汉字智能一体定硫仪期间核查作业指导书

汉字智能一体定硫仪

1 目的

保持定硫仪在两次检定/校准周期内校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求。适用于对定硫仪确度、稳定性期间核查。

2 适用范围

仪器编号：YH/ZJ-YQ-02-08

3 期间核查方法

3.1 外观检查：仪器外表应光洁平整，仪器功能键是否能正常使用，仪器面板的标识清晰、完整。数字显示应清晰、完整。仪器铭牌应标明制造厂商、仪器名称、型号、规格以及出厂日期，铭牌应清晰。

3.2 辅助设施：标准煤样

3.3 操作

3.3.1用两种不同硫的标准煤样物质来检定定硫仪确度、稳定性。

3.3.2以标准物质提供的全硫，比较定硫仪测全硫的相对误差。

3.3.3开电源开关，仪器将控制炉体自动升温。

3.3.4打开定硫仪气泵开关，检查是否漏气。再将气体流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关，看转速是否合适。

3.3.5待炉温升到1050℃时，打开电解开关，按[2/电解]键，观察电解电压是否大于35mv，如小于35mv需做废样平衡电解液，直至电解电压大于35mv或作出非零结果。

3.3.6在瓷舟上称取50毫克左右的煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨(或三氧化二钨)，将瓷舟放入石英托盘上，按[启动]键，键入三位数样重，再按一下[启动]键，试验开始。

试验开始后，分别在500℃和1150℃处停留，停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定，试样经燃烧后，库仑滴定自动进行，整个试验过程将由程序执行，待石英托盘和瓷舟返回原位，打印机打出结果，试验完毕。定硫仪试验完毕后，关闭电解开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池，然后关闭净化装置。

误差：用两种标准物质，测量标准物质全硫，重得操作2次，取平均值为S1，标准物提供的全硫值为S2。

ΔS3=S1-S2

4 期间核查结果评价

测定值相对误差：≤±0.05

5 期间核查周期

每年进行二次，时间在两次外校之间完成。仪器维修或其他例外情况应及时进行。

6 期间核查评定依据

仪器使用说明书