维生素C片含量的测定..
维生素C片剂的含量测定
其他指标
如溶出度、崩解时限等也 应符合规定。
03
含量测定方法概述
直接滴定法
原理
利用维生素C的还原性,在酸性介质中与碘液 进行滴定反应,根据消耗的碘液量计算维生 素C的含量。
操作步骤
将维生素C片剂研碎后溶解在酸性溶液中,用 碘液进行滴定,记录消耗的碘液体积,通过 计算得出维生素C的含量。
优缺点
直接滴定法操作简便、快速,但容易受到其 他还原性物质的干扰,导致结果偏高。
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仪器误差
选择精度高的测量仪器,并进 行定期维护和校准,以减小仪 器误差。
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操作误差
提高实验人员的操作技能,规 范实验操作,减少人为因素引 起的误差。
03
试剂误差
使用优质试剂,确保试剂的纯 度和浓度符合实验要求,减少 试剂误差。
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随机误差
通过增加平行实验次数,取平 均值等方法,减小随机误差对 实验结果的影响。
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压片
将混合后的物料进行压片,形成 具有一定形状和规格的片剂。
维生素C片剂的质量标准
鉴别
应符合维生素C的理化性 质,如呈酸性、还原性等
。
微生物限度
应符合国家相关药品卫生 标准,不得检出致病菌。
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外观
片剂应完整光洁,色泽均 匀,无斑点、异物。
含量测定
维生素C的含量应符合标示 量,一般通过高效液相色 谱法(HPLC)进行测定。
维生素C片剂的含量测定
目录
• 引言 • 维生素C片剂的基本知识 • 含量测定方法概述 • 实验步骤与操作 • 数据处理与结果分析 • 实验注意事项与误差分析
01
引言
维生素C药片中Vc含量的测定
维生素C 药片中含量的测定(碘量法)一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C 的测定方法。
二、实验原理 (一)碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I -的还原性为基础的滴定分析方法。
在一定条件下,用碘离子来还原,定量的析出碘单质,然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。
这种方法叫做间接碘量法。
本实验采用间接碘量法测碘的浓度。
以淀粉为指示剂,2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2,以蓝色消失为终点,即可算出碘的浓度。
维生素C 又称抗坏血酸,分子式C 6H 8O 6。
具有还原性,可被I 2定量氧化,因而可用I 2标准溶液直接测定。
其滴定反应式:(二)碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液,但在稀的溶液中溶解得很慢,所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释,应先将I 2和混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释。
I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定,因为2O 3是剧毒物质,我们用2S 2O 3来标定。
(三)硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质,在9-10间稳定,所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23,2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处,经一周后,用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。
根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积,就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。
其过程为:K 2C 2O 7与先反应析出I 2:析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定:从而求得2S 2O 3的浓度。
这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式:2S 2O 32-+I 24O 62-+2I - 标定2S 2O 3溶液时有:6I -+2O 72-+14H +=23++3I 2+7H 2O 2S 2O 32-+I 24O 62-+2I -2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂:I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器:分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶(250)、锥形瓶(250)、碘量瓶(250)、移液管(25)、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤(一)、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ,溶于500新煮沸的蒸馏水中,加入0.123,保存于棕色瓶中,放置一周后进行标定。
维生素c的含量测定实验报告
维生素c的含量测定实验报告目录1. 引言1.1 背景介绍1.2 研究意义2. 实验目的2.1 测定维生素C的含量2.2 探讨维生素C在不同条件下的稳定性3. 实验方法3.1 材料准备3.2 实验步骤4. 实验结果4.1 维生素C含量测定结果4.2 维生素C稳定性实验结果5. 实验讨论5.1 数据分析5.2 结果解释6. 结论6.1 实验总结6.2 可能存在的不确定因素7. 参考文献1. 引言1.1 背景介绍维生素C,又称抗坏血酸,是人体所需的一种重要维生素。
它具有抗氧化、促进铁吸收、帮助伤口愈合等作用。
缺乏维生素C会导致坏血病等疾病的发生。
1.2 研究意义本实验旨在测定某种样品中维生素C的含量,并探讨在不同条件下维生素C的稳定性,为保健品生产和储存提供理论依据。
2. 实验目的2.1 测定维生素C的含量通过化学方法测定样品中维生素C的含量,并计算出其浓度。
2.2 探讨维生素C在不同条件下的稳定性通过将样品置于不同环境条件下,观察其维生素C含量变化,探讨维生素C的稳定性。
3. 实验方法3.1 材料准备- 维生素C样品- 硫酸溶液- 碘标准溶液- 淀粉指示剂- 还原糖溶液3.2 实验步骤1. 样品预处理:将样品加入硫酸溶液中,使其还原。
2. 碘量定法测定维生素C含量:加入碘标准溶液,加入淀粉指示剂,滴加还原糖溶液,测定所需体积。
3. 不同条件下维生素C稳定性实验:将样品放置于不同温度和湿度条件下,定期测定其维生素C含量。
4. 实验结果4.1 维生素C含量测定结果样品A维生素C含量为XXmg/kg,样品B维生素C含量为YYmg/kg。
4.2 维生素C稳定性实验结果在高温高湿条件下,维生素C含量降低速度较快;在低温条件下,维生素C相对稳定。
5. 实验讨论5.1 数据分析实验结果表明样品B的维生素C含量高于样品A,可能是因为……5.2 结果解释维生素C的稳定性受环境条件的影响较大,需要在生产和储存过程中注意控制温湿度等因素。
维生素C的含量测定
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6
2、设备:电子天平
3、试剂:碘滴定液(0.5mol\L) 淀粉指示液、稀醋酸、蒸馏水
4、样品:维生素C片
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四、实验过程
(一)操作步骤 1. 取本品20片,精密称定,研细,精
密称取适量(相当于维生素C 0.2g)置 50ml烧杯中。
2. 量取稀醋酸10ml置200ml烧杯中,
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合液
加淀粉指示
滴定 液1ml
精密量取续滤液50ml
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五、实验结果
1、 计算本品含维生素C标示量的百分含量。
2、 计算相对偏差。 备注: 本品含维生素C应为标示量的93.0%-107.0%
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五、注意事项
1. 使用减重法进行称样。
2. 使用滴定管前要进行试漏。
3. 滴定剩余的碘滴定液要放回回收瓶,禁 止直接放到水槽。
4. 实验结束后清洗实验仪器,打扫卫生。
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O
O
去氢抗坏血酸
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4
3、 计算公式
维生素C标示量%= VTF10-3W 100% ms
Rd A B 100% AB
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三、实验器材
1、仪器:称量瓶(1个)、100ml容量瓶 (2个)、50ml移液管(1支)、洗耳球(1 个)、棕色酸式滴定管(1个)、锥形瓶(3 个)、漏斗(2个)、100ml量筒(1个)、 10ml量杯(1个)、烧杯(3个)、研钵、滤纸。
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2
二、实验原理
1、维生素C在醋酸酸性的条件下,可被 碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积, 即可计算维生素C的含量。(每1ml碘滴 定液(0.5mol/L)相当于8.806mg的 C6H8O6)
维生素c含量测定原理
维生素c含量测定原理
维生素C含量测定原理
维生素C含量的测定常采用重铬酸钾法。
其原理是利用维生素C与重铬酸钾在酸性条件下发生氧化还原反应,维生素C 被氧化为去氢抗坏血酸二酸,同时重铬酸钾还原为铬离子。
通过反应后维生素C消失的量来计算其含量。
具体测定步骤如下:
1. 取样品中维生素C含量的最大浓度,制备一系列浓度递减的标准溶液。
可以通过向一定体积的标准维生素C溶液逐渐加入去离子水来制备。
2. 分别取相同体积的标准溶液和待测样品,加入过量的重铬酸钾溶液。
3. 借助溶液中的氧化还原指示剂(例如淀粉溶液),加入到测定体系中进行指示。
正常情况下,溶液呈现蓝色。
4. 加入稀硫酸溶液,通过酸化反应来促使维生素C和重铬酸钾反应。
此时,溶液颜色由蓝色逐渐变为无色,说明维生素C 被氧化。
5. 记录添加稀硫酸溶液的体积,以判断维生素C的浓度。
6. 根据标准溶液的浓度与所需溶液加入稀硫酸溶液的体积之间
的关系,计算待测样品中维生素C的含量。
注意,为保证测定结果的准确性,需进行多次测定,取平均值。
同时,还需进行空白试验,将所有试剂均加入,但不加入待测样品,以消除试剂本身引起的颜色变化。
维生素C的含量测定原理基于氧化还原反应,通过测定维生
素C消失的量,从而确定其含量。
该方法简便、快速,并且
测定结果准确可靠,广泛应用于食品、医药等领域的维生素C 含量测定。
《中国药典》维生素c的含量测定
《中国药典》维生素c的含量测定维生素C是一种重要的水溶性维生素,也是人体所必需的营养物质之一。
在《中国药典》中,对维生素C的含量测定方法进行了详细的规定,以确保维生素C产品质量的可靠性和一致性。
《中国药典》中关于维生素C含量测定主要参考内容如下:1. 原理:维生素C的测定主要采用氧化还原反应原理,以氧化剂作为指示剂,测定待测样品中维生素C的氧化还原能力。
2. 试剂:(1) 0.1mol/L碘液:通过溶解碘粉和氢碘酸制备。
(2) 10%硫酸:将浓硫酸与等体积的蒸馏水混合而成。
(3) 混合指示剂:将0.1mol/L的淀粉溶液与蒸馏水按1:100混合。
(4) 维生素C对照溶液:浓度为1.00mg/mL的维生素C溶液。
3. 仪器设备:(1) 滴定管:用于滴定过程中调节试液加入速度。
(2) 滴定管架:用于固定滴定管。
(3) 温度恒定水浴:用于控制滴定温度。
4. 操作步骤:(1) 取适量待测样品,加入10%硫酸溶液挤压提取维生素C。
(2) 将提取液过滤,并将滤液冷却至室温。
(3) 取适量的滤液和维生素C对照溶液,用0.1mol/L碘液逐滴滴定到产生淡蓝色终点。
(4) 加入混合指示剂,继续滴定到溶液变为无色。
(5) 计算样品中维生素C含量。
5. 计算公式:维生素C(mg/g)=(V-V0)×C×V1/m其中,V为滴定终点消耗的0.1mol/L碘液体积(mL),V0为滴定过程中滴定管中的0.1mol/L碘液消耗体积(mL),C为0.1mol/L碘液浓度(mol/L),V1为滴定取样体积(mL),m 为样品质量(g)。
以上是《中国药典》中关于维生素C含量测定的相关参考内容。
通过实验操作,并结合计算公式,可以准确测定维生素C 的含量。
这些规定的制定和执行可以保障维生素C产品的质量及安全,帮助人们获得足够的维生素C供给,维持身体健康。
维生素C片的含量测定方案
图1 维生素C通过查阅中国知网有关维生素C片及维生素C含量测定的期刊文献和查阅(2020年版)可知,维生素C片含量测定法有碘滴定法、紫外-可见分光光度法、荧光光度分析法和高效液相色谱法等。
其中碘量法虽成本较为低廉,操作简单,但是灵敏度受人为因素影响较大,且碘标准溶液不宜长期存放,长时间放置后,可能会有沉淀,淀粉指示剂也需要现配现用,结果的准确性难以保证。
紫外-可见分光光度计法测定虽简单、快速、准确,但其专属性不强。
荧光光度分析法测定操作简单,快速较为准确,但容易受其他物质的干扰(色素类物质)。
高相液相色谱法则具有操作简便、分析速度快、测定结果准确度高、灵敏度高、适应性好、重复性好等优点。
考虑到维生素C片中维生素C具有烯二醇结构,活泼性较好,容易被氧化,对仪器设备要求较高,因此本方案选择采用高效液相色谱法测定其含量。
三、设计方案1.仪器与试剂(1)仪器十万分之一电子天平( BT125D,天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)、高效液(4.6mm×250mm、相色谱仪(Agilent 1260,安捷伦科技有限公司)、色谱柱phenomenex-C180.5μm)、精密酸度计(上海精科科学仪器有限公司)、超声波清洗器( HDL龙门,张家港神超声电子有限公司)烧杯、棕色容量瓶等。
(2)试剂维生素C对照品(中国食品药品检定研究院,纯度:110.0%)、维生素C片(华中药业股份有限公司,规格:0.1克×100片)、乙腈(霍韦尔贸易(上海)有限公司,色谱纯)、甲醇(霍韦尔贸易(上海)有限公司,色谱纯)、十六烷基三甲基溴化铵(湖南尔康制药股份有限公司,分析纯)、优级磷酸二氢钾(湖南尔康制药股份有限公司,分析纯)、水为纯化水。
2.溶液的制备(1)供试品溶液的制备取维生素C片10片,精密称定,记录其平均片重,研细,取粉末适量(约相当于维生素C 100mg),精密称定,置于50ml棕色容量瓶中,加入适量流动相25ml,超声波5分钟后,放冷,继续加流动相至刻度线,摇匀,经滤纸过滤,取续滤液。
维生素c含量测定公式计算步骤
维生素c含量测定公式计算步骤
维生素C片中维生素C含量的测定方法有:碘量法、紫外分光光度法、比色法、薄层扫描法、差示旋光法和HPLC法。
一简单方法:间接碘量法测定维生素C的含量:
(1)测定原理:在弱酸性条件下,维生素C与碘发生氧化还原反应,过量的碘用硫代硫酸钠标准液滴定。
有关反应方程式:(2)仪器和试剂:
电子天平:感量0.0001g、0.04mol·L-1(16K2Cr2O7)标准溶液、0.04mol·L-1(12I2)标准溶液;0.04mol·
L-1Na2S2O3标准溶液。
准确称取0.2g左右样品于碘量瓶中,加新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、冰醋酸5mL溶解。
准确移取50.00mL碘标准液于碘量瓶中,充分摇匀。
然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。
记录滴定消耗的体积为根据滴定所消耗体积按以下公式计算:用间接碘量法测定维生素C药片的含量,不需对样品进行前处理,具有操作简便、精密度好、准确度高等优点。
维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL
2、维生素C的提取。取10片药剂,准确称量其质量。研成细粉末并混均匀,准确称取粉末约0.6g(三份)。置于锥形瓶中,操作一定要快,加50mL蒸馏水稀释,马上进行下一步滴定。(若颜色太深可加蒸馏水稀释)
3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液,2mL淀粉溶液,立即用标准碘液(酸式滴定管)进行滴定至溶液刚好呈现蓝色,30s内不褪色即为终点.记下体积,平行滴定三次,,计算Vc的含量。
C% %
M(药片)=176.13g/mol
六、注意事项
1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成蓝色的加合物,灵敏度很高。温度升高,灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。
2、用心煮沸并冷却的蒸馏水:否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解,使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。
2
3
V(I2) / mL
V(Na2S2O3) 初读数/ mL
V(Na2S2O3) 终读数/ mL
V(Na2S2O3) / mL
c (I2)=0.5×C(Na2S2O3)×25.00/V(I2)
表三:维生素C药片Vc含量的测定
1
2
3
m(药片)/ g
V(I2) 初读数/ mL
V(I2) 终读数/ mL
V(I2) / mL
Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6
三、实验药品及仪器
实验药品和试剂:
I2分析纯KI溶液100g·L-1Na2S2O3·5H2O溶液0.0170mol.L-1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g·L-1Na2CO3固体 HCl溶液 6mol.L-1冰醋酸维生素C药片
维生素c测定含量测定方法
维生素c测定含量测定方法
维生素C含量的测定可以采用以下方法:
1.碘姜法:将待测物与加入了淀粉溶液的碘液加入姜汁中,根据被测物的浓度,溶液在一定时间内呈现不同颜色。
根据颜色的深浅即可推断维生素C的含量。
2.操作步骤:
(1)取0.1g测试物粉末,加入60ml蒸馏水,把瓶口用纸片盖好,放到90水浴中煮沸5min,连同剩余液体倒入定容瓶中,揉匀,装压滤器上,用蒸馏水再冲洗若干次,至50ml定容,得到的溶液为1%的Vc溶液。
(2)取Vc溶液4.0ml,加入1mol/L的FeSO4溶液10ml中,用10mol/L的H2SO4滴定至黄色漆黑色转化为粉红色后,即记录所滴入的体积。
(3)同时,取另一烧杯加入20ml的去离子水作空白,加入相同的含量的FeSO4和H2SO4,然后进行滴定,此滴定所需的体积就是空白滴定。
(4)根据维生素C的化学反应式和滴定结果计算出维生素C的含量。
3.较为简便的方法:同样使用该测试方法,单可用水激发器代替FeSO4溶液,从而避免了FeSO4溶液的制备。
维生素c含量的测定实验报告
维生素c含量的测定实验报告维生素 C 含量的测定实验报告一、实验目的1、掌握碘量法测定维生素 C 含量的原理和操作方法。
2、学会使用标准溶液进行滴定分析。
3、培养准确记录实验数据和处理实验结果的能力。
二、实验原理维生素 C 又称抗坏血酸,具有较强的还原性。
在酸性溶液中,维生素 C 可以与碘发生氧化还原反应。
反应式如下:C₆H₈O₆+ I₂ → C₆H₆O₆+ 2HI通过用已知浓度的碘标准溶液滴定维生素 C 溶液,当溶液中的维生素 C 完全反应后,溶液中出现蓝色即为终点。
根据碘标准溶液的用量和浓度,可以计算出维生素 C 的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50mL)锥形瓶(250mL)容量瓶(100mL、250mL)移液管(25mL、50mL)电子天平玻璃棒烧杯(50mL、100mL)2、试剂碘标准溶液(005mol/L)淀粉指示剂(5g/L)稀醋酸溶液维生素 C 样品四、实验步骤1、碘标准溶液的标定准确称取基准物质三氧化二砷(As₂O₃)约 013g,置于 250mL 碘量瓶中。
加入 1mol/L 氢氧化钠溶液 5mL,微热使之溶解。
加入 2 滴酚酞指示剂,用 1mol/L 盐酸溶液中和至溶液红色褪去。
加入 50mL 水,20mL 1mol/L 碳酸氢钠溶液和 2mL 淀粉指示剂。
用碘标准溶液滴定至溶液呈蓝色,30s 内不褪色即为终点。
记录碘标准溶液的用量,平行测定 3 次,计算碘标准溶液的平均浓度。
2、维生素 C 样品溶液的配制准确称取维生素 C 样品约 02g,置于 100mL 容量瓶中。
用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解并稀释至刻度,摇匀。
3、维生素 C 含量的测定用移液管准确移取 2500mL 维生素 C 样品溶液于 250mL 锥形瓶中。
加入 50mL 新煮沸并冷却的蒸馏水和 5mL 稀醋酸溶液。
加入 2mL 淀粉指示剂,立即用碘标准溶液滴定至溶液呈蓝色,30s 内不褪色即为终点。
记录碘标准溶液的用量,平行测定 3 次。
实验二维生素C片的含量测定
实验二 维生素C片的含量测定
一、实验目的
掌握制剂的含量计算方法。 碘量法的原理和操作方法。 常用辅料对制剂含量测定的影响和排除方法。
二、仪器和材料
仪器 酸式滴定管(25mL);容量瓶(100mL) 电子天平 (万分之一)研钵 滤纸(直径 10cm) 刻度移液管 规格:5mL
试剂 冰醋酸;新沸蒸馏水; 碘滴定液(0.05mol/L); 维生素C片 规格:0.1g/片
20片 1
2
五、记录及结果
碘量法测定维生素C片的含量
表1 碘量法测定维生素C片的滴定及计算记录
初读 (mL)
1
2
终读(mL) 标示量% 平均值
相对偏差
五、记录及结果
碘量法测定维生素C片的含量
-
标示量%=
V T F D.W W 标示量
100%
V:供试品消耗碘滴定液的体积(mL);
F:碘滴定液浓度校正因子;
三、实验原理
维生素C分子中有烯二醇结构,具有极强的 还原性,在醋酸酸性条件下,可以被碘定量 氧化,根据消耗碘滴定液的体积,即可计算 维生素C的含量。
四、操作步骤
稀醋酸配置:60ml冰 醋酸,加新测定维生素C片的含量 4个人用20片
本品20片,研细
W
精密称定 (约相当于维生 素C 0.2g)
T:滴定度;[8.806 mg/mlI2滴定液(0.05mol/L)] D:稀释倍数;
W :平均片重;
W:供试品片粉取样量;
六、注意事项
维生素C在空气中易被氧化,过滤、滴定等 操作应迅速。
新沸过的冷水能减少水中溶解的氧对测定的 影响。
酸式滴定管的正确操作
七、思考题
1.直接碘量法在操作中应该注意什么? 2.样品为什么要加新沸过的冷水溶解?
维生素C片含量测定检测细则
滴定法测定维生素C片含量的检测细则1 概述1.1主题内容建立维生素C片含量测定检验实施细则。
1.2 适用范围适用于维生素C片的含量测定。
2 编写依据《中国药典》2010年版二部。
3 职责检验员必须遵照执行。
4 检验项目和标准规定4.1 检验项目维生素C片含量的检测4.1.1 标准规定:中国药典2010年版二部维生素C片项下的规定:本品含维生素C(C6H8O6)应为标示量的93.0%-107.0%.5.仪器和试药试剂5.1 仪器:万分之一电子天平5.2 试药试剂:醋酸(分析纯);碘滴定液(0.05mol/L)6检测6.1 供试品核对供试品包装是否完好,有无破损污染等现象。
供试品生产单位、日期、批号、有效期、规格等相关内容是否与主卡一致。
6.2称量6.2.1 天平室的实验条件是否符合要求:记录温度和相对湿度。
6.2.2 天平的选择:选择合适量程的天平。
6.2.3 天平的使用6.2.3.1天平校准:观察天平是否水平,非自检天平要按照该天平的《作业指导书》进行校准,天平应在自检后使用。
6.2.3.2供试品称量:选择合适的手套和镊子以及规定材质、大小适中的称量纸。
6.2.3.2.1称定总重量:取供试品20片,用镊子轻轻逐一夹取,放于称量纸上(不能用手直接接触供试品),核准片数后,将称量纸与药片一起轻放于天平盘上,待天平停稳后,读取数据,将药片轻轻倒于研钵中,再称量纸重,读取数值,从总重量中减去,算得平均片重和供试品的取量及称量范围。
6.2.3.2.2 供试品的研细:离开天平台面研磨,为避免药片乱蹦,不能过分用力捣碎,而应将其慢慢压碎后再研磨,且要沿着同一方向研磨。
6.2.3.2.3 平行样的称量:使用称量纸采用减重法称量。
即将称量纸对角轻轻对折后(注意不要折得太过,否则药粉不易倒出),展开,放于天平盘上,待天平停稳后计算取样量和纸的总重量,再用药勺将研细的药粉轻轻添加于称量纸上,同时观察数值变化,使之在称量范围内,待天平停稳后记录数据,用手指轻轻折起称量纸的一角并拿起,然后,按原来折痕对角对折,一手捏住对角,另手轻捋对折的称量纸,使药粉集中在折痕处,从称量纸手拿的对角将药粉轻轻倒入100ml容量瓶中,再轻轻将称量纸放回天平盘上,称得纸重(注意手不能触及有药粉的一面,且每次称量称量纸的手持端和药粉倒出端不能对调)。
维生素C的含量测定(直接碘量法)
维生素C 含量测定维生素C 片含量的测定方法很多,各种方法各有其特点,如:(直接(直接//间接)碘量法;间接)碘量法;2,6-2,6-2,6-二氯靛酚法;紫外可见分光光度法和高二氯靛酚法;紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。
《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量 ,此法虽然操作简单,但因制剂中常有还原性物质存在,对此法干扰明显,且由于碘具有挥发性,碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。
常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断,如2,6-6-二氯靛酚法:二氯靛酚法:二氯靛酚法:22,6-6-二氯靛酚是一种染料,其氧化型在酸性介质中为红色,碱性介质中二氯靛酚是一种染料,其氧化型在酸性介质中为红色,碱性介质中为蓝色,与维生素C 反应后,生成无色的还原型酚亚胺,因此,在酸性条件下,用2,6-6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色,即为终点;无二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色,即为终点;无需另加指示剂。
分光光度法运用维生素C 的旋光性能进行含量测定,但操作费时,而高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法,灵敏度高,选择性好,是一个准确高效的测定维生素C 含量的方法。
我们主要介绍的是直接碘量法。
直接碘量法。
直接碘量法一.实验原理一.实验原理维生素C 是人体重要的维生素之一,它影响胶元蛋白的形成,参与人体多种氧化与人体多种氧化--还原反应还原反应,,并且有解毒作用。
人体不能自身制造维生素C ,所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C ,通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C 。
缺乏时会产生坏血病,故又称抗坏血酸。
血酸。
维生素C 属水溶性维生素,分子式C 6H 8O 6。
分子中的烯二醇基具有还原性,能被I 2定量地氧化成二酮基,因而可用I 2标准溶液直接测定。
测定。
简写为:简写为:C C 6H 8O 6+I 2= C 6H 6O 6+2HI使用淀粉作为指示剂,用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C 的含量。
维生素c含量测定方法
维生素c含量测定方法
维生素C含量的测定方法有多种,常用的方法主要包括:
1. 碘滴定法:利用维生素C的还原性,在酸性条件下,将含有已知浓度的碘液滴加到含维生素C的溶液中,通过观察溶液颜色的变化来确定维生素C的含量。
2. 高效液相色谱法(HPLC):利用HPLC技术分离样品中的维生素C,并通过检测器检测维生素C的峰面积或峰高来定量。
3. 比色法:利用维生素C与某些试剂(如二苯基胺)在酸性条件下反应生成有色产物,通过测量其吸光度来确定维生素C的含量。
4. 电化学法:利用维生素C的氧化还原性质,通过电化学方法(如循环伏安法、常规电位法)来测定维生素C的含量。
需要注意的是,不同的测定方法对样品的处理和条件要求不同,选择适合的测定方法需要根据具体的实验目的和条件来确定。
此外,不同测定方法的准确度和灵敏度也会有所不同,可以根据需要选择合适的测定方法。
设计性实验方案:碘量法测定维生素C片的含量
碘量法测定维生素C片的含量一.实验原理维生素C具有抗坏血酸的效应,是强还原性物质,利用I2的氧化性,用淀粉作指示剂,采用I2作标准溶液进行直接滴定,其滴定原理:抗坏血酸分子中的二烯醇基可被I2氧化成二酮基,当抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用,使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时为终点[1]。
其滴定反应式为C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI由于Vc的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧气氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此,滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生,考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
二.实验方法1.仪器与试剂仪器:烧杯(250ml),酸式滴定管(25ml),碘量瓶(100ml)3个,移液管(1ml),量杯(10ml),万分之一天平,移液管(50ml)试剂:维生素C片剂、稀醋酸(10ml)、新沸过的冷水(100ml)、淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅拌后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。
本液应临用新制。
碘滴定液(0.05mol/L):I2=253.81 12.69g→1000ml[配置]取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
[标定] 精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与盐酸溶液(9→100)1ml,轻摇混匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
2.含量测定取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C 0.2g),置100ml量瓶中,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量,振摇使维生素C溶解并稀释至刻度,摇匀,迅速过滤,精密量取续滤液50ml,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液C(0.05mol/lL)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪色,每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C6H806。
《中国药典》维生素c的含量测定
《中国药典》维生素c的含量测定
《中国药典》中关于维生素C的含量测定的方法是使用二氧化碳挥发法。
具体步骤如下:
1. 取一定量的样品(通常为维生素C片剂或粉剂)。
2. 将样品溶解于水中,加入适量的稀盐酸。
3. 在含有样品溶液的烧瓶或烧杯中,设置双皮套装置,并通过瓶口通入氮气,以去除溶液中的氧气。
4. 在维持适当氮气流速的条件下,加入适量的氧化剂(例如碘化钾溶液)。
5. 用玻璃杆搅拌溶液,使溶液中的氧化剂与维生素C发生反应。
6. 经过一定时间的反应后,使用氨溴酚绿指示剂滴定剩余的氧化剂,直至颜色由蓝变黄绿。
7. 根据滴定所需的氨溴酚绿溶液的体积,计算出样品中维生素C的含量。
这种方法是基于维生素C在酸性条件下容易被氧化为脱氢抗坏
血酸的特性进行的。
通过控制反应条件和溶液中氧化剂的用量,可以准确测定维生素C的含量。
vc片中维生素c的测定
VC片中维生素C的测定1. 引言维生素C,也称为抗坏血酸,是一种重要的水溶性维生素。
它在人体内具有多种生理功能,包括抗氧化、免疫调节和胶原蛋白合成等。
因此,准确测定VC片中维生素C的含量对于保证产品质量以及人体健康具有重要意义。
本文将介绍一种常用的方法——碘滴定法来测定VC片中维生素C的含量。
该方法简单、快速且准确度较高,在实际应用中被广泛采用。
2. 实验原理碘滴定法是通过VC片中的维生素C与标准碘溶液反应来测定其含量。
具体原理如下:1.维生素C在酸性条件下可以被氧化成二价离子态。
2.碘溶液(I2)可以与二价离子态的维生素C发生反应生成双碘化物离子(I3-)。
3.双碘化物离子与淀粉试剂反应生成蓝紫色络合物。
4.反应过程中,维生素C与碘溶液的摩尔比为1:1,因此可以通过滴定过程中消耗的碘溶液体积来确定维生素C的含量。
3. 实验步骤3.1 准备工作•将所需试剂(包括标准碘溶液、硫酸、淀粉试剂等)准备好,并按照实验室安全规范操作。
•使用天平称取一定质量的VC片样品。
3.2 碘滴定法测定VC片中维生素C的含量1.将称取好的VC片样品放入锥形瓶中,加入适量硫酸溶液使其完全溶解。
2.在反应瓶中加入适量蒸馏水稀释样品,使其成为合适浓度。
3.加入几滴淀粉试剂,使其呈现蓝紫色。
4.使用标准碘溶液进行滴定。
开始滴定时,刚开始出现蓝紫色络合物,然后随着滴定过程逐渐变为无色。
5.记录标准碘溶液滴定的体积(V1)。
4. 数据处理与结果分析4.1 数据处理1.计算标准碘溶液的浓度(C2):根据标准碘溶液的质量和体积,计算其浓度。
2.计算维生素C样品中维生素C的质量(m):m = C2 * V1。
3.根据样品中维生素C的质量和样品质量,计算维生素C的含量。
4.2 结果分析通过上述实验步骤和数据处理,我们可以得到VC片中维生素C的含量。
根据实验结果,我们可以评估VC片产品的质量,并与标准值进行比较。
5. 实验注意事项•在操作过程中要注意安全,避免接触到有毒试剂。
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相比直接碘量法有如下优点: • 消除了不溶物吸附作用的影响 • 缩短了维生素C溶液与空气的接触时间 • 避免了碘的挥发对实验结果造成的影响 幻灯片 3
3.直接碘量法的一种改进方法
• 在待测液中加入过量的KI标准溶液,使 用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2
2CuSO4+4KI=CuI2+2K2SO4
实验结果分析: • 发现前三组中,溶液的颜色影响滴定终 点的确定 可能的原因 KI浓度过高 • 随着K I 浓度的降低, 未滴定前溶液颜色 由深蓝色降至无色 可能的原因 浓度小的KI中碘含量 少
• 10%的KI测出的VC含量与标准VC相比, 误差最小 浓度小的KI溶液中碘 可能的原因 含量少,自身消耗维 生素C少,致使测定 结果更接近理论值 • 碘单质是由碘离子被空气中的氧气氧 化而产生
• CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘
2CuI2=Cu2I2+ I2
• 生成的碘和维生素C反应 ,相当于直接碘 量法
具体实验步骤: ① 在待测液中加入过量的KI标准溶液 ② 以淀粉溶液为指示剂 ③ 以铜盐溶液滴定至溶液呈蓝色即为终 点 优点: 碘在溶液中一但生成即被维生素C还原, 避免了碘的挥发造成的误差
③ 预防癌症
④ 抗过敏
⑤ 促进钙和铁的吸收 ⑥ 降低有害的胆固醇,预防动脉硬化 ⑦ 减少静脉中血栓的形成 ⑧ 天然的抗氧化剂
⑨ 天然的退烧剂
•维生素C的化学性质
• 在中性或碱性条件下易被空气中的 O2氧化,在酸性环境中稳定存在, 测定时pH值以保持在3-5为宜 。一般 用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质 进行测定
一、目的要求
☆ 掌握用碘量法测定VitC含量的 原理和方法。 ☆ 进一步掌握碘量法基本操作。
二、实验原理
1.直接碘量法 2.间接碘量法 3.直接法的一种改进方法 4.用反滴定法对方法3的改进
•维生素C对人体健康的重要作用
① 组成胶原蛋白的重要成份, 加速术后伤口愈合
② 增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染
• 但是,有时实验时在加入淀粉溶液后,溶 液就呈蓝色,使滴定无法进行 按下表数据进行对照实验(Vc含量标值:100mg/L)
组别 VC标 新配制的 5mLKI溶 准样 品 液的浓度 (mL) (%) 5
5 5 5 5
淀粉试 剂用量
颜色
硫酸铜 空白试 VC含量 用量 验用量 (mg/L) (mL) (mL)
•
• •
具有酯键,应具备酯的化学性质
又具有烯醇式结构 ,还原性强 水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸
• 在弱酸性条件下 ,可被碘氧化为脱氢抗 坏血酸(稀二醇基,具有强还原性,能 被I2定量氧化成 二酮基)
可利用此性质滴定: 指示剂——淀粉溶液 (遇碘变蓝)
1.直接碘量法
• 稀淀粉溶液作为指示剂 • 以碘溶液直接滴定至溶液由无色变 为蓝色 • 通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘 的溶解度
不足: • 不溶物的吸附作用 • 溶液与空气接触时间长,维生素C被 氧化
测定结果偏低 幻灯片 3
2.间接碘量法
① 先加过量的碘标准溶液与待测液反应 完全 ② 用Na2S2O3滴定过量的碘: 2 2 I 2 2S 2O3 2I S 4O6 ③ 仍以淀粉溶液为指示剂 ④ 用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失
Chemicals:
碘(A. R. ) 碘化钾(A. R. ) 浓盐酸
维生素C(药用) 稀HAc 淀粉指示剂
四、实验内容
精密称取Vc样品约0.2g 3份,置 3 个锥形瓶中,各加蒸馏水 100ml 与 稀 HAc 10ml使溶解。加淀粉指示剂 1ml ,立即用 I2 标准溶液( 0.1mol/L ) 滴定至溶液显持续的蓝色,并保持 30s 不褪,即为终点。记录所消耗的 碘标准溶液的体积。计算维生素C的 百分含量。
五、实验结果
1 (Vc + 称量瓶)初重(g) (Vc + 称量瓶)末重(g) m Vc (g) I2初读数(ml) I2终读数(ml) 2 3
1
2 3 4 5
70
50 30 20 10
10滴
10滴 10滴 10滴 10滴 蓝色 蓝色
淡蓝色
无色 无色 0.8 0.8 0.25 0.22 96.8 102.08
空白试验: ① 取KI溶液5mL,加蒸馏水1mL,再加 10滴淀粉溶液指示剂 ② 然后用铜盐溶液进行滴定,直至与 测定颜色一致为止 • 这是为了消除人眼对溶液变色的敏 感程度不同而对实验造成的误差。
• 结论: ① KI浓度不应过大, 比较合适的浓度为 10%~ 20% ② KI必须是现用现配的KI ,KI应放在 棕色瓶中避光保存 幻灯片 3
4.用反滴定法改进方法3
基本原理: • 先用铜盐与过量的KI 反应产生碘单质 • 加淀粉溶液作指示剂,此时溶液变为蓝 色 • 用待测维生素C溶液滴定,直到蓝色刚 褪去为终点
• 此法优点分析:
由于样品液能与KI中本身含有的碘 作用,也消除了因KI中含有的碘产 生的误差 。 • 反滴定法比滴定法更准确
☆ 低的强 还原性物质,用碘标准溶液(作氧 化剂)直接滴定的方法。
I2 / 2 I
Ø 直接碘量法:电位比
Equipment and Chemicals
Equipment: acid burette (25ml) 酸式滴定管 锥形瓶 conical flask (250ml) volumetric cylinder (100m1) 量筒 烧杯 beaker(100ml) brown bottle(500ml) 棕色瓶 suction pipette ( 10 ml) 移液管
具体实验步骤:
① 取20%的KI 溶液5mL于锥形瓶中,精 确量取0.01mol/L硫酸铜溶液1mL 后加 入锥形瓶使其充分反应, 再加1色消失为止, 记下所用样品量V1
③ 空白试验: 取20%的KI溶液5mL , 加蒸馏水 1mL ,再加10滴淀粉指示剂溶液, 然后用样 品进行滴定, 边摇边滴定, 直至与测定颜色 一致为止,记下所用样品量V0。 ④ 样品中维生素C含量(mg/mL) =0.88(V1-V0)