毛细管色谱法---及试题

气相色谱分析法

一、选择题

⒈对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱

柱中的( )。

A．保留值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数

⒉载体填充的均匀程度主要影响

A．涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力

⒊在气相色谱检测器中通用型检测器是( )。

A.氢火焰离子化检测器

B.热导池检测器

C.示差折光检测器

D.火焰光度检测器

⒋在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于：

A.样品中沸点最高组分的沸点

B.样品中各组分沸点的平均值

C.固定液的沸点

D.固定液的最高使用温度

二、填空题

1. 在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时间越，流出越。

2. 气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。

3. 气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。

4. 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温度高℃，但不能太高，否则会引起样品。

5. 气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分物理或化学性质的变化转换成电量变化，输给记录仪，描绘成色谱图。

6. 色谱柱的分离效率用α表示。α越大，则在色谱上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。

7. 分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。各组分的K值相差越大，则它们分离。

8. 一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，

载体粒度宜，柱管直径宜。

9. 色谱定性的依据是，定量的依据是。

10.为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得，装柱时要。

三、简答题

1.色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点？

2.分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算？在一般定量、定性或制备色谱纯物质时，对R如何要求？

3. 什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选择最佳流速？为什么？

4. 在色谱分析中，对进样量和进样操作有何要求？

5. 色谱归一化定量法有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？

6. 色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么？试说明理由。

7. 柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响？实际分析中应如何选择柱温？

8. 色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示？其大小说明什么问题？要提高分离效率应当怎么办？

9. 制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化？老化的作用是什么？老化时注意什么？

10. 色谱固定液在使用中为什么要有温度限制？柱温高于固定液最高允许温度或低于最低允许温度会造成什么后果？

11. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？

⑴蔬菜中含氯农药残留量；⑵测定有机溶剂中微量水

⑶痕量苯和二甲苯的异构体；⑷啤酒中微量硫化物

12. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。

13. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速u opt和最小板高H min。

14. 气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？

15. 用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？

16. 简述热导池检测器的设计原理。

17. 什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降，如何克服？

四、计算题

1.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多

少米？

2. 在2m 长的色谱柱上，测得某组分保留时间（t R ）6.6min ，峰底宽（Y ）0.5min ，死时间（t m ）1.2min ，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（F c ）40ml/min,固定相（V s ）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积) ⑴ 分配容量k ⑵ 死体积V m ⑶ 调整保留时间 ⑷ 分配系数 ⑸ 有效塔板数n eff ⑹ 有效塔板高度H eff

3. 已知组分A 和B 的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离R s=1）

4. X 、Y 、Z 三组分混合物min 5)(=X R t ，经色谱柱分离后，其保留时间分别为：

min

5)(=X R t ，min 7)(=Y R t ,min 12)(=Z R t ,不滞留组分的洗脱时间min 5.1=M t ，

试求：

(1)Y 对X 的相对保留值是多少？ (2) Z 对Y 的相对保留值是多少？ (3)Y 组分的色谱柱中的容量因子是多少？ (4)X 对Y 的容量因子之比是多少？

5. 一试样经气相色谱分析，在

6.5min 时显示一个色谱峰，峰的宽度为5mm ，记录纸移动的速度为101

min

mm -⋅，在柱长2m 的色谱柱中其理论塔板是多少？相

应的理论塔板高度是多少？

6. 有一气液色谱柱，长2m ，在不同线速时，相应的理论塔板数如下：

计算：（1）最佳线速；（2）在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数。

7. 某色谱柱的理论塔板数为3136，吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的保留时间分别是8.5min 和9.3min ，空气的保留时间为0.2min 。计算吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的分离度。

8. 采用3m 色谱柱对A 、B 二组分进行分离，此时测得非滞留组分的M t 值为0.9min ，A 组分的保留时间（)(A R t ）为15.1min ，B 组分的（)(B R t ）为18.0min ，