甲醇乙腈区别

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方法开发小常识

方法开发小常识

HPLC1、甲醇、乙腈1)乙腈紫外吸收较甲醇低,特别是在低波长处。

2)乙腈比甲醇柱压低3)与水混合时,混合溶液的极性变化。

乙腈,比例与极性线性变化。

甲醇,非线性。

4)纯乙腈的洗脱能力比纯甲醇强。

同比例的乙腈水比同比例的甲醇水洗脱能力强。

5)乙腈与水混合,吸热,溶液温度低,在缓慢恢复至室温时产生气泡。

甲醇与水混合,放热。

气泡容易放出。

6)乙腈价格高。

总结:开发方法时,优选乙腈。

但要注意气泡可能对基线造成的影响。

最终可以考虑甲醇替代乙腈,以降低成本。

2、缓冲盐1)流动相pH值得改变可影响弱酸弱碱的保留时间,对酯等中性化合的保留时间基本无影响。

一般规律是抑制电离,保留时间增加。

2)磷酸盐比醋酸盐的紫外吸收低3)钾盐比钠盐的溶解度高。

4)一般浓度为几十个mmol/L。

太低缓冲能力达不到,太高盐析出。

5)如果要用MS检测技术,一定选用挥发性缓冲体系,例如,甲酸铵体系。

6)强的酸、碱一般不能用调节pH的方法改变保留。

选用相应的离子对试剂。

1、实验室必备,弱极性,中等极性,强极性三根柱子。

2、降低温度可以延长保留时间。

但是对于甲醇,乙醇这种极性溶剂来讲,换极性色谱柱更有效增加保留时间。

3、水做溶剂,直接进样。

最大的压力不是来自于对色谱柱的的损伤。

而是在常用溶剂里面水的蒸发膨胀系数最大。

1μl的水蒸发后气体体积在1000μl以上。

而安捷伦气相的进样衬管体积不到900μl。

多于的体积会四散流走。

有可能向来气方向扩散,造成管路污染,精密度差,基线升高,甚至鬼峰出现。

而通过清洗进样口是无法消除,必须换管路。

4、GC难点不是开发方法本身,而是在于仪器设备的维护。

建议动手能力强、思维活跃的男生来做GC。

甲醇和乙腈的毒性

甲醇和乙腈的毒性

甲醇和乙腈的毒性在实验室中经常工作的同行们,怎样才能保护好自己,我简单介绍一下甲醇和乙腈.乙腈(acetonitrile,ethanenitrile,CH3CN)亦称甲基腈(methyl cyanide),分子量41.05,熔点(-43±2)℃,沸点81.6℃,常温常压下为无色液体,密度0.7768g/cm3(25/4℃),带芳香气味,但久闻则可致嗅觉疲劳而不易感知其存在。

易挥发,24℃时,蒸气压为11.53kPa,蒸气密度1.42g/L,在空气中的饱和浓度为9.6%(20℃,101.31kPa),饱和空气密度为1.04g/L;溶于水,亦易与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、氯乙烯等混溶,水溶液不稳定,可水解为醋酸和氨;乙腈受热则可释出HCN。

【职业接触】乙腈系通过加热乙酰胺和冰醋酸混合液而制备,是重要的工业溶剂,主要用作有机合成(如苯乙酮、1-萘醋酸、硫胺素等)的介质,也可用作脂肪酸萃取剂、酒精变性剂等。

生产过程中可因接触其液体或蒸气而引起中毒。

【临床表现】急性职业性乙腈中毒并不少见,国内外均屡见报道。

乙腈蒸气具轻度刺激性,故在浓度较高情况下能够引起一定程度的上呼吸道刺激症状。

与氰化氢相比,乙腈虽然也出现恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛、疲倦、乏力等症状,严重时也出现呼吸抑制、血压下降、昏迷、抽搐等表现,但起病较缓,潜伏期多在4H以上;病情亦不如氰化氢剧烈严重,极少引起猝死;其脉搏心率皆减慢,呼吸亦较慢,面色多呈苍白,常引起蛋白尿等肾脏损伤表现。

表现乙腈的毒性除与其在体内释出的CN-有关外,其本身及硫氰酸盐等代谢产物的作用也有不容忽视的作用。

目前尚无慢性乙腈中毒临床产品。

【诊断及鉴别诊断】急性乙腈中毒的诊断主要根据可靠的乙腈大剂量接触史及临床特点,共同接触者出现类似表现有明显提示作用;及时测定血浆中CN-、SCN-及乙腈含量具有提示作用,是乙腈接触的生物标志物,但不能提示有无中毒及其程度。

流动相的选择技巧

流动相的选择技巧

流动相的选择技巧LG GROUP system office room 【LGA16H-LGYY-LGUA8Q8-LGA162】流动相的选择技巧常用做反相流动相的溶剂是甲醇和乙腈,甲醇有其性价比的优势,但是甲醇活性高,可能与某些样品发生反应,而且甲醇在低波长下有紫外吸收,会降低分析方法的灵敏度;乙腈虽然价格很高,毒性比甲醇大,但是洗脱能力比甲醇强,很少与样品发生反应,用作流动相系统常用做反相流动相的溶剂是甲醇和乙腈,甲醇有其性价比的优势,但是甲醇活性高,可能与某些样品发生反应,而且甲醇在低波长下有紫外吸收,会降低分析方法的灵敏度;乙腈虽然价格很高,毒性比甲醇大,但是洗脱能力比甲醇强,很少与样品发生反应,用作流动相系统压力要比甲醇低很多,且截止波长比甲醇低20nm,增加了检测出在低波长下才有吸收的杂质的可能性,所以我们一般倾向于多用乙腈,少用甲醇。

但是有时候样品峰形不好或者分离不好,更换溶剂试试是一个很好的选择,毕竟不同的溶剂提供不同的选择性。

对流动相的优化主要在水相上下功夫,水里可以加酸、加碱、加盐,从而改善峰形、提高分离度。

流动相里加碱的情况比较少,主要还是加酸,常用的酸有磷酸、三氟乙酸、甲酸、乙酸、高氯酸、甲基磺酸等,其中最常用的是磷酸和三氟乙酸,磷酸在低波长下没有紫外吸收,而三氟乙酸在低波长下有,但是三氟乙酸易挥发而磷酸不行,所以单纯做液相,低波长下磷酸最合适,三氟乙酸有吸收,运行梯度时基线漂移很严重,而做液质就要考虑首选三氟乙酸了,近些年还比较流行加甲酸或乙酸。

一般情况下这几种酸没有太大区别,我们更多的是考虑通过加酸改变流动相的pH值,从而改善样品的分离度和峰形。

相同进样量样品峰越高则意味着峰形越好,从图中可以看出多数样品在低pH值下峰形都比中性要好,这个主要是由色谱柱本身的性质所决定的。

色谱柱主要都是硅胶基质,现有的填料处理工艺无法将硅胶上残余的硅羟基全部去除,硅羟基会造成样品峰拖尾,一般认为硅羟基的pKa在到之间,低pH值能帮助抑制硅羟基的活性,减小拖尾,从而改善峰形,提高分离度。

反相色谱柱常用溶剂

反相色谱柱常用溶剂

反相色谱柱常用溶剂
反相色谱柱常用溶剂包括以下几种:
1. 乙腈:乙腈是反相色谱中最常用的溶剂之一,具有良好的溶解性能和洗脱能力,能够适应各种样品的需求。

2. 甲醇:甲醇与乙腈类似,也是一种常用的溶剂,具有良好的溶解性和洗脱能力。

3. 水:水在反相色谱中起到双重作用,既可以作为溶剂用于洗脱样品,又可以作为移动相的组成部分,调节柱内相互作用。

4. 醋酸:醋酸一般用于调节移动相的酸碱度,可以改变离子对分离的选择性。

5. 磷酸盐缓冲溶液:磷酸盐缓冲溶液也常用于调节移动相的酸碱度,而且可以提供足够的离子强度以增加样品保持在柱上的时间。

除了以上常用溶剂外,还有一些特殊的溶剂在反相色谱中有特定的应用,如二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)等。

实验里常用的乙腈和甲醇在色谱分析中的区别

实验里常用的乙腈和甲醇在色谱分析中的区别

实验里常用的乙腈和甲醇在色谱分析中的区别乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色谱柱方法开发中广泛使用的两种常见溶剂。

所以,除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脱能力这一事实外,色谱分析人员还应该知道其他的特性吗?让我们来讨论一些所有色谱专家都应该知道的问题。

首先,对流动相溶液的准备提出几点意见。

只有纯水溶液部分才能正确调整pH值。

不要尝试测量或调整有机或有机混合物的pH值。

制备二元混合物的方法有两种,即V/V流动相溶液。

方法#1是用特定体积的“A”溶液填充一个量瓶,然后用“B”溶液将量瓶填满。

方法#2是用指定数量的“A”溶液填充量筒(或容量瓶);用指定数量的“B”溶液填充第二个量筒(或容量瓶),然后将两者的内容混合在一起。

无论您使用哪种方法,请在您的高效液相色谱法中完整地记录它,以便任何阅读它的人都能准确地复制它。

上面描述的两种方法在设计上都是正确的,但是会产生不同性质的结果。

紫外线吸光度对于HPLC级溶剂(我们在HPLC分析中应始终使用HPLC级溶液),乙腈的吸光度在这两种溶剂中最低,非常适合低紫外光分析。

甲醇在205-210nm左右有较高的紫外光吸收值,在非常低的紫外光范围内略有限制。

溶剂溶解性乙腈和甲醇在溶解多种缓冲盐和样品的能力上存在显著差异。

这些差异在方法开发中至关重要。

1.流动相溶解度梯度运行显示低重现性或失败的一个常见原因可能与运行高浓度缓冲液和高浓度有机溶液有关。

而含有浓度小于10mM盐溶液的水溶液/有机溶液在大多数梯度条件下不太可能沉淀(最多98%是有机溶剂,而不是100%),大多数与高效液相色谱应用一起使用的缓冲溶液会有更高的盐浓度,当分析条件中有机溶剂含量较高时可能会从溶液中析出(导致堵塞,泄漏,插头和不准确的结果)。

在反向色谱法中选择有机组成时要谨慎。

确保使用的溶液在所有浓度下都是稳定的。

还要验证缓冲能力是否仍然存在,当使用高有机浓度时(当缓冲液被稀释时)。

不确定盐是否会溶解?只要把同样浓度的溶剂混合起来做测试就行了。

甲醇、乙腈的危害

甲醇、乙腈的危害

1,甲醇的危害:甲醇,又称木醇,木酒精,是最简单的醇。

纯品为无色透明,易燃,高度挥发的液体,略有酒精气味。

是有机合成原料、药品、油漆、香水、防冻剂、聚丙烯醇、变性酒精等制造业的原料。

沸点64.5 0C,密度0.795,蒸汽压97.30 mmHg(200C),爆炸极限6.0—36.5%,(体积)。

能与水及多数有机溶剂混溶。

甲醇毒性中等,可经呼吸道、皮肤、消化道进入体内。

职业中毒以呼吸道为主。

甲醇为神经毒物,有明显的麻醉作用,特别对视神经、视网膜有特殊选择作用。

反复接触中等浓度甲醇可致暂时或永久性视力障碍和失明。

甲醇的毒作用带窄,因此急性中毒后果严重,往往造成死亡。

其急性职业中毒,有一定的潜伏期,中毒表现与醉酒相似。

根据动物实验结果推至人在接触39.3—65.5g/m3的甲醇蒸气中30—60分钟是危险的。

甲醇与其他醇类不同,在体内氧化缓慢,有明显的蓄积作用。

当缺乏防护时,在超过国家卫生标准的环境中工作可渐致慢性中毒。

国内资料认为,环境浓度上限在260mg/M3,工业接触危害不大。

另外,皮肤长时间接触液态甲醇,可导致局部温热感,轻度充血或脱脂、发痒,甚至出现皮炎和湿疹。

尽管甲醇为神经毒物,但有文献报道,甲醇中毒可致多脏器损伤。

吉林某材料厂工人错把甲醇当成甲苯在生产中加热,当温度达450C时,大量甲醇逸出,加之室内通风不畅,约20分钟后头晕、头痛、恶心、呕吐、心动过速以及右肾盂少量积液。

此事故共有三人中毒。

另外,黑龙江也有职业性急性甲醇中毒致眼的损伤的报道。

文献还报道了除心脏、肝脏、肺脏、肾脏合并损伤外,尚有多发性周围神经炎。

国外也报道了用甲醇反复擦洗皮肤造成人的视觉障碍及失明的病例。

许多专家认为职业性甲醇接触的慢性影响是视觉传导障碍,是一种神经系统的脱髓鞘病变,且随接触工龄的延长而损伤加重,呈正相关。

2乙腈的危害:无色液体,有刺激性气味;蒸汽压13.33kPa/27℃;闪点2℃;熔点-45.7℃;沸点81.1℃;溶解性:与水混溶,溶于醇等多数有机溶剂;密度:相对密度(水=1)0.79;相对密度(空气=1)1.42;稳定性:稳定;危险标记 7(易燃液体),40(有毒品);主要用途:用于制维生素B1等药物,及香料、脂肪酸萃取等侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。

甲醇乙腈学习资料

甲醇乙腈学习资料

甲醇乙腈截止波长的区别,用甲醇做,紫外波长须设在大于230nm,乙腈则大于210nm即可。

甲醇的极性参数是5.1,乙腈的是5.8,水的极性参数是10.2,用一定比例的乙腈和水代替纯甲醇,极性会更强呀给你一个计算公式:C乙腈=0.32*C甲醇*C甲醇+0.57*C甲醇以上公式是为保持相同的保留时间,乙腈、甲醇的比例换算公式,其中C乙腈、C甲醇分别为乙腈/水、甲醇/水的百分比。

从上式可以算出,纯甲醇相当于89%的乙腈/水,90%的甲醇/水相当于77%的乙腈/水。

对反相色谱来说,70%乙腈/水的极性比90%甲醇/水的极性强,对溶质的洗脱能力减弱,因而保留值增大,出峰晚。

但不能只考虑溶剂的强度,还必须同时考虑到对选择性的改变,即“溶剂诱导选择性的变化”,有时极性相近的不同溶剂系统对某一具体样品的分离效果有很大的差异,这个溶剂组成能分离,同样极性的另一组溶剂可能就不能分离。

1、首先,乙腈价格高乙腈,特别是HPLC级的价格很高,但是,文献或LC厂家所示的条件,多用乙腈,这是为什么呢?现就此谈谈。

2、吸光度。

乙腈HPLC级的小。

乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中,乙腈HPLC吸收最小(特别是在短波长上小)。

所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质,在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。

在UV 检测时,产生的噪声小,因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。

另外,在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少,虽然,其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样,但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。

另外,甲醇的HPLC级和优级,虽然所得的光谱相差不大,但是优级不能保证吸光度,有可能产生偏差,价格也相差不大,所以尽量使用HPLC级。

3、压力。

乙腈低,柱内承受的压力,根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此。

乙腈和甲醇气相色谱

乙腈和甲醇气相色谱

乙腈和甲醇气相色谱
乙腈和甲醇是气相色谱中常用的两种溶剂,它们的溶解性、紫外吸收、粘性等特性不同,这些差异对于方法开发至关重要。

在气相色谱法中,乙腈和甲醇的浓度可采用FID或NPD检测器进行检测。

乙腈是一种常用的有机化合物,可以用气相色谱法测定水体中的乙腈含量。

直接进样法和吹扫捕集法均可使用,前者适用于乙腈含量较低的水样,后者适用于乙腈含量较高的水样。

需要注意的是,乙腈的粘性较小,会导致整体柱压和系统背压降低。

选择色谱柱时,需要考虑的因素包括固定相、热力学因子、动力学因子、选择性、保留期和填充颗粒大小等。

由于不同键合相的色谱柱具有不同的选择性,应根据具体样品选择合适的色谱柱。

色谱柱为石英毛细管色谱柱,固定相为聚乙二醇(PEG-20M)。

在测定乙腈和甲醇浓度时,我们首先需要设定适当的温度和流速,以满足不同的实验要求。

例如,顶空气相色谱法分离甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和甲苯的温度应设置在5种物质的最高沸点以上。

采用弱极性柱,并分别采用FID和NPD/ECD 检测。

为了提高分离度,可以通过降低流动相的溶剂强度和优化k值。

最后,根据测得的峰面积(峰高),从校准曲线直接计算乙腈的浓度。

标准曲线的绘制使用乙腈标准使用液配制标准系列,采用峰面积(峰高)为纵坐标,乙腈的浓度为横坐标进行绘制。

甲醇和乙腈的毒性和防护

甲醇和乙腈的毒性和防护

甲醇和乙腈的毒性和防护简单介绍一下甲醇和乙腈。

乙腈(acetonitrile,ethanenitrile,CH3CN)亦称甲基腈(methylcyanide),分子量41.05,熔点(-43±2)℃,沸点81.6℃,常温常压下为无色液体,密度0.7768g/cm3(25/4℃),带芳香气味,但久闻则可致嗅觉疲劳而不易感知其存在。

易挥发,24℃时,蒸气压为11.53kPa,蒸气密度1.42g/L,在空气中的饱和浓度为9.6%(20℃,101.31kPa),饱和空气密度为1.04g/L;溶于水,亦易与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、氯乙烯等混溶,水溶液不稳定,可水解为醋酸和氨;乙腈受热则可释出HCN。

【职业接触】乙腈系通过加热乙酰胺和冰醋酸混合液而制备,是重要的工业溶剂,主要用作有机合成(如苯乙酮、1-萘醋酸、硫胺素等)的介质,也可用作脂肪酸萃取剂、酒精变性剂等。

生产过程中可因接触其液体或蒸气而引起中毒。

【临床表现】急性职业性乙腈中毒并不少见,国内外均屡见报道。

乙腈蒸气具轻度刺激性,故在浓度较高情况下能够引起一定程度的上呼吸道刺激症状。

与氰化氢相比,乙腈虽然也出现恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛、疲倦、乏力等症状,严重时也出现呼吸抑制、血压下降、昏迷、抽搐等表现,但起病较缓,潜伏期多在4H以上;病情亦不如氰化氢剧烈严重,极少引起猝死;其脉搏心率皆减慢,呼吸亦较慢,面色多呈苍白,常引起蛋白尿等肾脏损伤表现。

表现乙腈的毒性除与其在体内释出的CN-有关外,其本身及硫氰酸盐等代谢产物的作用也有不容忽视的作用。

目前尚无慢性乙腈中毒临床产品。

【诊断及鉴别诊断】急性乙腈中毒的诊断主要根据可靠的乙腈大剂量接触史及临床特点,共同接触者出现类似表现有明显提示作用;及时测定血浆中CN-、SCN-及乙腈含量具有提示作用,是乙腈接触的生物标志物,但不能提示有无中毒及其程度。

急性乙腈中毒需注意与工作现场同时存在的其他工业毒物中毒相鉴别,如有机溶剂、窒息性气体,并应与脑血管意外、糖尿病昏迷等鉴别。

甲醇和乙腈沉淀蛋白

甲醇和乙腈沉淀蛋白

甲醇和乙腈沉淀蛋白甲醇和乙腈沉淀蛋白是生物化学和分子生物学中常用的蛋白质提取方法,其基本原理是在不破坏蛋白的情况下利用有机溶剂使蛋白质沉淀从而分离出目标蛋白质。

甲醇沉淀法是一种较为简单、快速且通用的蛋白提取方法,其原理是在适宜的pH值下,将甲醇加入样品中使得蛋白质变性沉淀,然后通过离心、洗涤等步骤将蛋白质分离出来。

甲醇沉淀法对于水溶性蛋白质和低丰度蛋白质具有较好的提取效果,但对于膜蛋白或高丰度蛋白质的提取效果可能不佳。

与甲醇沉淀法相似,乙腈沉淀法也是一种简便快捷的蛋白质提取方法,其原理是在合适的pH值下,加入乙腈使得蛋白变性,并通过离心、洗涤等步骤将蛋白质分离出来。

乙腈沉淀法对于水溶性蛋白质具有较好的提取效果,并且能够提取出高等级蛋白质成分,但对于膜蛋白的提取效果可能较差。

甲醇和乙腈沉淀蛋白方法在蛋白质研究中具有广泛的应用,其主要优点包括提取速度和简单性高,成本较低,适用范围广。

但同时也存在一些不足之处,如蛋白质的沉淀效果容易受到蛋白质酸碱度、溶剂浓度等因素的影响,有些蛋白质沉淀后可能出现固化、附着等问题,需要根据实际情况进行调节。

除了甲醇和乙腈沉淀蛋白方法外,还有其他多种常用的蛋白提取方法,如酸性或碱性提取法、硫酸盐沉淀法等,不同的方法对不同类型的蛋白质具有不同的适用性和效果。

因此,在实际应用中需要根据具体实验目的、样品特性和实验条件等多方面进行综合考虑选择合适的蛋白提取方法。

同时,需要注意优化实验过程、控制实验条件,以确保提取到高质量的蛋白质样品,为后续的蛋白鉴定、结构研究等相关工作提供可靠的基础数据。

总之,甲醇和乙腈沉淀蛋白是常用且有效的蛋白质提取方法,能够快速、简单、高效地分离目标蛋白质,并广泛应用于生物化学、分子生物学等领域。

对于从蛋白质的萃取到后续的相关实验,科学家们需要仔细操作以确保最终数据的真实准确。

甲醇和乙腈的毒性

甲醇和乙腈的毒性

甲醇和乙腈的毒性在实验室中经常工作的同行们,怎样才能保护好自己,我简单介绍一下甲醇和乙腈.乙腈(acetonitrile,ethanenitrile,CH3CN)亦称甲基腈(methyl cyanide),分子量41.05,熔点(-43±2)℃,沸点81.6℃,常温常压下为无色液体,密度0.7768g/cm3(25/4℃),带芳香气味,但久闻则可致嗅觉疲劳而不易感知其存在。

易挥发,24℃时,蒸气压为11.53kPa,蒸气密度1.42g/L,在空气中的饱和浓度为9.6%(20℃,101.31kPa),饱和空气密度为1.04g/L;溶于水,亦易与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、氯乙烯等混溶,水溶液不稳定,可水解为醋酸和氨;乙腈受热则可释出HCN。

【职业接触】乙腈系通过加热乙酰胺和冰醋酸混合液而制备,是重要的工业溶剂,主要用作有机合成(如苯乙酮、1-萘醋酸、硫胺素等)的介质,也可用作脂肪酸萃取剂、酒精变性剂等。

生产过程中可因接触其液体或蒸气而引起中毒。

【临床表现】急性职业性乙腈中毒并不少见,国内外均屡见报道。

乙腈蒸气具轻度刺激性,故在浓度较高情况下能够引起一定程度的上呼吸道刺激症状。

与氰化氢相比,乙腈虽然也出现恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛、疲倦、乏力等症状,严重时也出现呼吸抑制、血压下降、昏迷、抽搐等表现,但起病较缓,潜伏期多在4H以上;病情亦不如氰化氢剧烈严重,极少引起猝死;其脉搏心率皆减慢,呼吸亦较慢,面色多呈苍白,常引起蛋白尿等肾脏损伤表现。

表现乙腈的毒性除与其在体内释出的CN-有关外,其本身及硫氰酸盐等代谢产物的作用也有不容忽视的作用。

目前尚无慢性乙腈中毒临床产品。

【诊断及鉴别诊断】急性乙腈中毒的诊断主要根据可靠的乙腈大剂量接触史及临床特点,共同接触者出现类似表现有明显提示作用;及时测定血浆中CN-、SCN-及乙腈含量具有提示作用,是乙腈接触的生物标志物,但不能提示有无中毒及其程度。

反相色谱法用的乙腈与甲醇的区别

反相色谱法用的乙腈与甲醇的区别

反相色谱法用的乙腈与甲醇的区别乙腈又名甲基腈,无色液体,极易挥发,有类似于醚的特殊气味,有优良的溶剂性能,能溶解多种有机、无机和气体物质。

有一定毒性,与水和醇无限互溶。

1、首先,乙腈价格高乙腈,特别是HPLC级的价格很高,但是,文献或LC厂家所示的条件,多用乙腈,这是为什么呢?现就此谈谈。

2、吸光度乙腈HPLC级的小。

乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中,乙腈HPLC吸收最小(特别是在短波长上小)。

所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质,在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。

在UV检测时,产生的噪声小,因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。

另外,在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少,虽然,其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样,但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。

另外,甲醇的HPLC级和优级,虽然所得的光谱相差不大,但是优级不能保证吸光度,有可能产生偏差,价格也相差不大,所以尽量使用HPLC 级。

3、压力乙腈低,柱内承受的压力,根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此。

所以,乙腈一方,在同样的流速下不在柱内加上多余的压力。

从上述两项,可以确认使用乙腈的意义,那么,甲醇除了价格以外,还有没有其化优点呢?4、洗脱能力一般而言,乙腈较强。

乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强。

特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可。

另一方面,有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强。

混合比在50比1等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的10比1混合代替乙腈,这样操作方便些。

溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重),可使混合比的误差减小。

高效液相色谱法常用的流动相

高效液相色谱法常用的流动相

高效液相色谱法常用的流动相
高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分离和分析技术,其流动相的选择对分离效果至关重要。

常用的流动相分为以下几种:
1. 甲醇:甲醇是一种常用的有机溶剂,具有良好的溶解性和极性。

在反相色谱中,甲醇常与水混合作为流动相,以实现对极性物质的分离。

2. 乙腈:乙腈是一种有机溶剂,具有较高的极性。

与甲醇类似,乙腈也可以与水混合作为流动相,用于反相色谱中对极性物质的分离。

3. 水:水是一种无机溶剂,具有良好的极性。

在正相色谱中,水常与有机溶剂(如甲醇、乙腈等)混合作为流动相,以实现对极性物质的分离。

4. 乙酸乙酯:乙酸乙酯是一种有机溶剂,具有较弱的极性。

在正相色谱中,乙酸乙酯可以与水混合作为流动相,用于分离弱极性物质。

5. 庚烷:庚烷是一种非极性有机溶剂,适用于分离非极性物质。

在反相色谱中,庚烷可以与甲醇或乙腈混合作为流动相。

6. 混合溶剂:根据被测物的极性和分离需求,可以选用两种或多种溶剂混合作为流动相。

例如,甲醇与水混合用于反相色谱,乙腈与水混合用于正相色谱等。

流动相的选择应考虑以下因素:
1. 被测物的极性:根据被测物的极性选择相应的流动相,以实现良好的分离效果。

2. 固定相的选择:根据固定相的极性,选择与之匹配的流动相。

3. 检测器的要求:某些检测器对流动相的极性有要求,需根据检测器类型选择合适的流动相。

4. 实验条件:如流速、柱温等实验条件,也会影响流动相的选择。

在高效液相色谱法中,常用的流动相包括甲醇、乙腈、水、乙酸乙酯、庚烷等,具体选择需根据被测物的极性、固定相、检测器要求等因素综合考虑。

流动相乙腈与甲醇的区别

流动相乙腈与甲醇的区别

流动相乙腈与甲醇的区别Post By:2007-2-14 10:00:001.吸光度:乙腈HPLC吸收最小(特别是在短波长上小)。

所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质,在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。

在UV 检测时,产生的噪声小,因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC 级最适宜。

另外,在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少,虽然,其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样,但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。

2.压力:乙腈低。

根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此.所以,乙腈一方,在同样的流速下不在柱内加上多余的压力.从上述两项,可以确认使用乙腈的意义,那么,甲醇除了价格以外,还有没有其化优点呢?3.洗脱能力:一般而言,乙腈较强.乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强.特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可.另一方面,有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强.混合比在50比1等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的10比1混合代替乙腈,这样操作方便些.溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重),可使混合比的误差减小.4.分离(洗脱)的选择性.两者的差异:乙腈和甲醇在分离的选择性上不同.由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致.因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看.5.峰形:用时出现差异.像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制.可是,一般情况下,聚合物类反相柱,与硅胶柱相比,更具有峰形宽的倾向,特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见.这在流动相是甲醇时非常显著,而用乙腈时不明显.为此,用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类),这是因为乙腈使凝胶膨润.6.流动相的脱气:甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易).而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等).结论:以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较.粗略地讲是,使用乙腈HPLC级最好,在选择性,峰形差时试用甲醇HPLC,但根据各种不用性质设计分析条件也是必要的。

流动相用甲醇乙睛各自特点

流动相用甲醇乙睛各自特点

在反相色谱中, 甲醇和乙腈是最常用的有机溶剂,二者性质的差异表现在LC性能上的区别。

(1)价格,乙腈高于甲醇在分析成本上,HPLC级的乙腈,价格比HPLC级的甲醇高的多。

因此,一般的LC分析有机试剂首选甲醇为多。

但文献所示的条件多用乙腈。

(2)吸光度,乙腈低于甲醇所谓的HPLC级是指除去具有吸收UV的物质, 在规定的吸收波长上的吸光度小于规格值, 但并不是指绝对的纯度高。

从这四种试剂的吸收光谱看,HPLC级的乙腈吸收最小,尤其在低波长范围。

因此在UV检测时,其产生的噪音最小,在低波长尤其明显。

在UV低波长检测时,高灵敏度检测用HPLC级乙腈最合适。

另外,在梯度分析用UV检测时,HPLC级乙腈产生的鬼峰最少,同时由于其低的吸收值,梯度变化使吸收值变化最小,较大范围内的反相有机试剂梯度用HPLC乙腈最适宜。

HPLC级和优级甲醇的吸收光谱相差不大,但优级不能保证低吸光度,因此还是尽量使用HPLC级甲醇。

(3)压力,乙腈低于甲醇色谱柱的压力降同很多因素有关,包括柱长度、内径、填料颗粒大小、填料性质、流速、温度及流动相组成等。

但在实际分析过程中,色谱柱确定后,影响压力变化的因素主要是流动相中有机溶剂和缓冲液混合比例的不同,甲醇与水混合后随着甲醇比例的增大压力先增高后降低,而乙腈以同样比例与水混合并不如此,乙腈明显优于甲醇。

同时我们也看到温度对压力的影响,温度升高,压力下降。

(4)流动相脱气,乙腈要注意。

这里只讨论预先混合的流动相配置问题。

甲醇与水混合时会发热,温度升高,多余溶解的空气较易变为脱出气泡,容易脱气。

而乙腈与水混合是吸热反应,随着温度慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气。

(5)洗脱强度,一般而言,乙腈大于甲醇。

乙腈和甲醇与水组成混合流动相,当二者比例相同时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强,尤其是混合比例低时。

相同的保留时间,乙腈的比率只需甲醇的一半都不到。

另一方面,当有机溶剂100%或与此非常接近时,对于胡萝卜素和胆甾醇来看,甲醇的洗脱能力往往比乙腈强。

高效液相色谱中甲醇与乙腈的区别

高效液相色谱中甲醇与乙腈的区别

高效液相色谱中甲醇与乙腈的区别甲醇(methanol)和乙腈(acetonitrile)是高效液相色谱(HPLC)中常用的两种溶剂,它们在色谱分析中有一些区别,包括极性、极性指数、极性溶剂强度、挥发性等。

这些区别使得它们在不同的分析情境中有着不同的应用。

以下是甲醇和乙腈在HPLC中的一些主要区别:
1.极性:乙腈相对于甲醇来说是更极性的溶剂。

这可能在某些分析中产生不同的保留和分离效果。

乙腈通常用于对非极性化合物的分析,而甲醇则可能更适合一些对极性化合物的分离。

2.极性指数:极性指数是描述溶剂相对极性的一种指标。

在这方面,乙腈的极性指数相对较高,因此在分析一些对极性敏感的样品时可能更合适。

3.挥发性:甲醇的挥发性较高,而乙腈的挥发性相对较低。

在某些分析中,挥发性可能是一个重要的考虑因素,特别是对于耗时较长的分析过程。

4.价格:甲醇通常相对便宜,而乙腈的价格较高。

这在考虑到实验成本时可能是一个因素。

5.溶解性:甲醇和乙腈对于不同种类的化合物具有不同的溶解性。

在某些情况下,一个溶剂可能更适合特定类型的分析。

6.毒性:甲醇的毒性较高,需要小心处理。

相比之下,乙腈的毒性相对较低。

在实验室安全方面,这是一个需要考虑的因素。

选择使用甲醇还是乙腈取决于具体的分析需求、样品特性、实验目的以及预算等多个因素。

在HPLC方法的优化中,通常需要进行一些试验来确定最适合特定分析的溶剂选择。

甲醇和乙腈质谱出峰面积

甲醇和乙腈质谱出峰面积

甲醇与乙腈质谱出峰面积之比及其化学意义一、答案先行甲醇和乙腈质谱出峰面积之比是一个重要的化学分析指标。

具体比值受实验条件和化合物性质等多种因素影响,无法一概而论。

但一般情况下,甲醇的质谱出峰面积要大于乙腈。

二、引言质谱技术是一种广泛应用于化学分析的方法,可以通过测量离子的质量和相对丰度来分析化合物的组成和结构。

在质谱分析中,出峰面积是一个重要的参数,可以反映化合物在质谱中的响应强度。

甲醇和乙腈是两种常见的有机溶剂,在质谱分析中经常被用作参照物或内标物。

研究甲醇和乙腈的质谱出峰面积之比,对于深入了解这两种化合物的性质和应用具有重要意义。

三、甲醇和乙腈的质谱特性1. 甲醇的质谱特性甲醇是一种无色、透明的液体,具有较低的沸点和熔点。

在质谱分析中,甲醇分子可以被电离成甲氧基离子(CH3O+)和氢离子(H+),其中甲氧基离子的质谱峰较强,是甲醇的主要质谱峰。

此外,甲醇还可以通过质子转移反应形成甲酸甲酯离子(HCOOCH3+),但该离子的质谱峰相对较弱。

2. 乙腈的质谱特性乙腈是一种无色、有毒的液体,具有较高的沸点和熔点。

在质谱分析中,乙腈分子可以被电离成氰基离子(CN+)和乙基离子(C2H5+),其中氰基离子的质谱峰较强,是乙腈的主要质谱峰。

此外,乙腈还可以通过质子转移反应形成乙酸乙酯离子(CH3COOCH2CH3+),但该离子的质谱峰相对较弱。

四、影响甲醇和乙腈质谱出峰面积的因素1. 实验条件实验条件是影响甲醇和乙腈质谱出峰面积的重要因素之一。

例如,电离方式、电离能量、离子源温度等都会影响离子的生成和质谱峰的强度。

此外,进样量、溶剂种类和浓度等也会对质谱出峰面积产生影响。

2. 化合物性质甲醇和乙腈的分子结构、极性和化学性质等都会影响它们在质谱中的响应强度。

例如,甲醇具有较强的极性和亲水性,容易与质子结合形成甲氧基离子;而乙腈则具有较强的极性和疏水性,容易与质子发生转移反应形成氰基离子。

这些性质差异会导致两种化合物在质谱中的出峰面积不同。

甲醇和乙腈的毒性

甲醇和乙腈的毒性

甲醇和乙腈的毒性在实验室中经常工作的同行们,怎样才能保护好自己,我简单介绍一下甲醇和乙腈.乙腈(acetonitrile,ethanenitrile,CH3CN)亦称甲基腈(methyl cyanide),分子量41.05,熔点(-43±2)℃,沸点81.6℃,常温常压下为无色液体,密度0.7768g/cm3(25/4℃),带芳香气味,但久闻则可致嗅觉疲劳而不易感知其存在。

易挥发,24℃时,蒸气压为11.53kPa,蒸气密度1.42g/L,在空气中的饱和浓度为9.6%(20℃,101.31kPa),饱和空气密度为1.04g/L;溶于水,亦易与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、氯乙烯等混溶,水溶液不稳定,可水解为醋酸和氨;乙腈受热则可释出HCN。

【职业接触】乙腈系通过加热乙酰胺和冰醋酸混合液而制备,是重要的工业溶剂,主要用作有机合成(如苯乙酮、1-萘醋酸、硫胺素等)的介质,也可用作脂肪酸萃取剂、酒精变性剂等。

生产过程中可因接触其液体或蒸气而引起中毒。

【临床表现】急性职业性乙腈中毒并不少见,国内外均屡见报道。

乙腈蒸气具轻度刺激性,故在浓度较高情况下能够引起一定程度的上呼吸道刺激症状。

与氰化氢相比,乙腈虽然也出现恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛、疲倦、乏力等症状,严重时也出现呼吸抑制、血压下降、昏迷、抽搐等表现,但起病较缓,潜伏期多在4H以上;病情亦不如氰化氢剧烈严重,极少引起猝死;其脉搏心率皆减慢,呼吸亦较慢,面色多呈苍白,常引起蛋白尿等肾脏损伤表现。

表现乙腈的毒性除与其在体内释出的CN-有关外,其本身及硫氰酸盐等代谢产物的作用也有不容忽视的作用。

目前尚无慢性乙腈中毒临床产品。

【诊断及鉴别诊断】急性乙腈中毒的诊断主要根据可靠的乙腈大剂量接触史及临床特点,共同接触者出现类似表现有明显提示作用;及时测定血浆中CN-、SCN-及乙腈含量具有提示作用,是乙腈接触的生物标志物,但不能提示有无中毒及其程度。

《乙腈与甲醇该做何选择》

《乙腈与甲醇该做何选择》

《乙腈与甲醇该做何选择》乙腈(CH3CN)是一种用途相当广泛的有机化工原料,除在石油化学工业中用作从烯烃和链烷烃中提取丁二烯和异戊二烯的萃取剂外,还被广泛的用作有机合成、医药、农药、表面活性剂、染料等精细化学品的合成原料,以及薄层色谱、纸色谱、光谱、极谱和高效液相色谱(HPLC)的流动相溶剂,最近开始被用作DNA合成/提纯溶剂、有机EL材料合成用溶剂、电子部件的清洗溶剂等,这些用途对乙腈的纯度都有很高的要求。

乙腈在实验室里的用途大解析1、乙腈是常用的极性非质子溶剂。

在无机化学中,乙腈被广泛用作配体,它的简称是MeCN。

例如乙腈配合物PdCl2(MeCN)2可由加热聚合氯化钯在乙腈中的悬浊液制取。

由于乙腈介电常数较高,因此是一个广受欢迎的循环伏安溶剂。

2、乙腈也是有机合成的一种二碳原料。

它与氯化氰反应可以得到丙二腈。

3、乙腈也作为流动相分离分子,常用于柱色谱和更现代的高效液相色谱。

4、在核医学领域,乙腈用于合成氟代脱氧葡萄糖等正电子类放射性药品。

在合成FDG的过程中,乙腈的蒸发可以带走反应体系之中的水分;反应体系之中乙腈含量的多少,对于FDG的合成效率和药品质量具有举足轻重的影响;同时,乙腈还作为溶剂和反应体系的基质。

5、此外,在FDG的常规质量检验工作中,还采用乙腈:水混合液(比如,85%v/v)作为薄层色谱分析的流动相。

色谱乙腈的应用色谱乙腈是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的乙腈试剂特点为用户带来的好处•低UV 背景吸收•优异的HPLC 梯度洗脱基线——〉•避免了鬼峰及错误结论•低固体颗粒及挥发残留——〉•减少了色谱柱的污染及系统堵塞•使用前无需过虑•低含水量——〉•避免了正相色谱柱的失活•优异的批次稳定性——〉•更换批次时无需更改HPLC标准方法•高通量生产中降低了次品率高效液相色谱(HPLC)分析中,流动相溶剂的纯度和质量对分析结果和仪器本身都有重要影响。

溶剂中的各种痕量杂质不仅会造成较高的基线和鬼峰,进而影响定性定量分析结果,而且可能会污染分离柱和堵塞系统,造成仪器出现故障。

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高效液相(HPLC)流动相乙腈与甲醇的区别
HPLC, 液相, 甲醇, 乙腈
摘自:/shiyan/safe/1970.html
1.吸光度:乙腈HPLC吸收最小(特别是在短波长上小)。

所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质,在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。

在UV检测时,产生的噪声小,因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。

另外,在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少,虽然,其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样,但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。

2.压力:乙腈低。

根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此.所以,乙腈一方,在同样的流速下不在柱内加上多余的压力.从上述两项,可以确认使用乙腈的意义,那么,甲醇除了价格以外,还有没有其化优点呢?
3.洗脱能力:一般而言,乙腈较强.乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强.特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可.另一方面,有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强.混合比在50比1等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的10比1混合代替乙腈,这样操作方便些.溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重),可使混合比的误差减小.
4.分离(洗脱)的选择性.两者的差异:乙腈和甲醇在分离的选择性上不同.由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致.因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看.
5.峰形:用时出现差异.像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制.可是,一般情况下,聚合物类反相柱,与硅胶柱相比,更具有峰形宽的倾向,特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见.这在流动相是甲醇时非常显著,而用乙腈时不明显.为此,用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类),这是因为乙腈使凝胶膨润.
6.流动相的脱气:甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易).而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等).
结论:以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较.粗略地讲是,使用乙腈HPLC级最好,在选择性,峰形差时试用甲醇HPLC,但根据各种不用性质设计分析条件也是必要的。

针对乙腈涨价的对应方案:使用甲醇代替乙腈做流动相
来源:岛津阅读数:498 时间:2009-03-20
HPLC的流动相并不是单一的,如果选择流动相不当,不仅无法得到另人满意的分离效果,也会是色谱柱受到损坏,根据情况的不同也可能引起其他事故。

选择流动相的时候,我们通常应该考虑到以下因素:
1. 能够适当溶解样品,并且与非样品不发生反应
2. 与其他使用的流动相能混合
3. 粘度低,不为柱子增添其他负担
4. 用UV检测器检测时,样品的检测波长里没有UV的吸收
5. 用RI检测器检测时,样品的屈折率与流动相的曲折率差别明显
6. 沸点与分析温度之间要有一定差距,避免产生气泡
7. 不容易引燃,爆炸
8. 对人体无毒
9. 廉价
大多数用户都会选择乙腈作为流动相,因为它符合以上大部分的条件。

对此,我们可以稍微作一下分析。

水与有机溶剂的混合比引起的压力变化
作为HPLC的流动相,如果选择粘度较高的溶剂,会在分析时产生很高的压力,导致柱子的损坏加快。

在有机溶剂与水混合的时候,根据混合比例的不同,所产生的粘度(=压力)的比例也会不同。

以下图的甲醇为例,最高可达1.8倍于100%水溶液时候的压力。

考虑的色谱柱的寿命,在选择流动相时,我们应该尽量避免选择高压力的流动相;但若已经在使用了这样的流动相的情况下,我们依然可以通过选择低压力的色谱柱来弥补流动相在压力方面表现的不足。

HPLC中使用的有机溶剂的紫外吸收特性
UV检测器或荧光检测器使用的时候需要注意的是,由于溶剂的不同可测定的波长范围也有所不同,使用的溶剂自身也有吸收特性,导致基线漂移,或者样品不出峰的情况。

在下图中列出了HPLC常用的一些有机溶剂的紫外吸收特性,如果说UV检测中最普遍被用到的波长为254nm的话,苯(倒数第三行)与甲苯(倒数第二行)的透过率就很显然不符合要求。

而乙腈(第一行)和甲醇(第三行)都能符合要求。

关于溶剂的等级
一般在市面上,有机溶剂分为一级,特级,色谱级,荧光分析用等各种各样的等级。

不同的等级中杂质含量以及安定剂与添加物的标准都有区分,这些杂质或者添加剂也有紫外吸收,之前也提到了在选择溶剂的时候要考虑到紫外吸收方面的因素,自然的,在溶剂的等级上也要注意。

不同等级的甲醇的紫外吸收曲线图,基本上等级对于甲醇在紫外吸收度上的影响不大
右图是乙腈的吸光度显示图。

与甲醇不同的是,特级乙腈和色谱级乙腈在低波长段里的吸光度大不相同,如果在这个波长段的话一定要谨慎选择溶剂的等级。

根据溶剂的等级不同,紫外吸收波长的差异也不同。

下图通过只能低波长段检测的脂肪酸的甲脂类,对其进行梯度分析,确定了杂质对分析的实际影响。

可以看到,色谱级的乙腈没有产生太大的基线漂移,而特级乙腈的基线则是相当的不稳定。

色谱级乙腈
特级乙腈
Column:Inertsil ODS-2 5µm
Eluent:A.CH3CN/H2O=40/60
B.CH3CN
A.100%→
B.100%(20min)
Flow rate:1.0mL/min
Detector:UV220nm
Col.Temp.:40°
Sample:
1.Methyl Butyrate
2.Methyl Valerate
3.Methyl Caproate
4.Methyl Enanthate
5.Methyl Caprylate
6.Methyl Caprate
7.Methyl Laurate
总结:
作为HPLC的流动相,乙腈在各方面都比较出色,但是色谱级的乙腈成本较高,普通等级的乙腈效果又远不如色谱级,而且有毒性也是乙腈的一个缺点。

甲醇没有毒性,价格比起乙腈也相当廉价,在吸光度等各方面的表现也毫不逊色。

尽管使用时对柱子的压力较大,但若能使用普遍压力较低的色谱柱,依然可以达到理想的分析效果。

/z9power/blog/item/98b5d4b403d63a7f8ad4b273.html。

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