皂化价的测定

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MMFSCNJ出口植物油皂化价的检验方法

MMFSCNJ出口植物油皂化价的检验方法

MM_FS_CNJ_0294出口植物油皂化价滴定法MM_FS_CNJ_0294出口植物油皂化价的检验方法1.适用范围本方法适用于出口植物油皂化价的测定。

2.定义皂化价:在规定的条件下,皂化1g油样所需氢氧化钾的毫克数。

3.原理概要试样与过量的氢氧化钾乙醇溶液加热回流皂化,用盐酸标准溶液滴定剩余的碱。

4.主要试剂和仪器.主要试剂盐酸标准溶液:量取42ml盐酸(比重),缓缓倾于1000ml蒸馏水中,摇匀,按下法标定其摩尔浓度:称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,精确至,置于250ml 锥形瓶中,以50ml蒸馏水溶解,加入溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用上述盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。

同时做空白试验。

盐酸标准溶液的摩尔浓度M按式(1)计算:M=G×2 (1)(V-V0)×式中:G ——无水碳酸钠的质量,g;V ——盐酸溶液的用量,ml;V——空白试验盐酸溶液的用量,ml;——每毫摩尔无水碳酸钠的质量,g。

氢氧化钾乙醇溶液:称取30g氢氧化钾溶于1000ml 95%乙醇中,摇匀。

静置澄清后,倾出上层清液备用。

溶液如深于微黄色,使用的乙醇应按下法处理:在1000ml乙醇中,加入8g氢氧化钾及5g铝片,加热回流1h,立即进行蒸馏。

馏出液静置几天后,倾出上层清液使用。

中性乙醇:取适量乙醇,加入数滴酚酞指示剂,用氢氧化钾溶液中和至中性。

.仪器锥形瓶:250ml;回流冷凝器;移液管:25ml;滴定管:50ml;水浴锅;分析天平。

5.过程简述.试验样品按照ZB X 04007-86《出口植物油取样方法》取得平均样品,混匀后供检验用。

.测定称取混匀试样约2g,精确至,置于250ml锥形瓶中,用移液管加入25ml 氢氧化钾乙醇溶液,连接冷凝器,在沸水浴上加热回流1h,不时振摇。

取下锥形瓶加入75ml中性乙醇及酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液粉红色消失为止。

皂化价的测定

皂化价的测定

实验目的学习滴定分析法的基本原理及方法掌握滴定分析的计算方法实验原理皂化价测定原理:脂肪的碱水解称皂化作用。

皂化1g脂肪所需KOH的mg数,称为皂化价。

脂肪的皂化价与其Mr成反比(亦与其所含脂酸的Mr.成反比),由皂化价的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均Mr。

三酰甘油在碱溶液中水解,产物之一是脂肪酸的盐类(钠、钾盐),俗称皂。

脂肪酸的平均分子量Mr=3*56*1000/皂化值。

皂化值是三酰甘油中脂肪酸平均链长,即三酰甘油平均相对分子量的量度。

实验试剂(1) 0.100mol/L氢氧化钠乙醇溶液:配好后以0.100mol/L盐酸标准液标定。

(2) 0.100mol/L标准盐酸溶液:取浓盐酸(比重0.19,A.R.)8.5mL,加蒸馏水稀释至1000mL ,此溶液约0.1mol/L,需标定。

(3) 70%乙醇(C.P.):取95%乙醇70mL,加蒸馏水稀释至95mL。

(4) 1%酚酞指示剂:称取酚酞1g,溶于100mL95%乙醇。

实验步骤1. 在分析天平上称取脂肪0.4299g,置于250mL烧瓶中,加入0.1mol/LNaOH乙醇液50mL。

2. 烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回馏45分钟,至瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体澄清并无油珠出现,若乙醇被蒸发,可酌情补充适量70%乙醇)。

3. 皂化完毕,冷至室温,加1%酚酞指示剂2滴,以0.1mol/L HCl液滴定剩余的碱(HCl 用量少可用微量滴定管),记录盐酸用量。

4. 另作一空白试验,除不加脂肪外,其余操作均同上,记录空白试验盐酸的用量。

皂化值的测定皂化价=(a-b)*C*56/脂肪重量(g)式中:a=空白实验所消耗的HCl的mL数;b=脂肪试验所消耗的HCl的mL数;C=HCl的浓度。

数据记录及其讨论皂化值的计算皂化值=(a-b)*c*56/m=(57.0-51.9)*0.1*56ml/0.4299g=66.4ml/g=0.2656g/g表示消耗1g脂肪需要NaoH 0.4299g.结果讨论;标准植为0.1g/g左右,其意义是皂化一克脂肪需要消耗KOH0.4299克,与实际相比可能是实验过程的干扰因素太多造成的。

皂化价测定

皂化价测定

皂化价测定
皂化价测定
(GB/T553--1995)
试剂:KOH乙醇溶液0.5mol/L.
HCI标准溶液0.5mol/L.
酚酞乙醇溶液1g/1oomL或2g/1oomL碱性蓝6B乙醇溶液。

仪器和用量:
锥形瓶250mL耐碱玻璃制成带有磨口回流冷凝管带有连接锥形瓶的耐磨玻璃接头加热装置水浴锅或电热板(不能用明火加热)。

滴定管(酸式150mL(最小刻度为0.1mL)。

移液管 250mL.
1/1000 链条天平。

操作方法:
称取混匀样品2g(m)准确至(0.0005g)注入锥形瓶中用移液管加入0.5mol/LKOH溶液25mL(并加入一些助沸物)连接回流冷凝管与锥形瓶,将锥形瓶放在价加热装置上慢慢煮沸不时摇动维持沸腾状态1h(2h)难于
皂化的需煮沸2h皂化完毕后,加入0.5—1.0mL酚酞指示剂趁热用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失,如果皂化液是深色的则用0.5—1.0mL的碱性蓝6B溶液做指示剂。

同时做空白试验。

结果计算:
皂化价= (V2xV1)xCx56.1/M
式中;
V1—滴定用的盐酸溶液mL。

V2—滴定空白用的盐酸溶液mL。

C---HCI标准溶液的浓度mol/L。

56.-KOH的摩尔质量g/moL。

M—式样的重量 g
双实验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油,求其平均数即为测定结果,取小数后一位。

皂化值测定国标

皂化值测定国标

皂化值测定国标
皂化值是一种用于评估脂肪酸类物质中脂肪酸化学结构的化学性质参数,是指1克脂肪酸钠(或氢氧化钾)溶解于醇中所需的毫克氢氧化钾(或钠)量。

根据国家标准GB/T 5530-2005《液体化工产品皂化值、酸值和过氧化物值测定》的规定,皂化值测定方法如下:
1. 取精确称量样品,加入大烧杯中;
2. 加入苯麻醇混合液,并在水浴中加热,使之完全溶解;
3. 加入适量的酚酞指示剂,然后用0.5M的氢氧化钠溶液滴定到终点出现,计算皂化值。

皂化值是一种重要的质量指标,可用于生产过程的控制和产品质量的评估。

例如,在制造肥皂、合成洗涤剂或工业脂肪酸的过程中,皂化值可以帮助确定产品中脂肪酸的含量和纯度,从而确保产品的质量和一致性。

皂化值的详细测定方法

皂化值的详细测定方法

皂化值详细测定方法油脂皂化值的定义是:皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量,单位为mg/g。

可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。

皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关,一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是:甘油酯相对分子质量愈小,皂化值愈高。

另外,若游离脂肪酸含量增大,皂化值随之增大。

油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据,可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。

3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法,将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。

剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。

并同时做空白试验,求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。

其反应式如下:(RCOO)3C3H5+3KOH →3RCOOK +C3H5(OH)3RCOOH +KOH →RCOOK +H2OKOH +HCl →KCl +H2O3.4.2 试剂和仪器1.试剂(1)氢氧化钾乙醇标准溶液:c(KOH)=0.5 mol/L的乙醇溶液。

28.1 g氢氧化钾溶于1 L 95%的乙醇中。

静置后用虹吸法吸出清液,以除去不溶的碳酸盐,并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。

(2)盐酸标准溶液:c(HCl)=0.5mol/L。

(3)酚酞指示剂:ρ(酚酞)=1 % 的乙醇溶液。

2.仪器恒温水浴;滴定管:50 mL。

3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g~5 g(如为工业脂肪酸,则称2 g,称准至0.00 1 g),置于250 mL锥形瓶中,准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液,接上回流冷凝管,置于沸水浴中加热回流0.5 h以上,使其充分皂化。

停止加热,稍冷,加酚酞指示剂(5~10)滴,然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。

同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。

3.4.4 结果计算3.4.5 注意事项1.如果溶液颜色较深,终点观察不明显,可以改用ρ=10 g/L百里酚酞作指示剂。

酸价皂化价

酸价皂化价
蜜蜡0.069
棕榈核油0.156
芥花油0.1241
乳油木果脂0.128
小麦胚芽油0.131
白油0.135
酪梨油0.133
玫瑰果油0.1378
玉米油0.136
可可脂0.137
猪脂0.138
花生油0.136
榛果油0.1356
牛油0.141
3皂化价的测定
原理
油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准酸液进行滴定,从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。反应式如下:
4.6电位滴定法
电位滴定法是一种经典的分析方法,具有设备简单、操作简便、精确度高等优点。自20世纪60年代以来,离子选择电极的迅速发展为电位滴定提供了一批良好的指示电极,提高了灵敏度和选择性。电位滴定法测定酸度或酸价的准确度比一般的滴定法高,对有色溶液、混浊溶液或没有合适指示剂判断终点的滴定分析较为适宜。
(2)1%酚酞指示剂:用70%~90%乙醇配制。
(3)0.1mol·L-1KOH标准溶液。
(4)油脂(猪油,豆油等即可)
实验器材
电子天平;25mL碱式滴定管;100mL三角烧瓶(锥形瓶)。
2、实验操作
准确称取油脂1g~5g于三角烧瓶中,另取一个三角烧瓶不加油脂作空白,在两个瓶中加人中性醇一醚混合溶液50mL,振摇溶解(固体脂肪需水浴溶化再加人混合溶液)或40℃水浴中溶化透明后加入酚酞指示剂1滴一2滴,用0.1mol·L-1KOH标准液滴定(KOH浓度视脂肪酸败程度而定)至淡红色,1min不褪色为终点,记录0.1mol·L-1KOH用量。
皂化价编辑目录皂化价的定义定义为皂化1克的油脂所需要之碱即做皂常用的为氢氧化钠的毫克数各类油脂的皂化价参考值油脂皂化价椰子油019葡萄籽油01265月见草油01357橄榄油0134芝麻油0133大麻籽油01345棕榈油0141米糠油0128荷荷芭油0069大豆油0135甜杏仁油0136澳洲胡桃油0139葵花油0134杏核油0135芒果脂01371蓖麻油01286蜜蜡0069棕榈核油015601241乳油木果脂0128小麦胚芽油01310133玫瑰果油01378玉米油0136可可脂01370138花生油013601356牛油0141皂化价的测定原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时发生皂化反应剩余的碱可用标准酸液进行滴定从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数

新建 理化检验

新建 理化检验
皂化价的检测方法
制作人: 制作人: 杨伟伟( 杨伟伟(102607137) 于喜喜(102607138)
主要回答一下几个问题: 1、皂化价的定义 2、皂化价检测的意义 3、皂化价检测的原理 4、主要的仪器试剂 5、测定的步骤 6、注意要点
1、皂化价的定义: 皂化价的定义: 为皂化1克的油脂所需要之 碱(即做皂常用的为氢氧化钠)的克 数。
(4)试剂的作用: )试剂的作用: 氢氧化钾-乙醇溶液 氢氧化钾 乙醇溶液 :为试样的皂化碱性溶 反应式如下: 液。反应式如下:

C3H5(RCOO)3+3KOH--->3RCOOK+C3H5COH 油脂

氢氧化钾
钾皂
甘油
盐酸标准溶液 :在本实验中为滴定样液中 剩余碱。 剩余碱。
6、实验要点: 、实验要点: ●滴定中要注意溶液中 0.5mol/L盐酸所滴啊入得水分量, 盐酸所滴啊入得水分量, 盐酸所滴啊入得水分量 不可超过全溶液的40%,否则需加 不可超过全溶液的 , 入适当量中性的乙醇来调节。 入适当量中性的乙醇来调节。 ●液态油量需过滤后称取测定。 液态油量需过滤后称取测定。 ●锥形瓶可装上回流冷凝管,在 锥形瓶可装上回流冷凝管, 沸水浴上加热30分钟 并随时摇动, 分钟, 沸水浴上加热 分钟,并随时摇动, 促使皂化完全。 促使皂化完全。
Байду номын сангаас
*28.05*CB]/m
式中: 为试样所消耗盐酸体积 为试样所消耗盐酸体积( ); 式中:V为试样所消耗盐酸体积(ml); V1为试剂空白液所消耗盐酸体积(ml); 为试剂空白液所消耗盐酸体积( ); 为试剂空白液所消耗盐酸体积 CB为盐酸标准溶液摩尔浓度(mol/L); 为盐酸标准溶液摩尔浓度( 为盐酸标准溶液摩尔浓度 ); m为试样质量(g); 为试样质量( ); 为试样质量 28.05为0.5mol/L盐酸 为 盐酸1ml相当氢氧化钾 相当氢氧化钾mg 盐酸 相当氢氧化钾 数。

皂化价名词解释

皂化价名词解释

皂化价名词解释皂化价(SaponificationValue)是指酯类化合物在碱液中被水解成脂肪酸和盐时所消耗的碱量,它使用克(K)为单位,表示每克脂肪所消耗的克KOH数量。

化价是测定油脂脂肪酸组成的重要指标,也是油脂质量的重要指标之一,测定油脂的品质和性质,是判断油脂的物理加工性,乳化性,消化吸收等功能性的重要依据。

油脂的皂化价是指该油脂在碱液中被水解成脂肪酸和盐时所消耗的碱量,它是测定油脂脂肪酸组成的重要指标,也是油脂质量的重要指标之一。

其计算方法为:白介素文德定方法测定皂化价,将25毫升液体油脂部分加入碱溶液,搅拌至脂肪酸水解反应完成,然后使用硝酸铜检测溶液中的脱氢乙酸,按照反应机理的曲线求出需要的碱量,因此可以确定皂化价。

皂化价是衡量油脂质量的一项重要参数。

通常来说,一种油脂,如果其皂化价值高于该油脂的规定范围,就说明该油脂存在脂肪多于应有的数量,因此质量较差;如果其皂化价值低于该油脂的规定范围,就说明该油脂中的脂肪不够,故质量也随之下降。

此外,皂化价也是判断油脂的物理加工性,乳化性,消化吸收等功能性的重要依据,高皂化价的油脂易发生乳化反应,而低皂化价的油脂很容易吸收营养素,具有很强的消化性能。

因此,皂化价的检测是油脂质量检测的基本手段,可以用来帮助我们判断油脂的质量,以及油脂的消化吸收以及乳化性等。

另外,研究不同油脂的皂化价差异,也可以帮助我们更好地了解油脂的化学性质以及油脂功能性。

总之,皂化价是油脂质量检测的一个重要参数,它是判断油脂功能和性质的重要依据,也是研究油脂化学性质的重要指标。

由于它的重要性,国家对油脂的皂化价有规定的标准要求。

最后,希望在油脂的实际应用中,能够正确理解并正确使用它的检测技术,以获得更优质的油脂。

中国药典皂化值的测定原理

中国药典皂化值的测定原理

中国药典皂化值的测定原理
皂化值含量测定试验
(一)试验原理:
在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸,随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。

(二)试剂和材料:
1.氢氧化钾-乙醇溶液:大约0.5mol/L氢氧化钾溶解在95%(体积分数)乙醇中,此溶液应为无色或淡黄色。

2.盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]。

3.酚酞指示剂:10g溶于95%(体积分数)乙醇。

4.碱性蓝(6B)指示剂:碱性蓝(6B)20g/L溶于95%(体积分数)乙醇。

(三)试验步骤:
称取试样样品2g,准确到0.005g于锥形瓶中(以皂化值170-200为依据,被测样量为2g。

对于其他范围的皂化值,样量将以一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据而改变)。

用移液管将25.0mL氢氧化钾-乙醇溶液加到试样中,连接球形冷令凝管和磨口锥形瓶,并将锥形油脂维持沸腾状态60min。

难于皂化的需煮沸2h。

加2-3滴酚酞指示剂于热溶液中,并用盐酸标准滴定溶液滴定到指示剂的粉色刚好消失,且0.5min內不会出现粉色即为终点。

若皂化液是深色的。

则用0.5mL-1mL的碱性蓝(6B)指示剂。

(四)质量控制:
1.两次平行试验结果允许相差不超过0.2 mgkOH/ g;
2.如样品的皂化值值(以KOH计)(mg/g)测定结果不在理论值范围内,则应保存检测原始记录,并安排进行复测。

皂化值测定国标

皂化值测定国标

皂化值测定国标一、什么是皂化值皂化值是指单位质量的脂肪、植物油或动物油被氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH)溶解所需的氢氧化钠或氢氧化钾质量。

它是评价油脂中脂肪酸含量和质量的重要指标之一。

二、皂化值的重要性皂化值在油脂工业中具有重要的意义,主要体现在以下几个方面:1.定性鉴别:通过测定样品的皂化值,可以判断油脂的来源以及是否被掺假。

2.确定质量:皂化值可以用来测定油脂中的脂肪酸含量,从而判断油脂的质量是否合格。

3.进一步加工:根据油脂的皂化值可以准确计算出油脂的酸价、过氧化值等重要指标,为后续的加工提供依据。

三、皂化值测定方法目前,国内外对于油脂的皂化值测定方法有多种,常用的有酸度法、电导法和色谱法等。

其中,以酸度法测定为主要方法。

1. 酸度法测定皂化值步骤酸度法测定皂化值的步骤如下:1.取适量的油脂样品,加入酸碱指示剂。

2.加入一定浓度的氢氧化钠溶液,进行反应。

3.酸碱中和后,用酸酐滴定氢氧化钠的余量。

4.根据反应的化学方程式及相关计算公式,计算出皂化值。

2. 酸度法测定皂化值优缺点酸度法测定皂化值的优点有:•操作简单,成本低廉。

•结果准确可靠,重复性好。

酸度法测定皂化值的缺点有:•需要较长时间才能得到结果。

•对于不同种类的油脂,需要针对性地选择酸碱指示剂。

四、皂化值的国标在中国,有关皂化值测定的技术标准有:1. GB/T 5530-2017《精细化工产品中脂肪酸油甘油酯目测法与干燥值、酸值、皂化值、官能团测定方法》该标准规定了精细化工产品中脂肪酸油甘油酯的目测法和干燥值、酸值、皂化值、官能团测定方法。

2. GB/T 5532-2017《硬脂酸皂化值及酸值测定法》该标准规定了硬脂酸皂化值及酸值的测定方法。

五、皂化值的应用领域皂化值广泛应用于食品工业、日化工业、化妆品工业和农业等领域。

具体应用包括:1.食品工业:皂化值可以用来检测食用油中脂肪酸含量,判断食用油是否符合质量要求。

2.日化工业:皂化值可以用来评价化妆品中油脂的质量,确保产品的品质可靠。

做皂化值试验注意事项

做皂化值试验注意事项

做皂化值试验注意事项皂化值试验是一种常用的化学实验方法,用于测定油脂和脂肪的皂化价。

下面是关于皂化值试验的一些注意事项:1. 实验前准备在进行皂化值试验前,要确保实验器材的清洁和干燥。

使用酒精或其他适当的清洗剂清洗容器和仪器,并确保它们无残留物。

同时,也要确认所用试剂的纯度和保存条件。

2. 试剂选择在皂化值试验中,常用的试剂为氢氧化钠溶液和酸硷指示剂。

氢氧化钠溶液的浓度应选择适当,一般为1mol/L。

至于酸硷指示剂,一般采用酚酞或溴琥珀酸绿。

3. 样品准备样品应确保取自整体样品,并避免油脂的氧化和杂质的污染。

样品应根据实际需要进行研磨和筛分,确保颗粒的均匀性和细微性。

同时,样品也需要完全干燥,以避免含水量对结果的影响。

4. 实验条件在进行皂化值试验时,应严格控制实验条件的恒定性,包括温度、时间和搅拌速度等。

温度一般为70-80摄氏度,时间约为1小时,搅拌速度应使试液均匀混合。

5. 滴定时的注意事项在进行皂化值试验中,滴定过程是关键。

首先,应先将样品溶解在适量的无水醇中,使其达到足够的透明度。

然后,将溶液滴加入装有氢氧化钠溶液的锥形瓶中,同时搅拌以促进反应。

当溶液的颜色由红变为无色时,说明反应达到终点。

6. 注意气泡产生在皂化值试验过程中,会产生大量气泡。

为了避免气泡的干扰,可以在实验时轻轻震荡容器,以使气泡浮出试剂。

此外,还应注意避免气泡的附着,以避免对实验结果的干扰。

7. 记录实验数据在实验过程中,需要准确地记录实验数据,包括取样重量、滴定过程中的滴数、试剂的浓度等。

同时,也要注意实验结果的单位和精确度,以提高数据的准确性。

8. 实验安全在进行皂化值试验时,应注意实验的安全性。

首先,要正确佩戴实验室的安全设备,如手套、护目镜等。

其次,要避免试剂的接触皮肤和眼睛,并远离明火和易燃物质。

总结起来,皂化值试验是一种常用的分析方法,需要严格控制实验条件,并注意试剂的选择和样品的准备。

在实验过程中,要留意滴定过程和气泡的干扰,并准确记录实验数据。

皂化价的测定1

皂化价的测定1

皂化价的测定1皂化价的测定皂化价(皂化值)系指中和1g 油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸(甘油脂)所需氢氧化钾的毫克数。

1 原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准酸液进行滴定,从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。

反应式如下:RCOOH + KOH → RCOOK + H 2OC 3H 5(COOR)3 + 3KOH → 3RCOOK + C 3H 5(OH)3KOH (过剩的)+HCl → KCl + H 2O2 测定方法2.1 试剂和溶液2.1.1 0.5mol/L 的盐酸标准溶液;2.1.2 1%酚酞指示剂;2.1.3 无水乙醚;2.1.4 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液:称取化学纯氢氧化钾30g ,溶于95%乙醇中使成1L ,摇匀,静置24h ,倾出上层清液,贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。

2.2 操作步骤称取5g 样品(称准至0.0002g ),用索氏提取法提取出粗脂肪,蒸干乙醚溶剂,准确加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液25ml ,在水浴上加热回流30min ,不时摇动。

取下冷凝管,冷却后加入数滴酚酞指示剂,用0.5mol/L 的盐酸标准溶液滴定至红色消失。

同时做空白试验。

2.3 结果计算皂化价按下式计算:式中:C——0.5mol/L 的盐酸标准溶液的浓度,mol/L ;V——试样耗用盐酸标准溶液之体积,ml ;V0——空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积,ml ;m ——试样之质量,g ;56.1——1mol/L 盐酸标准液1ml 相当于氢氧化钾的克数;一般植物油的皂化价如下:棉子油189~198,花生油188~195,大豆油190~195,菜子油170~180,芝麻油188~195,葵子油188~194,茶子油188~196。

皂化率的计算:脂肪皂化价-酸值理论皂化值鱼油酸值一般为:0.7mgKOH/g 理论皂化值一般为:200-210mgKOH/g豆油酸值一般为:0.7mgKOH/g 理论皂化值一般为:190-195 mgKOH/g 花生油酸值一般为:3.5mgKOH/g 理论皂化值一般为:188~195mgKOH/g 56.1×C·(V0–V)m ×100 皂化率=。

皂化值测定

皂化值测定

油脂皂化价测定法(GB5534—85)】(一)仪器和用具锥形瓶:250ml; 滴定管;回流冷凝管;恒温水浴锅;电炉;吸管:25ml; 天平:感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。

(二)试剂精馏乙醇:称取硝酸银2g,加水3ml;注入乙醇中,竭力震荡。

另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中,冷却后注入主液;充分摇动,静置1~2周,待澄清后吸取清液蒸馏;中性乙醇; 0.5N氢氧化钾乙醇溶液;0.5N盐酸标准溶液;1%酚酞乙醇溶液。

(三)操作方法称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中,加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管,在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后,停止加热,取下锥形瓶,用10ml中性乙醇冲冷凝管下端,加5滴酚酞指示剂,趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。

同时,进行空白试验。

(四)结果计算皂化价按公式3-31计算:皂化价(mgKOH/g油)=(V2-V1)×N×56.1 / W式中:V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积,ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积,ml;N —盐酸溶液的当量浓度; W—试样重量,g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。

双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油,求其平均数,即为测定结果。

测定结果去小数点后第一位。

油脂含皂量测定法(GB5533—85)油脂中的含皂量,即油脂经过碱炼后,残留在油脂中的皂化物数量(以油酸钠计)。

(一)仪器和用具锥形瓶:250ml; 量筒;微量滴定筒;恒温水浴锅;电炉;烧杯、试剂瓶等;分析天平:感量0.0001g; 天平:感量0.01g。

(二)试剂石油醚:沸点60~90℃;95%中性乙醇; 0.2%甲基红乙醇溶液;0.02N硫酸溶液;无水碳酸纳。

(三)操作方法称取混匀试样约10g(W),注入干燥的锥形瓶中,加入乙醇10ml和石油醚60ml,摇动,使试样溶解后,缓慢加入80℃的蒸馏水80ml,振摇使成乳状,滴入3滴甲基红指示剂,趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液,每加一滴摇一次,滴至分层下的溶液显出微红色为止。

粗脂肪、过氧化值、TBA、酸价、皂化值测定方法

粗脂肪、过氧化值、TBA、酸价、皂化值测定方法

粗脂肪1原理索氏脂肪提取器中乙醚提取试样,称试样的减重,提取物中除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。

2 测定方法 2.1 仪器和试剂2.1.1 索氏脂肪提取器; 2.1.2 恒温烘箱;2.1.3 电热恒温水浴锅; 2.1.4 无水乙醚。

2.2 操作步骤准确称取试样1.0~2.0g ,用滤纸包好,放入105℃烘箱中烘干2h ,干燥器中冷却30min ,称重,滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚中为准。

将滤纸包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚60~100ml ,在60~75℃水浴上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。

取出试样,放入105℃烘箱中烘干2h ,干燥器中冷却30min ,称重。

用原抽提器回收乙醚直至抽提瓶几乎全部收完。

2.3 结果计算粗脂肪含量按下式计算: ×100%式中: m 1——提取前试样与滤纸包之总质量,g ;m 2——提取后试样与滤纸包之总质量,g ; m ——试样之质量,g ;粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为5%。

粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为3%。

m 1− m 2m粗脂肪 =过氧化值的测定1 原理(碘量法)油脂氧化过程中产生过氧化物,在酸性条件下与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。

CH 3COOH (冰醋酸)+KI → CH 3COOK +HIROOH +2HI → ROH +H 2O +I 2 I 2+2Na 2S 2O 3 → 2 NaI +2Na 2S 4O 6 相当于: ROOH +2KI -→ ROH +K 2O +I 2其大小反映了油脂的酸败程度(变值),即新鲜度。

由于ROOH 为油脂自动氧化的主要初始产物。

油脂氧化初期,POV 值随氧化程度加深而增高,而当油脂深度氧化时,ROOH 的分解速度超过其生成速度,导致POV 值下降。

实验9 皂化值与碘值的测定

实验9 皂化值与碘值的测定

实验九皂化值与碘值的测定I皂化值的测定一、实验目的1.掌握皂化价测定的原理和方法。

2.加深对油脂性质的了解。

二、实验原理脂肪的碱水解称皂化作用。

皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数,称为皂化值。

脂肪的皂化值和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比),由皂化值的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。

平均分子量=3×56×1000/皂化值三、仪器、实验原料与试剂仪器:电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶250mL(×2)、滴定管(酸式)50mL(×1)、(碱式)50mL(×1)。

原料:脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可)试剂:1. 0.100mol/L 氢氧化钾乙醇溶液:配好后以0.1000mol/L 盐酸标准液标定,准确调整其浓度至0.100mol/L。

2. 0.100mol/L 盐酸标准溶液:取浓盐酸(相对密度1.19A.R.)8.5mL,加蒸馏水稀释至1000 mL,此溶液约0.1mol/L,需标定。

(最好用恒沸盐酸配制,可不必标定)标定方法如下:称取3~5g 无水碳酸钠(A.R.),平铺于直径约5cm 扁形称量瓶中,110℃烤两小时,置干燥器中冷至室温,称取此干燥碳酸钠两份,每份重0.13~0.15g(精确到小数点后4位),溶于50 mL蒸馏水中,加甲基橙指示剂2滴,用待标定的盐酸溶液滴定至橙红色,按下式计算盐酸溶液物质的量式中:c—盐酸溶液物质的量浓度(mol/L);m:—Na2CO3质量(g);V—滴定所耗盐酸溶液的体积(mL);取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。

如两次滴定结果相差0.2%,需重新标定。

3. 70%乙醇(C.P.):取95%乙醇70mL,加蒸馏水稀释至50mL。

4. 1%酚酞指示剂:称取酚酞1g,溶于100mL95%乙醇。

四、操作步骤1.在电子分析天平上称取脂肪0.5g 左右,置于250mL 烧瓶中,加入0.100mol/LKOH 乙醇溶液50mL。

油脂中皂化值的测定

油脂中皂化值的测定

油脂中皂化值的测定一、概述油脂中皂化值是指1克油脂完全皂化所需的KOH量。

油脂中皂化值可以反映油脂中酸价(脂肪酸含量)的多少及不饱和度的高低,是评价油脂品质的重要指标之一。

测定油脂中皂化值是化学分析中常用的方法之一,本文主要介绍油脂中皂化值的测定方法。

二、仪器和试剂仪器:分析天平、热水浴、煮沸器、滴定管、酸碱度计、容量瓶。

试剂:纯酒精、无水乙醚、钠乙酸钠、苯酚酞指示剂、0.5 mol/L KOH溶液。

三、操作方法1、样品准备取2~5克待测油脂,加入煮沸器中。

用少量的无水乙醚将其中的杂质溶解,加入可移液相分离漏斗中。

加入20 mL的纯酒精,振荡均匀,再加入50 mL的0.5 mol/L KOH溶液,立即用塞子密封,放入热水浴中加热煮沸1小时。

冷却至室温,加入饱和的钠乙酸钠溶液,振荡均匀。

加入苯酚酞指示剂,滴入0.5 mol/L KOH溶液,直至溶液颜色变成粉红色,记录所耗用的0.5 mol/L KOH溶液体积V1。

2、空白对照3、计算结果油脂中皂化值=(V1-V0)×0.5×56.1 /m其中56.1是KOH的摩尔质量,m为油脂样品的质量。

四、实验注意事项1、操作前要严格按照操作流程进行,避免煮沸器外侧水渍的进入。

2、使用纯酒精时,应注意防止喷溅或火灾事故的发生。

3、使用苯酚酞指示剂时,要避免接触皮肤。

4、实验中加饱和的钠乙酸钠溶液时应小心,因为其对眼睛和皮肤有强腐蚀作用。

五、结论油脂中皂化值是油脂中脂肪酸和不饱和度的重要指标之一。

通过本实验的测定,可以快速准确地分析油脂中的皂化值,为评价油脂的品质提供了重要的参考信息。

油脂皂化价之测定完美版PPT

油脂皂化价之测定完美版PPT
油脂皂化價之測定
郭偉明編畫
明志科技大學化工系MUT
油脂皂化價之測定-1 氫氧化鉀•乙醇溶液配製
(1)擊碎40g之KOH再加 入 45g粒狀CaO,將混 合物磨成粉狀
酒精
(2)以1L量筒量 取1L之乙醇, 暫放
油脂皂化價之測定-2
氫氧化鉀•乙醇溶液配製
(3)倒出100mL乙醇置入於 研缽,溶解固體後倒入平底 燒瓶A中。再用乙醇淋洗研 缽數次,洗液應全數倒入燒 瓶A中。
(4)將量筒中剩餘之乙醇全部 倒入燒瓶A中,搖盪混合均 勻(如果使用具栓燒瓶,每 次於搖盪數次後應打開瓶蓋 放氣一次),取一100mL小 燒杯蓋住瓶口。
油脂皂化價之測定-4
(5)白天搖盪燒瓶數次;過夜 後第二天早上,將溶液過濾 於一乾淨具栓玻璃瓶中。
油脂皂化價之測定-5
(4)結束滴定管洗淨倒置 (5)白天搖盪燒瓶數次; 過夜後第二天早上,將溶液過濾於一乾淨具栓玻璃瓶中。 (5)白天搖盪燒瓶數次; 至油與氫氧化鉀•乙醇溶液完全互溶溶液呈深褐色,即皂化完成。 (9)(調節加熱爐的溫度,控制適當的沸騰速率),維持30分鐘沸騰。 再用乙醇淋洗研缽數次,洗液應全數倒入燒瓶A中。 (10)同時,另取錐形瓶B,依照圖5、6進行空白實驗(未加油脂試樣)。 (1)滴定管確實夾入凸輪凹槽保持平整 過夜後第二天早上,將溶液過濾於一乾淨具栓玻璃瓶中。 明志科技大學化工系MUT 氫氧化鉀•乙醇溶液配製 油脂皂化價之測定-2 (7)以吸量管吸取50mL氫氧化鉀•乙醇溶液,加入錐形瓶A內。
(6)精秤約5g市售食用植物油 (試樣)(ws),於250mL 錐形瓶A內。
(7)以吸量管吸取50mL 氫氧化鉀•乙醇溶液,加 入錐形瓶A內。(A1)
參考設備
油脂皂化價之測定-6

酸价皂化价

酸价皂化价
4.4色谱法
该法首先利用乙醇等溶剂分析油脂中的游离脂肪酸,由于脂肪酸一般极性较强,挥发性低,热稳定性差,所以一般先用KOH/甲醇将其转化成相应的衍生物脂肪酸甲酯,从而降低其极性,增加其热稳定性,然后用Agilent4890D气相色谱仪进行分析,使用FID检测器,其回收率在89%一109%。该法试剂用量少,适合于大批量的样品测定,但气相色谱法需要标准品作对照,该法更适合测定试样中单个脂肪酸的含量和脂肪酸组分。
4.5近红外光谱法
ChenMan等用0.15%(w/w)酯酶于印℃恒温水浴下酶解天然棕榈油,配制成不同游离脂肪酸浓度梯度的棕榈油,利用近红外光谱扫描,由多元线性回归创建校正模型,其相关系数r=0.99;模型中只要知道l,882nm、2,010nln和2,040nnl三个波长处的吸光度值即可得出棕榈油中游离脂肪酸含量;经8个样品验证后,预测集样品相关系数r=0.99,此法测定速度较快,总分析时间为5min,环境温和。
操作步骤
称取5g样品(称准至0.0002g),用索氏提取法提取出粗脂肪,蒸干乙醚溶剂,准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml,在水浴上加热回流30min,不时摇动。取下冷凝管,冷却后加入数滴酚酞指示剂,用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做空白试验。
2.3结果计算
皂化价按下式计算:
RCOOH + KOH → RCOOK + H2O
C3H5(COOR)3+ 3KOH → 3RCOOK + C3H5(OH)3
KOH(过剩的)+HCl → KCl + H2O
测定方法
试剂和溶液
0.5mol/L的盐酸标准溶液;
1%酚酞指示剂;
无水乙醚;
0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液:称取化学纯氢氧化钾30g,溶于95%乙醇中使成1L,摇匀,静置24h,倾出上层清液,贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。

酸价皂化价

酸价皂化价

酸价酸价是指中和1克脂肪中的游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数。

它是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。

典型的测量程序是,将一份份量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。

酸价(Acidvalue),或称中和值、酸值(Acidnumber)、酸度,是指中和1克油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾(KOH)的毫克数。

它是对化合物(例如)或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。

酸价的单位:(K OH)/(mg/g)。

油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾(KOH)发生中和反应,从氢氧化钾(KOH)标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下:RCOoH+KOH——-RCOOK+H2O 用正常原料觎得的新鲜纯洁油脂,酸价很低,不超过2~3,食用油脂的酸价不得高于5。

2定义酸价的定义为在滴定1克的待测样品(如生物柴油)时,所需要的氢氧化钾质量,以毫克为单位:A是的滴定量,单位为ml,N是氢氧化钾的当量浓度,56.1是氢氧化钾的分子量,W 是待测物的质量,单位是克。

3影响因素油脂酸价的大小与制取油脂的原料、油脂制取与加工的工艺、油脂的贮运方法与贮运条件等有关。

例如:成熟油料种子较不成熟或正发芽生霉的种子制取油脂的酸价要小。

在制油过程受热或解脂酶的作用而分解产生游离脂肪酸,从而使油中酸价增加。

油脂在贮藏期间,由于水分、温度、光线、脂肪酶等因素的作用,被分解为游离脂肪酸于油中而使酸价增大,贮藏稳定性降低。

4测量方法GB/T一5530—2005规定了测定动植物油脂酸度的方法包括热乙醇测定法、冷溶剂测定法和电位滴定法,其中热乙醇测定法为参考标准法,冷溶剂法只适用于浅色油脂,电位滴定法是利用pH计判断滴定终点,然后根据滴定所需氢氧化钾的量计算油脂酸值。

1、实验试剂及器材试剂(1)中性醇一醚混合液:取95%乙醇(CP)和(CP)按1:1等体积混合,然后在混合液中加入指示剂数滴,用0.1mol·L-1KOH溶液中和至红色。

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实验九皂化价的测定
一、目的:
1.掌握油脂皂化价的测定原理和方法。

二、原理:
脂肪的碱水解称皂化作用。

皂化1g脂肪所需的KOH的毫克数,称为皂化价。

脂肪的皂化价与相对分子质量成反比,由皂化价的数值可知混合脂肪的平均相对分子质量。

三、仪器、试剂和材料
1、豆油
2、蒸馏装置
3、酸碱滴定管
4、烧杯、玻棒、分析天平
5、0.100mol/L 氢氧化钠乙醇溶液
6、0.100mol/L标准盐酸溶液,取浓盐酸8.5ml,加蒸馏水稀释至1000ml,然后对此溶液进行标定。

7、70%乙醇:取95%乙醇70 ml,加蒸馏水稀释至95ml。

8、1%酚酞指示剂:称取酚酞1g,溶于100ml 95%乙醇。

四、操作步骤
1.在分析天平上称取脂肪0.5g左右,置于250ml烧瓶中,加入0.1mol/LNaOH 乙醇液50ml。

2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回溜30-60min,至瓶内的脂肪完全皂化止(此时瓶内液体澄清并无油珠出现,若乙醇被蒸发,可酌情补充适量70%乙醇)。

3.皂化完毕,冷至室温,加1%酚酞指示剂2滴,以0.1mol/LHCl液滴定剩余的碱(HCl用量少可用微量滴定管),记录盐酸用量。

4.另作一空白实验,除不加脂肪外,其余操作均同上,记录空白实验盐酸的用量。

五、结果计算
皂化价={(a-b)×c×56}/W
a :空白实验所消耗的HCL的毫升数。

b:脂肪实验所消耗的HCL的毫升数。

c:HCL的浓度。

W:脂肪的重量。

六、思考题:
1. 什么是皂化价?它有何意义?。

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