毛细管色谱法---及试题
毛细管色谱—质谱化学分析法
毛细管色谱—质谱化学分析法
毛细管色谱-质谱化学分析法（GC-MS）是一种广泛应用的化学分析方法，可以用于研究有机物的组成及其各种变化。
它在有机化学和药物分析研究中具有重要应用，它是一种灵敏度很高的分析方法，可以用来快速、准确地分析有机物混合物中的关键成分。
毛细管色谱-质谱化学分析法是基于毛细管色谱（GC）和质谱分析（MS）的综合应用。
它是由一个 GC统和一个 MS统组成的复合分析方案，它将 GC高灵敏度和 MS高精密度整合到一起，准确地分析出有机物混合物中不同成分的结构和化学成分。
GC-MS是以液相色谱技术为基础，采用毛细管填充柱作为分离元件，根据有机物在柱上的不同蒸发特性，将有机物分离出来。
然后，根据质谱仪的特性，将其在质谱仪中进行分析，质谱仪可以快速准确地检测出它的结构和化学成分。
毛细管色谱-质谱化学分析法在有机化学和药物分析中有重要的应用，它可以用来分析有机混合物中的结构和化学成分，以帮助科学家们研究新物质，深入了解其化学特征。
此外，GC-MS可以用来对药物实现定性和定量分析，为药物研发和药物分析提供更好的帮助。
同时，GC-MS也可以用于环境监测，可以用来分析空气、水和土壤中的有毒物质，以帮助检测环境污染。
此外，GC-MS还可以用于食品安全检测，可以检测出食品中的有害物质成分，以预防污染。
毛细管色谱-质谱化学分析法是一种高效、灵敏、准确的分析方法，可以提供药物分析、环境监测和食品安全检测中所需的定量和定
性结果。
这种分析方法可以帮助改进有机化学研究和药物研发，促进社会和经济发展。
毛细管顶空气相色谱法测定水中的乙醇
计。表Ｊ ０—＿’— 定积峰箧基基 斗— ｌ 算结 ＿｛｝卜ｌ卜Ｉ 其，面 ＩｌＩ Ｉ— 含果： ） — ——— 峰根积 —— ＿ — 量见 卜 ＿ 面据 ＿＿ ¨ —’ ．—— 二 ＿ （ —二 — ’
的 相 关 性 ，检 出 限 为 ０． ｍｇ／Ｌ。 方 法 灵敏 ５
度 高 ，有 较 好 的 精 密度 和 准确 度 。 关 键 词 ：毛 细 管柱 ；顶 空 气相 色谱 法
乙 醇
溶 （ 浓度 器 ｒ — — ＿ — — — — — ｔ — 液 其 为仪 信 － —ｒ — 广 — — —＿ — ＿ — ＿ — ＿ —
，
公 司
高纯 氮气（ ９ ９ ９ ；氢气（ ９ ９ ９ ） ９ ． ９ ％） ９ ．９ ％ ； 压 缩 空 气 乙 醇 ：色 谱 纯 （ ） 色 谱 条 件 二 进样口温度 ： ０ Ｃ 检测器温度 ３０ ｏ ２ ｏ ， ５ ０ Ｃ； 分流进 样 ，分流 比 ５：１； 柱温 ： ｌ０ ｏ ０ Ｃ￥ 恒温温度 ：７ Ｃ；恒温时间 ：２ ｎ； ０ｏ ０ ｍｉ 载 气流速 ：３Ｉ ／ｍｉ１ ｎｌ １；氢 气流速 ：３０ － ｍｌ ｍｉ ／ ｎ；空气流速 ：３ ０ ０ ｍｌ ／ｍｉ 。 ｎ （ ） 实 验 步 骤 三 ｌ、校 准 曲 线绘 制 取优 级 纯乙醇 用纯 水稀 释成 ０，１． Ｏ， （ 上接 ９ ２页） 员进行监测 。模 板如有变形 、位 移 ，立即 采 取 措 施 ，必要 时 停 止 混 凝 土浇 筑。 （ 侧 墙混 凝 土 浇 筑 时 ，模 板 边 不得 积 ３ ） 水 ，模 板 边 严 格 二次 复 振 工 艺 ，以 减 小表 面 气泡 的 产 生 ，以 确保 有 浇 筑 质 量 和体 型
色谱复习题答案整理
色谱复习题答案整理一．名词解释1capacity fact：容量因子，也称分配容量或容量比，用k′表示。
其定义为：一定温度与压力下两相达平衡后，溶质在固定相和流动相中分配量（质量或摩尔数）之比.2分配系数：K,一定温度与压力下两相达平衡后，组分在固定相和流动相中浓度的比值;3extra-column effect：柱外效应，即除柱内多种因素产生的色谱峰扩张外，其它产生峰扩张的因素之和：进样系统，系统连接管，检测器及其它柱外因素引起的峰扩张。
4gradient elution：梯度洗脱，在HPLC分析中，控制流动相组成或洗脱强度随时间的改变而改变，以使极性差异较大的多个组分均能分离,同时谱峰间隔较均匀，分析时间尽量短。
5HPSEC：高效体积排阻色谱法,即以多孔性填料为固定相，依据样品组分分子体积大小的差别进行分离的液相色谱方法。
常用于肽和蛋白质的分子量分布测定及多步分离纯化程序中。
其填料一般有硅胶基质和合成高聚物基质以及高交联多糖型凝胶三种。
6ODS：十八烷基键合硅胶，又称C18. 典型的反相色谱柱，表面键和的基团为非极性羟基，适于分离弱极性，中等极性，较强极性及可电离的酸碱性有机物。
7基线：在正常操作条件下，仅有流动相通过检测器系统时所产生的连续的响应信号，一般是一条直线;8峰面积：色谱曲线与基线间所包围的面积;9半峰宽：亦称半宽度,半峰宽度,指色谱峰高一半处的宽度10标准偏差σ：正态分布曲线x=±1时（拐点）的峰宽之半。
正常峰宽的拐点在峰高的0.607倍处。
标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。
σ小，分散程度小、峰形瘦、柱效高；反之，σ大，峰形胖、柱效低。
11死时间t0:流动相流过色谱柱所需时间(不保留组分流过色谱柱所需时间)12调整保留时间:tR ’=tR-t，指扣除死时间后的保留时间。
13保留时间tR—进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。
14相对保留值:(用γ或α表示,也称分离因子)两个组分调整保留值之比=tR2’/tR1’=VR2’/VR2’;15分离度:相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值，也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。
7--第二章毛细管柱色谱法
一、毛细管色谱柱
毛细管柱可由不锈钢，玻璃等制成。 不锈钢毛细管柱由于惰性差，有一定的催化活性。加上不 透明，不易涂渍固定液，已很少使用。
玻璃毛细管柱表面惰性较好，表面易观察，因此长期在使用， 但易折断，安装较困难。 用熔融石英作柱子，这种色谱柱具有化学惰性，热稳定性及 机械强度好，并具有弹性，占有主导地位。
第八节 毛细管柱气相色谱
毛细管柱气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一 种高效、快速、高灵敏的分离分析法。 用内壁涂渍一层极薄而均匀的固定液膜的毛细管代替填 充柱，解决组分在填充柱中由于受到大小不均匀载体颗 粒的阻碍而造成的色谱峰扩展，柱效降低的问题。 这种色谱柱的固定液涂在内壁上，中心是空的，故称开 管柱，可惯称毛细管柱。 由于毛细管柱具有相比大，渗透性好，分析速度快，总 柱效高等优点，因此可以解决原来填充柱色谱法不能解 决或很难解决的问题。
三、毛细管柱的色谱系统
分流进样：是将液体试样注入进样器使其气化并与载气均匀混合， 然后让少量试样进入色谱柱，大量试样放空。 放空的试样量与进入毛细管柱试样的比称为流比，通常控制在 50:1，500:1。 尚未能很好适用于痕量组分的定量分析以及定量求高的分析。
目前发展了多种进样技术，冷柱头进样等。
习题讲解
（3）流动相流速增加：不会引起分配系数改变
（4）相比减少：不会引起分配系数改变
4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动 相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/ β ,而β =VM/VS ,分配比k除了与组分、两相的性质、 柱温、柱压有关外,还与相比β 有关,而与流动相流速,柱长无关。 故:
二、毛细色谱柱的特点
1、渗透性好，即载气流动阻力小。
色谱分析法__习题
第一章气相色谱实验技术1、钢瓶使用时应注意哪些问题？2、减压阀使用时应注意什么?3、微量注射器应如何清洗及保存?4、注射器取气体、液体进样时应注意什么?5、气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法? 衍生物制备常用的方法有哪些?6、比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。
7、进样量过大可能发生何故障，为什么?8、进样后不出峰有哪些原因?9、巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202．650kPa，出口压力为101．325kPa，求压力校正系数和平均压力。
10、用皂膜滩量计测得柱出口载气流速为30ml／min，柱前压为202．650kPa , 柱温为127℃，室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356．5Pa )，求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。
第二章色谱法概论1、试述色谱分析法的产生及历史，你认为应分为几个阶段说明更确切。
2、从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会?3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么?4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平?5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何?6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。
7、简述色谱柱的种类及其特点。
8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。
9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。
10、综述各种色谱法的特点及其应用。
11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法(HPlC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。
12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同，怎样更加完善和发展色谱分析法?13、试列举5例说明色谱分析法的应用范围。
第三章色谱基本理论1、简述色谱流由曲线及其重要意义。
色谱分析法试题及答案
色谱分析法试题及答案解析一、选择题（18分）1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量，从5%到10%6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （）A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是（）A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题（27分）1.测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时,一般用_______________色谱法。
毛细管气相色谱法测定薄荷素油中(一)-薄荷酮和薄荷脑的含量
乙酸乙酯 ｙ ： ７９７ｓ 一５１４ ￣ 一Ｏ ９９８ ； ２ ： １ ｚｘ￣ ８ （ ： ．９ ） 二氯 甲烷 ｙ — １３８８ ￣ ２９８￣ 一０ ９９６ ； ３ ７ ３ ｘ 一４． １（ ．９ ） 乙醇 ｙ — １８５３３ ４９９ １ｒ 一Ｏ ９８２ 。 ４ ５ ８ ．Ｘ 一 ０ ．６ （４ ．９ ）
到 １ ０℃赶 出溶剂 峰 。 ８
２ ４ 精 密度 实验 ．
取 对 照 品溶 液 重 复 进 样 ５次 ， 测
得丙 酮 、 乙酸 乙酯 、 氯 甲烷和 乙醇 峰面 积 的 ＲＳ 分 二 Ｄ 别 为 １ １ ，． １ ，． ８ 和 ０ ７ 。 ． ５ ０ ８ ２ ２ ．８ ２ ５ 线性关 系与 范 围 分 别精 密 称 取 丙 酮 、 酸 乙 ． 乙 酯 、 水 乙醇和 二氯 甲烷对 照 品适 量 ， 二 甲基 亚砜 无 用 定量 配制并 稀 释成 分别 含丙 酮 、 乙酸 乙酯 、 水 乙 醇 无 １ ０ ２ ０ ５ ０ ６ ０和 ７ ０ｍｇ・ ～ ， 氯 甲烷 ｌ ， ０ ０ ，５ ，０ ， ０ ５ Ｌ 二 ２３， ６ ， ２和 ９ Ｏ７ ０ｍｇ・Ｌ 的一 系列 溶 液 ， 量 浓 度 范 围 质 均为 限度范 围 的 ２ ～ １ ０ ／ Ｏ ５ ６ ９ 。按 确 定 的实 验 方 法 各准 确进样 １ｍＬ测定 ， 结果 各 溶剂 进 样质 量 浓 度对 其峰 面积拟 合 的线性 回归方 程分 别 为 ：
甲烷 ０ ０ ） ．６ 。
３ 讨 论
｝
Ｉ
① 因残留溶剂二氯 甲烷要求的限度较低 ， ００ ， 为 ．６ 为保 证测定 的灵 敏度 、 准确 度 ， 品取 用量 选 择 为 ０ ５ 样 ．
ｇ 。硫酸 头孢 匹罗 的溶 解 实 验 ， ０ ５ｇ样 品用 ５ｍ 当 ． Ｌ
仪器分析测试题 (2)
仪器分析测试题1. 色谱分析法的定性参数有 *保留时间(正确答案)调整保留时间(正确答案)相对保留值(正确答案)峰面积2. 毛细管柱色谱仪相比填充柱色谱仪增加了 *分流装置(正确答案)气体净化装置尾吹气装置(正确答案)流量计3. 与液液分配色谱相比,化学键合色谱的主要优点 *化学键合固定相非常稳定,在使用过程中不流失(正确答案)适合用梯度淋洗(正确答案)选择性好(正确答案)应用面广(正确答案)4. 离子选择性电极的选择性系数Ki,j的作用为 *判断一种离子选择性电极在已知杂质存在时的干扰程度(正确答案)校正因干扰所引起的电位偏差参考确定电极的选用范围(正确答案)估计电极的测量误差(正确答案)5. 用离子选择性电极法测定氟离子含量时,加入的TISAB的组成中包括 *NaCl(正确答案)HCl柠檬酸钠(正确答案)HAc-NaAc(正确答案)6. 原子吸收光谱法中，测量方法采用峰值吸收代替积分吸收必须满足的条件是 *发射线的半宽度小于吸收线半宽度(正确答案)发射线的半宽度大于吸收线半宽度发射线的中心频率与吸收线中心频率重合(正确答案)发射线的中心频率与吸收线中心频率不重合7. 原子吸收光谱仪，下列哪些说法正确 *光源采用空心阴极灯(正确答案)单色器放在原子化器之前常用的原子化器是石墨炉原子化器和火焰原子化器(正确答案)单色器的关键部件是色散元件(正确答案)8. 某物质的摩尔吸光系数很大，则表明 *该物质溶液的浓度很大用分光光度法测定该物质时其检出下限很低(正确答案)光通过该物质溶液的光程长该物质对某波长的光的吸收能力很强(正确答案)9. 红外光谱和紫外-可见光谱一样,都是 *发射光谱原子光谱吸收光谱(正确答案)分子光谱(正确答案)10. 仪器分析法的主要不足是 [单选题] *样品用量大相对误差大(正确答案)选择性差重现性低11. 以下色谱操作条件中，正确的 [单选题] *载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温(正确答案)担体的粒度愈细愈好汽化温度愈高愈好根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析12. 用分配柱色谱分离A,B和C的混合物,已知它们的分配系数KA>KB>KC,则它们流出色谱柱的顺序为 [单选题] *A,B,CA,C,BB,C,AC,B,A(正确答案)13. 关于范第姆特方程式下列哪种说法是正确的 [单选题] *载气最佳流速这一点柱塔板高度最大载气最佳流速这一点柱塔板高度最小(正确答案)塔板高度最小时,载气流速小塔板高度最小时,载气流速大14. 气相色谱选择固定液时,一般根据的原则是 [单选题] *沸点高低熔点高低相似相溶(正确答案)化学稳定性15. 气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是 [单选题] *进样量柱温(正确答案)载气速度气化室温度16. 不符合高效液相色谱法对流动相要求的是 [单选题] *与固定相不相溶黏度大(正确答案)与检测器匹配对被测组分有适当的溶解度17. 一般不用于反相化学键合相色谱法流动相的溶剂为 [单选题] *甲醇水环己烷(正确答案)乙腈18. 在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离 [单选题] *异构体沸点相近,官能团相同的化合物沸点相差大的试样极性变化范围宽的试样(正确答案)19. 下列化合物含C,H或O,N,试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数 [单选题] * C6H6C6H5NO2(正确答案)C4H2N6OC9H10O220. 只含C,H和0的有机化合物的分子离子峰的质荷比 [单选题] *为奇数为偶数(正确答案)由仪器离子源决定由仪器的质量分析器决定21. pH玻璃电极膜电位的产生是由于 [单选题] *H+透过玻璃膜H+得到电子Na+得到电子溶液中H+和玻璃膜水化层中H+的的交换作用(正确答案)22. 利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差,若Kij=0.05,干扰离子浓度为0.1mol/L,被测离子浓度为0.2mol/L,其百分误差为(i，j均为一价离子) [单选题] * 2.5(正确答案)5102023. 在电位滴定中,以E-V(E为电位,V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线,滴定终点为[单选题] *曲线的最大斜率点(正确答案)曲线的最小斜率点E为最正值的点E为最负值的点24. 在电位滴定中,以Δ2E/Δ2V-V（E为电位V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线滴定终点为 [单选题] *Δ2E/Δ2V最正值的点Δ2E/Δ2V最负值的点Δ2E/Δ2V为零的点(正确答案)曲线的斜率为零的点25. 电位滴定与容量滴定的根本区别在于 [单选题] *滴定仪器指示终点的方法(正确答案)滴定手段标准溶液26. 可用原子吸收光谱法测定物质的含量实例是 [单选题] *食品中钙的测定(正确答案)水的纯度测定有机磷农药残留量的测定食品中蛋白质含量的测定27. 以下说法中,正确的是 [单选题] *原子荧光光谱法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法原子荧光属于光激发(正确答案)原子荧光属于热激发原子荧光属于高能粒子万相碰撞而获得能量被激发28. 石墨炉原子化的升温程序如下 [单选题] *灰化、干燥、原子化和净化干燥、灰化、净化和原子化干燥、灰化、原子化和净化(正确答案)灰化、干燥、净化和原子化29. 原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包扣金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于 [单选题] *定性半定量定量定性、半定量及定量(正确答案)30. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一-些补救措施,指出哪种措施不适当? [单选题] *加入释放剂加入保护剂提高火焰温度改变光谱通带(正确答案)31. 原子吸收光谱法是基于从光源辐射出的待测元素特征谱线光通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的( )所吸收。
毛细管气相色谱分析法
适和不脱尾为宜。对复杂的样品应采用程
序升温。
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五、 毛细管柱气相色谱系统
（一） 进样系统
进样器（样品导入部件）
进样系统
分流器 分流比阀
针形阀和电磁阀
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毛细管柱色谱进样方式分为两类：
分流进样和不分流进样。
根据操作方式，不分流进样又包括柱 上进样和直接进样。
u
2k 3(1 k)2
d
2 f
Ds
u
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5
与填充柱速率理论比较：
（1）毛细管柱中，A=0
（2）在毛细管柱中，因无填料，因此，
阻碍因子γ=0
（3）在毛细管柱中，以柱半径r代替
填料颗粒直径dp，且Cs一般比填充柱小，
气相传质阻抗常为色谱峰展宽的重要 因素。
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三、 速率方程讨论
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柱温与相对保留值的关系：
lg a b
T
温度范围较窄时，可以写成下式：
a aT b
根据a′数值的大小，曲线的斜率有三种情况： （1） a′为负值，表示降低柱温，会使相对保留
值增大； （2） a′近于0，无论柱温如何变化，相对保留值
保持不变； （3） a′大于0，柱温降低，相对保留值也减小。
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（二）最佳适用载气线速度
从速率方程可知，最小板高时的最佳流速：
uopt B (Cm Cs )
对于毛细管柱而言，固定液液膜薄，值较大，Cs Cm，因此，
uopt
B u 4Dm r
3(1 k)2 1 6k 11k 2
毛细管气相色谱法测定2-氨基对苯二甲酸二甲酯含量
第 ３期
杨献红等 ： 毛细 管气 相色谱法测定 ２一氨基对苯二 甲酸二 甲酯含量
・ ５・ ４
毛 细 管 气相 色谱 法测 定 ２一氨 基对 苯二 甲酸 二 甲酯含 量
杨献红 李华泉 化 ， ，
（． １河南省化工研 究所有 限责任公 司 ，河南 郑州
１ 实验 部 分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
Ｈ ５ ９ 气相 色谱仪 ，Ｉ 检测器 ， ２ ０ Ｐ一 ８ ０ ＦＤ Ｎ一 ０ ０
收稿 日期 ：０７— １—１ ２０ ０ ７
作者简介 ： 红（９ ８ ， ， 杨献 １６ 一） 女 实验师 ， 从事管理和化学分析工作 ， 电话 ：０ ７ ）７ ４ ６ １ （３１６４７３ 。
摘 要 ： 用 气相 色谱 法 ， Ｓ ３ 采 以 Ｅ一 Ｏ为 固定 液 ， 十 五 烷 为 内标 物 测 定 Ｎ一甲 基 一 正 ２一氯 一５一吡 啶 甲基 胺 含 量 ， 方 法标准偏差为 ００％ ， ．５ 变异 系数 为 ０ ５ ％ ， 均 回 收 率 为 １０ ２ ， 关 系数 为 ０ ９ ９ 。 ．０ 平 ０．％ 相 ．９９ 关键 词 ： Ｎ一甲基 一 ２一氯 一 ５一吡 啶 甲基 胺 ；气 相 色谱 法 中 图 分 类 号 ：Ｑ ７ ． Ｔ ０５ １ 文 献 标 识 码 ： Ｂ 文章 编 号 ：０ ３— ４ ７ ２０ ）３— ０ ６— ２ １０ ３ ６ （０ ７ ０ ０ ４ ０
分析 方法进 行一 元 线 性方 程 回归 、 收 率 与精 密 度 回
测定 。该方 法 不但可 以检 测 出 ２一氨 基 对 苯 二 甲酸 二 甲酯 的含 量 （ 图 １ 示 ） 而 且 可 以用 于 检 测 如 所 ， ２一硝 基对 苯二 甲酸 二 甲酯 的含 量 。该 方 法 可 以用
现代色谱分析试题
现代⾊谱分析试题第⼀章⾊谱法概论1. 综述各种⾊谱法的特点及其应⽤。
2. 简要说明⽓相⾊谱法（GLC、GSC）、⾼效液相⾊谱法（HPLC的各类⽅法）特点及其应⽤范围？3. 试⽐较⾊谱法（GC、HPLC）之间的异同？第⼆章⾊谱基本理论例1 采⽤3M⾊谱柱对A、B⼆组分进⾏分离，此时测得⾮滞留组分的t M值为0.9min ，A组分的保留时间（t R(A)）为15.1min，B组分的t R为18.0min，要使⼆组分达到基线分离（R=1.5），问最短柱长应选择多少⽶（设B组分的峰宽为1.1 min）？解⽅法（1）：由已知条件，得n B=16(18.0/1.1)2=4284r i,B=18.0-0.9/15.1-0.9=1.20K/B=18.0-0.9/0.9=19则因为所以故⽅法（2）：同⽅法（1）得n B=4284；r i,B=1.20；K/B=19所以则n B (R=1.5)=16 (1.5)2(1.2/0.2)2[(1+19)/19]2=1425故L=n (R=1.5)H=14250.07=99.8cm1m1.A、B ⼆组分的分配系数之⽐为0.912，要保证⼆者的分离度达到1.20，柱长因应选择多少⽶？设有效塔板⾼度为0.95mm.。
2.有⼀液相⾊谱柱长25cm,流动相速度为0.5ml/min，流动相体积为0.45ml，固定相体积为0.25ml,现测得萘、蒽、菲、芘四组分（以A、B、C、D）的保留值及峰宽如表3-1。
根据已知条件试计算出：（1）各组分容量及分配系数；（2）各组分的n及n eff；（3）各组分的H 值及H eff值；（4）画出四组分的K/值之间的关系曲线表3-1 在HPLC柱上测得的A、B、C、D 的组分t R(min) W h/2(min)⾮滞留组分ABCD 4.06.513.514.620.10.420.971.101.38答：（1）K/（A=0.60；B=2.38；C=2.65；D=4.03）；（2）（A=4021；B=3099；C=2818；D=3394）n eff（A=595；B=1535；C=1486；D=2178）;（3）H（A=0.06；B=0.08；C=0.09；D=0.07）H eff（A=0.42；B=0.16；C=0.17；D=0.11）;(5)根据已有数据，绘出K/--n--n eff曲线，⾃⾏判断正确与否，并分析原因。
毛细管气相色谱分析法
在环保领域的应用
空气质量监测
毛细管气相色谱分析法可用于检测空气中的有害气体和挥发性有机物，帮助评 估空气质量状况。
废水处理
毛细管气相色谱分析法可用于检测废水中的有害物质，如有机溶剂、农药等， 为废水处理提供技术支持。
在食品药品安全领域的应用
食品添加剂检测
毛细管气相色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，确保食品添加剂符合安全标 准。
氢火焰离子化检测器通过燃烧反应将 物质转化为带电粒子，并用电场将其 分离和检测，适用于烃类物质的检测。
定性与定量分析方法
定性分析
通过比较已知物质的色谱特征（如保 留时间）来确定未知物质。
定量分析
通过测量已知浓度标准物质的色谱峰 面积或峰高，利用外标法或内标法计 算未知物的浓度。
03 毛细管气相色谱分析法的应用
毛细管气相色谱分析法
目录
CONTENTS
• 毛细管气相色谱分析法简介 • 毛细管气相色谱分析法的基本理论 • 毛细管气相色谱分析法的应用 • 毛细管气相色谱分析法的实验技术 • 毛细管气相色谱分析法的优缺点及未来发展
01 毛细管气相色谱分析法简介
CHAPTER
定义与原理
定义
毛细管气相色谱分析法是一种分离和分析复杂样品中各组分的方法，利用不同组分在固定相和流动相之间的分配 平衡进行分离，并通过检测器进行检测。
萃取
对于不易溶解的样品，需 要进行萃取操作，以提高 样品的提取效率。
净化
去除样品中的杂质，以提 高色谱分析的准确性和可 靠性。
进样技术
直接进样
将溶解或萃取后的样品直 接注入进样口。
分流进样
通过分流装置将样品分成 两路，大部分样品被排入 废液，小部分样品被引入 进样口。
加压毛细管电色谱法分离1-甲基-3-苯基丙胺对映体
之 间的色谱 行 为差 异扩 大 ， 离度增 大 。选 择性 系数 与分离 度均 在增 加 。但 当浓 度 ＞１ ／ 分 ０ｇＬ时 ， 离 度 分 不再增 加 ， 故本 文选 用 的 ＨＰｆＣ －—Ｄ浓度 为 ｌ ／ ， 时 １甲基 一一 基丙胺 得 到 了较 好 的分离 。 ｌ ０ｇＬ 此 ． ３苯 缓 冲溶 液 ｐ Ｈ值影 响待分 离物质 的电荷 和 电渗 流 ， 影 响手性 分离 的重 要参 数之 一 。实验考 察 了宽 是 范 围的 ｐ Ｈ值 （ ３～１ ） 分 离度 的影 响 ， 果表 明 ， 冲溶 液 在 接近 中性 条 件 下分 离 的较 好 。由 图 ２可 ０对 结 缓 知， 当流动相 ｐ Ｈ值从 ７逐 渐增 加 至 ７６时 ， 离度逐 渐增 大 ； ｐ ７ ６时 ， ． 分 当 Ｈ： ． 分离 度 达 到最 大 ， 随着 ｐ Ｈ
比： （ Ｖ 乙腈 ） Ｖ 磷 酸盐体系）＝ ０４ 液（ ｍｏ Ｌ 、 ：（ ６ ：０溶 ５ｍ ｌ ） 背景 电解 质 ｐ ７ ６ 柱温 １ ／ Ｈ＝ ． 、 ６℃和分离电压 ｌ Ｖ达 ０ｋ 到了基线分离 ， 该方法重现性好 、 简便 、 快捷 。 关键词 加压 毛细管 电色谱 ， 甲基苯基丙胺 ， 对映体拆 分 ， 羟丙基 一 环糊精 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０００ １ （０ ０ ０ －２ ６ ３ １０ －５８ ２ １ ）２ ４ － ０ ０ 中图分类号 ：６ ７ ０ ５
电解质溶液 ， 混合均匀 ， ０４ ｍ纤维素酯膜过滤 ， 经 ．５ 超声脱气 ３ ｉ， ０ｍｎ 置于冰箱中冷藏备用。 Ｃ Ｃ条 件 ： 测 波长 ２４ｎ 进样 条 件 ： Ｅ 检 ０ ｍ； 正极 进 样 ， Ｖ×５Ｓ流 动 相 ： 乙腈 ） （ ｏ Ｌ磷 酸 ５ｋ ； （ ： ５ｍｍ ｌ ／ 盐 ）＝ ０４ ， ６ ：０ 运行 电压 １ Ｖ， 温 ｌ Ｃ； ０ｋ 柱 ６ｏ 手性选 择 剂浓 度 １ ／ ， 毛 细 管两 端 同时施 加 １ Ｐ 气 ＯｇＬ 在 ０ ａ的
色谱分析作业及答案
齐齐哈尔大学试卷考试科目:色谱分析试卷代号 A适用对象：化工99级(分析) 使用学期2002—2003—1 第七学期共5道题总分100分共3页考生须知：１）姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。
２）请先检查是否缺页，如缺页应向监考教师声明，否则后果由考生负责。
３）写在答题纸上答案一律，可不抄题，但要标清题号。
监考须知：请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。
一、判断题：下列问题，正确的画（√），错的画（×）（10分）1 提高色谱分析的选择性，可以采取下列方法：(1)提高柱温；(2) 提高流动相速度；(3) 降低柱温；(4) 使用选择性高的固定相；(5) 增加板高。
2 使用极性色谱柱（GC）分析样品，先出峰的组分是：(1)沸点高的组分；(2)分子量大的组分；(3)极性大的组分；(4) 极性小的组分；(5) 分子量小的组分。
二、选择题（10分）(一)为下列样品选择合适的色谱分析方法（1）热不稳定的样品。
（2）沸程很宽的样品。
（3）复杂的、多组分样品。
（4）高分子样品。
（5）低沸点芳烃污染物。
（二）根据样品选择固定相_______________________________________________________________________试卷A 总3 页第1页色谱分析样品：1、丙烷、乙烯、丙烯。
2、乙醇、丙酮。
3、N2、O2。
4、间二甲苯、对二甲苯。
5、H2O 、C2H5OH固定相（或固定液）1、分子筛。
2、角鲨烷。
3、G DX。
4、聚乙二醇5、有机皂土三、问答题（36分）1、各举一例，说明液固吸附、液液分配色谱体系及其应用。
2、在程序升温色谱法中，常用什么定性指标，为什么？3、说明毛细管色谱流程与一般填充柱流程的区别及原因。
4、什么是浓度型和质量型检测器，载气流速对浓度型和质量型检测器响应值的影响有何不同（绘图说明）？四、按要求回答问题（18分）1、用H2代替N2做载气，其他色谱条件不变，请在同一图上绘出变化前后的H-----u曲线，并说明原因。
毛细管色谱法测定车间空气中1,3-二氯丙烯
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２６ 解 吸 效 率 试 验 ．
的标 准溶 液 １ ｌ ０ ，立 即用 塑 料 帽套 紧管 Ｉ 。 先 随 机 取 出 ６支 Ｚ ｌ 碳管立即分析 （ 天 ） 当 ，其 余 的于 ４ｃ 箱 保 存 ，而 后 分 别 于 ｄ ｑ冰 ３ 、ｄ５各 随 机 取 ６支进 行 分 析 ，以 当 天 结 果 为 １０ 、ｄ４ ０ ％计 算 存 放 不 同时 间 的 样 品 损 失 率 ，ｄ３ 、ｄ５的 样 品 损 失 率 分 、ｄ４ 别 为 １ ％ 、３１ 、６ ％。试 验 结 果 表 明 ，１ ３ 二 氯 丙 烯 在 固 ． ９ ． ％ ． ７ ，一
连 续 重 复 进 样 测 定 ６次 ，如 此 重 复 测 定 ３ｄ ，测 定 不 同浓 度 时 的峰 面积 ，计 算其 方 法 的 日问精 密 度 ，结 果 见 表 ２ 。 由表 ２可 见 ，３ｄ各浓 度 的测 定 值 的相 对 标 准 偏差 在 １ ％ ． ８
～
ｆｆ） ）（ ． ）
碳 的保 留 时间 为 ０ ０ ｎ ． ３ｍｉ。 ６
２３ 解 吸 液 的 选择 ．
６（） ． ×
８ ｏ） ．（
解 吸 液大 多 选 择 二氯 乙烷 、二硫 化 碳 ，经 多 次 实 验 ，优 化 色谱 条 件 ，二氯 乙烷 作 为解 吸 液 时 ，分 离效 果 不 好 ，溶 剂 拖 尾 严 重 ，而 二 硫 化 碳 作 为 解 吸液 时 ， 峰 形 分 离 好 ，理 论 塔 板 数
２（ ） ２５） ３０ ｍ ． ．（ ｍ（ ０ ．（
毛细管柱气相色谱法
第六章毛细管柱气相色谱法第一节毛细管气相色谱仪现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。
毛细管色谱仪应用范围广，可用于分析复杂有机物，如石油成分，天然产物，环境污染，农药残留等。
图6-1是毛细管气相色谱仪示意图，与填充柱色谱仪比，毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器，柱后加一个尾吹气路。
由于毛细管柱体积很小，柱容量很小，出峰快，所以死体积一定要小，要求瞬间注入极小量样品，因此柱前要分流。
对进样技术要求高，对操作条件要求严。
尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。
毛细管柱对固定液的要求不苛刻，一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。
毛细管柱一般配有响应快，灵敏度高的质量型检测器。
高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是：要选择好的毛细管柱及最佳分析条件；按样品选择合适的毛细管进样系统；选择高性能的毛细管气相色谱仪。
图6-1 毛细管气相色谱仪示意图第二节毛细管色谱柱1957年，美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。
Golay称毛细管色谱柱为开管柱。
因这种色谱柱中心是空的。
毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱，虽然每米理论板数约为2000-5000，与填充柱相当，但由于柱子很长，总柱效可高达106。
一、毛细管色谱柱组成通常来说，一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。
管身采用熔融二氧化硅（熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
固定相种类很多，大部分的固定相是热稳定性好的聚合物，常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。
另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
《室内环境检测》室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的测定--毛细管气相色谱法
注意：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。
2.标准系列制备
根据实际情况选用液体外标法。
液体外标法：取单组分含量为0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL的标准溶液1μL～5μL注入吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下，密封，为标准系列。
实验项目指导书
课程名称
室内环境检测
实验教材
《室内环境检测实训指导书》
实验课题
能力训练项目6：室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的测定--毛细管气相色谱法
实验任务和目的
理解气相色谱法的分离和测定原理;
掌握利用热解吸直接进样气相色谱法进行室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）测定的方法;
熟练掌握气相色谱仪和热解吸仪的使用和操作。
23
样品测定
1.取样（热解吸）
5
24
2.样品测定、试剂空白值测定
5
25
计算
1.计算因子
3
26
2.样品浓度
4
27
3.测定结果的精密度
3
总得分
100
采样时间/ min
采样体积/L
采样温度/C
大气压力/kPa
标准采样体积
标准状态下测定TVOC
实际浓度/ (mg/m3)
评分人（签字）日期：
核分人（签字）日期：
5.注射器：1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。
实验内容
1.企业专家演示，讲解实验关键点；
毛细管柱气相色谱法测定环境空气中氯乙烯和二氯乙烯
ISSN1672-9064 CN35-1272/TK
毛细管柱气相色谱法测定环境空气中氯乙烯和二氯乙烯
秦多勇
渊甘肃省张掖市环境监测站 甘肃张掖 734000冤
摘要 阐述毛细管柱气相色谱法测定环境空气中氯乙烯和二氯乙烯的方法遥 环境空气中氯乙烯和二氯乙烯经活性炭管 吸附袁二硫化碳解吸袁NNOWAX 毛细管色谱柱分离袁氢火焰离子化检测器检测袁保留时间定性袁色谱峰面积定量袁氯乙烯加标回 收率为 93.7%耀104.4%袁二氯乙烯加标回收率为 93.0%耀103.8%遥 本方法处理操作简单尧分离度好尧干扰少尧方法检出限低尧分析 准确度和精密度较好袁适用于环境空气中氯乙烯和二氯乙烯的监测分析遥
连接袁采样管进气口垂直向上袁采样流量设置为 0.5L/min袁采 样时间为 60min袁采样的同时要做好风向尧时间尧大气压和温 度等相关参数记录咱4暂遥 另准备二支活性炭管带到现场袁打开 不抽空气袁做空白样品分析遥 采样后用塑料封住活性炭管两 端套袁置于清洁袋带回实验室分析遥
图 1 氯乙烯和二氯乙烯标准样品色谱图
在上述经优化的仪器工作条件下对氯乙烯和二氯乙烯
采样袁二硫化碳解吸后经毛细管色谱柱分离袁使用火焰离子 系列标准工作溶液从低浓度到高浓度进行气相色谱分析袁以
化检测器检测环境空气中氯乙烯和二氯乙烯的方法袁并对方 质量浓度为横坐标袁 其峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线遥
法的线性尧检出限尧精密度和准确度等进行探讨咱3暂遥
中袁人体长期接触后会对身体健康造成一定的损害遥 目前空 标准物质袁 配制成质量浓度均为 0.00尧2.00尧6.00尧10.0尧20.0尧
气中氯乙烯和二氯乙烯常用检测方法为直接进样气相色谱 40.0mg/L 的混合标准系列溶液遥
法和热解析气相色谱法袁直接进样法样品保存时间短袁热解 1.5 样品测定
毛细管气相色谱法测定2-[2-甲基-4-[4-[2-[4-(三氟甲基)苯基]嘧啶基]甲硫基]苯氧基]乙酸中有机溶剂残留量
![毛细管气相色谱法测定2-[2-甲基-4-[4-[2-[4-(三氟甲基)苯基]嘧啶基]甲硫基]苯氧基]乙酸中有机溶剂残留量](https://img.taocdn.com/s3/m/5682d56fcaaedd3383c4d317.png)
车 慧 一， 靳守东 ， 郑 志兵 ， 谢 剑 炜 （ １ ． 军事医 学科学研究院 毒物 药物 研究所， 北京 １ ０ ０ ８ ５ ０ ； ２ ． 总后勤部卫生部药品仪器检验所
标法计算残 留溶剂的含量。结果 ７种有机溶剂均得到有效分 离， 在考察的浓度范围 内， 回收率及线性关 系良好 ， 且 ３批样品 中有 机溶剂残 留量均符合规定。结论 ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． １ １ ６ ６ ９ ／ ｃ ｐ ｊ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ７ ． ０ １ ６ 本方法操作 简便 ， 精 密度好 ， 准确可靠 ， 适用于该原料 中 ７种残留有机溶剂的 同时测定 。 中图分类号 ： Ｒ ９ ７ ２ ． ６ ； Ｒ ９ ２ ７ 文献标 志码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ １ — ２ ４ ９ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ７— ０ ５ ６ ２— ０ ３
关键词 ： 毛细管气相 色谱法 ； ２ 一 ［ ２ 一 甲基４一 ［ ４ 一 ［ ２ 一 ［ ４ 一 （ 三 氟甲基 ） 苯基 ］ 嘧啶基 ］ 甲硫基 ］ 苯氧基］ 乙酸 ； 有机 溶剂残 留量
Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ａ ｌ Ｏｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ Ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ２ 一 ［ ２ － Ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ － ４ － ［ ［ ２ － ［ ４ － （ ｔ ｒ ｉ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｈ ｙ １ ）ｐ ｈ ｅ ｎ ｙ １ ］ｐ ｙ ｒ ｉ ｍｉ ｄ ｉ ｎ － ４ － ｙ １ ］ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｎ ｙ １ ］ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｘ ｙ ］ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ Ａｃ ｉ ｄ ｂ ｙ Ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ Ｇａ ｓ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
色谱分析法试题及答案
色谱分析法试题及答案解析一、选择题（18分）1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量，从5%到10%6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （）A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是（）A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题（27分）1.测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时,一般用_______________色谱法。
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气相色谱分析法一、选择题⒈对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )。
A．保留值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数⒉载体填充的均匀程度主要影响A．涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力⒊在气相色谱检测器中通用型检测器是( )。
A.氢火焰离子化检测器B.热导池检测器C.示差折光检测器D.火焰光度检测器⒋在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于：A.样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度二、填空题1. 在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时间越，流出越。
2. 气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。
样品与固定相间的作用机理是。
3. 气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。
样品与固定相的作用机理是。
4. 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。
气化室温度一般要比柱温度高℃，但不能太高，否则会引起样品。
5. 气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分物理或化学性质的变化转换成电量变化，输给记录仪，描绘成色谱图。
6. 色谱柱的分离效率用α表示。
α越大，则在色谱上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。
7. 分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。
待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。
各组分的K值相差越大，则它们分离。
8. 一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。
9. 色谱定性的依据是，定量的依据是。
10.为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得，装柱时要。
三、简答题1.色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。
它有何优点？2.分离度R是柱分离性能的综合指标。
R怎样计算？在一般定量、定性或制备色谱纯物质时，对R如何要求？3. 什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选择最佳流速？为什么？4. 在色谱分析中，对进样量和进样操作有何要求？5. 色谱归一化定量法有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？6. 色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。
如果采用是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么？试说明理由。
7. 柱温是最重要的色谱操作条件之一。
柱温对色谱分析有何影响？实际分析中应如何选择柱温？8. 色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。
分离效率怎样表示？其大小说明什么问题？要提高分离效率应当怎么办？9. 制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。
如何使柱子老化？老化的作用是什么？老化时注意什么？10. 色谱固定液在使用中为什么要有温度限制？柱温高于固定液最高允许温度或低于最低允许温度会造成什么后果？11. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？⑴蔬菜中含氯农药残留量；⑵测定有机溶剂中微量水⑶痕量苯和二甲苯的异构体；⑷啤酒中微量硫化物12. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。
13. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速u opt和最小板高H min。
14. 气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？15. 用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？16. 简述热导池检测器的设计原理。
17. 什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降，如何克服？四、计算题1.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？2. 在2m 长的色谱柱上，测得某组分保留时间（t R ）6.6min ，峰底宽（Y ）0.5min ，死时间（t m ）1.2min ，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（F c ）40ml/min,固定相（V s ）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积) ⑴ 分配容量k ⑵ 死体积V m ⑶ 调整保留时间 ⑷ 分配系数 ⑸ 有效塔板数n eff ⑹ 有效塔板高度H eff3. 已知组分A 和B 的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离R s=1）4. X 、Y 、Z 三组分混合物min 5)(=X R t ，经色谱柱分离后，其保留时间分别为：min5)(=X R t ，min 7)(=Y R t ,min 12)(=Z R t ,不滞留组分的洗脱时间min 5.1=M t ，试求：(1)Y 对X 的相对保留值是多少？ (2) Z 对Y 的相对保留值是多少？ (3)Y 组分的色谱柱中的容量因子是多少？ (4)X 对Y 的容量因子之比是多少？5. 一试样经气相色谱分析，在6.5min 时显示一个色谱峰，峰的宽度为5mm ，记录纸移动的速度为101minmm -⋅，在柱长2m 的色谱柱中其理论塔板是多少？相应的理论塔板高度是多少？6. 有一气液色谱柱，长2m ，在不同线速时，相应的理论塔板数如下：计算：（1）最佳线速；（2）在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数。
7. 某色谱柱的理论塔板数为3136，吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的保留时间分别是8.5min 和9.3min ，空气的保留时间为0.2min 。
计算吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的分离度。
8. 采用3m 色谱柱对A 、B 二组分进行分离，此时测得非滞留组分的M t 值为0.9min ，A 组分的保留时间（)(A R t ）为15.1min ，B 组分的（)(B R t ）为18.0min ，要使二组分达到基线分离（R = 1.5）,问最短柱长应该选择多少米（B组分的峰宽为1.1min）？9. 在1m长的填充色谱柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min及0.82min，空气通过色谱柱需1.10min。
计算：(1)载气的平均线速度；(2)组分B的分配比；(3)A及B的分离度；(4)该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度；(5)分离度为1.5时，所需的柱长；(6)在长柱上B的保留时间为多少。
10. 用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度，记录仪灵敏度为0.2 mV/cm，记录仪纸速10 mm/min，苯酚标样浓度1 mg/mL，进样量3 μL，测量苯酚峰高115 mm，峰半高宽4 mm，2倍噪音信号为0.05 mV，计算:⑴在上述条件下苯酚的灵敏度S t、检测限（D）和最小检测限（Qmin）⑵若污水处理前后，污水中苯酚浓度从100 μg/mL降为0.05 μg/mL，设最大进样量为10 μL，能否直接测定水中的酚，若不能直接测出，试样浓缩多少倍方可推测？12. 测定某气相色谱仪热导检测器的灵敏度时，注入1.0 μL纯苯（相对密度为0.88）时测得色谱峰峰高为12.5cm，半峰宽为0.50cm。
用N作载气，柱前压力2表读数为182.2kPa，转子流量计读数为20.01mL，记录仪灵敏度为min-⋅0.21-cm，大气压为100 kPa。
计算该检测器的⋅min-mV，记录纸速度为1.01⋅cm灵敏度。
13. 已知记录仪灵敏度为0.21-mm，注入含⋅hmV，记录纸速度为12001-⋅cm0.05％苯的CS2溶液1 μL，苯的色谱峰高12.0cm，半峰宽10mm，仪器噪声0.01mV，求氢焰检测器的灵敏度和检测限。
14. 在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高分别如下：Array求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。
15. 在某色谱柱上，柱温1000℃测的甲烷的保留时间为40 s ，正壬烷的保留时间为400 s ，正炔烷的保留时间为580 s ，正壬烷与正癸烷的峰宽相同，均等于5.0 mm ，已知记录纸速为5 mm/min ，求能与正壬烷达到基线分离（R =1.5）的组分的保留指数应为多少？气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min 。
⑴ 计算每种组分的含量。
⑵ 根据碳数规律，预测正戊酸甲酯的保留时间。
16. 采用氢火焰离子化检测器，分析乙苯和二甲苯异构体，测得以下数据。
计算 各组分的含量。
17. 采用内标法分析燕麦敌1号试样中燕麦敌CClNCOSCHCHCHCH 233)(═CHCl含量时，称取燕麦敌试样8.12g ，加入正十八烷1.88g ，以色谱分析测得峰面积20.68mm A =燕麦敌，20.87mm A =正十八烷。
已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子i f ＝2.40，计算试样中燕麦敌含量。
18. 为了测定混合样品中组分i 的含量，称1.80g 混合样，加入0.400g 内标物S ， 混匀后进样，从所得色谱图上测得20.27cm A i =，20.25cm A s =，11.1)(=i W f ， 计算组分i 的百分含量。
19. 从甲醇和乙醇的色谱中，可得到min 0.1=M t ，min 5.10=甲醇t ，min 5.17=乙醇t 。
已知固定相的体积为5mL ，流动相体积为55mL ，计算甲醇和乙醇分配比、分配 系数和该色谱柱的相比。
20. 采用内标法进行水溶液中异丙醇的常规控制分析：取6支10mL 容量瓶，在 其中5支容量瓶中配成质量分数不同的纯异丙醇的标准溶液，各加入质量分数相 同的正丁醇做内标，用水稀释到刻度。
在同样条件下，取5mL 异丙醇水溶液放 入另一支容量瓶，加入同样量的正丁醇内标，稀释到刻度。
进行色谱分析时，进样1μL，测得数据如下。
计算水溶液中异丙醇含量。