差示扫描量热仪(DSC分析解析
dsc差示扫描量热仪
dsc差示扫描量热仪DSC差示扫描量热仪引言DSC（差示扫描量热仪）是一种常用的热分析仪器，用于研究材料的热性质。
本文将介绍DSC差示扫描量热仪的工作原理、应用领域以及使用方法。
一、工作原理DSC差示扫描量热仪通过测量材料在给定温度条件下吸收或释放的热量，来研究材料的热性质。
它通过两个样品盒，一个装有待测样品，另一个装有参比样品，将两个盒子作为DSC差示扫描量热仪的工作单元。
当加热或冷却待测样品和参考样品时，测量样品和参考样品之间的温度差异，然后将差异转换为相应的热信号。
二、应用领域DSC差示扫描量热仪在许多领域中都有广泛的应用。
以下是几个常见的应用领域：1. 材料科学：DSC差示扫描量热仪可以通过研究材料的热性质，如熔点、晶型转变、玻璃转变等，来评估材料的稳定性和性能。
2. 化学反应研究：DSC差示扫描量热仪可以用于观察和分析化学反应的热效应，如催化反应、聚合反应等。
3. 制药行业：DSC差示扫描量热仪可以用于评估药物的热稳定性和热解动力学，并提供药物的储存和运输条件。
4. 食品科学：DSC差示扫描量热仪可以用于研究食品中的物理和化学变化，如水分含量、相变和氧化反应等。
5. 聚合物研究：DSC差示扫描量热仪可以用于研究聚合物的热行为，如玻璃化转变、热固化反应等。
三、使用方法使用DSC差示扫描量热仪需要以下步骤：1. 样品准备：准备待测样品和参考样品，并保证其质量和纯度。
2. 样品安装：将待测样品和参考样品分别装入两个样品盒，并校准样品盒的温度。
3. 实验参数设置：根据实验需求设置加热或冷却速率、温度范围等实验参数。
4. 数据采集和分析：启动DSC差示扫描量热仪，开始数据采集，并对采集到的数据进行分析和解释。
5. 结果解释：根据数据分析结果，解释样品的热性质，并得出相应的结论。
四、常见问题与解决方法在使用DSC差示扫描量热仪过程中，可能会遇到一些常见问题，下面列出了一些常见问题及其解决方法：1. 样品溢出：样品过量或装载不当可能导致样品溢出。
差示扫描量热法(DSC)测试方法
DSC测试过程的步骤
样品准备
准备纯净、干燥的样品，并将其放置在DSC样品 舱中。
测量热响应
测量样品与参考样品之间的温差，得出样品的热 性质。
控制升温
以固定的升温速率升温样品，常见的升温速率为 10°C/min。
数据分析
根据热曲线，分析样品的热稳定性、物相转变、 反应动力学等信息。
DSC测试在材料研究中的应用
差示扫描量热法(DSC)测 试源自法差示扫描量热法(DSC)是一种常用的热分析技术，用于测量物质热性质。通过 分析样品在控制升温条件下的热响应，DSC可以提供有关材料的热稳定性、热 传导、物相变化等关键信息。
差示扫描量热法(DSC)测试方法 的原理
DSC通过比较被测样品与参考样品之间的热响应差异来测量热性质。当样品吸 收或释放热量时，DSC测量并绘制样品温度与参考温度之间的差异曲线，从而 提供有关样品热行为的信息。
热效应分析
研究反应的热放热或吸热性质， 评估反应的热稳定性。
聚合反应研究
研究聚合反应的起始温度、聚合 速率等关键参数。
DSC测试在药物研发中的应用
1
药物热性质表征
测量药物在不同温度下的热行为，为药
药物相变分析
2
物配方设计提供基础数据。
研究药物的晶型转变、熔化过程等，影
响药物的稳定性和溶解性。
3
配方优化
1 热稳定性评估
通过测量材料的热分解、熔融温度等参数， 评估材料的热稳定性。
2 相变分析
研究材料的物相变化过程，如晶化、熔化、 聚合等。
3 热导率测量
4 物性表征
通过分析样品的热响应，计算材料的热导率。
了解材料的热膨胀系数、比热容等物理性质。
DSC测试在化学反应中的应用
差示扫描量热法DSC的测试与分析 热分析
TG应用须注意的问题
分析前，样品必须干燥， 腐蚀性样品须用铂金坩 埚
样品须置于惰性气体中 测定
2-5mg，5-10 ℃ /min。 升温过快或过慢会使TG 曲线向高温或低温偏移
3.3 连用技术
DTA-TG、DSC-TG、 FTIR-TG
总结 DSC、DTA简单原理：内加热（功率补偿）、
等规聚丙烯、聚三氟氯乙烯等结晶度对Tg的影响可 以忽赂
交联固化对Tg的影响
聚合物交联一般引起Tg的升高。如下图是一 种环氧—酐体系经不同预固化温度固化后测 得的DSC升温曲线，由于固化温度不同，交 联程度不同；在400K以下固化的试样，随固 化温度升高交联度增加，使Tg升高。在更高 的温度予以固化，Tg反而降低，推测是由于 高温裂解，使交联密度降低
与热传导热辐射热容有关是样品热量的反映??differentialthermalanalysis试样和参比物在相同的程序升温或降温环境中测量两者的温差随温度或时间变化关系的一种技术当发生物理或化学变化时t偏离基线?ttstr谱图横坐标为温度t或时间t纵坐标为t度与聚合物的转变温度或反应时吸热或放热有关dta??基线突变的温?dsc谱图的横坐标为温度t纵坐标为热量变化率曲线中出现的热量变化峰或基线突变的温度与聚合物的转变温度相对应也叫差动分析dtadsc应用须注意的问题谱图直接反映温度变化中样品的物理玻璃化变熔融结晶晶型转变升华汽化吸附等和化学如分解降解聚合交联氧化还原等变化过程它在dsc曲线上表现为吸热或放热的峰或基线的不连续偏移样品受热历史对性能影响较大即聚合物的转变与松弛收加工温度冷热处理时间与速度放置的温度与时间影响较大dsc比dta易于定量
图A 聚苯乙烯DSC曲线中的玻璃化转变区 升温速率为0.09℃，制样的冷却速率(℃/S)分别为a 1. 4×10—4 ;b 3.2×10-3;c l .81×10—2;d 4．13X10—2;e 8．7×10-2; f 5
差示扫描量热分析(DSC)
K=ΔHWs/AR
量程校正 K值测定
在铟的记录纸上划出一块大 小适当的长方形面积，如取高度 为记录纸的横向全分度的3/10即 三大格，长度为半分钟走纸距离， 再根据热量量程和纸速将长方形
面积转化成铟的ΔH，
按K=ΔHWs/AR计算校正系
数K’。若量程标度已校正好，则K’ 与铟的文献值计算的K应相等。
差示扫描量热分析法
• DTA面临的问题
定性分析，灵敏度不高
• 差示扫描量热分析法（DSC）
Differential Scaning Calarmeutry
——通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补 偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、 无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大 有提高，可进行定量分析。
若量程标度有误差，则K’与按 文献值计算的K不等，这时的实 际量程标度应等于K/K’R。
DSC的影响因素
样品因素： 试样量 试样粒度
试验条件： 升温速率，气氛
主要操作参数：试验量，升温速率和气氛
DSC曲线的数据处理方法
称量法： 误差 2%以内。 数格法： 误差 2%—4%。 用求积仪：误差 4%。 计算机： 误差 0．5%。
1、差示扫描量热分析原理 （1）功率补偿型差示扫描量热法
通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保 持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传 递，使热损失小，检测信号大。零点平衡原理
（2） 热流式差示扫描量热仪
通过测量加热过程中试样热流量达到DSC分析的 目的，试样和参比物仍存在温度差。 采用差热分析的原理来进行量热分析。
比热测定
dH / dt mC p dT / dt 式中，为热流速率（J∙s-1）；m为样品质量（g）；CP为比
差示扫描量热法dsc起始温度热事件
差示扫描量热法dsc起始温度热事件差示扫描量热法（DSC）是一种用于研究材料热性能的分析技术。
它通过比较样品与参考物质之间的热力学性质差异来研究材料的热行为。
DSC可以用来研究相变、热分解、熔融和玻璃化等热事件。
在DSC 实验中，常常需要测定样品的起始温度、终止温度和热事件峰值等参数。
本文将介绍DSC的原理和应用，以及如何测定样品的起始温度和热事件。
一、DSC的原理1. DSC是如何工作的DSC仪器包括一个样品盒和一个参考盒，它们分别装入样品和参考物质。
在实验过程中，样品和参考物质被置于恒温设备中，通过加热或冷却来改变温度。
当样品和参考物质发生热事件时，它们吸收或释放热量，导致样品和参考物质的温度发生变化。
DSC测定的是样品和参考物质之间的温度差异，从而得到材料的热学性质。
2. DSC曲线的含义DSC曲线通常包括热流曲线和温度曲线。
热流曲线是用来表示样品和参考物质之间的热量变化，而温度曲线则是表示样品和参考物质的温度变化。
根据这两个曲线，我们可以得到材料的热容、相变温度、热分解温度等重要信息。
二、DSC的应用1.材料研究DSC广泛应用于材料研究领域，可以用来研究材料的热性能和热行为。
通过DSC实验，科学家可以了解材料的热容、热分解温度、熔融温度等重要参数，为材料的设计和改进提供重要参考。
2.药物分析在制药工业中，DSC也被广泛应用于药物的研究和开发。
通过DSC 实验，可以了解药物的热降解温度、热吸收量等参数，为药物的稳定性和保存条件提供重要参考。
三、测定样品的起始温度和热事件1.测定起始温度测定样品的起始温度是DSC实验的重要步骤之一。
起始温度是指样品发生热事件的温度，通常可以通过观察DSC曲线的谷底来确定。
在谷底处，样品和参考物质的热量变化最为显著，可以用来确定起始温度。
2.测定热事件除了测定起始温度外，还需要测定样品的热事件。
热事件是指样品发生热分解、相变、熔融等过程，通常可以通过观察DSC曲线的峰值来确定。
差示扫描量热法 dsc 起始温度 热事件
差示扫描量热法 dsc 起始温度热事件差示扫描量热法（DSC）是一种广泛应用于材料科学领域的实验技术，用于研究材料在不同温度下的热性质变化。
起始温度是指在DSC实验中，样品发生热事件的温度起点。
热事件则是指在DSC曲线上观察到的吸热或放热现象。
本文将围绕差示扫描量热法的原理、应用、数据分析以及起始温度和热事件等方面展开深入探讨。
首先，差示扫描量热法是通过比较样品和参考物体在相同条件下的热量变化来研究样品的热性质。
在实验过程中，样品和参考物体分别放置在两个独立的量热杯中，然后通过控制加热速率和测量样品和参考物体的温度来记录热量变化。
当样品中发生物理或化学变化时，DSC曲线上就会出现峰值或谷底，代表着热事件的发生。
其次，DSC技术在材料科学领域有着广泛的应用。
通过DSC实验可以研究材料的熔融行为、晶型转变、玻璃化转变等热性质变化。
同时，DSC还可以用于研究反应动力学、相变热、热容等热力学参数，为材料的设计和改进提供重要参考。
在进行DSC实验时，对起始温度的准确测定至关重要。
起始温度可以反映样品发生热事件的温度范围，并且与样品的热稳定性和热活性密切相关。
通常情况下，起始温度通过观察DSC曲线上的峰值或谷底来确定，但有时也需要结合其他实验数据进行综合分析。
另外，热事件的性质和特征对于理解材料的性能和结构具有重要意义。
吸热峰通常代表着材料的熔融或晶型转变，而放热峰则可能与化学反应或玻璃化转变有关。
通过分析热事件的峰形、峰高、积分面积等参数，可以揭示材料内部的微观过程，为材料性能的改进和调控提供指导。
让我们总结一下本文的重点，我们可以发现，差示扫描量热法是一种强大的实验技术，广泛应用于材料研究领域。
通过准确测定起始温度和分析热事件，可以深入了解材料的热性质变化及其影响因素，为材料设计和性能优化提供重要参考。
未来，随着科学技术的不断发展，DSC技术将在材料研究和工业生产中发挥更大的作用，为新材料的开发和创新提供支持和保障。
差示扫描量热仪(DSC分析解析
应用实例：混合物和共聚物的定量检测
Sample: PP:PE=4.00:6.65 Size: 10.6500 mg
DSC
File: J:...\Thermo data\标样\DSC\DSC-PP PE.001 Operator: Jenner Run Date: 21-Dec-2009 18:03 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
-0.7
1.0
-0.8
-0.9
0.5 70
Exo Up
-1.0 90 110
Temperature (°C)
Universal V3.8A TA Instruments
[ ––––– · ] Heat Flow (mW)
Heat Capacity (J/g/°C)
测量、报道玻璃化转变
• • 玻璃化转变永远是一个温度范围。 与玻璃化转变相关的分子运动是有温度依赖性的。因此，Tg随着 加热速率或者测试频率（MDSC, DMA等）的增加而提高。 • 当需要报道玻璃化温度时候，一定要说明测试方法（DSC、DMA
等等）、实验条件（加热速率、样品尺寸等等）以及Tg是如何确
定的(1/2Cp的中点，或者是拐点，或者是求导后的峰值)。
玻璃化转变分析
聚苯乙烯 9.67mg 10°C/min
玻璃化转变分析
聚苯乙烯 9.67mg 10°C/min
玻璃化转变是可逆的
玻璃化转变温度测定的推荐程序
• 样品用量10~15毫克 • 以20℃/min加热至Tg以上30或50℃ • 以最快速度或20℃/min将温度降到Tg以下30或50℃
DSC的基础公式
假设: 1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R 2, 样品和参比端的热容相等Cpr=Cps 3, 样品和参比的加热速率永远相同 4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等 5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或者热阻相等
dsc差示扫描量热法
dsc差示扫描量热法
"DSC" 代表差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry），是一种热分析技术，用于研究材料的热性质。
差示扫描量热法通过测量样品与参考样品之间的热量差异，提供关于材料的热力学和热动力学性质的信息。
具体来说，DSC 在实验中通常会有一个样品和一个相同条件下的参考样品。
这两者都受到相同的温度程序控制。
当样品经历物理或化学变化时，释放或吸收的热量会导致样品和参考样品之间的温度差异。
这个温度差异通过传感器测量，从而得到与温度的关联的热量信号。
以下是DSC 在研究材料性质时的一些应用：
1.相变研究：DSC 可用于研究材料的相变，如固相到液相的熔
化、液相到气相的汽化，以及反应过程中的热效应。
2.玻璃化转变：DSC 可用于研究玻璃化转变，即非晶态到玻璃态
的过渡，提供关于材料的玻璃化温度和玻璃化热的信息。
3.聚合物研究：DSC 可用于分析聚合物的热性质，如熔化、结晶、
玻璃化等，有助于了解聚合物的热稳定性和加工性能。
4.药物和生物材料研究：DSC 在药物研发和生物材料研究中也
有广泛应用，用于研究药物的热性质、生物分子的相互作用等。
总体而言，DSC 是一种强大的实验工具，可提供关于材料的热性质、相变和反应的定量和定性信息。
差示量热法(dsc)的基本原理及应用
差示扫描量热法(dsc)的基本原理
差示扫描量热法是一种热分析技术， 通过测量加热或冷却过程中样品与参 比物之间的温度差与热量关系，来研 究样品的热性质。
在DSC实验中，样品和参比物分别处 于两个相同的加热器中，并保持相同 的加热速率。样品在受热过程中发生 的物理变化（如熔化、结晶、升华等 ）或化学变化（如分解、氧化等）会 释放或吸收热量，导致样品与参比物 之间的温度差发生变化。通过测量这 个温度差，可以获得样品的热性质数 据。
水质检测的DSC分析
水质检测的DSC分 析
通过DSC可以检测水中的溶解 性物质、离子、有机物等成分 ，了解水质的热化学性质和能 量变化，为水质管理和治理提 供依据。
水中溶解性物质的 DSC分析
溶解性物质是影响水质的重要 因素之一，通过DSC可以测定 水中溶解性物质的含量和组成 ，了解其热稳定性和反应机理 ，为水处理和水质管理提供技 术支持。
粘合与密封性能
通过DSC分析，可以研究包装材料的粘合剂和密封材 料的热性能，提高包装的密封性和耐久性。
抗菌性能
DSC可用于研究包装材料的抗菌性能，通过分析抗菌 剂的熔融行为和相变焓，评估其抗菌效果。
05
DSC在环境科学中的应用
土壤成分的DSC分析
土壤成分的DSC分析
通过DSC法可以分析土壤中的有机物、矿物质、水分等成分， 了解土壤的热性质和能量变化，为土壤改良和治理提供依据。
DSC常用于研究物质的熔点、玻璃化转变温度、 热分解温度等。
工作原理
DSC仪器将样品和参考物置于 温度可控的炉中。
通过测量样品和参考物之间 的热量流差异，可以确定样 品在加热或冷却过程中的热
量变化。
热量变化通常与物质的状态变 化（如熔化、固化、分解等）
差示扫描量热仪(DSC)
通过分析样品的热力学行为，优化实验条件 和工艺参数。
常见问题和解决方案
1 峰形变形问题
通过调整升温速率和样品量，避免样品峰形 发生变形。
2 选择参比物
选择具有良好热导性和稳定性的参比物，确 保实验的准确性。
3 数据校正和解释
校正样品和参比之间的温差，以及热容对结 果的影响。
4 操作建议和注意
严格控制实验环境，减少外界因素对实验结 果的影响。
通过准确测量参比的热流，确保可重复的实验结果。
曲线分析
通过分析差示扫描量热图，确定样品的相变温度和热力学参数。
工作原理
差示扫描量热仪根据样品与参比的热量差异来测量样品的热力学属性。样品 和参比分别被放置在样品室和参比室中，并通过传感器实时监测温度变化。 实验过程中，样品和参比同时被加热或冷却，热量差异会导致温度上的不均 匀。
主要组成部分
1 控制系统
用于设置实验参数和监控温度变化。
3 参比室
用于放置参比物，作为对照。
2 样品室
用于放置待测样品。
4 传感器
用于实时监测样品和参比的温度变化。
实验步骤
1
准备样品和参比物ห้องสมุดไป่ตู้
选择合适的样品和参比物，并准备样品室和参比室。
2
执行扫描
设置实验参数，如升温速率和温度范围，并开始执行扫描。
差示扫描量热仪(DSC)
差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimeter，DSC）是一种常用于材 料性质研究的实验仪器。它通过检测样品和参比的热量差异，从而提供有关 样品热力学性质的重要信息。
基本原理
热流量差异
利用样品与参比之间的热流差异，检测温度下的热量变化。
差示扫描量热仪DSC曲线解析
剑峰
材料结晶或玻璃化时的峰。这 种曲线形状表明材料的固态形 态。
独立峰
不同物质的相互作用所导致的 峰。它可以用来分析材料的化 学反应和相互作用。
材料热性能参数的计算和解释
熔点
材料从固态转变为液态的温度。
热焓变化
材料在相变过程中吸收或释放 的热量。
玻璃化温度
非晶态材料变得坚硬的温度。
DSC曲线的典型应用案例
DSC曲线可以应用于材料研究、药物开发、食品分析等领域。例如，我们可以利用DSC分析材料的纯度、配 方优化和稳定性。
DSC曲线分析中常见的问题和挑战
基线漂移
由于仪器或样品的不稳定性导致的曲线偏移。
峰重叠
不同峰之间的重叠使峰的解析和分析变得困难。
数据解释
正确解读曲线和热性能参数的意义，需要深入的知识和经验。
DSC曲线的基本原理
1 测温原理
DSC通过测量样品和参比样品的温度差异来分析热性能。
2 测量技术
通过控制样品的温度和记录热流差异的变化来生成DSC曲线。
3 参比校准
参比样品的选择和校准对于准确的热性能分析至关重要。
常见DSC曲线图案及解析
端点峰
材料熔点或冷凝点所导致的峰。 它可以确定材料的相变温度。
总结和结论
DSC曲线分析是研究材料热性能的重要工具。通过充分理解和解析DSC曲线，我们可以获取有关材料的关键 信息，为材料设计和工业应用提供指导。
差示扫描量热仪DSC曲线 解析
差示扫描量热仪（DSC）是一种常用于研究材料热性能的仪器。通过分析 DSC曲线，我们可以深入了解材料的热行为和性描量热仪（DSC）是一种测量样品与参比样品之间的热流差异的仪器。利用DSC曲线，我们可以研究 材料的热性能，如熔点、固化温度和热焓变化。
差示扫描量热法(DSC)在材料分析中的应用及案例介绍
差示扫描量热法（DSC）在材料分析中的应用及案例介绍一、差示扫描量热法（DSC）介绍二、主要影响因素三、DSC的应用鉴于DSC能定量的量热、灵敏度高，其应用领域很宽，涉及热效应的物理变化或化学变化过程均可采用DSC来进行测定。
DSC出峰的位置、形状、数目与物质的性质有关，故可用来定性的表征和鉴定物质，而峰的面积与反应热焓有关，故可用来定量计算参与反应的物质的量或者测定热化学参数。
图1DSC典型综合图谱1、聚合物玻璃化转变的研究无定形高聚物或结晶高聚物无定形部分在升温达到它们的玻璃化转变时，被冻结的分子微布朗运动开始，因而热容变大，用DSC可测定出其热容随温度的变化而改变。
DSC曲线测定Tg的方法下图3为一款市售纯丙乳液的DSC测试玻璃化转变温度Tg图（已进行了热历史的消除）。
图3纯丙乳液的DSC测试Tg图测试结果：经DSC测试，此纯丙树脂的tg点为2.74℃2、混合物和共聚物的判定、成分检测假定物质A和物质B，若为共混体系，则物质A、物质B均各自保持本身的熔融特性，DSC曲线特征峰（吸热或放热）为物质A、B两种物质位置上的简单加和，共混物中各组分的混合比例可分别根据它们的特征峰面积计算。
图4PA6和PA66共混物的DSC测试曲线图假定物质A和物质B，若为共聚体系，则物质A、B共聚形成新的物质C，物质A、B原本自身的熔融特性丧失，共聚物只呈现C的一个特征峰。
简单地说，对于同一指标，共混物有多个特征峰，共聚物只有一个特征峰。
图5EVA共聚物的DSC测试曲线图3、相容性的研究两种物质以一定比例共聚，若仅出现一个Tg，则表明两种物质相容；若出现两个Tg，则表明两种物质不相容，出现相分离。
以苯乙烯-对氟苯乙烯共聚物P（S-PFS）与聚苯醚PPO的共混聚合物为例，当PFS的摩尔含量为8-56%时，体系相容；高于56%时，发生相分离。
图6P（S-PFS）和PPO共聚混合物的DSC曲线图4、结晶度的测定由于结晶度与熔融热焓值成正比，可利用DSC测定高聚物的百分结晶度，先根据高聚物的DSC熔融峰面积计算熔融热焓ΔHf，再按下式求出百分结晶度。
差示扫描量热仪(DSC
目录
CONTENTS
• DSC基本原理 • DSC实验操作 • DSC实验结果解读 • DSC实验中的问题与解决方案 • DSC实验的未来发展与展望
01 DSC基本原理
CHAPTER
定义与工作原理
定义
差示扫描量热仪（DSC）是一种用于测量物质在加热或冷却过程中热流变化的 仪器。
热量误差
检查仪器热流传感器是否 正常工作，定期进行热量 校准。
实验重复性差
确保实验操作一致性，控 制实验条件如气氛、样品 量等。
数据解读的注意事项
01
解读数据时应结合实验条件和样品特性，避免误判。
02
对于异常数据点，需进行核实和排除，避免影响数 据整体分析。
03
数据处理时应采用合适的数学方法和软件工具，确 保数据准确性和可靠性。
时间。
DSC与其他仪器的联用
DSC-FTIR联用
将DSC与FTIR光谱仪联用，同时获取样品的热学和化学信息，为 材料研究提供更全面的数据。
DSC-SEM联用
将DSC与扫描电子显微镜联用，观察样品在加热过程中的微观结构 和形貌变化。
DSC-NMR联用
将DSC与核磁共振谱仪联用，研究样品在加热过程中的分子结构和 动态行为。
05 DSC实验的未来发展与展望
CHAPTER
新技术与新方பைடு நூலகம்的应用
纳米技术
01
利用纳米技术制造更小、更灵敏的传感器，提高DSC的检测极
限和分辨率。
人工智能与机器学习
02
通过人工智能和机器学习算法对DSC数据进行深度分析，提高
实验结果的准确性和可靠性。
微流控技术
03
结合微流控技术，实现样品的高效处理和快速分析，缩短实验
差式扫描量热法(DSC)
差式扫描量热法（DSC）扎卡里·沃拉斯（Zachary Voras）1.分类差式扫描量热法（differential scanning calorimetry，DSC）属于破坏式分析技术。
2.说明DSC与差热分析（differential thermal analysis，DTA）有关，是一种能够识别材料热稳定性差异的定量技术。
利用DSC可以分辨一种材料与标准物质在结晶度、玻璃化转变状态或熔点／沸点方面的差异。
虽然该技术无法像光谱法或质谱法那样提供阳性定性，但它对热稳定性差异的检测非常灵敏，因此成为有机材料劣化研究的最佳选择。
这种技术会在样品加热过程中测量样品所发生物理／化学变化的各种属性。
实验基本设置为，将样品和标准物质分别置入两只样品托盘，放入分析室内统一加热，以便生成热谱图。
这种托盘只需毫克级样品就可进行分析。
分析室内可有各种氛围条件，如真空或气体吹扫（如氧气、氮气或氩气吹扫）。
应根据要检测的物理／化学变化来监控样品托盘的加热温度和（或）功率。
此外，还可使用吹扫气体诱导样品表征（例如用氧气令样品氧化）来调节DSC实验中的观察结果。
现代设备可完全自动化运转，也可在一个实验中加热多个样品，因此可获得更高的实验效率。
在这些实验中，得到的热谱图可用于观察与样品能量属性相关的所有变化，如结晶、相变、放热／吸热过程和动力学速率。
DSC有3种常见类型：功率补偿型DSC、热流型DSC和调制型DSC。
功率补偿型DSC是用两组独立的加热元件分别加热样品和标准物质，再监测维持恒定温度所用的功率差。
图2为功率补偿型DSC实验的一般示意图。
热流型DSC实验是以相同速率加热样品和标准物质，再测量热流差异并生成热谱图。
调制型DSC的实验设置与热流型DSC相似，不过样品和标准物质是在温度循环（热／冷循环）条件下测量热流并加以比较。
图3是热流型DSC或调制型DSC实验的一般示意图。
凭借检测生成的热谱图，分析人员可对各种转变温度进行量化，再将量化结果转化为比热、玻璃化转变温度、结晶温度和动力学速率等物理量。
差示扫描量热仪DSC曲线解析ppt课件
基本原理 基线与仪器校正 实验的影响因素 应用实例
PerKin Elmer Pyris 1 DSC
*
*
仪器简要说明 Pyris 1 DSC是功率补偿差示扫描量热仪。DSC按程序升温，经历样品材料的各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品的吸热和放热反应。 仪器应用范围 可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。
基 线
*
校正的含义 校正温度与能量的对应关系 校正的原理 方法：测定标准物质，使测定值等于理论值 手段：能量、温度区间、温度绝对值 什么时候需要校正 1. 样品池进行过清理或更换 2. 进行过基线最佳化处理后
仪器的校正
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实验中的影响因素
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扫描速度的影响 灵敏度随扫描速度提高而增加 分辨率随扫描速度提高而降低 技巧： 增加样品量得到所要求的灵敏度 低扫描速度得到所要求的分辨率
*
谢 谢！
谢 谢！
放映结束 感谢各位的批评指导！
让我们共同进步
*
结晶度的表征
u
测量样品的熔解热，测试值除以参比值得到高分子的结晶度信息。
u
%
结晶度
=
D
H
m
/
D
H
ref
*
u
两种不同结晶度的高密度聚乙烯DSC曲线，明显地看到吸热峰的不同。熔融点基本一样，但是峰面积相差很大。
结晶度的表征
可以通过DSC有效的表征高分子结晶度的变化。
u
*
增塑剂的影响
Effect of Plasticizer on Melting of Nylon 11
*
差示量热法(dsc)的测试与分析热分析
不同温度下的热行为。
陶瓷材料的抗热震性能
03
通过DSC可以研究陶瓷材料在快速加热和冷却过程中的热震稳
定性，评估材料的抗热震性能。
金属材料
金属材料的相变与熔融
DSC可以研究金属材料的相变温度、相变潜热以及熔点，了解金属材料在不同温度下的相 变行为。
金属材料的氧化与腐蚀
DSC可以研究金属材料在加热过程中的氧化行为和腐蚀速率，评估金属材料的耐腐蚀性能 。
高分子材料的热分解与氧化
DSC可以研究高分子材料在加热过程中的热分解 温度和氧化温度，评估材料的热稳定性和耐氧化 性能。
陶瓷材料
陶瓷材料的烧结与相变
01
DSC可以研究陶瓷材料的烧结过程、相变温度以及相变过程中
的热效应，有助于优化陶瓷材料的制备工艺。
陶瓷材料的热膨胀与热容
02
DSC可以测量陶瓷材料的热膨胀系数和热容，了解陶瓷材料在
通过DSC分析，可以比较不同药物释 放系统（如药物缓释剂、药物控释剂 等）的性能差异，为药物制剂的设计 和优化提供依据。
06
DSC的未来发展与挑战
新技术发展
新型传感器技术
随着传感器技术的不断发展，未 来DSC将采用更灵敏、更精确的 传感器，提高测试的分辨率和准
确性。
智能化技术
通过引入人工智能和机器学习技术， DSC将实现自动化测试、数据分析 与预测，提高测试效率。
动力学分析
动力学分析
通过研究物质在加热或冷却过程中的反应速度和变化速率，可以了解物质的动力 学性质和反应机理。这对于化学反应动力学、材料科学等领域的研究具有重要意 义。
动力学曲线
通过绘制反应速度与温度之间的关系曲线，可以观察到物质在不同温度下的反应 速度和变化速率，从而判断物质的动力学性质和反应机理。
我总结的差示扫描量热法DSC
放热
结晶
放热行为 （固化，氧化，反应，交联）
玻璃化转变
基线
吸热 dH/dt(mW)
固固 一级转变
Tg Td
熔融
Tc
Tm
DSC曲线
分解气化 Tr
mW
冷结晶 玻璃化转变
放热
吸热
温度
聚合物典型 DSC曲线
熔融
C
➢热流型 DSC
在给予试样和参比品相同的功率下，测定 试样和参比品两端的温差ΔT，然后根据热 流方程，将 ΔT（温差）换算成 ΔQ（热量 差）作为信号的输出。
Tm
温度
C
固-液相转变的DSC曲线
② DTA及DSC曲线峰面积的计算
在 Ti 和 Tf 间直接连线。如图中的(a)和(b)。 联接 Ti 和 Tf 。是 ICTA 所规定的方法。
如图中的（c）。
过峰顶作基线垂线法。如图中的（d）。 对对称峰，在峰两侧在曲率最大的两点间
联线。如图中的（e）。
对峰形很明确而基线有移动的吸热峰，则
延长原来的基线法。如图中的（f）。
DSC及DTA曲线峰面的计算法方法
Tf
Ti
Tf
Ti
(a)
(b)
Tf
Tf
Ti
Ti
(c) (d)
大 选用高K值的，
如氦气
为获高的灵敏度
大 快 试样与参比物容器要 隔离（K大，R小） 小 选用低K值的， 如真空
表中， K —— 传热系数 R —— 热阻
五、DSC、DTA的基线
基线
DSC、DTA仪器未装载样品或者样品池 加载参比物时所测得的DSC或DTA曲线。
DSC、DTA的基线是曲线，而不是一 条直线
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q--------热流， ΔT------样品参比温差，R-------热阻
实际测试过程
• 炉体把热量传到样品端和参比端，假设传到样品端的热阻 Rs小于传到参比端的热阻Rf,一定导致传到样品端的热多 于参比端的热从而导致一个Δ T的产生。或者相同热量传 到样品端和参比端，假设样品端热容Cs小于参比端热容Cf, 一定导致样品端温度高于参比端而产生一个Δ T，这些Δ T 都是由于系统引起，不是样品热反应引起，我们称之为热 阻热容的不平衡
DSC典型综合图谱
玻璃化转 变
结晶
氧化 或分解
熔化
交联 (固化)
热流 -> 放热
温度
DSC曲线
热焓变化率， 热流率(heat flowing)，
单位为毫瓦（mW）
吸收热量，样品热容增加， 基线发生位移
结晶，放出热量，放热峰； 晶体熔融，吸热，吸热峰
一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰 值来表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值 表征(热焓减少)。
-4
157.77°C
-6 80
Exo Up
100
120
140
Temperature (°C)
160
180
Universal V4.3A TA Instruments
高分子聚合物熔融温度范围较为宽广，在整个熔融过程中可能伴有复杂 的熔融/重结晶/晶型调整过程，高分子的熔点通常取峰值温度
应用实例：一般物质的鉴定
表征结晶的两个参数： 1.放热峰峰值 2.放热峰面积
Sample: GZM: ASTM E794-06
4
DSC
File: J:...\Thermo data\标样\DSC\DSC-PA66.002 Operator: Jenner Run Date: 09-Jul-2010 09:31 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
2
Heat Flow (W/g)
0
-2
-4 160
Exo Up
180
200
220
240
Temperature (°C)
260
280
300
Universal V4.3A TA Instruments
物质的性 质
决定
定性 定量
峰的形状 峰的数目 峰的位置 峰的面积
DSC测定熔点推荐程序
• 样品用量5~10mg • 以10℃/min加热至熔融外推终止温度Tefm以上30或50℃，以消除材
DSC应用：熔融温度(熔点)的测定
是否所有物质都有熔点？ 什么是熔点？
• 熔点是晶体将其物态由固态转变（熔化）为液态的过程中 固液共存状的温度。
• 结晶聚合物如尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛等材料.
熔融与结晶
表征熔融的四个参数： 1.吸热峰峰值 2.初始熔融温度 3.吸热峰面积 4.熔融结束温度
差示扫描量热仪(DSC)
第一章 DSC基本原理
DSC定义
程序控温条件下，测量在升温、降温或恒温过程中品所吸收与 释放出的热量
Q200
DSC炉子
原理
• DSC监测样品和参比温度差（热流）随时间或温度变化 而变化的过程。
• 样品和参比处于温度相同的均温区，当样品没有热变化 的时候，样品端和参比端的温度均按照预先设定的温度 变化，温差Δ T=0。
• 当样品发生变化如熔融，提供给样品的热量都用来维持 样品的熔融，参比端温度仍按照炉体升温，参比端温度 会高于样品端温度从而形成了温度差。把这种温度差的 变化转变为热流差再以曲线记录下来，就形成了DSC的 原始数据。
DSC的基础公式
假设:
1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R 2, 样品和参比端的热容相等Cpr=Cps 3, 样品和参比的加热速率永远相同 4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等 5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或者热阻相等
应用实例：混合物和共聚物的定性检测
Heat Flow (W/g)
1 1
0 2
3 -1
PE
PP
-2
PP+PE
-3
20
40
60
80
100
120
140
160
2
File: J:...\CAL\201202\DSC-In20120224‘ Operator: IR Run Date: 24-Feb-2012 13:30 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
Heat Flow (W/g)
0
156.70°C
28.54J/g
-2
应用实例：熔融温度及热焓测试
金属铟的熔点，其DSC曲线近似一条垂直线，其熔点通常取外推起始温度，吸 收峰的面积为热焓
Sample: DSC-cal0224-In Size: 3.9900 mg
DSC
Method: ASTM E794-06
Comment: Nitrogen purging gas:50ml/min;Type of sample pan:Al
热阻抗的不平 衡部分
热容量的不平 衡部分
加热速率的不平 衡部分
如上因素，我们需要测量仪器整个温度范围内，样品端和参比端 热阻和热容随温度变化的数值。并且要把这些不平衡因素消除。 我们把这种测量称之为T0校正，其实叫热阻热容测量更准确。
第二章 DSC在高分子材料的应用
应用
• 测量熔融温度、玻璃化转变、氧化诱导时间（温度） • 测相变热焓及结晶度、测研究结晶动力学 • 测化学反应热焓、研究固化反应及反应动力学 • 表征聚合物相容性
根据熔点，可以对结晶高分子进行定性鉴别
Heat Flow (W/g)
0.0
-0.5
-1.0
-1.5
-2.0 0
Exo Up
○
PA 6
220.13°C
PA 66
262.84°C
50
100
150
200
250
300
Temperature (°C)
Universal V4.3A TA Instruments