吸附仪使用方法

一、确定载气（H2/Ar）和处理气是否连接好，干燥后的脱水阱连接好，打开绿色电源开关；

二、取一小团石英棉垫入石英管底部，将0.15g左右（根据催化剂的负载量而定）的催化剂装入石英管中，将测量催化剂床层的热电偶顶端接触到催化剂，旋紧上下螺母；（注：催化剂不要太粉末）

三、催化剂预处理：

a.将反应器连通的六通阀调到处理气；

b.反应尾气的三通球阀选择排空（防止预处理产生的气体污染TCD）；

c.选择处理气C或D，将C或D的压力调节到0.1MPa左右；

d.调节处理气的转子流量计到所需流量；

e.用肥皂水检验石英管的连接处是否漏气，并观察尾气排空的出气口是否正常；

f.设定好脱水处理的温度和时间程序，并执行程序；

g.脱水处理的程序走完后，打开炉膛吹扫气进行降温直至室温，此过程保持处理气一直通着。

四、程序升温还原：

a.待床层温度降至室温后，将反应器连通的六通阀切换至载气；

b.打开三通球阀，选择载气A或B，调节载气入口压力在0.2MPa左右；

c.打开载气流速左上角绿色按钮，设定载气流速为30SCCM左右；

d.脱水阱四通球阀切换到“流入”；

e.反应尾气三通球阀选择流入“TCD”；

f.观察载气的进出口两个转子流量计是否都有流量，并观察TCD尾气是否鼓泡正常（注：两个转子流量计高度不一样，因为两个压差不一样）；

g.将管式炉温控程序设定好，按照所需升温速率升温至目标温度（暂不运行）；

h.确保进出TCD流量正常下，将TCD升温至110℃；

i.待TCD温度稳定后，打开TCD电源，接通桥流，电流调到75mA左右；

j.以上条件稳定后，打开伍豪软件界面，点击A通道运行（可调解极性、衰减和基线）；

k.等基线稳定后，关闭A通道，运行已设好的管式炉温控程序，再立即同时打开A和B通道；

l.待管式炉温控程序走完后，将TCD温控调至0，关闭TCD电源，直到TCD温度降至50℃以下再关闭载气；

m.关闭气体后，将TCD尾气管拔出鼓泡水面，防止炉子降温过程，热胀冷缩导致管子倒吸水后进入TCD。

五、观察实验数据并处理数据。

一、确定载气（H2/Ar）和处理气是否连接好，干燥后的脱水阱连接好，打开绿色电源开关；

二、取一小团石英棉垫入石英管底部，将0.15g左右（根据催化剂的负载量而定）的催化剂装入石英管中，将测量催化剂床层的热电偶顶端接触到催化剂，旋紧上下螺母；（注：催化剂不要太粉末）

三、催化剂预处理（脱水）：

a.将反应器连通的六通阀调到处理气；

b.反应尾气的三通球阀选择排空（防止预处理产生的气体污染TCD）；

c.选择处理气C或D，将C或D的压力调节到0.1MPa左右；

d.调节处理气的转子流量计到所需流量；

e.用肥皂水检验石英管的连接处是否漏气，并观察尾气排空的出气口是否正常；

f.设定好脱水处理的温度和时间程序，并执行程序；

g.脱水处理的程序走完后，打开炉膛吹扫气进行降温直至室温，此过程保持处理气一直通着。

四、催化剂吸附：

a.待床层温度降至室温，切换处理气到吸附气体，调节入口压力在0.1MPa左右，调节合适的气体流量；

b.在管式炉温控设定好吸附温度和吸附时间，并运行；

c.待吸附结束后，打开炉膛吹扫气进行降温至室温。

五、程序升温脱附：

a.待床层温度降至室温后，将反应器连通的六通阀切换至载气；

b.打开三通球阀，选择载气A或B，调节载气入口压力在0.2MPa左右；

c.打开载气流速左上角绿色按钮，设定载气流速为30SCCM左右；

d.脱水阱四通球阀切换到“跳过”（某些物质的脱附会产生其他气体，若除去这些气体，则选择合适方法除去）；

e.反应尾气三通球阀选择流入“TCD”；

f.观察载气的进出口两个转子流量计是否都有流量，并观察TCD尾气是否鼓泡正常（注：两个转子流量计高度不一样，

因为两个压差不一样）；

g.将管式炉温控程序设定好，按照所需升温速率升温至目标温度（暂不运行）；

h.确保进出TCD流量正常下，将TCD升温至110℃；

i.待TCD温度稳定后，打开TCD电源，接通桥流，电流调到100mA左右；

j.以上条件稳定后，打开伍豪软件界面，点击A通道运行（可调解极性、衰减和基线）；

k.等基线稳定后，关闭A通道，运行已设好的管式炉温控程序，再立即同时打开A和B通道；

l.待管式炉温控程序走完后，将TCD温控调至0，关闭TCD电源，直到TCD温度降至50℃以下再关闭载气；

m.关闭气体后，将TCD尾气管拔出鼓泡水面，防止炉子降温过程，热胀冷缩导致管子倒吸水后进入TCD。

六、观察实验数据并处理数据。

脉冲吸附：

以CO吸附在Pt催化剂上测金属分散度为例。

1，处理气惰性气体先除水

2，处理气氢气（70sccm左右）还原催化剂（防止催化剂中氧与CO反应，结果偏高）

3，载气He吹扫多余的H2直至到吸附温度，（载气需要高纯，否则微量的水和氧会重新氧化，导致无法吸附，结果偏低）。

确定载气的两个转子流量有气流量，打开TCD温控，打开TCD电源和接通桥流；打开伍豪A通道采样，观察基线是否稳定。

4，六通阀切换到“填充”状态，选择脉冲气E或F，将E或F的压力调节到0.1-0.2MPa之间；调节处理气的转子流量计到所需流量（10sccm左右）；在吸附温度下，待He走基线稳定后，手动切换六通阀至“进样”状态，至峰走完后六通阀切回“填充”,待3min后，再次快速切换至“进样”，如此重复直至出现的峰面积不变为止。

5，关闭脉冲气，关闭TCD温控和TCD电源，保持载气流通，直至TCD降至50℃再关闭载气。

6，处理数据：（定量环体积为1.03 mL）