原子吸收光谱仪实验课PPT
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常 • 燃烧头的清洗 • 清洗灯及石英窗口 • 清洗擦拭仪器，保持仪器清洁 • 拆下雾化器和雾化室，检查雾化器状态
3.4 石墨炉维护保养
维护保养的内容：
– 石墨炉的清洁 – 更换石墨管 – 排气泡及更换毛细管
3.5 石墨炉使用注意事项
仪器调试好后，确认光路是最优化状态时 ，当测定发现测定值偏差超过10%时，或 者信号值很低，应考虑下面几点： 石墨炉炉体的清洁 更换石墨管 更换毛细管
原子吸收光谱仪实操培训
Agilent
240G AA
目录
1 原子吸收光谱仪简介
–原子吸收基本原理 –原子吸收光谱仪组成及作用 2 样品分析 –定量分析方法 –操作步骤 –原子吸收的干扰和抑制 3 仪器的维护与保养
1.1原子吸收光谱分析基本原理
试样中待测元素的化合物，在高温中被解离成基 态原子，基态原子吸收光源发出的特征谱线，在 一定条件下，被吸收的程度与基态原子浓度成正 比。即吸光度A=KC，由此可以确定样品中待测 元素的浓度。
2.2.7 样品分析
2.2.8 关机
2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰（基体效应） 如：通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如：通过氘灯进行校正
2. 化 学 干 扰
如：石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 （NH4H2PO4）
化学干扰
产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难 解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。
3.3.4 废液的排放以及通风系统的运作
3.3.5 每次使用前后的维护
• 清空废液罐（推荐采用4L的容器） • 检查排风系统是否工作 • 保持燃烧头和仪器本身的干净 • 检查气体钢瓶压力和传输压力 • 检查雾化器的提升效率，应该为5~6ml/min
3.3.6 定期的维护
• 检查钢瓶气的是否漏气,压力表是否工作正
3.5.1 石墨炉炉体的清洁
透镜 衬 套
电极
3.5.2 更换石墨管 更换新石墨管后，使用前先空烧石墨管一 到2次，再运行升温程序4次左右 ，老化石 墨管 。
3.5.3 更换毛细管
当毛细管堵塞、或有明显气泡时，先排气泡 处理，仍得不到解决应更换毛细管
3.6 氢化物发生器的维护保养
维护保养的内容： 蠕动泵管 气液分离器 矩管的清洁与干燥
特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。
如：石墨炉法加入加入磷酸二氢铵（NH4H2PO4）
3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养
3.1 仪器缺乏保养可能出现的问题
仪器的性能下降 • 灵敏度变差，甚至没有信号 • 稳定性变差
检查撞击球是否被腐蚀、是否有裂 痕，是否断裂
撞击球应正对文丘里管的出口
3.3.3 雾化器、雾化室和燃烧头
• 保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，
因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力 增大，使液封盒中的液体被压出，残渣从燃烧狭缝中 落入雾化室将燃气引燃。 • 燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 。即使是很小 的增大，也可能导致回火。所以，不要试图改变燃烧 头的结构。 • 确保雾化室及液封盒干净，如溶液较脏（如有机溶液 ）一定要经常清洗雾化室及液封盒。 • 液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样 品.
2 .1 定量分析方法
定义：对待测物质分析的元素给出一定的数值或范围 分类：标准浓度法 标准加入法 内标法
2.1.1 标准浓度法
适 用 于 组 成 简 单 试 样 的 分 析
A5 A4 A3 A2 A1
0
c1
c2
c3
cx
c4
c5
2Baidu Nhomakorabea1.2 标准加入法
1
cx
适 用 于 组 成 复 杂 试 样 的 分 析
A = 吸光度 Io = 初始光强 It = 透过光的强度
a = 吸收系数 b = 样品在光路中的强度 c = 浓度
1.2原子吸收光谱仪基本组成部分
光源 原子化器 光学系统 单色器 检测器
1.2.1 光源
空心阴级灯的构造
作用：提供待测元素的特征光谱。
1.2.2 原子化器
作用： • 将试样溶液中的待测组份转变成原子蒸气（基态原子） • 原子化器是决定原子吸收分析法灵敏度、精密度、干扰情 况的关键部件 常用的原子化方法： • 火焰原子化 • 石墨炉原子化 • 氢化物发生器原子化
2.2.6 优化信号
火焰：当光路调试好后，测定前还要用合适浓度检查信号值是 否在分析手册范围内，如果不在，需要调整信号在最优状态 氢化物：当光路调试好后，以及三路蠕动泵管进液控制好后， 测定前还要用合适浓度检查信号值是否在分析手册范围内，如 果不在，需要调整信号在最优状态 石墨炉：当光路调试好后，需要调整好进样器，空烧并老化石 墨管，通过视频检查石墨管的升温全过程是否符合原子化的要 求
3.3.1 气体供应
乙炔气使用的注意事项： 当钢瓶气压力小于700KPa时，不能再使 用；
出口压力不能高于100KPa 一定不能使用黄铜管传导乙炔（乙 炔与铜作用生成的乙炔铜是一种引 爆剂)。 使用乙炔气的专用减压阀。
3.3.2 雾化室拆装
雾化器可以完全拆 下并组装
可用0.5%左右的 清洗剂进行清洗
仪器的安全性下降
3.2 火焰维护保养
维护保养的内容：
1. 2. 3. 4. 5.
气体供应 雾化室拆装 雾化器、雾化室和燃烧头 废液的排放以及通风系统的流畅 仪器的日常及定期保养事项
3.3 火焰使用注意事项
仪器调试好后，确认光路是最优化状态时，测定发 现信号不稳定，或者信号较弱，点火失败等，应该 考虑以下几点： 燃气是否在规定范围内 雾化室雾化效果是否良好 雾化器、雾化室和燃烧头是否干净 废液的排放以及通风系统的运作是否正常
三种原子化器示意图
高温灼烧 Clean Out 原子化（Atomize ） 干燥（Dry） 灰化（Ash） 冷却 温度 Cool Down
时间
1.2.3 分光系统
原子吸收分光光度计的结构示意图 1-入射狭缝；2-出射狭缝；3-光电倍增管；4-光栅
1.2.4 检测系统
组成：主要包括光电检测器、放大器、对数变换器、 显示记录装置等。 作用：使得通过分光器分出的吸收光谱信号准确地 转换成电信号
气 液 分 离 器
蠕动泵管
3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后，确认光路是最优化状态 时，测定发现无信号，相对偏差太大，应 考虑以下几点： 蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗，防止堵塞 • 气液分离器污染后，必要时拆下用硝酸泡
2
cx+c0 A1
3
cx+2c0 A2
4
cx+3c0 A3
A0
A3 A2 A1 A0
cx
0
c0
2c0
3c0
2.2 原子吸收光谱仪操作步骤
样品的前处理 工作表的建立 优化元素灯 安装与辅助系统的开启 优化光路 优化信号 分析 关机
2.2.1 样品的前处理
湿法消解法
消解中
消解完全
2.2.2 建立工作表
2.2.2.1 选定元素及添加方法
2.2.2.2 编辑方法
2.2.3 优化元素灯
2.2.4 安装与辅助系统的开启
2.2.5 优化光路
火焰：把“调节卡片”放在燃烧头中央，通过 炉头左右上下按钮调 节光路，使得光斑刚好在 “调节卡片”的圆圈内 石墨炉：通过炉头左右上下按钮调节光路，使 得增益值 达到最低 氢化物：通过炉头左右上下按钮调节光路，当 光路通过矩管时，使得增益值达到最低
什么？
24小时，并清洗干净 • 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁 、干燥 • 测砷时使用到碘化钾，因此应及时用酸清 洗整个系统4小时以上，再用蒸馏水清洗， 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养？ • 测试时如何选择定量分析方法？ • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
3.4 石墨炉维护保养
维护保养的内容：
– 石墨炉的清洁 – 更换石墨管 – 排气泡及更换毛细管
3.5 石墨炉使用注意事项
仪器调试好后，确认光路是最优化状态时 ，当测定发现测定值偏差超过10%时，或 者信号值很低，应考虑下面几点： 石墨炉炉体的清洁 更换石墨管 更换毛细管
原子吸收光谱仪实操培训
Agilent
240G AA
目录
1 原子吸收光谱仪简介
–原子吸收基本原理 –原子吸收光谱仪组成及作用 2 样品分析 –定量分析方法 –操作步骤 –原子吸收的干扰和抑制 3 仪器的维护与保养
1.1原子吸收光谱分析基本原理
试样中待测元素的化合物，在高温中被解离成基 态原子，基态原子吸收光源发出的特征谱线，在 一定条件下，被吸收的程度与基态原子浓度成正 比。即吸光度A=KC，由此可以确定样品中待测 元素的浓度。
2.2.7 样品分析
2.2.8 关机
2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰（基体效应） 如：通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如：通过氘灯进行校正
2. 化 学 干 扰
如：石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 （NH4H2PO4）
化学干扰
产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难 解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。
3.3.4 废液的排放以及通风系统的运作
3.3.5 每次使用前后的维护
• 清空废液罐（推荐采用4L的容器） • 检查排风系统是否工作 • 保持燃烧头和仪器本身的干净 • 检查气体钢瓶压力和传输压力 • 检查雾化器的提升效率，应该为5~6ml/min
3.3.6 定期的维护
• 检查钢瓶气的是否漏气,压力表是否工作正
3.5.1 石墨炉炉体的清洁
透镜 衬 套
电极
3.5.2 更换石墨管 更换新石墨管后，使用前先空烧石墨管一 到2次，再运行升温程序4次左右 ，老化石 墨管 。
3.5.3 更换毛细管
当毛细管堵塞、或有明显气泡时，先排气泡 处理，仍得不到解决应更换毛细管
3.6 氢化物发生器的维护保养
维护保养的内容： 蠕动泵管 气液分离器 矩管的清洁与干燥
特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。
如：石墨炉法加入加入磷酸二氢铵（NH4H2PO4）
3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养
3.1 仪器缺乏保养可能出现的问题
仪器的性能下降 • 灵敏度变差，甚至没有信号 • 稳定性变差
检查撞击球是否被腐蚀、是否有裂 痕，是否断裂
撞击球应正对文丘里管的出口
3.3.3 雾化器、雾化室和燃烧头
• 保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，
因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力 增大，使液封盒中的液体被压出，残渣从燃烧狭缝中 落入雾化室将燃气引燃。 • 燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 。即使是很小 的增大，也可能导致回火。所以，不要试图改变燃烧 头的结构。 • 确保雾化室及液封盒干净，如溶液较脏（如有机溶液 ）一定要经常清洗雾化室及液封盒。 • 液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样 品.
2 .1 定量分析方法
定义：对待测物质分析的元素给出一定的数值或范围 分类：标准浓度法 标准加入法 内标法
2.1.1 标准浓度法
适 用 于 组 成 简 单 试 样 的 分 析
A5 A4 A3 A2 A1
0
c1
c2
c3
cx
c4
c5
2Baidu Nhomakorabea1.2 标准加入法
1
cx
适 用 于 组 成 复 杂 试 样 的 分 析
A = 吸光度 Io = 初始光强 It = 透过光的强度
a = 吸收系数 b = 样品在光路中的强度 c = 浓度
1.2原子吸收光谱仪基本组成部分
光源 原子化器 光学系统 单色器 检测器
1.2.1 光源
空心阴级灯的构造
作用：提供待测元素的特征光谱。
1.2.2 原子化器
作用： • 将试样溶液中的待测组份转变成原子蒸气（基态原子） • 原子化器是决定原子吸收分析法灵敏度、精密度、干扰情 况的关键部件 常用的原子化方法： • 火焰原子化 • 石墨炉原子化 • 氢化物发生器原子化
2.2.6 优化信号
火焰：当光路调试好后，测定前还要用合适浓度检查信号值是 否在分析手册范围内，如果不在，需要调整信号在最优状态 氢化物：当光路调试好后，以及三路蠕动泵管进液控制好后， 测定前还要用合适浓度检查信号值是否在分析手册范围内，如 果不在，需要调整信号在最优状态 石墨炉：当光路调试好后，需要调整好进样器，空烧并老化石 墨管，通过视频检查石墨管的升温全过程是否符合原子化的要 求
3.3.1 气体供应
乙炔气使用的注意事项： 当钢瓶气压力小于700KPa时，不能再使 用；
出口压力不能高于100KPa 一定不能使用黄铜管传导乙炔（乙 炔与铜作用生成的乙炔铜是一种引 爆剂)。 使用乙炔气的专用减压阀。
3.3.2 雾化室拆装
雾化器可以完全拆 下并组装
可用0.5%左右的 清洗剂进行清洗
仪器的安全性下降
3.2 火焰维护保养
维护保养的内容：
1. 2. 3. 4. 5.
气体供应 雾化室拆装 雾化器、雾化室和燃烧头 废液的排放以及通风系统的流畅 仪器的日常及定期保养事项
3.3 火焰使用注意事项
仪器调试好后，确认光路是最优化状态时，测定发 现信号不稳定，或者信号较弱，点火失败等，应该 考虑以下几点： 燃气是否在规定范围内 雾化室雾化效果是否良好 雾化器、雾化室和燃烧头是否干净 废液的排放以及通风系统的运作是否正常
三种原子化器示意图
高温灼烧 Clean Out 原子化（Atomize ） 干燥（Dry） 灰化（Ash） 冷却 温度 Cool Down
时间
1.2.3 分光系统
原子吸收分光光度计的结构示意图 1-入射狭缝；2-出射狭缝；3-光电倍增管；4-光栅
1.2.4 检测系统
组成：主要包括光电检测器、放大器、对数变换器、 显示记录装置等。 作用：使得通过分光器分出的吸收光谱信号准确地 转换成电信号
气 液 分 离 器
蠕动泵管
3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后，确认光路是最优化状态 时，测定发现无信号，相对偏差太大，应 考虑以下几点： 蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗，防止堵塞 • 气液分离器污染后，必要时拆下用硝酸泡
2
cx+c0 A1
3
cx+2c0 A2
4
cx+3c0 A3
A0
A3 A2 A1 A0
cx
0
c0
2c0
3c0
2.2 原子吸收光谱仪操作步骤
样品的前处理 工作表的建立 优化元素灯 安装与辅助系统的开启 优化光路 优化信号 分析 关机
2.2.1 样品的前处理
湿法消解法
消解中
消解完全
2.2.2 建立工作表
2.2.2.1 选定元素及添加方法
2.2.2.2 编辑方法
2.2.3 优化元素灯
2.2.4 安装与辅助系统的开启
2.2.5 优化光路
火焰：把“调节卡片”放在燃烧头中央，通过 炉头左右上下按钮调 节光路，使得光斑刚好在 “调节卡片”的圆圈内 石墨炉：通过炉头左右上下按钮调节光路，使 得增益值 达到最低 氢化物：通过炉头左右上下按钮调节光路，当 光路通过矩管时，使得增益值达到最低
什么？
24小时，并清洗干净 • 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁 、干燥 • 测砷时使用到碘化钾，因此应及时用酸清 洗整个系统4小时以上，再用蒸馏水清洗， 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养？ • 测试时如何选择定量分析方法？ • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是