介孔分子筛
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重在探讨水热反应机理
在SBA-15上负载碱为一般有两种方法：一部合成和分部 合成。
分部合成即将已合成的SBA-15原粉浸渍在一定浓度 的溶液中再通过煅烧，最终形成负载碱位的SBA-15。
分部合成中存在以下得一些问题： • 首先负载机理不是很明确，是替代？还是在孔洞内附着？很多文献上模棱
两可。 • 由于负载机理的不明确，在制备K/SBA-15时，KNO3的浓度过高会破坏介
H2O+HCl+P123+40℃搅拌2小时 缓慢滴加TEOS 在35℃搅拌24小时
在高压釜内晶化24h 抽滤，烘干
程序升温至550℃，焙烧5小时 SBA－15
其中：P123:H2O:HCl(2M):TEOS=2:15:60:4.25
制备SBA-15原粉时存在的问题以及总结：
第一步ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ选用低浓度P123，低浓度组装速率 低，有利于有序度的提高，但需高于CMC,温
H20+HCl+P123+35℃搅拌30分钟 缓慢滴加TEOS，再加入含金属粒子的溶液
继续搅拌24h，得乳白悬浊液 在自压釜内晶化24h 抽滤、烘干
含金属粒子的SBA－15原粉 程序升温至550℃，焙烧5小时
掺杂金属粒子的SBA－15
制备SBA－15
XRD SEM BET 核磁 Ca/SBA－15
度要求高于室温即可，采用快搅，旨在溶解 P123。 水热反应，温度要求在CMT和CP之间，同样 要求低温，因此选用35℃ 反应釜晶化，形成粒径较大的晶体，时间越长 越好。温度在100℃即可 抽滤优于过滤，过滤时容易结块。 马弗炉煅烧旨在烧掉P123，使其形成介孔， 选用550℃，但温度过高又使介孔结构破坏， 同样，采用程序升温防止其结构破坏。
K/SBA－15
皂化值 酸值
地沟油
比
较
皂化值 酸值
纯化
纯化地沟油
生物柴油
脱胶 脱色
地沟油纯化过程：
• 首先对地沟油脱胶脱色，脱胶除去磷脂，脱色防止催化剂 中毒。
• 对滴定过程中需要的标准溶液配制，以及标定，通过滴定 获得中性乙醇。
• 对地沟油通过滴定进行酸值和皂化值的测定，最终计算油 的相对分子质量。
生物柴油的制备阶段：
• 反应阶段，通过以上测定得出的地沟油相对分子质量，加 入适当摩尔比的甲醇，水浴加冷凝管反应。
• 负压蒸馏甲醇 • 抽滤催化剂 • 分液漏斗出去甘油
最终损失过多，现有试验仪器无法得到很高的柴油 产率
此课件下载可自行编辑修改，此课件供参考！ 部分内容来源于网络，如有侵权请与我联系删除！
孔结构，到底是腐蚀还是替代以后造成坍塌 • 负载碱位的量，无法定量得出，只能通过制备以后的称量，但称量中误差
损失过大，准确性更差。 • 煅烧过程很重要，煅烧时高温会激发活性，但过高的温度会烧死，温度确
定？可以适当高于550℃。 • 针对负载不同的金属，是否对介孔的孔径有要求，可以通过控制介孔孔径
制备碱性SBA-15，以确定最佳的孔径大小。
在SBA-15上负载碱为一般有两种方法：一部合成和分部 合成。
分部合成即将已合成的SBA-15原粉浸渍在一定浓度 的溶液中再通过煅烧，最终形成负载碱位的SBA-15。
分部合成中存在以下得一些问题： • 首先负载机理不是很明确，是替代？还是在孔洞内附着？很多文献上模棱
两可。 • 由于负载机理的不明确，在制备K/SBA-15时，KNO3的浓度过高会破坏介
H2O+HCl+P123+40℃搅拌2小时 缓慢滴加TEOS 在35℃搅拌24小时
在高压釜内晶化24h 抽滤，烘干
程序升温至550℃，焙烧5小时 SBA－15
其中：P123:H2O:HCl(2M):TEOS=2:15:60:4.25
制备SBA-15原粉时存在的问题以及总结：
第一步ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ选用低浓度P123，低浓度组装速率 低，有利于有序度的提高，但需高于CMC,温
H20+HCl+P123+35℃搅拌30分钟 缓慢滴加TEOS，再加入含金属粒子的溶液
继续搅拌24h，得乳白悬浊液 在自压釜内晶化24h 抽滤、烘干
含金属粒子的SBA－15原粉 程序升温至550℃，焙烧5小时
掺杂金属粒子的SBA－15
制备SBA－15
XRD SEM BET 核磁 Ca/SBA－15
度要求高于室温即可，采用快搅，旨在溶解 P123。 水热反应，温度要求在CMT和CP之间，同样 要求低温，因此选用35℃ 反应釜晶化，形成粒径较大的晶体，时间越长 越好。温度在100℃即可 抽滤优于过滤，过滤时容易结块。 马弗炉煅烧旨在烧掉P123，使其形成介孔， 选用550℃，但温度过高又使介孔结构破坏， 同样，采用程序升温防止其结构破坏。
K/SBA－15
皂化值 酸值
地沟油
比
较
皂化值 酸值
纯化
纯化地沟油
生物柴油
脱胶 脱色
地沟油纯化过程：
• 首先对地沟油脱胶脱色，脱胶除去磷脂，脱色防止催化剂 中毒。
• 对滴定过程中需要的标准溶液配制，以及标定，通过滴定 获得中性乙醇。
• 对地沟油通过滴定进行酸值和皂化值的测定，最终计算油 的相对分子质量。
生物柴油的制备阶段：
• 反应阶段，通过以上测定得出的地沟油相对分子质量，加 入适当摩尔比的甲醇，水浴加冷凝管反应。
• 负压蒸馏甲醇 • 抽滤催化剂 • 分液漏斗出去甘油
最终损失过多，现有试验仪器无法得到很高的柴油 产率
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孔结构，到底是腐蚀还是替代以后造成坍塌 • 负载碱位的量，无法定量得出，只能通过制备以后的称量，但称量中误差
损失过大，准确性更差。 • 煅烧过程很重要，煅烧时高温会激发活性，但过高的温度会烧死，温度确
定？可以适当高于550℃。 • 针对负载不同的金属，是否对介孔的孔径有要求，可以通过控制介孔孔径
制备碱性SBA-15，以确定最佳的孔径大小。