胆固醇工业化生产实践
羊毛脂微生物转化法制备胆固醇
羊毛脂微生物转化法制备胆固醇马志军;薛家禄;南清卫;陈朝武;刘向阳;李建勋;别松涛【摘要】以羊毛脂为底物筛选到一株能将羊毛脂转化为胆固醇的菌株,将其应用于微生物转化法制备胆固醇,并对发酵条件进行了优化.结果表明,在pH值为7.6、发酵温度为30℃、发酵时间为110 h、麦芽糖浓度为90 g·L-1、羊毛脂浓度为80 g·L-1的最佳发酵条件下,胆固醇的产量达到516 mg· mL-1.%The strain which can convert wool grease to cholesterol was screened using wool grease as substrate, and was applied to preparation of cholesterol by microbiotransformation with wool grease as substrate. The fermentation conditions were optimized. The results showed the cholesterol production reached 516 mg · m L-1 under the optimum fermentation conditions as follows; fermentation pH value of 7. 6, fermentation temperature of 30'C ,fermentation time of 110 h,maltose concentration of 90 g · L-1 ,wool grease concentration of 80g·L-1.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2012(029)012【总页数】3页(P28-30)【关键词】羊毛脂;微生物转化法;胆固醇;筛选;条件优化【作者】马志军;薛家禄;南清卫;陈朝武;刘向阳;李建勋;别松涛【作者单位】河南利伟生物药业股份有限公司,河南焦作454850;河南利伟生物药业股份有限公司,河南焦作454850;河南利伟生物药业股份有限公司,河南焦作454850;河南利伟生物药业股份有限公司,河南焦作454850;河南利伟生物药业股份有限公司,河南焦作454850;天津科技大学工业微生物教育部重点实验室,天津300457;天津科技大学工业微生物教育部重点实验室,天津300457【正文语种】中文【中图分类】TQ645.9胆固醇,也称胆甾醇,是一种天然的甾体资源,是合成维生素D3的主要原材料,广泛应用于化妆品、医药等领域[1]。
鸭蛋黄渣中胆固醇的提取及GC_MS含量测定_马萍
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!"# 、 $% , 提取, 提取时间分别为 ! 、 提取次数分别为 & 、 ’、 # 次。提取条件根据正交实验设计表 ( 表 !) 进行 组合。 !"$"$"$( 离心( 每次搅拌结束后进行离心分离, 收集 合并上清液。 !"$"$"&( 浓缩( 将提取液在水浴锅中 )#* 水浴, 尽量 蒸发丙酮, 直至浓缩至原体积的 ! + !, 左右。 !"$"$"’( 除杂( 将以上浓缩液中加入约 !, 倍体积的 -#. 工业乙醇, 然后 )#* 加热回流 &,/01 。 !"$"$"#( 过 滤 ( 液, 弃滤渣。 !"$"$")( 结 晶 ( 将 上 述 回 流 后 的 液 体 过 滤, 收集滤 将 滤 液 放 于 , 2 #* 处 冷 却, 收集结
,"$#// 0"<" , ; 膜厚 ,"! !/ ) 载气为高纯氦; 柱流量为 !"$/5 + /01 ; 进样口温度 &,,* ; 程序升温条件: 起始 温度 -,* , 保 持 !/01 ; 以 &,* + /01 的 速 率 升 至 &$,* , 保持 &/01 ; 进样方式采用不分流进样, 进样量 为 ! !5。 !"$"’"$( 质谱条件 ( => 电离方式, 电子能量为 3,?@, 离子源温度 $&,* , 四级杆温度 !#,* , 质量扫描范围 #,2)#,A , 传输线温度为 $4,* 。 !"$"’"&( 待测液制备( 称取干燥后的胆固醇 ,"#/7, 定 容到 !,,/5 的正己烷溶液中, 过 ,"’# !/ 滤膜待用。 !"$"#( 计算方法( 自动进样器进样, $、 ’、 分别吸取 ! 、 4、 !,/7 + 5 的胆固醇标准溶液 ! !5 进样, 通过全扫描 方式得到总离子流图, 选择丰度较高, 质量数较大的作 &)4 、 $’! 作 为定性和定量的碎片离子。选择 / + B &4) 、 / + B&4) 为定性离子, 作为定量离子, 外标法定量。
从牛肚中提取胆固醇的方法与相关技术
本技术属于胆固醇提取技术领域,具体涉及一种从牛肚中提取胆固醇的方法,包括:球磨、超声、水解、过滤分离处理,本技术方法具有提取率高、纯度高、工艺步骤少、无须昂贵精密设备的特点,本技术方法中分离方法简便,避免了纳滤、超滤膜等贵重膜制品或硅胶柱分离等精密设备的使用,分离工艺简单且要求低。
权利要求书1.一种从牛肚中提取胆固醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)球磨处理:将牛肚、预处理的复合酶液按1:(1-2)的质量比置于球磨机中以300-500转/min 的速率研磨10-20mins;2)超声处理:将球磨所得物置于功率为100-120W,频率20-40kHz的条件下超声处理10-20min;3)水解:将超声处理所得物中加入超声处理所得物质量1-5%的改性硅藻土以及(2-4)倍的蒸馏水,然后恒温水浴处理30-45min;4)过滤分离:去除水解后硅藻土并用质量浓度为40-60%的乙醇洗脱2-3次,每次洗脱过程中乙醇用量为硅藻土质量(2-3)倍,向洗脱液中加入磁性吸附材料,再以1000-2000转/min的速率搅拌5-10min后,过滤,取滤液置于离心机中以5000-10000转/min的速率搅拌3-5min,干燥即得。
2.如权利要求1所述从牛肚中提取胆固醇的方法,其特征在于,所述复合酶液包括果胶聚半乳糖醛酸酶、木聚糖酶、甘露聚糖酶、云母粉、高锰酸钾;其中,所述复合酶液中聚半乳糖醛酸酶的活力为1200u/ml-1500u/ml,木聚糖酶的活力为2000u/ml-3000u/ml,甘露聚糖酶的活力为800u/ml-1200u/ml,云母粉为20-30μg/ml,高锰酸钾1-4μg/ml。
3.如权利要求2所述从牛肚中提取胆固醇的方法,其特征在于,所述复合酶液的制备方法为:取果胶聚半乳糖醛酸酶、木聚糖酶、甘露聚糖酶置于水溶液中,在温度为30-40℃条件下磁力搅拌60-120s,再加入云母粉、高锰酸钾,以300-500转/min的速率搅拌3-7min。
高纯度胆固醇工业化生产研究
高纯度胆固醇工业化生产研究作者:周为文赵露赵厚发徐宾朋郭庆来源:《中国化工贸易·下旬刊》2017年第06期摘要:通过总结利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法,通过工业化生产实践,总结出新工艺的最佳运行方案。
关键词:超声波;胆固醇胆固醇又称胆甾醇,一种环戊烷多氢菲的衍生物。
早在18世纪人们已从胆石中发现了胆固醇,1816年化学家本歇尔将这种具脂类性质的物质命名为胆固醇。
其广泛存在于动物体内,尤以脑及神经组织中最为丰富,在肾、脾、皮肤、肝和胆汁中含量也高。
其溶解性与脂肪类似,不溶于水,易溶于乙醚、氯仿等溶剂。
胆固醇是动物组织细胞所不可缺少的重要物质,它不仅参与形成细胞膜,而且是合成胆汁酸,维生素D以及甾体激素的原料。
胆固醇经代谢还能转化为胆汁酸、类固醇激素、7-脱氢胆固醇,并且7-脱氢胆固醇经紫外线照射就会转变为维生素D3,所以胆固醇并非是对人体有害的物质。
本文提供一种高效的胆固醇提取和提纯方法,可以将胆固醇快速提取,并将杂质最大化的除去,把胆固醇精品的纯度提高到99 %以上,从而满足市场对高纯度胆固醇的需求。
为了实现上述的目的,本技术方案:①采用动物脑干粉作为原料,通过一是萃取前的浸渍;二是超声波萃取;三是浓缩回收丙酮;四是水解冷却结晶;五是溶解结晶;六是重结晶制得成品等步骤提取胆固醇。
本发明的优点在于:减少动物脑干浸渍溶液的使用量(最大使用 5 倍量);②大大缩短了浸渍时间(最长浸渍耗时9小时);③通过优化结晶溶剂,两次结晶过程保证了高收率(收率达到 8.5%~ 10% )的情况下得到高纯度(外标含量达到 97%~ 99%)的胆固醇。
胆固醇也称胆甾醇;胆甾-5-烯-3β;-醇。
英文名:cholesterol;choleotherin;cholest-5-en-3β;-ol。
分子式:C27H46O分子量:386.66比旋度:-39.5°;(氯仿)熔点:148.5℃;性状:胆固醇纯品为白色片状结晶,密度1.067g/cm3,溶于醚、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯和热的醇类,难溶于水,与一分子水形成水合物:C27H46O•;•;H2O,为球光小叶晶,密度1.03g/cm3,在70~80℃;失水,为无水物。
胆固醇生产工艺
胆固醇生产工艺
胆固醇,这可是个神奇的东西啊!你知道它是怎么生产出来的吗?
胆固醇的生产就像是一场精细的魔术表演。
在我们身体这个大舞台上,肝脏等器官就是那神奇的魔术师。
它们通过一系列复杂而又精妙的化学反应,把各种原材料转化成胆固醇。
就好像一位巧匠精心打造一件艺术品一样,每一个步骤都至关重要。
各种酶就像是巧匠手中的工具,精准地推动着反应的进行。
这过程可不简单,需要恰到好处的条件和精确的调控。
想想看,我们的身体怎么就这么厉害,能够完成这样复杂的任务呢?这难道不是很令人惊叹吗!细胞们就像是一个个忙碌的小工厂,不停地运转着,生产出我们所需要的胆固醇。
胆固醇的生产也并非是孤立的,它和我们身体的其他功能紧密相连。
它就像是一个关键的节点,影响着许多生理过程。
没有它,我们的身体可就没法正常运转啦!
它对于细胞膜的稳定至关重要。
就如同房屋的基石一样,没有它,细胞膜怎么能坚固可靠呢?而且,它在激素合成等方面也有着重要的作用。
但是,也不能太多哦,太多了可就不好啦!就像吃东西一样,适量才是最好的。
所以,我们的身体有着自己的调节机制,来确保胆固醇的生产恰到好处。
胆固醇的生产工艺真的是太神奇啦!它让我们看到了身体的智慧和奇妙。
我们要好好爱护我们的身体,让它能够持续为我们表演这精彩的魔术啊!。
胆固醇的制备工艺流程和步骤详解
胆固醇的制备工艺流程和步骤详解下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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胆固醇工业化生产实践
胆固醇工业化生产实践摘要:通过总结国内外各种胆固醇的生产方法,开发出一种从羊毛脂提取胆固醇的方法,通过工业化生产实践,总结出新工艺的最佳运行方案。
关键词:羊毛脂;胆固醇胆固醇又称胆甾醇,一种环戊烷多氢菲的衍生物。
早在18世纪人们已从胆石中发现了胆固醇,1816年化学家本歇尔将这种具脂类性质的物质命名为胆固醇。
胆固醇广泛存在于动物体内,尤以脑及神经组织中最为丰富,在肾、脾、皮肤、肝和胆汁中含量也高。
其溶解性与脂肪类似,不溶于水,易溶于乙醚、氯仿等溶剂。
胆固醇是动物组织细胞所不可缺少的重要物质,它不仅参与形成细胞膜,而且是合成胆汁酸,维生素D以及甾体激素的原料。
胆固醇经代谢还能转化为胆汁酸、类固醇激素、7-脱氢胆固醇,并且7-脱氢胆固醇经紫外线照射就会转变为维生素D3,所以胆固醇并非是对人体有害的物质。
羊毛脂中约含有10~20%的胆固醇,其含量之高,是其它原料无法相比的。
我国羊毛脂资源丰富,成本低廉,所以从羊毛脂中提取胆固醇或胆固醇衍生物,具有重大的经济价值。
本文提供一种高效的羊毛脂胆固醇提取和提纯方法,可以将羊毛脂胆固醇快速提取,并将杂质最大化的除去,把羊毛脂胆固醇精品的纯度提高到99 %以上,从而满足市场对高纯度羊毛脂胆固醇的需求。
为了实现上述的目的,本发明的技术方案是:一种高纯度羊毛脂胆固醇的生产方法,其特征包括如下步骤:本发明通过皂化、羊毛醇抽提、萃取和结晶四个步骤得到一种高纯度羊毛脂胆固醇。
2、胆固醇的物理化学性能胆固醇也称胆甾醇;胆甾-5-烯-3β-醇。
英文名:cholesterol;choleotherin;cholest-5-en-3β-ol。
化学结构式:CH 3CH 3OH C H 3CH 3CH 3分子式:C 27H 46O 分子量:386.66 外观: 白色结晶粉末 比旋度:-39.5°(氯仿) 熔点: 148.5℃性状:胆固醇纯品为白色片状结晶,密度1.067g/cm 3,溶于醚、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯和热的醇类,难溶于水,与一分子水形成水合物:C 27H 46O ••H 2O ,为球光小叶晶,密度1.03g/cm 3,在70~80℃失水,为无水物。
胆固醇生产工艺
胆固醇生产工艺
胆固醇是一种重要的生物大分子,是动物细胞膜的主要成分之一,对于人体的正常生理功能至关重要。
然而,过高的胆固醇含量会增加患心血管疾病的风险。
因此,胆固醇的合成和调控变得十分重要。
以下是胆固醇的生产工艺。
首先,胆固醇是从乙酸出发,经过多个酶催化反应逐步合成的。
在胆固醇的合成过程中,酶催化反应起着关键的作用。
其中,一氧化还原酶是胆固醇合成过程中的核心酶之一。
它可以将乙酰辅酶A转化为麦角固醇,并通过一系列的反应,最终得到
胆固醇。
在这个过程中,NADPH是必需的电子供体,而氧气
则是必需的氧化剂。
其次,在胆固醇的合成过程中,大约80%的胆固醇是在内质
网上合成的。
内质网上存在着胆固醇的合成酶。
这些酶质量和数量的调控对于胆固醇的合成非常重要。
例如,胆固醇合成酶HMG-CoA还原酶的活性很大程度上决定了胆固醇的合成速率。
而在细胞内,HMG-CoA还原酶的活性则受到多种信号的调控,包括胆固醇本身、胆固醇合成过程中的中间产物等。
最后,在胆固醇的合成过程中,一些小分子过程也起着重要的作用,例如水解酶与合成酶的平衡。
胆固醇的降解是通过酶群调控的,一方面促进胆固醇的降解,另一方面抑制胆固醇的合成。
这种平衡机制有助于保持胆固醇的稳定水平,防止其过度积聚。
综上所述,胆固醇的生产工艺是一个复杂的过程,涉及多个酶
催化反应和调控机制。
胆固醇的合成和调控对于维持人体正常生理功能具有重要作用。
只有通过合理的调整和管理,才能保持胆固醇在适当的水平,预防心血管疾病的发生。
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胆固醇工业化生产实践摘要:通过总结国内外各种胆固醇的生产方法,开发出一种从羊毛脂提取胆固醇的方法,通过工业化生产实践,总结出新工艺的最佳运行方案。
关键词:羊毛脂;胆固醇胆固醇又称胆甾醇,一种环戊烷多氢菲的衍生物。
早在18世纪人们已从胆石中发现了胆固醇,1816年化学家本歇尔将这种具脂类性质的物质命名为胆固醇。
胆固醇广泛存在于动物体内,尤以脑及神经组织中最为丰富,在肾、脾、皮肤、肝和胆汁中含量也高。
其溶解性与脂肪类似,不溶于水,易溶于乙醚、氯仿等溶剂。
胆固醇是动物组织细胞所不可缺少的重要物质,它不仅参与形成细胞膜,而且是合成胆汁酸,维生素D以及甾体激素的原料。
胆固醇经代谢还能转化为胆汁酸、类固醇激素、7-脱氢胆固醇,并且7-脱氢胆固醇经紫外线照射就会转变为维生素D3,所以胆固醇并非是对人体有害的物质。
羊毛脂中约含有10~20%的胆固醇,其含量之高,是其它原料无法相比的。
我国羊毛脂资源丰富,成本低廉,所以从羊毛脂中提取胆固醇或胆固醇衍生物,具有重大的经济价值。
本文提供一种高效的羊毛脂胆固醇提取和提纯方法,可以将羊毛脂胆固醇快速提取,并将杂质最大化的除去,把羊毛脂胆固醇精品的纯度提高到99 %以上,从而满足市场对高纯度羊毛脂胆固醇的需求。
为了实现上述的目的,本发明的技术方案是:一种高纯度羊毛脂胆固醇的生产方法,其特征包括如下步骤:本发明通过皂化、羊毛醇抽提、萃取和结晶四个步骤得到一种高纯度羊毛脂胆固醇。
2、胆固醇的物理化学性能胆固醇也称胆甾醇;胆甾-5-烯-3β-醇。
英文名:cholesterol;choleotherin;cholest-5-en-3β-ol。
化学结构式:CH 3CH 3OH C H 3CH 3CH 3分子式:C 27H 46O 分子量:386.66 外观: 白色结晶粉末 比旋度:-39.5°(氯仿) 熔点: 148.5℃性状:胆固醇纯品为白色片状结晶,密度1.067g/cm 3,溶于醚、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯和热的醇类,难溶于水,与一分子水形成水合物:C 27H 46O ••H 2O ,为球光小叶晶,密度1.03g/cm 3,在70~80℃失水,为无水物。
3、羊毛脂的物理化学性质羊毛脂是羊的皮脂腺分泌物,它沉积在羊毛纤维上。
从物理性质来讲,它不含甘油,与普通动植物油脂不同。
羊毛脂是酯类物质的多组分混合物。
可从洗羊毛废液中回收而得。
粗羊毛脂是一种褐色、有臭味的粘稠物,精制后为黄色半透明、油性的粘稠膏状体。
羊毛脂的熔点为38~42℃。
它几乎不溶于水,但可吸收相当于自身重量2倍的水分,易溶于醚、苯、氯仿、丙酮和石油醚,难溶于冷醇,但可溶于热醇。
羊毛脂主要是由较高分子量的脂肪酸(C 7-C 41)与大致等量的脂肪醇(C 12-C 36)、甾醇、三甲基甾醇等所形成的酯,另外含有少量游离酸、游离醇以及烷烃和未测定物。
根据羊种、气候及饲养条件不同,羊毛脂的成分也有所不同。
从羊毛脂中可分离出脂肪酸约180多种,其中直链脂肪酸和支链脂肪酸分别约占脂肪酸总量的23%和77%,羟基脂肪酸约占30%;从羊毛脂中可分离出的醇有70种左右,可分为脂肪醇、甾醇和三甲基甾醇三类,分别约占醇总量的25%、40%、25~30%,其中脂肪醇与羊毛脂肪酸有极为相似的碳链结构。
据统计,全世界原毛年产量约250万吨,其中羊毛脂约25万吨。
我国轻纺工业每年约洗毛25万吨,羊毛含脂量9~12%,若按10%计,回收率按50%计,则每年可回收1.25万吨,为以羊毛脂为原料提取胆固醇的路线奠定了原料基础。
4、原料路线选择在胆固醇的生产历史上,首先是以牛羊脑为原料,实现了小规模工业化生产。
但由于其原料资源分散,以牛羊脑为原料难以实现胆固醇的大规模化工业化生产。
胆固醇的最主要用途是合成VD 3,作为饲料添加剂。
犹太和伊斯兰教禁止以动物脑髓提取的胆固醇合成的VD 3产品进入市场;上世纪九十年代,由于疯牛病的流行,西欧国家联合抵制以动物脑髓提取的胆固醇进入欧盟市场。
我国每年轻纺洗毛约回收12500吨的羊毛脂,根据原料羊毛脂来源的优势及上述市场的准入问题,本项目选用羊毛脂为原料提取生产胆固醇。
5、工艺流程5.1分离方案目前以羊毛脂为原料生产胆固醇的厂家,在日本、新加坡、西欧各有一套生产装置,生产总规模为年产200-300吨胆固醇。
西欧的生产装置在2006年停产。
实际仅存两套装置在运行,但至今未能查阅到其生产工艺及设备方面的技术资料。
本项目在小试基础上,确立了如图1所示的分离方案,并确定了每一工艺步骤的工艺流程,以小试数据为基础,设计了年产300吨胆固醇的生产装置。
整个工艺过程围绕四个工艺过程展开。
5.2工艺流程5.2.1皂化工序羊毛脂皂化皂化物C 7~C 41脂肪酸)C 12~C 34)胆固醇浓缩物 胆固醇结晶羊毛脂和30%的液碱按照1:1.15的摩尔比投到皂化反应釜中,并加入适量的溶剂A,升温至100~135℃进行皂化反应2小时。
羊毛脂、液碱、溶剂A 的投料量由DCS系统自动控制并投料,皂化反应过程也由DCS程序控制实现,反应升温初期,蒸汽流量与反应釜温度连锁,加热至设定温度,夹套冷媒与反应釜内温度连锁控制反应完成后的降温过程,使皂化反应平稳安全进行。
5.2.2羊毛醇萃取分离工序该工序为连续生产工序。
由泵将皂化物中间罐的物料按照一定流量打入羊毛醇萃取塔的上部,萃取溶剂A由萃取塔的下部入塔,作为连续相向上移动,与塔顶沉降下来作为分散相的重相逆流接触,皂化物中的羊毛醇被溶剂A萃取,上升至塔顶部的沉降段,经沉降分离后,流至萃取物中间罐。
重相的萃余物主要是羊毛酸皂水溶液,经塔底沉降分离,在皂液中间罐暂存。
由萃取塔底得到的含羊毛醇的萃取液经中间罐,由泵按照一定的流量打入膜式蒸发器,浓缩蒸发出溶剂A,返回溶剂A贮罐继续使用,蒸发器底部得到脱溶后的羊毛醇。
进入羊毛醇萃取塔的皂化液和萃取溶剂A的流量,以及萃取塔的温度都由DCS系统自动调节、记录。
5.2.3羊毛酸回收工序由羊毛醇萃取塔底排出的羊毛酸皂水溶液,经过中间罐,由泵按一定流量打入静态混合器,与合适流量的酸混合后,进入酸化塔,在酸的作用下离析出的羊毛酸溶液比水相轻,与塔上部连续进入的洗涤水相互混合,将羊毛酸中夹带的少量酸洗至水相,经酸化和洗涤的羊毛酸在酸化塔顶的沉降段沉降分离后,流至羊毛酸中间罐。
水相在重力作用下向塔底移动,在酸化塔下部加入5%的NaOH水溶液,将酸化残液与洗涤水的混合物中和至PH5~6,排入酸化残液贮罐。
由酸化塔顶排出的羊毛酸因含有一定量的溶剂A,经中间罐由泵打入蒸发器,蒸去溶剂A,得到副产物羊毛酸。
由酸化塔底排出的物料,主要成分是NaCl的水溶液,并含有少量溶剂A,由泵连续打入溶剂A回收塔中,经连续精馏,塔顶得到的溶剂A回收至贮罐,精馏塔釜排出的水溶剂A残留控制在小于0.002%,排至生化废水处理系统。
在羊毛酸回收工序中,关键的工艺技术参数由DCS系统自动控制。
酸化塔的皂化液流量、酸、洗涤水的流量由DCS系统显示、调节、记录,塔底下部的稀碱液流量由塔底料液的PH值控制。
溶剂A回收塔的进料量、回流比、再沸器蒸汽流量、塔顶温度也实现了连锁自动控制。
5.2.4胆固醇萃取工序由羊毛醇萃取工序得到的羊毛醇按一定流量进入羊毛醇调配锅,同时按一定的比例投加溶剂B和后面胆固醇结晶工序返回的结晶母液,经调配锅混合搅拌均匀,由泵送入胆固醇萃取塔的上部,从塔底下部按一定比例打入萃取溶剂C,两相在萃取塔中逆流连续萃取,塔顶得到含少量胆固醇的羊毛脂醇溶剂C溶液,塔底出料是胆固醇的溶剂B溶液,夹带一定量的羊毛脂醇。
由胆固醇萃取塔得到的羊毛脂醇溶液由泵连续送入浓缩蒸发器中,脱去溶剂C,溶剂C循环使用,蒸发器底部得到副产物羊毛脂醇。
萃取工序的羊毛醇、溶剂B和溶剂C的流量、调配锅的液位,浓缩蒸发的温度由DCS显示、记录、调节、控制。
5.2.5结晶工序结晶工序采用间歇操作。
由胆固醇萃取塔底得到的胆固醇浓缩物的溶液,夹带少量溶剂C,经中间罐进入调浓锅,在调浓锅中,溶剂B与溶剂C共沸蒸出,经分相器分相,上层为溶剂C,回收到贮罐循环使用。
在调浓锅内夹带的溶剂C 排除完之后,继续蒸出溶剂B至锅内物料达到结晶浓度(检测物料恒重率确定)。
由调浓锅蒸出的溶剂B收集在中间罐中,分批次进入溶剂B精馏塔精馏,塔顶得到的溶剂B循环使用,塔釜排出的少量残液至生化废水处理系统处理。
经调浓锅调整至结晶浓度的胆固醇溶液,由泵打入结晶锅,分阶段调控降温速度,在物料温度达到设定温度值后,保持该温度,养晶4小时。
在结晶操作结束后,将结晶的物料排入过滤干燥器中(过滤干燥器选用新型过滤、洗涤、干燥三合一设备),氮气压滤,过滤母液收集在母液贮罐中,循环使用。
滤去结晶母液的胆固醇滤饼加定量的溶剂B洗涤2次,洗涤液合并入母液贮罐中,并循环至胆固醇萃取塔。
经洗涤的胆固醇滤饼留在干燥器内,夹套通入蒸汽加热,并减压,干燥至溶剂残存合格,打开设备底盖出料。
得到胆固醇产品。
结晶降温速率由DCS自动控制,过滤、洗涤、干燥过程也由DCS系统顺序控制。
6、生产运行结果及讨论6.1皂化工序羊毛脂是由羊毛醇和高级脂肪醇形成的酯,比普通油脂(如甘油三酸酯)要稳定得多[1],在酸水溶液中极难水解,但可在碱性条件下进行皂化反应,但皂化反应速度也比普通甘油三酸酯慢得多,在一般的皂化条件下,皂化反应很难彻底完成,因此解决皂化反应的彻底性是本工序的关键技术问题。
根据小试试验观察,皂化产生的羊毛酸皂和羊毛醇在羊毛脂中的溶解度很大,对未皂化的羊毛脂起乳化作用,可能是羊毛酸皂和羊毛醇的表面活性在未皂化的羊毛脂物料形成一层“皂化物膜”,阻止了NaOH与羊毛脂的接触进攻,使皂化反应难于再进行下去,宏观表现为皂化难以彻底完成。
根据这一推测,在本工序中采取三个技术措施解决这一技术问题。
首先经小试筛选,在皂化反应中加入一定比例的溶剂A,对皂化产物有一定的溶解作用,减少对羊毛脂形成液膜的“包裹”。
第二,适当提高皂化反应温度和压力,促使皂化速度提高。
第三,设计合理的反应釜结构,提高物料混合效果。
表1统计了18批皂化反应的结果,其工艺条件是反应时间2小时,压力0.35~0.40MPa。
皂化后的平均价皂化值是98.85mgKOH/g,酸值95.56 mgKOH/g。
脂值3.28mgKOH/g。
皂化率可达96%左右,皂化反应较完全。
表1 皂化反应结果6.2羊毛醇萃取分离工序在国内外文献中,对从羊毛脂的皂化混合物中把羊毛醇和羊毛酸分离,有一些研究文章和报道,但不系统,主要是局限于小试,归纳起来主要有以下三种方法。
①、溶剂萃取法[2]:该方法是把羊毛脂皂化物酸化,使羊毛酸钠转化为羊毛酸,再使用有机溶剂进行萃取,得到的溶液还含有一定量的羊毛酸,再利用冷冻、结晶、过滤除去羊毛酸,滤液浓缩后得到羊毛醇。