食品《食品中元素含量的测定》(第11章)资料
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国际食品第11章 国际食品
GB/T 22000结构（共8章 29 条）
(1) 范围； (2) 规范性引用文件； (3) 术语和定义； (4) 食品安全管理体系； (5) 管理职责；
(6) 资源管理；
(7) 安全产品的策划和实现； (8)食品安全管理体系的确认、验证和改进。
食品安 全管理 体系的 完整要 求
ISO22000 《食品安全管理体系——
食品链中各类组织的要求》
自愿采用的国际标准：
对全球食品安全管理体系提出了一个统一的标准；
可使生产加工企业避免许多技术壁垒；
成为国际通行的标准。
第二节 食品法典委员会
什么是食品法典？
正式名称: Codex Alimentarius （food code)
涉及食品的一套标准和法规
什么是国际食品法典？
CAC目前已出版的食品法典
(截至2006年初现行有效标准:297项)
第1A卷-一般要求； 第1B卷-一般要求(食品卫生)； 第2A卷-食品中的农药残留（通用文本）； 第2B卷-食品中的农药残留（MRL最大残留限量）； 第3卷-食品中的兽药残留；
第4卷-特殊膳食用食品（包括婴幼儿食品）；
第5A卷-加工和速冻水果蔬菜；
of Official Analytical Chemists---AOAC)
1、AOAC概况
AOAC：1884年成立，前身是美国农业部
支持下的美国官方农业化学家学会；
1965年改为美国官方分析化学家学会； 1991年改为国际分析化学家学会。
AOAC宗旨
促进分析方法及相关实验室品质保
证的发展及标准化。
由符合一定标准的葡萄及葡萄酒生产 国组成，其前身国际葡萄与葡萄酒局。
第十章 食品中元素含量的测定
(三)H2SO4—HClO4消化法
取样品5g于250mL凯氏瓶中→加浓 H2SO410mL电炉上低温加热至至黑色粘稠状→滴 加高氯酸2mL加热，至溶液澄清透明为止→再加热 20分钟→冷却后加入10mL水稀释，移入50mL容 量瓶中，定容，摇匀供测定用。
第二节 钙的测定——EDTA滴定法
一、原理
EDTA是一种氨羧络合剂，在不同的pH条件下可
此法不适合于测定易挥发的元素。
1、直接灰化法
适用于含Fe、Cu、Pb、Zn的样品有机物的破坏。
固体样品
称取均匀样品5g→电炉低温炭化→高温炉(500℃) 中灰化→冷却后加入2mL6mol/LHCl或HNO3溶液 →水浴上加热至干→加水溶解→将溶液完全转入 50mL容量瓶定容摇匀供测定用。
液体样品
取25mL试液于蒸发皿中→水浴上蒸干→按固体样 品处理。
汞、镉、铅、砷等。
二、测定意义
1、对于评价食品的营养价值，开发和生产强化食 品具有指导意义。
2、有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高。
3、保证食品的安全和食用者的健康。
三、食品中矿物质元素的分离方法
（一）干法灰化
是将样品在一定温度下灼烧，有机物质变成水和 二氧化碳，无机元素留在灰分中，取灰分作元素分 析。
第十章 食品中元素含量的测定
第一节 食品中重要矿物质元素及测定意义 第二节 钙的测定——EDTA滴定法 第三节 氯的测定 思考题
第一节 食品中重要矿物质元素及测定意义
一、食品中矿物质元素 1、常量元素
钙、镁、磷、钠、钾、氯、硫。 2、微量元素
铁、锌、铜、锰、镍、钴、铜、硒、铬、碘、 氟、锡、硅、钒等14种。 3、有毒元素
终点时 EDTA十NN-Ca) 钙指示剂 0.1％的酒精溶液。
食品中矿物质元素的测定
第十三章食品中矿物质元素的测定【教学目标】：1.掌握原子化、原子吸收光谱、原子发射光谱等的概念及相关理论，原子吸收分光光度法的基本原理，分子吸收光谱、分光光度法的基本原理；2.掌握各种矿物质元素测定的基本原理和方法；3.掌握各种金属离子的标准溶液、标准使用液的配制和使用方法，掌握对不同的待测样品的不同处理方法，掌握样品消化3的方法和才作技能。
4.掌握原子吸收分光光度计、火焰光度计、分光光度计的使用方法及操作技能、掌握标准曲线的绘制和测定结果的计算方法及技能。
第一节食品中钙含量的测定钙是人体必需的微量元素，为了增加食品营养价值，作为食品营养强化剂使用。
我国制定了食品营养强化剂使用卫生标准，将柠檬酸钙、葡萄糖酸钙、碳酸钙、乳酸钙、磷酸钙为钙元素强化源，并规定符合卫生标准的牦牛等骨粉、蛋壳钙源和活性离子钙也允许使用。
一、食品营养强化剂使用卫生标准（一）我国食品营养强化剂使用卫生标准本标准适用于由牡蛎壳经高温煅烧、水解提纯而得制品，在食品工业中可作强化剂。
规定钙（Ca）含量大于或等于50.0%。
二、标准方法（一）火焰原子吸收光谱法（GB-12398-90）本标准参照采用国际标准ISO6490/2-1983《动物饲料---钙含量测定----原子吸收光谱法》。
本标准适用于各种食物中钙的测定。
1.原理样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其口吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂要求使用去离子水，优级纯试剂。
（1）盐酸（GB622）（2）硝酸（GB626）（3）高氯酸（GB623）（4）混合酸消化液：硝酸：高氯酸（4：1）。
（5）0.5moL/L硝酸溶液：量取45mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL。
（6）2%氧化镧溶液：称取25g氧化镧（纯度大于99.99%），加75mL盐酸于1000mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。
（7）钙标准溶液：精确称取1.2486g碳酸钙（纯度大于99.99%）,加50mL去离子水，加盐酸溶解，移入1000mL容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。
食品分析《食品中元素含量的测定》(第11章)
镁可出现震颤、手足徐动甚至抽搐等症状。
Na可维持体内水平衡、酸碱平衡以及神经肌肉的应激性等。
缺钠表现：倦怠、眩晕、恶心、食欲不振、心跳加快、脉搏 细弱、血压下降、肌肉痉挛等，严重者可出现昏迷。 Cl约占人体重量的0.15%，分布于全身各组织中，以脑脊液 和胃肠道分泌物中最多，氯为组成盐酸的成分，能保持人体
用双硫腙提取1次
原 理： 在pH 4.5-5.0,锌离子与双硫腙生成红色络合物， 此络合物溶于CCl4 ，其它金属离子靠加入硫代硫酸钠、盐酸
羟胺溶液和pH值的控制。 仪器： 分光光度计520nm处测定吸光度 要领： （1）锌标准曲线重现性差，平行作1-2份标准锌，以进行校 正。 （2）硫代硫酸钠不能任意增加，因为它也是络合物。
血症，因为太多的磷会影响钙质的吸收。
B、我国成年人钙供给量定为每天800毫克。 C、婴儿和儿童的每日的钠需要量估计为58毫克。成年 人每日食用的钠量比幼儿稍高便可维持钠的平衡。 D、每日镁的需要量男子约为350豪克，孕妇、乳母约
为450毫克。
E、钾的成人每日摄取量为2000毫克。婴幼儿对钾的最 低日需要量为90毫克。
④样品中含锡量＞150mg时，要设法让其变成溴化锡，而蒸发
除去，以免产生偏锡酸而使铅丢失。 ⑤测铅要用硬质玻璃皿，提前用 1-10% HNO3 浸泡，再用水冲
洗干净。
GB/T 5009.12—2003
《食品中铅的测定》
1.石墨炉原子吸收光谱法
2.氢化物原子荧光光谱法 3.火焰原子吸收光谱法
4.二硫腙比色法
紊乱，耳聋、心肌缺血。 微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非常重要。 例：铬的+6价毒性大，+3价对人体有益（如Cr2O3、 Cr(OH)3）。 无机锗毒性大，有机锗毒性小。
《食品分析》教案——第十三章-食品中限量元素的测定
《食品分析》教案（第23次课2学时）一、授课题目第十三章食品中限量元素的测定第一节概述第二节元素的提取与分离二、教学目的和要求学习本章内容，要求学生了解限量元素的概念，了解原子吸收法的原理及仪器，掌握鳌和萃取原理。
三、教学重点和难点重点：鳌和萃取原理难点：干扰离子的消除四、主要参考资料1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，20042、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，20063、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，20074、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006五、教学过程1、学时分配：2学时2、辅导手段：自习答疑3、教学办法：讲授4、板书设计: (见上页)5、教学内容第十三章食品中限量元素的测定第一节概述一、食品中元素分类1、从营养的角度分类：必需元素、非必需元素和有害元素有毒元素：目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。
如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。
例：①甲基汞：在体内半衰期为70天②铅：在体内半衰期为1460天。
在骨骼中为10年③镉在体内半衰期为16—31年。
2、从人体对其需要量分类：（1）常量元素：每日膳食需要量在100mg以上（2）微量元素：在代谢上同样重要，但含量相对较少1）在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。
是人体必需的、但过量又会中毒的元素。
① Fe是人体血液形成不可少的，缺铁性贫血就是因缺乏铁，而多了得“血色病”。
② Zn影响人的消化与代谢，缺Zn味觉减退，出现厌食，发育不良等，过多会得胃肠炎。
（取头发进行测定可知人体内Zn含量情况）。
2000年8月调查：北京、广州等城市儿童低锌率44 %，而山区儿童仅为32.4 %（低于正常值）2）微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非常重要。
11食品中元素含量的测定
铅用于选矿、冶炼、电镀等工业，制四乙基铅加 到汽油中，提高辛烷值，增加抗爆震能力。但由于环 境污染，现国家已禁用。改用无水乙醇汽油。反应缶 涂有铅的涂层、陶瓷、搪瓷的釉药。
食品缶头马口铁焊锡中铅含量达40-60%，有时会 溶于食品中形成污染。会引起中毒。含铅“松花蛋”。
离地面1m处空气铅浓度是1.5m处的16倍，儿童 受害，2000年8月调查北京、广州城市儿童铅高率 达80%左右。验头发。
晶状粉末。可溶于三氯甲烷及四氯甲烷中，溶液呈绿 色。
（二）双硫腙与金属离子的反应 在酸性溶液中并有过量双硫腙存在时生成单取代
双硫腙盐，即1个双硫腙分子中有1个H原子被金属离子 所取代，二价金属离子则同时与2个双硫腙分子反应。
在碱性溶液中或双硫腙量不足时、生成 二代（双取代）双硫腙盐，即1个双硫腙分 子中有两个H原子同时被金属离子所取代。
国标的方法：石墨炉原子吸收光谱法
原理：
酸性溶液中，镉离子与碘离子形成络合物，并经 4-甲基戊酮—2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子 化后，吸收228.8nm共振线，与标准系列比较定量。 镉标准溶液：用金属镉溶于HCL中加 HNO3+H2O稀 释。
4、汞的测定
汞多用于电气仪器及设备、电解食盐、农药等等。
2、锌的测定（Zn）
GB 5009.14-2017
锌用在电镀、造纸、机械和自来水的制造等工业 中应用，镀锌厂的废水，采用镀锌铁的容器包装食 品，特别是酸性饮料，易沾有锌。 金属锌本身无害。 锌化合物可引起急性肠炎、肾损害，特别是氯化 锌3-5g可导致死亡。
（1）双硫腙比色法
用二硫腙分别提取2次 用二硫腙提取1次
(2)原子吸收分光光度法(国标中第一法)
样品处理后，导入原子吸收分光光度计中， 原子化后，吸收213.8 nm共振线，其吸收量 与Zn量成正比。
食品缶头马口铁焊锡中铅含量达40-60%，有时会 溶于食品中形成污染。会引起中毒。含铅“松花蛋”。
离地面1m处空气铅浓度是1.5m处的16倍，儿童 受害，2000年8月调查北京、广州城市儿童铅高率 达80%左右。验头发。
晶状粉末。可溶于三氯甲烷及四氯甲烷中，溶液呈绿 色。
（二）双硫腙与金属离子的反应 在酸性溶液中并有过量双硫腙存在时生成单取代
双硫腙盐，即1个双硫腙分子中有1个H原子被金属离子 所取代，二价金属离子则同时与2个双硫腙分子反应。
在碱性溶液中或双硫腙量不足时、生成 二代（双取代）双硫腙盐，即1个双硫腙分 子中有两个H原子同时被金属离子所取代。
国标的方法：石墨炉原子吸收光谱法
原理：
酸性溶液中，镉离子与碘离子形成络合物，并经 4-甲基戊酮—2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子 化后，吸收228.8nm共振线，与标准系列比较定量。 镉标准溶液：用金属镉溶于HCL中加 HNO3+H2O稀 释。
4、汞的测定
汞多用于电气仪器及设备、电解食盐、农药等等。
2、锌的测定（Zn）
GB 5009.14-2017
锌用在电镀、造纸、机械和自来水的制造等工业 中应用，镀锌厂的废水，采用镀锌铁的容器包装食 品，特别是酸性饮料，易沾有锌。 金属锌本身无害。 锌化合物可引起急性肠炎、肾损害，特别是氯化 锌3-5g可导致死亡。
（1）双硫腙比色法
用二硫腙分别提取2次 用二硫腙提取1次
(2)原子吸收分光光度法(国标中第一法)
样品处理后，导入原子吸收分光光度计中， 原子化后，吸收213.8 nm共振线，其吸收量 与Zn量成正比。
食品中限量元素的测定(精)
2
砷斑法
[原理]：样品经消化后，以碘化钾、 氯化亚锡将高价砷还原为三价砷， 然后与锌粒和酸产生的新生态氢生 成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄 色至橙色的色斑，与标准砷斑比较 定量
[装置] P382、图12-4
[操作]：用标准AS2O3液，让溴化汞试 纸成一系列不同颜色的标准色斑， 为保存时间长一些，可用油画颜料 画出标准色斑，在暗处保存 [说明]： (1)H2S对本法有干扰，遇溴化汞试纸 亦会产生色斑。乙酸铅棉花应松紧 合适，能顺利透过气体又能除尽 H2S 。
3．有毒元素：目前未发现对人体有生理功 能、且人体耐受力极小、进入体内量稍 大就中毒的元素。如 Hg、Cd、Pb、As、 Sn、Cu、Cr 等，这些元素在体内不易排 出，有积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。在骨 骼 中 为 1 0 年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。 限量元素：微量元素与有毒元素合称。
⑵使用掩蔽剂 例.KCN 可掩蔽 Zn2+、 Cu2+； ；柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+、Mg2+、 AL3+、Fe3+ ； EDTA 可以掩蔽除 Hg2+、Au2+ 以外许多 金属离子。 掩蔽剂的使用与溶液pH有关 例.碱性液+氰化物 掩蔽 Pb、Sn2+、Ti、 Bi 弱酸性液+氰化物 掩蔽 Pb、Hg、Ag、 Cu （3）改变干扰元素的化合价
汞挥发性强，气态汞被人呼吸进入肺 部，大部分进入红血球中；进入消 化道；接触或皮肤吸收进入体内。 1．双硫腙比色法；（＞1 mg/kg） [原理]：双硫腙氯仿溶液与样品中汞 离子在酸性条件下生成双硫腙汞， 在氯仿溶液中呈橙黄色，颜色深浅 与汞离子浓度成正比。
第十三章食品中限量元素的测定
在高温或高温加强氧化条件，使有机物质 分解，呈气态逸散，而食品中无机成分残留下 来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化和 湿法消化两大类。用灼烧手段（500~6000C ） 分解食品的方法称为干法灰化，向样品中加入 强氧化剂，并加热消煮，使食品分解的方法称 为湿法消化。
•
消化法 ⑴HNO3-H2SO4消化法---适用于含Pb、 As、Cu、Zn等样品分析 称取均匀样品10~20g于凯氏烧瓶中，加入浓 硝酸20ml，浓硫酸10ml，先以小火加热 ，待剧 烈作用停止后，加大火力并不断滴加浓硝酸直至 溶液透明不再转黑为止。每当溶液变深时，立即 添加硝酸，否则溶液难以消化完全。待溶液不再 转黑后，继续加热数分钟至有浓白烟逸出，消化 液应澄清透明。
灰化法（干法灰化），将样品灰化。用灰分来测 定这些元素。干法灰化又分
①直接灰化法（用于含Cu、Pb、Zn样品中 的有机物破坏） ②Ca(OH)2法（用于含砷有机样品的破坏）
③NaOH法（适用于含锡样品的有机物破坏）
二、浓缩 浓缩与分离处理方法与后边测定方法有关。 例： • 比色法测定， 用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测 金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进 行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达 到分离与浓缩。 • 原子吸收分光光度法， 测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金 属离子或除去干扰离子。
C 、H、O、N、S、P是组成蛋白质、脂肪、碳水化合 物和核酸的主要成分。也是构成生物体的最基本元素。其他 几种同为构成骨牙、肌肉、神经、血液、腺体和各种体液、 分泌液以及毛发、指甲等的必需成分，既是身体的建筑材 料 ， 又 能 调 节 生 理 机 能 。
除C、H、O、N之外，其他都叫矿物质常量元素 。
⑵H2SO4-H2O2消化法---此法用于含Fe含脂肪高 的食品的破坏方法 eg： 糕点、罐头、肉制品、 乳制品等。
食品分析技术微量元素的测定
第一节 概 述
一、pro组成与分类
2 氨基酸的组成 上面我们已讲了pro是由氨基酸组
成的高分子化合物，目前各种氨基酸 已达175种以上，但是构成pro的氨基 酸主要是其中的20种，氨基酸是由脂 肪酸碳链上的氢原子（NH2）所置换而 得到的。
第一节 概 述
二 pro变性 pro 受热或其它处理时，它的物理和
常量元素 包括钾、钠、钙、镁、铁、硫、 磷等元素 。
微量元素 包括锰、锌、铜、钼、锂、铝、 铬、镍、硅、氟、氯、碘等元素 。
痕量元素 包括汞、铅、银、镉、硒、铍、 砷等元素
根据食品中各种成分元素进入人体后 的作用，可将其分为以下三大类:
营养元素 包括碳、氢、氧、氮四种元素， 是供给人体能量和修补机体组织的主要 原料。
2.H2SO4-H2O2消化法
此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏： 糕点、罐头、肉制品、乳制品等。
样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→ 升温→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明 液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作 空白)
3.H2SO4-HCLO4消化法
适用于含Sn、Fe 有机物的破坏 样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状
编号 1 2 3 4 5 6 7
砷液1mg/ml 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 20ml （标液）
20%碘化钾———→ 5ml ←—————————— ——
40%SnCL2 ———→ 2ml←——————————— —
浓HCL 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 13ml
（2）神经型：头痛、头晕、抽搐、知 觉丧失、出现昏迷状态，最后因呼吸麻 痹及心血管中枢麻痹而死亡
第11章碳水化合物的测定研究报告
⑥样品溶液预测的目的；一是本法对样品溶液 中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时 样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液 时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液 浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整， 使预测时消耗样液量在 10 ml 左右；
二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正 式测定时，预先加入比实际用量少 1 ml 左右的 样液，只留下 1 ml 左右样液在续滴定时加入， 以保证在 1 分钟内完成续滴定工作，提高测定 的准确度。
这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合 物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲 基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；
根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
Cu2+ + 还原糖
Cu+
2. 计算还原糖的量有两种方法： （1）用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方 法。 （2）利用通过实验编制出的还原糖检索表来计
⑵ 含脂肪的食品，须经脱脂后再用水提取。
⑶ 含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品，用 乙醇溶液提取。
⑷ 含酒精和二氧化碳的液体样品，应先除酒 精、CO2。
⑸ 提取过程如用水提取，还要加入HgCl2, 防低聚糖被酶水解。
二、 提取液的澄清
1. 常用澄清剂要符合二点要求（P128）。 2. 常用澄清剂的种类
2Cu+ + I2 = 2Cu2+ +2 I-
I2 + 2 Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2 NaI
四、其他方法简介 1. 碘量法
(1) 原理
样品经处理后，取一定量样液于碘量瓶中， 加入一定量过量的碘液和过量的氢氧化钠溶液， 样液中的醛糖在碱性条件下被碘氧化为醛糖酸钠， 由于反应液中碘和氢氧化钠都是过量的，两者作 用生成次碘酸钠残留在反应液中，当加入盐酸使 反应液呈酸性时，析出碘，用硫代硫酸钠标准溶 液滴定析出的碘，则可计算出氧化醛糖消耗的碘
二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正 式测定时，预先加入比实际用量少 1 ml 左右的 样液，只留下 1 ml 左右样液在续滴定时加入， 以保证在 1 分钟内完成续滴定工作，提高测定 的准确度。
这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合 物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲 基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；
根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
Cu2+ + 还原糖
Cu+
2. 计算还原糖的量有两种方法： （1）用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方 法。 （2）利用通过实验编制出的还原糖检索表来计
⑵ 含脂肪的食品，须经脱脂后再用水提取。
⑶ 含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品，用 乙醇溶液提取。
⑷ 含酒精和二氧化碳的液体样品，应先除酒 精、CO2。
⑸ 提取过程如用水提取，还要加入HgCl2, 防低聚糖被酶水解。
二、 提取液的澄清
1. 常用澄清剂要符合二点要求（P128）。 2. 常用澄清剂的种类
2Cu+ + I2 = 2Cu2+ +2 I-
I2 + 2 Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2 NaI
四、其他方法简介 1. 碘量法
(1) 原理
样品经处理后，取一定量样液于碘量瓶中， 加入一定量过量的碘液和过量的氢氧化钠溶液， 样液中的醛糖在碱性条件下被碘氧化为醛糖酸钠， 由于反应液中碘和氢氧化钠都是过量的，两者作 用生成次碘酸钠残留在反应液中，当加入盐酸使 反应液呈酸性时，析出碘，用硫代硫酸钠标准溶 液滴定析出的碘，则可计算出氧化醛糖消耗的碘
《食品分析》课程笔记
《食品分析》课程笔记第一章：绪论一、食品分析的目的和任务1. 食品分析的定义食品分析是一种跨学科的技术活动，它综合运用化学、物理学、生物学、微生物学等多个学科的知识和技术，对食品的组成成分、营养价值、安全性、品质特性等进行定性和定量测定。
食品分析是食品科学研究和食品质量控制的基础。
2. 食品分析的目的（1）保障食品安全：通过检测食品中的有害物质（如农药残留、重金属、霉菌毒素等）、微生物污染情况，确保食品不含有对人体健康造成威胁的物质。
（2）评估食品营养价值：分析食品中的蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等营养成分，为消费者提供营养信息。
（3）监控食品品质：通过对食品的色泽、口感、气味、质地等感官特性的分析，以及物理和化学指标的测定，监控食品的品质变化。
（4）支持食品科学研究：为食品加工、储藏、运输等过程中的变化机制研究提供数据支持。
（5）促进食品法规和标准的制定：为食品安全法规和食品质量标准的制定提供科学依据。
3. 食品分析的任务（1）建立和完善食品分析方法：不断研究和开发新的分析技术，提高现有方法的准确度、精密度和灵敏度。
（2）进行食品质量控制：在食品生产、加工、流通等环节进行质量检测，确保产品质量符合标准。
（3）开展食品安全风险评估：对食品中潜在的风险因素进行监测和分析，为食品安全风险管理提供数据。
（4）进行食品真伪鉴别：通过分析手段鉴别食品的真伪，打击假冒伪劣产品。
二、食品分析的方法和发展方向1. 食品分析方法（1）化学分析法- 滴定法：通过化学反应的定量关系进行成分分析，如酸碱滴定、氧化还原滴定等。
- 重量法：通过测量沉淀物的重量来确定样品中某成分的含量。
- 光度法：利用物质对光的吸收或发射特性进行定量分析，如紫外-可见分光光度法。
（2）仪器分析法- 光谱法：利用物质对光的吸收或发射光谱进行成分分析，如原子吸收光谱法、红外光谱法。
- 色谱法：根据物质在两相之间的分配系数差异进行分离和分析，如气相色谱、液相色谱。
【课件】检验食品中的铁元素(人教版2019必修第一册)
铁元素的定性检验
任务四、综上，设计完善的实验方案，完成相关实验，填写表格内容。
实验步骤
实验现象及原因解释
步骤1：将一定量（10g）的菠菜叶剪碎，放入硬质 试管中，隔绝空气加热灼烧直至变成菠菜灰为止， 将菠菜灰转移到烧杯中加稀硫酸溶解并过滤，将滤 液加入活性炭去除颜色干扰后再过滤，得澄清滤液
草酸盐铁加热分解为 氧化亚铁，氧化亚铁 溶于稀硫酸方可以得 到亚铁离子溶液。
【菠菜中铁元素定性检验实验步骤】
切碎
研磨
灼烧
酸浸
过滤
滴加KSCN
加入双氧水
Hale Waihona Puke 铁元素的定性检验任务五、拓展探究：为什么经灼烧和酸化后亚铁离子没有被氧化成铁 离子？你认为在食物补铁过程中要注意哪些问题？
①菠菜中含有Ｖc和草酸，都具有还原性，可以保护亚铁离子不被氧化。 ②在用食物补铁过程中应不偏食，多吃新鲜蔬菜，烹饪时间不宜太长等。
③菠菜营养虽丰富，但用它补铁不靠谱，因此要想补铁还是应该选择猪肝、动物 全血、瘦肉等动物性食物或者补贴药物。所谓“菠菜补血” 的说法，主要还是在于菠菜含有丰富的维生素C和叶酸。 同时，草酸易与钙离子在人体肾脏中形成结石，因此不 能大量食用菠菜。 ④如果出现缺铁性贫血，可以选用补铁剂，不仅含铁量高，而且其中的铁元素易 被人体吸收。
铁元素的定性检验
任务二、讨论交流：根据Fe2+和Fe3+的检验方法，如何设计实验方案？
实验步骤
水浸（水溶解） 实验现象及原因解释
步骤1：把菠菜放在研钵中研碎，然后把
研碎的菠菜倒入烧杯中，向烧杯中加入30
mL蒸馏水浸泡菠菜，半分钟后把烧杯中
的菠菜汁过滤后取滤液与试管中。
步骤2：向盛有菠菜汁的试管中滴入几滴 KSCN溶液
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有毒元素：
目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体 内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等， 这些元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天；在骨骼中为10年。 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。 这些物质进入人体的渠道有：水源、土壤、环境、原料、辅 料、添加剂、农药、化肥的使用、加工、制造、运输等带入； 容器本身不纯，金属带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶出；铜 器带入过量铜；另外，还有呼吸、皮肤。 日本,前几年流行含金食物，内含银、铜等杂质。 饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能被污染，环境污 染已成为世界问题。
螯合萃取原理
样品溶液： ① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合物溶于有机溶剂， 如果有色可进行比色测定）—— 有机相 ② 水+其它组成 ——水相
2. 此法为液—液溶剂萃取法。
优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设 备简单， 操作快速。 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的 易挥发，易燃，有毒等。
用双硫腙提取1次
原 理： 在pH 4.5-5.0,锌离子与双硫腙生成红色络合物， 此络合物溶于CCl4 ，其它金属离子靠加入硫代硫酸钠、盐酸
羟胺溶液和pH值的控制。 仪器： 分光光度计520nm处测定吸光度 要领： （1）锌标准曲线重现性差，平行作1-2份标准锌，以进行校 正。 （2）硫代硫酸钠不能任意增加，因为它也是络合物。
(3)重要常量元素： Ca、Mg是构成骨骼和牙齿的主要成分。
Ca虽然体内绝大部分都存在于骨、牙中，溶于血中很少，但
作用十分重要。如它和镁、钾、钠协同，调节神经肌肉兴奋 性，保持心肌的正常功能，钙还参加凝血过程。
K对维持人体内液体渗透压和酸碱平衡起重要作用。摄入量减
少时，会产生周身疲乏、血压下降、多尿、肠梗塞等症状， 严重者可因呼吸困难，心脏病变而死亡。 Mg是构成骨骼、牙齿和细胞浆的主要成分，还可调节神经和 肌肉的活动，维持体内酸碱平衡，激活体内多种酶。人体缺
的分配比与许多因素有关，当其他因素固定下来以后，金 属分配率与pH有关。
影响分配比值的几个因素 （1）螯合剂的影响：螯合剂与金属离子生成的螯 合物越稳定，萃取效率就越高。 （2）pH的影响：pH 越高，有利于萃取，但金属 离子可能发生水解反应。 要正确控制溶液的酸度 , 对萃取有利，还可提
高螯合剂对金属离子的选择性。
食品分析中常用的螯合剂
实际应用的，目前已达100多种，双硫腙（HDZ）、二乙 基二硫代甲酸钠（NaDDTC）、丁二酮肟、铜铁试剂 CuP （N—亚硝基苯胲铵）。 这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定， 难溶于水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。 金属螯合物的萃取平衡
用有机溶剂萃取金属螯合物，金属在有机相和水相中
I：通过甲状腺素发挥生理作用，如促进蛋白质合成；活化100 多种酶；调节能量转换；加速生长发育；维持中枢神经系统结 构。碘海带、紫菜、海鱼、海盐等中含量丰富。 钴元素：是维生素B12的重要组成部分。钴对蛋白质、脂肪、 糖类代谢、血红蛋白的合成都具有重要的作用，并可扩张血管，
降低血压。但钴过量可引起红细胞过多症，还可引起胃肠功能
胃液正常酸度，有助于保持体液酸碱平衡。
P是构成骨骼、牙齿和神经组织的重要成分，人体内有80%以 上的磷存在于骨骼和牙齿中。参与细胞内碳水化合物、脂肪 和核酸代谢，对维持神经、肌肉的正常功能和体内酸碱平衡 起着重要的作用。
(4)重要常量元素的中摄取 A、磷建议摄取量：每日超过12000毫克，会产生低钙
紊乱，耳聋、心肌缺血。 微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非常重要。 例：铬的+6价毒性大，+3价对人体有益（如Cr2O3、 Cr(OH)3）。 无机锗毒性大，有机锗毒性小。
(7) 食品中元素含量测定意义
A、对评价食品的营养价值、开发和生产强
化食品具有重要意义 。
B、有利于食品加工工艺的改进和食品质量
石墨炉原子吸收光谱法
原理：酸性溶液中，镉离子与碘离子形成络合物，并经4-甲 基戊酮—2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化后，吸收 228.8nm共振线，与标准系列比较定量。镉标准溶液：用金 属镉溶于HCL中加 HNO3+H2O稀释。
即1个双硫腙分子中有1个H原子被金属离子所取代，二价金 属离子则同时与2个双硫腙分子反应。
双硫腙比色法测定食品中铅、锌、镉、汞的含量
1.铅的测定（Pb） 铅用于选矿、冶炼、电镀等工业，制四乙基铅加到汽油中，
提高辛烷值，提高“号”，增加抗爆震能力。但由于环境污
染，现国家已禁用。改用无水乙醇汽油。反应缶涂有铅的涂 层、陶瓷、搪瓷的釉药。 食品缶头马口铁焊锡中铅含量达40—60%，有时会溶于食品 中形成污染。会引起中毒。含铅“松花蛋”。 离地面1m处空气铅浓度是1.5m处的16倍，儿童受害，2000 年8月调查北京、广州城市儿童铅高率达80%左右。验头发。 铅能与许多有机试剂生成带有颜色的化合物，常用来比色测
定的还是双硫腙。
双硫腙法 原理：在碱性（pH值在9左右）溶剂中，Pb2+ 双硫腙形 成红色络合物，溶于氯仿或CCl4中，红色深浅与铅离子
浓度成正比，比色测定。
测定前要加盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵来掩蔽铁、铜、 锡、镉等离子。 测定步骤 （1）用铅标准溶液（1ug/ml）标定双硫腙溶液，①铅标准溶
液：用HNO3来溶解Pb(NO3).
第11章 食品中元素含量分析
Chapter 11 Analysis of Elements in Foods
浙江科技学院
生物与化学工程学院
刘铁兵 tbliu@
食品分析
浙江科技学院 生物与化学工程学院
刘 铁 兵 tbliu@
食物中各种元素对人体来说，分为：
非必需 元素
必需元素
有害元素
概 述
(1)元素分类： 人体内矿物质大约占人体重量 6%，其中包括常量元素、微量 元素、有毒元素。 常量元素：0.01%以上，Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl 等七种； 微量元素：0.01%以下，Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Cr、 .. 在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。是人体必需的、但过 量又会中毒的元素，现有14种。 (2)元素功能： A、与体液调节有关； B、构成生物体骨骼； C、参与体内生物化学反应和作为生物化学成分。
例：Zn2+的最适宜pH为6.5—10。
重金属离子含量的测定
重金属 比重d ＞5 的金属
一、双硫腙比色法测 Pb、Zn、Cd、Hg的含量 （一）双硫腙的性质 名称、结构式、性质， 腙 —— 羰基 + 肼（NH2NH2） （二）双硫腙与金属离子的反应
在酸性溶液中并有过量双硫腙存在时生成单取代双硫腙盐，
5.单扫描极谱法
锌的测定（Zn）GB 5009.14—2003
锌用在电镀、造纸、机械和自来水的制造等
工业中应用，镀锌厂的废水，采用镀锌铁的
容器包装食品，特别是酸性饮料，易沾有锌。
金属锌本身无害。锌化合物可引起急性肠炎、
肾损害，特别是氯化锌3-5g可导致死亡。
用双硫腙分别提取2次 （1）双硫腙比色法
F：是骨骼和牙齿的正常成分。可预防龋齿，防止老年人的骨 质疏松。含氟量较多的食物有粮食(小麦、黑麦粉)、水果、茶 叶、肉、青菜、西红柿、土豆、鲤鱼、牛肉等。成年人每天约 需0.4毫克。
Se：具有抗氧化，保护红细胞的功用，并发现有预防癌症的作 用。硒在小麦、玉米、大白菜、南瓜、大蒜和海产品中含量较 丰富。
血症，因为太多的磷会影响钙质的吸收。
B、我国成年人钙供给量定为每天800毫克。 C、婴儿和儿童的每日的钠需要量估计为58毫克。成年 人每日食用的钠量比幼儿稍高便可维持钠的平衡。 D、每日镁的需要量男子约为350豪克，孕妇、乳母约
为450毫克。
E、钾的成人每日摄取量为2000毫克。婴幼儿对钾的最 低日需要量为90毫克。
的提高。
C、测定重金属元素，可以了解食品被污染 的情况，以便采取相应措施，查清和控制污 染源，保证食品的安全和食用者的健康。
样品的处理
以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中，要 测定这些元素先要做两件事：
1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。 以不丢失要测的成分为原则。 2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元素浓度很 低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。浓 缩与分离处理方法与后边测定方法有关。 例：比色法测定，用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测 金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液液萃取， 使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。 原子吸收分光光度法， 测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去 干扰离子。
红糖中也有一定含量。
Zn：对人体多种生理功能起着重要作用。参与多种酶的合成； 加速生长发育；增强创伤组织再生能力；增强抵抗力；促进性 机能。锌在鱼类、肉类、动物肝肾中含量较高。 Zn影响人的 消化与代谢，缺Zn味觉减退，出现厌食，发育不良等，过多会 得胃肠炎。（取头发进行测定可知人体内Zn含量情况）。 2000年8月调查：北京、广州等城市儿童低锌率44%，而山区儿 童仅为32.4%（低于正常值）
食物链
水
鱼
鸭子
人
农产品
食品
饲料
畜禽
肉制品
食 物 链 框 图
北京部分 农产品含 砷量过高 可能导致 中毒！ 04年网上 报道。
食品中有毒元素的检测方法主要有： (1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、简便、快速、 可同时测定多种元素。 (2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。 (3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。
的功能，铬可促进胰岛的作用等。
(6) 重要微量元素