气相色谱仪和讲义液相色谱仪的使用

合集下载

气相色谱仪与液相色谱仪的主要差异

气相色谱仪与液相色谱仪的主要差异

气相色谱仪与液相色谱仪的主要差异色谱法是一种常见的分离技术,其原理是利用欲分离组分在两相间具备不同的分配系数,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中的不同物质以不同速度沿固定相移动,终达到分离的效果。

按两相的物理状态,可以分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC),在现代样品分析中,气相色谱和液相色谱都是普遍采用的分析方法,但两者也存在许多不同之处,具备不同的特性,这些特性也决定了它们不同的应用范围。

一、气相色谱仪与液相色谱仪的主要差异1.流动相区别GC:流动相为惰性气体,流动相与组分无亲合作用力,只与固定相有相互作用。

LC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用。

2.色谱柱长度区别GC:色谱柱长度在几米到几十米不等。

气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效。

LC:色谱柱通常在几十到几百毫米。

3.分析样品选择性GC:相对分子质量较小(一般小于1000),低沸点(一般小于500℃),易挥发,热稳定性。

LC:更适用于分析高沸点,难挥发,热稳定性差,分子质量较大(1000--2000)的液体化合物。

据统计,气相色谱能分析的有机物只占全部有机物的15%-20%,其可分析样品的范围小于液相色谱,但随着近几年技术的更新,如顶空进样和裂解进样等,进一步扩大了气相色谱的分析范围。

4.检测器差异GC:氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD),电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),氮磷检测器(NPD)。

LC:紫外检测器,荧光检测器,示差折光检测器。

5.其他方面GC:需要将样品在气化室气化,需要较高的检测温度,采用尖头进样针。

LC:不必对样品气化,常温即可检测,采用平头进样针。

二、GC与LC的主要相同点基本的原理相同,都是吸附-脱附平衡,利用组分在固定相和流动相中的分配系数不同达到分离的目的。

也就是说,两者都是利用物质在流动相和固定相中的分配系数的差别,从而在两相间反复多次(1000-1000000次,甚至更多)的分配,使原来分配系数差别很小的各组分分离开来。

化学分析仪器的原理和使用方法是什么

化学分析仪器的原理和使用方法是什么

化学分析仪器的原理和使用方法是什么关键信息项:1、化学分析仪器的种类2、各类仪器的原理3、仪器的操作步骤4、仪器的维护与保养5、安全注意事项11 化学分析仪器的种类化学分析仪器种类繁多,常见的包括分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪、质谱仪等。

111 分光光度计通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析。

112 气相色谱仪基于混合物中各组分在气相和固定液相间的分配系数不同,当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,从而得到分离。

113 液相色谱仪利用混合物在液固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定。

114 原子吸收光谱仪基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

115 质谱仪使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。

在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。

12 各类仪器的原理121 分光光度计原理物质对光的吸收具有选择性,不同的物质都有各自的吸收光谱。

当一束单色光通过溶液时,其吸光度与溶液中溶质的浓度和液层厚度的乘积成正比。

122 气相色谱仪原理样品在气化室气化后被惰性气体带入色谱柱,由于各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同,经过反复多次的分配,各组分在色谱柱中的运行速度不同,从而实现分离。

123 液相色谱仪原理液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,各成分在柱内被分离后,进入检测器进行检测。

124 原子吸收光谱仪原理每种元素的原子能够吸收特定波长的光能,而吸收的能量值与该元素的浓度成正比。

杭州气相色谱仪操作规程

杭州气相色谱仪操作规程

杭州气相色谱仪操作规程
《杭州气相色谱仪操作规程》
一、实验目的
通过操作杭州气相色谱仪,掌握色谱原理及技术,进行样品的分析和检测。

二、实验材料
1. 杭州气相色谱仪
2. 色谱柱
3. 样品溶液
4. 气源(氢气、氮气、氦气等)
5. 注射器
6. 色谱软件
三、操作步骤
1. 打开色谱仪电源,同时打开氢气、氮气等气源,待色谱仪预热达到工作温度后可进行下一步操作。

2. 将色谱柱固定在色谱仪中,连接好进样口和检测器,并进行气路连接。

3. 调节色谱仪的运行参数,如流速、温度等,根据样品类型和需要进行调整。

4. 将样品溶液用注射器注入到色谱柱的进样口中,注意不要进样过多,避免柱内液相过多而影响分析结果。

5. 启动色谱软件,设置样品分析的参数和检测模式,开始采集数据。

6. 分析结束后,关闭色谱仪电源和气源。

清洁和维护色谱柱
及其他设备。

四、注意事项
1. 操作时应注意色谱仪设备的安全性,避免发生意外事故。

2. 样品溶液的进样量和处理方法应谨慎,以免影响实验结果。

3. 定期保养和维护色谱仪设备,确保其正常运行。

以上就是《杭州气相色谱仪操作规程》,操作人员应严格按照规程进行操作,确保实验的准确性和安全性。

气相、液相实验讲义

气相、液相实验讲义

内标法测定蘑菇醇的含量一、实验目的 1. 了解气相色谱法的基本原理及仪器结构. 2. 了解气相色谱基本仪器操作. 3. 掌握内标法的配样与计算方法.二、实验原理外标法:配置己知浓度的标准样进行色谱分析,测得各组分的峰高或峰面积对应浓度的标准曲线,然后在同样的操作条件下分析试样并与标准样进行比较。

分析结果的准确性主要取决于进样量的重复性和操作的稳定性。

其基本关系式为:i Eii E A A x ⨯=i E -标准样品中组分i 的含量(浓度); E A -标准样品中组分i 的峰面积。

内标法:在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。

使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。

内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。

当然,内标物必须能与样品中各组分充分分离并不发生反应。

m —样品的质量;ms —待测样品中加入内标物的量; As —待测样品中内标物的峰面积;f s,i —组分i 与内标物的校正因子之比,称为相对校正因子三、仪器与试剂Agilent 7890N 气相色谱仪,10ul 进样针,移液枪;蘑菇醇储备样(称取蘑菇醇1g ,以乙腈定容到100ml 容量瓶); 氯苯储备样(称取氯苯1g ,以乙腈定容到100ml 容量瓶); 蘑菇醇未知样,乙腈。

四、实验步骤%100A m f A m x s i s,i s ⨯=∙∙∙i1、配置标准溶液:以移液枪量取100,200,400,600ul,800蘑菇醇储备液和400,400,400,400,400ul 氯苯储备液于5ml容量瓶中,用乙腈定容。

气相色谱法及其应用-PPT

气相色谱法及其应用-PPT
血液中乙醇,麻醉剂及氨基酸的分析;某些挥发性药 品的分析
第二部分 气相色谱仪系统及功能
GC工作过程示意图
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
一、载气系统
{ 气源
载气系统 净化干燥管
载气流速控制装置
常用载气:氮气、氦气、氢气及氩气
{ 载气选择依据 检测器 柱效
{
二、进样系统
进样系统
色谱柱的温度控制方式有: 恒温和程序升温 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由
低温向高温作线性或非线性变化,以达到用 最短时间获得最佳分离的目的。 对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序 升温法进行分析。
恒温150 ℃
程序升温50~250℃, 8℃/min
正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较
程序升温不仅可以改善分离,而且可 以缩短分析时间。
组分峰影响。
优点
准确度高
岛津GC-2014型
1 . 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
工作原理:纯载气是一条 直线,当有有试样气通过 时,由于导热系数与载气 不同,测量池中热敏电阻 上的温度发生变化,其阻 值随之改变,电桥平衡遭 破坏,AB两点间的电位 不再相等,记录仪上即出 现峰电位。待测组分的导 热系数越大,测量池中热 敏电阻上的温度变化越大, 其电阻值也越大。
V0 t0Fc
5 . 保留体积Vr
Vr tr Fc
6 .校正(调整)保留体积
三、峰高与峰面积-定量分析的依据
四、区域宽度-柱效
峰底宽度W
半峰宽W1/2 标准偏差σ
W 4 W1/2 2.35
五、 分离度 定义: R tr2tr1 2(tr2tr1) 12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度

安捷伦气相色谱仪操作步骤

安捷伦气相色谱仪操作步骤

安捷伦气相色谱仪操作步骤
安捷伦气相色谱仪的操作步骤如下:
1. 打开仪器电源,确保仪器处于正常工作状态。

2. 打开色谱柱箱,检查色谱柱是否正确安装,并确保连接管路无泄漏。

3. 打开氢气气源和空气气源,确保氢气和空气供应充足。

4. 打开色谱仪的控制软件,并进行系统初始化。

5. 设置色谱柱的温度程序和初始温度。

6. 根据样品的特性和分析要求,设置进样器的参数,如进样体积、进样方式等。

7. 设置检测器的参数,如检测器类型(如FID、TCD、ECD等)、检测器温度等。

8. 进行空白样品测试,以确保系统正常运行。

9. 将待测样品注入进样器中,按照设定的进样方式进行进样。

10. 开始色谱分析,记录和监控色谱图的生成过程。

11. 分析结束后,关闭色谱仪的各个部件,包括进样器、柱箱、气源等。

12. 关闭仪器电源。

请注意,在操作色谱仪之前,需要熟悉仪器的具体型号和使用说明书,严格按照操作规程进行操作,并遵守相关安
全操作规范。

气相色谱仪的使用和维护操作程序

气相色谱仪的使用和维护操作程序

气相色谱仪的使用和维护操作程序一、目的本操作程序是专门用于气相色谱仪的使用和维护的操作程序标准。

二、适用范围本公司内所有气相色谱仪。

三、操作步骤(一)气相色谱仪的使用程序1.首先检查仪器各局部连接是否正常,检查各稳压阀,针形阀及减压表旋杆是否在关闭位置。

2.开启载气钢瓶,调节减压阀到达,柱前压为控制值。

3.进展检漏,检查各气体是否有漏气部位。

4.翻开仪器电源开关,设定柱箱温度、进样器、检测器温度同时翻开电脑,进入N2000色谱站,点击“查看基线〞。

5.翻开氢气、空气钢瓶、调节两路气体流量及适应值。

6.待检测器温度到达设定温度后,按点火键,听到鸣爆气,那么证明已点火。

7.点火后仪器稳定后可进展测定,再打一针,同时按“数据采集〞分析完后阀门关闭,切断燃气和助燃气,火焰熄灭,然后降低柱箱温度,当柱温低于50℃以下时,才关闭载气和电源开关。

(二)气相色谱仪维护程序1.气相色谱仪应放置在通风良好的实验室内,应安装在恒温〔20-25℃〕空调实验中,以保证仪器和数据处理系统正常运行。

2.气源至气相色谱仪连接的带线可使用铜管、尼龙筒、应定期用无水乙醇清洗,并用枯燥N2气吹扫干净。

3.气自气源进入气相色谱仪前需通过的枯燥净化管,管中活性炭,硅胶分子筛应定期进展更换或烘干,以保证气体的纯度。

满足检测器的要求。

4.稳压阀不工作时,应顺时针放松调节手柄使阀关闭;针形阀不工作时,应逆时针转动手柄至全开状态。

5.定期清理气化室内的积炭结垢,对内衬管,要去除污垢。

清净枯燥后需新装入汽化室。

并及时更换进样口硅橡胶隔垫,保证密封不漏气。

6.更换色谱柱时,要认真检查色谱柱与汽化室接口,与检测器室的接口。

保证管填充不漏气。

固体样品采样操作程序1.目的通过采样规那么的控制,来采取有代表性的样品。

2.适用范围适用于本公司产固态成品,固态原辅材料的采样。

3.采样方法a.严格按照国家GB/T6679-86中所规定的件装粉末、小颗粒、小晶体的采样方法,对固体样品进展采样。

液相色谱仪操作步骤

液相色谱仪操作步骤

液相色谱仪操作步骤液相色谱仪是一种分离分析技术,广泛用于各种样品的分离和纯化。

液相色谱仪的操作需要注意一些步骤和细节,本文将详细介绍液相色谱仪的操作步骤和注意事项。

1. 准备试样首先需要准备好待检测的样品,并将样品中的分离物质溶解到相应的溶液中。

为了保证分离效果和高灵敏度,需要尽可能去除样品中的杂质和异常物质。

2. 准备移液管和样品注射器在进行液相色谱分析之前,需要准备好准确可靠的移液管和样品注射器。

移液管和样品注射器需要事先洗涤,以避免对后续分离过程的干扰。

3. 准备色谱柱在安装色谱柱时,需要用气动压缩机清洗色谱柱和色谱柱的连接管道。

确保色谱柱处于水平状态,并将色谱柱与色谱仪相连接。

在安装色谱柱时需要特别注意色谱柱的品牌和型号,以便正确设置仪器参数。

4. 准备流动相在准备流动相时,需要特别注意调整流速和流动相溶液的配比。

根据实验要求,选择合适的流量和合适的流动相溶液浓度。

5. 预处理系统在液相色谱仪的操作中,预处理系统是非常重要的一个环节。

一定要确保预处理问题的正确性,例如加热系统,冷却系统和气体过滤系统等。

6. 进行实验在进行实验之前,需要设置仪器参数,例如流速、采集时间、泵的流量、检测器灵敏度等等。

根据实验设计,注入样品并进行分离。

在过程中需要实时记录所有数据,以备后续分析和处理。

7. 分析结果分析后,需要对封闭柱进行清洗和回收,并对数据进行分析和处理。

通过对数据的分析和比较,可以得出结论并进行相应的校正和措施。

液相色谱仪的注意事项1. 在操作液相色谱仪之前要充分了解仪器的性能和操作规程,避免出现误操作等不良后果。

2. 色谱柱必须严格按照使用说明书的要求来装配和操作,避免出现故障。

3. 在样品处理过程中,要保持实验环境清洁,并尽可能去除样品中的杂质和异常物质。

4. 在制备流动相时,必须准确配合所有的药剂量,并严格控制药剂量的稳定性和浓度。

5. 操作液相色谱仪时,要避免因操作不当带来的高压、漏液等危险事件。

高效液相、气相色谱法及红外色谱仪的简单介绍

高效液相、气相色谱法及红外色谱仪的简单介绍

高效液相色谱法
二、高效液相色谱法的特点
特点:高压、高效、高速
Feature of HPLC
高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
概述
• 高效液相色谱法(HPLC)是60年代末以经典液相色谱法 为基础,引入了气相色谱的理论与实验方法,流动相用高 压泵输送,采用高效固定相和在线检测等手段发展而成的 分离分析方法 。 • 与气相色谱法相比具有:适用范围广,样品预处理简单, 分离效率高,流动相选择范围广,检测方法多为非破坏性 的,流出组分可回收等优点。
研究范围
• 近红外区:主要研究稀土和过渡金属离子的化合物, 水,含氢原子团化合物的定量分析。 • 中红外光区(又称红外光谱区):绝大多数有机化 合物和无机离子的基频吸收带都出现在该区,由于 基频振动是最强的吸收,适宜进行定性、定量分析。 • 远红外光谱区:由于低频骨架振动能很灵敏地反应 出结构变化,所以对异构体的研究特别方便,还可 用于金属有机化合物的、氢键、吸附现象的研究, 但由于该光区弱,一般不在此范围内进行分析。
2.主要部件
(1)高压输液泵
主 要 部 件 之 一 , 压 力 : 150~350×105 Pa。 为了获得高柱效而使用粒 度很小的固定相( <10 μm)
,液体的流动相高速通过时, 将产生很高的压力,因此高 压、高速是高效液相色谱的 特点之一。 应具有压力平稳、脉冲小、 流量稳定可调、耐腐蚀等特 性。
三种重要仪器的原理及使用 方法
气相色谱法 高效液相色谱法
红外吸收光谱法
目录
1 2 3
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
气相色谱法
气相色谱仪 气相色谱检测器
4
气相色谱的应用
定义
以惰性气体为流动相、以固定液或固 体吸附剂作为固定相的色谱法称为气 相色谱法(GC)。

怎样正确使用气相色谱仪 气相色谱仪操作规程

怎样正确使用气相色谱仪 气相色谱仪操作规程

怎样正确使用气相色谱仪气相色谱仪操作规程一、气相色谱仪使用前准备1、要依据试验的要求,选择合适的色谱柱;2、保证气路连接应正确,同时打开载气检漏;3、信号线要接所对应的信号输入端口。

二、气相色谱仪正确开机1、打开所需载一、气相色谱仪使用前准备1、要依据试验的要求,选择合适的色谱柱;2、保证气路连接应正确,同时打开载气检漏;3、信号线要接所对应的信号输入端口。

二、气相色谱仪正确开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调整气体流量至试验要求2、在主机掌控面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温;3、打开氢气发生器和纯洁空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量掌控面板上调整气体流量至试验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;三、气相色谱仪正确关机关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。

关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,才可以离开。

四、气相色谱仪注意事项1、气体钢瓶总压力表不能低于2Mpa;2、确定要严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源。

—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。

相关热词:等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。

一、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷搭配处理。

液相色谱仪常用操作步骤

液相色谱仪常用操作步骤

液相色谱仪常用操作步骤1).首先对流动相进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,一般为有机系和水系,常用的孔径为0.22um和0.45um。

2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3).正常情况下,仪器首先用甲醇冲洗10-20分钟,然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂,则要二次重蒸水冲洗10-20分钟,直至色谱柱中有机相冲净为止) 。

4).一般情况下,流动相冲洗20-30分钟后,仪器方可稳定,最重要的是仪器基线走后,方可进样测试。

5).同时进两针标样,将其结果相比较,其结果的比值在0.98-1.02之间后,就可以正式进行样品的测试了。

6).样品测试结束后,就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。

如流动相为缓冲试剂,同样也要用重蒸水清洗10-20分钟,方可用有机相进行保护,否则,有损色谱柱。

7).关机时,先关计算机,再关液相色谱。

8).填写登记本,由负责人签字。

注意事项:1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。

脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。

2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。

3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。

4).压力不能太大,最好不要超过150kgf/cm2 .5). 因为缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,所以,每次由有机相变流动相或流动相变有机相均需用蒸馏水清洗。

气相色谱仪操作规程一载气钢瓶的使用规程1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。

2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。

3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。

4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。

5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。

二减压阀的使用及注意事项器仪表同1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。

色谱仪使用方法

色谱仪使用方法

色谱仪使用方法
一、开启仪器
1. 打开仪器电源,检查仪器是否正常启动。

2. 预热仪器,等待仪器稳定。

二、设定参数
1. 根据实验需求,设定相应的色谱参数,如流速、检测波长、柱温等。

2. 根据样品性质,选择合适的色谱柱。

三、准备样品
1. 样品准备:将待测样品按照要求进行预处理,确保样品纯净、无杂质。

2. 样品进样:将预处理后的样品按照要求进行进样,确保进样量准确、稳定。

四、进样分析
1. 开启色谱仪的泵,将色谱柱中的气体排出,确保色谱柱畅通。

2. 将准备好的样品注入进样器,按下开始按钮,开始色谱分析。

3. 在分析过程中,观察色谱图的峰形、峰高、峰面积等参数,确保分析结果准确可靠。

五、数据处理
1. 将色谱仪采集到的数据传输到电脑中,使用相应的软件进行数据处理。

2. 对色谱图进行基线校正、峰识别、定量分析等处理,得出相应的
分析结果。

3. 根据需要,将分析结果进行图表化展示或生成报告。

六、清洁维护
1. 分析结束后,关闭色谱仪的泵和检测器,将色谱柱中的气体排出。

2. 用适当的溶剂清洗色谱柱和进样器,确保仪器清洁。

3. 定期对仪器进行全面检查和维护,确保仪器正常运行。

七、关闭仪器
1. 关闭仪器电源,结束实验操作。

2. 清理实验现场,保持实验室整洁。

气相色谱仪和液相色谱仪的使用ppt课件

气相色谱仪和液相色谱仪的使用ppt课件
(动画)
2.色谱法分类
气相色谱:流动相为气体(称为载气)。
按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;
按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱
液相色谱
液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。 按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。 离子色谱:液相色谱的一种,以特制的离子交换树脂为固 定相,不同pH值的水溶液为流动相。
(2) 梯度淋洗装置
外梯度:
利用两台高压输液泵, 将两种不同极性的溶剂按一 定的比例送入梯度混合室, 混合后进入色谱柱。
内梯度:
一台高压泵, 通过比例 调节阀,将两种或多种不同 极性的溶剂按一定的比例抽 入高压泵中混合。
(3) 进样装置
流路中为高压力工作状态,
通常使用耐高压的六通阀进样装置,
其结构如图所示:
2. 固定相及分离柱
气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱,其 选用原则与气相色谱一样。
选择合适的固定相,降低填料粒度可显著提高柱效, 但在高效液相色谱中,分离柱的制备是一项技术要求非常 高的工作,一般很少自行制备。
选择短柱、细内径提高分析速度;
研制高效柱填料是一活跃领域。
3. 流动相及流动相的极性
分配系数 K
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下,组分在两相间 分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL)比,称为分配系数, 用K 表示,即:
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分配系数 K的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。
其中的一相固定不动,称为固定相; 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体(气体或液体),称为流动相。

第2节气相色谱仪ppt课件

第2节气相色谱仪ppt课件
10/12/2024
(6) 固定液的相对极性
规定:角鲨烷(异三十烷)的相对极性为零, β,β’—氧二丙睛的相对极性为100.
10/12/2024
固定液 名称
1、 角鲨烷 (异三十烷)
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 (最高)

150
溶剂 乙醚
APL
300

3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
10/12/2024
表5-1填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成,性能介于红色与白色 硅藻土担体之间,适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
10/12/2024
三、气相色谱检测装置
色谱仪的关键部件之一,种类较多,原理和结构各异。 有的具有广普性,如热导检测器;有的具有高选择性,仅对 某类物质有高响应。
1.检测器特性
浓度型检测器: 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化,检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器: 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
10/12/2024
固定液
固定液:高沸点难挥发有机化合物,种类繁多。 (1)对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好 的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2)选择的基本原则

(完整)气相与液相的区别

(完整)气相与液相的区别

气相色谱仪主要用来分析气相样品和易挥发的热稳定样品,如弱极性小分子有机物;而液相色谱主要用来分析高沸点或若不稳定样品,如核酸等.两种色谱方法,液相色谱仪用液体作流动相,气相色谱仪用气体作为流动相。

进样的话,液相色谱仪的液体样品直接进入色谱柱,气相色谱仪的液体样品必须气化才能进入.气相色谱仪现在所用色谱柱一般是空心的毛细管色谱柱,检测器也是破坏型的。

液相色谱仪的色谱柱一般是填充柱,检测器非破坏型.一、分离原理:1。

气相:气相色谱是一种物理的分离方法.利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。

2。

液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4。

9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。

二、应用范围:1。

气相:气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析.一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。

2.液相:高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制.对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物( 些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。

据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。

三、仪器构造:1.气相:由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。

进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。

气相色谱法与液相色谱法的特点 液相色谱常见问题解决方法

气相色谱法与液相色谱法的特点 液相色谱常见问题解决方法

气相色谱法与液相色谱法的特点液相色谱常见问题解决方法气相色谱和液相色谱各有其优缺点和应用范围:气相色谱接受气体作为流动相,由于物质在气相中的流速比在液相中快得多,气体又比液体的渗透性强,因而相比液相色谱,气相色谱柱阻力小,可以接受长柱,例如毛细气相色谱和液相色谱各有其优缺点和应用范围:气相色谱接受气体作为流动相,由于物质在气相中的流速比在液相中快得多,气体又比液体的渗透性强,因而相比液相色谱,气相色谱柱阻力小,可以接受长柱,例如毛细管柱,所以分别效率高。

由于气相色谱毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵,因此气相色谱仪的价格和运行费用较低,且不易出故障。

能和气相色谱分别相匹配的检测器种类很多,因而可用于各种物质的分别与检测。

特别是当使用质谱仪作为检测器时,气相色谱很简单把分别分析与定性鉴定结合起来,成为未知物质剖析的有力工具。

气相色谱不能分析在柱工作温度下不汽化的组分,例如,各种离子状态的化合物和很多高分子化合物气相色谱也不能分析在高温下不稳定的化合物,例如蛋白质等。

液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质,但却能分别不挥发、在某溶剂中具有确定溶解度的化合物,例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物(蛋白质、核酸及其它生化物质)。

—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。

相关热词:等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。

1、基线波动的原因?基线波动有可能与试验室的温度及湿度变化有关系。

需确保室温及湿度稳定,将安捷伦液相色谱仪从通风橱中取出,并将色谱柱和毛细管进行隔热保温。

2、安捷伦液相色谱仪—什么原因导致基线毛刺?这很有可能是流动池内有气泡。

高效液相色谱仪、气相色谱仪的正确使用和科学保养

高效液相色谱仪、气相色谱仪的正确使用和科学保养

高效液相色谱仪、气相色谱仪的正确使用和科学保养侯宇凯 段秀洪 尹 俊沈阳化工研究院试验厂 (沈阳 110021) 高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)技术已成为环境化学、石油化工和医药农药等领域的主要分析测试手段。

估计我国至少有数百个农药厂,每家都有几台,十几台甚至几十台气相色谱和高效液相色谱仪在运行。

因此,保持色谱仪的运行良好,确保分析数据的准确可靠,延长价值昂贵的色谱柱寿命,降低仪器维修费用,成了广大分析工作者关注的焦点。

我们愿意将大量参考资料和实际工作经验中总结出来的HPLC和GC的正确使用和科学保养知识作简要介绍,与同行商榷。

一、HPLC的正确使用和科学保养特别提示:反复认真地阅读仪器使用说明书,做到对仪器的主要部件如进样阀、高压输液泵、检测器和数据处理机的功能、特点及其相互关联匹配情况,熟悉、理解,融会贯通。

严格按照说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。

1、保持贮液瓶清洁,对专用贮液瓶应定期清洗;用试剂瓶作贮液瓶时,要经常更换。

2、定期(如半个月)在稀硝酸溶液中超声、清洗过滤器,保持过滤器畅通无阻。

3、使用HPLC试剂和新蒸二次蒸馏水作流动相,所使用的溶剂其截止波长一定要低于检测波长,对不是HPLC级的试剂要进行过滤(HPLC 级试剂出厂前已用0.02μm滤膜过滤)。

对流动相一定要脱气。

4、每天开始使用仪器,注意放空排气,确保泵头、流动池以及其他流路系统中无气泡存在。

5、珍惜保护色谱柱,避免柱头突然产生大的波动,扰动损伤柱床。

如避免泵启动过速、升压过快、样品阀搬动过慢所造成的柱压大的波动。

6、采用保护(警戒)柱,延长柱寿命。

如污染物堆积于保护柱柱头,造成柱压升高,柱效下降,峰形变差时,卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。

7、避免超负荷进样,对250×4.6mm的柱子,绝对进样量应不超过100μg。

在灵敏度允许的前提下,应尽量将试样浓度降低,减少绝对进样量(进样体积可保持不变),这是保持HPLC柱性能持久良好的重要举措之一。

气相与液相的区别

气相与液相的区别

气相色谱仪主要用来分析气相样品和易挥发的热稳定样品,如弱极性小分子有机物;而液相色谱主要用来分析高沸点或若不稳定样品,如核酸等.之巴公井开创作两种色谱方法,液相色谱仪用液体作流动相,气相色谱仪用气体作为流动相.进样的话,液相色谱仪的液体样品直接进入色谱柱,气相色谱仪的液体样品必需气化才华进入.气相色谱仪现在所用色谱柱一般是空心的毛细管色谱柱,检测器也是破坏型的.液相色谱仪的色谱柱一般是填充柱,检测器非破坏型.一、分离原理:1.气相:气相色谱是一种物理的分离方法.利用被测物质各组分在分歧两相间分配系数(溶解度)的微小不同,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复屡次的分配,使原来只有微小的性质不同发生很年夜的效果,而使分歧组分获得分离.2.液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达 4.9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效年夜年夜高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测.二、应用范围:1.气相:气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,把持方便等优点,可是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析.一般对500℃以下不容易挥发或受热易分解的物质部份可采纳衍生化法或裂解法.2.液相:高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制.对高沸点、热稳定性差、相对分子量年夜(年夜于 400 以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析. 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%.三、仪器构造:1.气相:由载气源、进样部份、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处置系统组成.进样部份、色谱柱和检测器的温度均在控制状态.1.1 柱箱:色谱柱是气相色谱仪的心脏, 样品中的各个组份在色谱柱中经过反复屡次分配后获得分离, 从而到达分析的目的, 柱箱的作用就是装置色谱柱.由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器, 因此进样器和检测器的下端(接头)均拔出柱箱.柱箱能够装置各种填充柱和毛细管柱, 而且把持方便.色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作, 因此采纳微机对柱箱进行温度控制.而且由于设计合理, 柱箱内的梯度很小.对一些成分复杂、沸程较宽的样品, 柱箱还可进行三阶法式升温控制.且法式设定后自动运行无需人工干预, 降温时还能自动后开门排热.1.2 进样器:进样器的作用是将样品送入色谱柱.如果是液体样品, 进样器还必需将其汽化, 因此采纳微机对进样器进行温度控制.根据分歧种类的色谱柱及分歧的进样方式, 共有五种进样器可供选择:1.3检测器:检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号(电信号) .检测器也需要在一定的温度条件下才华正常工作, 因此采纳微机对检测器进行温度控制.根据各种样品的化学物理特性, 共有五种检测器可供选择:1.氢火焰离子化检测器(FID)2.热导检测器(TCD)3.电子捕捉检测器(ECD)4.氮磷检测器(NPD)5.火焰光度检测器(FPD)1.4 数据处置系统该系统可对测试数据进行收集、贮存、显示、打印和处置等把持,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展.2.液相:高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处置系统组成.2.1 进样系统一般采纳隔膜注射进样器或高压进样间完成进样把持,进样量是恒定的.这对提高分析样品的重复性是有益的.2.2 输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部份.高压泵的一般压强为l.47~4.4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、坚持样品的生物活性等都是有利的.流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH 值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等.这就可使各种物质(即使仅有一个基团的分歧或是同分异构体)都能获得有效分离.3.3 分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等.色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等资料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶概况的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比概况积年夜的特点,加之其概况经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物.因此,这类固定相对结构分歧的物质有良好的选择性.例如,在多孔性硅胶概况偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖卵白分离出来.另外,固定相基质粒小,柱床极易到达均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应.基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短.这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的.根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越年夜.这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的事理.再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率.2.4 检测系统高效液相色谱经常使用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种.(1)紫外检测器该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测.其特点:使用面广(如卵白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用);灵敏度高(检测下限为10-10g /ml);线性范围宽;对温度和流速变动不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品.(2)示差折光检测器凡具有与流动相折光率分歧的样品组分,均可使用示差折光检测器检测. ,糖类化合物的检测使用此检测系统.这一系统通用性强、把持简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变动会引起折光率的变动,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测.(3)荧光检测器凡具有荧光的物质,在一定条件下,其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比.因此,这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些卵白质等)的测定,其灵敏度很高(检测下限为10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采纳.2.5 数据处置系统该系统可对测试数据进行收集、贮存、显示、打印和处置等把持,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展.各类仪器分析实验室要求表实验室名称所属各室的要求气相色谱分析室主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析.仪器设备主要有气相色谱仪,具有计算机控制系统及数据处置系统,自动化水平很高,对有机化合物具有高效的分离能力,所用载气主要有:H2、N2、Ar、He、CO2等.但对高沸点化合物,难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力.要求局部排风及防止阳光直射在仪器上,防止影响电路系统正常工作的电场及磁场存在,一般设计:仪器台(应离墙以便仪器维修)、万向排气罩、电脑台(一般在仪器台旁配置)、边台、洗涤台、试剂柜等液相色谱分析室主要体现在高效率分离,对复杂的有机化合物分离制取纯洁化合物,定量分析和定性分析,仪器设备主要有:高效液相色谱仪,适宜于高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等,弥补气相色谱仪的缺乏.环境和实验室基础装备设计要求与气相色谙室相近. 质谱分析室主要是对纯有机物的定性分析,实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定,分析样品可以是气体、液体、固体,主要设备有质谱仪、气-质联用仪.质谱仪是利用电磁学的原理,使物质的离子依照基特征的质荷比(即质量m与电荷e之比—m/e)来进行分离并进行质谱分析的仪器,缺点是对复杂有机混合物的分离无能为力.气相色谱分离效率高,定量分析简便的特点,结合质谱仪灵敏度高,定性分析能力强的特点,两种仪器联用为气-质联用仪.可以取长补短,提高分析质量和效率.质谱仪可能有汞蒸汽逸出,要考虑局部排风. 光谱分析室主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性,在分析化学领域建立化学分析.主要的仪器是原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪,分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、电感耦合等离子体(LCP)光谱仪、拉曼光谱仪等.实验室应尽量远离化学实验室、以防止酸、碱、腐蚀性气体等对仪器的损害,远离辐射源;室内应有防尘、防震、防潮等办法.仪器台与窗、墙之间要有一定距离,便于对仪器的调试和检修.应设计局部排风.使用原子吸收罩排风较为适宜.。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
影响分离的主要因素有流动相的流量、性质和极性。
1. 影响分离的因素——流速
流速大于0.5 cm/s时, H~u曲线是一段斜率不大的直 线。降低流速,柱效提高不是 很大。但在实际操作中,流量 仍是一个调整分离度和出峰时 间的重要可选择参数。
2. 固定相及分离柱
气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱,其 选用原则与气相色谱一样。
液相色谱仪(4)
一、高效液相色谱法的特点
特点:高压、高效、高速
高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
二、流程及主要 部件
1.流程
(1) 高压输液泵2.主要部件
主要部件之一,压力:150~350×105 Pa。 为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相(<10μm),液 体的流动相高速通过时,将产生很高的压力,因此高压、高
分配系数 K
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下,组分在两相间 分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL)比,称为分配系数, 用K 表示,即:
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分配系数 K的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分配过程。
其中的一相固定不动,称为固定相; 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体(气体或液体),称为流动相。
(动画)
当流动相中携带色的混谱合法物流经固定相时,
其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组 分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生 的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移 动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡 ,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而 按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检 测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检 测。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础
选择合适的固定相,降低填料粒度可显著提高柱效, 但在高效液相色谱中,分离柱的制备是一项技术要求非常 高的工作,一般很少自行制备。
选择短柱、细内径提高分析速度;
研制高效柱填料是一活跃领域。
3. 流动相及流动相的极性
(1)可显著改变组分分离状况的流动相选择在液相色谱 中显得特别重要。 液相色谱的流动相又称为:淋洗液,洗脱 剂。
最常用的检测器。
光电二极管阵列检测器
光电二极管阵列检测器:1024个二极管阵列,各检测特 定波长,计算机快速处理,三维立体谱图,如图所示。
三、影响分离的因素
在高效液相色谱中, 速率方程中的分子扩散项B/U较小, 可以忽略不计,而只有两项,即:
H=A+Cu 故液相色谱H-u曲线与气相色谱的形状不同,如图所示:
速是高效液相色谱的特点之一。 应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性
(2) 梯度淋洗装置
外梯度:
利用两台高压输液泵, 将两种不同极性的溶剂按一 定的比例送入梯度混合室, 混合后进入色谱柱。
内梯度:
一台高压泵, 通过比例 调节阀,将两种或多种不同 极性的溶剂按一定的比例抽 入高压泵中混合。
(3) 分析速度快:
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
(4) 应用范围广:
适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
不足之处:
不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为困难。
二、气相色谱分离过程
气相色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱: 气固色谱和气液色谱,两者的分离机理不同。 气固色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。
(3) 进样装置
流路中为高压力工作状态, 通常使用耐高压的六通阀进样装置, 其结构如图所示:
(4) 高效分离柱
柱体为直型不锈钢管,内径1~6 mm,柱长5~40 cm。 发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
(5) 高效液相色谱检测 器
紫外光度检测器(UV):最小检测量10-9g·mL-1,对流 量和温度的波动不敏感,可用于梯度洗脱。
精品jing
气相色谱仪和液相色谱仪的使用
第一节 色谱法概述
一、 色谱法的特点、分类和作用
1.概述 2.分类 3.特点
二、气相色谱分离过程
1.气相色谱分离过程
2.分配系数 K
一、 色谱法的特点、分类和
1.概述
作用
俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置:
色谱原型装置,如图。
色谱法是一种分离技术, 试样混合物的分离过程也就是试样中各组 分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的
其他色谱方法
薄层色谱和纸色谱: 比较简单的色谱方法
凝胶色谱法: 超临界色谱: 高效毛细管电泳:
九十年代快速发展、 特别适合生物试样分析分 离的高效分析仪器。
3.气相色谱法的特点
(1)分离效率高:
复杂混合物,有机同系物、异构体。手性异构体。
(2) 灵敏度高:
可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量.
固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气液色谱的固定相: 由 担体和固定液所组成。
固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气固色谱的分离机理:
吸附与脱附的不断重复过程; 气液色谱的分离机理:
气液两相间的反复多次分配过程。
气相色谱分离过程
当 试 样 由 载 气 携 带 进 入 色 谱 柱与固定相接触时,被固定相 溶解或吸附。 随 着 载 气 的 不 断 通 入 , 被 溶 解或吸附的组分又从固定相中 挥发或脱附, 挥 发 或 脱 附 下 的 组 分 随 着 载 气向前移动时又再次被固定相 溶解或吸附。 随 着 载 气 的 流 动 , 溶 解 、 发,或吸附、脱附的过程反复 地进行。
一定温度下,组分的分配系数K越大,出峰越慢; 试样一定时,K主要取决于固定相性质; 每个组份在各种固定相上的分配系数K不同; 选择适宜的固定相可改善分离效果; 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础; 某组分的K = 0时,即不被固定相保留,最先流出。
液相色谱仪(1)
液相色谱仪(2)
液相色谱仪(3)
(动画)
2.色谱法分类
气相色谱:流动相为气体(称为载气)。
按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;
按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱
液相色谱
液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。 按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。 离子色谱:液相色谱的一种,以特制的离子交换树脂为固 定相,不同pH值的水溶液为流动相。
相关文档
最新文档