一种食品添加剂,其使用量在生产和加工中都受到了重点控制,因此需要对甜蜜素含量进行精确的测定。
对此,某某公司开展了一项以分光光度法为基础的食品中甜蜜素含量测定技术,得到了广泛认可。
下面,我们将从技术原理、操作流程和优点三个方面详细介绍该项测定技术。
技术原理分光光度法实际上就是一种量测物质溶液浓度的测定法,其原理是将光线透过试液,通过测量透过溶液时光线的强度减弱的程度,进而确定溶液中的成分浓度。
该技术掌握了系统及精细化的设备、灵敏度、速度、多样化性和可操作性等特点,直接面对食品中添加剂中高度浓缩、显而易见的特征,因此成为了测定食品添加剂含量的一项核心技术。
操作流程首先,将待测样品粉末溶解在水中,然后用水稀释至一定浓度。
接下来,将样品液体放到容器中,在小的加热室中加热到一定温度,然后加上色胺氧乙酸,并且搅拌。
搅拌后,样品中的甜蜜素分子会依次实现与配合物和后者的外离子的形成,从而形成可被测定的色带。
然后,放置样品在比色杯中进行测量,在空白对照下进行比色,确定包括稀释液在内的所有色带。
最后,在同种浓度下两个平行试样的阅读结果下确定测量并计算出其中的甜蜜素含量。
优点1.该方法对于多种食品加工工艺过程中产生的甜蜜素都可以精确分析;2.测量范围广,灵敏度高,误差小,具有较高的可靠性和准确性;3. 操作简易,分光光度法不需要特别复杂的设备和耗时的样品准备;4.分光光度法具有一种对比性的分子识别方法,具有高效性和可操作性。
总之,该公司开发的分光光度法技术对甜蜜素含量的分析确实具有独特优势,尤其对于食品加工企业生产的甜味剂产品中的甜蜜素成分的检测,更是具有重要的实际应用。
食品中甜蜜素含量测定方法探讨与改进
食品中甜蜜素含量测定方法探讨与改进目的通过对国标方法进行改进,建立食品中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱分析方法,获得更准确结果。
方法对样品处理过程、衍生条件、气相色谱条件及标准曲线的优化。
结果在改进的条件下,甜蜜素在0.05~15 mg范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,以3倍信噪比计算,方法的检出限为1.0 mg/kg,RSD<6.21%(n=6)。
对不同类别食品低、中、高3种浓度的加标,平均回收93.5%~96.9%。
结论通过对国标方法中部分条件改进以后,使操作更加简便、容易,分离度好,方法精密度和准确度提高,可适用于不同基质的甜蜜素检测。
标签:甜蜜素;衍生;食品;气相色谱法[Abstract] Objective To establish a method for the determination of sodium in food by using the method of improving the standard of GB. Methods The optimization of the process of sample handling,derivatization,gas chromatography and standard curve. Results In the condition of improvement,the range of 0.05~15mg was good,the correlation coefficient was r=0.999 6,and the detection limit was 1.0mg,RSD<6.21%(n=6). For different types of food,low,medium and high concentration of 3 kinds of concentration,the average recovery of 93.5%~96.9%. Conclusion The operation is more simple,easy,and easy to be separated,and the precision and accuracy of the method can be improved.[Key words] Sodium Cyclamate;Derivatives;Food;Gas Chromatography甜蜜素学名为环己基氨基磺酸钠,为一种人工合成的非营养的新型甜味剂,现在被广泛用于多种食品生产。
食品中甜蜜素的安全检测技术
• 1987年我国批准使用甜蜜素,主要用于蜜饯、糕 点、饮料、炒货等,它是目前我国食品行业中应 用最多的一种甜味剂。
四、甜蜜素的危害
目前,有些生产企业为牟取暴利,在生产中存在 一些严重超范围、超限量使用甜味剂、防腐剂的问 题。 如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品, 就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害, 特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩 危害更明显
五、甜蜜素的检测方法
• 2、薄层层析法 薄层层析法是我国规定的测定甜蜜素 的方法,样品经酸化后,用乙醚提取,将 样品提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上, 展开,经显色后,根据薄层板上环己基氨 基磺酸的比移值及显色斑点深浅,与标准 比较进行定性、概略定量分析。
五、甜蜜素的检测方法
• 3、顶空气相色谱法
五、甜蜜素的检测方法
• 目前国家标准中规定测定食品中环己基氨基磺 酸钠(甜蜜素)的方法主要有比色法(分光光度法) 、气相色谱法、薄层色谱法等,其中分光光度法比 较常用。
五、甜蜜素的检测方法
• 1、分光光度法 该方法基于在硫酸介质中甜蜜素与烟硝 酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,与磺胺 重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色 染料,在550nm波长处测其吸光度。但是酯 化、重氮化及显色操作过程比较繁琐费时 ,且易造成测定对象的损失,带来误差。
• 甜蜜素纯品为白色粉末状物质,相对分子量 为201.22,酸式物为白色结晶或粉末,无臭 或几乎无臭,有甜味,熔点为159一170‘C, 易溶于水,极微溶解于乙酸,在光、热、空 气中稳定,具有耐酸碱、不吸潮等优良特性, 甜度是蔗糖的30-80倍,甜度纯正、风味自然, 在食品加工中具有较好的稳定性,可以代替 蔗糖或与蔗糖混合使用,能高度保持食品原 有的风味,并能延长食品的保存时间。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量气相色谱法是一种常见的测定化学物质含量的方法。
本文将介绍如何利用气相色谱法测定常见饮料中甜蜜素的含量。
1、实验原理甜蜜素是一种高甜度低热量的食品添加剂。
在饮料中使用甜蜜素可以提高甜味度,同时减少热量摄入。
甜蜜素的测定需要使用气相色谱法。
该法利用色谱柱将样品中的化合物分离出来,再利用气相色谱仪检测化合物浓度。
2、实验步骤材料准备:- 气相色谱仪- 色谱柱:如DB-5、DB-17等- 校准用标准品甜蜜素(Stevia rebaudiana Bertoni)和内标品- 常见饮料样品1、取200ml常见饮料样品,加入50ml乙醇,混合均匀。
2、用0.45微米的孔径的滤器将饮料中的杂质过滤掉。
3、将过滤液离心10分钟,使颗粒沉淀到底部。
4、取上层液体2mL,加内标品10uL,用0.45微米滤器过滤掉颗粒。
5、用1M硫酸溶液酸化甜蜜素,加入2毫升盐酸,振荡5分钟。
6、用5ml甲苯提取甜蜜素,将提取液取出。
7、加入硫酸去除水分,离心。
8、取上层液体,将甲苯剩余的液体挥干,得到甜蜜素。
9、利用气相色谱法测定甜蜜素浓度。
3、实验结果分析经过上述步骤,我们可以得到常见饮料中甜蜜素的含量。
实验中需要进行一些校准和质控来确保结果的准确性。
1、校准曲线在实验之前,我们需要制备标准曲线,用于校准样品。
1、调整气相色谱仪的条件,使其适用于甜蜜素分析。
2、在色谱柱上分别加入不同浓度的甜蜜素标准品。
3、根据甜蜜素的峰面积和浓度,绘制出标准曲线。
2、内标法内标法是为了消除实验误差。
在样品中加入一定浓度的内标品,使得其到达相同的浓度。
这样,我们可以使用内标品来校准样品。
4、实验注意事项1、在制备样品时需要避免空气接触。
2、在测定甜蜜素时需要避免与水接触。
3、需要在实验过程中注意生产安全,避免操作不当或化学品泄漏等事故发生。
4、在实验过程中需要注意各项实验条件的控制,例如色谱柱、气相色谱仪等的操作和设定,以确保实验结果的准确性。
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化气相色谱法是一种常用的检测食品中甜蜜素的方法,其常用的检测设备为人造嗅觉仪和电子鼻。
本篇文章针对气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化进行探讨。
一、实验原理气相色谱法利用分子具有在不同温度下显著不同的挥发性的特性,通过分子在固定相中的不同作用产生不同的分离,分离不同成分,并在检测器中检测其信号强度,来定量分析目标化合物。
二、实验设备与试剂实验设备:气相色谱仪、气瓶、气流速控制器、进样口、温度控制器、检测器、计算机。
试剂:甜蜜素、纯化水、乙腈、石英毛细管柱、固定相。
三、实验步骤及优化条件1、准备工作先根据气相色谱仪的说明书安装好仪器,联网,开机预热;选用合适的毛细管柱,固定相,并对柱温、进样量、进样方式、检测器灵敏度等参数进行设置。
2、样品的制备取一定量的食品样品加入纯化水中进行提取制品,再用乙腈进行洗涤萃取。
优化条件:提取方法、洗涤萃取的溶剂种类和浓度、萃取时间等。
3、标准曲线的建立将不同浓度的甜蜜素溶解于乙腈中,制成5个浓度的标准品,并进行柱前衍生(常用的衍生剂有TFAA、PFBBA)。
然后在气相色谱仪中进行检测,建立标准曲线。
优化条件:柱前衍生方法、衍生剂浓度、反应时间和温度。
4、甜蜜素的检测将经过提取制品的食品样品,过一定的屏障,然后进入柱中进行某种固定相分析,最后落在检测器上进行检测。
优化条件:分离时间、流速、固定相种类和厚度、进样方式、列温程序。
四、误差处理及结果分析在进行实验过程中,可能会出现各种误差,如设备误差、采集误差、人为误差等。
一般来说,通过在多次实验中测量得到的数据,可以根据公式进行统计和分析,然后获得精确的实验结果。
总之,本文结合实际情况,从实验条件优化的角度,对气相色谱法检测食品中甜蜜素的方法进行了详细的探讨和分析,希望能对相关人士有所帮助。
食品中甜蜜素的检测与分析方法研究
食品中甜蜜素的检测与分析方法研究随着人们对健康饮食的日益重视,对食品中添加剂的研究也成为了一个热点话题。
其中,甜蜜素作为一种常见的食品添加剂,广泛应用于各类食品中,咖啡、茶、糕点等食品的甜味剂。
然而,需要注意的是,甜蜜素摄入过多可能对人体健康造成一定的危害,尤其是对于糖尿病患者。
因此,检测和分析食品中甜蜜素的方法研究显得尤为重要。
食品中甜蜜素的检测主要依靠物理化学方法和生物学方法。
物理化学方法包括色谱法、质谱法和光谱法等,这些方法通过测量物质在特定环境下的光学性质或质谱特征来检测甜蜜素的存在。
光谱法是通过检测物质吸收、发射或散射光的特性来进行分析的,如紫外可见光谱法和荧光光谱法等。
而色谱法则是建立在物质的分离原理之上的,分为气相色谱法和液相色谱法两种,常用的液相色谱法包括高效液相色谱法与超高效液相色谱法等。
相比之下,质谱法则是通过对物质分子的荷质比进行测量,广泛应用于食品中甜蜜素的定性与定量分析。
由于这些技术的高灵敏度和高选择性,使得我们能够准确地检测到食品中微量的甜蜜素,确保了食品安全。
然而,物理化学方法虽然在食品中甜蜜素的检测方面取得了很大的进展,但其依赖仪器设备的高成本和对技术人员操作能力的要求较高,使得其应用受到一定的限制。
因此,生物学方法也逐渐成为了食品中甜蜜素检测的重要手段之一。
生物学方法主要包括酶法、免疫法和生物传感器等。
酶法通过酶与底物之间的特异性反应来确定甜蜜素的存在,常见的酶法有葡萄糖酸化酶法和葡萄糖转移酶法等。
免疫法则是利用抗体与抗原之间的特异性结合来实现甜蜜素的检测,例如免疫吸附法和免疫层析法等。
最后,生物传感器是一种将生物元件与物理信号转换器相结合的新技术,在食品中甜蜜素检测方面展现出了广阔的应用前景。
除了常见的检测方法,还有一些新兴的研究方向值得关注。
例如,近年来涌现出的纳米技术,为食品中甜蜜素的检测提供了新的思路。
纳米技术能够通过调控纳米材料的特殊性质,实现对甜蜜素的高灵敏度检测,同时还能提高检测速度和准确度。
探讨食品中甜蜜素的检测方法
探讨食品中甜蜜素的检测方法摘要:本文主要介绍了几种食品中甜蜜素的检测方法。
关键词:食品;甜蜜素;检测方法我们都知道,甜蜜素可以作为甜味剂,并且在诸多的食品中被使用,但是甜蜜素的含量超标对于食用者的身体健康来说绝对不是一件好事,因此,我们必须加大对于某些食品中甜蜜素的检测,杜绝超标产品的市场投放。
下面简单介绍几种甜蜜素的检测方法。
1 液相色谱法目前,已开展了紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器等高效液相色谱法测定甜蜜素的研究。
1.1 紫外吸收检测器紫外吸收检测器具有较高的灵敏度,最小检测量可达10-69g,线性范围宽,对流动相的流速和温度变化不敏感,是高效液相色谱最常用的检测器。
高效液相色谱紫外吸收检测法是在强酸条件下用次氯酸钠将甜蜜素转变为N,N-二氯环己胺,用环己烷或正己烷萃取后,在314 nm 检测波长条件下进行色谱分析。
该方法的定性检出限为 1 μg/mL,定量检出限为2μg/mL。
1.2 二极管阵列检测器二极管阵列检测器可以检测色谱流出物每瞬间的吸收光谱图,可为每一样品提供极为丰富的色谱和光谱信息,对分离峰进行定量分析,并协助对色谱峰定性和纯度鉴定。
刘丽敏等采用超声脱气、水稀释、固相萃取处理样品后,用硫酸铵作流动相,在200 nm检测波长条件下,采用高效液相色谱二极管阵列检测法分析食品中的甜蜜素含量,其检出限为 3.68μg/mL。
1.3 示差折光检测器示差折光检测器最大的优点是通用性,缺点是灵敏度不高、不能进行痕量分析。
徐烨等采用高效液相色谱示差折光检测法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的含量,确定最佳色谱条件为:Novopak-C18柱,示差折光检测器(RID),流动相为0.010 mol/L 甲醇和乙酸铵溶液(体积比3∶97),等度洗脱方式,柱温及RID 检测器温度30 ℃,RID 检测器灵敏度设置为6。
该方法对甜蜜素的检出限为 1.3 μg/mL,相对标准偏差为 3.5 %,回收率为97.4 %,线性范围为2.0~200.0 μg/mL,相关系数为0.999 6。
甜蜜素检验报告
甜蜜素检验报告I. 引言甜蜜素(Sweetener)是一种被广泛用作替代糖的化学物质。
它具有高甜度、低热量的特点,广泛应用于食品和饮料加工中。
然而,甜蜜素的使用也存在一定的争议,主要包括安全性和健康影响等问题。
为了确保甜蜜素在食品和饮料中的使用安全,对其进行检验成为必要的措施之一。
本报告将对甜蜜素进行检验,并提供相关测试结果和分析。
II. 检验目的本次甜蜜素检验的目的是为了验证所购买的甜蜜素样品是否符合国家相关标准要求,并评估其安全性和质量可靠性。
III. 检验方法本次甜蜜素检验采用了以下主要的检验方法:1.外观检验:对甜蜜素样品进行外观检查,包括颜色、纯度、形状等方面的观察。
2.化学成分分析:采用高效液相色谱法(HPLC)对甜蜜素样品中的主要成分进行分析和定量。
3.总甜度检验:采用糖度计对甜蜜素样品的总甜度进行测定,以评估其甜度。
4.残留溶剂检验:采用气相色谱法(GC)对甜蜜素样品中的残留溶剂进行检测和分析。
IV. 检验结果与分析经过以上检验方法的测试,得到了以下的结果和分析:1.外观检验:甜蜜素样品呈白色固体,没有异物和杂质的存在。
形状呈不规则颗粒状。
2.化学成分分析:采用HPLC分析方法对甜蜜素样品进行检测,发现其主要成分为苯甲酸甲酯和苯甲酸乙酯,含量分别为95%和5%。
3.总甜度检验:使用糖度计测定甜蜜素样品的总甜度,结果显示其甜度为相当于蔗糖的150倍。
4.残留溶剂检验:经过GC检测,甜蜜素样品中未检测到任何残留溶剂。
根据上述检验结果和分析,可以得出结论:•所购买的甜蜜素样品符合国家相关标准要求。
•化学成分分析表明甜蜜素样品中的主要成分为苯甲酸甲酯和苯甲酸乙酯,且含量稳定。
•甜蜜素样品的总甜度相当于蔗糖的150倍,具有较高的甜度。
•在残留溶剂检验中,甜蜜素样品未检测到任何残留溶剂。
V. 结论通过对所购买的甜蜜素样品进行检验,可以得出以下结论:1.本次甜蜜素样品符合国家相关标准要求,具有较高的安全性和质量可靠性。
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探讨食品中甜蜜素的检测方法
摘要:本文主要介绍了几种食品中甜蜜素的检测方法。
关键词:食品;甜蜜素;检测方法
我们都知道,甜蜜素可以作为甜味剂,并且在诸多的食品中被使用,但是甜蜜素的含量超标对于食用者的身体健康来说绝对不是一件好事,因此,我们必须加大对于某些食品中甜蜜素的检测,杜绝超标产品的市场投放。
下面简单介绍几种甜蜜素的检测方法。
1 液相色谱法
目前,已开展了紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器等高效液相色谱法测定甜蜜素的研究。
1.1 紫外吸收检测器
紫外吸收检测器具有较高的灵敏度,最小检测量可达10-69g,线性范围宽,对流动相的流速和温度变化不敏感,是高效液相色谱最常用的检测器。
高效液相色谱紫外吸收检测法是在强酸条件下用次氯酸钠将甜蜜素转变为N,N-二氯环己胺,用环己烷或正己烷萃取后,在314 nm 检测波长条件下进行色谱分析。
该方法的定性检出限为 1 μg/mL,定量检出限为2μg/mL。
1.2 二极管阵列检测器
二极管阵列检测器可以检测色谱流出物每瞬间的吸收光谱图,可为每一样品提供极为丰富的色谱和光谱信息,对分离峰进行定量分析,并协助对色谱峰定性和纯度鉴定。
刘丽敏等采用超声脱气、水稀释、固相萃取处理样品后,用硫酸铵作流动相,在200 nm检测波长条件下,采用高效液相色谱二极管阵列检测法分析食品中的甜蜜素含量,其检出限为 3.68μg/mL。
1.3 示差折光检测器
示差折光检测器最大的优点是通用性,缺点是灵敏度不高、不能进行痕量分析。
徐烨等采用高效液相色谱示差折光检测法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的含量,确定最佳色谱条件为:Novopak-C18柱,示差折光检测器(RID),流动相为0.010 mol/L 甲醇和乙酸铵溶液(体积比3∶97),等度洗脱方式,柱温及RID 检测器温度30 ℃,RID 检测器灵敏度设置为6。
该方法对甜蜜素的检出限为 1.3 μg/mL,相对标准偏差为 3.5 %,回收率为97.4 %,线性范围为2.0~200.0 μg/mL,相关系数为0.999 6。
1.4 蒸发光散射检测器
蒸发光散射检测器是一种通用型检测器,可以检测没有紫外吸收的有机物质,如人参皂苷、黄芪甲苷等。
陈玉波等采用高效液相色谱蒸发光散射检测法测定食品中甜蜜素。
以C18柱分离,0.01 mol/L 甲醇和乙酸铵溶液(体积比20∶80)为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。
甜蜜素的线性范围为50~1 000mg/L,相关系数为0.999 1,检出限为1.0 mg/kg,平均回收率为98.48%。
武金忠等采用超高效液相色谱蒸发光散射检测法对白酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜和甜菊糖苷等 6 种甜味剂进行测定,样品前处理简单,只需对样品进行脱醇,采用乙腈和0.1%甲酸缓冲液为流动相,回收率为89%~105%,甜蜜素检出限为7.5 mg/L。
2气相色谱法
气相色谱法因其快速、简便、高灵敏度、对环境污染少等特点一直作为食品中甜蜜素的主要检测方法。
国标中推荐采用填充柱分析,而目前实验室气相色谱仪多配置毛细管柱。
采用毛细管柱进行分析,其分离色谱图峰形好,取得了更好的效果。
余胜兵等在酸性条件下,将甜蜜素与次氯酸钠反应生成电负性较强的N,N-二氯环己胺,经正己烷提取,用HP-5 柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。
氢火焰离子化检测器是典型的质量型检测器;它对有机化合物具有很高的灵敏度;无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点。
氢焰检测器的原理:1)当含有机物CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时,在C层发生裂解反应产生自由基:CnHm ──→ · CH(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应:· CH + O ──→CHO+ + e(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应:CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流(约10-6~10-14A);(5) 在一定范围内,微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比,所以氢焰检测器是质量型检测器。
(6) 组分在氢焰中的电离效率很低,大约五十万分之一的碳原子被电离。
(7)离子电流信号输出到记录仪,得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。
3 离子色谱法
离子色谱法用于分析在水溶液中能够解离成为阴、阳离子的物质,具有选择性好、灵敏度高等优点。
郭莹莹等采用淋洗液发生器阴离子交换—抑制电导检测法,同时分离和检测水果饮料中的阿斯巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精 4 种甜味剂。
该方法以淋洗液发生器得到的高纯度氢氧根淋洗液为流动相,结合 4 种甜味剂在碱性溶液中电离成阴离子的特点,采用阴离子交换—抑制电导进行检测,得到很低的背景电导。
该方法操作简单,不需对样品进行衍生处理,灵敏度高,分析速度快,可以实现甜味剂的高灵敏度检测和分离。
其中甜蜜素的检测限为0.045 mg/L。
4 分光光度法
桑宏庆等将甜蜜素中的氮转化为铵,在碱性条件下与水杨酸钠—次氯酸钠反应生成蓝色物质,用分光光度法测定吸光度进行定量。
结果表明:吸光值与甜蜜素的含量在一定浓度范围内成正比,最大吸收波长为658 nm,甜蜜素在0~16 μg/ mL 范围内符合比耳定律,相对标准偏差2.74%~3.94%,平均回收率为94.12%~96.04%。
5 液相色谱—质谱联用法
王骏研究建立了测定白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的液—质联用方法,不需对样品进行衍生处理,操作简便,检测灵敏度高,在ESI 负离子模式下甜蜜素的检出限为0.01 mg/L。
该方法分析速度快,检出限低,适合权威仲裁机构及出入境检验检疫部门进行白酒检测。
6 气相色谱—质谱联用法
丁立平在酸性条件下用次氯酸钠将甜蜜素转化成含环己基氨基的N,N-二氯环己胺,再用正己烷萃取后采用气—质联用法测定白酒中甜蜜素,从而消除测定结果出现假阳性的可能。
7 比色法和薄层层析法
比色法和薄层层析法分析速度较快,但灵敏度较低,杂质干扰严重,难以对样品进行准确定量。
8液质联用法
徐春祥等采用液相色谱-质谱联用的方法,对白酒中添加的甜蜜素进行了定性定量分析:色谱柱为Xterra MS C18 (2.1mm ×50m m,3.5um),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02m ol/L)溶液(体积比85∶15),质谱作为检测器,甜蜜素的线性范围为0.02~ 2.0m g/L,相关系数为0.9995,加标回收率在92.5%~98.7%;液质联用测定甜蜜素不需对样品衍生化,方法简便,检测灵敏度高,检测限为0.01mg/L。
王骏建立了测定白酒中微量甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的HPLC/MS分析方法。
样品用水适当稀释,直接进样测定。
采用C18 柱分离,在ESI 负离子模式下检测。
甜蜜素、糖精钠、安赛蜜测定的检出限分别为0.01、0.05 和0.05m g/L,加标回收率分别为96.8%、96.0% 和95.8%。
该方法分辨率高、定性可靠,具有远高于国家标准的灵敏度和极低的检出限,样品不需衍生化处理,测定快速、简便,可以准确地判断白酒中是否添加了常用合成甜味剂。
结语
上述检测食品中甜蜜素的方法各有其适用范围和优缺点,生产厂家与相关部门可以根据自身具备的仪器设备条件和检测食品品种要求来选择适宜的检测方法。
参考文献
[1] 余胜兵,黄伟雄,吕芬,等.次氯酸钠衍生—气相色谱—电子捕获检测法测定食品中甜蜜素[J].中国卫生检验杂志,2010,20(8):1 860-1 861.
[2] 刘丽敏,彭敬东.5 种甜味添加剂的反相高效液相色谱法同时测定[J].分析测试学报,2008,27(5):549-552.
[3] 徐烨,李丽君,王乃芝,等.高效液相色谱法测定饮料中防腐剂和甜味剂[J].食品科学,2008,29(6):339-341.
[4] 陈玉波,陈长毅,杨芳,等.HPLC-ELSD 法测定食品中甜蜜素[J].安徽农业科学,2011,39(28):17 562.
[5] 武金忠,钟其顶,王昌禄,等.UPLC-ELSD 同时测定白酒中六种甜昧剂方法初探[J].酿酒,2008,35(1):65-68.
[6] 郭莹莹,朱岩,叶明立.淋洗液发生器离子色谱抑制电导法测定甜味剂[J].浙江大学学报:理学版,2004,31(4):435-437.。