有机物制备综合实验

蒸馏烧瓶
蛇形冷凝管
三颈（口） 烧瓶
梨形分液漏斗 （用于分液）
常涉及的操作：如“冷凝回流”、 反应结束的判断等。
二、特点解析
1、制备合成：
反应原理： 反应特点：
取代反应 类型 规律 酯化 反应 酸脱羟基醇脱氢
反应速率很慢
速率
平衡 反应可逆、产率低
反应速率角度：以浓硫酸作催化剂及加热，主要目的是 提高反应速率；
加入碎瓷片防止暴沸 ②导管不能插入液面下，以防倒吸； ③须小心均匀加热，以防原料大量挥发； ④倾斜的导管可起到冷凝回流作用。
P80乙酸乙酯的制备
P71石油的分馏
有机制备实验的命题特点：
制备合成 →分离提纯→目标产物
常使用的仪器：如3种冷凝管、4种烧瓶、5 种漏斗的使用；温度计（水银球的位置）等
球形冷凝管 直形冷凝管
2、 产品 的 提纯 分离
知道常用的分离方法：分液、分馏、结晶等 2、利用“分液”进行分离：常常是洗涤之后进 行分液，洗涤试剂常有水洗（洗去水溶性杂质）、 碱洗或盐洗（洗去酸性杂质）和特殊试剂的洗涤， 其目的要从洗去杂质并减少产品损失考虑。
3、利用“分馏”进行分离：对于互溶的液体要 用分馏（或蒸馏）的方法进行分离，注意水银球 指示温度即为馏分沸点。
3、目标产物 定性检验： 纯度测定： 产率计算：
产率=
实际产量
理论产量
X100%
理论产量的计算： 根据方程式中“量不足的反应物”与“产品” 建立关系式，即可求出理论产量。
可能的副反应：
CH3CH2OH
浓H2SO4 170℃
可能的杂质： 硫酸、乙醇、乙酸、乙醚等 如何产生： 在该反应下原料被蒸出以及副反应产生的 除杂试剂： 饱和碳酸钠溶液。产品用饱和碳酸钠溶液接收 以减少乙酸乙酯的溶解损失，提高产率，同时 溶解乙醇、吸收乙酸、提高乙酸乙酯的纯度； 除杂方法： 分液 小结：分离提纯要根据产品和杂质的性质和状态来确定。
4、若产品是固体，则常常要“结晶”：要根据 产品的物理常数选择，如在冷（热）水中结晶、 在某些试剂中结晶、重结晶等；得到晶体之后要 洗涤，无论用什么试剂洗涤，其目的无非是“洗 去杂质并减少产品溶解造成的损失”。
2CH3CH2OH
浓H2SO4 140℃
CH3CH2OCH2CH3 + H2O
CH2=CH2 + H2O
有机制备实验的命题特点 及解题策略
有机制备实验题常以有机物制备为载体， 着重考查化学实验中的基本仪器、基本操 作和实验细节等。该类题目信息量大、覆 盖面广，较好的考查了学生的双基掌握情 况和综合分析能力，属凸显化学学科思想 高频好题。
回扣教材（必修二）
操作细节： ①加料顺序：乙醇→浓硫酸→冰乙酸；
平衡移动角度：增加乙醇的量（更经济）、浓硫酸吸 水、加热蒸出乙酸乙酯等，主要目的 是促使平衡正向Leabharlann Baidu动，以提高产率。
小结：有机制备反应条件的选取须综合考虑反应原理和 反应特点等。
方案改进
减少原料的损失，提高原料的利用率
1、明确产品中可能含有的杂质：没有反应完全 的反应物、催化剂、其它副反应产物等；