苯甲醇和苯甲醛混合物的GC测定

苯甲醇和苯甲醛混合物的GC测定

【实验目的】

1、认识和熟悉GC仪器结构及原理。

2、掌握气相色谱仪的操作和内标法定量计算的方法。

【实验原理】

1. GC仪器结构及原理

气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统以及数据处理系统构成。

气相色谱分离是利用试样中个组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

2.内标法

气相色谱内标法适用于试样中少量杂质的测定，或仅需测定试样中某些组分。用内标法测定时需在试样中加入一种物质作内标，根据被测物和内标物的量及其在色谱图相应的峰面积比和利用被测物与内标物校正因子的比值不变求出此被测定组分的含量。

而内标物质应符合下列条件：(1)应是试样中不存在的纯物质；(2)内标物质的色谱峰位置，应位于被测组分色谱峰的附近；(3)其物理性质及物理化学性质应与被测组分相近；(4)加入的量应与被测组分含量接近。

首先，用被测物标准品和内标物配制标准溶液，求得绝对质量校正因子：

f’i = m i/A i；f’s =m s/A s

相对质量校正因子：f i/ s= f’i/f’s = m i A s/(m s A i)

其次，在样品中准确加入内标物后，再由它和样品的峰面积来计算未知样品量：

m i =（A i /A s）*m s* f’i/f’s = （A i /A s）*m s * f i/s

【实验仪器】

岛津GC-2010；10mL容量瓶；烧杯；玻璃棒

【实验试剂】

苯甲醇，苯甲醛，邻硝基甲苯，无水乙醇

【实验步骤】

1、标样溶液的配置：

用分析天平精确称取苯甲醇，苯甲醛，内标物适量，用无水乙醇水溶液定容至10mL，得标样溶液，供分析。

2、气相色谱分析条件

色谱柱：Rtx-50柱30m ×0.25mm ×0.25μm

柱温：100℃保持1min，10℃/min程序升温至180℃，40℃/min程序升温至260℃保持4min

进样口温度：250℃，检测器温度：300℃

分流比：1:30

3、样品的测定

（1）测定标样，平行进样三次，计算相对校正因子。

（2）取未知浓度的苯甲醇和苯甲醛混合液，平行测试2次，计算样品浓度

4.测试：

(1)根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站的基线平直时，即可进样。

(2)依次吸取各标准溶液lμL进样，记录色谱数据，重复进样2次。注意每做完一种标准溶液需用后一种待进样的标准溶液洗涤微量进样器4-6次。

(3)在同样条件下，吸取未知试液lμL进样，记录色谱数据，并重复进样2次。【数据及处理】

(1)记录实验条件，记录各色谱图上各组分色谱峰面积百分含量。

(2)计算校正因子，并且计算出未知样的中苯甲醛和苯甲醇的含量。

【思考题】

1、GC有哪些优点和缺点?

2、内标法定量有何优点，它对内标物质有何要求?

3、内标法测量样品含量时引起实验误差的主要因素有哪些?