cary 100型紫外分光光度计操作规程

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cary 100型紫外分光光度计操作规程

1. 开电脑进入Windows系统。

2. 开Cary100/300 主机(注:保证样品室内是空的)。将仪器电源开关打开,仪器开始自检,自检完毕后,预热30分钟左右再进行测定(等待仪器预热完成后,有明显的响声提醒,否则无法进行测试)。

3. 双击Cary—WinUV 象标。

4.标准曲线测定

4.1 在Win—UV 主显示窗下,双击所选象标(Concentration)。进入浓度主菜单。

4.2 新编一个方法步骤。

1)单击Setup 功能键,进入参数设置页面。

2)按Cary Control→Standards→Options→Samples→Reports→Auto store顺序,设置好每页的参数。根据实验所需要求,对测定波长设定、对测定光谱带宽、测定量程方式、曲线建立方法、标准品数量、标准品浓度、样品数量、测量值单位、打印参数等逐项进行设定或改变,参数设定完毕,按OK键回到浓度主菜单。

3)单击View莱单,选择好需要显示的内容。

基本选项 Toolber;buttons;Graphics;Report。

4)放空白到样品室内,关紧样品室门。在控制界面上按Zero键调零。

提示:Load blank press ok to read(放空白按ok读)。

5)调零完毕后,在Concentration控制界面上按Start键,进入Standard/Sample Selection控制界面,按OK键,出现Save AS子菜单,在file name目录里输入标准品名,按Save键,出现Present Standard控制界面,按OK键。依次放入盛以由低浓度至高浓度的标准品溶液的比色皿至“2”号位置,然后按OK键进行读数。Press OK to read. 放标准2 按OK进行读数。直到全部标准读完。6)Present Sample1 press OK to read.

放样品1 按OK开始读样品,直到样品测完。

7)为了存标准曲线在方法中,可在测完标准后,不选择样品而由File文件菜单中存此编好的方法。以后调用此方法,标准曲线一起调出。

4.3 运行一个已存的方法(方法中包含标准曲线)。

1)单击File→单击Open Method→选调用方法名→单击Open.

2)单击Start 开始运行调用的方法。

如用己存的标准曲线,在右框中将全部标准移到左框。按OK→进入样品测试。

3)按提示完成全部样品的测试。

4)按Print 键打印报告和标准曲线。

5)如要存数据和结果,单击File文件。

选Save Data As….在下面File name中送入数据文件名,单击Save。

全部操作完成。

5. 波长扫描

5.1 在Win—UV 主显示窗下,双击所选象标(Scan)。进入浓度主菜单。

5.2 参数设置

1)单击Setup 功能键,进入参数设置页面。

2)按Cary Control→Standards→Options→Samples→Reports→Auto store顺序,设置好每页的参数。根据实验要求,对扫描起始波长和终止波长、测定量程方式、扫描控制参数、基线控制参数、是否参照扫描、是否打印参数等逐项进行设定或改变,待所需参数均设定好后应检查1次,以确认所有参数均已正确设定,按OK键。

3)单击View莱单,选择好需要显示的内容。

基本选项 Toolber;buttons;Graphics;Report。

4)放空白到样品室内,关紧样品室门。在控制界面上按Zero键调零。提示:Load blank press ok to read(放空白按ok读)。

5)调零完毕后,在Scan控制界面上按Start键进行样品扫描。

6. 固态样品漫反射的测定

1) 将液体槽架拆除,换装积分球(安装过程中确保仪器关机状态)

2) 视样品性质采用不同的标准参比样品,如膜片或粉末标准参比

3) 对于测定固体样品的漫反射谱图,样品槽或标准参比限定支架附件采用平面型附件(对于测定全反射用8度限定附件)。

4) 测定过程见Scan 测试过程。

5) 因样品槽容积过大,因此测量粉末样品时,需要在样品槽底压上与标准参比厚度相当的硫酸钡粉末,然后将样品覆盖在硫酸钡表面一层,在进行测试。

关机

取出比色皿冼净,依次关掉电脑主机、显示器、打印机及仪器电源开关,拔掉电源插头。 注意事项

1. 色皿使用完毕,立即用蒸馏水或有机溶液冲洗干净,并用柔软清洁的纱布把水渍擦净,以防表面光洁受损,影响正常使用。

2. 用的比色皿必须洁净并保持样品室的洁净,否则会产生测量误差。

3. 供试品溶液的吸收读在0.3~0.7之间为宜,在此范围误差较小。

4. 定的参数不恰当易得到不良的结果或图谱,如狭缝太宽使吸收值降低,分辨率下降;狭缝太窄则出现过大的噪音,使读数不准确。

5.注意样品室门应关紧,否则引入过多的杂散光,使吸收度读数下降(测量时样品室不能打开)。

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