火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量(精)
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定
1.原理
火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法，对添加了特定试剂
的水样进行烧结分析，利用火焰中形成的原子，以吸收光谱的方式测定其
中元素的含量。
本实验以石英环氧环热烧结炉，采用火焰原子吸收光谱法，以选择性感应火焰来谱测定水中钙镁元素的含量。
2.原理描述
水样经加热烧结，在火焰中产生原子，其中的钙镁原子能够进行光离
子化（Ca+、Mg+），此时吸收器面上的检测元素中所具有的特征谱线就会
发出一定波长的回声，光谱仪可以发出特定波长的光，使检测元素产生特
征谱线，吸收器能够收集检测元素在特定波长的光线的反射，从而准确的
称出水样中的检测元素的含量。
3.分析流程
（1）将白细胞悬浮液以标定溶液的稀释倍数将其稀释至确定浓度；
（2）将稀释后的样品放入烧杯内，加入一定的烧剂，加热烧结；
（3）将火焰喷吐管插入环氧环，连接吸收器，开启光谱仪；
（4）在设定波长下测定样品中Ca、Mg吸收强度，确定测定值；
（5）重复上述步骤，完成对样品中Ca、Mg的测定；
（6）统计多次测定的结果，求出平均值，计算所求的检测元素含量。
实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙(精)
实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量化学与化学工程学院仪器分析实验教案实验名称实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量目的要求 1、熟悉原子吸收光谱法分析的基本原理。
2、初步掌握原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法。
3、掌握用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
重点 1、原子吸收光谱分析的基本原理。
2、标准曲线法。
难点原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
仪器设备原子吸收分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、洗瓶、去离子水、氧化钙(GR 、氧化镁(GR 、水样等。
内容提要 1、试剂的准备(配制钙、镁的标准溶液和钙、镁的标准系列溶液。
2、仪器的准备(开机、软件的操作。
3、设置参数(实验条件的设定。
4、仪器的调试。
5、标准曲线的制作。
6、试样的测定。
7、数据记录和结果处理。
操作要点 1、准确配制钙、镁的标准溶液。
2、开机、正确操作软件。
3、选择最佳实验条件(设定参数。
4、测定标准系列。
5、试样的测定。
6、数据记录和结果处理。
(标准曲线、回归方程、相关系数 7、关机。
注意事项 1、开机前,检查各电源插头是否接触良好。
仪器各部分是否归于零位。
2、使用时,注意下列情况,如废液管道的水封圈被破坏、漏气, 或燃烧器逢明显变宽, 或助燃气与燃气流量比过大, 这些情况都容易发生回火 3. 仪器点火时,要先开助燃气,然后开燃气;关气时先关燃气,然后化学与化学工程学院仪器分析实验教案关助燃气。
4. 要定期检查气路接头和封口是否有漏气现象,以便及时解决。
5、单色器中的光学元件,严禁用手触摸和擅自调节思考题 1、简述原子吸收光谱分析的基本原理。
2、原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氢灯或钨灯代替?为什么? 3、如何选择最佳的实验条件? 讨论学习 1、何谓试样的原子化?试样原子化的方法有哪几种? 2、使用空心阴极邓应注意哪些问题? 3、如何维护保养原子吸收分光光度计? 拓展学习探讨原子吸收光谱法的特点和应用?。
原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件(精)
灯电流:1.0A
六.思考题
1.原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氢灯或钨灯代替,为什么?
待测元素的空心阴极灯产生的特定波长的光就是这种金属原子的特征X射线,容易被待测元素吸收,氢灯或钨灯产生的光波长不是这种原子特征X射线,很难用于测定。
原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件
一
`
实验目的
1
·
学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。
2
·
掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。
二
`
实验原理
通过改变一系列实验条件如燃助比,灯电流,单色器通带宽度以及燃烧器高度和位置得到吸光度-时间图像,比较不同条件下的吸光度大小来选定钙的最佳实验条件。
三
·
实验仪器与试剂
2.燃助比的选择固定空气流量为8L/min,燃烧器高度6mm ,改变乙炔流量为1.2,1.3,1.4,1.5,1.6,1.7L/min,在每一乙炔流量下测定钙标准溶液的吸光度,记录数据。
3.燃烧器高度选择固定空气流量8L/min,乙炔流量1.7L/min,灯电流3A ,在燃烧器高度分别为2,4,6,8mm时钙标准溶液的吸光度,记录数据。
2.燃助比为什么会影响测定灵敏度?
燃助比不同火焰的温度和性质不同,因而元素的原子化程度会不同,所以会影响测定的灵敏度。
4.灯电流的选择固定空气流量8L/min,乙炔流量1.7L/min,燃烧器高度6mm ,在灯电流分别为1.0,1.5,2.0,2.5,3.0A时测定钙标准溶液的吸Leabharlann 度,记录数据。五.实验数据
1.燃气流量与吸光度关系图
2.燃烧器高度与吸光度关系图
火焰原子吸收光谱法测定水中钙
Ax=KbCx
A=Kb(Cx+Cs)= KbCs+KbCx
当A=0时，Cs=-Cx
即，Cx=-Cs
三、实验内容
数据编号
内容
1
2
3
4
5
水样/mL
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
加入10μg·mL-1Ca标准液/mL
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
定容/mL
50.0
50.0
检测器
硒光电池，将光信号转化为电信号
光电倍增管，将光信号转化为电信号
注：与可见分光光度计不同，原子吸收分光光度计单色器在吸收池后。
2.简述标准曲线法和标准加入法对样品溶液的要求有何不同？
标准曲线法适用于样品组成比较简单的批量样品的分析；标准加入法适用于样品组成比较复杂的少量样品的分析，标准加入法可以消除“基体效应”对测定结果的影响
火焰原子吸收光谱法测定水中钙
一、实验目的
1.进一步认识原子吸收光谱仪的结构和用途；
2.掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术；
3.理解标准加入法的原理和方法。
二、实验原理
1.原子吸收光谱法含义：基于待测元素的原子蒸气对特征谱线的吸收而建立起来的一种光度分析方法
2.标加入法原理：
(1)朗伯-比耳定律：A=Kbc
50.0
50.0
50.0
加入Ca质量m/μg
0.0
20.0
40.0
60.0
80.0
吸光度A
回归方程A—m
横轴截距x
水样含Ca量-x/μg
水样Ca含量：-x/10（μg·mL-1/mg·L-1/ppm）
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定彭湘君,李银保,刘 霞,程庚金生,余 磊(赣南医学院药学系,江西 赣州 341000)摘 要:目的:本文运用火焰原子吸收光谱法直接测定了水中钙镁元素的含量。
方法:用1%KC l 和1%的SrC l 2作稀释剂,采用标准曲线法测定。
结果:所测定的水样中钙镁含量符合国家限定标准,采用此方法回收率分别为98.97%和99.39%。
结论:本方法简单、准确,结果令人满意。
关键词:火焰原子吸收光谱法;水;钙镁元素中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1001-5779(2007)04-0502-02水中钙镁两种元素含量的多少是水质硬度形成的最重要的两种元素。
《生活饮用水卫生规范》[1]中规定,饮用水中以碳酸钙为总硬度的计算,其限度为450m g #l -1。
水中钙镁元素含量的测定方法主要有EDTA 络合滴定法,但该方法很难排除水中其它离子如铁、锰离子的干扰,共存离子对指示剂的指示终点也有影响。
特别是对于南方水样中水质硬度比较小的地区,往往难以使用滴定法得到准确的浓度。
本文使用火焰原子吸收法,对我校新校区井水中三份水样钙镁元素的含量进行了测定,并通过这两种元素含量计算出以碳酸钙为总硬度的水质硬度。
现报告如下。
1 材料与方法1.1 仪器 北京普析TAS -990型原子吸收分光光度计;C a 、M g 空心阴极灯[威格拉斯(北京)有限公司];N e w H um an UP 900(韩国)超纯水器(H u m an Corporati o n)。
1.2 试剂 氯化锶,优级纯(国药集团化学试剂有限公司);氯化钾,优级纯(汕头市光华化学厂)。
18.3M 8#c m 超纯水,用单蒸水经上述超纯水器制得。
Ca 、M g 标准溶液,含量均为1000L g #m l -1,国家标准物质研究中心。
1.3 实验步骤1.3.1 稀释剂及标准液的制备[2]Ca 、M g 稀释剂:称取1g 氯化锶和1g 氯化钾用超纯水配成混合溶液,作为钙镁标准溶液以及所测水样的稀释剂。
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙和镁
⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的钙和镁⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的铬⼀、实验⽬的1．学习原⼦吸收分光光度法的基本原理；2．了解原⼦吸收分光光度法的基本构造及其作⽤；3．掌握原⼦吸收光谱标准曲线法测定⾃来⽔中的铬的原理和⽅法。
⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是基于待测元素的原⼦蒸汽对待测元素空⼼阴极灯发射的特征波长光的吸收作⽤⽽建⽴起来的分析⽅法。
吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-⽐尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。
原⼦吸收光谱仪的光路图：光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原⼦吸收光谱仪，空⼼阴极灯(铬空⼼阴极灯)，⽆油空⽓压缩机，⼄炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—⾃来⽔中的铬四、实验内容及数据处理打开⽆油空⽓压缩机，再开⼄炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑⼯作站和原⼦吸收光谱仪连接起来，准备测定。
(⼀)标准曲线法测定⾃来⽔中的铬1．设置原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际⽤的波长为422.15nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：2.2 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。
然后，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管，再测定⾃来⽔样品的吸光度。
3Ac /µg由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定⾃来⽔中钙的浓度为19.7923µg/ml。
（⼆）标准加⼊法测定⾃来⽔中的镁1．设置的原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为284.2nm，但本次实验实际⽤的波长为284.57nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：1.8 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.2、0.3、0.4µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。
aas-火焰原子吸收法测定自来水中的钙镁含量
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的1．了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。
2．掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。
3．培养综合分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。
这种物质的内部运动，在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。
按照外部表现形式，光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。
原子吸收采用的光谱属于线光谱，波长区域在近紫外和可见光区。
其分析原理是：当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，而求得样品待测元素的含量。
原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，测量原理是基于光吸收定律。
0A =lg I / I = lg T = KCL式中：A — 吸光度(其单位为A)；I 0 — 入射光强度； I — 透射光强度； T — 透射比； K — 吸光系数；C — 样品中被测元素的浓度； L — 光通过原子化器的光程。
在仪器稳定时： A = KC 式中：C — 样品中被测元素的浓度；K — 与元素浓度无关的常数； A — 吸光度。
由于K 值是一个与元素浓度无关的常数（实际上是标准曲线的斜度）只要通过测定标准系列溶液的吸光度，绘制工作曲线，根据同时测得的样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量，通过将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
三、主要仪器与试剂1．仪器GGX-800型原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司)，钙、镁元素空心阴极灯，电子天平，空气压缩机，鼓风干燥箱，高温炉。
实验5原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量(精)
实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS ）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g ，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c ）、入射光强（I 0）和透射光强（I ）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc （式中a 为被测组分对某一波长光的吸收系数，b 为光经过的火焰的长度）。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备：AAnalyst 800原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol ⋅L -1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000μg ⋅mL -1）准确称取在110℃下烘干2h 的无水碳酸钙0.6250g 于100mL 烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol ⋅L -1盐酸溶液，至完全溶解，定容至250mL 容量瓶中，摇匀备用。
火焰原子吸收光谱法测定饮用水中的钙.
火焰原子吸收光谱法测定饮用水中的钙一、实验目的1、了解原子吸收光谱仪的结构及其操作。
2、掌握以原子吸收光谱法进行定量测定的方法。
3、学会优选测定条件方法。
二、实验要求1、要求同学利用所学原子吸收光谱知识，设计出用火焰原子化法对钙元素的测定，选择出最佳测试条件。
2、设计出合理的实验方法（两种）测定出饮用水中的钙。
三、实验条件1、仪器：日立180-80型原子吸收光谱仪；电子天平（0.0001g）；空心阴极灯（钙）；空气压缩机；容量瓶；移液管；烧杯。
2、试剂：盐酸（优级纯）溶液；HCl（1+2）。
钙标准溶液的配制：Ca=1000μg/mL准确称取2.5000g（优级纯）CaCO3(在120℃，烘2小时)，加去离子水50mL，滴加HCl溶液（1+2）至CaCO3完全溶解，移入1000 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
工作液的配制：Ca=100μg/mL取10.0 mL钙的标准溶液于100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
四、实验方案1、原理：根据原子吸收定量的原理 A=KLC2、定量的方法：标准曲线法采用标准曲线法定量饮用水中微量钙，以钙标准系列溶液浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制一通过原点的直线，在相同的条件下测得样品溶液的吸光度值，进而计算出样品中钙的含量。
标准加入法以钙的标准加入法工作溶液测得吸光度，绘制工作曲线，将其外推，求得饮用水中钙的含量。
3、实验方法3．1系列标准溶液的配制取5个100 mL容量瓶，依次加入0.00, 1.00, 3.00,5.00 ，7.00mL100μg/mL钙的工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度，摇匀。
此标准系列钙的浓度为0.00, 1.00, 3.00,5.00 ，7.00 μg/mL。
3. 2 未知样溶液的配制取20mL饮用水于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
3．3标准加入法工作液的配制取4个100 mL容量瓶，各加入10 mL 未知试样溶液，然后依次加入0.0, 1.0, 3.0， 5.0 mL100μg/mL的钙工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度，摇匀。
火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量
⽕焰原⼦吸收光谱法测定⽔中钙含量实验⼀⽕焰原⼦吸收光谱法测定盐⽔中钙含量⼀、实验原理在使⽤锐线光源条件下，基态原⼦蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-⽐尔定律，即：A=lg（I0/I）=KLN0在试样原⼦化时，⽕焰温度低于3000 K时，对⼤多数元素来讲，原⼦蒸汽中基态原⼦的数⽬实际上⼗分接近原⼦总数。
在⼀定实验条件下，待测元素的原⼦总数⽬与该元素在试样中的浓度呈正⽐。
则：A= c⽤A-c标准曲线法或标准加⼊法，可以求算出元素的含量。
⼆、仪器与试剂1.仪器（1）TAS原⼦吸收分光光度计；钙空⼼阴极灯。
（2）10mL移液管⼀⽀（3）100 mL容量瓶六个（4）2mL移液管⼀⽀2.试剂（1）1.0g.L-1钙标准储备液（2）50 mg.L-1钙标准使⽤液(⽼师完成)配制⽤⽔均为⼆次蒸馏⽔。
三、实验步骤1.配制钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。
(⽼师完成)2.⼯作条件的设置(⽼师完成，具体实验过程中可能有变动，注意在实验过程中记录。
)（1）吸收线波长Ca 422.7 nm（2）空⼼阴极灯电流 4 mA（3）狭缝宽度0.1 mm（4）原⼦化器⾼度 6 mm（5）空⽓流量 4 L.min-1，⼄炔⽓流量1.2 L.min-13.钙的测定（1）样品（2 个/组）：移10.00 mL⾃来⽔于50 mL容量瓶中，⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度，摇匀。
（学⽣在C209⾷品分析实验室完成）（2）加标样品（2 个/组）：移10.00 mL⾃来⽔样和2.50 mL50 mg.L-1钙标准使⽤液于50 mL容量瓶中，⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度，摇匀。
（学⽣在C209⾷品分析实验室完成）（3）在最佳⼯作条件下，以蒸馏⽔为空⽩，测定钙系列标准溶液和⾃来⽔样、加标的⾃来⽔样吸光度A。
(⽼师和学⽣在B102共同完成)4.实验结束后，⽤蒸馏⽔喷洗原⼦化系统2 min，按关机程序关机。
最后关闭⼄炔钢瓶阀门，旋松⼄炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙、镁
目录
• 引言 • 实验材料与方法 • 结果与讨论 • 结论 • 参考文献
01 引言
目的和背景
目的
火焰原子吸收光谱法是一种常用的测定水中钙、镁的方法，通过该方法可以快 速、准确地测定水中的钙、镁含量，为水质监测和水处理提供依据。
背景
随着工业化和城市化的快速发展，水污染问题日益严重，尤其是重金属离子如 钙、镁等对水体的影响备受关注。因此，准确测定水中的钙、镁含量对于水处 理和水质监测具有重要意义。
对实验数据进行处理和分析，计算钙、镁 的含量和相关指标。
03 结果与讨论
实验结果
钙含量
实验测得水中钙的含量为12.5mg/L。
精密度
实验结果的相对标准偏差小于5%。
镁含量
实验测得水中镁的含量为3.8mg/L。
准确度
与标准参考物质对比，实验结果的准确度较 高。
结果分析
钙、镁含量分析
实验结果与预期相符，钙、镁含量均在正常范围内。
02 实验材料与方法
实验材料
01
02
03
钙标准溶液
用于制备标准曲线，浓度 为1000mg/L。
镁标准溶液
用于制备标准曲线，浓度 为1000mg/L。
实验用水
符合国家标准的去离子水， 用于稀释标准溶液和样品 处理。
实验设备
原子吸收光谱仪
配备钙、镁空心阴极灯， 具有自动进样器。
火焰原子化器
用于将样品中的钙、镁原 子化，以便进行光谱吸收 测量。
精密度分析
实验结果的精密度较高，说明实验操作和仪器性能稳 定。
准确度分析
与标准参考物质对比，实验结果的准确度较高，说明 实验操作和仪器性能可靠。
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙课件
火焰原子吸收光谱法是一种用于测定溶液中金属元素浓度的方法。本课件将 介绍实验方法、仪器设备以及结果分析和讨论。
什么是火焰原子吸收光谱法？
火焰原子吸收光谱法是一种分析化学技术，用于测定溶液中金属元素的浓度。通过将样品喷入火焰中，原子化 并吸收特定波长的光来测量金属元素浓度。
实验方法-准备样品
为了进行火焰原子吸收光谱法实验，首先需要准备样品。样品通常是水溶液， 其中含有待测金属元素。样品还需要适当的稀释，以确保在检测范围内。
实验方法-测定钙的步骤
1
样品制备
将水样稀释并加入一定量的化学试剂，以提高钙的灵敏度和稳定性。
2
火焰原子吸收光谱测量
将样品注入火焰中，通过测量吸收的光强来确定钙的浓度。
结果分析和讨论
测量完成后，根据校准曲线计算出样品中钙的浓度。将结果与理论值进行比较，并分析误差的来源。讨论结果 对进一步实验的影响。
误差处理
在火焰原子吸收光谱法测定中，可能存在多种误差源，如样品制备方法、仪 器校准和环境条件。分析误差并提出改进措施以提高准确度。
Байду номын сангаас 总结和展望
火焰原子吸收光谱法是一种可靠的方法，用于测定水中钙的浓度。未来的研究可以进一步优化实验流程、扩展 测量范围，并应用于其他金属元素的分析。
3
校准曲线绘制
根据已知浓度的标准溶液绘制一条曲线，以计算未知样品中钙的浓度。
仪器设备介绍
原子吸收光谱仪
用于测量样品中的吸收光强，并计算出金属元素的 浓度。
火焰喷嘴
将样品喷入火焰，通过火焰的热和化学反应使其原 子化。
雾化器
将液体样品雾化成小颗粒，以便在进入火焰之前更 好地混合和原子化。
实验_火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量
实验火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量引言一、实验目的1通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钙测定灵敏度的影响。
2了解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。
3掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
二、方法原理原子吸收光谱分析主要用于定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸汽中，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。
在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强(I0)和透射光强（It）三者之间的关系符合Lambert-Beer定律：It=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。
根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的敏感元素。
测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。
在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。
电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。
而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质，如火焰的化学组成，温度分布和氧化还原性等，它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。
三、仪器和试剂仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计；50mL比色管：8支；100mL容量瓶：1个；5mL分度吸量管：2支；50mL小烧杯2个。
试剂：（1）钙标准贮备溶液：1000mg/L：准确称取105～110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3，G.R)2.4973g于100mL烧杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL。
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定一、原理火焰原子吸收光谱法是利用金属元素在火焰中的原子化和激发态原子吸收特定波长的光的原理进行测定的。
在火焰中，样品中的金属元素首先被蒸发，并通过特定的火焰条件原子化；然后，样品中原子化的金属元素将吸收特定波长的光，从而产生特定波长的吸收峰；测定吸收峰的强度与金属元素的浓度成正比关系，可以通过比对样品吸光度与标准曲线的关系，来确定样品中金属元素的含量。
二、测定步骤1.样品的制备：将水样进行预处理，如酸化、过滤等，以去除干扰物。
然后，将样品转化成可溶于水的形式，如溶解成盐酸或硝酸溶液。
2.原子化和激发:将制备好的样品溶液通过火焰喷嘴喷入火焰中进行原子化和激发，该过程中需要调节火焰的种类和温度。
常用的火焰有气酒精氧火焰、氢氧火焰等。
调整火焰温度以获得稳定的原子化和激发态原子吸收信号。
3.光谱扫描：使用特定的单色仪或波长选择器选择特定的谱线进行扫描，记录吸收峰的强度或透过率。
4.建立标准曲线：测定一系列标准溶液的吸收峰强度或透过率，得到吸光度与浓度之间的线性关系。
可以根据这条标准曲线来定量测定样品中钙镁元素的浓度。
5.测量样品：对样品采取与标准样品相同的操作步骤，测定吸收峰的强度。
然后使用标准曲线，计算样品中钙镁元素的含量。
三、应用1.灵敏度高：火焰原子吸收光谱法对钙镁元素的检测限较低，一般可以达到微克/升的级别。
2.选择性好：通过选择特定的光谱线，可以实现对钙镁元素的选择性测定，减少干扰。
3.分析速度快：火焰原子吸收光谱法测定速度较快，可以在几分钟内完成一个样品的分析。
4.操作简便：火焰原子吸收光谱法的操作相对简单，不需要复杂的仪器和试剂，适用于一般实验室的使用。
5.提供多参数信息：除了测定钙镁元素含量外，还可以测定其他元素的含量，如钠、钾等。
综上所述，火焰原子吸收光谱法是一种可靠、快速、准确的测定水中钙镁元素含量的方法。
其原理简单，操作方便，广泛应用于水质分析等领域。
火焰原子吸收法测定水中钙的方法验证报告
有限公司火焰原子吸收法测定水中钙的方法验证报告（实验室）摘要：本文通过对火焰原子吸收法测定水中的钙进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.013mg/L，标准曲线相关系数为0.9999，精密度为0.4～1.5%，回收率在98%～102%之间。
以上各项指标均符合方法的要求。
关键词：火焰原子吸收法；钙；方法验证一、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。
二、试剂1．硝酸(HNO3)：优级纯。
2．钙标准贮备液：1000mg/L（环境保护部标准样品研究所提供）。
3．硝酸镧溶液：0.1g/mL三、仪器及其实验参数1．TAS-990原子吸收分光光度计，配有钙空心阴极灯。
2．波长422.7nm；灯电流6 mA；狭缝0.4 nm；测量方式峰高。
四、操作步骤1．试样的制备取10ml样品于50ml容量瓶中，加0.5ml硝酸和1ml硝酸镧溶液，用水稀释至标线，摇匀待测。
2．钙标准使用液配制准确移取1.0ml 1000mg/L的钙标准贮备液于100ml容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容至刻度，得10.0mg/L的钙标准使用液。
3．钙校准溶液配制准确移取10.0mg/L的钙标准使用液0，0.50，1.00，2.00，3.00ml于100ml 容量瓶中，各加2ml硝酸镧溶液，用1%的硝酸溶液定容至刻度，摇匀。
得0，0.05，0.10，0.20，0.30mg/L的工作曲线溶液。
4．加标回收溶液在100ml样品1和样品2中分别加入0.5ml及1ml浓度为10.0mg/L的钙标准使用液，再各加入2ml硝酸镧溶液和1mlHNO3。
五、测定将原子吸收分光光度计调整到最佳状态后，按照设定的仪器参数进行工作曲线系列及空白液、试样液、加标液的测定。
测定次数为3次。
六、工作曲线七、方法检出限工作曲线范围：0～0.30mg/L；工作曲线斜率：0.4550Abs/（mg/L）；取样品空白重复检测11次，计算吸收值标准差为0.0004Abs；仪器检出限（D.L）＝3 ×空白吸收值的标准差/ 工作曲线斜率＝ 3 × 0.0004Abs / 0.4550Abs/（mg/L）= 0.0026mg/L 方法检出限= D.L × V / V0 = 0.0026mg/L × 50mL ÷ 10mL = 0.013mg/L 八、精密度实验九、准确度实验十、评价与验证结论1．评价（1）空白值最低检出限评价本方法的最低检出限为0.02mg/L，本实验的最低检出限为0.013mg/L，符合方法要求。
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙(精)
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙
一、实验目的
1 、加强理解火焰原子吸收光谱法的原理
2、掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术
3、熟悉原子吸收光谱法的应用
二、方法原理
原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。
气态的基态原子数与物质的含量成正比。
当式样组成复杂,配制的标准溶液与式样组成之间差别较大时,常采用标准法,本实验就使用标准加入法,基本方法是在五个容量瓶中加等量的待测式样,分别加入不等量(倍增的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,依次测出它们的吸光度。
以加入标样的质量为横坐标, 相应的吸光度为纵坐标, 绘制标准工作曲线,图中横坐标与标准曲线正常的交点与原点的距离 X 即为容量瓶所含待测元素的质量, 再通过计算求出式样的含量。
三、仪器与试剂
1、 AA —— 6200双光束原子吸收分光光度计
2、钙空心阴极灯
3、钙标准溶液 10.0Ul/Ml
4、 50mL 容量瓶 5个
5、自来水式样
四、实验步骤
1、按下列数据,设置测量条件
(1钙吸收线波长 422.7nm ; (2 、灯电流 4ma
(3 、狭缝宽度 0.1mm ; (4 、空气流量 7L/h
(5 、乙炔流量 1.4L/min; (6燃烧器高度 8mm 2、吸取 5份 2.00mL 式样溶液,分别置于 50ml 容量瓶中, 各加入钙标准溶液 0.00ml , 1.00ml , 2.00ml , 3.00ml , 4.00ml 于容量瓶中, 以去离子水稀释至该度, 配置成一组标准溶液。
3、以去离子水为空白,测定上述各溶液的吸光度。
五、结果处理
1、找出钙含量
2、结果换算。
实验7 原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量
原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量一、实验目的1、学习原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和操作技术。
二、实验原理（一）火焰原子吸收分光光度法测定的基本原理是：由待测元素空心阴极灯做为光源，发射出待测元素的特征谱线，当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分被待测元素基态原子吸收而减弱，通过单色器（分光系统）和检测器测得吸光度。
在一定条件下待测元素浓度越大，吸光度越大，根据朗伯比尔定律A=KC,利用一定的定量方法，即可求得待测元素的含量。
（二）火焰原子吸收分光光度法测定的基本过程为：1、选择合适的测定条件主要包括：1）分析线；2）狭缝宽度；3）空心阴极灯工作电流（灯电流，负电压）；4）原子化条件；火焰类型，燃气压力及流量，燃烧器高度，火焰高度及长度。
方法为：固定其他条件，只改变某一条件，作吸光度-条件曲线，一般选择吸光度最大处所对应的条件为最佳条件（可参考仪器计算机专家咨询系统F10）。
2、将测定参数及选好的最佳条件输入计算机3、标准曲线（工作曲线）的制作配制一系列浓度的待测元素的标准溶液，测定吸光度，制作吸光度-浓度标准曲线（工作曲线）（计算机自动生成）。
4、未知液浓度测定在同样条件下，测定样品吸光度，利用工作曲线求得未知液浓度（计算机自动生成）。
（三）WFX-1F2B2型火焰原子吸收分光光度计的基本结构1、光源：空心阴极灯2、原子化系统：气体控制单元（燃气压力及流量），雾化器，燃烧头及位置调节机构。
3、分光系统（单色器）：波长，狭缝宽度；4、检测系统：光电转换、放大、检测；5、计算机控制系统：电子系统参数的自动控制和测量信息处理。
三、实验步骤1、溶液配制1）钙标准系列溶液配制配制8.0、16.0、24.0、32.0、40.0ug/ml钙标准系列溶液各50ml。
2）未知液配制取自来水50 ml2、仪器的准备1）事先调整好参数如：分析线422.7nm；狭缝宽度0.4nm；空心阴极灯工作电流（灯电流3.0mA，负电压300V）；原子化条件；火焰类型空气-乙炔氧化焰，燃气压力及流量，燃烧器高度，火焰高度及长度，进样管，废液桶导管水封等，准备好测定溶液。
08火焰原子吸收光谱法测定水中的钙
2、标准曲线法
（1）配制钙标准使用液（25.0ug/mL）：准确吸收62.5 mL 100ug/mL钙标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该标准液含钙25.0ug/mL。
（2）配制待测水样溶液：取五只100mL的容量瓶，分别加入25.0ug/mL标准钙溶液0.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。该标准系列为0.0ug/L、2.5ug/L、5.0ug/L、7.5ug/L、10.0ug/L、12.5ug/L。
实验序号
8
项目名称
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙
学生学号
学生姓名
专业班级
实验教师
实验时间
2019.4.18
实验地点
分组序号
同组人数
10
实验类型
验证□综合设计□创新□
一、实验目的及要求
1.掌握火焰原子吸收光谱法的基本原理。
2.熟悉原子吸收分光光度计的组成部件及原理。
3.学习火焰原子吸收光谱仪的操作技术。
当试样的组成比较复杂，配制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时，常采用标准加入法。该法是取若干的容量瓶，分别加入等体积的试样溶液，从第二份开始分别按比例加入不等量的待测元素标准溶液，然后用溶剂稀释定容，依次测出它们的吸光度，以加入的标样质量m为横坐标，相应的吸光度A为纵坐标，绘出标准曲线。延长所绘的标准曲线与横坐标相交，交点至原点的距离即为加入容量瓶的试样中被测元素的质量，从而可以求出试样中被测元素的含量。
缺点：每次样品分析条件很难完全相同，因此容易出现较大误差。
适用范围：标准曲线法适用于分析共存的，基体成分较为简单的试样。
火焰原子吸收光谱分析法测量自来水中钙的含量误差分析
火焰原子吸收光谱分析法测量自来水中钙的含量误差分析
火焰原子吸收光谱分析是一种常见的分析技术,用于分析金属元素的含量。
在测量自来水中钙的含量时,可能会出现一些误差,以下是可能引起误差的因素：
1. 样品制备不均匀或含杂质：如果样品制备不均匀或者含有其他元素,可能会影响钙的浓度测量结果。
2. 仪器校准不准确：在使用火焰原子吸收光谱仪进行测量时,如果仪器没有正确校准,可能会导致测量结果不准确。
3. 样品的体积量过小或过大：如果样品的体积量过小或过大,会导致测量结果的误差增大。
4. 温度不稳定：在采用火焰原子吸收光谱分析法进行测量时,温度的稳定性对测量结果具有重要影响。
如果温度不稳定,会导致测量结果不准确。
5. 操作技术不当：操作技术不当也可能导致测量结果的误差增大。
为了减小这些误差的影响,可以在实验操作过程中严格控制操作条件、合理选择样品体积、正确校准仪器、进行有效样品制备等措施。
同时,进行多次测量并计算平均值,可以减小误差的影响。
水中钙含量的测定
7nm为分析线以空气一乙炔火焰测定钙原子的吸光度加入氯化银或氧化佣可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰见附录a用一氧化二氮一乙炔火焰测定钙时加入氯化艳可抑制钙离子的电离干扰
中华 人 民共 和 国国 家标 准
谱法
Ｉｄ ｓ ｉｌ ｕ ｔ ｇ ｌ ｇ ｔ －Ｄ ｔｒ ｎｔ ｎ ｎ ｕｔ ａ ｃ ｃｌ ｉ ｃｏｉ ｗ ｅ ｒ ｉ ａ ｎ ｏ ｎ ａ ｒ ｅ ｍｉａｉ ｏ ｒ ｅ ｏ ｆ ｃｌ ｍ－Ａ ｏ ｃ ｓｒ ｔ ｎ ｅｔｏ ｔｉ ｍｅｈｄ ｕ ａｃ ｉ ｔｍｉ ａ ｏｐｉ ｓ ｃｒｍｅｒ ｂ ｏ ｐ ｃ ｔｏ Ｇ ／ １６６ ９ Ｂ Ｔ ４ ３ 一 ３
附加说明 ： 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由 化学工业部天津化 工研究院负责起草。 本标准主要起草人邵维红、 单琪、 蓝成君、 何晓琴。
抑制钙离子的电 离干扰。
８３ 试样的测定 ． 用移液管移取 ２０ ． ． Ｏ Ｌ试样溶液（． 放置在 ５． －３ ｍ ８Ｄ， ０Ｏ Ｌ容量瓶中， ｍ 加入 ５Ｏ Ｌ氯化银溶液 ． Ｍ
（－） ２０ １氯化斓溶液（ ５， 盐酸溶液（－） ５６或 ． ｍ ５ ）用 ． ５３稀释至刻度， 摇匀。 按标准曲 线的制作（．） ８２中同等 仪器条件， 以空白调零， 测定其吸光度， 从标准曲线中求得相应的钙含量（ ｇＬ ． ｍ ／）
小于 。了 。
６１３ 最低精密度要求： ．． 工作曲线中最高的标准溶液的 １ 次吸光度的标准偏差， ０ 应不超过平均吸光度
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实验说明：07(3分成四组。
第一组于2010年12月70日下周二上午十点正
先到C209食品分析实验室配制二个样品溶液、二个样品并加入2,5mL 准使用液
的混合溶液。
然后到B102进行测定。
然后，每隔三十分钟其他各组依次按照前
面的二个过程进行实验。
实验一火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量
一、实验原理
在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定
律，即：A=lg（I 0/I）=KLN 0
在试样原子化时，火焰温度低于3000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸汽
中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。
在一定实验条件下，待测元素的原
子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。
则：A = c
用A-c 标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。
二、仪器与试剂
1. 仪器
（1） TAS 原子吸收分光光度计；钙空心阴极灯。
（2）10mL 移液管一支
（3）100 mL容量瓶六个
（4）2mL 移液管一支
2. 试剂
（1）1.0g.L -1钙标准储备液
（2）50 mg.L-1钙标准使用液(老师完成
配制用水均为二次蒸馏水。
三、实验步骤
1. 配制钙系列标准溶液：
2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。
(老师完成
2. 工作条件的设置(老师完成，具体实验过程中可能有变动，注意在实验过程中记录。
（1）吸收线波长 Ca 422.7 nm
（2）空心阴极灯电流 4 mA
（3）狭缝宽度 0.1 mm
（4）原子化器高度 6 mm
（5）空气流量 4 L.min-1，乙炔气流量1.2 L.min-1
3. 钙的测定
（1）样品（2 个/组）：移10.00 mL自来水于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（学生在C209食品分析实验室完成）
（2）加标样品（2 个/组）：移10.00 mL自来水样和2.50 mL50 mg.L-1钙标
准使用液于50 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（学生在C209食品
分析实验室完成）
（3）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定钙系列标准溶液和自来水
样、加标的自来水样吸光度A 。
(老师和学生在B102共同完成
4. 实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。
最后关
闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。
(老师完成
6. 绘制钙A-c 标准曲线，由未知样的吸光度Ax ，求算出自来水中钙（mg.L -1）和
钙的加标回收率。
或将数据输入计算机，按一元线性回归计算程序，计算钙的含
量和钙的加标回收率。
四、、TAS-986操作规程(火焰法
1、开机打开电源（稳压器），依次打开计算机电源，自动启动完Windows （DOS ）后，再
打开仪器电源开关。
2、初始化启动AAWIN 系统，选择联机。
系统很快就会进入初始化，初始化成功“OK ”（确
定）。
每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。
3、寻峰
3.1 初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。
3.2 选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。
设置好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。
3.3 单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。
当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰，
可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。
3.4 当需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时，可依次选择主菜单的【应用】/
【能量调试】，
4、参数设置
寻峰结束后，程序进入系统测试状态，选择系统菜单的“仪器”下的“燃烧器参数设置”，对燃气流量、燃烧器高度和位置进行设置。
一般为1200-1800ml/min （燃气流量）。
调整位置使光斑正好切入燃烧器中缝上方6-8mm 。
4.1 在进入测量之前，对待测样品进行设置。
单击工具按钮
导。
即可打开样品设置向
4.2 对测量参数进行设置。
单击工具按钮
即可打开测量参数设置对话框。
选择计算方
式为连续、积分时间为1-3秒、滤波系数0.6秒。
5、测量
使用火焰法时，在进入测量前, 请依次打开空压机电源、乙炔钢瓶阀门，使乙炔分表压力在0.05-0.06Mpa. ，并认真检查气路以及水封。
当您确认无误后，可单击工具按钮
即可将火焰点燃。
再单击测量键进行测量。
6、关机
在关机前必须经过火焰状态下，先关闭乙炔钢瓶阀门，待火焰熄灭后再关闭空压
机。
退出AA 系统、再关闭主机、最后关闭电源。