9.硫化物试题(直接显色分光光度法)
硫化物题库1-1-8
硫化物题库1-1-8
问题：
[填空题]硫化物是水体污染的一项重要指标，清洁水中硫化物的嗅阈值为（）μg／L。
问题：
[判断题]硫化物的结晶表面常含有亚硫酸盐，为此，在配制硫化钠标准溶液时，应取用大颗粒结晶，并用水快速淋洗后，再称量。
A.正确
B.错误
问题：
[判断题]亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，硫化钠标准溶液配制后，应贮于棕色瓶中保存，临用前标定。
A.正确
B.错误
出处：安徽11选5 https://;
问题：
[判断题]亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，如用吹气法对水样进行预处理，其载气流速对测定结果影响较小。
A.正确
B.错误
吹气速度对测定结果影响较大，流速不宜过快或过慢。
问题：
[判断题]亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物显色时，加入的显色剂均含硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀，避免硫化氢逸出而损失。
A.正确
B.错误
问题：
[判断题]亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物绘制校准曲线时，向反应瓶中加入的水量可以与测定水样时的加入量不相同。
A.正确
B.错误
向反应瓶中加入的水量应与测定水样时的加入量相同。
问题：
[判断题]亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，吹气吸收装置用50m1吸收管，加入10ml1molL的乙酸锌溶液或10ml2％氢氧化钠溶液作为吸收液。
A.正确
B.错误。
分光光度法测定微生物处理含硫化物废水中的单质硫含量
收稿日期：２００５－０２－２４基金项目：天津市自然科学基金资助项目“富含硫酸盐高浓度有机废水生物处理技术”（０１３６０７９１１）作者简介：李军幸（１９７７—），男，天津大学化工学院硕士生。
Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｊｘ７７－７７＠１２６．ｃｏｍ农业环境科学学报２００６，２５（１）：２６１－２６５ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｇｒｏ－ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＳｃｉｅｎｃｅ分光光度法测定微生物处理含硫化物废水中的单质硫含量李军幸１，２，张克强２，季民３，袁志华２（１．天津大学化工学院，天津３０００７２；２．农业部环境保护科研监测所，天津３００１９１；３．天津大学环境学院，天津３０００７２）摘要：采用分光光度法研发了一种间接测定废水中微生物产生单质硫含量的新方法。
该方法是将废水中的单质硫用氯仿萃取，浓缩，用无水乙醇溶解，然后加入过量的亚硫酸氢盐，反应生成硫代硫酸盐，再与过量的碘反应，通过比色测定剩余碘量而间接测定单质硫的含量。
结果表明，该方法简便易行，结果重现性好，灵敏度高，检测限为０．０３ｍｇ・Ｌ－１，回收率范围在９７．８％￣１００．２％。
采用液相色谱法对该方法进行了验证，结果显示２种方法测得的数据无显著差异。
与液相色谱法相比，该法灵敏度高，所需仪器设备简单，测试费用较低。
关键词：测定；硫化物废水；单质硫；分光光度法中图分类号：Ｘ８３０．２文献标识码：Ａ文章编号：１６７２－２０４３（２００６）０１－０２６１－０５生物法处理含硫化物废水工艺出水中的单质硫是由微生物体内排出的微小颗粒，由于其悬浮在水中呈胶体状态，难以自然沉淀，给其含量测定造成困难。
目前，国内外关于废水中硫化物生物氧化成单质硫的报道中大多采用估算法来计算单质硫的含量及生成率［１］。
据相关文献介绍，单质硫的测定方法有气相色谱法［２］、纸色谱法［３］、薄层色谱法［４￣６］、Ｘ－射线荧光法［７］、分光光度法［８］、滴定法［９］等。
但以上方法一般应用于矿物、橡胶、发乳、大气悬浮颗粒等样品中硫的检测。
硫化物测试方法
6硫化物6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法6.1.1 范围本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
24GB/T 5750.5-2006本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。
的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。
亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
6.1.2原理硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
6.1.3试剂6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。
6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。
6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。
6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至100 mL。
6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。
6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。
6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。
混匀，保稃于棕色瓶中。
如发现颜色变红，应予重配。
6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。
6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。
)：此试剂用时新配。
6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。
H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于纯水，并稀释至1 000 mL。
6.1.3. 11 碘标准溶液，[c(l/212) =0. 012 50 mol/L]：称取40 g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水溶解。
分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案）一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。
答案：吸光度(或吸光性，或吸收)2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。
可用_____涮洗，或用_____浸泡。
注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。
答案：相应的溶剂(1+3)HNO33. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。
答案：0.1494. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。
答案：80二、判断题1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。
一般来说，透光度在20％~ 65％或吸光值在0.2~ 0.7之间时，测定误差相对较小。
( )答案：正确2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。
( )答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。
3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。
( )答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。
4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。
( )答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。
5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。
（）答案：正确6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。
（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。
7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。
分光光度法考试题例
艾科锐公司化学基础知识考试题分光光度法科室姓名成绩时间一、单项选择题〔 20 分〕1、一束 ___经过有色溶液时，溶液的吸光度与浓度和液层厚度的乘积成正比。
〔 B 〕A、平行可见光B、平行单色光C、白光D、紫外光2、________互为补色。
〔 A 〕A、黄与蓝B、红与绿C、橙与青D、紫与青蓝3、摩尔吸光系数很大，那么说明_____〔 C〕A、该物质的浓度很大B、光经过该物质溶液的光程长C、该物质对某波长光的吸取能力强D、测定该物质的方法的矫捷度低。
4、下述操作中正确的选项是 _____。
〔 C 〕A、比色皿外壁有水珠B、手捏比色皿的磨光面C、手捏比色皿的毛面D、用报纸去擦比色皿外壁的水5、用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁，pH 需控制在 4~6 之间，平时选择 ____缓冲溶液较适合。
〔 D 〕A、邻苯二甲酸氢钾 B 、NH3— NH4Cl C、NaHCO3—Na2CO3 D、 HAc—NaAc6、紫外－可见分光光度法的适合检测波长范围是_______。
〔 C 〕A、 400 ～760nm； B 、 200 ～400nm C 、 200 ～760nm D 、 200 ～ 1000nm7、邻二氮菲分光光度法测水中微量铁的试样中，参比溶液是采用_____。
〔 B 〕A、溶液参比； B 、空白溶液；C、样品参比；D、褪色参比8、722 型分光光度计适用于 ________。
〔 A 〕A、可见光区 B 、紫外光区C、红外光区D、都适用9、722 型分光光度计不能够测定 ________。
〔 C〕A、单组分溶液 B 、多组分溶液 C、吸取光波长＞ 800nm的溶液 D、较浓的溶液10、以下说法正确的选项是 ________。
〔 B〕A、透射比与浓度成直线关系；B、摩尔吸光系数随波长而改变；C、摩尔吸光系数随被测溶液的浓度而改变； D 、光学玻璃吸取池适用于紫外光区11、控制适合的吸光度范围的路子不能够够是〔 C 〕A、调整称样量 B 、控制溶液的浓度 C 、改变光源D、改变定容体积12．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要差异在于〔 B 〕A. 光源的种类及个数B. 单色器的个数C. 吸取池的个数D.检测器的个数13.在吻合朗伯特 - 比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸取波长、吸光度三者的关系是〔 B 〕A. 增加、增加、增加B.减小、不变、减小C. 减小、增加、减小D.增加、不变、减小14．在紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是〔 D 〕A. 调治仪器透光率的零点B.吸取入射光中测定所需要的光波C. 调治入射光的光强度D.除掉试剂等非测定物质对入射光吸取的影响15．在比色法中，显色反响的显色剂选择原那么错误的选项是〔 B 〕A. 显色反响产物的 ?值愈大愈好B.显色剂的 ?值愈大愈好C. 显色剂的 ?值愈小愈好D.显色反响产物和显色剂，在同一光波下的 ?值相差愈大愈好16．某物质的吸光系数与以下哪个因素相关〔 B〕A. 溶液浓度B.测定波长C.仪器型号D. 吸取池厚度17、有 A、B 两份不相同浓度的有色物质溶液， A 溶液用吸取池，B 溶液用吸取池，在同一波长下测得的吸光度的值相等，那么它们的浓度关系为(D) 。
硫化物测定(直接显色分光光度法)复习试题
硫化物测定（直接显色分光光度法）复习试题
一、填空题
1.国家颁布水质硫化物测定的标准方法是__________和___________，方法国标号码为___________和__________。
答：亚甲基兰分光光度法；直接显色分光光度法；GB/T16489-1996；GB/T17133-1997。
2、直接显色分光度法测定硫化物时，当取样体积为250ml，用5.00ml“硫化氢吸收显色剂，1cm比色皿，硫化物的最低检出限为，测定浓度范围为。
答：0.004mg/L；0.008～25mg/L
3.硫化氢吸收显色剂应放置在，使用前。
答：阴凉避光处；上、下充分振摇3～5次
4.采集硫化物水样应在现场固定，运输途中避免，样品应在内测定，分取水样测定时，应将水样，尽量减少。
答：阳光直照；24h；摇匀；误差
5.硫化物标准使用液在使用前应，用完后放回内保存，可稳定不变。
答：上、下振摇3～5次，1～15℃冰箱；3～4年
6.直接显色分光光度法测定硫化物，以为参比，用比色皿，于处测量吸收显色液的吸光度。
答：“硫化物吸收显色剂”；1cm；400nm
二、选择判断题
1.在本标准方法测定条件下，空气中不干扰测定。
A、氧；
B、NO2；
C、SO2；
D、H2S
答：A
2.下列说法是否正确？请写出正确的序号。
1。
直接显色光度法测定水中硫化物方法改进
（ ． ａｄｎ ｎｉ ｎ ｅｔｌ ｒｔ ｔ ｎｓ ｔ ｎ Ｂ ｏ ｉｇ Ｈ ｂｉ ７ ０ Ｃ ｉａ １Ｂ ｏ ｉ Ｅ ｖ ｏ ｍ ｎａ ｏｅ ｉ ｔ ｉ ， ａ ｄｎ ， ｅｅ ０ ０ ， ｈｎ ； ｇ ｒ Ｐ ｃｏ ａｏ １ ０
２ Ｈｅ ｅ Ｕ ｉｅｓ ｙ， ｏ ｉｇ，Ｈｅ ｅ ０ ０ ． ｂ ｉ ｎｖｒｉ Ｂａ ｄｎ ｔ ｂ ｉ ７ ０ ０，Ｃ ｉａ １ ｈｎ ）
ｃ ｔ ｎ ｅｈ ｕ ｔｓｐ ｒｔ ｎ ｄ ｖｃ ｓ ｈ ｔｏ ｓｅ ｓ ｙｏ ｅａｅ ｙ １ （ １ ａｉ －ｘ ａ ｓ ｅ ａａｉ ｅ ｉｅ ．Ｔ ｅｍｅｈ ｄ ｗａ ａ ｉ ｐ ｒｔｄ ｂ ０ ｍＬ ｏ ｏ ｌ ＨＣ ）＝０ ５ ａ ｉｉ ｅ ａ ｌ Ｏ ． ｃｄｆ ｄ ｓｍｐｅＳ－ ｉ
图 １ 试 验 装 置
１ ２ 试 荆 ．
试剂 均 为分 析纯试 剂 、 为去 离子 水 。 水
（ ） ／ Ｎ一二 甲基 对 苯 二 胺 （ 氨 基 二 １ ２ｇ Ｌ Ｎ， 对 甲基苯 胺 ） 液 ： 取 ２ ｇＮ， 溶 称 Ｎ一二 甲基 对 苯 二 胺 盐 酸 盐 ［ Ｈ Ｃ Ｈ Ｎ（ Ｈ ） ・ ＨＣ ］ 于 ２ ０ ｍＬ Ｎ Ｃ ３ ２ １ 溶 ０
ｗｅ ｅ ｆｏ ９ ４％ ｒ ｒ ｍ ４． ｔ ０１ ．ｔ ｅ ｐ ｅ ｉｉ ｎ ｏ ２． ｏ１ ％ ｈ ｒ ｃｓｏ ｓｆ ｍ ８７％ ｔ ２ ｒ ｏ ３． ７％ ．
Ｋ ｅ ｏ ｄｓ：Ｓ ｌｉ ｅ； Ｄｉｅ ｔｃ ｌｒｍ ｅｈ ｄ；Ｍ ｅｈｏ ｉ ｐ ｏ ｅ ｅ ｔ ｙｗ ｒ ｕ ｆｄ ｒ ｃ ｏ ｏ ｔ ｏ ｔ ｄ ｍ ｒｖ ｍ ｎ
维普资讯
第２ ０卷
第 ３期
环境 监 测 管 理 与 技 术
２０ ０ ８年 ６月
N,N-二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物
N,N-二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物发表时间：2012-08-09T16:10:01.357Z 来源：《中外健康文摘》2012年第20期供稿作者：陈健峰[导读] 检测结果与碘量法比较，N,N-二乙基苯二胺分光光度法优于标准方法中的碘量法。
陈健峰（福建武夷山市卫生防疫站 354300）【摘要】用N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中的硫化物，N,N-二乙基对苯二胺与氯化铁作用，生成稳定的蓝色，665nm波长比色定量，检出限0.01mg/L，回收率为95.0%～103.0%,相关系数0.9996。
检测结果与碘量法比较，N,N-二乙基苯二胺分光光度法优于标准方法中的碘量法。
更适用于生活饮用水和水源水中质量浓度低于1mg/L的硫化物的测定【关键词】N,N-二乙基对苯二胺分光光度法碘量法硫化物水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-、存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
硫化物易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它还可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命[1]，由此可知，硫化物是水体污染的一项重要指标。
它的测定方法有碘量法，N,N-二乙基对苯二胺分光光度法，本文通过实验比对，选择N,N-二乙基对苯二胺分光光度法，该方法灵敏度高，选择性好，简单易用 1 材料与方法1.1仪器721分光光度计，50cm具塞比色管，250ml碘量瓶，25ml滴定管 1.2试剂1.2.1硫化物标准使用液：取一定体积的硫化钠标准贮备溶液，加乙酸锌溶液1ml用煮沸放冷的纯水定容至50ml，制成1.00ml含10.0ug(s2-)的标准使用液。
此溶液保存于冰箱中，可使用数日，每次使用前充分混匀 1.2.2N,N-二乙基对苯二胺溶液：称取0.75gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐，溶于50ml中，加硫酸溶液(1+1)至100ml，保存于棕色瓶中，如发现颜色变红，应予重配1.2.3氯化铁溶液(1000g/L)：称取100g氯化铁，溶于纯水，并稀释至100ml。
直接显色分光光度法测定水中硫化物的不确定度评定
Ｋｕａｎｇ Ｋｅ
（ ｕ ｎ ｚｏ ｔｒ ｕ ｐｙＣ ｍｐ ｎ ， ｕ ｎ ｚ ｏ １ ０ Ｃ ｉａ Ｇ ａ ｇ ｈ ｕＷａ ｐ ｌ ｏ ａｙ Ｇ ａ ｇｈ ｕ５ １ ， ｈｎ ） ｅＳ ０６
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ａｃ ｏ ｄ ｎ ｏ“ Ｊ ５ — ９ ｖ ｌ ａ ｉｎ ａ ｄ Ｅ ｐ ｅ ｓｏ ｆ ｃ ｒａｎ ｙ ｉ ｅ ｓ ｒ ｍ ｅ ｔ ． ｔ ｏ ｎ ｌ ｚ ｄ ｔ ｅ ｓ ｕ ｃ ｓ ｏ ｓ ｒ ｃ ： ｃ ｒ ｉｇ ｔ Ｊ Ｆ １ ９ １ ９ Ｅ ａｕ ｔ ｎ ｘ ｒ ｓ ｉｎ ｏ ０ ９ ｏ Ｕｎ ｅ ｔ ｉｔ ｎ Ｍ ａ ｕ ｅ ｎ ” Ａｕ ｈ ｒａ ａｙ ｅ ｈ ｏ ｒ ｅ ｆ
国家计量技术规 范 测量不确定度 的评定与表示 它代 替了 测 ，
量误差及数据处理 中测 量误 差部分 。 本文依据 Ｇ ／ １ １（９ ７ Ｂ Ｔ ７ ３１９ ）
中 的直接显色分光光度法 ，对 水中硫化物测定 的不确定度进行
了评 定 。
１测 量 方法
显色２ ｎ ，于４ ０ｒ 处测定吸光度。 ０ｍｉ后 ０ ｍ ｉ
联合出版了 测 定不确定度表示指南 。我国于 １９ ９ ９年颁布 了
管 加入 ５ ｍＬ硫化氢显色剂 ，启动采样 器 ，调节抽气速度 ，于 Ｂ 处加入硫化物标准使用液 ， 反应 、 吸收、显色 ２ ｎ后 ， ４ ０ ０ｍｉ 在 ０ ｎ ｍ波长下测定硫化氢吸收显色剂吸光度 ， 以吸光度与对 应浓 并 度绘制工作 曲线 。 取水样２ ０ 从反应瓶Ａ 处加入 ，启动大气采样器 ，调节 ５ ｍＬ 气流量 ，于 反应瓶Ｂ处加入 ５ ｍｏ ＬＨ Ｓ ４ ９ ｌ ２Ｏ ，待反应、吸收、 ｍＬ ／
在常温负压下， 于酸度的 介质中， 硫酸 溶液中 的硫化物以 ２不确定度 的来源及分析
直接显色分光光度法测定水中硫化物
ｓｍｐ ｅ ｒ ｐ ｄ ａ ｄ ｔ ｎ ｒ ｃ ｖ ｒ ｎ ａ ｙｔ ｓｅ ｓ ｈ ｒ ｃｅ ｉ ｅ ． Ｃｏ ｏ ｅ ｅ ｏ ｉ ｇｏ ｌ ｄ ｓＣ ｅｃ ｎ ｕ ｔ ｄ ｓ ｎ ｈ ｏ ｏ ｓｙ ｉ ｌ ， ａ ｉ ， ｄ ｉ ｏ ｅ ｏ ｅ ｙ ａ ｄ ｅ ｓ ｍａ ｔ ｒ ａ ａ ｔｒｚ ｄ ｉ ｏ ｉｃ ｌ ｒ ｖ ｌ ｐ ｎ ｆ ｕ ｆ ｅ ａ ｂ ｏ ｄ ｃ ｅ ｙ ｃ ｒ ｎ ｕ ｌ ． ｄ ｓ ｉ ｎ
水 中硫 化 物 包 括溶 解 性 的 Ｈｓ ｓ 、Ｈ 、ｓ ，存 在于 悬 浮 物 中
气态 Ｈｓ形 式 进 入 “ 化 氢 吸 收 显 色 剂 ” 中 ，并 与 “ 化 氢 吸 硫 硫
的可溶性硫 化物、酸可溶性金属硫 化物 以及 未电离 的有机 、无
机 类 硫 化 物 。硫 化 物 易 从 水 中 逸 散 于 空 气 ，产 生 臭 味 ，且 毒性 很 大 ， 还 可 与 人 体 内细 胞 色 素 、氧 化 酶 及 该 类 物 质 中二 硫 键 它 （Ｓ Ｓ ） 作 用 ， 影 响 细 胞 氧 化 过 程 ， 造 成 细 胞 组 织 缺 氧 ， 危 一－一 及 人 的 生 命 由此 可 知 ，硫 化 物 是水 体 污 染 的一 项 重 要 指 标 。 通 常 意 义 上 的 硫 化 物 指 可 溶 性 的 无机 硫 化 物 ，而 一 般 所 测 定 的 硫 化 物 是 指 溶 解 性 硫 化 物 及 酸 溶 性硫 化物 。 分 光 光 度 法 是 硫 化 物测 定 中 应 用最 广 泛 的 方法 之 一 ，亚 甲
HZ HJ SZ 水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法
HZHJSZ0099 水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法HZ-HJ-SZ-0099 水质直接显色分光光度法1 范围本方法适用于地面水造纸废水炼焦废水与印染废水等中的溶解性的H 2S S 2- 以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物当取样体积为250mL 硫化氢吸收显色剂1cm 比色皿测定测定浓度范围为 0.008~25mg/L ¸ºÑ¹±»ÍêÈ«ÎüÊÕµÄͬʱÉú³ÉÒ»ÖÖ½ÏÎȶ¨¶øÇåÁÁµÄ»Æ×ØÉ«ÈÜÒº½øÐзֹâ¹â¶È²â¶¨¾ùΪ·ÖÎö´¿ÊÔ¼Á3.1 氢氧化钠溶液 ３．２ 硫酸溶液Ｈ2SO43.3 硫酸溶液Ｈ2SO43.4 硝酸溶液ＨＮＯ43.5 淀粉溶液 ３．６ 不含结晶水的固体硫化物(Na 2S)²»º¬ÆäËûÁò»¯Îï3.7 硫标准稀释稳定剂3.8 硫化氢吸收显色剂使用前上3.9 乙酸锌溶液Ｃ2H 3O22H 2O]=1mol/L ÓÃˮϡÊÍÖÁ1000mL3.10 弱碱性水溶液用氢氧化钠溶液(3.1)与硫酸溶液(3.3)调至pH8~10c =0.05mol/L ¼ÓÈë20g 碘化钾用水稀释至刻度放置阴凉避光处c =0.0500mol/L 烘干2小时移入1000mL 容量瓶中摇匀c =0.05mol/L Na 2S 2O 3溶于新煮沸3~5分钟后移入1000mL 容量瓶内摇匀标定方法加入1g 碘化钾加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液(3.12)和5mL 硫酸(3.3)°µ´¦¾²ÖÃ5分钟加入1mL 淀粉溶液(3.5)¼ÇÏÂÁò´úÁòËáÄƱê×¼ÈÜÒº(3.13)用量 硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算c mol/L2132200.100500.0)(V V O S Na c −×=V 1mL3.14 硫化钠标准贮备液用直径9cm 中速定量滤纸干过滤于100mL 容量瓶中待标定于250mL 碘量瓶中１０．００ｍＬ待标定的硫化钠标准贮备液摇匀用水稀释至60mL 密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白试验式中V 1分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时mLc mol/L 16.03g/moL3.15 硫化物标准使用液0.05mL)一定量标定后的硫化钠标准贮备液硫标准稀释稳定剂边加入边振荡硫标准稀释稳定剂摇匀所配制的硫化物标准使用液浓度应为10.0ìgS 2-/mL ÏÂÕñÒ¡3~5次冰箱内保存4 仪器及材料4.1 分光光度计4.2 大气采样器(流量为0.2~2.0L/min)4.3 硫化氢生成反应瓶(容积为350mL)4.4 气泡吸收管(容积为15~20mL)4.5 硫化氢反应a. AB 混合液另取10g 乙酸铅溶于100mL 水中为B 溶液Ｂ溶液以等体积混合均匀备用约30min 分钟后取出c. 取长度为50~55mm ½«´¦ÀíºóµÄÍÑÖ¬ÃÞ¾ùÔÈÌîÈû¹ÜÄÚ棉重约0.095 采样与样品水样应在现场固定用要采集的水样注满瓶将瓶上运输途中避免阳光直照分取水样测定时尽量减少误差每升水样中干扰物质容许量分别为4mg 吡啶99.7%甲醛乙醚99.0%丙酮Cl H 2NCSNH2SO 32-NO 3I 120mgS 2O 32-20mgMoO 42-Mn 2+ 1.5mgHg 2+00.1003.16/,322102××−=−O S Na c V V L mg S1mgCu2+6.1.2 在本标准方法测定条件下100mgNO2»·¾³¿ÕÆøÖеÄÆø̬Áò»¯ÇâÓëÂÈÆøµÄ¸ÉÈÅ 1.5mg 氯气的干扰则需更换棉柱从每只反应瓶A处加入5 mL硫酸(3.2)和250mL 水取7只吸收管(4.4)硫化氢吸收显色剂以单个反应瓶的出气口与吸收管的进气口相连为一组检查采样器运转是否正常 ６．２．３ 将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(4.2)的进气口串联好6.2.4 加硫化物标准使用液(3.15)前调节抽气量为0.3~0.5L/min用1~2mL水冲洗一下B处内壁从第二组反应瓶B处加入不同量的硫化物标准液(3.15)后以同样方式串联第三一次可同时串联1~6组)¼ÓÈëÁò»¯Îï±ê׼ʹÓÃÒºµÄÁ¿·Ö±ðΪ0.50 1.50 3.0010.0ìg/mL6.2.5 待最后一组硫化物标准使用液加完将反应瓶进气口B处接上气体分离管(4.6)并开始计时吸收降低采样器抽气流量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.2.6 测量硫化物吸收显色剂用1cm 比色皿以吸光度为纵坐标或以最小二乘法原理求出直线回归方程Y=bX+a6.3 样品分析6.3.1 当水样中硫化物含量分别为0.1mg/L以下１．０￣１０．０ｍｇ／Ｌ相应分取水样量为250mL25.0~3.0mL´Ó·´Ó¦Æ¿(4.3)A处加入瓶内用去离子水补充至250 mL6.3.2 当硫化物含量范围在25~50mg/L75~100mg/L时25倍测定时分别吸取稀释后的水样5.0mL10.0mL 加入反应瓶(4.3)中盖上具塞A6.3.3 于吸收管(4.4)中加入5.00mL½«µÚÒ»×éÎüÊչܵijöÆø¿ÚÓ뻺³åÆ¿¼°´óÆø²ÉÑùÆ÷(4.2)的进气口连接好先启动采样器检查是否有漏气现象从第一组反应瓶B处加入5mL 硫酸(3.2)½Ó׎«µÚ¶þ×éÎüÊչܵijöÆø¿ÚÓëµÚÒ»×鷴ӦƿµÄ½øÆø¿Ú´®ÁªºÃ用1~2 mL 水冲反应瓶B处内壁第四个水样测定冲洗后, 将反应瓶进气口B处接上气体分离管并开始计时吸收降低抽气量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.3.6 吸收显色后的显色液的测定条件同6.2.66.3.7 空白试验空白值即为校准曲线中硫化物标准量为时的测定值吸收管再用去离子水冲洗3~4次7 结果计算c= m/V式中水样中硫化物浓度由校准曲线查出或回归方程算出水样中含硫化物量水样体积重复性相对标准偏差为0.1%~4.4%8.2 准确度五个实验室分别对硫化物含量范围为0.29~54.59mg/L 的统一样品(生活污水石油化工废水硫化物加标回收率一般在90.0%~108%9 参考文献GB/T 17133-1997。
硫化物复习题及参考答案
硫化物复习题及参考答案（24题）参考资料1、《水环境分析方法标准工作手册》下册2、《水和废水监测分析方法》第三版3、《水和废水监测分析方法指南》上册一、填空题1、硫化物是指。
答：水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS－、S2－，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。
《水环境分析方法标准工作手册》下册P6112、某些工矿企业如、、、、、和等工业废水含有硫化物。
答：焦化造气选矿造纸印染制革《水和废水监测分析方法》第三版P3263、硫化氢具有较大毒性，水中硫化氢臭阈值浓度为之间。
答：0.025—0.25μg/L《水和废水监测分析方法指南》上册P2034、水环境分析方法国家标准GB/T，水质硫化物的测定方法有：①，硫化物方法的检出限，测定上限为。
②，硫化物的最低检出限测定上限为。
答：①亚甲兰分光光度法0.005mg/L 0.700mg/L②直接显色分光光度法0.004mg/L 25mg/L《水环境分析方法标准工作手册》下册P611、6375、由于硫离子很容易，易从水样中，因此在采样时应防止，并加适量的和，使水样呈并形成。
采样时应先加，再加。
答：被氧化逸出曝气氢氧化钠溶液乙酸锌－乙酸钠溶液碱性硫化锌沉淀乙酸锌－乙酸钠溶液水样《水环境分析方法标准工作手册》下册P6146、水环境分析方法国家标准GB/T，水质硫化物的测定，样品予处理技术有：①，此法适用于、、水样。
②，此法适用于、、、的水样。
答：①沉淀分离法无色透明不含悬浮物的清洁②酸化－吹气－吸收法含悬浮物浑浊度较高有色不透明7、我国目前测定硫化物通常使用的方法有和以及。
常用的水样予处理方法有：、、。
答：亚甲兰比色法碘量滴定法硫离子选择电极电位法乙酸锌沉淀－过滤法酸化－吹气法过滤－酸化－吹气分离法《水和废水监测分析方法》第三版P3278、碘量滴定法测定硫化物时，当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明，应补加适量，使呈为止。
硫化物 直接显色分光光度法
HZHJSZ0099 水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法HZ-HJ-SZ-0099 水质直接显色分光光度法1 范围本方法适用于地面水造纸废水炼焦废水与印染废水等中的溶解性的H 2S S 2- 以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物当取样体积为250mL 硫化氢吸收显色剂1cm 比色皿测定测定浓度范围为 0.008~25mg/L ¸ºÑ¹±»ÍêÈ«ÎüÊÕµÄͬʱÉú³ÉÒ»ÖÖ½ÏÎȶ¨¶øÇåÁÁµÄ»Æ×ØÉ«ÈÜÒº½øÐзֹâ¹â¶È²â¶¨¾ùΪ·ÖÎö´¿ÊÔ¼Á3.1 氢氧化钠溶液 ３．２ 硫酸溶液Ｈ2SO43.3 硫酸溶液Ｈ2SO43.4 硝酸溶液ＨＮＯ43.5 淀粉溶液 ３．６ 不含结晶水的固体硫化物(Na 2S)²»º¬ÆäËûÁò»¯Îï3.7 硫标准稀释稳定剂3.8 硫化氢吸收显色剂使用前上3.9 乙酸锌溶液Ｃ2H 3O22H 2O]=1mol/L ÓÃˮϡÊÍÖÁ1000mL3.10 弱碱性水溶液用氢氧化钠溶液(3.1)与硫酸溶液(3.3)调至pH8~10c =0.05mol/L ¼ÓÈë20g 碘化钾用水稀释至刻度放置阴凉避光处c =0.0500mol/L 烘干2小时移入1000mL 容量瓶中摇匀c =0.05mol/L Na 2S 2O 3溶于新煮沸3~5分钟后移入1000mL 容量瓶内摇匀标定方法加入1g 碘化钾加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液(3.12)和5mL 硫酸(3.3)°µ´¦¾²ÖÃ5分钟加入1mL 淀粉溶液(3.5)¼ÇÏÂÁò´úÁòËáÄƱê×¼ÈÜÒº(3.13)用量 硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算c mol/L2132200.100500.0)(V V O S Na c −×=V 1mL3.14 硫化钠标准贮备液用直径9cm 中速定量滤纸干过滤于100mL 容量瓶中待标定于250mL 碘量瓶中１０．００ｍＬ待标定的硫化钠标准贮备液摇匀用水稀释至60mL 密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白试验式中V 1分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时mLc mol/L 16.03g/moL3.15 硫化物标准使用液0.05mL)一定量标定后的硫化钠标准贮备液硫标准稀释稳定剂边加入边振荡硫标准稀释稳定剂摇匀所配制的硫化物标准使用液浓度应为10.0ìgS 2-/mL ÏÂÕñÒ¡3~5次冰箱内保存4 仪器及材料4.1 分光光度计4.2 大气采样器(流量为0.2~2.0L/min)4.3 硫化氢生成反应瓶(容积为350mL)4.4 气泡吸收管(容积为15~20mL)4.5 硫化氢反应a. AB 混合液另取10g 乙酸铅溶于100mL 水中为B 溶液Ｂ溶液以等体积混合均匀备用约30min 分钟后取出c. 取长度为50~55mm ½«´¦ÀíºóµÄÍÑÖ¬ÃÞ¾ùÔÈÌîÈû¹ÜÄÚ棉重约0.095 采样与样品水样应在现场固定用要采集的水样注满瓶将瓶上运输途中避免阳光直照分取水样测定时尽量减少误差每升水样中干扰物质容许量分别为4mg 吡啶99.7%甲醛乙醚99.0%丙酮Cl H 2NCSNH2SO 32-NO 3I 120mgS 2O 32-20mgMoO 42-Mn 2+ 1.5mgHg 2+00.1003.16/,322102××−=−O S Na c V V L mg S1mgCu2+6.1.2 在本标准方法测定条件下100mgNO2»·¾³¿ÕÆøÖеÄÆø̬Áò»¯ÇâÓëÂÈÆøµÄ¸ÉÈÅ 1.5mg 氯气的干扰则需更换棉柱从每只反应瓶A处加入5 mL硫酸(3.2)和250mL 水取7只吸收管(4.4)硫化氢吸收显色剂以单个反应瓶的出气口与吸收管的进气口相连为一组检查采样器运转是否正常 ６．２．３ 将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(4.2)的进气口串联好6.2.4 加硫化物标准使用液(3.15)前调节抽气量为0.3~0.5L/min用1~2mL水冲洗一下B处内壁从第二组反应瓶B处加入不同量的硫化物标准液(3.15)后以同样方式串联第三一次可同时串联1~6组)¼ÓÈëÁò»¯Îï±ê׼ʹÓÃÒºµÄÁ¿·Ö±ðΪ0.50 1.50 3.0010.0ìg/mL6.2.5 待最后一组硫化物标准使用液加完将反应瓶进气口B处接上气体分离管(4.6)并开始计时吸收降低采样器抽气流量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.2.6 测量硫化物吸收显色剂用1cm 比色皿以吸光度为纵坐标或以最小二乘法原理求出直线回归方程Y=bX+a6.3 样品分析6.3.1 当水样中硫化物含量分别为0.1mg/L以下１．０￣１０．０ｍｇ／Ｌ相应分取水样量为250mL25.0~3.0mL´Ó·´Ó¦Æ¿(4.3)A处加入瓶内用去离子水补充至250 mL6.3.2 当硫化物含量范围在25~50mg/L75~100mg/L时25倍测定时分别吸取稀释后的水样5.0mL10.0mL 加入反应瓶(4.3)中盖上具塞A6.3.3 于吸收管(4.4)中加入5.00mL½«µÚÒ»×éÎüÊչܵijöÆø¿ÚÓ뻺³åÆ¿¼°´óÆø²ÉÑùÆ÷(4.2)的进气口连接好先启动采样器检查是否有漏气现象从第一组反应瓶B处加入5mL 硫酸(3.2)½Ó׎«µÚ¶þ×éÎüÊչܵijöÆø¿ÚÓëµÚÒ»×鷴ӦƿµÄ½øÆø¿Ú´®ÁªºÃ用1~2 mL 水冲反应瓶B处内壁第四个水样测定冲洗后, 将反应瓶进气口B处接上气体分离管并开始计时吸收降低抽气量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.3.6 吸收显色后的显色液的测定条件同6.2.66.3.7 空白试验空白值即为校准曲线中硫化物标准量为时的测定值吸收管再用去离子水冲洗3~4次7 结果计算c= m/V式中水样中硫化物浓度由校准曲线查出或回归方程算出水样中含硫化物量水样体积重复性相对标准偏差为0.1%~4.4%8.2 准确度五个实验室分别对硫化物含量范围为0.29~54.59mg/L 的统一样品(生活污水石油化工废水硫化物加标回收率一般在90.0%~108%9 参考文献GB/T 17133-1997。
《水环境监测工》理论试卷(初级)
《水环境监测工》理论试卷（初级）一、填空题（每空1分，共20分）1、水质监测分为环境水体监测和水污染源监测。
2、分光光度法中，摩尔吸光系数ε 越大，则方法的灵敏度越高。
3、水质监测中采样现场测定项目一般包括水温、PH、电导率、浊度和溶解氧，即常说的五参数。
4、国家颁布水质PH值的测定标准方法是玻璃电极法。
5、一般来说，第一类污染物危害比第二类污染物大，一次污染物毒性比第二次污染物小。
6、所有缓冲溶液都应避开酸性或碱性物质的蒸气。
保存期不得超过3个月。
出现浑浊、沉淀或发霉等现象时，应立即废弃。
7、在实验室内质量控制技术中，平行样分析只能反映数据的精密度，不能表示数据的准确度。
8、水中的氨氮是以游离（NH3）或铵盐形式存在的氮。
常用的测定方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸-次氯酸盐法和滴定法。
9、纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，进行蒸馏时，氨氮吸收液是硼酸。
10、为使硝酸盐标准贮备液有一定的稳定时间，需在溶液中加入三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。
11、水中的氰化物分为简单氰化物和络合氰化物两类。
12、测定氰化物的水样，如含氧化剂（如活性氯），则应在采样时，加入相当量的亚硫酸钠溶液。
13、在测定化学需氧量的过程中，水中的有机物被氧化转化为CO2和H2O。
14、水中亚硝酸盐对测定化学需氧量有干扰，应加氨基磺酸进行消除。
15、含酚废水的保存用磷酸酸化，加CuSO4是抑制微生物氧化作用。
16、水质硫化物的测定方法标准有亚甲蓝分光光度法、直接显色分光光度法。
17、硫化钠标准溶液配制好后，应贮存于棕色瓶中保存，但应在临用前标定。
二、选择题（每题1分，共20分）1、把不同采样点，同时采集的各个瞬时水样混合所得到的样品称为（C）A、瞬时水样B、混合水样C、综合水样D、平均水样2、下列哪项不是用于准确度的评价方法？（B）A、加标回收率B、标准偏差C、相对误差D、绝对误差3、某水样加标后的测定值为200ug，试样测定值为104ug，加标值为100ug，其加标回收率为（D）A、99%B、98%C、97%D、96%4、可过滤金属是能通过孔径为（D）滤膜的金属。
(十三)硫化物(环境监测岗专业考试).doc
（十三）硫化物分类号：W5—12一、填空题1.碘量法测定水中硫化物的原理为：硫化物在___________ 条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用__________ 溶液滴定；根裾与硫化物发生反应的碘量，求出硫化物的含量。
答案：酸性硫代硫酸钠2.测定水中硫化物的碘量法，适用于硫化物含量在_______ m g/L以上的水和废水的测定。
答案：13.水屮硫化物包括溶解性______ 、______ 和______ ，存在于悬浮物屮的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机和无机类硫化物。
答案：H2S HS S2-二、判断题1.腆:W:法测定的硫化物足指水和废水屮溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
（）答案：正确2.采用腆量法测定水中硫化物时，经酸化一吹气-吸收预处理后，可消除悬浮物、色度、浊度和的干扰。
（）答案：错误正确答案为：经酸化一吹气一吸收预处理后，付消除悬浮物、色度、浊度的干扰，但sof _ 分离不完全，仍会产生干扰。
3.采用碘量法测定硫化物时，碱性水样采集后需适量滴加乙酸锌溶液调节水样至中性，再放入装有适量乙酸锌溶液的瓶子里，然后加适量氢氧化钠溶液。
（）答案：错误正确答案为：应滴加乙酸溶液调节水样至中性。
4.采用碘量法测定水中硫化物时，酸化一吹气一吸收处理时，吹气速度不影响测定结果。
（）答案：错误正确答案为：吹气速度对结果有影响。
5.采用碘量法测定硫化物中，当水样只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等物质时不产生干扰，可直接滴定。
（）答案：错误正确答案为：水样屮硫代硫酸盐、亚硫酸盐等物质能与碘反应产生正干扰。
三、选择题1.采用碘量法测定水中硫化物，在酸化-吹气预处理时，水浴温度应校制在1之A. 60〜70B. 40〜50C. 80〜90答案：A2.采用碘量法测定纺织厂印染废水中硫化物，当废水色度和浊度较高并含亚硫酸盐时，应采用___________ 法进行预处理。
()A.酸化-吹气B.乙酸锌沉淀-过滤C.过滤-酸化-吹气分离答案：C3.采用碘量法测定水屮硫化物，若在吸收瓶屮加入碘标准溶液后吸收液为无色，说明水样中__________________ o ( )A.硫化物含量高B.硫化物含量低C.未加入乙酸锌溶液答案：A4.采用碘量法测定水中硫化物，水样在保存时，其pH值须控制在________________ 。
硫化物 直接显色分光光度法
HZHJSZ0099 水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法HZ-HJ-SZ-0099 水质直接显色分光光度法1 范围本方法适用于地面水造纸废水炼焦废水与印染废水等中的溶解性的H 2S S 2- 以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物当取样体积为250mL 硫化氢吸收显色剂1cm 比色皿测定测定浓度范围为 0.008~25mg/L ¸ºÑ¹±»ÍêÈ«ÎüÊÕµÄͬʱÉú³ÉÒ»ÖÖ½ÏÎȶ¨¶øÇåÁÁµÄ»Æ×ØÉ«ÈÜÒº½øÐзֹâ¹â¶È²â¶¨¾ùΪ·ÖÎö´¿ÊÔ¼Á3.1 氢氧化钠溶液 ３．２ 硫酸溶液Ｈ2SO43.3 硫酸溶液Ｈ2SO43.4 硝酸溶液ＨＮＯ43.5 淀粉溶液 ３．６ 不含结晶水的固体硫化物(Na 2S)²»º¬ÆäËûÁò»¯Îï3.7 硫标准稀释稳定剂3.8 硫化氢吸收显色剂使用前上3.9 乙酸锌溶液Ｃ2H 3O22H 2O]=1mol/L ÓÃˮϡÊÍÖÁ1000mL3.10 弱碱性水溶液用氢氧化钠溶液(3.1)与硫酸溶液(3.3)调至pH8~10c =0.05mol/L ¼ÓÈë20g 碘化钾用水稀释至刻度放置阴凉避光处c =0.0500mol/L 烘干2小时移入1000mL 容量瓶中摇匀c =0.05mol/L Na 2S 2O 3溶于新煮沸3~5分钟后移入1000mL 容量瓶内摇匀标定方法加入1g 碘化钾加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液(3.12)和5mL 硫酸(3.3)°µ´¦¾²ÖÃ5分钟加入1mL 淀粉溶液(3.5)¼ÇÏÂÁò´úÁòËáÄƱê×¼ÈÜÒº(3.13)用量 硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算c mol/L2132200.100500.0)(V V O S Na c −×=V 1mL3.14 硫化钠标准贮备液用直径9cm 中速定量滤纸干过滤于100mL 容量瓶中待标定于250mL 碘量瓶中１０．００ｍＬ待标定的硫化钠标准贮备液摇匀用水稀释至60mL 密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白试验式中V 1分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时mLc mol/L 16.03g/moL3.15 硫化物标准使用液0.05mL)一定量标定后的硫化钠标准贮备液硫标准稀释稳定剂边加入边振荡硫标准稀释稳定剂摇匀所配制的硫化物标准使用液浓度应为10.0ìgS 2-/mL ÏÂÕñÒ¡3~5次冰箱内保存4 仪器及材料4.1 分光光度计4.2 大气采样器(流量为0.2~2.0L/min)4.3 硫化氢生成反应瓶(容积为350mL)4.4 气泡吸收管(容积为15~20mL)4.5 硫化氢反应a. AB 混合液另取10g 乙酸铅溶于100mL 水中为B 溶液Ｂ溶液以等体积混合均匀备用约30min 分钟后取出c. 取长度为50~55mm ½«´¦ÀíºóµÄÍÑÖ¬ÃÞ¾ùÔÈÌîÈû¹ÜÄÚ棉重约0.095 采样与样品水样应在现场固定用要采集的水样注满瓶将瓶上运输途中避免阳光直照分取水样测定时尽量减少误差每升水样中干扰物质容许量分别为4mg 吡啶99.7%甲醛乙醚99.0%丙酮Cl H 2NCSNH2SO 32-NO 3I 120mgS 2O 32-20mgMoO 42-Mn 2+ 1.5mgHg 2+00.1003.16/,322102××−=−O S Na c V V L mg S1mgCu2+6.1.2 在本标准方法测定条件下100mgNO2»·¾³¿ÕÆøÖеÄÆø̬Áò»¯ÇâÓëÂÈÆøµÄ¸ÉÈÅ 1.5mg 氯气的干扰则需更换棉柱从每只反应瓶A处加入5 mL硫酸(3.2)和250mL 水取7只吸收管(4.4)硫化氢吸收显色剂以单个反应瓶的出气口与吸收管的进气口相连为一组检查采样器运转是否正常 ６．２．３ 将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(4.2)的进气口串联好6.2.4 加硫化物标准使用液(3.15)前调节抽气量为0.3~0.5L/min用1~2mL水冲洗一下B处内壁从第二组反应瓶B处加入不同量的硫化物标准液(3.15)后以同样方式串联第三一次可同时串联1~6组)¼ÓÈëÁò»¯Îï±ê׼ʹÓÃÒºµÄÁ¿·Ö±ðΪ0.50 1.50 3.0010.0ìg/mL6.2.5 待最后一组硫化物标准使用液加完将反应瓶进气口B处接上气体分离管(4.6)并开始计时吸收降低采样器抽气流量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.2.6 测量硫化物吸收显色剂用1cm 比色皿以吸光度为纵坐标或以最小二乘法原理求出直线回归方程Y=bX+a6.3 样品分析6.3.1 当水样中硫化物含量分别为0.1mg/L以下１．０￣１０．０ｍｇ／Ｌ相应分取水样量为250mL25.0~3.0mL´Ó·´Ó¦Æ¿(4.3)A处加入瓶内用去离子水补充至250 mL6.3.2 当硫化物含量范围在25~50mg/L75~100mg/L时25倍测定时分别吸取稀释后的水样5.0mL10.0mL 加入反应瓶(4.3)中盖上具塞A6.3.3 于吸收管(4.4)中加入5.00mL½«µÚÒ»×éÎüÊչܵijöÆø¿ÚÓ뻺³åÆ¿¼°´óÆø²ÉÑùÆ÷(4.2)的进气口连接好先启动采样器检查是否有漏气现象从第一组反应瓶B处加入5mL 硫酸(3.2)½Ó׎«µÚ¶þ×éÎüÊչܵijöÆø¿ÚÓëµÚÒ»×鷴ӦƿµÄ½øÆø¿Ú´®ÁªºÃ用1~2 mL 水冲反应瓶B处内壁第四个水样测定冲洗后, 将反应瓶进气口B处接上气体分离管并开始计时吸收降低抽气量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.3.6 吸收显色后的显色液的测定条件同6.2.66.3.7 空白试验空白值即为校准曲线中硫化物标准量为时的测定值吸收管再用去离子水冲洗3~4次7 结果计算c= m/V式中水样中硫化物浓度由校准曲线查出或回归方程算出水样中含硫化物量水样体积重复性相对标准偏差为0.1%~4.4%8.2 准确度五个实验室分别对硫化物含量范围为0.29~54.59mg/L 的统一样品(生活污水石油化工废水硫化物加标回收率一般在90.0%~108%9 参考文献GB/T 17133-1997。
2021环境监测上岗考试-硫化物(精选试题)
环境监测上岗考试-硫化物1、工业废水中含硫化物的行业有：（）、（）、（）、（）和（）等（填写3个空格即可）。
2、硫化物是水体污染的一项重要指标，清洁水中硫化物的嗅阈值为（）μg／L。
3、硫化物的结晶表面常含有亚硫酸盐，为此，在配制硫化钠标准溶液时，应取用大颗粒结晶，并用水快速淋洗后，再称量。
4、亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，硫化钠标准溶液配制后，应贮于棕色瓶中保存，临用前标定。
5、亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，如用吹气法对水样进行预处理，其载气流速对测定结果影响较小。
6、亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物显色时，加入的显色剂均含硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀，避免硫化氢逸出而损失。
7、亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物绘制校准曲线时，向反应瓶中加入的水量可以与测定水样时的加入量不相同。
8、亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，吹气吸收装置用50m1吸收管，加入10ml1mol/L的乙酸锌溶液或10ml2％氢氧化钠溶液作为吸收液。
9、亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，若水样显色后色度较深，可分取一定量的显色液，用空白试验显色液稀释后，再测量吸光度。
此法适用于显色液中S2-量＜125μg时的水样。
10、亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的最低检出浓度为（）mg/L。
A.1B.0．2C.0．0211、亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，如果水样中含有硫代硫酸盐或亚硫酸盐，会干扰测定，这时应采用（）排除干扰。
A.乙酸锌沉淀-过滤B.B．酸化-吹气C.C．过滤-酸化-吹气分离12、亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，在现场采集并加固定剂的水样于棕色瓶内保存时间为（）。
A.一天B.七天C.七周13、亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，样品采集很关键，由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水中逸出，因此在采集时应（）。
A.防止曝气B.注意安全C.将水样装半瓶14、亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，样品采集很关键，由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水中逸出，因此在采集时应加入适量（）溶液和乙酸锌-乙酸钠溶液，使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。
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硫化物测定（直接显色分光光度法）复习试题
一、填空题
1.国家颁布水质硫化物测定的标准方法是__________和___________，方法国标号码为___________和__________。
答：亚甲基兰分光光度法；直接显色分光光度法；GB/T16489-1996；GB/T17133-1997。
2、直接显色分光度法测定硫化物时，当取样体积为250ml，用5.00ml“硫化氢吸收显色剂，1cm比色皿，硫化物的最低检出限为，测定浓度范围为。
答：0.004mg/L；0.008～25mg/L
3.硫化氢吸收显色剂应放置在，使用前。
答：阴凉避光处；上、下充分振摇3～5次
4.采集硫化物水样应在现场固定，运输途中避免，样品应在内测定，分取水样测定时，应将水样，尽量减少。
答：阳光直照；24h；摇匀；误差
5.硫化物标准使用液在使用前应，用完后放回内保存，可稳定不变。
答：上、下振摇3～5次，1～15℃冰箱；3～4年
6.直接显色分光光度法测定硫化物，以为参比，用比色皿，于处测量吸收显色液的吸光度。
答：“硫化物吸收显色剂”；1cm；400nm
二、选择判断题
1.在本标准方法测定条件下，空气中不干扰测定。
A、氧；
B、NO
2；C、SO
2
；D、H
2
S
答：A
2.下列说法是否正确？请写出正确的序号。
⑴由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水样中逸出，因此在采样时应防止曝光。
（）
⑵反应时间与测定结果无关。
（）答：⑴√⑵×
三、问答题
1.直接显色分光光度法适用于哪些水质硫化物的测定？
答：本方法适用于地面水、地下水及生活污水、造纸废水、石油化工废水、炼焦废水与印
染废水中的溶解性的H
S、HS-、S2-以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物、酸溶性的金属硫化
2
物的测定。
2.如何配制硫代硫酸钠标准溶液？
答：称取12.40g硫代硫酸钠溶于新煮沸3～5min后冷却水水中，移入1000ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。
放置5～7d后标定其准确浓度。
3.硫化物的定义？
答：硫化物指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H
S、HS-、S2-以
2
及存在于颗粒物中的可溶性硫化物、酸溶性的金属硫化物。
4.直接显色分光光度法测定水中硫化物的原理？
答：本方法将硫化物转化成气态硫化氢，用“硫化氢吸收显色剂”吸收，同时发生显色反应，在400nm处进行分光光度测定。
5.写出直接显色分光光度法测定硫化物所需主要试剂（至少五种）。
答：氢氧化钠；硫酸溶液；硝酸溶液；淀粉溶液；不含结晶水的固体硫化物；乙酸锌溶液；碘；重铬酸钾；硫代硫酸钠。
6.怎样标定硫代硫酸钠标准溶液？
答：于250ml碘量瓶中，加入1g碘化钾、50ml水，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和5ml 硫酸，密塞摇匀，暗处静置5min。
用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉溶液，继续滴定到蓝色刚好消失为终点。
记下硫代硫酸钠标准溶液用量，同时作空白实验。
7.怎样标定硫化钠标准贮备液？
答：于250ml碘量瓶中，按顺序加入10ml乙酸锌溶液，10.00ml待标定的硫化钠标准贮备液摇匀。
再加入20.00ml碘标准溶液，用水稀释至60ml，加入硫酸，密塞摇匀，暗处静置5min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
记下硫代硫酸钠标准溶液用量，同时作空白实验。