分光光度法测定不同钼矿样品及矿渣中钼的含量

钼 （Mo）是 一 种 难 熔 稀 有 金 属 ， 在 我 国 钼 矿 资 源 十分丰富，是世界上主要产钼国家之一，钼矿主要 以辉钼矿的形式存在于地壳中。 [1]在冶金工业中，钼 作为生产各种合金钢的添加剂，或与钨、镍、钴，锆、 钛、钒、铼等组成高级合金，以提高其高温强度、耐 磨性和抗腐性。 在化学工业中，钼主要用于润滑剂、 催化剂和颜料及作为重要的化工原料钼酸铵等 。 [2] 钼的化合物在农业肥料中也有广泛的用途。
1实验
液， 依次加入 10%的硫氰酸铵溶液 10.0mL，10%的 抗坏 血酸溶 液 10.0mL，1mg/mL 亚 铁 溶 液 5.0mL，硫 酸溶液（1∶1）5.0mL，定容至刻度，摇匀。 以试剂空白 作参比，测定吸光度值。
2 结果与讨论
2.1 吸收光谱 钼的吸收曲线如图 1， 钼在 460nm 处最大吸收
第 13 卷第 3 期 2011 年 6 月
黄山学院学报
黄山学院学报 Journal of Huangshan University
2011 年
Vo1.13,NO.3 Jun.2011
ÁÂÅÆÇÃÁÃÂÁÂÃÄÂ 分光光度法测定不同钼矿样品及矿渣中钼的含量
邢楠楠
（黄山学院 化学系，安徽 黄山 245041）
工 业 出 版 社 ,1996：57-59. [4]武汉大学.分析化学(第 4 版)[M].北京：高等教育出版社,
2000：256-258.
责任编辑：胡德明
Determination of Molybdenum in Molybdenum Ore Samples and Molybdenum Slags by Spectrophotometry
A
Mo/% 平均值/% RSD/%
0.1002 0.116
2.22
0.1003 0.134
2.59
0.1001 0.117
2.24
2.45
7.76
0.1000 0.126
2.43
0.1001 0.434
44.21
0.1002 0.137
2.66
采用格鲁布 斯法 [4] 对数据 进行处理，40.25 舍 去 ，P=0.95 时 ， 平 均 值 的 置 信 区 间 为 ：μ=（45.10 ± 1.08）%。 2.4.2.2 哈尔滨钼矿粉
0.1262g 置于烧杯中，加水搅拌溶解，加入 5 滴(1+1)
H2SO4，移入 500mL 容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。
图 1 吸收光谱曲线
硫酸溶液（1+1）：100mL 硫酸加入 100mL 蒸馏水；硫 2.2 工作曲线
氰酸铵 溶液 10%； 抗 坏 血 酸 溶 液 10%； 亚 铁 溶 液
移取不同量的钼标准溶液，照实验方法测定其
采 用 格 鲁 布 斯 法 对 数 据 进 行 处 理 ，P=0.95 时 ， 平均值的置信区间为：μ=（8.37±0.53）%。 2.4.2.4 抚顺杨杖子开发区钼矿矿渣 1#
移取 10.0mL 此矿粉待测液， 按照实验方法测 定，结果见表 4。
表 4 杨杖子开发区矿渣 1# 钼含量测定结果
m/g
46.13
0.1003 0.1001
0.438 0.430
44.53 43.79
采用格鲁布斯法对数据进行处理，47.74 舍去， P =0.95 时 ， 平 均 值 的 置 信 区 间 为 ：μ =（44.15 ± 0.35）%。 2.4.2.3 德奥公司钼矿粉
移 取 2.0mL 此 矿 粉 待 测 液 ， 按 照 实 验 方 法 测 定，结果见表 3。
移 取 2.0mL 此 矿 粉 待 测 液 ， 按 照 实 验 方 法 测 定，结果见表 2。
0.1001 0.132
2.56
采 用 格 鲁 布 斯 （Grubbs） 法 对 数 据 进 行 处 理 ，P= 0.95 时，平均值的置信区间为：μ=（2.45±0.20）%。 2.4.2.5 抚顺杨杖子开发区钼矿矿渣 2#
1mg/mL；氢氧化钠 2mol/L。
吸光度，以吸光度 A 对 Mo（Ⅵ）质量作图 2 所示。 结
1.2 实验方法
果表明，钼的浓度在 40-360μg/50mL 范围内与吸光
在 50mL 的 容 量 瓶 中 分 别 加 入 一 定 量 的 钼 溶 度 呈 良 好 的 线 性 关 系 ， 其 线 性 回 归 方 程 为 ：A =
摘 要：根据钼在 460nm 处产生最大吸收峰，用分光光度法测定其吸光度，绘制钼的标准曲线。 钼测定
的线性范围为 40-360μg/50mL,测定了多种钼矿及矿渣中钼的含量。
关键词：分光光度法；抗坏血酸：硫氰酸铵；钼
中图分类号：O614.612
文 献 标 识 码 ：A
文章编号：1672-447X（2011）03-0036-003
移取 2.0mL 此矿粉的待测液，按照实验方法测 定，结果见表 1。
表 1 俄罗斯钼矿粉钼含量测定结果
m/g
A
Mo/% 平均值/% RSD/%
0.1003 0.455
46.30
0.1002 0.438
44.58
0.1004 0.436
44.28
45.10
2.28
0.1001 0.496
40.52
0.1000 0.452
矿样处理： 用电子天平称取钼矿粉 0.1g （精确 到±0.0001g）放入 50mL 烧杯中，加入 5.0mL 的浓硝
酸，在通风厨内放置一夜，次日用砂浴加热，再依次
用硝酸，高氯酸消解进一步消解样品，再用适量硫 酸驱赶残留的硝酸， 最后转入 500mL 容量瓶中，作
为待测液。 2.4.2 矿样及矿渣中钼的测定 2.4.2.1 俄罗斯钼矿粉
参考文献： [1]李 辉 ，唐 丽 霞 .钼 酸 铵 生 产 工 艺 与 技 术 进 展 状 况 分 析 [J].中
国 钼 业 ,2009，33(6)：41-43. [2]张 文 钲 .钼 酸 铵 的 研 发 进 展 [J].中 国 钼 业 .2005，29(2)：29-32. [3]衡 兴 国 ，黄 按 佑 .使 用 快 速 化 学 分 析 新 方 法 [M].北 京 ：国 防
移取 10.0mL 此矿粉待测液，按照 1.2.2 的实验 方法测定，结果见表 5。
·38·
黄山学院学报
2011 年
表 5 杨杖子开发区矿渣 2# 钼含量测定结果
m/g
A
Mo/% 平均值 /%
0.1001 0.125
2.41
0.1001 0.130
2.52
0.1001 0.133
2.58
2.51
0.1002 0.132
邢楠楠：分光光度法测定不同钼矿样品及矿渣中钼的含量
·37·
0.0024C+0.0092，R2=0.9994。
表 2 哈尔滨钼矿粉钼含量测定结果
m/g
A
Mo/% 平均值/% RSD/%

0.1000 0.436
44.46
0.1002 0.433
44.06
0.1001 0.468
47.74
44.15
2.55
0.1003 0.134
2.59
0.1001 0.126
2.43
RSD/% 0.077
表 6 矿样中钼含量测定结果
钼矿样
俄罗斯 哈尔滨 德奥公司 杨杖子开发区矿渣 1# 杨杖子开发区矿渣 2#
Mo/%
45.10 44.15 8.37 2.45 2.51
RSD/%
2.28 0.75 6.05 7.76 0.077
峰，因此选定测定波长 432nm。
1.1 主要仪器与试剂 722 型 光 栅 分 光 光 度 计 （上 海 第 三 分 析 仪 器
厂）；TDL80-2B 型台式离心机 （上海安亭科学仪器
厂 ）；Cary 100/300 UV/Vis Spectromer （VARIAN）；
钼的标准溶液 100μg/mL： 准 确称取分析 纯钼酸钠
表 3 德奥公司钼矿粉钼含量测定结果
m/g 0.1000 0.1003 0.1004 0.1005 0.1001 0.1002
A 0.090 0.092 0.086 0.097 0.091 0.083
Mo/% 8.42 8.60 7.94 9.10 8.51 7.67
平均值/% RSD/%
8.37
6.05
0.75
0.1001 0.431
43.89

图 2 钼的标准曲线
2.3 反应原理 采 用 硫 氰 酸 铵-亚 铁 盐-抗 坏 血 酸 光 度 法 ：[3]矿
样溶解后，将 5 价钼氧化成 6 价后，于硫酸介质中， 在亚铁盐的存在下，以抗坏血酸为还原剂，硫氰酸 铵与 5 价钼形成桔红色的配合物，在钼的配合物最 大吸收峰 460nm 处，测定吸光度。 2.4 样品分析 2.4.1 样品处理
Xing Nannan (Department of Chemistry, Huangshan University, Huangshan 245041, China) Abstract： Based on the fact that the maximum absorption wavelength of molybdenum is at 460nm, spectrophotometry is employed to detect absorbency of molybdenum and then its standard curve is mapped. The linear range of molybdenum determination is 40～360μg/50mL. The content of molybdenum in various molybdenum ores and molybdenum slags is determined. Key Word： spectrophotometry; ascorbic acid; ammonium thiocyanate; molybdenum