介孔分子筛
介孔分子筛的合成机理及孔径调节的方法
介孔分子筛的合成机理及孔径调节的方法摘要：介孔分子筛因其具有一系列独特性质而成为近年来材料研究的热点。
对介孔分子筛的分类、合成机理及孔径的调节方法进行了简要的介绍。
关键词：介孔分子筛；合成机理；孔径的调节中图分类号：O643 文献标志码：A 文章编号：1671-7953(2009)02-0110-03介孔分子筛是指以表面活性剂为模板剂，利用溶胶-凝胶、乳化或微乳化等化学过程，通过有机物和无机物之间的界面作用合成的一类孔径在2-50nm之间、孔径分布窄，且具有规则孔道结构的无机多孔材料。
1 介孔分子筛的分类介孔分子筛根据化学组成和介孔的有序性不同有以下分类方法。
1.1 按照化学组成分类按化学组成可分为硅基和非硅基组成介孔分子筛两大类，后者主要包括过渡金属氧化物、磷酸盐和硫化物等，由于它们一般存在着可变价态，有可能为介孔分子筛开辟新的应用领域，展示出硅基介孔分子筛所不能及的应用前景。
但非硅组成的介孔分子筛热稳定性较差，经过煅烧，孔结构容易坍塌，且比表面积、孔容均较小，合成机制还欠完善，不及硅基介孔分子筛研究活跃［1］。
1.2 按照介孔是否有序分类按介孔有序性可分为无序介孔分子筛和有序介孔分子筛。
有序介孔分子筛是利用有机分子-表面活性剂作为模板剂，与无机源进行界面反应，以某种协同或自组装方式形成由无机离子聚集体包裹的规则有序的胶束组装体，通过煅烧或萃取方式除去有机物质后，保留下无机骨架，从而形成多孔的纳米结构材料，在催化、吸附、分离及光、电、磁等许多领域有着潜在的应用价值［2］。
2 介孔分子筛的主要合成机理介孔材料出现后，人们提出许多机理解释介孔材料的形成，为各种合成路线提供理论基础。
在各种机理中，有一个共同的特点是：溶液中的表面活性剂引导溶剂化的无机前驱体形成介孔结构。
这些表面活性分子中存在亲水基和疏水基，为减少不亲和基之间的接触，溶液中表面活性剂分子通过自组装的方式聚集起来形成胶束，以降低体系的能量［3］。
有序介孔分子筛材料
有序介孔分子筛材料
有序介孔分子筛材料是一种具有有序介孔结构的分子筛材料。
它们具有较高的比表面积和孔体积，能够提供更大的表面反应活性区域和更好的质量传递性能。
这些材料具有均匀的孔道尺寸和分布，能够控制分子的扩散和吸附行为，因此具有重要的应用潜力。
有序介孔分子筛材料通常基于柱状硅酸盐结构，通过模板剂方法制备。
在合成过程中，有机表面活性剂被用作模板剂，调控孔道的尺寸和形貌。
合成后，利用高温烧结等方式去除模板剂，得到有序介孔结构。
有序介孔分子筛材料在催化、吸附、分离等领域具有广泛应用。
例如，它们可以用于催化剂的负载，增加活性组分的分散度和接触程度，提高催化反应的效率。
此外，它们还可以用于分子吸附和分离过程中的分子筛材料，由于其较大的孔道尺寸，在分离和富集目标物质时具有较好的选择性和效率。
总之，有序介孔分子筛材料是一类重要的纳米材料，具有广泛的应用前景。
它们通过控制孔道结构和尺寸，能够优化催化、吸附和分离等过程，为相关领域的研究和应用提供了新的机会。
酸性介质中介孔分子筛
酸性介质中介孔分子筛MCM-41的合成与表征一、实验目的介孔分子筛材料研究是目前材料科学和催化化学研究的一个热点。
通过本实验了解MCM-41分子筛材料准备的方法，掌握水热合成法准备介孔分子筛MCM-41的原理和过程，掌握分子筛材料的表征方法。
二、实验原理狭义上讲，分子筛(molecular sieves)是结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成分子尺寸大小的孔道和空腔体系，从而具有筛分分子的特性（图1，图2 为分子筛透射电镜照片可以清晰看到孔径大小）。
根据IUPAC 的定义，孔道的尺寸范围在2 nm以下的物质称为微孔(microporous)，具有规则的微孔孔道结构的物质称为微孔化合物或分子筛，如天然微孔的硅铝酸盐即天然沸石(zeolite），人工合成沸石分子筛(如NaY型沸石、大孔丝光沸石、L型沸石、毛沸石、斜发沸石等)，TS-1分子筛等并将它们应用于气体的吸附分离与净化，石油炼制与石油化工中众多的催化过程以及在离子交换等领域。
孔道尺寸范围在 2 ~ 50 nm 间的物质称介孔(mesoporous)，具有有序介孔孔道结构的物质称为介孔材料(mesoporous materials)如：MCM-41（Mobil composite of matter）、MCM-48、MCM-50、ZSM-5、FSM-16、SBA-1（University of California, Santa Barbara）、SBA-5、SBA-15、HMS（hexagonal mesoporous silica）、MSU-n及MAS-7等。
孔道的尺寸大于50 nm的就属于大孔（macroporous）如：用乳浊液作为模板剂，利用溶胶中凝胶过程在乳浊液满外表面沉积无机氧化物，可以得到孔径尺寸从50 nm到几个微米的大孔材料．油在甲酰胺中形成的乳浊液液滴大小相同，适于做模板剂，高分Figure 1 介孔分子筛结构示意图Figure 2 TEM子化合物(聚乙二醇和聚丙二醇的三段共聚物)能够稳定这种乳浊液，使用这个方法已经成功地得到了氧化钻，氧化硅、氧化铬大孔材料，材料的孔呈微球形(大笼)。
介孔分子筛
介孔分子筛介孔材料是一种孔径介于微孔与大孔之间的具有巨大表面积和三维孔道结构的新型材料。
介孔材料的研究和开发对于理论研究和实际生产都具有重要意义。
它具有其它多孔材料所不具有的优异特性：具有高度有序的孔道结构；孔径单一分布，且孔径尺寸可在较宽范围变化；介孔形状多样，孔壁组成和性质可调控；通过优化合成条件可以得到高热稳定性和水热稳定性。
它的诱人之处还在于其在催化，吸附，分离及光，电，磁等许多领域的潜在应用价值。
介孔材料的分类按照化学组成分类，介孔材料一般可分为硅系和非硅系两大类。
硅基介孔材料孔径分布狭窄，孔道结构规则，并且技术成熟，研究颇多。
硅系材料可用催化，分离提纯，药物包埋缓释，气体传感等领域。
硅基材料又可根据纯硅和掺杂其他元素而分为两类。
进而可根据掺杂元素种类及不同的元素个数不同进行细化分类。
杂原子的掺杂可以看作是杂原子取代了原来硅原子的位置，不同杂原子的引入会给材料带来很多新的性质，例如稳定性的变化、亲疏水性质的变化、以及催化活性的变化等等。
非硅系介孔材料主要包括过渡金属氧化物、磷酸盐和硫化物等。
由于它们一般存在着可变价态，有可能为介孔材料开辟新的应用领域，展示硅基介孔材料所不能及的应用前景。
例如：铝磷酸基分子筛材料中部分P被Si取代后形成的硅铝磷酸盐(silicon-aluminophosphate，SAPOs)、架构中引入二价金属的铝磷酸盐(metal-substituted AIPOs，MAPOs)已广泛应用于吸附、催化剂负载、酸催化、氧化催化（如甲醇烯烃化、碳氢化合物氧化）等领域。
内表面积大和孔容量高的活性炭，由于具有高的吸附量以及可从气液中吸附不同类型的化合物等特性已成为主要的工业吸附剂。
此外介孔碳制得的双电层电容器材料的电荷储量高于金属氧化物粒子组装后的电容量，更是远高于市售的金属氧化物双电层电容器。
二氧化钛基介孔材料具有光催化活性强、催化剂载容量高的特点，其结构性能和表征方面的研究颇多。
介孔分子筛的合成与表征
介孔分子筛的合成与表征摘要本文采用软模板法合成硅模板，然后采用硬模板法合成介孔碳模板，并用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜仪（SEM）、透射电镜仪（TEM）、BET法测定分子筛的介孔结构、晶体结构、表面形貌、粒径分布、孔径分布和比表面积。
实验结果表明软模板法合成的多面体SBA-16、球形SBA-16、棒形SBA-15、球形SBA-15以及SSP均有高度发达的有序孔结构，比表面积大，孔径分布较为均匀。
以这些硅模板合成的碳模板，不仅具有规整的结构而且比表面积远大于硅模板，其中由多面体SBA-16合成的碳模板的比表面积最大，其值为1600 m2/g，而且孔道规整，表明模板法实质就是板变孔道的过程。
关键词：硅模板、碳模板、介孔分子筛表征、模板水热合成法。
AbstractMesoporous silica and mesoporous carbon were synthesized using the template method and characterized by means of techniques such as X-ray diffraction (XRD), BET, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM).The experimental results indicated that the synthesized mesoporous silica and mesoporous carbon possessed well-defined ordered pore structures and mesoporous SBA-16 surface areas above 1600 m2/g.Keywords: silica template , carbon template, mesoporous molecular sieve characterization，templating hydrothermal synthe一、绪论（一）课题背景多孔材料由于具有较高的比表面积，长期以来广泛应用于吸附、催化和分离等领域。
钛硅介孔分子筛的制备及应用的开题报告
钛硅介孔分子筛的制备及应用的开题报告
一、选题背景
分子筛是一种具有高度有序孔道结构的三维网状化合物，其特点是
表面积大、可控孔径、孔形规则等优点。
其中，介孔分子筛是一种孔径
在2-50纳米之间的分子筛，具有高度的孔道可控性和广泛的应用前景。
钛硅介孔分子筛是一种钛硅颗粒作为主体结构的介孔分子筛，由于其孔
径和孔道壁的可控性，具有很高的催化活性和选择性，是一种重要的催
化材料。
二、研究目的
本课题将以钛硅介孔分子筛的制备及其应用为研究对象，通过对其
合成方法、表征以及催化性能的分析研究，探讨其在环境治理、催化反
应等方面的应用前景。
三、研究内容
1. 钛硅介孔分子筛的制备方法研究：介绍现有的合成方法，包括溶
胶-凝胶法、硬模板法、软模板法等，总结各种方法的优缺点及适用范围，选择适合本课题研究的制备方法。
2. 钛硅介孔分子筛的表征研究：包括对介孔分子筛的结构、孔径、
比表面积等进行表征，运用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射等方法，对制备的介孔分子筛进行表征分析。
3. 钛硅介孔分子筛的催化性能研究：将制备好的介孔分子筛应用于
有机合成反应，通过催化反应结果分析介孔分子筛的催化性能，探讨其
在环境治理、催化反应等领域中的应用前景。
四、研究意义
本课题的研究将为介孔分子筛的制备及应用提供新的思路和方法，
不仅可以为环境治理和化学催化领域提供新的材料选择和技术方案，还
可以为介孔分子筛的研究和应用提供新的思路和方法，具有重要的理论和实际意义。
学生实验八介孔分子筛的制备及其催化性质
介孔分子筛的制备及其对羟化反响的催化性质的研究一．实验目的：1.了解介孔分子筛的根本知识及合成机理；2.掌握介孔分子筛的一般合成过程及其构造特征；3.了解介孔分子筛的功能性质二．实验原理：介孔分子筛是指孔径在2～50nm的分子筛，通常是以外表活性剂为模板剂,利用溶胶-凝胶(Sol-gel)、乳化(emulsion)或微乳(microemulsion)等化学过程制备的，通过有机物和无机物之间的界面作用组装生成的一类孔径在2～50ｎｍ之间、孔分布窄且具有规则孔道构造的无机多孔材料。
它的出现以1992年Mobil公司的研究人员首次使用烷基季铵盐型阳离子外表活性剂为模板剂成功地合成出MCM-41型介孔分子筛为标志。
有序介孔材料之所以引人注目在于它具有一些其它多孔材料所不具备的特性：1〕具有高度有序的孔道构造，基于微观尺度上的高度孔道有序性；2〕孔径呈单一分布，且孔径尺寸可以在很宽的*围内调控〔1.3-30nm〕3) 可以具有不同的构造、孔壁组成和性质，介孔可以具有不同的形状；4〕经过优化合成条件或后处理，可以具有很好的热稳定性和水热稳定性；5〕无机组分的多样性；6〕高比外表，高孔隙率；7〕颗粒可能具有规则外形，可以具有不同形体外貌，并且可以控制；8〕在微构造上，介孔材料的孔壁多为无定形，这与微孔分子筛的有序骨架构造有很大的差异。
无定形的介孔材料具有较低的水热稳定性，现在已经有多种改善的方法。
MCM-41的一般合成过程为将外表活性剂和无机硅源混合溶液置于反响釜中水热晶化一段时间,过滤、洗涤、枯燥,再通过焙烧或萃取除去模板剂,就得到了有序介孔分子筛. 其原理是以外表活性剂形成的超分子构造为模板,利用溶胶- 凝胶技术,通过有机物和无机物之间的界面定向导引作用组装成一类孔径约在1.5 nm 至约30nm 之间，孔径分布窄且有规则孔道构造的无机多孔材料，其过程如下列图：图1 介孔分子筛的合成过程示意图介孔分子筛的构造和性能介于无定形无机多孔材料(如无定形硅铝酸盐)和具有晶体构造的无机多孔材料(如沸石分子筛)之间，其主要特征为具有规则的孔道构造；比外表积大，可高达2000ｍ2/ｇ；孔径分布窄，且在2～50 nｍ之间可以调节；经过优化合成条件或后处理,可具有很好的热稳定性和一定的水热稳定性；颗粒具有规则外形，且可在微米尺度内保持高度的孔道有序性。
分子筛的种类资料
分子筛的种类资料分子筛是一种具有特定孔径和孔隙结构的固体材料。
它可以通过选择适当的材料和制备方法来调控其孔径和孔隙结构，从而实现对分子尺寸和形状的选择吸附和分离作用。
下面将详细介绍几种常见的分子筛种类。
1. 无定形分子筛（Amorphous molecular sieve）无定形分子筛是一种由无定形固体或有机高分子材料构成的分子筛材料。
它的优点是具有高度可控的孔结构和分子选择性，同时还具有较高的热稳定性。
这种材料可以通过裁剪和调控无定形材料的形状和尺寸来得到特定的输出孔径和孔隙结构。
2. 沸石（Zeolite）沸石是一种具有特殊孔径和孔隙结构的天然或人造硅铝酸盐矿物，属于骨架型结构。
它具有高度有序的孔隙结构，可以提供高度选择性的吸附和分离效果。
沸石广泛应用于催化剂、吸附剂和分离材料等领域。
根据其孔径大小的不同，沸石可以分为A型沸石、X型沸石、Y型沸石等多种类型。
3. 介孔分子筛（Mesoporous molecular sieve）介孔分子筛是一种具有较大孔径（2-50纳米）的分子筛材料。
相比于传统的沸石，介孔分子筛具有更大的孔径和更高的孔隙度，因此具有更高的负载能力和传质速率。
这种材料常用于催化剂和吸附剂等领域。
4. 金属有机框架材料（Metal-Organic Frameworks，MOFs）金属有机框架材料是一种由金属离子或簇与有机配体形成的网状结构材料。
MOFs具有高度可调控的孔径和孔隙结构，可通过选择合适的有机配体和金属离子来调节其物理和化学性质。
这种材料具有极高的表面积和吸附能力，广泛应用于气体分离、催化剂和药物储存等领域。
5. 炭分子筛（Carbon molecular sieve）炭分子筛是一种由碳材料构成的分子筛材料。
它可以通过选择合适的碳材料和制备条件来调节其孔径和孔隙结构，从而实现对分子的选择性吸附和分离作用。
炭分子筛具有较高的化学和热稳定性，常用于气体分离和催化反应等领域。
表面化学(介孔分子筛)
二、介孔材料的优越性质
具有高度有序的孔道结构 孔径呈单一分布 可以具有不同的结构、孔壁组成和性质 无机组分的多样性 高比表面，高孔隙率
三、介孔分子筛的合成
水热合成法 室温合成 微波合成 湿胶合成法 相转变法 非水体系中合成等方法 。
介孔分子筛材料的合成流程图
介孔机构生成机理
液晶模板机理 协同作用机理
广义模板机理等
液晶模板机理
下图是Moil公司科学家提出液晶模板机理，
协同作用机理
四、介孔分子筛的应用
在化工中的应用 催化剂、化工分离、高分子合成 在生物和医药中的应用 酶和蛋白质等的固定和分离 在环境保护中的应用 降解有机废物、气体吸附剂、水质进化 等
介孔分子筛
内容提要
1 2 3 4
简介
优越性
合成
应用
一、介孔分子简介
18世纪中叶，人们通过对天然沸石（硅铝酸盐）的 研究，提出了”分子筛”的概念 。
按孔径大小分为三类，其中介于2nm~50nm之 间的称之为介孔分子筛。 1992年，Mobil石油公司的科学家合成了介孔 系列材料M41S 该系列材料包括六方状的MCM一41、立 方状的MCM一48和层状的MCM一50等
介孔分子筛催化剂解读ppt课件
➢ 用可生物降解的非离子表面活性剂为模板剂，在中性条件下， 合成了 MSU
➢ HMS 代表 Hexagonal Mesoporous Silica（六方介孔氧化 硅）
➢ MSU 代表 Michigan State University material（密歇根州
立大学材料）
➢ 20世纪50年代，沸石的人工合成工业化
➢ 20世纪60年代，第一代分子筛催化剂
微
A型、X型、Y型、M型
孔
分
➢ 20世纪70年代，第二代分子筛催化剂
子
以ZSM-5为代表的高硅、三维交叉直孔道的新结构分子筛 筛
➢ 20世纪80年代，第三代分子筛催化剂
磷酸铝（AlPO4）系分子筛 钛硅（TS）分子筛
2024/7/11
将Ti, Zr,
➢ 杂原子的氧化-还原能力 氧化-还原催化反应活性中心 稳定性的变化、亲疏水性质的变化、以及催化活性的
变化等等
➢ 硅系材料可于用催化，分离提纯，药物包埋缓释，气体传感 等领域
2024/7/11
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火 灾 袭 来 时 要迅速 疏散逃 生，不 可蜂拥 而出或 留恋财 物，要 当机立 断，披 上浸湿 的衣服 或裹上 湿毛毯 、湿被 褥勇敢 地冲出 去
➢ 用不同尺寸的表面活性剂分子作为模板剂 ➢ 孔道的尺寸可在1.5-10nm之间变化
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火 灾 袭 来 时 要迅速 疏散逃 生，不 可蜂拥 而出或 留恋财 物，要 当机立 断，披 上浸湿 的衣服 或裹上 湿毛毯 、湿被 褥勇敢 地冲出 去
MCM-41
• containing three or more low angle peaks (below 10° 2θ)
介孔分子筛的制备及纳米ZnO团簇的组装的开题报告
介孔分子筛的制备及纳米ZnO团簇的组装的开题报告一、研究背景介孔分子筛是指具有高度有序的孔道结构及较大孔径的分子筛材料。
具体而言，介孔分子筛指孔径在2-50 nm之间，孔壁厚度为数纳米的分子筛材料。
由于具有良好的化学稳定性、较大的比表面积和孔容、优异的分子识别性和催化性质等优点，在催化、吸附、分离、储氢、光催化等领域有着广泛的应用。
纳米ZnO团簇是由数个ZnO纳米颗粒形成的群体，具有较大的表面积和丰富的表面活性位点，可以应用于吸附、光催化、电子学等领域。
因此，纳米ZnO团簇催化剂具有广泛的应用前景。
然而，团簇的制备及组装过程需要对介孔分子筛的催化性能进行合理设计和优化，以获得理想的催化效果。
二、研究目的本研究旨在制备介孔分子筛及其与纳米ZnO团簇的组装，并研究其在光催化等方面的应用。
具体目标如下：1.制备孔径为2-50 nm、孔壁厚度为数纳米的介孔分子筛。
2.制备纳米ZnO团簇，并将其组装在介孔分子筛内。
3.研究介孔分子筛复合催化剂的光催化活性、光稳定性等性能，并探讨其光催化机理。
三、研究方法1.合成介孔分子筛：采用溶胶-凝胶法或硅烷水解法合成介孔分子筛材料，并通过XRD、TEM、N2吸附等手段对其孔道结构和形貌进行表征。
2.制备纳米ZnO团簇：采用水热法、化学沉淀法或溶胶-凝胶法等方法制备纳米ZnO团簇，并通过TEM等手段对其形貌和大小进行表征。
3.组装过程：将制备好的纳米ZnO团簇组装到介孔分子筛内，通过XRD、TEM等手段对复合材料的结构和形貌进行表征。
4.光催化性能测试：采用可见光催化分解染料等实验，对介孔分子筛复合催化剂的光催化活性、光稳定性等性能进行评估，并探讨其光催化机理。
四、研究意义本研究可实现介孔分子筛与纳米ZnO团簇的有机组合，构建出新型光催化剂，并在有机废水处理等方面具有重要的应用价值。
同时，此研究可促进介孔分子筛的结构设计和优化，为制备具有高性能的光催化剂提供有力支撑。
介孔分子筛的催化应用
介孔分子筛的催化应用及前景Xxx(xxxx大学,理学院,南京210000)摘要：本文简要介绍介孔分子筛的定义、应用现状、现阶段分子筛作为催化剂的缺点及发展前景。
关键词：介孔分子筛；催化作用；应用中图分类号：TQ324.9 文献标识码：A 文章编号：1000-0000（2013）介孔分子筛，是指孔径在2～50 nm、孔分布均匀且具有规则孔道结构的无机多孔材料。
通常以表面活性剂为模板剂，利用溶胶－凝胶、乳化或微乳化等化学过程，通过有机物和无机物之间的界面作用进行合成。
由于孔径较大且可调节，适合于一些较大分子的催化转化；具有很大的比表面（≈ 1000m2/g），可以作为优良的催化剂载体，经过优化合成条件或后处理，具有很好的热稳定性和水热稳定性[1]。
1992年Mobil科研人员报道了有序介孔材料M41S的合成, 为制备介孔催化剂提供了基础[2]。
与微孔分子筛相比，介孔分子筛具有可调的、较大的孔径和大的表面积，可在催化材料和载体、传感器、吸附剂以及化学组装和分子器件等方面有着广泛的用途，但对材料均具有一些特殊属性的要求，如表面缺陷、界面性能、立体构型、电子密度和酸性等。
纯氧化硅介孔分子筛因孔壁为无定型，因而水热稳定性较差；由于硅氧四面体为一电荷平衡体系，因此纯硅的骨架中晶格缺陷少，表面酸中心浓度低且酸性很弱；氧化硅不具有氧化还原性能等。
因此纯硅的介孔分子筛通常不能直接用作催化剂，对介孔分子筛进行功能化改性，使其具有一定的催化活性。
为此，国内外学者对此开展了大量的研究工作，包括对纯硅的分子筛进行杂原子取代、有机－无机嫁接（杂合）和负载化制备等。
通过功能化制备，使其具有强酸中心或氧化还原中心，从而获得较高的催化活性。
1 介孔材料的应用现状介孔分子筛现今的应用主要表现在作为酸中心的催化剂方面，介孔分子筛作为酸催化剂主要用于石油加工过程，由于MCM-41分子筛具有较大的比表面积和较高的吸附容量因而它对芳烃烷基化、烯烃齐聚及渣油裂化反应具有独特的催化性能，将它用于催化Friedel-Crafts烷基化反应,对于大分子2,4-二叔丁基酚用肉桂醇的烷基化以及醇类和酚类的四氢呋喃烷基化中,小孔分子筛只有很低的催化活性,而在MCM-41介孔分子筛上的转化率则在60%以上，Corma等报道MCM-22对于短链烯烃与苯的烷基化反应也有很强的催化性能和选择性,与β沸石相比,它具有类似的活性和较好的稳定性。
介孔分子筛种类
介孔分子筛种类一、介孔分子筛的概述介孔分子筛是一种具有高度有序孔道结构的材料，具有大孔径、大比表面积和高孔隙度的特点。
这使得介孔分子筛在吸附、催化、分离和药物释放等领域具有广泛的应用前景。
二、SBA-15SBA-15是一种典型的介孔分子筛材料，具有均匀的孔道结构和可调控的孔径大小。
由于其高比表面积和大孔径特点，SBA-15常被用于催化剂的负载、药物传递系统和气体吸附等领域。
例如，SBA-15可以作为载体来固定金属催化剂，提高催化反应的效果。
此外，SBA-15还可用于制备具有控释性能的药物释放系统，通过调节孔径和孔道结构，实现药物的缓慢释放。
三、MCM-41MCM-41是另一种常见的介孔分子筛材料，具有有序的孔道结构和可调控的孔径大小。
MCM-41的孔径相对较小，通常在2-10纳米之间。
MCM-41具有良好的热稳定性和催化活性，因此在催化剂制备和催化反应中得到广泛应用。
此外，MCM-41还可用于吸附和分离领域，例如可以用于去除水中的有机污染物、分离杂质等。
四、SBA-16SBA-16是一种具有立方对称孔道结构的介孔分子筛材料，相比于SBA-15，SBA-16的孔道结构更为有序。
由于其孔径可调控的特点，SBA-16常被应用于催化剂负载、分离和储能等方面。
例如，SBA-16可以用作催化剂的载体，提高催化反应的效果。
此外，SBA-16还可用于气体分离，通过调节孔径和孔道结构，实现对不同大小分子的选择性吸附。
五、MSU-XMSU-X是一种具有均匀孔道结构的介孔分子筛材料，其孔径大小可调控。
由于其较大的比表面积和孔容量，MSU-X在催化剂负载、吸附和分离等领域有着广泛的应用。
例如，MSU-X可以用于制备高效的吸附剂，用于去除水中的重金属离子等有害物质。
此外，MSU-X 还可以用于制备具有分子选择性的催化剂，提高催化反应的效果。
六、总结介孔分子筛材料具有大孔径、大比表面积和高孔隙度的特点，广泛应用于催化、吸附、分离和药物释放等领域。
介孔分子筛
最终损失过多，现有试验仪器无法得到很高的柴油 产率
皂化值 酸值
地沟油 纯化 纯化地沟油
脱胶
比 较
皂化值 酸值
脱色
生物柴油
地沟油纯化过程： • 首先对地沟油脱胶脱色，脱胶除去磷脂，脱色防止催化剂 中毒。 • 对滴定过程中需要的标准溶液配制，以及标定，通过滴定 获得中性乙醇。 • 对地沟油通过滴定进行酸值和皂化值的测定，最终计算油 的相对分子质量。 生物柴油的制备阶段： • 反应阶段，通过以上测定得出的地沟油相对分子质量，加 入适当摩尔比的甲醇，水浴加冷凝管反应。 • 负压蒸馏甲醇 • 抽滤催化剂 • 分液漏斗出去甘油
H2O+HCl+P123+40℃搅拌2小时 缓慢滴加TEOS 在35℃搅拌24小时 在高压釜内晶化24h 抽滤，烘干
程序升温至550℃，焙烧5小时S NhomakorabeaA－15
其中：P123:H2O:HCl(2M):TEOS=2:15:60:4.25
制备SBA-15原粉时存在的问题以及总结：
第一步中选用低浓度P123，低浓度组装速率 低，有利于有序度的提高，但需高于CMC,温 度要求高于室温即可，采用快搅，旨在溶解 P123。 水热反应，温度要求在CMT和CP之间，同样 要求低温，因此选用35℃ 反应釜晶化，形成粒径较大的晶体，时间越长 越好。温度在100℃即可 抽滤优于过滤，过滤时容易结块。 马弗炉煅烧旨在烧掉P123，使其形成介孔， 选用550℃，但温度过高又使介孔结构破坏， 同样，采用程序升温防止其结构破坏。 重在探讨水热反应机理
H20+HCl+P123+35℃搅拌30分钟
缓慢滴加TEOS，再加入含金属粒子的溶液
继续搅拌24h，得乳白悬浊液 在自压釜内晶化24h
纳米HMS介孔分子筛的合成与表征的开题报告
纳米HMS介孔分子筛的合成与表征的开题报告一、研究背景及意义纳米介孔分子筛作为一种具有优异的物理化学性质和广泛应用的催化和吸附材料，受到了广泛关注。
其中，介孔分子筛的制备及其研究成为当前化学领域中的热点方向之一。
纳米HMS介孔分子筛是一种具有三维六方晶系的大孔径介孔分子筛，它的孔径为3.5-7.0 nm，孔容为0.28 cm^3/g，壳层厚度为2.8 nm左右，在吸附、分离、催化、储能等领域具有广泛的应用前景。
在实际应用中，纳米HMS介孔分子筛的各种性质和应用效果取决于其制备方法和表征手段等因素。
因此，对纳米HMS介孔分子筛的制备和表征进行深入的研究和探索，对于掌握其性质及应用具有重要意义。
二、研究内容本文将围绕纳米HMS介孔分子筛的制备和表征展开研究。
具体分为以下几个方面：1. 纳米HMS介孔分子筛的制备方法研究：通过文献调研和实验操作，研究纳米HMS介孔分子筛的制备方法，如：原位合成、后处理法等，对其制备方法进行总结、比较及优缺点的分析。
2. 纳米HMS介孔分子筛的结构表征研究：对纳米HMS介孔分子筛的结构、形貌等进行表征，包括：XRD、TEM、N2吸附/脱附等。
探索表征方法的适用性和差异性。
3. 纳米HMS介孔分子筛的性能研究：针对不同制备方法和表征手段所获得的不同纳米HMS介孔分子筛样品的性能进行评价，包括：吸附性能、催化性能等，探究结构与性能的关系。
三、研究目标1. 深入了解纳米HMS介孔分子筛的制备方法和表征手段及其性能。
2. 探究纳米HMS介孔分子筛不同制备方法和表征手段对其性质和应用的影响。
3. 提出针对纳米HMS介孔分子筛制备和应用的改进和优化建议。
四、研究方法与技术路线1. 文献调研：通过检索相关文献、专利等资料，梳理纳米HMS介孔分子筛的制备方法及常用表征手段。
2. 实验制备：根据文献报道，实验研究并比较不同的纳米HMS介孔分子筛制备方法。
3. 实验表征：采用XRD、TEM、N2吸附/脱附等表征手段对样品的结构、形貌等性能进行表征。
中孔(介孔)分子筛的结构特点及催化作用
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中孔分子筛的分类
1、按骨架组成分类：按照骨架组成的不同，中孔分 子筛可以分为纯硅中孔分子筛、杂原子中孔分子筛、 磷酸盐型中孔分予筛、金属氧化物中孔分子筛、纯 金属中孔分子筛、非氧化物骨架中孔分子筛等。 2、按物相结构分类：按照物相结构的不同，中孔分 子筛又可以分为六角相、立方相、层状相等。
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结构特点
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结构特点
MCM-41和MCM-48孔道结构示意图
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催化作用
目前对中孔分子筛的应用开发研究主要集中在对 MCM-41 的改性产物和MCM-48 的催化应用研究。
中孔分子筛酸催化性能
何农跃等将Fe(ш)离子引人MCM-41中得到Fe-MCM-41 催化剂，用于催化苯的苄基化反应，在60℃下反应2h， 转化率达到92%。 Al-MCM-41 的温和酸性适合于长链烷烃的异构化和裂 解反应。Al-MCM-41催化裂解反应的活性要比Y 沸石 和FCC( fluid cracking catalyst) 催化剂好，特别是裂解1, 3, 5-三异丙基苯。
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催化作用
中孔分子筛碱催化性能 Kloetstra 等报道，将Na+ 和Cs+ 引入MCM-41骨架中 制得Na-MCM-41和Cs-MCM-41碱性分子筛，对苯甲 醛和氰基乙酸乙酯的Knoevenagel 缩合反应有很好的 活性和选择性。
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催化作用
中孔分子筛氧化还原性能
将Ti引入MCM-48骨架中，制得Ti-MCM-48催化剂， α-二十碳醇氧化为α-二十碳酸的催化活性很高。类 似地将Zr、Cu、Mo、Co等引入MCM-48中也有很高 的催化氧化活性。类似地将zr、Cu、Mo、Co等引入 MCM-48中也有很高的催化氧化活性。
中孔（介孔）分子筛的结构 特点及催化作用
介孔分子筛的制备方法、性能
4、KIT-6的应.3 常见多孔材料的孔分布
常见多孔材料的孔分布比较
1、介孔分子筛简介
• 1.4 M41S微观结构
M41S系列介孔材料结构简图
1.5 SBA-6的三维结构
SBA－6的三维结构
2、KIT-6的合成
• • • • 2.1 2.2 2.3 2.4 KIT系列简介 KIT-6的合成原料 KIT-6的合成方法 合成的KIT-6表征
2.1 KIT系列简介
该系列由Ryoo 等人合成。其中，KIT-1 是 一种结构无序的介孔氧化硅材料。KIT-6 是在 Pluronic P123（EO20PO70EO20）导向下，通过 添加正丁醇而得到的具有立方孔道结构(Ia3d) 的介孔氧化硅材料。
2.2 KIT-6的合成原料
实验所需主要原料: 三嵌段共聚物表面活 性剂P123，分析纯；浓盐酸，分析纯；正硅 酸乙酯，分析纯
3.1.2 催化剂性能
从图中可以看到， 以各催化剂降解甲基橙 完毕的反应时问长短为 考核指标，其光催化活 性顺序为：Ag-TiO2／KIT-6 >Ag-Ti02>Ti02／KIT-6>TiO2
3.2 La掺杂的KIT-6介孔分子筛
3.2.1 材料来源
合成母液的摩尔比为Si02：P123：HCl：La：B： BuOH：H20=1：0．017：1．83：x：1：1．31：195， 通过调节母液的pH值来合成不同La含量的La-KIT-6-X 和LaB-KIT-6-X介孔分子筛(x为合成母液中的La／Si摩 尔比)。
3、KIT-6的性能
3.1 Ag-TiO2/KIT-6复合纳米光催化剂 3.1.1 催化剂来源 以有序介孔SiO2(简称KIT-6)为载体， 采用钛酸丁酯水解法将纳米TiO2与KIT-6复合， 并通过沉积沉淀法将纳米Ag粒子负载于其上， 制得Ag-Ti02／KIT-6复合光催化剂。
各类介孔分子筛
1介孔分子筛Mesoporous Materials1、什么是介孔分子筛？国际纯粹和应用化学协会（IUPAC）的定义：介孔材料就是孔径在 2-50 nm 的材料，介孔就是介于微孔和大孔之间。
23＜2nm 2-50nm41992 年，Mobil 的科学家们（Kresge等）制备出孔道均匀、孔径可调的介孔M41S，该材料包括： MCM-41；MCM–48；MCM-50；MCM 为 Mobil 公司合成的孔材料的系列名称， M obil C omposite of M atter-美孚合成的物质5molecular sieves science and technologySynthesis Vol.1 1998SpringerThe Synthesis and Properties of M41S and Related Mesoporous MaterialsC.T.Kresge分子筛与多孔材料化学-徐如人678MCM-41MCM –41 exhibits an X-ray diffraction pattern (XRD)containing three or more low angle peaks (below 10° 2θ)that can be indexed to an hexagonal hk0 latticeThis particular sample has a unit cell of approximately 46 Å9透射电镜 transmission electron micrograph (TEM) the uniform honey-comb like structureLattice Image MCM-41Possible Structure MCM-41属于六方相含有规则的二维孔道阵列,MCM-41用不同尺寸的表面活性剂分子作为模板剂，孔道的尺寸可在1.5-10nm之间变化10111213MCM-48The X-ray diffraction pattern consists of several peaks that can be assigned to the Ia3d space group.14MCM-4815MCM-48The structure of MCM –48 has been proposed to be bicontinuous with a simplified representation of two infinite three-dimensional,mutually intertwined, unconnected networks of rods as initiallyproposed by Luzzatti1617MCM-5018MCM-5019MCM-50202122232、介孔分子筛分类24The M41S familyhexagonal unit cellMCM–41 (two dimensional, p6m),cubic structuresMCM–48 (three dimensional, Ia3d)lamellar structuresMCM–50 which is a post-stabilized lamellar material.25FSM-16 ：使用与M41S家族相同的模板剂用层状kanimite 为原料制备与 MCM-41 结构相似FSM代表F olded S heets M esoporous Material261995在中性条件下，以伯胺为模板剂，依靠氢键相互作用，合成出规则孔道，孔壁较厚的HMS；用可生物降解的非离子表面活性剂为模板剂，在中性条件下，合成了MSUHMS 代表H exagonal M esoporous S ilica；MSU 代表M ichigan S tate U niversity material27突破了只依靠正负电荷的相互作用合成介孔分子筛的方法，把氢键作用的思维引入到介孔分子筛合成使介孔分子筛的合成思路得到拓宽。
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损失过大，准确性更差。 • 煅烧过程很重要，煅烧时高温会激发活性，但过高的温度会烧死，温度确
定？可以适当高于550℃。 • 针对负载不同的金属，是否对介孔的孔径有要求，可以通过控制介孔孔径
制备碱性SBA-15，以确定最佳的孔径大小。
H2O+HCl+P123+40℃搅拌2小时 缓慢滴加TEOS 在35℃搅拌24小时
在ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ压釜内晶化24h 抽滤，烘干
程序升温至550℃，焙烧5小时 SBA－15
其中：P123:H2O:HCl(2M):TEOS=2:15:60:4.25
制备SBA-15原粉时存在的问题以及总结：
第一步中选用低浓度P123，低浓度组装速率 低，有利于有序度的提高，但需高于CMC,温
H20+HCl+P123+35℃搅拌30分钟 缓慢滴加TEOS，再加入含金属粒子的溶液
继续搅拌24h，得乳白悬浊液 在自压釜内晶化24h 抽滤、烘干
含金属粒子的SBA－15原粉 程序升温至550℃，焙烧5小时
掺杂金属粒子的SBA－15
制备SBA－15
XRD SEM BET 核磁 Ca/SBA－15
度要求高于室温即可，采用快搅，旨在溶解 P123。 水热反应，温度要求在CMT和CP之间，同样 要求低温，因此选用35℃ 反应釜晶化，形成粒径较大的晶体，时间越长 越好。温度在100℃即可 抽滤优于过滤，过滤时容易结块。 马弗炉煅烧旨在烧掉P123，使其形成介孔， 选用550℃，但温度过高又使介孔结构破坏， 同样，采用程序升温防止其结构破坏。
K/SBA－15
皂化值 酸值
地沟油
比
较
皂化值 酸值
纯化
纯化地沟油
生物柴油
脱胶 脱色
地沟油纯化过程：
• 首先对地沟油脱胶脱色，脱胶除去磷脂，脱色防止催化剂 中毒。
• 对滴定过程中需要的标准溶液配制，以及标定，通过滴定 获得中性乙醇。
• 对地沟油通过滴定进行酸值和皂化值的测定，最终计算油 的相对分子质量。
生物柴油的制备阶段：
• 反应阶段，通过以上测定得出的地沟油相对分子质量，加 入适当摩尔比的甲醇，水浴加冷凝管反应。
• 负压蒸馏甲醇 • 抽滤催化剂 • 分液漏斗出去甘油
最终损失过多，现有试验仪器无法得到很高的柴油 产率
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重在探讨水热反应机理
在SBA-15上负载碱为一般有两种方法：一部合成和分部 合成。
分部合成即将已合成的SBA-15原粉浸渍在一定浓度 的溶液中再通过煅烧，最终形成负载碱位的SBA-15。
分部合成中存在以下得一些问题： • 首先负载机理不是很明确，是替代？还是在孔洞内附着？很多文献上模棱
两可。 • 由于负载机理的不明确，在制备K/SBA-15时，KNO3的浓度过高会破坏介