芦丁的提取分离及鉴定

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关键词: 芦丁;提取分离;鉴定
随着人们生活水平及质量的不断提高,心 脑血管疾病的发病率也呈上升趋势,而且死亡 率居各种疾病之首。因此对治疗和预防心脑血 管疾病的药品与保健品的开发研究就显得尤为 重要。黄酮类化合物在心脑血管疾病的治疗上 起到了举足轻重的作用。芦丁,又名芸香碱、 维 生 、 紫 槲 成 甙 , 分 子 式 C27H30O16 分 子 量 610.51。芦丁广泛存在于植物界,如存在于芸 香、苦荞麦、槐树蕾、楸树叶、蒲公英、烟 叶、蕃茄茎、赤豆等。尤以槐花米 (植物槐未 开放的花蕾) 和荞麦中含量最高。芦丁为浅黄 色针状结晶,溶点 176~178℃,在冷水中极微 溶 (1:10000),在热水中微溶 (1:200),在 沸乙醇中略溶 (1:60),在碱性溶液中易溶, 芦丁可溶于甲醇及乙丙醇,在氯仿、乙醚和苯 中不溶。 [1] 芦丁能凉血止血,清肝泻火具抗 炎作用;芦丁具有维生素 P 样作用,抗病毒作 用;芦丁还具有抑制醛糖还原酶作用。芦丁用 于预防脑溢血、高血压、视网膜出血、急性出 血肾炎、治疗慢性气管炎,对糖尿病型白内障 也有较好的治疗。芦丁对紫外线具有较强的吸 收作用,在化妆品中添加 10%的芦丁,紫外 线的吸收率在 98%以上。 [2] 我们以槐花米为 原料,采用碱提取酸沉淀法,其提取原理依据 芦丁结构中含有酚羟基,能与碱反应,生成盐 溶于水,向此盐溶液中加入酸,则芦丁游离析 出。再利用其在冷、热水中溶解度不同进行重 结晶精制。
医药与保健
芦丁的提取分离及鉴定
张国华 赵玉新 (哈药集团制药总厂,黑龙江 哈尔滨 150086)
摘 要: 目的:研究芦丁的提取分离及鉴定方法。方法:采用碱提取酸沉淀法对芦丁进行提取分离,并对其进行定性鉴定,利用液相色谱 法对其进行含量测定。结果:通过此方法获得的芦丁,质量合格。Fra Baidu bibliotek论:此方法易制得芦丁且测定方法简单、迅速、灵敏度高。
3 分析与讨论 3.1 提取时加硼砂的目的是因能与芦丁结 合,起到保护邻二羟基不被氧化破坏的作用, 使芦丁的质量提高。 3.2 提取时加入碳酸钙既可达到碱溶解提 取芦丁的目的,又可除去槐花米中大量的多糖
类粘液质,但 PH 不能过高,否则钙能与芦丁 形成螯合物而沉淀析出,煮沸时间不可过长, 因其可导致芦丁的降解。
3.3 用盐酸调 PH 不能过低,会使芦丁形 成锌盐而降低收率。
3.4 按照芦丁在热水中 1:200 的溶解度进 行重结晶,水太多会降低收率。
4 结果 此方法获得的芦丁操作简单,质量合格。
参考文献 [1] 孙文基,谢世昌.天然药物成分定量分析 [ M] . 北 京 : 中 国 医 药 科 技 出 版 社 , 2003: 400-403. [2] 陈松林,魏秀莉.苦荞芦丁的提取及在护肤 品中的应用 [J] .日用化学工业,1995 (2) .
2.1 取芦丁 3mg 加乙醇 5ml 溶解,分成 3 份做以下试验。
2.2 取上述溶液 1~2ml,加少许镁粉,再 加 2 滴浓盐酸。试管内颜色为红色。
2.3 取上述溶液 1~2ml,滴加 2%的 ZrOCI2 的乙醇溶液,颜色变为无色,再继续加 2%柠 檬酸乙醇溶液,颜色变为黄色。
2.4 取上述溶液 1~2ml,然后加等体积的 10%2-荼酚乙醇溶液,摇匀,沿管壁滴加硫 酸,两液界面出现棕色环。
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1 芦丁的提取分离 1.1 仪器和试剂 仪器:旋转蒸发仪 RE-52A (上海亚荣生 化仪量厂)。 SHB-B 型循环水式多用真空泵 (郑州长 城科工贸有限公司)。 电热恒温水浴锅 DIKW-4 (北京光明医疗 仪器厂)。 试剂:槐花米、硼酸、盐酸、碳酸钙、乙 醇。 1.2 提取分离的操作过程 1.2.1 于旋转蒸发仪中加入 300ml 水,1g 硼砂加热至沸,投入槐花米粗粉 20g,直火煮 沸 2~3 分钟,小心加入碳酸钙,调 PH 至 8.5~ 9,保持微沸 30 分钟,趁热过滤。 1.2.2 将滤液放冷至室温,在 60~70℃下用 浓盐酸调 PH 至 4,静置 6 小时以上,析出沉 淀,抽滤,用蒸馏水洗沉淀 1~2 次至中性。所 得沉淀为芦丁粗品。 1.2.3 将沉淀悬浮于蒸馏水中,加热煮沸 15 分钟,趁热过滤。滤液充分静止,不再析 出沉淀,过滤,所得沉淀于 60~70℃干燥,得 芦丁精制品。 2 芦丁的定性鉴定
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