乙酰水杨酸制备
乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备 111
实验：乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备教学方案教学目的：1、通过乙酰水杨酸的合成，初步了解有机合成中的乙酰化学反应原理及方法。
2、巩固减压过滤的操作。
3、进一步掌握用重结晶的方法来提纯固体有机化合物。
基本原理：水杨酸是一个双官能团的化合物（具有酚羟基和羧基）。
因此，有两种不同的酯化反应。
为了合成乙酰水杨酸，采用在强酸存在下，水杨酸和过量乙酸酐反应，水杨酸的酚羟基发生酯化。
反应结果可以看成是在水杨酸分子中引入个乙酰基。
这种在有机分子中引入酰基的反应称为酰基化反应。
若引入乙酰基就称为乙酰化反应。
提供酰基的试剂称为酰化剂，本实验中乙酸酐就是乙酰化试剂。
由于水杨酸是双官能团化合物，分子中的酚羟基和羧基彼此之间亦能起反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。
本实验除采用三氯化铁鉴定纯度外，还可用测定熔点法来判断纯度。
实验药品：COOHOH COOHO +(CH 3CO)2OH+C CH 3O+CH 3COOH水杨酸，乙酸酐，浓硫酸，浓盐酸，饱和碳酸氢钠溶液，1%FeCl3 溶液主要试剂及产物的物理常数：名称分子量性状折光率比重熔点沸点溶解度：克/100mL 溶剂水醇醚水杨酸138.12 白色结晶粉末1.443156℃‐159℃易溶溶溶乙酸酐102.09 无色透明液体1.45 1.08 ﹣73.1℃138.6℃微溶易溶易溶乙酰水杨酸108.16白色结晶粉末135℃微溶易溶微溶浓硫酸无色油状液体1.84 ﹣90.8℃338℃易溶实验步骤（一）酰化反应1、称取2.0g（约0.014mol）固体水杨酸，放入125ml锥形瓶中，加入5.4g（5ml，0.05mol）乙酐，用滴管加入5滴浓H2SO4，摇匀。
乙酰水杨酸的制备原理方程式
乙酰水杨酸的制备原理方程式1. 引言乙酰水杨酸，听起来高大上吧？其实就是我们日常生活中常见的阿司匹林。
没错，就是那个能让你头痛不再的“救星”。
今天咱们就来聊聊它的制备原理和方程式，让大家对这位“药界明星”有个更深入的了解。
2. 乙酰水杨酸的制备过程2.1 原材料的准备首先，咱们得有两样主角：水杨酸和乙酸酐。
水杨酸就像那种清新脱俗的文艺青年，而乙酸酐呢，就像个充满活力的舞者，二者一结合，火花四射！你可能会想，这两个材料可真是绝配。
2.2 反应过程那么，这个反应到底是怎么发生的呢？简单来说，水杨酸的羟基（OH）和乙酸酐中的乙酰基发生了亲核取代反应。
在这个过程中，水杨酸的羟基被取代成乙酰基，最终形成了乙酰水杨酸。
简直就像一场精妙的化学舞蹈，每个分子都在跳着自己的舞步。
3. 反应方程式3.1 化学方程式好了，话不多说，直接进入重头戏！反应的化学方程式可以写成：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O 。
看，这一长串化学式是不是让你眼花缭乱？别担心，咱们来慢慢拆解。
左边是水杨酸和乙酸酐，右边则是乙酰水杨酸和水。
你瞧，这一转眼，水就“悄无声息”地跑了出去，剩下的就是咱们心心念念的乙酰水杨酸了。
3.2 反应条件为了让这场“舞会”顺利进行，还需要一些特定的条件。
比如，加热一下，温度要合适，最好在60到70摄氏度之间。
而且，搅拌也很重要，就像要让一锅汤煮得匀称，不能让某一部分太热，而另一部分还冷冰冰的。
4. 乙酰水杨酸的性质4.1 药理作用你知道乙酰水杨酸为什么这么受欢迎吗？它的抗炎、镇痛、解热的效果可是杠杠的！就像是你工作一天后，喝上一杯冰镇饮料，清爽无比，让人顿时神清气爽。
尤其是当你头疼时，它简直是“救世主”。
4.2 使用注意不过，话说回来，药虽然好，但也得适度使用。
小心别像小孩一样，见了糖就直冲，乱吃乱喝可不行！过量服用可是会有副作用的，比如胃肠不适等。
像这样，大家在用药时可得三思而后行哦！5. 总结总之，乙酰水杨酸的制备过程就像一出精心编排的舞蹈，分子们在化学反应中翩翩起舞，最终合成了这种神奇的药物。
乙酰水杨酸制备实验“小窍门”
乙酰水杨酸制备实验“小窍门”乙酰水杨酸是一种常用的有机合成试剂，也被广泛应用于医学和化妆品行业。
它可通过水杨酸和乙酸酐的反应制备而成。
在实验室中，我们可以通过简单的操作步骤来制备乙酰水杨酸。
下面我将分享一些关于乙酰水杨酸制备实验的“小窍门”，希望能对正在进行相关实验的同学有所帮助。
第一步：准备实验物质在进行乙酰水杨酸制备实验之前，首先要准备好所需的实验物质。
这些物质包括水杨酸、乙酸酐、硫酸、无水氯化钠等。
水杨酸和乙酸酐是合成乙酰水杨酸的原料，硫酸和无水氯化钠则是用来促进反应的助剂。
在选择实验物质时，要确保它们的纯度和质量都达到实验要求，避免因为实验物质的问题导致实验失败。
第二步：搭建实验装置在进行乙酰水杨酸制备实验时，我们需要搭建一个适合的实验装置。
一般来说，可以采用反应瓶搭配冷凝管的装置。
反应瓶中放入水杨酸和乙酸酐，加入少量硫酸和无水氯化钠，然后在热水浴上进行加热反应。
冷凝管的作用是将产生的乙酸蒸气冷凝成液体，防止挥发和损失。
第三步：控制反应条件在进行乙酰水杨酸制备实验时，需要严格控制反应的条件。
首先是温度的控制，反应的温度一般在130-150摄氏度之间，需要精确控制加热温度，避免温度过高或过低导致反应不完全。
其次是反应时间的控制，一般需要在反应开始后保持一定时间，确保反应充分进行。
第四步：检测乙酰水杨酸的生成在完成反应后，需要对乙酰水杨酸的生成进行检测。
可以通过酸碱指示剂的变化来判断反应是否完成，也可以采用其他方法进行检测，例如红外光谱、质谱等。
通过检测乙酰水杨酸的生成情况，可以确定反应的结果和产物的纯度。
第五步：提取和纯化产物在反应完成后，需要对产物进行提取和纯化。
可以采用适当的溶剂进行提取，然后通过结晶、蒸馏、干燥等方法对产物进行纯化。
在进行提取和纯化时，需要注意操作技巧和条件，确保得到高纯度的乙酰水杨酸。
通过以上“小窍门”，希望能帮助大家更加顺利地进行乙酰水杨酸制备实验。
在进行实验过程中，一定要注意安全操作，严格按照实验步骤和条件进行操作，避免发生意外。
6、乙酰水杨酸的制备
有机化学实验报告实验名称：乙酰水杨酸的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：1、学习乙酰水杨酸的制备原理和方法。
2、进一步掌握搅拌、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的主要性质和作用。
二、实验原理1、乙酰水杨酸，即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
2、乙酰水杨酸制备的反应式：三、主要试剂及物理性质1、主要药品：水杨酸、乙酸酐、磷酸、饱和碳酸氢钠、浓盐酸、95%乙醇、1%FeCl32、相关试剂的物理性质水杨酸：水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。
其熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67kPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。
乙酸酐：无色透明液体，有刺激性气味（类似乙酸），其蒸气为催泪毒气。
其熔点为-73.1℃，沸点为138.6℃，相对密度1.08。
易溶于苯、乙醇、乙醚，氯仿，渐溶于水（变成乙酸）。
可以用作乙酰化试剂，以及用于药物、染料、醋酸纤维制造、制引发剂、漂白剂等。
乙酰水杨酸：白色针状或板状结晶或粉末。
无气味，微带酸味。
其熔点135℃。
在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。
四、试剂用量规格1、称取水杨酸2.03g。
2、量取乙酸酐5ml，浓盐酸5ml。
3、准备15ml饱和碳酸氢钠。
4、准备试剂水70ml。
1、主要仪器：100ml烧杯、100ml锥形瓶、玻璃棒、温度计、电炉、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、量筒2、实验过程的装置图抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置六、实验步骤及现象七、产率计算1、乙酰水杨酸的产率=实际产品质量∕理论值*100％2、表面皿的质量为29.63g,表面皿与产品的总质量为40.47g。
乙酰水杨酸制备实验“小窍门”
乙酰水杨酸制备实验“小窍门”1. 引言1.1 乙酰水杨酸制备实验简介乙酰水杨酸，化学式为C9H8O4，是一种常见的有机合成试剂，常用于制备水杨酸乙酯等有机化合物。
乙酰水杨酸制备实验是有机化学实验中常见的实验之一，通过酚与醛或酮的缩合反应来制备乙酰水杨酸。
该实验不仅有助于提高学生对有机合成反应的理解，还能训练学生的实验操作能力和化学分析能力。
乙酰水杨酸制备实验通常需要使用苯酚和乙酸酐作为原料，采用酸性催化剂进行缩合反应。
在实验中，首先将苯酚溶解于醋酸酐中，加入少量酸性催化剂后，加热反应，生成乙酰水杨酸。
反应结束后，通过加水析出产物，得到乙酰水杨酸的结晶物。
乙酰水杨酸制备实验对操作技巧要求较高，需要掌握适当的加热温度和反应时间，避免过度加热或反应时间过长导致产物分解。
实验中还需注意安全措施，避免接触有害化学品和避免产生有害气体。
通过乙酰水杨酸制备实验，可以锻炼学生的实验操作技能和化学反应的理解，有助于提高学生的实验技能和科学素养。
实验结果还可用于后续化学分析和研究。
2. 正文2.1 实验步骤1. 准备实验装置和材料：首先需要准备好实验所需的器材和试剂，包括乙苯、水杨酸、硫酸、醋酐等物质。
确保实验室环境安全整洁，并佩戴好实验室必要的防护装备。
2. 制备反应溶液：将适量乙苯和水杨酸加入烧杯中，搅拌均匀。
然后慢慢滴加硫酸，并继续搅拌，直至反应溶液澄清。
3. 加入冷却剂：在反应溶液中加入适量的冷却剂，如冰水，以保持反应温度恒定。
继续搅拌并观察反应情况。
4. 加入醋酐：慢慢滴加醋酐到反应溶液中，并继续搅拌。
观察溶液颜色的变化，直至得到目标产物。
5. 过滤与结晶：将反应溶液进行过滤，得到沉淀物。
将沉淀物用冷水洗涤干净，然后晾干，即可得到乙酰水杨酸结晶产物。
6. 纯化与测定：对得到的乙酰水杨酸产物进行进一步纯化，并进行相关的测试和测定，以确定产物的纯度和收率。
通过以上步骤，便可顺利完成乙酰水杨酸的制备实验。
在实验过程中需要注意操作细节，保证实验的顺利进行。
乙酰水杨酸的制备的实验报告
乙酰水杨酸的制备的实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过将水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸，从而了解在实验条件下化合物的制备方法及其反应机理。
二、实验原理
本实验原理基于羧酸类化合物与酸酐类化合物的酰化反应。
水杨酸的羟基与乙酸酐的酰基发生酰化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
三、实验步骤
1、选取一随意量的水杨酸，加入适量的乙酸酐中，搅拌均匀。
2、加入几滴浓硫酸，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
3、将其加热煮沸，使这种混合物在常压下失去酸酐的气体，制备乙酰水杨酸。
4、过滤固体，重结晶，获得纯净的乙酰水杨酸。
四、实验结果
在实验过程中，我们观察到混合物开始发生沉淀，并最终生成了纯净的白色乙酰水杨酸固体。
在对纯化过程中，我们可以通过将乙酰
水杨酸溶解在乙酸中，然后使其慢慢结晶到纯净的结晶物。
最终，我
们得到了高度纯化且非常纯净的乙酰水杨酸固体。
五、实验结论
通过实验结果，我们成功地制备出了纯净的乙酰水杨酸固体。
这
个过程不仅可以向我们展示出在一定条件下羧酸和酸酐的反应机制，
同时也表明了在实验条件下化合物的制备必须非常小心和谨慎。
最后还要提醒一点，乙酰水杨酸是一种有毒的物质，请谨慎使用，并在实验后立即将实验器材清洗干净，防止实验污染对其它活动产生
影响。
乙酰水杨酸的制备
合成过程中注意加样顺序！
8滴浓硫酸 滴浓硫酸
70~80℃水浴 ℃ 振摇，加热 振摇，加热10min
边加边摇
冷却至室温
(可用自来水降温) 可用自来水降温)
30mL水 水
减压过滤 冰浴结晶 蒸馏水洗涤2 蒸馏水洗涤2～3次 粗品
(检查纯度 检查纯度) 检查纯度
9
2. 乙酰水杨酸粗品的纯化（重结晶） 乙酰水杨酸粗品的纯化（重结晶）
重结晶溶剂：乙醇 水 重结晶溶剂：乙醇----水
6
3. 纯度检查
酚羟基 + FeCl3 颜色反应
最可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身， 最可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，它的存 水杨酸本身 在是由于乙酰化反应不完全，或者由于产物在分离步骤 在是由于乙酰化反应不完全， 中发生水解造成的。 中发生水解造成的。 水杨酸像大多数酚一样， 离子形成深色络合物。 水杨酸像大多数酚一样，与Fe3+离子形成深色络合物。
OH O H
3
O
注意： 注意： 1. 反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成： 反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成：
O
OH
OCCH3
C O
O COOH
C O
O COOH
水杨酸水杨酸酯
乙酰水杨酰水杨酸酯
4
2. 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可 在生成乙酰水杨酸的同时， 发生缩合反应，生成少量的聚合物。 发生缩合反应，生成少量的聚合物。
15
2
二、基本原理： 基本原理：
1.乙酰水杨酸的制备 乙酰水杨酸的制备
OHΒιβλιοθήκη +COOH
H3C
O C
O
O C
乙酰水杨酸片剂制备工艺流程药剂学
乙酰水杨酸片剂制备工艺流程药剂学下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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【精品】乙酰水杨酸的制备
【精品】乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸是一种常用的有机合成试剂，广泛应用于医药、香料、染料等领域。
其制
备方法较为简单，本文就介绍一下乙酰水杨酸的制备方法。
一、实验原理
乙酰水杨酸是从水杨酸和乙酸酐反应得到的酰化产物，其反应方程式如下：
水杨酸 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 醋酸
二、实验步骤
1、原料准备
将50 g水杨酸和100 mL乙酸酐加入250 mL三口瓶中。
2、反应操作
采取肥皂水浴加热，温度控制在110℃左右，反应1小时。
3、水杨酸的熔点测定
反应结束之后取1g产物进行熔点测定。
三、实验注意事项
1、水杨酸和乙酸酐应该分别称取，怕潮限制空气接触。
2、使用时应注意防爆和防腐蚀。
3、避免产物在空气中受潮。
四、实验结果与讨论
1、反应过程中应保持温度稳定，避免加热过度。
2、实验室温湿度应保持在适宜的范围内，避免环境干燥或过湿。
3、乙酰水杨酸产物的熔点应在132℃左右，若熔点过高或过低，说明反应时间或温
度不适宜。
参考文献：
1. 孙志超, 蒋永山, 李桂芬. 乙酰水杨酸微乳液发生器的制备和结构表征[J]. 农药, 2017(9): 39-44.
2. 詹红, 李芳春, 赵夏伟. 乙酰水杨酸的合成工艺研究[J]. 临床药理学与治疗学, 2016(6): 544-546.。
阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备
一、实验目的
1.学习酯化反应的基本原理 2.学习简单的有机合成及抽滤操作。
二、实验原理
• 阿斯匹林是一种止痛、退热和抗炎药。早在18世纪，人们就 已经从柳树皮中提取了水杨酸，并发现它的作用，不过它对 人的肠胃刺激作用很大。后来，人们发现了其中的有效成分 为水杨酸，并成功地合成出了替代水杨酸的有效药物——乙 酰水杨酸，并用它与添加剂配合制造了效果更好的药物阿司 匹林。 • 通过醋酸中的羧基（—COOH）与水杨酸中的羟基（—OH） 发生酯化反应就可制得阿斯匹林中的有效成分乙酰水杨酸：
三、仪器与药品
• 仪器：250 cm3锥形瓶（烘干），10 cm，冰醋酸，85％磷酸，饱 和NaHCO3溶液，浓盐酸，1％ FeCl3溶 液
物理常数
Name 水杨酸 醋酐 M 138 102.09 m.p.或b.p. /℃ 158(s) 139.35(l) 水 微 易
实验结果
• 产率计算：理论产量：2.6 g • 实际产量：？ • 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐 要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。 2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否则将增 加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水 杨酸、乙酰水杨酸酐等。 3.冰醋酸和磷酸具有腐蚀性，如不慎溅在手上，可用 大量水冲洗后，再用肥皂和水充分洗涤。
相关知识介绍：
• 拜耳（1863年在德国创建）一个多世纪前开发了全球最著名的止痛药——— 阿司匹林。中国是拜耳在亚洲的第二大单一市场，年销售额约为5亿欧元，拜 耳已与中方组建了12家合资企业。 • 阿斯匹林从发明至今已有百年的历史，在这100年里，它从一个治疗头痛的药 物，直至被飞往月球的“太阳神十号”作为急救药品之一。人们不断地发现 阿斯匹林的新效用，它因此被称为“神奇药”。 • 阿斯匹林的发明起源于随处可见的柳树。在中国和西方，人们自古以来就知 道柳树皮具有解热镇痛的神奇功效，在缺医少药的年代里，人们常常将它作 为治疗发烧的廉价“良药”，在许多偏远的地方，当产妇生育时，人们也往 往让她咀嚼柳树皮，作为镇痛的药物。 • 人们一直无法知道柳树皮里究竟含有什么物质，以致于具有这样神奇的功效， 直至1800年，人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成分―― 水杨酸。1898年，德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水杨 酸，1899年，德国拜耳药厂正式生产这种药品，取商品名为Aspirin，这就是 医院里最常用的药物——阿斯匹林。
乙酰水杨酸制备的流程
乙酰水杨酸制备的流程
乙酰水杨酸的制备流程如下：
向一个干燥的锥形瓶中加入水杨酸、乙酸酐和浓硫酸。
具体地，可以是2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸。
振荡锥形瓶以使水杨酸全部溶解，然后控制温度在
85~90℃的条件下反应5~10分钟。
反应完成后，让混合物冷却，此时应有乙酰水杨酸晶体析出。
减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体都被收集到布氏漏斗中。
在抽滤时，用冷水洗涤晶体几次，然后尽量抽干溶剂。
将粗产品转移到表面皿上，并在空气中风干。
将粗产品置于另一个烧杯中，加入饱和碳酸氢钠溶液并搅拌。
加完后继续搅拌几分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。
过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀。
然后合并滤液，并加入盐酸。
将烧杯置于冷水中冷却，此时应有更多的晶体析出。
再次进行减压过滤，用冷水洗涤晶体，然后抽干水分。
这就是最终的产品——乙酰水杨酸。
实验六乙酰水杨酸的制备
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比，可 看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水 杨酸来计算。0.045mol水杨酸理论上应产生 0.045mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分 子质量为180g/mol，则其理论产量为： 0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g
实验六 乙酰水杨酸的制备
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml，充分摇动 后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨 酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。） 2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和 乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。（注意：用水浴温度控 制反应温度。水浴温度控制在80℃－85℃即可。）维持反应20 分钟。 3.稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结 晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要15分 钟）。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤两次，其作用是洗去反应生 成的乙酸及反应中的硫酸。 4.粗品重结晶纯化，用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右，加冷 凝管加热回流，以免乙醇挥发和着火，固体溶解即可。（重结 晶时无须加活性炭，加活性炭的作用是除去有色杂质，因粗产 品没有颜色，加热煮沸即可） 5.趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。
（羧酸酯的制备）
注意：
反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成：
OH
COOCH3
C O
O COOH
C O
பைடு நூலகம்
O COOH
水杨酸水杨酸脂
乙酰水杨酰水杨酸脂
实验注意事项:
1. 为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度， 或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行） 的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量，则取决于原料来 源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中，常常是 两者兼用来提高产率。 2. 由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键，反应必须 加热到150℃～160℃。不过，加入少量的浓硫酸或浓磷酸 过氧酸等来破坏氢键，反应温度也可降到60℃～80℃，而 且副产物也会有所减少。 3. 乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显。它的熔点 为136℃ ，分解温度为128℃ ～135℃ 。在测定熔点时，可 先将载热体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、学习乙酰水杨酸的制备原理和方法。
2、掌握重结晶、抽滤等基本操作技能。
3、了解乙酰水杨酸的性质和应用。
二、实验原理乙酰水杨酸，又名阿司匹林，是一种常用的解热镇痛药。
它通常通过水杨酸与乙酸酐在一定条件下发生酯化反应制备而成。
反应式为：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在反应过程中，需要加入浓硫酸作为催化剂，加快反应速率。
反应结束后，通过一系列的分离和提纯操作，得到纯净的乙酰水杨酸晶体。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平恒温水浴锅玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿锥形瓶烧杯2、试剂水杨酸（＿____g）乙酸酐（＿____mL）浓硫酸（＿____滴）饱和碳酸氢钠溶液浓盐酸蒸馏水四、实验步骤1、称取_____g水杨酸放入锥形瓶中，再加入_____mL乙酸酐，摇匀。
2、向锥形瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸，边滴加边搅拌，使反应物混合均匀。
3、将锥形瓶置于_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟，期间不时搅拌。
4、反应结束后，将锥形瓶取出，冷却至室温，倒入盛有_____mL蒸馏水的烧杯中，搅拌，有晶体析出。
5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至烧杯中，加入_____mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无气泡产生，抽滤，除去不溶性杂质。
7、向滤液中滴加浓盐酸，直至溶液呈酸性，有白色晶体析出。
8、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，将晶体转移至表面皿上，自然晾干，得到纯净的乙酰水杨酸晶体。
五、实验结果与分析1、产量实际得到乙酰水杨酸晶体的质量为_____g。
2、产率理论产量：根据反应式计算，水杨酸完全反应生成乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、结果分析产率较低的可能原因：反应时间不足，导致水杨酸未完全反应。
乙酰水杨酸片的制备实验报告
乙酰水杨酸片的制备实验报告乙酰水杨酸片的制备实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常用的非处方药，具有退热、镇痛和抗炎等功效。
本实验旨在通过化学合成的方法制备乙酰水杨酸片，并对其纯度和药效进行测试。
实验材料：1. 水杨酸2. 乙酰化剂：乙酸酐3. 催化剂：硫酸4. 活性炭5. 乙酸乙酯6. 乙酸实验步骤：1. 将水杨酸与乙酸酐按1:1的摩尔比例混合，加入适量的硫酸作为催化剂。
2. 在冰水混合物中搅拌并加热反应混合物，使其保持在50-60摄氏度的温度范围内。
3. 反应进行约30分钟后，将反应混合物冷却至室温，并加入活性炭吸附杂质。
4. 将反应混合物用乙酸乙酯进行提取，得到乙酰水杨酸的溶液。
5. 将溶液进行浓缩，得到乙酰水杨酸的结晶。
6. 用乙酸洗涤结晶，使其纯化。
7. 最后将乙酰水杨酸结晶干燥，得到最终产品。
实验结果：通过红外光谱仪对制备的乙酰水杨酸片进行分析，发现其与商业乙酰水杨酸片的红外光谱图谱相似，证明制备的乙酰水杨酸片具有较高的纯度。
进一步通过药效测试，将制备的乙酰水杨酸片与商业乙酰水杨酸片进行比较，结果显示两者在退热、镇痛和抗炎等方面的效果相似。
讨论：本实验通过化学合成的方法制备了乙酰水杨酸片，并对其纯度和药效进行了测试。
实验结果表明，制备的乙酰水杨酸片与商业产品具有相似的红外光谱和药效，证明制备方法的可行性和有效性。
然而，本实验中使用了硫酸作为催化剂，其对环境有一定的污染风险。
在进一步的研究中，可以探索使用更环保的催化剂，以减少对环境的影响。
此外，本实验中的制备方法较为简单，但制备过程中的温度和时间的控制仍然需要进一步优化，以提高产率和纯度。
结论：本实验成功制备了乙酰水杨酸片，并通过红外光谱和药效测试证明其纯度和药效与商业产品相似。
然而，制备过程中使用的硫酸催化剂对环境具有一定的污染风险，需要进一步改进。
此外，制备方法的温度和时间控制也需要进一步优化。
通过本实验的研究，可以为乙酰水杨酸片的制备提供参考和指导，同时也为进一步研究和开发新的制备方法奠定基础。
乙酰水杨酸的制备实验报告2篇
乙酰水杨酸的制备实验报告2篇实验名称：乙酰水杨酸的制备实验实验目的：掌握制备乙酰水杨酸的方法，了解有机合成的基本原理，培养实验动手能力。
实验原理：乙酰水杨酸是一种有机化合物，由水杨酸和乙酸酐直接反应得到。
反应方程式为：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH水杨酸在不同环境下可以呈现不同的物理化学性质。
在酸性条件（例如HCl溶液）下，水杨酸不能稳定存在，易被氧化；在碱性条件下，水杨酸是个不稳定的抗氧化剂，易被分解。
而乙酸酐则是一种无色液体，能在常温常压下缓慢分解，但是在酒精、乙醇等酸性条件下能够加速其分解。
故将水杨酸与乙酸酐在酸性条件下反应，得到乙酰水杨酸。
实验过程：1、将5克水杨酸溶于30毫升醋酸，在沸水中加热溶解，得到无色透明溶液；2、将溶解后的水杨酸醋酸溶液中加入7毫升乙酸酐，搅拌均匀；3、将反应溶液浸泡在水浴中并升温至70℃，持续加热30分钟；4、反应结束后取出溶液，用水冷却至常温，得到白色结晶沉淀；5、将沉淀取出，用冷水清洗去除杂质，过滤，用醋酸乙酯洗涤，再次过滤，用无水乙酸乙酯溶解，静置结晶，得到乙酰水杨酸纯品。
实验结果：实验中制备出13.5克乙酰水杨酸，理论产率为15克。
产率较低的原因是反应取得的时间不够充分，且在水杨酸溶解时应控制温度，避免分解。
制备出的乙酰水杨酸纯品外观为白色粉末，是一种无色且易于溶于乙醇、醚、酯和石油醚等有机溶剂的化合物。
实验结论：本实验掌握制备乙酰水杨酸的方法，了解反应机理和化学原理，培养实验动手能力，同时也发现一些值得注意的问题，有助于今后参加更加复杂的有机实验。
附：乙酰水杨酸的应用乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、香料、化妆品等领域。
其中，最具代表性的应用之一就是作为一种常用的非甾体类抗炎药物。
其主要作用是抑制前列腺素合成和释放，从而减轻疼痛和发热。
此外，乙酰水杨酸也被用作局部疗法，如外用于消除疣、鸡眼、粉刺等皮肤问题。
乙酰水杨酸的制备-思考题-有机化学实验
乙酰水杨酸的制备-思考题-有机化学实验
乙酰水杨酸的制备可以通过萘酚的乙酰化反应进行。
将萘酚和冰乙酸（乙酸和冰混合）混合加热至沸腾，然后缓慢滴加浓硫酸，反应后加入冷水，收集沉淀后即可得到乙酰水杨酸。
反应机理：
萘酚在酸性条件下可以被乙酰化，生成乙酰萘酚。
而浓硫酸除了扮演催化剂的角色外，还可以使反应物乙酸形成乙酸硫酸酯，这个中间体可以将反应产物从水相中转移到有机相中，从而促进反应的进行。
乙酰萘酚在水中很难结晶，添加冷水可以使乙酰水杨酸结晶沉淀出来。
反应的完整方程式为：
C10H7OH + CH3COOH → C10H7OCOCH3 + H2O
C10H7OCOCH3 + H2SO4 → C10H7OCOCH2SO2OH +
CH3COOH
C10H7OCOCH2SO2OH + H2O → C9H7O4COCH3 + H2SO4。
乙酰水杨酸的制备课件
03
PART 03
第三部分
试验仪器与试剂
水杨酸 乙酸酐
试验试剂
饱和碳酸氢钠 硫酸铝钾
浓盐酸 95%乙醇
1%三氯化铁溶 液
01
锥形瓶
试验仪器
02
抽滤瓶
03
布氏漏斗
04
水浴锅
04
PART 04
第四部分
试验环节
制备旳最佳条件
恒温70℃
催化剂旳用量为0.6g
n（水杨酸） ：n（乙 酸酐）=1.0 ：2.0
•乙酰水杨酸合成措施改善（李 远军 陈丽） 乙酰水杨酸制备试验旳改善（ 肖佳薇 朱团 潘亮）
•乙酰水杨酸旳制备探索（冉旗 王凯 林成等） 乙酰水杨酸（阿司匹林）旳制备 （王嘉林 周迎春 张鸿）
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THANKS
试验原理
1
硫酸铝钾分子体积较
大，分子中旳质子极 易电离，是优良旳质
反
应
子予以体
3
机理
从而为其他亲核基 团旳攻打提供了有 利条件
2 在均相反应中，质子 旳酸性越强，越有利 于形成鎓盐
4
进而加紧反应速度
反应原理
01
02
使用硫酸铝钾 替代浓硫酸旳 03
好处
04
05
催化活性高
选择性好
原料价廉易得
对设备无腐蚀性 对环境无污染 催化效率比浓硫酸 强
合成产品旳定性检验
将产品溶于 95% 乙醇中， 加入 2滴 1% 三氯化铁溶液
1
呈阴性反应 ,阐明水杨酸在反应
2
中羟基已被酰化。
参照文件
•有机化学试验（陈红艳 丁来欣） •阿司匹林旳制备研究（侯德顺 钟红梅）
乙酰水杨酸制备产率低的原因
乙酰水杨酸制备产率低的原因乙酰水杨酸制备产率低的原因可能有以下几种：
1、反应条件不恰当。
乙酰水杨酸的制备通常需要在酸性条件下进行，反应温度和反应时间也要合理控制。
如果反应条件不恰当，反应产生副反应或者没有达到足够的反应程度，就会导致产率低下。
2、原料质量不佳。
制备乙酰水杨酸时使用的苯酚和乙酸酐等原料如果质量不佳，其中可能含有杂质或者不纯，就会影响反应产率。
3、试剂配比不合适。
乙酰水杨酸的制备需要将苯酚和乙酸酐按照一定的比例进行反应。
如果试剂配比不合适，就无法使得反应发生或者产率很低。
4、不适当的催化剂。
乙酰水杨酸制备的催化剂一般是硫酸等酸性物质。
如果催化剂使用不当或者添加量不足，就会导致反应产率低下。
而如果催化剂使用过量，反而会引起副反应，降低产率。
乙酰水杨酸的制备实验报告
胡雨露
一：实验步骤及现象：
实验步骤
实验现象
在100ml圆底烧瓶中;加入干燥的水杨酸2.0g和新蒸的乙酸酐5ml;再逐滴滴加5滴浓硫酸;充分摇动..
水杨酸溶解;溶液无色
水浴加热;保持瓶内温度在85-90℃之间;并缓慢摇动;维持5-10min..
溶液逐渐出现微弱的褐色
取出圆底烧瓶;室温冷却;加50ml水;搅拌;之后在冰水浴中冷却;并用玻璃棒摩擦瓶壁..
室温冷却无晶体析出;冰水浴冷却出现大量白色晶体..
抽滤;冷水洗涤几次;抽干
粗产品置于100ml烧杯中;缓慢加分溶解;并产生大量气体;溶液上漂浮有白色不溶物质..
用无颈漏斗过滤;将滤液转移至100ml烧杯中;缓慢加入15ml 4mol/L的盐酸;边加边搅拌;然后置于冷水浴中..
加盐酸有大量气泡产生;在冷水浴中有白色晶体析出..
抽滤;并用冷水洗涤2-3次;抽干..将晶体转移到表面皿上;干燥25min;称量..
取少量的乙酰水杨酸晶体;加入盛有5ml水的试管中;加入1-2滴FeCl3;观察颜色有无变化..
颜色无变化..
熔点测定：用毛细管开口一端填装样品;大约填装2-3mm左右;酒精灯封口;放入熔点仪中测定熔点
熔点没有测出;可能仪器的原因..
二．实验数据记录与处理
记录
计算
理论质量/g
实际质量/g
产率/%
乙酰水杨酸
2.6
1.5
58%
说明：本实验中乙酸酐过量;计算产率以水杨酸为基准
理论质量=2/138.12×180.15=2.6g
产率=1.5÷2.6×100%=58%
三．实验思考
乙酰水杨酸微溶于水;用水洗涤过多;少量产物溶解;影响产率..其次;反应不完全以及副产物的生成也降低了产率..在熔点测定中;没有测出熔点;可能因为装样过少或者熔点仪有问题..
乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸的制备一、实验目的1.能运用已学知识查阅相关资料及工具书，熟悉实验原理。
2.能独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)。
3．了解乙酰水杨酸制备的反应原理和实验方法。
4．通过乙酰水杨酸制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
5．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
二、实验原理将水杨酸与乙酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。
加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。
水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。
本实验采用以强酸为硫酸为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
反应如下：M=138.12 M=102.09 M=180.15 M=60.05反应原理：副反应：OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOC OCH3OOHOH+OC OCH3C OOO OH乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液，而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质可能是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发上水解造成的。
它可以在各步纯化过程中和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成配合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。
本实验用FeCl3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。
杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCl3呈紫蓝色。
如果在产品中加入一定量的FeCl3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。
三、实验药品与仪器药品：水杨酸5.00g(0.036mol)，乙酸酐8.64g （8mL ，0.08mol)，饱和NaHCO3(aq)，4mol/L盐酸，浓流酸，冰块，蒸馏水，1%FeCl3 。
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浅谈乙酰水杨酸的制备方法及其发展
摘要：对乙酰水杨酸的药用价值和合成制备做了简单的认识，并学习了乙酰水杨酸传统的制备方法以及部分创新的制备方法，简单分析了各种制备方法的优点和不足之处。
关键词：乙酰水杨酸、制备方法、改进、优点、不足
正文
1乙酰水杨酸的简介
乙酰水杨酸的功效
乙酰水杨酸即阿斯匹林，是一种重要的镇痛药物,具有显著的解热、镇痛、消炎和抗风湿作用。
它作为治疗和预防心脑血管疾病的药物己被广泛应用于临床，且其临床应用范围不断拓展，如治疗春季结膜炎、突发性耳聋、胆道蛔虫、预防先兆子病等，也广泛应用于治疗伤风、感冒、头痛、神经痛、关节痛、急性和慢性风湿痛及类风湿痛等。
且乙酰水杨酸可为不可逆的花生四烯酸环氧瞇抑制剂，还能抑制血小板中血栓素A2合成，具有强效的抗血小板凝聚作用。
最近的研究结果还表明；乙酰水杨酸和其他非當体抗炎药对结肠癌和老年痴呆症也有作用。
乙酰水杨酸水解后，会变为水杨酸盐，其能阻止自由基的形成，从而预防氨基糖貳类抗生素所致耳聋的发生。
同时，其稀溶液用于浇灌果树，有减少落花落果、增加结果率等功效。
乙酰水杨酸的性质特点
用的
制取反应方程式如下：
传统
制备乙酰水杨酸为口色针状或板状结晶或粉末，熔点135〜240C, 无气味，微带酸味，在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水 杨酸和乙酸。
在乙醇中易溶，在乙醴和氯仿中溶解，微溶于水，在氢 氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时会发生分解。
该品lg 能 溶于300ml 水、5ml 醇、10-15ml 瞇或27ml 氯仿。
2传统制作乙酰水杨酸的方法及其优缺点
实验基木原理
传统制备乙酰水杨酸的方法是将水杨酸与乙肝作用，通过乙酰化 反应，使水杨酸分子中酚疑基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨 酸。
加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中竣基与酚 疑基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成，这也是在实验室中常
传统的硫酸催化法合成乙酰水杨酸，是经典方法，工艺成熟，在 仪器的使用和实验的操作相对来说是比较简单和常规的。
传统制备乙酰水杨酸存在的缺点
产率一般在60%~70%,副反应多，设备腐蚀严重，污染环境。
为此实现阿司匹林的“绿色生产”，寻找新的催化剂成为研究的新课 题。
亦有用对甲苯磺酸，乙酸钠，三氯稀土，钩硅酸等作催化剂合成 乙酰水杨酸的研究，还有用微波辐射合成乙酰水杨酸的研究。
本研究 以硫酸铝钾作催化剂合成乙酰水杨酸，作为酸性催化剂具有催化活性 高，选择性好，
原料价廉易得，对设备无腐蚀等优点，是一种对环境无污染的环保型催化剂。
在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋肝反应生成阿司匹林的过程需要加温，使反应在80°C~90°C温度下进行，反应时间2小时左右，耗能量较大。
近年来，由于基本能源价格不断上涨，反应时间越长则能耗越大，成木越高。
从近几年的研究趋势看，研究的重点主要集中在水杨酸和醋肝反应过程中，通过添加不同的催化剂，使得反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好。
对此，国内外都有不少研究结果问世。
3对改进乙酰水杨酸的合成方法的探索（列举）
以碳酸钠催化微波合成阿司匹林
方法：该方法采用碳酸钠为催化剂以微波合成方法合成乙酰水杨酸，该法比传统的用浓硫酸作催化剂加热合成方法速度快近十倍，产率与纯度也较高，而且不污染环境，避免了传统方法中浓硫酸腐蚀设备和存在的不安全因素，适合21世纪绿色合成环境持续发展的要求, 但该方法能耗太高，设备较贵。
微波辐射下乙酰水杨酸的快速合成
目的：建立乙酰水杨酸的快速合成方法。
方法：以水杨酸和乙酸酹为反应原料，采用不同的微波辐射功率、反应时间及原料摩尔配比等，以浓硫酸作催化剂合成乙酰水杨酸，了解这些因素对收率的影响。
结果使用140W的微波辐射功率，n （水杨酸）：n （乙酸酢）二，5g 水杨酸
中加浓硫酸（为水杨酸质量的6%）,反应时间为60s时，反应效果最佳，产品收率为％。
结论：微波辐射条件下乙酸水杨酸的快速合成法较传统方法有反应时间大大缩短、收率明显提高、减少能耗等优势。
该法仍以浓硫酸为催化剂，仍存在环境污染与腐蚀设备问题, 不适合21世纪绿色合成的可持续发展要求。
对甲苯磺酸催化合成乙酰水杨酸的研究
以水杨酸和乙酸酊为原料，采用对甲苯磺酸作催化剂合成了乙酰水杨酸，采用正交实验法研究了影响反应的因素。
实验结果表明，酰化反应的优化条件为水杨酸：乙酸酉干摩尔比为22,反应20min,反应温度65°C~75°C。
该方法产率达84%,是一种较好的方法。
硫酸氢钠催化合成阿司匹林的研究
用一水硫酸氢钠为催化剂由水杨酸与乙肝酯化合成阿司匹林。
研究了酯化反应的优化条件，结果表明，硫酸氢钠与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当，但操作安全，极少有碳酸氢钠的不溶副产物产生，产品呈纯白结晶，且硫酸氢钠难溶于有机溶剂，易于分离回收，可重复使用。
该方法所得产率较高，且符合绿色合成要求，是一种较好的合成方法。
酸性膨润土催化合成乙酰水杨酸
方法：室温下用L的盐酸泡一定量的钙基膨润土，得酸性膨润土。
以此催化乙酰水杨酸的合成，最佳反应条件为：80°C~90°C；反应时间为至lh；水杨酸与乙酸肝的投料比为1比，酸性膨润土的加入量为5%的水杨酸投料量，产率可达90%o该法与传统的直接反应法相比具有反应
时间较短，产率较高等优点，与工业上所使用的浓硫酸催化法相比，则有反应条件温和，不腐蚀设备，不污染环境的优点。
4结束语
乙酰水杨酸能减少人们的心脏病或中风的发病机会，减缓偏头痛症状。
定期服用该药者还可以减少肠癌、胃癌和食管癌的发病率。
乙酰水杨酸还可以使人体的角膜组织保持弹性，缓解轻度或中度的钝疼痛，临床可用于预防暂时性脑缺血发作(TIA)、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉痿或其他手术后的血栓形成，也可用于治疗不稳定型心绞痛，副作用较少。
实验室制备乙酰水杨酸的实验是化学专业必须做的实验，在制备乙酰水杨酸改进实验中应不断探究各种方式以及选用各种催化剂及其用量条件控制等，以充分体现了无污染的特点，腐蚀性小，危害小，活性高，稳定性好，选择性优秀，反应条件温和，减少了药品的浪费，增加了产率，减少了副产物，提高产品质量和收率，以提高实验安全性，提高经济效益和社会效益为原则。