乙硝基苯的合成
高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意
高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意目的：认识苯的硝化反应。
用品：小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。
浓硝酸(69％)、浓硫酸(98％)、苯。
原理：苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代，这种反应叫做硝化反应。
操作：在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升，浸在冷水里慢慢振荡，使混和均匀。
然后把5毫升苯分5次加入，每加一次就要把烧瓶浸在冷水里，同时小心地振荡。
一方面使这些液体能充分混和，另一方面不使液体的温度升得过高。
苯加完后为了使硝化反应进行得更完全，在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞，浸在50～60℃的热水里加热，同时不停地摇动烧瓶。
10分钟后，硝基苯已经生成。
把混和液倒在一个盛水的烧杯里，硝酸和硫酸都溶解于水，产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体，沉积在烧杯的底部，没有参加反应的苯则浮在液面上。
注意事项：1.所用硝酸必须是浓的，否则硝化反应不会发生。
浓硝酸是过量的，因为反应有水生成。
2.加热温度不能超过60℃，否则就有一部分二硝基苯生成。
3.加入浓硫酸有两个作用，一个是吸水作用，另一个是缓和硝化反应。
4.硝基苯是无色的，由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。
若要除去硝基苯中的杂质，可以用移液管把硝基苯转移到盛有5％氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤，用分液漏斗进行分离，然后再用蒸馏水洗，最后，在洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙，放在水浴上加热到透明为止。
其它实验方法：这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行，用盛冷水的烧杯作冷却槽。
具体操作是：在一个大试管里加1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸，摇匀，冷却到50～60℃以下，然后慢慢地滴入1毫升苯，不断摇动，使混和均匀，再放在60℃的水浴中加热10分钟即可。
当两种酸混和在一起后，不冷却也可以，但加苯时要小心地一滴一滴地滴下，边滴边振荡试管，这样不需加热，加完苯后，把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生成。
实验2 硝基苯的制备
硝基苯的制备一、实验目的1、 1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N +O 2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
四、实验步骤1. 1. 上图装好装置。
2. 2. 配好的混酸放入恒压滴液漏斗中，三口圆底烧瓶中放入18毫升苯。
3. 3. 启动搅拌，将混酸慢慢滴入反应瓶，控制反应温度在50－55℃。
4. 4. 反应完后冷至室温，分离酸和产物层，产物层用水，氢氧化钠溶液洗涤，氯化钙干燥。
5. 5. 减压蒸馏得到产物硝基苯。
五、操作重点及注意事项1、硝基化合物对人体的毒性较大，所以处理硝基化合物时要特别小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇洗，可用肥皂和温水洗涤。
2、洗涤硝基苯时，特别是NaOH 不可过分用力振荡，否则使产品乳化难以分层，遇此情况，可加入固体NaOH 或NaCl 饱和溶液滴加数滴酒精静置片刻即可分层。
+H N O 3(浓)H 2OH 2SO 4NO 2+3、因残留在烧瓶中的硝基苯在高温时易发生剧烈分解，故蒸馏产品时不可蒸干或使温度超过114℃。
4、硝化反应是一个放热反应，温度不可超过55℃。
六、思考题1、1、本实验为什么要控制反应温度在50－55℃之间温度过高了各有什么不好？2、2、粗产物依次用水、碱液、水洗涤的目的何在？。
硝基苯生产工艺
硝基苯
硝基苯，有机化合物，又名密斑油、苦杏 仁油，无色或微黄色具苦杏仁味的油状液 体。难溶于水，密度比水大; 易溶于乙醇、 乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆 炸。与硝酸反应剧烈。硝基苯由苯经硝酸 和硫酸混合硝化而得。作有机合成中间体 及用作生产苯胺的原料。用于生产染料、
香料、炸药等有机合成工业。
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为甲醇)，分离分析烃类及有机和无机金属化合物。有机
微量分析测定硝基(液体)的标准品。有机合成。
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目前，我国广泛采用的是釜式串联工艺。其简要流程见图1-2
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7整理课件ຫໍສະໝຸດ 8整理课件9
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绝热硝化工艺与传统工艺的比较
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• 密度(d154)1.205。熔点6℃。沸点210～211℃。折光率 1.5529。闪点(闭杯)88℃。低毒，半数致死量(大鼠，经 口)640mg/kg。
• 储存
•
密封阴凉避光保存。
• 用途
•
测定分子量的溶剂。测定矿物的折射指数。检定硫化
物、硝酸盐。气相色谱固定液(最高使用温度150℃，溶剂
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1
• 名称
•
中文名称：硝基苯
•
中文别名：密斑油
•
英文别名： Nitrobenzene，Essence of mirbane
• 化学式
•
C6H5NO2
• 相对分子质量
•
123.11
• 性状
硝基苯生产工艺流程
硝基苯生产工艺流程
硝基苯是一种重要的有机化学原料，广泛应用于医药、染料、香料等行业。
以下是硝基苯的生产工艺流程。
硝基苯的生产主要有硝化和还原两个步骤。
硝化是将苯基化合物硝化成硝基苯的过程。
硝化反应的反应条件有很高的要求，需要进行程控，以保证反应的安全性和高效性。
硝化反应的基本工艺流程如下：
1. 原料准备：将苯和硝酸适量加入反应釜中，同时加入稳定剂，如水和浓硫酸，以防止硝化反应过程中的副反应。
2. 加热反应：将反应釜加热到适当的温度，通常在100-120℃
之间。
硝化反应是一个放热反应，因此需要控制反应的温度以防止过热引起爆炸。
还原是将硝基苯转化为苛性钠还原生成苯胺的过程。
还原反应需要进行在惰性气氛下进行，以防止反应混入空气中的氧气，产生爆炸。
还原反应的基本工艺流程如下：
1. 过程准备：将硝基苯和合适的还原剂（如苛性钠）加入反应釜中。
注意，硝基苯是易燃易爆物质，要注意防火防爆。
2. 惰性气氛保护：将反应釜置于惰性气体氮气保护下，以防止空气中的氧气进入反应。
3. 加热还原：将反应釜中的硝基苯和还原剂加热到适当的温度，通常在180-200℃之间。
还原反应是一个放热反应，需要控制
反应的温度和反应速率。
以上就是硝基苯生产的基本工艺流程。
硝基苯的生产过程中要注意安全，严格控制反应条件，以确保产品质量和生产效率。
同时，也要加强环境保护，有效控制废气和废液的排放，做好工艺过程的能耗优化工作。
乙烯、乙炔、溴苯、硝基苯的制备
CH3CH2OH+ 2H2SO4(浓)
Δ
2 C + 2 SO2 + 5H2O
C + 2H2SO4(浓) 5．除杂
△
2CO2↑+ 2SO2↑+ 2H2O
可能存在的杂质气体：CO2、SO2、C2H5OH； 除杂一般依次通过盛有浓NaOH的洗注意
a.V(酒精):V(浓H2SO4) = 1:3 b.先加酒精，再在搅拌下小心加入浓硫酸 c.浓硫酸的作用： 催化剂、脱水剂 d.使用温度计控制温度在170 ℃左右 e.温度计的量程：200℃； 水银球泡的位置：液面以下，不与烧瓶器壁接触 f.碎瓷片的作用：防暴沸
二、乙炔的实验室制法
乙炔的实验室制取
• 1.原料：CaC2与H2O • 2.原理：CaC2 ＋ 2H2O • 3.装置： • 4.收集方法
• 5.除杂
实验中为什么要 采用分液漏斗？
C2H2 + Ca(OH)2
制出的乙炔气体 为什么先通入 硫酸铜溶液？ 实验中采用块状 CaC2和饱和食盐水， 为什么？
5. 如何得到纯净的硝基苯？ 用蒸馏水、NaOH溶液洗涤，后分液，蒸馏
干燥
。
(3)经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要 杂质为 苯 ，要进一步提纯，下列操作中必须 的是 C （填入正确选项前的字母）： A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取 (4)在该实验中，a的容积最适合的是 B （填入 正确选项前的字母）： A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL
【资料】 1.硝基苯，无色，油状液体，苦杏仁味，有毒，密度 大于水，难溶于水，易溶于有机溶剂。硝基苯蒸气有 毒性。 2.苯与硝酸的反应在50℃ --60℃ 时产物是硝基苯， 温度过高会有副产物。 3.硫酸是该反应的催化剂，和硝酸混合时剧烈放热。 4.反应过程中硝酸会部分分解。 5.苯和硝酸都易挥发。 6.观察到烧杯中有黄色油状物质生成。用蒸馏水和氢 氧化钠溶液洗涤，得纯硝基苯
硝基苯合成流程
硝基苯合成流程
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硝基苯合成流程：
①混合酸配制：准确配比浓硫酸与浓硝酸，作为硝化试剂。
②苯的滴加：室温下将苯缓慢加入混合酸中，边加边搅拌，防激烈反应。
③控温反应：在50-60℃下，苯与混合酸反应生成硝基苯，需温和加热并控温。
④反应终止：反应完全后停止加热，冷却体系。
⑤产物分离：通过分层、倾析或过滤，将反应液与未反应物、副产物分离。
⑥初步纯化：用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤粗产物，去除酸性物质和杂质。
⑦再次纯化：进一步用蒸馏水洗涤，确保杂质尽量去除。
⑧干燥处理：使用无水CaCl2等干燥剂除去水分，准备纯化。
⑨蒸馏提纯：对干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，收集特定沸点的纯硝基苯。
⑩产品检验：分析纯度，确保符合规格，完成硝基苯合成。
硝基苯的合成
硝基苯，有机化合物，又名密 斑油、苦杏仁油，无色或微黄色 具苦杏仁味的油状液体。难溶于 水，密度比水大; 易溶于乙醇、 乙醚、苯和油。遇明火、高热会 燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。 硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝 化而得。作有机合成中间体及用 作生产苯胺的原料。用于生产染 料、香料、炸药等有机合成工业 。
以固体酸催化的气相硝化工艺
苯的气相硝化有两种方法:一是用 氮的氧化物(主要是NO2和N2O4) 作 硝化剂,二是用硝酸作硝化剂。用比硝 酸价格便宜且能循环使用的NO2作硝 化剂, 一般不产生二硝基化合物, 但会 产生大量NO ,故必须在O2 存在下通 过原位氧化重新利用NO。用硝酸作硝 化剂,硝酸能完全反应,没有任何副产 物产生,同时,60 %～70 %(质量分数) 的硝酸在工业上是最经济的。
硝基苯生产方法按硝化种类 可分为硝酸硝化法、氮氧化物硝 化法、混酸法。但是按反应物料 的物理状态来分,则有气相硝化、 气—液相硝化和液相硝化。目前, 工业上应用最多的是以混酸为硝 化剂的液相硝化。
以固体酸催化的液相硝化工艺
苯硝化反应的实质是硝离子NO+2 对苯环的亲电进攻反应,陈皓等利用固 体酸的催化作用,选择质量分数为65 %的硝酸为硝化剂,进行了苯ห้องสมุดไป่ตู้基化反 应的研究[4 ] 。以改进型MFI 拓扑结 构的沸石分子筛、氢型β沸石等为催 化剂,采用液相硝化工艺,研究了催化 剂类型、用量,硝酸/ 苯比,反应温度、 时间对苯硝化合成硝基苯的影响。指 出采用M2 +1 MFI1结构沸石为催化剂, 在常压、80～100 ℃、反应时间3h 、 硝酸/ 苯(体积比) 1. 5～3. 5 的条件下, 合成硝基苯的单程收率大于95 %。
工艺流程示意见图2
绝热硝化法具有以下优点:反 应在较高温度下进行,反应速度快, 由于采用过量苯,硝酸几乎全部转 化,且副产物少(二硝基苯的质量 分数< 500 ×10 - 6) ,与上述混酸 硝化法相比,该法混酸中含水量高, 酸含量低,因此,较为安全。不需 要冷却系统,可利用反应热浓缩废 酸,具有操作费用低、能耗低、设 备密闭、废水少、污染少等优点。 是目前较先进的硝基苯生产工艺 路线。
【精品】硝基苯生产工艺
【精品】硝基苯生产工艺硝基苯是一种重要的有机化工原料，主要用于合成苯胺、己二酸、己二胺等重要有机化合物，也可用作溶剂和化学试验试剂。
以下是硝基苯的生产工艺：一、反应原理硝基苯的生产主要采用混酸硝化法，以硝酸和硫酸为硝化剂，硫酸起到催化剂的作用，提高硝酸的活性。
反应过程中，苯与浓硫酸反应生成苯磺酸，再与硝酸反应生成硝基苯。
二、工艺流程1.混合酸制备：将硫酸和硝酸按一定比例混合，制备出混酸。
2.苯磺化：将苯与硫酸在磺化反应器中反应，生成苯磺酸。
3.硝化：将苯磺酸与硝酸在硝化反应器中反应，生成硝基苯。
4.分离：将反应产物分离，得到硝基苯。
5.精制：通过精制过程，得到高纯度的硝基苯。
三、操作条件1.混合酸制备：硫酸和硝酸的比例为1:2，温度为50~60℃，时间约1小时。
2.苯磺化：反应温度为80~90℃，反应压力为0.5~1MPa。
3.硝化：反应温度为50~60℃，反应压力为1~2MPa。
4.分离：通过蒸馏、萃取等方法将硝基苯从反应产物中分离出来。
5.精制：通过蒸馏等方法进一步提纯硝基苯。
四、安全措施1.操作人员需经过专业培训，具备危险化学品操作和安全防护知识。
2.生产区域应配备完善的消防设施和紧急救援设备。
3.生产过程中应保持通风良好，防止有害气体积累。
4.对原料和产品的储存、运输和处理需遵循相关规定，防止泄漏和事故发生。
5.在接触和处理危险化学品时，需佩戴个人防护用品，如防护服、手套、口罩等。
6.对废气、废液、废渣等废弃物进行处理和排放需遵循相关环保规定。
7.建立应急预案，对突发事故进行及时处理和救援。
五、环境保护措施1.采用低污染工艺和设备，减少生产过程中的污染物排放。
2.对废水、废气、废渣等废弃物进行处理和排放需遵循相关环保规定，确保达标排放。
3.建立完善的环保管理体系，实施环境监测和评估，确保生产过程符合环保要求。
4.加强员工环保意识培训和教育，提高员工环保意识和责任感。
5.与专业环保机构合作，开展环保研究和改进工作，不断提高企业环保水平。
制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯是一种重要的有机化合物，可以用于制备染料、医药和炸药等。
下面是制备硝基苯的化学实验步骤：
实验材料：
浓硫酸。
浓硝酸。
苯。
实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，戴上防护眼镜和手套。
2. 在一个干燥的试剂瓶中，加入等量的浓硫酸和浓硝酸。
这两种酸都是腐蚀性很强的化学品，所以在操作时要非常小心。
3. 将试剂瓶中的混合液搅拌均匀，使其成为硝化混合酸。
4. 将苯加入到硝化混合酸中。
在加入苯的过程中要缓慢并且小心，以防止溅出或者产生剧烈的反应。
5. 加入苯后，用漏斗将混合物转移到另一个干燥的试剂瓶中。
6. 将试剂瓶放置在冰水浴中，用以控制反应的温度。
7. 反应进行一段时间后，将产生的混合物进行分离，通常使用
水或碱性溶液来中和硝化混合酸。
8. 最后，将产生的硝基苯进行提纯和干燥，即可得到制备好的
硝基苯。
需要注意的是，制备硝基苯的实验需要在实验室通风橱中进行，并且要严格遵守化学品的安全操作规程。
在操作过程中，要小心防
止化学品的溅出和蒸气的吸入，以确保实验的安全性和准确性。
硝基苯合成及新工艺
2013-6-10
氮的氧化物硝化法
• 近年来，由于传统的混酸硝化法所带来的废酸浓缩问题、 硝酸硝化的腐蚀和安全因素比较棘手，以氮的氧化物为硝 化剂的研究又趋活跃。其中，多数是在催化剂存在下以二 氧化氮为硝化剂进行气相硝化，所用催化剂有三芳基膦氯 化铑等。
2013-6-10
• 早期工业生产采用的是混酸间歇硝化法，随着对苯胺需求 量的迅速增长 ，20世纪60年代后，逐渐发展了釜式串联、 管式、环式或泵式循环等连续硝化工艺。目前，工业上应 用最多的是以混酸为硝化剂的液相硝化工艺。所用催化剂 主要以固体酸、沸石分子筛、负载型杂多酸及其盐类为主， 反应的温度相对较高。其特点是硝化能力强，反应速度快， 硝化产率高，产物纯度较高，不易发生氧化等副反应。但 也存在一些不足：产生大量废酸和含硝基苯的废水，条件 不易控制，对环境污染严重。笔者首次报道了以双氧水为 氧化剂，氨水为胺化剂在TS一1分子筛催化作用下使苯直 接硝化制硝基苯的新工艺，并对反应机理进行了推测。
• 在250ml三口烧瓶中加入17.8ml苯，三口烧瓶配上一支300mm长的玻璃管作 为空气冷凝管，左口装一支0℃～100℃温度计，右口装上液滴漏斗，将冷却 的混酸分批加入，每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯和混酸充分接触， 此时反应液温度升高，待反应液温度不再上升，且趋于下降时，再继续加混 酸，加酸时，要使反应的温度控制在40～50℃，若超过50度，可用冷水浴冷 却，加料完毕后，将烧瓶放在50℃的水浴中，并加热使烧瓶中的反应液的温 度控制在60℃～65℃并保持40min。在此期间应间歇地摇荡烧瓶。 反应结束 后，将烧瓶移出水浴，待反应液冷却后，将其倒入分液漏斗中，静置，分层， 分出酸层。将酸液倒入指定的回收瓶中，粗硝基苯用等体积的冷水洗涤，再 用10%的碳酸钠溶液洗涤多次，直到洗涤液不显酸性，最后用去离子水洗至 中性，将粗硝基苯从分液漏斗中放入干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干 燥，并间歇地摇荡锥形瓶。将粗硝基苯倒入干燥的小锥形瓶中，称重，并计 算产率。
硝基苯生产工艺流程
硝基苯生产工艺流程
硝基苯是一种重要的化工原料，广泛应用于染料、医药、农药、炸药等行业。
下面是硝基苯的生产工艺流程。
首先，硝基苯的生产工艺可以通过苯与硝酸反应而得到。
具体步骤如下：
1. 原料准备：将苯和硝酸进行准备。
苯是一种无色液体，可通过炼油过程得到。
硝酸则是通过硝石与浓硫酸的反应制得。
2. 反应器准备：将反应器进行清洗和烘干，确保无杂质存在。
3. 反应操作：将苯和硝酸分别加入到反应器中，控制温度和时间。
一般情况下，反应温度在50~60℃之间，反应时间为1~2
小时。
4. 分离硝基苯：将反应后的混合物进行冷却，然后用水进行冲洗，以便去除反应余温酸。
随后，用碱洗涤分离硝基苯。
5. 脱色：硝基苯经过分离后，有时会带有一定的色素，需要进行脱色处理。
一般使用活性炭吸附脱色法。
6. 真空蒸馏：脱色后的硝基苯进一步进行蒸馏，以获得纯净的硝基苯。
通过控制真空度和温度进行分离。
7. 中间水回收：在蒸馏过程中产生大量的中间水，可以通过回收利用，提高产物的综合利用率，降低环境污染。
8. 包装储存：最后，将生产出来的硝基苯进行包装，并储存在防潮、防爆、防火的仓库中，以确保产品质量和安全。
总而言之，硝基苯的生产工艺流程是将苯和硝酸进行反应并分离得到硝基苯。
整个流程需要严格控制反应温度和时间，以及进行脱色、蒸馏和中间水回收等辅助操作。
通过科学的生产工艺控制和合理的设备选择，可以提高硝基苯的产量和质量，同时降低生产成本和环境污染。
系统了解硝基苯合成工艺
系统了解硝基苯合成工艺【本期内容，由上海神农冠名播出】上周小七为大家介绍了硝化反应的基本原理，本篇文章小七将为大家介绍硝化反应重要产品硝基苯的合成工艺。
性质和用途硝基苯是有机化合物，无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。
难溶于水，密度比水大；易溶于乙醇、乙醚、苯和油。
遇明火、高热会燃烧、爆炸。
与硝酸反应剧烈。
硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。
作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。
用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。
硝基苯主要合成工艺有传统硝化法、硝酸硝化法、混酸硝化法、绝热硝化法、氮的氧化物硝化法等，下面小七对他们的工艺进行逐一介绍。
01传统硝化法传统硝化法主要分三部分：反应部分、洗涤提纯部分、废酸提浓部分。
反应部分将苯和混酸同时进入到釜式硝化反应器中进行硝化反应。
硝化反应器一般带有强力搅拌的反应釜，内部装有冷却蛇管，以导出反应热。
硝化反应器一般为串联操作，物料在反应器中停留15分钟。
反应完成后，反应产物连续由硝化反应器进入分离器，分为有机相和酸相，有机相即粗硝基苯，去洗涤提纯部分，而酸相即为稀释后的硫酸，去废酸提存部分。
传统硝化法的优点有硝化能力强，反应速度快，硝化产率高，可使硝化反应平稳进行，产品纯度较高，不易发生氧化等副反应。
但是对于消化设备要求具有足够的冷却面积，必须在硝化锅中装置蛇管耗用大量冷却水冷却，使公用工程费增高，条件不易控制，酸、纯苯及氧化氮对黄精污染严重。
2硝酸硝化法硝酸硝化法很早就被提出，主要困难是反应生成水会使硝酸浓度下降，从而导致消化速率的下降，因而必须设法保持较高的硝酸浓度。
而且设备必须是不锈钢材质，投资较高，而且要是反应过程中硝酸保持高含量，还需有耐腐蚀精馏装置。
该方法虽然陆续有新研究成果发表，但迄今为止尚未在生产中普遍推广。
3混酸硝化法混酸硝化工艺过程主要包括混酸配置、硝化、产物分离、产品精制、废酸处理等工序。
混酸硝化法是硝酸硝化法的改良。
显著优点有：消化能力强，反应速度快，硝化产率高；硫酸比容大，能吸收硝化反应中放出的热量，传热效率高，可是硝化反应平稳的进行；产品纯度较高，不易发生氧化等副反应。
硝基苯的实验室制备
硝基苯的实验室制备（本次实验原料以及产品都有较大危险性，务必认真按照说明去做）一．实验目的学会制备混合酸和除去粗产品中酸的方法，熟练温度掌握和蒸馏操作。
（及锻炼心理素质）二．实验原理硝基苯（bp，210.85℃），难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯和油。
遇明火、高热会燃烧、爆炸。
与硝酸反应剧烈。
硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。
作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。
用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。
混酸主反应： C6H6 + HONO2 + H2SO4 ====== C6H6- NO2 + H2O混酸副反应： C6H6-NO2+ HONO2 +H2SO4 ======C6H6-(NO2)2+ H2O三．仪器与药品仪器：三颈烧瓶（250ml），搅拌器，恒压滴液漏洞，球形冷凝管，烧杯，加热套，温度计（100℃，250℃），蒸馏烧瓶（50ml），分液漏斗药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水氯化钙四．实验步骤1.混酸的制备在100ml锥形瓶中倒入14.6ml浓硝酸，在冷水浴中慢慢滴加20ml浓硫酸，混匀。
2.组装装置如图3.硝基苯的制取将17.8ml苯放入250ml三颈烧瓶中，将混酸34.6ml放入恒压滴液漏洞中，冷凝管通水，搅拌器开启，缓慢滴入混酸，冷水浴使反应维持在40-50℃。
滴加完毕后，水浴加热，维持温度在55-65℃50min。
硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
反应结束后，转移液体至分液漏斗，将酸层与有机层（上层）分离，用等体积冷水洗涤粗产物2次，再用10％碳酸钠溶液洗涤2-3次除去剩余酸（可用ph试纸检测）。
再用等体积蒸馏水洗一次。
然后加入无水氯化钙干燥产物。
将粗产物转移至50ml烧瓶中使用250℃温度计及空气冷凝管进行蒸馏，收集205-210℃馏分，至产物稍有剩余时停止蒸馏。
称量，并计算硝基苯产率。
五．注意事项1.苯的硝化是放热反应，开酸滴入不可过快，随着苯被消耗可以逐渐加快滴加速率。
乙硝基苯的合成
硝基苯工艺流程
硝基苯工艺流程硝基苯是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、染料、农药和炸药等行业。
下面是硝基苯的加工工艺流程。
首先，硝基苯的原料是苯和硝酸。
苯是通过石脑油分馏和加氢裂化得到的。
硝酸则是通过铵硝和硫酸的反应合成得到的。
第一步是苯的炼制过程。
石脑油经过分馏塔，在适当的温度下进行分馏，分离出苯和其他杂质。
苯通过蒸汽冷凝回收，而其他杂质则进一步处理和利用。
分馏后的苯经过净化处理，去除其中的硫化物、氮化物和硅化物等不纯物。
第二步是硝酸的合成过程。
铵硝和硫酸在反应器中进行反应，产生硝酸。
该反应是一个剧烈的放热反应，需要控制温度和压力。
硝酸的生成后，通过冷却和净化处理，去除其中的铵硫酸和未反应的硫酸。
第三步是硝基苯的硝化过程。
将苯和硝酸按照一定比例加入到反应器中，同时加入硝化剂和催化剂。
通过适当的温度和搅拌，开启硝化反应。
硝基苯的产率受到硝酸和苯的浓度、反应温度和时间的影响。
反应完成后，硝基苯的产物通过冷却和过滤分离，得到纯净的硝基苯。
最后一步是硝基苯的精炼和提纯过程。
硝基苯通过蒸馏和溶剂抽提等方法进行精炼，去除其中的杂质和残余反应物。
提纯后的硝基苯经过严格的质量控制检测，确保其符合相关标准和要求。
在整个硝基苯的加工工艺中，要注意操作安全和环境保护。
硝酸和硝基苯都是有毒和易燃的化学物质，应采取相应的安全措施，防止事故和污染。
同时，废水和废气的处理也是非常重要的，以减少对环境的影响。
总结起来，硝基苯的加工工艺包括苯的炼制、硝酸的合成、硝化反应和硝基苯的精炼。
在各个步骤中，需要严格控制反应条件和质量，并注意安全和环保。
硝基苯的工艺流程可以为相关行业提供高品质的化学品，满足市场需求。
硝基苯的制备原理
硝基苯的制备原理硝基苯，又被称为硝基苯酚，是一种有机化合物，分子式为C6H5NO2，属于苯的衍生物。
它是一种无色晶体，具有特殊的香气，广泛应用于化学工业和医药工业。
硝基苯的制备原理主要通过硝化反应实现，一般有三种主要的制备方法，即硝化反应法、重氮化反应法和硝基化反应法。
1. 硝化反应法：硝化反应法是最常用的制备硝基苯的方法。
其制备原理是将苯系化合物与硝酸反应，生成硝基苯。
反应方程式如下：C6H6 + HNO3 →C6H5NO2 + H2O该反应是一种亲电取代反应，硝酸（HNO3）向苯环上的质子攻击，形成亲电炔氢离子，进而与硝酸根离子结合，生成硝基苯。
硝基苯的生成可以通过变化反应条件和反应时间来控制所得产物的选择性。
2. 重氮化反应法：重氮化反应法是一种以硝酸和苯胺为原料制备硝基苯的方法。
其制备原理是先将苯胺与硝酸反应生成相应的亚硝基化合物，然后再通过酸性条件下的重氮化反应得到硝基苯。
反应方程式如下：C6H5NH2 + HNO2 →C6H5N2+ + 2H2OC6H5N2+ + HNO3 →C6H5NO2 + H2O + N2↑在此反应过程中，苯胺与硝酸会先反应生成亚硝基苯胺，然后再通过酸性条件的重氮化反应得到硝基苯。
该方法相比硝化反应法，可大量减少亲电炔氢离子的生成，减小了反应的爆炸性。
3. 硝基化反应法：硝基化反应法是一种以苯为原料直接进行硝化反应的方法。
其制备原理是通过将苯置于亚硝酸和硫酸等混合酸中反应生成硝基苯。
反应方程式如下：C6H6 + HNO2 + H2SO4 →C6H5NO2 + H2SO4 + H2O在该反应过程中，亚硝酸作为硝基供体与苯发生反应，生成硝基苯。
在反应中，硫酸既能够起催化剂的作用，也能够将水抽取走，提高反应的产率。
总体来说，硝基苯的制备原理主要是通过硝化反应进行，可以使用硝酸、苯胺和亚硝酸等试剂作为原料，通过改变反应条件和反应时间来控制所得产物的选择性。
这种方法的优点在于操作简单、产率高，广泛应用于工业生产中。
硝基苯工艺流程
硝基苯工艺流程
《硝基苯工艺流程》
硝基苯是一种重要的有机化工产品，广泛用于农药、染料、医药等领域。
其生产工艺流程相对复杂，需要经过若干步骤才能合成出最终的产品。
下面将介绍硝基苯的工艺流程。
首先，硝基苯的生产从苯开始，苯是石化工业中的一种重要的化工原料，通常是通过蒸馏分离石油中的苯。
接下来，苯经过氧化反应，与浓硫酸和浓硝酸在一定温度条件下加热反应生成硝基苯。
硝酸是一种有强氧化性的酸，浓硝酸和浓硫酸的混合物能够在一定条件下起到硝化苯的作用。
硝化是通过硝酸对苯环上的氢原子进行置换，生成硝基苯。
这一步是硝基苯工艺流程中的关键步骤，需要精确的反应条件和控制。
最后，生成的硝基苯需要经过精馏、结晶等步骤进行纯化，得到合格的产品。
整个工艺流程中需要对温度、压力、反应时间等参数进行精确控制，保证产品的质量和产率。
总的来说，硝基苯的工艺流程虽然复杂，但凭借着科学的控制方法和技术手段，能够顺利、高效地完成化学合成反应，得到所需的有机化工产品。
制备硝基苯的方程式
制备硝基苯的方程式一、引言硝基苯是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
其制备方法有多种，其中包括硝基化反应。
本文将介绍一种常用的制备硝基苯的方程式及其反应机理。
二、制备硝基苯的反应方程式硝基苯的制备可以通过苯和硝酸反应得到，反应方程式如下：C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O三、反应机理硝基苯的制备是一种亲电取代反应，反应机理如下：1. 亲电进攻硝酸是一种强亲电试剂，它可以亲电进攻苯环上的π电子云，形成一个亲电试剂-苯环的加合物。
2. 解离亲电试剂-苯环的加合物经过解离，生成一个离子中间体。
3. 亲核取代离子中间体中的亲核试剂（H2O）进攻离子中间体中的亲电中心，发生亲核取代反应，生成硝基苯和一个酸。
4. 脱水酸和水反应生成酸的共轭碱和水，这是一个脱水反应。
5. 脱质子化酸的共轭碱经过脱质子化，生成水和硝基苯。
四、反应条件制备硝基苯的反应条件如下：1. 温度反应一般在室温下进行。
2. 反应物的摩尔比苯和硝酸的摩尔比一般为1:1。
3. 反应时间反应时间一般为数小时至数天，具体时间取决于反应条件的选择。
4. 反应溶剂反应溶剂可以选择无水硫酸、硝酸等。
五、实验操作步骤制备硝基苯的实验操作步骤如下：1.将苯和硝酸按照适当的摩尔比加入反应瓶中。
2.加入适量的反应溶剂，如无水硫酸。
3.在室温下搅拌反应混合物，控制反应时间。
4.反应结束后，将反应混合物进行分离，得到硝基苯。
5.对产物进行纯化和分离。
六、实验注意事项制备硝基苯的实验过程中需要注意以下事项：1.实验操作需在通风橱下进行，避免有害气体的吸入。
2.实验过程中应佩戴防护眼镜、实验手套等个人防护装备。
3.高浓度的硝酸具有强腐蚀性，操作时需小心避免接触皮肤。
4.反应溶剂的选择要慎重，注意其溶解性和安全性。
5.实验结束后，要妥善处理废液和废弃物，遵守环保规定。
七、应用与展望硝基苯作为一种重要的有机化合物，在染料、医药、农药等领域有广泛的应用。
硝基苯的制备
浓硫酸稀释
浓硫酸密度比水大得多，直接加入水会使水浮 在硫酸表面，大量放热而使酸液沸腾，造成事故。 因此，浓硫酸稀释时，常将浓硫酸沿器壁慢慢 注入水中（烧瓶用玻璃棒引流），并不断搅拌，使 稀释产生的热量及时散出。（由图为操作方式） 切不能将顺序颠倒，这样会引发事故。切记 “酸入水，沿器壁，慢慢倒，不断搅”。注酸入水 不断搅拌 稀释好的硫酸应冷却至室温后存放入试剂瓶中。
在100ml锥形瓶中加入146ml浓硝酸把锥形瓶放入冷水浴中在摇动条件下将200ml的浓硫酸慢慢加入浓硝酸中2苯的硝化是一个放热反应在开始加入混酸时硝化反应速度较快每次加入的混酸量宜为0510ml随着混酸的加入硝基苯逐渐生成反应混合物中苯的浓度逐渐降低硝化反应的速度也随之减慢所以在加后一半混酸时每次混酸可加入1520ml
硝化反应过程的主要危险性及安全措施
1．硝化反应的主要危险性 (1)、硝化反应是放热反应，温度越高，硝 化反应的速度越快，放出的热量越多，越极 易造成温度失控而爆炸。 (2)、被硝化的物质大多为易燃物质，有的 兼具毒性，如苯、甲苯、脱脂棉等，使用或 储存不当时，易造成火灾。
(3)、混酸具有强烈的氧化性和腐蚀性，与 有机物特别是不饱和有机物接触即能引起燃 烧。硝化反应的腐蚀性很强，会导致设备的 强烈腐蚀。混酸在制备时，若温度过高或落 入少量水，会促使硝酸的大量分解，引起突 沸冲料或爆炸。 (4)、硝化产品大都具有火灾、爆炸危险性， 尤其是多硝基化合物和硝酸酯，受热、摩擦、 撞击或接触点火源，极易爆炸或着火。
(4)、硝化过程应严格控制加料速度，控制硝化反 应温度。硝化反应器应有良好的搅拌和冷却装置， 不得中途停水断电及搅拌系统发生故障。硝化器应 安装严格的温度自动调节、报警及自动连锁装置， 当超温或搅拌故障时，能自动报警并停止加料。硝 化器应设有泄爆管和紧急排放系统，一旦温度失控， 紧急排放到安全地点。 (5)、处理硝化产物时，应格外小心，避免摩擦、 撞击、高温、日晒，不能接触明火、酸、碱等。管 道堵塞时，应用蒸气加温疏通，不得用金属棒敲打 或明火加热。 (6)、要注意设备和管道的防腐，确保严密不漏。
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乙硝基苯的合成
目的：3，5-二氟苯基硝基乙烷是抗老年痴呆药的重要中间体，它的合成是以3，5-二氟苯甲醛为起始原料，由于其工艺路线还不够理想，所以选择价格低廉的苯甲醛为起始原料，对其工艺路线进行进一步的摸索，以期得到收率较高的合成路线。
方法：首先以苯甲醛和硝基甲烷为原料，在碳酸钾的催化下生成1-硝基苄醇，然后在醋酸酐和4-二甲氨基吡啶的作用下脱水生成硝基苯乙烯，最后在硼氢化钠和二甲亚砜的作用下还原生成产物乙硝基苯。
结果：在此实验条件下，成功合成的产物乙硝基苯。
结论试验设计的合成工艺操作简单，收率较高。
标签：苯甲醛；乙硝基苯；1-硝基苄醇；硝基苯乙烯；合成
目前，全世界的医药工作者都在探讨合成β-分泌酶抑制剂，3，5-二氟乙硝基苯是β-分泌酶抑制剂的中间体。
对合成乙硝基苯的合成路线的研究是3，5-二氟乙硝基苯的合成路线研究的模拟实验。
由于3，5-二氟乙硝基苯的合成原料价格昂贵，所以用合成原料比较便宜并易得的乙硝基苯进行代替，摸索其最合理的实验条件，达到降低反应成本的同时按照较好的实验条件进行合成的目的。
在以往的合成路线的研究中，关于乙硝基苯的合成研究的比较少。
本实验采用苯甲醛作为起始原料，首先用硝基甲烷在碳酸钾作催化剂，四氢呋喃做溶剂的条件下进行缩合反应生成1-硝基苄醇；然后用醋酸酐在4-二甲氨基吡啶作催化剂二氯甲烷作溶剂的条件下与1-硝基苄醇脱水生成硝基苯乙烯；最后用硼氢化钠在二甲亚砜存在的条件下还原硝基苯乙烯生成最终的产物乙硝基苯。
1 合成路线
乙硝基苯的合成是以苯甲醛为起始原料与硝基甲烷在碳酸钾的催化作用下进行缩合反应生成1-硝基苄醇；然后将1-硝基苄醇与醋酸酐在4-二甲氨基吡啶存在的条件下脱去一分子水生成硝基苯乙烯；最后用硼氢化钠在二甲亚砜存在的条件下将硝基苯乙烯还原得到最终产物乙硝基苯。
乙硝基苯的合成路线如下：
2 合成方法
2.1 1-硝基苄醇的合成
操作：在反应瓶中把碳酸钾（0.6g）溶解于四氢呋喃（12ml）中，加入苯甲醛（4ml），然后向反应瓶中缓慢滴入硝基甲烷（4ml），在室温下进行反应，搅拌12h使反应完全，过滤并用乙酸乙酯洗涤。
然后用旋转蒸发仪将所得产物旋干，得到油状物质6.2g。
计算得收率为98.14%。
2.2 硝基苯乙烯的合成
操作：在反应瓶中把1-硝基苄醇（6.2g）和4-二甲氨基吡啶（0.4g）溶解于二氯甲烷（20ml）中，搅拌并缓慢滴加醋酸酐（3.2ml），经过30min滴完，然后在室温下搅拌12h使反应进行完全。
将所得的产物用12ml二氯甲烷稀释，并分别用2%的盐酸、饱和氯化钠和饱和碳酸氢钠洗涤，后用无水硫酸钠干燥，然后用旋转蒸发仪将产物旋干，得到油状物质4.1g。
计算得收率为77.35%。
2.3 乙硝基苯的合成
操作：在反应瓶中将硝基苯乙烯（0.2g）溶解于二甲基亚砜（8ml）中，然后加入醋酸（1.6ml），搅拌并缓慢加入硼氢化钠0.25g，经过1.5h加完。
此过程应在室温下用水浴控制温度不超过30℃。
所得的产物用乙酸乙酯（20ml）稀释，并用水（12ml）洗涤，再用饱和氯化钠洗两次，每次用12ml，然后用饱和碳酸氢钠（12ml）洗涤。
洗涤完成后用无水硫酸钠干燥，并用旋转蒸发仪将所得的产物旋干。
计算得收率为83.74%。
3 实验结果
3.1 1-硝基苄醇的合成
在室温条件下，用四氢呋喃作为溶剂，以苯甲醛和硝基甲烷为原料，经过缩合反应成功的制备了1-硝基苄醇。
经过计算，此步反应的收率为98.41%。
3.2 硝基苯乙烯的合成
在此步反應中采用二氯甲烷为溶剂，将1-硝基苄醇与醋酸酐反应脱去一分子水成功地得到了硝基苯乙烯。
经过计算，此步反应的收率为77.35%。
3.3 乙硝基苯的合成
此步反应是整个反应的关键，采用了硼氢化钠在二甲亚砜存在的条件下对硝基苯乙烯进行还原，成功地制备了最终产物乙硝基苯，经过核磁共振氢谱的鉴定，确定是乙硝基苯，此步反应收率为83.74%。
文章以苯甲醛和硝基甲烷为原料，经缩合、消除、还原三步反应合成了目标化合物乙硝基苯，经计算总收率为63.74%。
4 实验讨论
4.1 1-硝基苄醇的合成工艺研究
以苯甲醛与硝基甲烷为原料，四氢呋喃作溶剂，室温条件下进行缩合反应，制得1-硝基苄醇。
该反应最初采用二氯甲烷作溶剂，结果反应收率较低，后来我
们改用四氢呋喃作溶剂后收率达到了95%以上。
4.2 硝基苯乙烯的合成工艺研究
1-硝基苄醇在4-二甲氨基吡啶存在下与醋酸酐反应脱去一分子水，制得硝基苯乙烯。
经过实验条件的摸索发现适当加大醋酸酐的投料量可以使反应进行的更加彻底，从而使反应的收率得到提高。
4.3 乙硝基苯的合成工艺研究
在合成乙硝基苯时，先用二氯甲烷作为反应溶剂，发现无法得到最终的产物，后改用硼氢化钠在二甲亚砜作为溶剂的条件下还原烯烃，得到了所需的化合物乙硝基苯。
5 结束语
文章采用苯甲醛作为起始原料，先后经过与硝基甲烷的缩合反应，与醋酸酐进行的脱水反应，又经过硼氢化钠的还原反应，通过三步反应成功的合成了此课题的最终产物乙硝基苯。
整个合成路线所用试剂价格都比较低廉，而且三步反应的反应条件要求并不苛刻，经过计算得到整个反应的收率63.74%，比较理想。
最终，文章选定的乙硝基苯的合成路线可行，优化后的合成工艺路线较理想。