行业标准《二氧化碲化学分析方法 铜、银、镁、镍、锌、和砷量的测定 ICP法》-编制说明(送审稿)
土壤,水系,岩石等样品中铜,铁,锌等21元素的ICP-OES法测定
土壤，水系，岩石等样品中铜，铁，锌等21元素的ICP-OES法测定本方法规定了各类样品中主量元素铝、钙、铁、钾、镁、钠，次量及微量元素钡、铍、钴、铬、铜、镧、锂、锰、铌、镍、磷、锶、钛、钒及锌21 种元素的测定方法。
本方法适用于岩石、水系沉积物及土壤等类型试料中以上各元素量的测定本方法检出限（3S）及测定范围见表1及表2。
表 1 主量元素检出限及测定范围主量元素检出限/10-2测定范围/ 10-2Al2O30.05 0.2~40CaO 0.05 0.2~50TFe2O30.05 0.2~20K2O 0.03 0.1~15MgO 0.05 0.2~20Na2O 0.03 0.1~15表2 次量及微量元素检出限及测定范围次量及痕量元素检出限/（μg·g-1）测定范围/（μg·g-1）Ba 0.8 2~50000Be 0.02 0.1~50000Co 0.3 0.9~10000Cr 1.5 5~20000Cu 0.8 2~50000La 1.2 3~10000Li 0.5 2~10000Mn 1 3~50000Nb 0.9 3.0~10000Ni 0.4 1.2~10000P 6 20~50000Sr 0.06 0.5~2000Ti 2.5 7~100000V 0.5 2~50000Zn 0.7 2~500001 试剂盐酸(1.19g／mL) GR硝酸(1.40g／mL) GR氢氢氟酸(1.13g／mL) GR高氯酸(1.67g／mL) GR王水750mL盐酸(4.1)与250mL硝酸(4.2)混合，摇匀。
用时配制。
2 仪器及材料美国Thermo element公司IRIS Intrepid II SXP 型全谱直读等离子体发射光谱仪，TEV A操作软件。
等离子体高频发射功率：1350W辅助气体流量：1.0L/min样品提升量：1.5ml/min雾化器：普通玻璃同心雾化器雾化压力：35psi积分时间：长波＞238nm 7s ；短波＜238nm 10s氩气[φ(Ar)＝99.9%聚四氟乙烯烧杯,规格：50mL有刻度值带塞的聚乙烯试管, 规格：25mL3 分析步骤试料试料粒径应小于0.097mm，经105℃干燥2h，冷却后装入小纸样袋中备用。
行业标准《二氧化碲化学分析方法 铜、银、镁、镍、锌、和砷量的测定 ICP法》-编制说明(送审稿)
二氧化碲化学分析方法铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法送审稿编制说明紫金矿业集团股份有限公司、四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司2019.09一、工作简况1 任务来源根据有色标委[2017]95号文件“关于印发《氧化铟锡靶材化学分析方法》等18项标准任务落实会会议纪要的通知”，并前期沟通确认，由紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司组织承担《二氧化碲化学分析方法铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的制订计划。
起草单位是紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司。
本标准方法参与验证单位如下：广东先导稀材股份有限公司、峨眉山市峨半高纯材料有限公司、成都中建材光电材料有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、白银有色集团股份有限公司、昆明冶金研究院。
2 主要工作过程接到标准制订任务后，紫金矿业集团股份有限公司成立了标准起草小组，制订了标准项目推进计划。
首先，查阅了国内有关二氧化碲中杂质元素测定的资料，然后起草小组对有关资料对比，设计了方法草案：试样称重后经混合酸溶解，以电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量。
并按期进行试验，与验证单位积极沟通，按期提交了初审稿。
2018年10月31日全国有色金属标准化技术委员会在合肥召开初审会。
初审会形成以下意见及建议：1）试验设计采用纯物质加标进行精密度试验不合适，应采用实际样品；2）优化相关条件实验，如工作曲线、基体匹配、银干扰、溶样方法等。
起草方均采纳以上意见及建议，使用含杂质元素的二氧化碲样品方可进行验证，故制备9个代表性试验样品，试验人员按照制定的试验计划系统地进行了各项条件试验，按期提交预审征求意见稿。
2019年07月将预审征求意见稿挂网征求意见，未收到修改及建议意见。
2019年07月23日至07月25日，全国有色金属标准化技术委员会在大理召开预审会。
试验报告 金化学分析方法 镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定 ICP-MS法
金化学分析方法镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法试验报告（GB/T 11066.x-202X）北矿检测技术有限公司冯先进等1 分析元素规定了采用ICP-MS--内标法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量的测定方法。
2 范围本标准规定了金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量的测定方法。
测定范围见表1。
表1 各元素测定范围3 方法原理试料以盐酸、硝酸混合酸分解，在稀盐酸、硝酸混合酸介质中，用ICP-MS 采用在线加入内标校正的方法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量。
4 仪器参数优化结果4.1 ICP-MS按照常规方法选择电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的仪器测定条件，仪器质量分辨率优于（0.8±0.1）amu，最终确定的仪器条件见表2。
表2 Agilent 7700x ICP-MS 测定参数4.2 同位素质量数的选择在ICP-MS测定中，按照被测同位素无干扰、丰度高的原则，和内标元素的选择原则选择了被测元素与内标元素的测定的质量数列于表3中。
5 试剂和材料除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。
5.1 硝酸 (ρ1.42g/mL)。
5.2 硝酸（1＋2）。
5.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。
5.4 盐酸（1+1）。
5.5 盐酸（1+4）。
5.6 混合酸：1体积硝酸+3体积盐酸。
5.7 混合酸(1+1)。
5.8过氧化氢 (ρ约1.44g/mL)。
5.9 无水乙醇。
5.10 纯水（电阻率≥18.2MΩ.cm）。
5.11 镁标准贮存溶液：将氧化镁(w MgO≥99.99%)预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。
称取0.1658 g氧化镁于150mL烧杯中，加入少量水润湿，加5mL盐酸(5.4)溶解完全，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含1 mg镁。
试验报告 银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定 ICP-AES法
银精矿化学分析方法第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告本文根据银精矿的样品特点，对仪器条件、样品溶样方法、元素干扰等各方面的影响，我们进行了一系列条件试验，结果表明，该方法适用于银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定。
1 范围本部分规定了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定方法。
本部分适用于经浮选方法生产得到的银精矿产品。
测定范围见表1：表1 测定范围元素测定范围w/% 元素测定范围w/%Pb 0.50～5.00 Sb 0.50～5.00Zn 0.50～5.00 Bi 0.10～5.00Cu 0.10～5.00 Cd 0.050～0.50As 0.10～3.002 方法提要试料用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸分解。
在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。
3 试剂与试验方法3.1试剂与仪器除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.1.3 氢氟酸（ρ1.15g/mL）。
3.1.4 高氯酸（ρ1.67g/mL）。
3.1.5 盐酸（1+1）。
3.1.6 硝酸（1+1）。
w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸3.1.7 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（Pb（3.1.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.1.6)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铅。
3.1.8 锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（w Zn≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸（3.1.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.1.6)，用水稀释至刻度，混匀。
编制说明(二氧化碲化学分析方法第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定)
标准制修订编制说明标准名称：二氧化碲化学分析方法第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法标准编号：待定标准级别：行业标准制定或修订：制定任务来源：有色标委[2017]95号起止时间：2018.12～2019.08负责起草单位：福建紫金矿冶测试技术有限公司、四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司一、工作简况1 任务来源根据工信部下达的行业标准制修订计划，由福建紫金矿冶测试技术有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司组织承担《二氧化碲化学分析方法第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的制订计划。
起草单位是福建紫金矿冶测试技术有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司。
本标准方法参与验证单位如下：广东先导稀材股份有限公司、峨眉半导体材料有限公司、成都中建材光电材料有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、白银有色集团股份有限公司、昆明冶金院。
2 主要工作过程接到标准制订任务后，福建紫金矿冶测试技术有限公司成立了标准起草小组，制订了标准项目推进计划。
首先，查阅了国内有关二氧化碲中杂质元素测定的资料，然后起草小组对有关资料对比，设计了方法草案：试样称重后经混合酸溶解，以电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量。
2018年10月30日合肥会议上专家提出需使用含杂质元素的二氧化碲样品方可进行试验，故起草试验样品来源于生产过程的样品，制得9个样品，试验人员按照制定的试验计划系统地进行了各项条件试验，按期提交预审稿。
二、标准编制原则和标准主要工作内容的确定1 编制原则本标准根据GB/T 1.1《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。
标准中简述了测定方法原理，确定了测定范围、所用试剂、试样要求、仪器测定条件及分析谱线的选择、分析操作步骤、计算公式、重复性限和再现性限等技术内容。
ICP—OES 测试水样中的银、铜、铅、锌的含量
ICP—OES 测试水样中的银、铜、铅、锌的含量作者：刘鹏宇来源：《科技视界》2014年第10期【摘要】电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）灵敏度高，选择性好，分析速度快，用样量小，能同时进行多元素的定量和定性分析。
本文对水样中银、铜、铅、锌、四种元素的最佳测试条件进行了探讨，研究了元素间的干扰情况，同时采用同心雾化器、轴向观测方式以及结合多元光谱拟合（MSF）校正技术，减少了背景干扰，提高了分析灵敏度，降低了各元素的检出限值，并进行了准确度、精密度实验，结果均符合质量要求。
【关键词】ICP-OES；水；银；铜；铅；锌1 试验部分1.1 主要仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国PE公司）型号：Optima7000DV。
（1）高频发生器；（2）分光系统；（3）等离子体观测方式；（4）进样系统；（5）软件平台；（6）检测系统。
1.2 主要试剂标准溶液：国家标准物质研究中心配制的银、铜、铅、锌标准溶液，浓度值分别为1000mg/L。
混合工作标准溶液：用以上四种元素的标准溶液为母液，稀释不同的倍数制备银铜铅锌混合标准溶液系列，浓度值见表11.3 仪器最佳工作条件的选择1.3.1 工作功率的确定保持其他参数不变，发生器工作功率在1000～1350W 范围内变动，吸入标液的信背比随功率变化。
结果表明，当工作功率为1300W 时，信背比（Il/ib）最佳。
功率大于1300W时，由于光谱背景增加较快，导致信背比下降。
试验选择工作功率为1300W。
1.3.2 辅助气流量的确定调节发生器的功率为1300W，将辅助气流量从0.1L/min 增加至0.30L/min。
结果表明，当辅助气流量在0.16～0.25L/min 时，信背比最好。
试验选择辅助气流量为0.20L/min。
1.3.3 载气压力的确定载气压力的确定发生器功率为1300W ，辅助气流量为0.20L/min 时，改变载气压力。
结果表明，载气压力在0.60～0.80MPa范围内变动时，信背比最好。
《铅及铅合金化学分析方法 银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定 ICP法》(草案)
铅及铅合金化学分析方法银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定ICP电感藕合等离子体发射光谱法1.范围本部规定了铅及铅合精中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定。
测定范围见表1表1试料用稀硝酸溶解，加硫酸沉降分离后，干过滤上清液，在稀硝酸介质中，利用电感藕合等离子体发射光谱仪，测定铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量。
3.试剂3.1市售试剂3.1.1硝酸（ρ1.42g/ml）优级纯3.1.2酒石酸：优级纯3.1.3硫酸（ρ1.84g/ml）优级纯3.1.4硫脲：分析纯3.1.5氢氧化钠优级纯3.1.6盐酸：优级纯3.2溶液3.2.1硝酸(1+3)优级纯3.2.2酒石酸：（200g/L）3.2.3硫脲：（50g/L）3.2.4硫酸（1+3）3.2.5硝酸（1+1）3.2.6氢氧化钠（10%）3.3 标准贮存溶液（以下各元素贮存液均配制成0.001g/ml）3.3.1 铁、铜、锌、镉标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属铁、铜、锌、镉（≥99.99%）于一组100ml烧杯中,分别加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移入一组500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.3.2 镍标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属镍（≥99.99%）于300ml烧杯中,加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，移入500ml容量瓶中，用（1+15）的硝酸稀释至刻度，混匀。
3.3.3 砷标准贮存溶液：称取0.6601g三氧化二砷（≥99.9%，预先在烘箱中烘两小时100-110℃）于100ml烧杯中，加入20ml10%的氢氧化钠溶液（3.2.6），溶解后移入500ml容量瓶中用水稀释至200ml，加2滴酚酞指示剂以盐酸中和并过量2滴用水稀释至刻度，混匀。
ICP-AES测定纯铜中的硒、碲
ICP-AES测定纯铜中的硒、碲卞大勇【摘要】本文以硝酸、盐酸溶解样品.电感耦合等离子体发射光谱仪,测定纯铜中的元素硒、碲.方法快捷,可操作性强.实验结果表明,相对标准偏差(RSD) (Se) (N=1 1):0.88％,回收率100％.相对标准偏差(RSD)(Te)(N=11):0.86％,回收率99.75％.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2015(029)001【总页数】2页(P54-55)【关键词】ICP-AES;纯铜;硒;碲【作者】卞大勇【作者单位】天津华北地质勘查局,天津300000【正文语种】中文【中图分类】O657.31硒、碲在纯铜中的固溶度极小，室温下基本不溶于纯铜，以金属化合物形式存在，分布于晶界，对纯铜的导电、导热影响不大，但是严重的恶化了纯铜及合金的塑性加工性能，应该严格控制其含量。
由于含有这些元素的铜，具有良好的切削性能，在工程技术界也有应用，比如含碲百分之0.15～0.50的碲铜合金，可作为高导体使用，能够加工成精密的电子元器件。
因此准确测定硒、碲对纯铜的工艺性能研究有很大作用。
由于硒、碲的含量不高给化学分析带来了很大困难。
因此准确快速分析纯铜中硒、碲的含量也越来越被人们重视。
1 仪器与试剂1.1 仪器美国PE公司生产的OPTIMA 8000电感耦合等离子体发射光谱仪。
仪器条件：高频频率40MHz，功率1.3kW，冷却气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，载气流量0.8L/min，溶液提升量1.5mL/min，观察高度15mm，预燃时间15s，积分时间5.0s，延迟时间30s。
1.2 试剂硝酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、水：蒸馏水。
1.3 硒储备液0.10 mg/mL（在国家标准溶液的基础上，稀释一定的倍数获得）。
1.4 碲储备液0.10 mg/mL（在国家标准溶液的基础上，稀释一定的倍数获得）。
2 实验步骤2.1 准确称取1.0000g（精确至0.0002g）试样小心置于100mL聚四氟乙烯烧杯中（随同做铜基体空白试验），加10mL水，加入15mL王水，低温加热至完全分解。
ICP-OES 测试水样中的银、铜、铅、锌的含量
Science &Technology Vision科技视界1试验部分1.1主要仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国PE 公司)型号:Optima7000DV。
(1)高频发生器;(2)分光系统;(3)等离子体观测方式;(4)进样系统;(5)软件平台;(6)检测系统。
1.2主要试剂标准溶液:国家标准物质研究中心配制的银、铜、铅、锌标准溶液,浓度值分别为1000mg/L。
混合工作标准溶液:用以上四种元素的标准溶液为母液,稀释不同的倍数制备银铜铅锌混合标准溶液系列,浓度值见表1表1混合标准溶液浓度配制表(单位:mg/L )1.3仪器最佳工作条件的选择1.3.1工作功率的确定保持其他参数不变,发生器工作功率在1000~1350W 范围内变动,吸入标液的信背比随功率变化。
结果表明,当工作功率为1300W 时,信背比(Il /ib)最佳。
功率大于1300W 时,由于光谱背景增加较快,导致信背比下降。
试验选择工作功率为1300W。
1.3.2辅助气流量的确定调节发生器的功率为1300W,将辅助气流量从0.1L/min 增加至0.30L/min。
结果表明,当辅助气流量在0.16~0.25L/min 时,信背比最好。
试验选择辅助气流量为0.20L/min。
1.3.3载气压力的确定载气压力的确定发生器功率为1300W ,辅助气流量为0.20L/min 时,改变载气压力。
结果表明,载气压力在0.60~0.80MPa 范围内变动时,信背比最好。
试验选择载气压力为0.70MPa。
1.3.4最佳工作条件仪器名称:电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国PE 公司)型号:Optima7000DV冷却气流量:15L/min 辅助气流量:0.20L/min 载气流量:0.80L/min 试液提升量:1.50L/min 冷却水水温:20℃左右氩气输出压力:0.6-0.8Mpa波长范围:160~900nm 高频功率:1300W 室内温度:22℃±2℃湿度:≤50%观测方向:水平方向(轴向)雾化器:十字交叉(同心)1.4样品预处理(1)测定溶解态元素样品采集后立即通过0.45um 滤膜过滤,弃去初始的50~100ml 溶液,收集所需的滤液并用(1+1)硝酸把溶液酸度调节至PH<2。
试验报告(二氧化碲化学分析方法 第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定)
二氧化碲化学分析方法第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告紫金矿业集团股份有限公司四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司2019年2月二氧化碲化学分析方法第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告1 前言根据全国有色金属标准化技术委员会的安排，紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司共同承担行业标准方法《二氧化碲化学分析方法第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的起草工作。
本试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了二氧化碲和粗二氧化碲中铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量13种元素，其测定范围见表1。
2 实验部分2.1 仪器及工作参数Optima 5300DV 电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PerkinElemer公司)，工作参数见表2。
表22.2 试剂除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水。
2.2.1硝酸（ρ1.42 g/mL），优级纯。
2.2.2盐酸（ρ1.19 g/mL），优级纯。
2.2.3混合酸：1份硝酸（2.2.1）和9份盐酸（2.2.2）混匀。
2.2.4 盐酸（1+1）2.2.5酒石酸溶液（300 g/L）：称取300g酒石酸溶于1000 mL水中，混匀,存于己洗净的带盖塑料瓶中。
2.2.6 碲粉（质量分数≥99.995 %）。
2.2.7 铜标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铜（ω≧99.99%）于100 mL聚四氟乙烯烧杯加入2 mL硝酸（2.2.1），低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含有1mg铜。
2.2.8 银标准贮存溶液：称取0.1000 g金属银（质量分数≧99.99%）于100 mL聚四氟乙烯烧杯中加入2 mL硝酸（2.2.1），低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，加入70 mL 盐酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含有1 mg银。
ICP-OES测定锌精矿中铜、铅、银、氧化镁含量
260管理及其他M anagement and otherICP-OES 测定锌精矿中铜、铅、银、氧化镁含量李纯浪，杨绍辉（云南华联锌铟股份有限公司，云南 马关 663701）摘 要：锌精矿是锌冶炼厂必须的原料，目前锌精矿中铜、铅、银、氧化镁的测定方法主要采用原子吸收分光光度法，样品预处理步骤极为繁琐，每测定一种元素都需要单独对样品预处理一次，分析效率低，人工劳动强度大。
结合现代分析仪器的优良性能，研发一种同时快速测定锌精矿中铜、铅、银、氧化镁的方法意义重大。
本文采用王水加氢溴酸溶解样品，ICP-OES 同时测定锌精矿中铜、铅、银、氧化镁的含量。
该方法简单、快速、结果准确，能很好的满足测定要求。
关键词：锌精矿；ICP-OES ；准确中图分类号：TG115.33 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）14-0260-2收稿日期：2020-07作者简介：李纯浪，男，生于1992年，汉族，云南罗平人，本科，助理工程师，研究方向：矿石分析检测技术。
我国锌矿石资源丰富，在选矿工艺流程中，必须对锌精矿中非主量元素进行准确、及时的测定，准确的数据可以及时指导生产。
提高选锌的综合回收率，为企业带来更多的经济效益，同时避免资源的浪费。
采用ICP-OES 可以实现快速对锌精矿中铜、铅、银、氧化镁含量进行准确分析。
可大大提高元素分析效率。
1 实验部分1.1 仪器及工作参数电感耦合等离子发射光谱仪（安捷伦科技 ICP-OES 5110）,仪器工作条件：RF 功率1.15KW，辅助气（Ar）流速1.0L/min，雾化器流量0.60L/min，样品进样时间为10s，稳定时间5s，高纯氩气（质量分数大于99.999%）。
1.2 主要试剂及标准物质试剂：分析纯盐酸（HCl），分析纯硝酸（HNO 3），分析纯氢溴酸，实验用水为去离子水。
标准物质为国家一级标样，分别为脉锡原矿（BY0108-1）、铜精矿（YSS021-2004）、铜矿石（ZBK336）、锌精矿（ZBK400）。
铜精矿中砷和银的同时测定：ICP-OES测定法
铜精矿中砷和银的同时测定：ICP-OES测定法摘要:本研究采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）对铜精矿中的砷和银含量进行测定。
由于本厂铜精矿中硫、铁含量均在30%~40%之间，普通的盐酸-硝酸消解法无法使其分解完全，故考虑对样品的消解方法进行改良。
新采用氢溴酸-盐硝酸混合酸（盐酸：硝酸= 1：1）法可使矿石充分消解，结合优化后的ICP-OES法测定可获得更精确的分析结果。
关键词：铜精矿；砷含量测定；银含量测定；氢溴酸；ICP-OES法1.引言利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定矿石中金属元素时，常用酸溶法或碱熔法对矿石进行消解。
矿物中的砷和银易溶解于酸中，故本例采用酸溶法对铜精矿进行消解以测定其中砷和银的含量[1-2]。
由于本厂铜精矿中硫含量较高（30%~40%），常规的盐酸-硝酸消解法会使矿石中硫单质析出，从而包裹矿物，使其无法完全分解。
为了解决这一问题，本例在使用盐硝混合酸（盐酸：硝酸= 1：1）之前，额外加入了氢溴酸对铜精矿进行预消解。
氢溴酸在低温电炉下加热产生的新生态的溴蒸气可以与矿物中的硫元素发生反应，使其转化成二氧化硫排出，从而消除了矿物中硫的干扰[3]。
在氢溴酸预消解之后，进一步采用消解能力更强的盐硝混合酸使矿物消解完全，提高了分析结果的准确性。
此外，本例还通过优选ICP-OES的波长，尽可能地排除了铜精矿中存在的锡、铁对砷、银含量测定过程的干扰。
与其他测定方法相比，本文提出的ICP-OES测定法风险较低、操作简便、精确度高，具有显著优势。
1.实验部分2.1 实验仪器和试剂2.1.1 主要仪器：安捷伦5800 ICP-OES2.1.2 主要试剂：盐酸（ρ=1.19g/mL）、硝酸（ρ=1.42g/mL）、氢溴酸、1:1盐酸-硝酸混合溶液、砷标准贮存液（1 mg/mL）、银标准贮存液（10 μg/mL）2.2 试验方法称取0.1000~0.2000 g样品于200 mL烧杯中，加入2~5 mL 氢溴酸于低温电炉上预消解2分钟，再加入10 mL 盐硝混合酸消解数分钟，取下稍冷，之后加入10 mL盐酸分解至湿盐状，加水20 mL加热煮沸，取下冷却至室温后转移至50~200 mL容量瓶中，加盐酸，定容摇匀。
行业标准《纯钯中杂质元素的测定ICP-AES》-编制说明(预审稿)
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明(预审稿)2019年6月一、工作简况——任务来源目前国内在纯钯纯度检测的标准方法有直流电弧发射光谱法[1]，直流电弧发射光谱法因基体成本高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法代替直流电弧发射光谱法测定海绵钯中的18个杂质元素含量[2-7]。
分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，故制定该标准是很有必要的。
为此，2016年10月,贵研铂业股份有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了制定纯钯分析方法行业标准建议书。
2017年4月有色金属行业标准委下达该标准的制定任务，项目起止时间为2018年～2019年，计划文工信厅科[2017]40号，计划号：2017-0138T-YS。
技术归口单位为全国有色金属标准技术委员会，起草单位为贵研铂业股份有限公司及贵研检测科技（云南）有限公司。
接到标准制订任务后，根据任务落实会会议精神，组建了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯钯中杂质元素标准起草小组，主要由贵研铂业股份有限公司检测中心技术人员组成。
本标准于2017年8月23日由全国有色金属标准化技术委员会主持，在山东泰安市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2019年2月完成讨论稿。
第一验证单位为：广东省工业分析检测中心、徐州浩通、江西省汉氏贵金属有限公司；第二验证单位为：江西铜业股份有限公司、南京市产品质量监督检验院、山东恒邦冶炼股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所。
本标准于2019年4月，由全国有色金属标准化技术委员会主持，在苏州桐乡召开了讨论会，共有14个单位的60多名代表参加了会议。
行业标准《钴化学分析方法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅含量测定 ICPMS法》(送审稿)
ICS 77.120.70YS H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 281.17－201x钴化学分析方法铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量测定电感耦合等离子体质谱法Methods for chemical analysis of cobalt concentrate —Determination of aluminum, manganese, nickel, copper, zinc, cadmium, tinantimony, lead and bismuth content—Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometric method（送审稿）××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言YS/T 281-201X《钴化学分析方法》共分为如下20个部分：——第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法——第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法——第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法——第4部分：砷量的测定钼蓝分光光度法——第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法——第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法——第7部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法——第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法——第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法——第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法——第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法——第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法——第13部分：硫量的测定高频感应炉红外吸收法——第14部分：碳量的测定高频感应炉红外吸收法——第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定光电直读光谱法——第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法——第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法——第19部分：钙、锰、镁、铁、锌、镉量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为第 17 部分。
ICP质量检测标准
目录（一） ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 (2)（二） ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 (10)（三） ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 (17)（四） ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 (25)（五） ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 (32)（六） ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 (39)（七）ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 (43)（八）ICP——试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定 (51)（九）ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 (63)（一） ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1。
表12.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。
3.试剂3.1 盐酸（1+1）3.2 硝酸（1+1）3.3 氩气（>99.99%）3.4 过氧化氢（30%）3.5 氧化铕标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含100mg氧化铕。
3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），加入10ml过氧化氢（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
二氧化碲99.99%标准
二氧化碲99.99%标准
二氧化碲99.99%标准是一种高纯度的二氧化碲，其中铜、镁、锌、铝、钙、铅、砷等元素的含量都低于检测限，是一种高纯度的二氧化碲粉末。
它具有较高的电子迁移率和热稳定性，被广泛应用于制造太阳能电池、电子元件、催化剂等领域。
在制造太阳能电池方面，二氧化碲的高纯度和高电子迁移率可以提高电池的转换效率。
在电子元件方面，二氧化碲的热稳定性可以保证元件在高温环境下正常工作。
此外，二氧化碲还可以作为催化剂，用于氧化还原反应和光催化反应中。
总之，二氧化碲99.99%标准是一种高纯度高电子迁移率和高热稳定性的二氧化碲粉末，被广泛应用于制造太阳能电池、电子元件、催化剂等领域。
ICP测定铜磁铁矿中铋、镉、钴、碲、锑杂质元素
ICP测定铜磁铁矿中铋、镉、钴、碲、锑杂质元素
王学虎;马得莉
【期刊名称】《甘肃冶金》
【年(卷),期】2018(040)001
【摘要】采用微波消解法,将样品用硝酸-氢氟酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜磁铁矿中的Bi、Cd、Co、Te、Sb 5种杂质元素.加标回收试验和精密度试验证明该方法简便快速,准确可靠.
【总页数】3页(P47-49)
【作者】王学虎;马得莉
【作者单位】白银矿冶职业技术学院,甘肃白银 730070;白银有色集团股份有限公司,甘肃白银 730070
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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二氧化碲化学分析方法铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法送审稿编制说明紫金矿业集团股份有限公司、四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司2019.09一、工作简况1 任务来源根据有色标委[2017]95号文件“关于印发《氧化铟锡靶材化学分析方法》等18项标准任务落实会会议纪要的通知”，并前期沟通确认，由紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司组织承担《二氧化碲化学分析方法铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的制订计划。
起草单位是紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司。
本标准方法参与验证单位如下：广东先导稀材股份有限公司、峨眉山市峨半高纯材料有限公司、成都中建材光电材料有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、白银有色集团股份有限公司、昆明冶金研究院。
2 主要工作过程接到标准制订任务后，紫金矿业集团股份有限公司成立了标准起草小组，制订了标准项目推进计划。
首先，查阅了国内有关二氧化碲中杂质元素测定的资料，然后起草小组对有关资料对比，设计了方法草案：试样称重后经混合酸溶解，以电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量。
并按期进行试验，与验证单位积极沟通，按期提交了初审稿。
2018年10月31日全国有色金属标准化技术委员会在合肥召开初审会。
初审会形成以下意见及建议：1）试验设计采用纯物质加标进行精密度试验不合适，应采用实际样品；2）优化相关条件实验，如工作曲线、基体匹配、银干扰、溶样方法等。
起草方均采纳以上意见及建议，使用含杂质元素的二氧化碲样品方可进行验证，故制备9个代表性试验样品，试验人员按照制定的试验计划系统地进行了各项条件试验，按期提交预审征求意见稿。
2019年07月将预审征求意见稿挂网征求意见，未收到修改及建议意见。
2019年07月23日至07月25日，全国有色金属标准化技术委员会在大理召开预审会。
预审会形成以下意见及建议：1）云南驰宏锌锗股份有限公司提出方法草案应按GB/T 1.1-2009进行编制（主要在编号字体方面）；2）标委秘书处提出项目名称应该跟任务落实通知的名称一致，应删除“第1部分”。
另外应完善编制说明；3）广东先导公司提出，参照二氧化碲产品标准下调方法测定上限，随同修改标准曲线选择、精密度数据选择等。
建议混酸用量从5ml更改至10ml。
4）有色标委秘书处及相关代表提出粗二氧化碲数据在此标准上进行舍弃，相关粗二氧化碲数据放入至《粗二氧化碲》产品标准中。
起草方均采纳以上意见及建议，对预审稿进行了修订，形成了审定征求意见稿。
二、标准编制原则和标准主要工作内容的确定1.编制原则本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。
标准中简述了测定方法原理，确定了测定范围、所用试剂、试样要求、仪器测定条件及分析谱线的选择、分析操作步骤、计算公式、重复性限和再现性限等技术内容。
2.确定标准主要内容的论据2.1 方法电感耦合等离子体原子发射光谱法2.1.1 试样根据调研及方法测定范围，共制备了9个二氧化碲试验样品。
为检查二氧化碲试验样品的均匀性，将制备好的样品平摊，网格法选择9个不同位置点样品，进行均匀性检查，结果显示，该试验样均匀性满足此次方法制定所需要求。
2.1.2仪器条件试验综合分析电感耦合等离子体光谱仪的优化程序，考察了射频发生器功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子体气流量、进液泵速、观测高度、观测方式等对被测元素谱线发射强度的影响，选择了本实验室的最佳仪器测量参数。
并选择了最佳谱线。
当以上条件确定之后对所用仪器进行了性能测试（灵敏度、检出限、测定下限、线性范围），试验结果表明，所用仪器性能满足测试要求。
2.1.3 方法条件试验2.1.3.1 溶样方法试验结果表明：采用混合酸溶样时，样品测定结果基本一致，本试验选择混合酸溶样。
2.1.3.2 试样量试验结果表明：试样量为0.1000 g～1.000 g时，样品测定结果基本一致，本试验选择试样量为0.10 g～1.0 g。
2.1.3.3 混合酸加入量试验结果表明：混合酸加入量为10～20 mL时，样品测定结果基本一致，为保证一定的酸度，本试验选择混合酸加入量为10 mL。
2.1.3.4 介质酸度试验结果表明：称取样品ZJ-1、ZJ-6于一组150mL聚四氟乙烯烧杯中，按试验步骤进行不同盐酸（2.2.2）介质加入量试验（2.5、5、7.5 mL），样品测定结果基本一致，本试验选择使用10 %盐酸定容至刻度。
2.1.3.5 酒石酸加入量试验结果表明：称取样品ZJ-1、ZJ-6于一组150mL聚四氟乙烯烧杯中，按试验步骤进行不同酒石酸溶液（2.2.5）加入量试验（0.5、1.0、1.5、2 mL），样品测定结果基本一致，本试验选择定容后为2%酒石酸。
3.2.1.6 含基体与不基体标准溶液结果比对试验结果表明：称取样品ZJ-1于一组150mL聚四氟乙烯烧杯中，按试验步骤溶样，使用标准系列一和标准系列二测定，样品测定结果基本一致。
综合考虑，本试验选择此标准工作溶液系列一用于目标元素质量分数不大于0.025%的分析（试料称样量为1g），选择此标准工作溶液系列二用于目标元素质量分数大于0.025%的分析（试料称样量为0.1g）。
2.1.4 干扰试验2.1.4.1谱线混合元素干扰试验根据二氧化碲杂质元素（铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷），进行纯标准干扰试验，干扰元素的选择及加入量：选择仪器各谱峰处能产生干扰的元素或在谱峰附近能产生强度的元素，按待测元素含量的20倍加入，试验结果表明：上述混合元素对待测元素的测定无明显干扰。
2.1.4.2元素互相干扰回收试验为判断待测元素间是否存在互相干扰，用正交试验来验证，以纵列为干扰加入量，横列为测定值，分别移取0.40 mL和 2.00 mL 50 mg/L铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷混合标准溶液于一组100 mL容量瓶中，干扰元素按测定元素的50倍加入，试验结果表明：上述混合元素对待测元素的测定无明显干扰。
2.1.5 精密度试验7家实验室对7个试验样品,按样品处理方法连续测定7次。
按照GBT 6379.2-2004 《测量方法与结果的准确度第2部分》，对方法精密度数据进行统计和取舍，计算出本方法的重复性限和再现性限，结果见表1和表2。
表1 重复性限ωCu/% 0.000620.00260.0120.052r/% 0.000050.00030.0010.003/% 0.000440.00230.0110.036ωAgr/% 0.000030.00020.0010.002ω/% 0.000640.00240.0110.048Mgr/% 0.000040.00020.0020.003/% 0.000570.00250.0130.054ωNir/% 0.000070.00030.0010.003/% 0.000590.00230.0110.053ωZnr/% 0.000030.00020.0010.003/% 0.000460.00140.00340.0140.051ωCar/% 0.000060.00030.00030.0010.003ω/% 0.000210.00130.00310.0130.049 Fer/% 0.000030.00010.00030.0000.004ω/% 0.000580.00250.0120.051Bir/% 0.000100.00020.0010.003ω/% 0.00200.0100.047Ser/% 0.00020.0010.004ω/% 0.000720.00230.0110.050Pbr/% 0.000080.00030.0010.002 /% 0.000340.00100.00450.0180.066ωNar/% 0.000060.00020.00050.0020.006 /% 0.000660.00260.0120.054ωSbr/% 0.000060.00030.0010.004 /% 0.000540.00220.0120.049ωAsr/% 0.000070.00010.0010.003表2 再现性限ωCu/% 0.000620.00260.0120.052R/% 0.000120.00040.0020.007 /%0.000440.00230.0110.0360.046ωAgR/% 0.000280.00040.0020.0050.007/%0.000640.00240.0110.048ωMgR/% 0.000120.00050.0020.006ω/%0.000570.00250.0130.054 NiR/% 0.000250.00080.0030.004/%0.000590.00230.0110.053ωZnR/% 0.000330.00050.0020.007/%0.000460.00140.00340.0140.051ωCaR/% 0.000210.00050.00100.0020.008/%0.000210.00130.00310.0130.049ωFeR/% 0.000080.00070.00040.0010.011ω/%0.000580.00250.0120.051 BiR/% 0.000210.00100.0020.010ω/%0.00200.0100.047SeR/% 0.00050.0020.013/%0.000720.00230.0110.050ωPbR/% 0.000260.00070.0020.008/%0.000340.00100.00450.0180.066ωNaR/% 0.000160.00060.00080.0080.019/%0.000660.00260.0120.054ωSbR/% 0.000220.00110.0060.016ω/%0.000540.00220.0120.049 AsR/% 0.000180.00100.0020.0052.1.6 准确度试验2.1.6.1 纯标准全过程加标回收试验铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷混合标准溶液进行全过程加标回收试验。
加标回收率为94.3%～104.5%。
2.1.6.2样品加标全过程回收试验通过ZJ-1和ZJ-6样品加入铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷混合标准溶液进行全过程加标回收试验。