SYT5124-95沉积岩中镜质组反射率测定方法
地球化学分析测试项目介绍
勘探开发研究院分析试验中心 2010.6
提 纲
一、生油常规分析项目及流程
二、取样及送样要求
三、主要分析测试项目介绍
一、生油常规分析项目及流程
气样 岩样
氯仿抽提物 气 相 色 谱
有 机 碳 热 解
油样
干酪根
沥青质
非烃
芳烃
饱和烃
碳 同 位 素 分 析
显 微 组 分 鉴 定
岩石热解各分析参数的分析条件
分析温度(℃) 分析参数 起始 终止
恒温时间 (min) 3
1(600 ℃) -
升温速率 ( ℃/min) 25或50 25或50 25或50
S1
S2 Tmax S3
300
300 300 300
300
600 600 390
岩石热解各分析参数的含义
符号 S1 S2 S3 Tmax 含义 岩样加热不超过300℃时挥发出的烃,代表岩石中可抽提吸 附烃含量 干酪根高温(300~600℃)热解生成烃的数量 岩石中干酪根含氧部分热解产生的有机二氧化碳 干酪根的最大热解烃量时的温度,反映干酪根的成熟度 单位 mg/g岩石 mg/g岩石 mg/g岩石 ℃
各组分在总量中的百分含量。
族组份计算公式如下:
W(S,A,N,B)=
(G1-G2)-G3
m
×100%
W(S,A,N,B)-各族组分的质量分数,S为饱和烃、A为芳烃、N为非烃、 B为沥青质; G1-称重瓶加组分加空白值的质量,mg; G2-称重瓶质量,mg; G3-空白值,mg; m-试样质量,mg。
%;Po对应镜煤反射率(Ro%),单位有机碳生气量(m3/t)。
(二)氯仿沥青“A”及族组分分析
石油天然气行业标准目录
双语版, SY/T 6292-1997, SY/T 6293-1997;含 测试资料解释及质量 评定内容
45 有机地球化学 全岩有机显微组分析鉴定方法 实验
SY/T 6414-1999
46 有机地球化学 岩石热解分析方法 实验
GBT 18602-2001
47 有机地球化学 天然气中氦氩同位素分析方法 实验
55 装备使用维护 ARAM-24地震数据采集系统检验项目 SY/T 6389—1999 及技术指标
56 装备使用维护 G·DAPS-4地震数据采集系统检验 SY/T 6390—1999 项目及技术指标
57 装备使用维护 陆用数字地震检波器使用与维护 SY/T 5936—2000
58 装备使用维护 重力仪使用与维护
石油工业标准体系表
一、勘探与钻井类
石油物探专业
序号
分类
1 通用基础
标准名称 石油物探成果资料归档保管规定
标准编号/宜订级别
采标一致性程度 及采用标准编号
SY/T 5928—2000
备注
2 通用基础
石油物探工程总体设计规范
SY/T
3 通用基础
石油物探招投标文件
SY/T
4 通用基础
石油物探合同文本
SY/T
SY/T SY/T
17 地震勘探资料 多波多分量地震勘探资料采集技术 SY/T
采集
规程
18 地震勘探资料 地震勘探资料处理技术规程 处理
SY/T
双语版,
SY/T
5512—1996,SY/T
5453—1996,SY/T
5332—1997
1
19 地震勘探资料 陆上三维地震勘探资料处理技术规
镜质组反射率的测定
镜质组反射率的测定镜质组反射率测定作为一种评价镜质组的重要技术指标,具有重要的实际价值。
对于有色镜片的研究生和研究者来说,掌握和了解镜质组反射率测定的原理和方法非常重要。
一、镜质组反射率的概念反射率是指光照射在镜质组表面上时,反射光的比例。
它是反射光强度和入射光强度之比,表示为百分数(%)。
简言之,镜质组反射率表示光照射在镜质组上时,反射光的强度与入射光的强度之比。
二、镜质组反射率测定原理镜质组反射率是由激光棒、反射镜、腔内放大器、反射透镜、观察面、温度计等组成的复杂装置检测出来的。
当光照射到镜质组表面时,会先发生折射,然后形成内反射,最后反射光会穿过反射镜,进入腔内放大器,由反射透镜将反射光照射到观察面,从而获得观察数据,计算出镜质组的反射率。
三、镜质组反射率测定仪的使用1、安装测定仪:将镜质组平整地安装到测定仪上,并校平后将其固定住。
2、校准:将待测镜质组与标准参比镜质组对比,待测镜质组放置校准片上,通过调节折射率来使两者在紫外至可见光波段的反射率差分到一定范围内,即可认为校准完毕。
3、测量:在设定好光谱波长和反射角度,打开测定仪,将待测镜质组放入并固定,等待极值稳定后,可获得测量结果。
四、镜质组反射率测定的应用镜质组反射率测定已被广泛应用于有色镜片的研究和制造,用于颜色特性和质量检测等。
一般来讲,反射率越高,光照射在镜质组上时反射出来的光强度越强,颜色性能也就越好,且由于增加了反射率,对于光的衰减的贡献也越大,用于户外照明等场合也具有良好的照明效果。
镜质组反射率测定是检测和评价有色镜片质量的重要技术手段,在科学研究和工业制造中有重要的实际意义。
只有熟练掌握和理解镜质组反射率测定的原理和方法,才能对其进行有效的掌控和应用。
在实践中,要确保测定仪的准确性和可靠性,以便获得满足研究需求的有效测量结果。
SYT5124-95沉积岩中镜质组反射率测定方法
SY 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5124—1995 ───────────────────────────────沉积岩中镜质组反射率测定方法1995—12—25发布 1996—06—30实施───────────────────────────────中国石油天然气总公司发布前言镜质组反射率是石油地质勘探中研究生油岩成熟度及古地温变化的常规分析参数,为了适应90年代专业技术的新发展,便于国内外技术交流,尽快与国际通用标准接轨,对SY 5124—86《有机质中镜质组反射率测定方法》进行了修订。
将原标准名称改为《沉积岩中的镜质组反射率测定方法》,适应范围扩大至对干酪根以及碎屑岩、碳酸盐岩和煤岩等全岩中的镜质组反射率测定,并对其中的光片制备、仪器调节、组分识别以及数据的精密度等内容进行了补充或修改,提高了标准的实用性、科学性和先进性。
本标准自生效之日起,同时代替SY 5124—86。
本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。
本标准起草单位:胜利石油管理局地质科学研究院。
本标准主要起草人:李佩珍本标准参加起草人:熊玉文王可仁张学军张敏尹玲张敏锋目次前言1 范围 (1)2 原理 (1)3 试剂材料及标样 (1)4 仪器设备 (1)5送样要求及光片制备 (2)6 测定对象及检测环境 (2)7 测定步骤 (2)8 数据处理及报告内容 (3)9 精密度 (3)中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5124—1995代替SY 5124-86沉积岩中镜质组反射率测定方法───────────────────────────────1范围本标准规定了镜质组反射率的测定及数据统计处理方法。
本标准适用于岩石中富集的干酪根以及碎屑岩、碳酸盐岩和煤岩等全岩中镜质组反射率的测定。
2 原理镜质组反射率是指在波长546nm±5nm(绿光)处,镜质组抛光面的反射光强度对垂直入射光强度的百分比。
它是利用光电效应原理,通过光电倍增管将反射光强度转变为电流强度,并与相同条件下已知反射率的标样产生的电流强度相比较而得出。
7-03煤岩学培训教材-镜质组反射率的测定
二、仪器设备与操作技术-1
• 2 操作条件 • 1)稳定的光源 • 2)光度计的测量光栅 • 3)标准的标片 • 4)操作人员
二、仪器设备与操作技术-2
• 3. 测定镜质组反射率的目的和其优缺点 • 1)镜质组反射率是目前确定煤的煤化程度的
国际公认最佳指标。 • 2)与其它测定煤的煤化程度指标比较。
• 2. 煤的镜质组反射率分布呈正态分布,随着变质 程度提高,曲线逐步向右移动,分布曲线顶点逐 步下降,分布幅度逐步变宽,见图1。
• 3. 煤的镜质组从低到高反射率分布是目前唯一鉴 别混煤的有效而精确的方法。混煤反射率分布具 有两个以上的分布曲线,见图2。
图1 不同变质程度煤的镜质组反射率分布特征
程度提高而增大. • 4) 随机反射率Re的出现 • 5) Re和Rmax换算:
经验换算公式: Rmax = 1.066 Re
一、方法的测试基础与通则-6
• 4. 反射率测定方法进展的历程
• 6) Rmax和Re的各自优点:
•
Rmax:
Rmax是煤变质程度的天然指标,而Re却随层面与偏光面的 夹角而变化;
金刚石 折射率% 5.277 5.281 5.288 5.295 5.300 5.306 5.311 5.319 5.323 5.330 5.337
扎镓石榴 石
折射率%
钇铝石榴 石
折射率%
1.719 0.902
1.721 0.904
1.726 0.907
1.730 0.910
1.733 0.912
1.736 0.915
图2. 混煤中镜质组反射率分布有两个以上的峰
四、数据处理-2
• 4. 反射率分布对配煤中镜质组具有精确的可加性 ,即可显示配煤中镜质组的质量。目前配煤的其 它结焦性和粘结性指标都尚无此特性图。
7-03煤岩学培训教材-镜质组反射率的测定
一、方法的测试基础与通则 -3
• • 3 显微分光光度计: 由光栅、分光部件、光电检测器、控制部件组 成 1)采用全息衍射分光技术,测试波长精度 2)采用数字光电检测器及噪声控制部件,仪器 整体的使用寿命及稳定性得到了很大的提高; 3)运用SOC 技术设计的仪器控制组件,运用 了大量的半导体芯片替代PCB 线路板,减少了 故障率提高了仪器的使用率。
图1 不同变质Βιβλιοθήκη 度煤的镜质组反射率分布特征图2. 混煤中镜质组反射率分布有两个以上的峰
四、数据处理-2
• 4. 反射率分布对配煤中镜质组具有精确的可加性 ,即可显示配煤中镜质组的质量。目前配煤的其 它结焦性和粘结性指标都尚无此特性图。 • 5. 反射率曲线上每一点镜质组在化学结构上的差 别 – 反射率能综合地标志煤中各种显微组份的化学 结构不同,及其随变质程度变化而变化的规律 – 反射率曲线能最细致地表示镜质组性质的差别 • 自然界煤中镜质组,几乎同一煤田,同一层煤中 每一镜质组条带中的每一微粒,它们的化学结构 几乎都不是完全相同的,而只是相似。
一、方法的测试基础与通则-6
• 4. 反射率测定方法进展的历程
• • 6) Rmax和Re的各自优点: Rmax: Rmax是煤变质程度的天然指标,而Re却随层面与偏光面的 夹角而变化; 标准偏差很小,而Re仅小于Rmin; 在配煤中,较易辨别单种煤; Re在非偏光下测定,条件不可能严格; 预测焦炭强度的几种主要方法是以Rmax为基础的。 • Re: 测定时,不需转载物台,测定速度快; 不会由于载物台中心不准,产生偏差; 因不需转动载物台,故可测定小于5微米颗粒。
镜质组反射率指标:利用煤镜质组反射率与煤种的对应 关系,可以初步判别不同的煤种及其比例
平均Romax(%) 煤种
浅谈煤岩镜质组反射率测定的作用
取制 好 的煤样进 行筛 分 , 次通过 1m 02m 依 m、. m
孔筛 , 留用 0 m之 间的煤样 。用 四分法将 上述煤 . 1m 2 分为镜质组 ( ii t) Vtn e 、半镜质 组 (e i t— 样取 1 左右 , ri Smv f i i g 装入橡 胶模 具 ; 取少 量的不饱和 聚酯树 脂 (9#充分搅拌 , 入促进剂充分 搅拌 , 11) 加 再加入 固化 剂充分搅拌 , 三者 比例 近 1044将搅拌 均匀 的树 脂 0 ::; 倒 入盛 有煤 样 的橡 胶模 具 中 , 与煤 样 一起 搅拌 , 结 粘
总第133期浅谈煤岩镜质组反射率测定的作用天铁集团天津天铁炼焦化工有限公司056404摘要天津天铁炼焦化工有限公司质检中心应用3y国际有限公司最先进的axioscop40型显微仪并辅以hy3型全自动显微光度计煤岩分析系统进行煤的各项岩相分析特别是对镜质组反射率的测定可优化监控煤源指导配煤保证生产的顺利进行
橙 红变为棕色 ,正交偏光下 光学各 向异性 明显 加强 。 镜 质组有时具有 弱荧光性 , 中显 微亚组分 中的均质 其 镜 质体 和基质镜 质体反射率 是不受 煤 的岩石成分含量变化影
响 的煤化程度 的指标 。测定 煤的镜质组反射率是煤岩
混洗炼焦精煤 , 使得进厂原料煤质波动较大 , 混煤现
象普遍 , 为地给公 司优 质焦炭 的生产带来极大 的困 人
难 。因为在焦化生产 中, 烟煤 的常规指标如工业分 析 、
分析 的重要组成部分 。G 64— 6 B 98 8 规定 了在反光显微 镜 下用 油浸物 镜测定 煤光 片 中镜 质组 最 大反射 率 和
在低煤化 烟煤 中镜质组透 光色为橙 色一 红色 ,油浸 橙
非标准温度下镜质组反射率直接测定方法研究
中图 分 类 号 : Q5 3 T 3 文 献标 识 码 : B 文 章 编 号 :6 3 1 6 ( 0 8)0 0 0 - 0 17 — 0 920 1— 0 0 0
科学 实践 馐
非 标 准 温 度 下 镜 质 组 反 射 率 直 接 测 定 方 法 研 究
苏玉娟 ( 新疆煤田 地质局)
摘要 :进一步 阐明煤镜质组反射率 的测定原理并 针对分析测试中存在 榴 石 : =16 3% R .7 的问题 , 通过 一系列的试验进一步 说明 , 温度对煤反 射率值影响 , 可通过调 从 L iN H N 8 8 e z AC DI5 8 4浸油 温度 色散 图 中 可 以看 出 ,浸 油 的 t 试显微光度 计的电流和 电压进行补偿。 折射率与温度成 反比线性关系 >。菲 涅尔公式表 明, 温度与反射率 关键词 : 反射率 镜质组 油浸液 标准 片 成正比关系。温度越低 , 反射率则愈低。为了使其显示 2 ℃时的反 3
… …
强度值和煤 的镜质组的反射 光强度值。 如 前所 述 , 目前 国内外对煤反射率 的测量 ( 包括镜质 组 )一般 , 皆使用光电式显微光度计油浸法进行。 方法是在标准温度及浸油 该 的情况下 , 使用一套反射率标样将仪器标 定到正 常工作状态 ( ~ 在 定的光学、 电学条件下 , 标样 显示其 自身 的标 准反射率 )而后对试 , 样进行测定。此时仪器所显示的数值 即为该试样( 测区 ) 的反射率值 其。理论依据是菲涅尔公式 。 以前 , 所谓反射率测值 的校 正 , 实质上是 对由于温度 而导致浸 油 折射 率 不 标 准 的 校 正 。过 去较 正 法 的思 路是 , 先 真 实 反 映 出 当 首 时测温条件下的反射率 ,而后再计算出 2 ℃时的反射率 ( 3 油浸 h = . e1 18 0时的反射率 。 5 现提 出 的直 接 测 定 法 对 浸 油 折 射率 不标 准 所 进 行 的校正 , 不是根据 当时条件 实测结果再经过推算的方法, 而现在对仪器 的标定操作上, 标定后的仪器所显示的各反射率值不是 当时测温下的 真 实反射率 值 , 而是相 当浸油 f = .5 0时的反射率值, i 11 8 e 就是 通过 标定 的手段, 模拟 2 ℃时 的状态。 因此 , 管是在 非 2 o 状 态下测 3 尽 3C 定, 然而它所显示的却是 2 ℃时的反射率。这就是新 方法的实质。 3 反射率测量前 , 都要对仪器进行标 定。这种 标定 就是用一组标 样作为反射率标准 ,调节 仪器 的人射光 强及光 电倍增 管的工作 电 压。使其在相 同的工作用 流及 电压下显 示各 自的反射率值 ( 2 当 3 时使其 显示其标准值 i 2 ℃ 时, 过 去的传统 方法是要调至 ℃ 非 3 按 该 标样 在 当时 温 度 的反 射 率 值 ) 实践 证 明 ,在 常温 的任 ~ 温 度 时 。 ( 1 ℃、 5C、 0 3 o 如 O 1 o 3 ℃、 5C…… ) 同一标样 , 对于 都可通过调节入射 电流强度 , 工作 电压 使其显示 出~系列大小不 同且跨度很 大的反射 率值。对此 , 我们可 以将其认为是该标样在浸油不同折射率条件下
页岩气分析测试技术方法-中国地质调查局
分析号:2006-333 野外编号:H017
(11)
井号:
时代: 深度: 岩性:深灰色钙质页岩
干酪根显微 组分分析实 景
33、透射光
类型系数:32
类型:II2 照片:33-35
镜质体
34、透射光 全貌。以腐殖无定形为主
35、蓝光激发荧光 腐殖无定形基本无荧光(矿物呈浅黄色)
有机地球化学分析——干酪根元素分析
1
0.1
TOC测定值/%
2
0 0.01 0.1
0.01
常规酸处理TOC (%)
1
10
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
酸处理次数
有机地球化学分析——Ro测定
碎样 (粒径<0.2mm) 制备干酪根
制片
数据处理与集成
测试
磨片
CRAIC QDI 2010 显微分光光度计
岩石切片
SY/T 5124-2012 沉积岩中镜质体反射率测定方法 Method of determining microscopically the reflectance of vitrinite in sedimentary rock
7
解析气
0.0 0 200 400 600 800 1000 1200
解析时间, min
损失气恢复方法
1.2 1.0
柴页1井, 1912.8m, 高含沙泥岩
累积解析体积, cm3/g
0.8
0.6 0.4 0.2 0.0 -0.2 -0.4 -0.6
-Vl
0
5
10
15
镜质组反射率及其测定方法概述
镜质组反射率及其测定方法概述
镜质组反射率是光谱分析中一个重要参数,它反映了光发射体表面一定波长下
的反射强度水平,是评价光照度传感器、示差光镜和镜质材料质量特性的重要指标。
镜质组反射率的测定方法包括反射杯法、不溶性渗漏法、溶性渗漏法、以及吸取仪法。
反射杯法是由卢辛博士于1986年提出的,是镜质组反射率及其比值的比较快
速的测定方法。
它主要涉及到一种容器,可以使光射入容器中,反射出去,在另一侧收集反射光,根据反射率的计算,它可以快速地比较不同孔径光纤、增益能力等镜质阵列参数。
不溶性渗漏法是一种在琥珀色溶液中测定镜质组反射率的快速方法,它侧重于
检测和调节发光体中不溶性漏子的反射率。
该方法可以用作发光体反射率特性的准确测量,而作为发光体精校样品参数评价的主要指标。
溶性渗漏法是以氨氮的释放作为镜质组反射率测试的特定方法。
氨氮以其自身
特定的溶解度在水中溶解,检测其释放可以迅速对反射率的变化作出准确的测试,作为镜质材料的性能判断指标。
吸取仪法中吸取率高null适用于镜质阵列的反射率测定,它可以快速测出光
照度传感器、示差光镜及镜质材料的反射率,保证其表面及激光特性的稳定,为精密仪器的准确度提供保障。
总之,镜质组反射率及其测定方法的不同应用方式主要有反射杯法、不溶性渗
漏法、溶性渗漏法以及吸取仪法,它们可以帮助用户快速简便地测定和评估镜质材料和光电传感器等精密光学仪器设备的特性,为高科技产业发展提供参照及保障。
煤镜质组平均最大反射率测定步骤
煤镜质组平均最大反射率测定步骤1 双击PostPro快捷方式,打开软件界面。
2 单击左侧上方绿色圆点出现如下界面3 单击左上方红色S出现如下界面4单击add,填入测试采用的波长546nm,根据所测样品的反射率范围选定标样,煤样反射率值%如果在0.92以下采用蓝宝石和钇铝石榴石标样,如果在0.92以上1.75以下则采用钇铝石榴石和钆镓石榴石标样,按照实验室温度选出标样的反射率值%,由小到大填入,如果室温为20℃则如图所示:单击OK。
b5E2RGbCAP5 单击configuration,单击Set Max Standard Value,出现如下界面,如果所测煤样为褐煤、长焰煤等低变质程度煤,Max Standard Value数值可不变,仍为190819.3,如果所测煤样为弱粘煤至贫瘦煤等中等变质程度煤,Max Standard Value数值可变为160819.3,如果所测煤样为无烟煤、焦粉等高反射率的样品可将Max Standard Value数值变为60819.3,甚至更低。
单击OK退出。
p1EanqFDPw6 用鼠标将左侧绿线挪至546nm,打开光源开关,将蓝宝石标准样品放在载物台上,选用50×物镜,用推尺将标样置于物镜正下方,将右侧视域光澜杆<F)拉出,依次调粗调及微调,直至目镜中出现的小圆视域边界清晰,此时测试杆拉出,单击左上校正按钮I,调节灯光强弱至右上方显示reflectivity%接近0.598, 稳定10min后调节integration time至100左右直至显示reflectivity%为0.598,如图所示。
换钇铝石榴石标样重复标定至右上方显示reflectivity%为0.912,如果标定条件相同而钇铝石榴石标样的reflectivity%不为0.912,则用酒精清洗标样,滴油后再反复标定,直至标定条件不变时蓝宝石标准样品reflectivity%为0.598时钇铝石榴石标样reflectivity%为0.912,此时标定成功。
镜质体最大反射率测定准确性的技术探讨
镜质体最大反射率测定准确性的技术探讨
张宇宏
【期刊名称】《煤质技术》
【年(卷),期】2009(000)006
【摘要】结合Zeiss Axioskop与MSP UV-VIS2000岩相分析系统,从仪器调试、测试过程以及组分识别方面,具体分析了影响镜质体反射率准确测定的因素,并提出了相应的对策.
【总页数】4页(P5-8)
【作者】张宇宏
【作者单位】煤炭科学研究总院,北京煤化工研究分院,北京,100013
【正文语种】中文
【中图分类】TQ531
【相关文献】
1.中国主要矿区煤的镜质体平均最大反射率分布特征 [J], 陈怀珍;陈文敏
2.炼焦精煤镜质体平均最大反射率与平均随机反射率关系研究 [J], 张宇宏
3.对GB/T6948-2008中混配煤镜质体随机反射率测定点数的研究应用 [J], 刘承东;刘平;张晓燕
4.镜质体、海相镜质体和镜质体反射率及其研究实例 [J], 陈万峰;张旗;张成火;戴圣潜;陈林杰;王次松;康文凯;王金荣;焦守涛
5.几丁虫、笔石和虫牙反射率——加拿大魁北克安第科斯蒂岛奥陶系和志留系中镜质体和焦沥青反射率的一种替代物[J], R.Bertrand;Y.Héroux;裴存民
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光度计测定镜质体反射率工作曲线的建立与应用
光度计测定镜质体反射率工作曲线的建立与应用陈洪博;白向飞;张宇宏;王越【摘要】为了优化配煤,提高镜质体反射率测试精度,以MSP UV-VI2000型光度计为例,介绍了测定镜质体反射率的原理和测试流程。
推导出了测定反射率的通用公式和专用公式。
对2种公式进行比较发现:专用公式需要校准设备,过程繁琐。
通用方法具有普遍适用的特点,其基本步骤为人工读数,做曲线,计算反射率值,绘制直方图。
根据公式,分析了工作曲线的最大量程,反射率的分辨能力。
重点比较分析了不同斜率的2条光度计工作曲线以及在测试过程中如何选择工作曲线。
最后提出了光度计测定镜质体反射率应遵循的原则。
%In order to optimize coal blending process and improve test precision of vitrinite reflectance,taking MSP UV-VI2000 photometer as researchobject,introduced its working principle,process. Obtained the general formal and special formula of vitrinite reflectance. The comparison of the two formulas show that,the special formula needs to correct equipment and the process is complicated.The special formu-la has an universally applicable characteristic. The experimental procedure includes measuring,drawing curve,calculating reflectance and drawing histogram.Based on the formula,analyze the maximum measurement range and resolving power of pare two working curves which have different slope.Provide principles with which should be complied when measuring the reflectance with photometer.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】5页(P70-74)【关键词】镜质体;反射率;显微光度计;原理【作者】陈洪博;白向飞;张宇宏;王越【作者单位】煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院,北京 100013; 煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室,北京 100013; 国家能源煤炭高效利用与节能减排技术装备重点实验室,北京100013;煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院,北京 100013; 煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室,北京 100013; 国家能源煤炭高效利用与节能减排技术装备重点实验室,北京 100013;煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院,北京 100013; 煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室,北京 100013; 国家能源煤炭高效利用与节能减排技术装备重点实验室,北京 100013;煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院,北京 100013; 煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室,北京 100013; 国家能源煤炭高效利用与节能减排技术装备重点实验室,北京 100013【正文语种】中文【中图分类】TQ531.2;TD8490 引言镜质体反射率是煤岩测试的主要指标,该指标的应用日益广泛并受到重视,特别是在焦化行业,镜质体反射率是鉴别混煤的唯一有效手段。
实验一:镜质组反射率测定方法
镜质组反射率测定方法1.原理煤的镜质组反射率,是镜质组(在绿光中546nm)的反射光强对垂直人射光强的百分比。
测定时,是根据CCD所接收的反射光强与其光电信号成正比的原理,在显微镜下一定强度的人射光中,对比镜质组和已知反射率的标准片的光电信号值而确定的。
2.适用范围实验所用样品为粉煤光片(或块煤光片),适用于单煤或混合煤,也基本上适用于沉积岩中分散有机质(镜煤色体和其他固体有机质)的反射率测定。
3.使用仪器和材料3.1 偏光显微镜3.1.1 测量光源功率不小于30W的钨卤素灯或钨丝白炽灯。
3.1.2 起偏器和检偏器应能装卸和旋转。
3.1.3 孔径光圈和视域光圈其中心和大小能调节,并能调节到同一水平光轴上。
3.1.4 物镜,无应变的油浸物镜。
一般放大倍数为x25至x60。
当测定特别微小的颗粒时,可采用倍数更高的油浸物镜。
3.1.5 目镜,观察目镜与测试目镜的放大倍数一般为x10。
观察目镜中应装有十字线和测微尺。
3.1.6 载物台垂直于显微镜竖轴,转动360度时,对中倍物镜的焦距无影响。
载物台上应装有机械推动尺,其X, Y轴的最大移动范围不小于20mm,物台测微尺最小刻度为1/100mm。
3.2 分光光度计3.3 标准片和浸油3.3.1 反射率标准选用与煤的反射率接近的一组合格的反射率标准片。
应保持标准片的表面光洁。
经常检查其反射率值,一般用一系列标准片相互比较检查。
3.3.2 零标准片它在浸油中的反射率小于10-6% .33.3.3 油浸液最好采用在23℃时折射率(546n m光中)为1.518。
4.实验步骤4.1 制样用试样压平器、胶泥、载片将光片固定在载片上。
4.2 调整仪器4.2.1仪器启动打开电源、灯和仪器有关的电器部件,并调到规定的数值上。
4.2.2调节显微镜光学系统4.2.2.1校正物镜中心,使其与显微镜竖轴一致。
4.2.2.2调节照明系统,其步骤如下-在已经压平的标准片(或试样)上滴以浸油,置于载物台上,并准焦。
2022年石油地质学试题库
一、名词解释绪论1石油地质学是矿床学旳一种分支,是在石油和天然气勘探及开采旳大量实践中总结出来旳一门新兴学科,它是石油及天然气地质勘探领域旳重要理论基础课。
第一章石油、天然气、油田水旳成分和性质1石油沥青类天然气、石油及其固态衍生物,统称为石油沥青类。
它们同煤类、油页岩、一部分硫,都是自然界常见旳可燃矿产。
2可燃有机矿产或可燃有机岩天然气、石油及其固态衍生物,统称为石油沥青类。
它们同煤类、油页岩、一部分硫,都是自然界常见旳可燃矿产。
由于这些矿产多由古代旳动物、植物遗体演变而来,属有机成因,又具有燃烧能力,因此常被人们总称为可燃有机矿产或可燃有机岩。
3石油(又称原油)一种存在于地下岩石孔隙介质中旳由多种碳氢化合物与杂质构成旳,呈液态和稠态旳油脂状天然可燃有机矿产。
4 气藏气系指基本上不与石油伴生,单独汇集成纯气藏旳天然气。
5 气顶气系指与石油共存于油气藏中呈游离气顶状态旳天然气。
6凝析气当地下温度、压力超过临界条件后,液态烃逆蒸发而形成旳气体,称为凝析气。
一旦采出后,由于地表压力、温度减少而逆凝结为轻质油,即凝析油。
7固态气体水合物在洋底特定压力和温度条件下,甲烷气体分子天然地被封闭在水分子旳扩大晶格中,形成固态气体水合物,或冰冻甲烷或水化甲烷。
8油田水所谓油田水,从广义上理解,是指油田区域(含油构造)内旳地下水,包括油层水和非油层水。
狭义旳油田水是指油田范围内直接与油层连通旳地下水,即油层水。
9底水是指含油(气)外边界范围以内直接与油(气)相接触,并从底下托着油气旳油层水。
10边水是指含油(气)外边界以外旳油层水,实际上是底水旳外延。
11重质油是指用常规原油开采技术难于开采旳具有较大旳粘度和密度旳原油。
与常规油相比,包括了数量较多旳高分子烃和杂原子化合物,在物理性质上,具有密度大、粘度大、含胶量高、含蜡量低、凝固点低旳特点。
第二章油气显1油气显示石油、天然气以及石油衍生物在地表旳天然露头2油苗液态原油由地下渗出到地面叫油苗。
利用煤镜质组反射率分布图计算其镜质组含量
利用煤镜质组反射率分布图计算其镜质组含量郭亮;姚伯元【摘要】将已知与未知镜质组含量的煤样按固定比例配制成混煤后测定其镜质组反射率,在得到的反射率分布图上,剥离出其中各单煤的反射率分布峰,依据峰面积之比推导出未知煤样的镜质组含量,即可在不增加测定工作量的情况下,同时得到测定煤的镜质组反射率数据与镜质组含量数据.目前这一方法仅限于测定煤为单煤的情况.【期刊名称】《海南大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2015(033)003【总页数】7页(P227-233)【关键词】镜质组含量;镜质组反射率分布图;曲线剥离分峰【作者】郭亮;姚伯元【作者单位】海南大学材料与化工学院,海南海口570228;海南大学材料与化工学院,海南海口570228【正文语种】中文【中图分类】TQ531.2焦炭光学组织研究表明煤中惰质组在结焦过程中不发生软化,保持原形态成为焦炭中的丝质与破片状,煤中稳定组在结焦过程中绝大部分转化为以小分子量气态为主的物质,所以在焦炭光学组织中未发现来源于稳定组的组织,只有中等变质程度的镜质组才会产生非挥发性的液相以促进煤的粘结与块焦的形成[1].因此煤中镜质组的质量和数量是决定焦炭质量的重要因素.煤镜质组反射率测定的是单组分,不受其他组分的干扰,判断煤化度优于其他指标,但判断煤种时,由于镜质组仅是煤中的一种组分,实际上是默认由镜质组性质推断测定煤的总体性质.当测定煤镜质组含量高时,这一推断过程产生的偏差对判断煤种不会产生显著性影响,但当测定煤镜质组含量低时,由此带入的偏差则不能忽略.目前计算混煤中单煤比例、用反射率分布图指导焦化来煤合理堆放、指导炼焦配煤等都是基于煤镜质组反射率测定结果,以此给出的判断都不可避免带入由上述偏差.只有当测定煤镜质组含量已知时,才能估计与消除这一偏差[2-3].因此煤镜质组含量数据对应用有重要意义.目前确定煤镜质组含量是依据GB/T 8899-1998 煤的显微组分组和矿物测定方法[4]进行显微煤岩组分测定:在显微镜下按固定点行间距移动样品,统计煤样中测定到的各有机组分点数,按公式(1)计算出镜质组含量,其中,V为镜质组含量,D为测定到的镜质组点数,T为测定到的有机组分总点数.该标准要求测定到的煤颗粒有效点数不少于500点且由测定者识别镜质组,因此测定结果因人而异的问题难以彻底解决.鉴于按该方法测定显微煤岩组分时,满足测定条件实在费时费力,并且用上述方法测定混煤镜质组含量时,无法得出组成混煤的各单煤镜质组含量,因此大多数焦化企业很少采用显微煤岩组分测定.有研究者通过测定全煤岩反射率分布图解析出煤岩显微组分含量[1,5].在全煤岩反射率分布图与镜质组反射率分布图相减得到的反射率分布图上,反射率较低部分对应的是稳定组,反射率较高部分对应的则是丝质组,通过积分即可计算出各部分积分面积,由此解析出各显微煤岩组分含量.但是制样用的粘结剂与稳定组的反射率差异较小,会形成重叠部分,因此稳定组分的反射率分布范围仍需要人工判断,并带有不确定的误差.这一方法未能得到推广应用.一些学者[6-8]通过采集煤岩样品上若干幅图像,依据各显微组分灰度差异有与形态特征解析出个显微煤岩组分,再由此进一步统计出各显微组分含量.由于图像采集与处理慢,因此在一个样品上仅能采集少量图像作为代表,难以满足解析结果较高精密度要求.图像处理技术能力有限,还难以适应煤岩组分形态特征复杂性等,都是该技术推广应用的制约因素.近年来虽然研究较多,但是离应用仍有距离.本研究是在于寻求一种快速有效的测定煤镜质组含量的方法,测定同时可得出煤样的镜质组反射率.并为混煤中镜质组含量的测定打下基础.在由煤镜质组反射率测定得到的反射率分布图上,国内外长期研究都证明单煤呈正态分布单峰,混煤呈多峰分布.在满足煤中镜质组各点测定到的机会相等的条件下,混煤中各单煤峰面积与测定到的各单煤镜质组点数有关,测定到点数多的单煤,峰面积大.混煤中各单煤测定到的点数与其混入比例和镜质组含量有关,混入比例大或镜质组含量高的单煤峰面积大.煤镜质组反射率测定数据按GB/T 6948-2008 煤的镜质体反射率显微镜测定方法[9]绘制成反射率分布直方图,直方图柱的宽度为0.05,称为0.05阶.横坐标为镜质组反射率值Rei,增量为0.05,纵坐标为反射率出现的频率百分比fi,定义为某反射率范围测定的镜质组点数占总测定点数的百分比.HD型全自动显微镜光度计软件先用抛物线插值法和五点三次平滑处理将镜质组反射率分布直方图绘制成的镜质组反射率分布曲线(简称分布曲线)[10].镜质组反射率分布直方图与分布曲线关系如图1所示.单煤分布曲线服从正态分布,混煤分布曲线可以认为由单煤分布曲线迭加而成.因此单煤可用正态分布函数式(2)拟合,其中,A为峰高,U为峰位,σ为与峰宽有关的参数.混煤分布曲线可用式(3)拟合,其中,i为单煤编号,Ai为峰高,Ui为峰位,Bi为峰半高宽,c=4ln2.用曲线剥离分峰法可以由混煤分布曲线剥离出各单煤正态分布曲线及其分布方程[2],对各单煤正态分布曲线方程积分得到各单煤峰面积yi,并可进一步得到各单煤峰面积百分比Si,混煤中只有2种单煤时,设2种单煤质量百分数为m1,m2,镜质组含量为V1,V2,面积百分比为S1,S2,则,即当2种单煤的质量百分数相同,即m1=m2时,则依据式(7)将未知镜质组含量的单煤2与已知镜质组含量为V1的单煤1以1:1的质量比按GB/T 16773-2008 煤岩分析样品制备国家标准[11]制样,测定该混煤镜质组反射率,得到混煤镜质组反射率分布图.利用HD型全自动显微光度计软件得出S1,S2数据,再通过式(7)即可确定单煤2镜质组含量V2.2.1 混煤镜质组反射率测定 HD型全自动显微光度计按GB/T 8899-1998煤的显微组分组和矿物测定方法[4]测定了10种单煤的煤镜质组含量与反射率,结果见表1.将单煤1与单煤2作为已知煤样,分别与其他单煤按1:1质量比配制成由2种单煤构成的混煤,具体构成见表2.半自动测定混煤的镜质组随机反射率,测定面积1.4 cm×1.4 cm,点、行间距400 μm,测定到的镜质组总点数为300~517点,都超过GB/T 15591-1995 商品煤反射率分布图的判别方法[12]测定点数要求.测定结果见图2.2.2 测定结果分析与处理图2中的混煤反射率分布图可以分为3种类型:1) 以f为代表,包括a,b,f:2种单煤反射率分布图正态分布形态清晰,且基本无重叠.2) 以c为代表,包括c,d,e,g:2种单煤反射率分布图正态分布形态清晰,但部分重叠.3) 以i为代表,包括h,i,j:2种单煤反射率分布图大部分重叠,形成为一个正态分布峰.1) 类反射率分布图反映了2种单煤镜质组的反射率峰基本上无重叠,其中1、2为单煤峰,3为混合煤峰,其分布曲线以混煤f为代表.由于分布峰界线明显,容易确定峰分布范围,各自的峰面积面积Si可通过简单定积分确定.表1给出的代表了各单煤峰的位置,结合其对应的已知Vi数据,按式(7)计算出未知镜质组含量,见表3.如图3所示,混煤f分布曲线处理后,结合表1可知,峰1为单煤9的分布峰,面积百分比为47.1%,峰2为单煤1分布峰面积百分比52.9%,带入式(7)计算,可得出未知煤样镜质组含量为89.6%.2)类反射率分布图反映了2种单煤镜质组的反射率分布峰部分重叠,如图2 c所示,反映了2种单煤镜质组的反射率分布范围有重叠.用简单方法难以确定其归属的单煤,必须剥离出其中各单煤反射率分布曲线.剥离出单煤反射率分布曲线后,各单煤的峰位置、高度、半高宽度等参数与分布方程唯一确定.按得到的各单煤分布方程积分计算,即可确定反射率峰重叠部分峰面积归属的单煤,进而确定出反射率分布范围有重叠部分镜质组面积归属的单煤.同理,结合表1数据,即可计算出未知镜质组含量.计算结果见表3.如混煤c,在混煤分布曲线图4 a上,2根竖线中部为重叠部分,需要判别其归属的单煤.将滚动棒移动到单煤峰最高值处,单击右键或“确定”命令钮可确定单煤峰参数初值,此时滚动棒的横坐标为峰位,与分布曲线焦点纵坐标为峰高,在峰高一半处设置定宽线,以峰位为中心,向两侧延伸的横线与分布曲线相交,2个交点间宽度即为峰宽度,如图4 b.确定2组单煤峰参数初值后,经过计算得出各单煤正态分布峰参数值和各峰所占面积百分比[2],其中1、2为单煤峰,3为混合煤峰,如图4 c 中所示.剥离分峰后可看出重叠部分的归属.这是目前科学确定重叠峰归属的唯一可靠方法.根据表1可以确定图中峰1为单煤5的分布峰,面积百分比为48.3%,峰2为单煤1分布峰面积百分比51.7%.3)类反射率分布图反映了2种单煤镜质组的反射率大部分重叠,如混煤i,在这此混煤反射率分布曲线中因重叠部分较多,建立分布曲线方程过程中的有效数据较少.如图5混煤i,2种单煤反射率大部分重叠,利用曲线分峰技术处理时,峰位和峰高初值容易确定,但在确定峰宽度的时定宽线与分布曲线只有1个交点,此时根据正态分布的对称性,将峰位到交点处距离的2倍作为峰宽度初值计算,如图5 b.经过计算得出各单煤正态分布峰参数值和各峰所占面积百分比,可以确定出重叠部分的归属,其中1、2为单煤峰,3为混合煤峰,如图5 c.虽然此类情况也可利用曲线分峰技术处理,但由于曲线上可利用的信息点较少,可能存在多解性,所以在实验过程中应避免这一情况出现.2.3 镜质组含量计算结果与分析各混煤分布曲线经过曲线剥离分峰处理后,将得到的面积百分比数据代入式(7),计算结果见表3.将本方法计算结果与表1中国标法测定结果进行相关性分析,2种方法拟合直线如图6所示,方程见式(8),其中,y为本实验计算结果,x为国标法测定结果.进一步对回归方程和实测值进行残差分析,如图7所示.从图7中可以看出,拟合结果数据残差绝对值在4%以内,多数在0~3%之间.按现有国家标准进行显微煤岩组分测定得到的镜质组含量误差是4.5%[4],表明用该方法计算煤样镜质组含量满足测定精密度要求.2.4 讨论由于所有应用单位都将煤镜质组反射率作为必测项目,积累经验较多,且测定容易.若测定误差不满足要求,也易于进行重复性测定满足测定精密度要求.本方法在测定煤镜质组反射率后可同时给出镜质组含量数据,较按有关国标方法进行显微煤岩组分测定得到的镜质组含量省时省力,提高效率至少十余倍,并能解决测定结果因人而异的问题.为避免测定过程中出现3)类情况,可选择几种不同镜质组反射率(如Re值在0.7、1.0、1.4等)的煤样作为已知镜质组含量煤样.在测定未知煤样镜质组含量的过程中可根据待测煤样的镜质组反射率值选择最佳已知镜质组含量煤样配制.本文建立了一种快速有效的获得煤镜质组含量的方法,在测定煤镜质组反射率的同时可获得测定煤镜质组含量数据,依据峰面积之比推导计算出待测煤镜质组含量的关键技术在于确定重叠部分峰面积的归属问题.实验证明了本文采用的在混煤分布曲线中剥离出各单煤分布曲线,按确定的正态分布方程进行积分计算峰面积的方法对确定重叠部分峰面积的归属是有效的.测定煤计算的镜质组与国标法测定的镜质组含量拟合方程通过当置信水平α=0.01的相关性检验,表明测定结果可靠.测定煤反射率过程中同时得到镜质组含量的方法解决了按现行国家标准测定过程中的费时费力问题,对估计与消除基于煤镜质组反射率测定结果上的指导配炼焦配煤等应用带入偏差有重要意义.虽然这一方法目前仅限于确定测定煤为单煤的镜质组含量,但为确定混煤中各单煤的镜质组含量问题奠定了基础.【相关文献】[1] 张亚云.应用煤岩学基础[M].北京:冶金工业出版社,1990:99-106.[2] 姚伯元.确定混煤中单煤比例的方法[J].科技导报,2006,24(5):62-65.[3] 姚伯元,吴亚东.用煤反射率分布图指导煤厂来煤的合理堆放[J].燃料与化工,2008,39(3):9-15.[4] 国家质量技术监督局. GB/T 8899-1998 煤的显微组分组和矿物测定方法[S].北京:中国标准出版社,1998.[5] 姚伯元,许国贤.自动确定煤岩参数的数据处理技术[J].煤田地质与勘探,1995,24(5):19-21.[6] 丁华,张宇宏,白向飞.煤中有机显微组分自动识别初步研究[J].煤质技术,2009(1):1-5.[7] 白向飞.煤岩自动测试技术路线及关键问题分析[J].煤质技术,2011(2):6-12.[8] 张代林,任世彪.图像分析法测定煤的显微组分[J].煤炭科学技术,2003,31(6):23-24.[9] 国家技术监督局.GB/T 6948-2008 煤的镜质体反射率显微镜测定方法[S].北京:中国标准出版社,2008.[10] 姚伯元.曲线剥离分峰法的改进与混煤比的准确计算[J].燃料与化工,2007,38(3):1-5.[11] 国家质量监督检验检疫总局.GB/T 16773-2008 煤岩分析样品制备方法[S].北京:中国标准出版社,2008.[12] 国家技术监督局.GB/T 15591-1995 商品煤反射率分布图的判别方法[S].北京:中国标准出版社,1995.。
运用镜质体反射率测定分析煤质状况
运用镜质体反射率测定分析煤质状况吴琨;赵新玲;乌木提江【摘要】文章介绍利用全自动智能岩相显微系统测定焦煤中镜质组平均最大反射率值及分布,通过对几种典型炼焦用煤的镜质体反射率分布图及标准偏差进行煤质分析,鉴定混煤及混煤程度.【期刊名称】《新疆钢铁》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】5页(P9-13)【关键词】炼焦用煤;镜质体反射率;分布图;标准偏差【作者】吴琨;赵新玲;乌木提江【作者单位】宝钢集团八钢公司制造管理部;宝钢集团八钢公司制造管理部;宝钢集团八钢公司制造管理部【正文语种】中文【中图分类】TQ533.9长期以来炼焦用煤常规的工业分析指标有挥发分含量、粘结性指数、胶质层最大厚度等,这些指标虽然具有加和性,却不能准确反映煤质变化的原因,无法鉴定混煤。
目前煤的镜质组反射率及分布图是公认的最能全面、准确地判断煤变质程度的指标。
MCA SmartScope 2000 series型全自动智能煤岩显微系统是一套专门用于煤岩显微分析的仪器。
采用目前煤岩自动领域最先进的SmartLight多识别算法,实现了在准确识别镜质体基础上的高精度测量,结果准确可靠,可满足焦煤生产企业大批快检的需要。
八钢煤质检验采用全自动智能岩相显微系统测定进厂焦煤中镜质组反射率,利用反射率分布图及分布范围对几种典型炼焦用煤进行煤质分析,确定其单煤或混煤状况,为炼焦生产提供指导。
煤的镜质体反射率测定原理:在显微镜油浸物镜下,对镜质体抛光面上的有限面积内垂直入射光的反射光(波长=546nm)用光电转换器测定其强度,与已知反射率的标准物质在相同条件下的反射光强度进行比对。
在粉煤光片测得镜质组随机平均反射率ran;最大反射率max值及反射率分布。
平均随机反射率与平均最大反射率的统计关系为:当时当为2.5%-6.5%时,镜质组最大反射率平均值与现行煤分类中各类煤存在着大致的对应关系见表1。
需要指出的是,肥煤和1/3焦煤的平均反射率值和反射率分布图基本重合。
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SY 中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 5124—1995 ───────────────────────────────
沉积岩中镜质组反射率测定方法
1995—12—25发布 1996—06—30实施
───────────────────────────────
中国石油天然气总公司发布
前言
镜质组反射率是石油地质勘探中研究生油岩成熟度及古地温变化的常规分析参数,为了适应90年代专业技术的新发展,便于国内外技术交流,尽快与国际通用标准接轨,对SY 5124—86《有机质中镜质组反射率测定方法》进行了修订。
将原标准名称改为《沉积岩中的镜质组反射率测定方法》,适应范围扩大至对干酪根以及碎屑岩、碳酸盐岩和煤岩等全岩中的镜质组反射率测定,并对其中的光片制备、仪器调节、组分识别以及数据的精密度等内容进行了补充或修改,提高了标准的实用性、科学性和先进性。
本标准自生效之日起,同时代替SY 5124—86。
本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。
本标准起草单位:胜利石油管理局地质科学研究院。
本标准主要起草人:李佩珍
本标准参加起草人:熊玉文王可仁张学军张敏尹玲张敏锋
目次
前言
1 范围 (1)
2 原理 (1)
3 试剂材料及标样 (1)
4 仪器设备 (1)
5送样要求及光片制备 (2)
6 测定对象及检测环境 (2)
7 测定步骤 (2)
8 数据处理及报告内容 (3)
9 精密度 (3)
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 5124—1995
代替SY 5124-86
沉积岩中镜质组反射率测定方法
───────────────────────────────
1范围
本标准规定了镜质组反射率的测定及数据统计处理方法。
本标准适用于岩石中富集的干酪根以及碎屑岩、碳酸盐岩和煤岩等全岩中镜质组反射率的测定。
2 原理
镜质组反射率是指在波长546nm±5nm(绿光)处,镜质组抛光面的反射光强度对垂直入射光强度的百分比。
它是利用光电效应原理,通过光电倍增管将反射光强度转变为电流强度,并与相同条件下已知反射率的标样产生的电流强度相比较而得出。
3 试剂材料及标样
3.1试剂材料
3.1.1固结剂:有机玻璃粉(甲基丙烯酸甲酯共聚)或其他固结材料。
3.1.2预磨材料:水砂纸(300#~900#)或刚玉粉(M20~M5)。
3.1.3抛光液:氧化铝或氧化铬悬浊液。
3.1.4酒精或异丙醇(分析纯)。
3.1.5橡皮泥、载玻片。
3.1.6浸油:在23±1℃时,546nm波长的绿光下,折射率为1.5180±0.0004。
3.2标样
根据测定需要选用合适的国内外用于镜质组反射率测定的标样系列。
4仪器设备
4.1双目偏光显微镜
4.1.1载物台:垂直于显微镜竖轴,能旋转3600,带有沿X、Y轴移动的机械尺。
4.1.2光源:100W钨卤灯。
4.1.3棱镜和平面镜垂直照明器。
4.1.4物镜:放大倍数为×32~×125,无应变油浸物镜。
4.1.5目镜:放大倍数为×10,装有十字丝和测微尺。
4.1.6视域光澜和孔径光澜:其中心和大小可调节。
4.2光度计
4.2.1光电倍增管:对可见光,特别是波长546nm的光线有较高的灵敏度和足够的倍增率,稳定
性和线性良好。
4.2.2单色仪:调整至波长为546nm;或透射峰值波长为546nm±5nm的滤光片.
4.2.3测量光澜:直径为0.2~1.0mm。
4.2.4电子控制系统。
4.3其他辅助设备
4.3.1电子交流稳压器:输出电压220V,稳压精度±1.0%。
4.3.2试样制备装置:压平器、压片机、预磨机、抛光机。
5送样要求及光片制备
5.1送样要求
所送样品应注明地区、井号、深度、层位以及岩性等。
5.2光片制备
5.2.1用固结剂与样品按一定比例混合固化成型,也可用岩石直接切片。
5.2.2用水砂纸或刚玉粉进行预磨。
5.2.3用抛光液抛光。
5.2.4泥炭、褐煤或其他不能用水剂抛光液抛光的样品用酒精或异丙醇预磨、抛光。
5.3光片质量要求
5.3.1置于×10或×20干物镜下观察,光片的抛光面应无污斑、无针状擦痕、无布纹,组分界限
清晰,极少划道和麻点。
5.3.2将合格的光片放置于干燥器内,12h后方可测定。
6测定对象及检测环境
6.1测定对象
有机质在成熟—过成熟阶段,选择无结构镜质体(collinite)中的均质镜质体(telocollinite)和基质镜质体(desmocollinite);有机质在未成熟—低成熟阶段,选择均匀凝胶体(levigelinite)或充分分解腐木质体(eu-ulminite)作为测定对象。
6.2检测环境
室内应注意防尘、防振及房间内光照的一致性。
室温23℃±3℃,相对湿度70%以下。
7测定步骤
7.1仪器调节
7.1.1 仪器启动
打开电源、测量灯和仪器有关的电器部件,预热30min ~1.0h ,使仪器达到稳定的工作状态。
7.1.2
显微镜光学系统检调
7.1.2.1 校正物镜中心,使其与显微镜竖轴一致。
7.1.2.2 调节孔径光澜,推入勃氏镜或取下目镜观察,使其像与十字丝中心对中。
7.1.2.3 调节视域光澜,使其直径为测量光澜的2倍,成像位置与测量光澜重合于同一观察面,且
视域中心与十字丝中心重合。
7.1.2.4 调节测量光澜,使光澜中心与竖轴对中。
7.2 显微光度计标定 7.2.1 单标法 选用一块反射率值接近于待测对象的标样来标定仪器。
7.2.2
双标法
选用二块反射率值分别高于和低于待测对象的标样反复标定仪器,直至仪器达到最佳线性状态为止。
7.3 样品测定
用机械尺移动光片进行测定,测区内应为单一显微组分、无抛光凹陷、无黄铁矿等干扰反射率测定的物质。
所测点在光片上尽可能均匀分布。
7.3.1 油浸随机反射率(Rran ):取下起偏器,不旋转载物台所测定的反射率值。
7.3.2 油浸最大反射率(Rmax ):将起偏器置于450
,旋转载物台3600
所出现的最大反射率值。
7.3.3
若镜质体颗粒非常细小,不能旋转载物台测定最大反射率值时,可先测定随机反射率值,
然后采用换算的方法求取镜质体油浸最大反射率。
7.4 测定点数
当平均反射率R ≤0.5%时,至少测25个点;R >0.5%时,至少测30个点。
如测点数小于10个,应注明该数据仅供参考。
7.5 仪器稳定性检查
每测完一块样品或经2h 时,须复测一次标样,如与测定前标样数值相差大于0.02%,则所测样品须重新测定。
8 数据处理及报告内容
8.1 数据处理
仪器连接计算机时,可按程序操作直接给出R (平均反射率值)、n (测点数)、S (标准离差)和直方图。
测定不连机时,可在测定完成后再由计算机处理。
平均反射率值和标准离差按式(1)、或(2)计算:
当反射率小于25%,10645..max R R ran
=.
3963.02858.1,%5.6%5.2max -=-ran R R 时当反射率为R R n
i
i n
=
∑=1
1 ()
式中:R ——平均反射率值,%; R i ——每个测点的反射率值,%; n ——测点数; S ——标准离差。
8.2 报告内容
反射率测定报告应包括执行标准、测定环境(温度、湿度)、平均反射率值(如R ≤2.5%,发
R ran 数据;如R >2.5%,发R max 数据)、测点数、标准离差和直方图等。
9精密度
试样测定的精密度应符合表1的规定。
____________
S n
R R n n i i n
i n
=
∑∑
--==122
1
1
12[
]()
()。