芦丁的提取分离及鉴定
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定槐花是一种常见的中草药，其花中富含多种有效成分，其中包括芦丁。
芦丁是一种天然的黄酮类化合物，具有明显的生理活性，如抗氧化、抗炎、降血压、保护心脑血管等作用。
因此，芦丁的提取、分离与鉴定一直是研究的热点。
提取方法：1.超声波提取法超声波提取是一种利用高频声波的机械震荡作用使样品中植物成分迅速从固相进入溶液的方法。
对于槐花花中芦丁的提取，超声波提取法是一种快速、高效的方法。
具体步骤如下：(1)将干燥的槐花花朵研磨成粉末。
(2)将槐花花粉末加入乙醇水溶液中，浸泡4小时。
(3)将浸泡的样品置于超声波清洗仪中，进行超声波萃取。
(4)离心沉淀，取上清液。
(5)将上清液蒸干，然后用乙醚-乙酸乙酯(1:1)提取，得到芦丁。
2.微波辅助提取法分离方法：1.硅胶柱色谱法硅胶柱色谱法是一种利用柱填充物在不同极性条件下对化合物进行分离和纯化的方法。
对于槐花花中芦丁的分离，硅胶柱色谱法是一种常用的方法。
具体步骤如下：(1)将经过提取的芦丁用甲醇溶解。
(2)将甲醇溶液在硅胶柱上进行逐级洗脱，采用乙醚、乙醇、混合溶液等不同极性的溶剂。
(3)收集洗脱液并进行旋蒸去除溶剂。
(4)取得芦丁。
2.高效液相色谱法(2)将甲醇溶液注入高效液相色谱仪中，以C18为固定相，用水-醋酸溶液-甲醇混合物作为移动相，在一定的流速下进行分离。
(3)收集并分析分离得到的芦丁。
鉴定方法：1.红外光谱法红外光谱法是一种运用分子在红外辐射下的振动和旋转运动来研究分子结构和化学键的强有力的分析方法。
对于芦丁的鉴定，红外光谱法是一种常用的方法。
芦丁的红外光谱图谱表现为具有多种特征峰的典型光谱，如C=0伸缩振动、C-O键伸缩振动和苯环伸缩振动等。
紫外光谱法是利用物质分子中的电子跃迁所产生的吸收现象来确定物质的性质和结构的分析方法。
对于芦丁的鉴定，紫外光谱法也是一种常用的方法。
芦丁的紫外光谱图谱表现为具有两个吸收峰，分别位于286 nm和330 nm。
新试验一-芦丁的提取、分离与鉴定
实验一 芦丁的提取、精制与鉴定一、实验目的与要求l 、以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法；2、掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷，苷元和糖部分的鉴定方法。
R=-glu-rha 芦丁 R=H 槲皮素芦丁溶解度：冷水1：8000 热水1：200冷乙醇1：300 热乙醇1：30难溶于乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、氯仿、乙醚、及石油醚等溶剂。
槲皮素溶解度：冷乙醇1：650 热乙醇1：60可溶于甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、吡啶，不溶于石油醚、乙醚、氯仿和水中。
二、实验原理本实验是利用芦丁在热水中和冷水中溶解度相差较大的性质，用热水提取和精制；芸香苷属于苷类化合物，可被稀酸水解成槲皮素（苷元），葡萄糖和鼠李糖。
芦丁和槲皮素通过化学反应，色谱法和光谱分析进行检识与鉴定。
三、实验内容（一）提取分离和纯化l 、芦丁的提取：2、精制（重结晶）：3、芦丁的水解：OO OHOH OROH HO流程图如下：槐米（20g ）研碎，于500ml 烧杯中，加350，250ml 水煮沸15min,10min棉花过滤150ml ，1%H 2SO 4直火加热水解30min放置 1-1.5h ，抽滤精品芦丁（水浴浓缩至2ml ）(二)鉴定l 、化学检识取芦丁和槲皮素少量，置2支试管中分别加乙醇8ml 使溶解(1)盐酸—镁粉反应：取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ，置2支试管中分别加浓盐酸5滴，再加少量镁粉，观察颜色变化。
(2)Molish 反应：取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ，置2支试管中分别加10%α—萘酚0.5ml 摇匀，倾斜试管，沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml ，静置，观察二层溶液界面处颜色变化，并比较芦丁和槲皮素的区别。
(3)FeCL 3反应：取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ，置2支试管中分别加1%三氯化铁乙醇液几滴，观察颜色变化。
(4) AlCl 3反应：取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ，置2支试管中分别加1%三氯化铝乙醇液几滴，先置可见光下观察后，置紫外灯下观察颜色变化。
芦丁的提取分离和鉴定
定性反应鉴别见附录。
（一）芦丁的酸水解
称取精品芦丁2g
置500ml烧瓶中
加2%的H2SO4200ml
加热回流1小时
放冷，静置，抽滤
酸性滤液沉淀
中和冷水洗两次，干燥
用95%乙醇25 ml最后称重，计算收率。
浓缩
黄色细针状结晶
浓缩液（槲皮素）
（供糖的鉴定）
补充知识:
关于苷（gān）和甙(dài):苷类（glycosides，旧称甙）又称配糖体，是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键（甙键）脱水缩合而成的环状缩醛衍生物，水解后能生成糖与非糖化合物。目前国际上通用“苷”如“皂苷”，而过去习惯使用的中文名称“甙”目前已不再使用如“皂甙”现统称“皂苷”。
展开剂：正丁酵-醋酸-水（BAW）（4：1：5）上层，悬挂并利用上层展开剂纸色谱分离。
显色剂：苯胺以及邻苯二甲酸混合试液，喷后105℃烘10分钟。显棕红色斑点。
注意事项:纸层析展开时可事先用铅笔在裁剪好的层析纸上画出展开起点(即点样的位置)和预制终点(即展开完毕后展开液的前沿)，这样方便进行测量计算比移值。另外由于糖液一般无色，因此点样位置也可事先用铅笔点出标记，注意如果糖液浓度过低（实验时应尽量将糖液蒸发浓缩至3毫升以内）则应多次点样以达到浓集的目的，否则展开后的点不够明显。点样时也需要注意点样液斑不易扩散太大，应控制液斑直径在3 mm以内，同时各点样点之间应尽量保持距离不可过于靠近，否则展开后可能得到较大的样班，而且不同样斑之间可能重合相互干扰而不易测量比移值。下图给出正确的纸层析法标示。
综合化学实验:芦丁的提取分离和鉴定
芦丁简介:
芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophorajaponica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
芦丁的提取分离及鉴定
此实验中，水提取法制取芦丁的得率为15%，纯度高达 80%，所得产物量与张来新等[2]的研究结果基本符合，实 际产量相当。实验结果表明。芦丁是重要的黄酮类生物活 性物质，槐米中含有丰富的芦丁，通过性质试验及色谱鉴 定，能够清楚的表现处黄酮类化合物的一些性质。但与舒 晓宏等[12]采用频率20 kHz的超声法从槐米中提取芦丁成分 及黄汉昌13]，胡杰[15]等采用冷碱（Na2SO3与石灰水混 合—渗漉提取）酸沉淀法相比较则产率太低，原料浪费比 较严重。 因此，本研究认为在探索芦丁的提取方法的过程中，特别是 在医疗方面[10]，我们应尽可能采取更高效率的提取方法， 如超声辐射法，热水提大孔吸附树脂纯化法等。无论采用什 么方法,在实验的操作过程中，我们必须做到操作规范，严谨 细致，实事求是。
2. 实验仪器及药品
SHZ-D循环水式真空泵（河南省巩义市英峪 仪器一厂），电热恒温水浴锅（上海医疗器 械五厂），烧杯（1000ml），圆底烧瓶，球 形冷凝管，漏斗，托盘天平，抽滤瓶，布氏 漏斗滤纸，试管，滴管，新华1号滤纸，铅笔， 铁架台，电炉，石棉网，橡皮管。 槐花米（2011年购于同仁堂大药房）， 95%乙醇，浓硫酸，浓盐酸，镁粉，醋酸铅 试剂，1-萘酚，正丁醇，醋酸，1%三氯化铝 乙醇溶液，无水乙醇，硼砂水，饱和石灰水。
OH
HO
O
O
OH
O
CH2O
OH
O OH
O
OH OH OH OH
OH
OH
Hale Waihona Puke OHOOH OH O
槲皮素（Quercetin）：C15H10O7·2H2O，黄色结晶， mp313～314 ℃（2分子结晶水），316 ℃（无水物）。能溶 于冷乙醇（1:290），易溶于沸乙醇（1:23），可溶于甲醇、 乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等 溶剂。
芦丁的提取与鉴定
实验现象 芦丁分层上层呈浅 黄色，下层出现紫 红色环。槲皮素分 层上层为浅黄色， 下层为无色
芦丁，槲皮素溶液 都变成紫红色
芦丁，槲皮素溶液 都出现荧光
解析 Molish 反应是鉴定 糖的反应。芦丁含 有葡萄糖和鼠李 糖，所以出现紫环 反应，槲皮素没有 糖结构，所以没反 应。 盐酸镁粉反应是检 查是否有黄酮类化 合物的最常用方 法。芦丁，槲皮素 都含有黄酮结构， 所以出现紫红色。 芦丁，槲皮素都含 有黄酮结构。
所以可以认为 a 为葡萄糖，b 为鼠李糖。糖试液中含有葡萄糖和鼠李糖。芦丁样品中含有 芦丁，槲皮素样品中含有槲皮素。 （4）薄层色谱
Rf（A）=0.46 Rf（B）=0.40 Rf（C）=0.10 Rf（D）=0.07 因为 Rf（A）≈ Rf（B） Rf（C）≈ Rf（D）
所以可以认为 B 为芦丁，D 为槲皮素。 五．实验结果与讨论
二. 实验原理
芦丁为双糖苷，具有较大极性，对热水和冷水具有较大的溶解差异，故用水对其进行提取 精制。
芦丁可被稀水解，生成槲皮素及葡萄糖，鼠李糖，并通过薄层层析，纸层析鉴定。芦丁 及槲皮素还可以通过化学反应及紫外及红外光谱鉴定。
OH OH
OH OH
HO
O
HO
O
+
H
+
O
OH
OH O Glc O
OH O
芦丁粗品
重结晶
芦丁纯品
原理：黄酮苷难溶于酸水，易溶于碱水。
2 芦丁及槲皮素的纸层析和聚酰胺薄膜层析的结果如何？为什么不同？
在纸层析中 Rf 槲皮素>Rf 芦丁，在聚酰胺薄膜层析中 Rf 槲皮素<Rf 芦丁
芦丁的提取分离和鉴定
综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。
目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。
尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophora japonica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。
槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。
有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。
而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。
芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。
溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
补充知识:关于苷（gān）和甙(dài): 苷类（glycosides，旧称甙）又称配糖体，是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键（甙键）脱水缩合而成的环状缩醛衍生物，水解后能生成糖与非糖化合物。
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤芦丁是一种常见的中药化合物，具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种药理活性。
其提取分离与鉴定是中药研究和应用的重要环节之一、下面将介绍芦丁的提取分离与鉴定的实验步骤。
一、实验材料和仪器设备准备：1.实验材料：苦橙干燥植物材料、无水乙醇、石油醚、正己烷、醋酸乙酯、以及色谱柱填料等。
2.仪器设备：真空泵、旋转蒸发器、离心机、高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计等。
二、芦丁的提取：1.将苦橙植物材料粉碎成粉末，并称取适量的粉末样品。
2.将粉末样品加入具有提取性质的溶剂中（如乙醇），在室温下进行搅拌提取一定时间。
3.使用滤纸或过滤杯过滤掉植物残渣，得到提取液。
4.通过旋转蒸发器将提取液中的溶剂蒸发掉，得到精制的芦丁提取物。
三、芦丁的分离与纯化：1.将精制的芦丁提取物溶解在适量的溶剂中，制备样品溶液。
2.使用色谱柱装填适合的色谱填料（如硅胶），并将样品溶液注入柱上。
3.使用不同极性溶剂按梯度洗脱柱上的化合物。
4.通过比色法或紫外可见分光光度计测定洗脱液中芦丁的吸收强度，并收集含有目标化合物的部分。
5.通过旋转蒸发器将洗脱液中的溶剂蒸发掉，得到芦丁的分离纯化产物。
四、芦丁的鉴定：1.使用高效液相色谱仪对分离纯化产物进行分析。
2.调节适宜的流动相，并设定合适的检测波长和流速。
3.使用芦丁的标准品制备不同浓度的标准曲线，用于定量分析。
4.将分离纯化产物溶解在流动相中，进行色谱分析并记录色谱图。
5.通过比较分离纯化产物的保留时间和峰面积与标准曲线的关系，定量分析样品中芦丁的含量。
通过以上的步骤，可以完成芦丁的提取分离与鉴定工作。
实验过程中要注意实验条件的控制，如提取溶剂的选择、色谱柱填料的选择和流动相的调节等。
同时，还应注意实验操作的规范和安全，确保实验的准确性和可重复性。
芦丁的提取分离与鉴定实验报告
芦丁的提取分离与鉴定实验报告芦丁的提取分离与鉴定实验报告引言：芦丁是一种天然的黄酮类化合物，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
本实验旨在通过提取分离与鉴定的方法，探究芦丁的化学性质和药理作用。
实验步骤：1. 样品准备：将芦丁来源的植物材料研磨成细粉，称取一定质量的样品。
2. 提取：将样品加入适量的溶剂（如乙醇、甲醇等），进行浸泡提取。
3. 过滤：将提取液过滤，去除植物渣滓。
4. 浓缩：将过滤后的提取液进行浓缩，使其体积减小。
5. 结晶：将浓缩后的提取液置于低温环境中，促使芦丁结晶。
6. 分离：通过过滤或离心等方法，将芦丁晶体与溶剂分离。
7. 干燥：将芦丁晶体放置于通风干燥的环境中，使其失去残余溶剂。
8. 纯化：通过重结晶等方法，提高芦丁的纯度。
9. 鉴定：利用色谱、质谱等分析技术，确定芦丁的结构和纯度。
实验结果：经过以上步骤，我们成功地从植物材料中提取分离出芦丁，并得到了纯度较高的芦丁晶体。
通过质谱分析，确认了芦丁的分子结构和相对分子质量。
同时，利用色谱技术对芦丁进行了定性和定量分析，得到了芦丁的含量。
讨论：芦丁作为一种黄酮类化合物，具有多种生物活性。
其抗氧化作用可保护细胞免受自由基的损伤，具有抗衰老、抗炎等作用。
芦丁还具有抗肿瘤作用，能够抑制肿瘤细胞的增殖和转移。
此外，芦丁还具有抗菌、抗病毒等作用，对一些疾病具有一定的治疗潜力。
结论：通过本实验，我们成功地提取分离并鉴定了芦丁，确认了其化学结构和纯度。
芦丁作为一种天然的黄酮类化合物，具有多种生物活性，对人体健康具有积极的作用。
进一步的研究可以探索芦丁的药理机制，为其在临床应用中提供更多的依据。
总结：本实验通过提取分离与鉴定的方法，成功地从植物材料中提取分离出芦丁，并对其进行了鉴定和分析。
芦丁作为一种具有多种生物活性的黄酮类化合物，具有广泛的应用前景。
通过深入研究芦丁的化学性质和药理作用，可以为其在医药领域的开发和应用提供更多的支持。
芦丁的提取分离和鉴定11页
芦丁的提取分离和鉴定11页芦丁（rutin）是黄酮类化合物，具有多重药理活性，如抗氧化、抗炎、抗肿瘤、降血糖、抗过敏等。
由于其广泛应用，芦丁的提取分离及鉴定备受关注。
本篇文章主要介绍芦丁的提取分离及鉴定过程。
一、芦丁的提取分离1.提取方法芦丁的提取方法有多种，如超声波提取法、微波提取法、加热提取法、水提法、醇提法等。
其中最常用的是醇提法和水提法。
醇提法：将干燥的植物材料粉碎，加入适量的醇类溶剂（如95%乙醇），浸泡24小时，滤除渣物，将滤液浓缩至一定浓度，再用二甲苯提取，蒸干得到芦丁。
水提法：将干燥的植物材料粉碎，加水浸泡，加热水浴提取，滤去渣物，用非极性溶剂提取，蒸干得到芦丁。
2.分离方法芦丁的分离方法主要有两种，分别是硅胶柱层析和高效液相色谱。
硅胶柱层析：将提取得到的芦丁溶液加入硅胶柱中，用适当的溶剂进行洗脱，收集芦丁纯品。
高效液相色谱：高效液相色谱（HPLC）是目前广泛使用的分离技术。
该法可实现高效、快速、自动化的芦丁纯化，且纯品质量较好，长期保存无损失。
二、芦丁的鉴定1.质谱鉴定质谱鉴定是一种快速、简便、高效的无损鉴定方法。
目前常见的质谱方法有质谱联用技术和飞行时间质谱法。
质谱联用技术：质谱联用技术包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（LC-MS）等。
通过对芦丁的母离子或其碎片离子进行分析，可以确定芦丁的分子量、结构和定量信息。
飞行时间质谱法：飞行时间质谱法（TOF-MS）是一种高分辨率质谱分析技术，可以准确测定芦丁的分子量。
2.红外光谱鉴定红外光谱鉴定是一种无损鉴定方法，可以检测芦丁的特征吸收峰。
通过与标准参照物比较，可以确定芦丁的物质性质。
3.紫外光谱鉴定紫外光谱鉴定是一种常用的鉴定方法，可以分析芦丁的吸收光谱和波长。
通过与标准参照物比较，可以确定芦丁的含量。
4.核磁共振鉴定核磁共振鉴定可以测定芦丁的分子结构、质量以及定量信息。
该方法通常采用氢核磁共振（1H-NMR）和碳核磁共振（13C-NMR）。
芦丁提取分离和鉴定
综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。
目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。
尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophora japonica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。
槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。
有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。
而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。
芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。
溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
补充知识:关于苷（gān）和甙(dài): 苷类（glycosides，旧称甙）又称配糖体，是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键（甙键）脱水缩合而成的环状缩醛衍生物，水解后能生成糖与非糖化合物。
芦丁的提取分离和鉴别
芦丁的提取分离和鉴别槐花米系豆科槐属植物槐树（Sophora japonica L）的花蕾。
味苦性凉，入肝、大肠经。
具有清热凉血、止血的功效，常用于治疗便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血和赤血下痢等，常炒炭应用。
槐花米主要化学成分为芦丁（芸香甙），具有维生素P样作用，可降低毛细血管脆性、调解其渗透性。
临床用于防治高血压脑病、视网膜出血和慢性气管炎等。
芦丁羟基化衍生物曲克芦丁能抑制血小板聚集，防止血栓形成的作用，同时能对抗内源性血管损伤，增加毛细血管抵抗力，降低其脆性，防止水肿，对急性缺血性脑损伤有显著保护作用，临床用作抗血小板药物。
一、实验目的：1．掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法；2．掌握黄酮类成分的主要性质及鉴别方法。
二、仪器与试药（一）仪器SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶（250mL） ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱移液管（10mL、5mL）（二）试药槐花米粗粉硼砂氧化钙乙醇盐酸浓硫酸硅胶 CMC-Na 镁粉α-萘酚甲醇乙酸乙酯脱脂棉三氯化铝试液芦丁和槲皮素对照品甲酸丙酮三、主要成分的结构与性质：*皂苷（Saponin ），粗品为白色粉末，mp 210～220℃，易溶于吡啶，能溶于200倍的甲醇中，酸水解得上述两种苷元及糖。
糖为葡萄糖，葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。
R=H 槲皮素R=–glu –rha 芦丁白桦脂醇 槐花二醇四、实验原理：1．芦丁分子结构中含有酚羟基，具有弱酸性，能与碱反应生成盐而溶于水，此盐加酸酸化，又析出芦丁，利用此性质进行提取。
并可利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差悬殊，用水重结晶。
2．芦丁在酸性溶液中可被水解，生成槲皮素和糖。
五、实验内容OOROOH OHOH O H OH CH 2OHOH OH（一）芦丁的提取分离和纯化60-70℃用浓盐酸调pH3-4[注3]，滤液（弃去）1:200的溶解度加蒸滤液冷却、静置、析晶，过滤 芦丁精品（60-70℃干燥，称重）注1：硼砂因能与芦丁结合，起保护邻二酚羟基的作用，使其不与Ca 2+络合，生成钙盐沉淀，使提取收率下降。
芦丁的提取分离和鉴别
芦丁的提取分离和鉴别槐花米系豆科槐属植物槐树（SophorajaponicaL）的花蕾。
味苦性凉，入肝、大肠经。
具有清热凉血、止血的功效，常用于治疗便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血和赤血下痢等，常炒炭应用。
槐花米主要化学成分为芦丁（芸香甙），具有维生素P样作用，可降低毛细血管脆性、调解其渗透性。
临床用于防治高血压脑病、视网膜出血和慢性气管炎等。
芦丁羟基化衍生物曲克芦丁能抑制血小板聚集，防止血栓形成的作用，同时能对抗内源性血管损伤，增加毛细血管抵抗力降低其脆性，防止水肿，对急性缺血性脑损伤有显著保护作用，临床用作抗血小板药物。
一、实验目的：1．掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法；2．掌握黄酮类成分的主要性质及鉴别方法。
二、仪器与试药（一）仪器SHB-III循环水式多用真空泵HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶（250mL）ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱移液管（10mL、5mL）（二）试药槐花米粗粉硼砂氧化钙乙醇盐酸浓硫酸硅胶CMC-Na镁粉a-萘酚甲醇乙酸乙酯脱脂棉三氯化铝试液芦丁和槲皮素对照品甲酸丙酮三、主要成分的结构与性质：表5－1槐花米中主要成分的物理性质白桦脂醇* (Betulin) 无色针晶251〜252C能溶于醋酸、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯等；难溶于石油醚和水。
槐花二醇* (Sophoradiol) 无色针晶219~220C或224C溶于石油醚、苯、丙酮、甲醇；难溶于水*皂苷（Saponin）,粗品为白色粉末，mp210〜220°C，易溶于吡啶，能溶于200倍的甲醇中,酸水解得上述两种苷元及糖。
糖为葡萄糖，葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。
R=H槲皮素R=-glu-rha芦丁四、实验原理：1．芦丁分子结构中含有酚羟基，具有弱酸性，能与碱反应生成盐而溶于水，此盐加酸酸化，又析出芦丁，利用此性质进行提取。
并可利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差悬殊，用水重结晶2．芦丁在酸性溶液中可被水解，生成槲皮素和糖。
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
1. 芦丁的提取与分离
芦丁是从柑橘类植物中提取的化合物，它具有抗氧化和抗炎作用，被广泛用于医药和保健品等领域。
下面是芦丁的提取分离实验步骤：1.1 原料准备
准备柑橘类植物（如柚子皮），洗净并晾干备用。
1.2 粉碎
将干燥的柚子皮粉碎成细粉，以便于后续处理。
1.3 提取
将粉碎后的柚子皮放入提取器中，加入适量的乙醇或乙醇-水混合物，摇动提取器，让芦丁溶解在溶剂中。
1.4 分离
用漏斗将提取液分离出来，并加入一定量的水，用醚或苯提取芦丁。
这一步可以反复进行，直到芦丁被完全提取出来。
1.5 精制
用旋转蒸发仪将提取液脱除溶剂，得到芦丁固体。
可以通过再结
晶等方法进行精制。
2. 芦丁的鉴定
芦丁的鉴定是为了确定提取的化合物是芦丁，并确定其纯度和结构等信息。
下面是芦丁的鉴定实验步骤：
2.1 纯度检测
通过色谱等方法检查提取的芦丁的纯度，将纯度较高的芦丁进行下一步实验。
2.2 波长扫描
使用紫外-可见分光光度计对芦丁的最大吸收波长进行扫描。
芦丁的最大吸收波长是在325nm左右。
2.3 质谱分析
通过质谱分析对芦丁进行鉴定。
芦丁的分子量为610g/mol左右，具有明显的分子离子峰（M+）和碎片离子峰。
2.4 核磁共振谱分析
使用核磁共振谱对芦丁进行鉴定。
芦丁的核磁共振谱图有两个明显的峰，代表两个苯环上的羟基。
综上述，通过上述实验步骤可以成功地提取和鉴定芦丁，得到高纯度的芦丁固体，并明确了其结构和纯度等信息，从而为芦丁的应用提供了重要的实验基础。
芦丁的提取分离与鉴定实验记录和结果
芦丁的提取分离与鉴定实验记录和结果实验记录：
1、芦丁的提取原理
利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解。
的性质，可用碱性溶剂进行提取，提取液加酸后可沉淀析出（碱溶酸沉法）。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小，在热水中溶解度大的性质进行提取。
2、芦丁的分离原理
利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小，在热乙醇中溶解度大，以及在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后，趁热抽滤，滤液放冷后能析出而达到分离的H的（如不纯可再重复操作进行分离）。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3、芦丁的鉴定原理
（1）利用吸附薄层色谱的分离原理，芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开，显色，以达到鉴定芦丁的目的。
（2）通过专属的化学显色反应（如三氯化铝显色反应），确定芦丁的成分类型（黄酮类）。
实验结果记录：
观察斑点颜色，记录图谱并计算Rf值。
总结：
1、本实验出现问题：温度传感器在瓶中与磁子相吸，处理过程中，由于频繁开塞且时间过长，导致大量有效挥发性油物质从侧口挥。
发，最终未能成功收集到大量油性物质。
实验应细心，耐心，不可操之过急。
2、实验的过程也是探索的过程，实验失败，得不到产物，需要我们从失败中总结经验，防止再发生错误；改进实验的方法，寻找合适的方法。
(整理)芦丁的提取分离和鉴定
综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。
目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。
尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophora japonica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。
槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。
有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。
而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。
芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。
溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
补充知识:关于苷（gān）和甙(dài): 苷类（glycosides，旧称甙）又称配糖体，是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键（甙键）脱水缩合而成的环状缩醛衍生物，水解后能生成糖与非糖化合物。
实验二2-芦丁的提取分离
❖ 4.调酸pH3-4，如果pH<3，钖盐溶于水，不利于芦 丁的析出，pH>4时酸度不够。
❖ 5.氯仿的作用：防止析出的芦丁霉变。
三、实验目的
1 学习黄酮类成分的提取分离方法
2
掌握黄酮类成分的主要性质
3 掌握TLC鉴定黄酮类化合物的方法
四、实验步骤
1、提取 配制0.4%硼砂水溶液400ml置于1000ml烧杯中，加热
至沸腾，然后加入槐米20g，在搅拌下用饱和石灰水调pH 为8-9。
加热保持微沸30min以上，保持溶液pH为8-9。静置 5-10min，用纱布过滤。
芦丁的提取分离及鉴定
主要内容
1 2 3 4 5
背景介绍 实验目的 实验原理 实验步骤 注意事项
一、背景介绍
❖ 来源——芦丁，又称芸香苷，广泛存在于植物界中， 现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，尤以槐花米 和荞麦中含量最高。 槐花米中芦丁的含量可达12-16%。 可作为大量提取芦丁的原料。
❖ 作用——芦丁（又名维生素P），有降低毛细血管通 透性的作用，保持及恢复毛细血管的正常弹性。用于 防治高血压和脑溢血。
❖ 结构性质——芦丁是由槲皮素3位上的羟基与芸香糖脱 水合成的苷。槲皮素是芦丁的苷元。芦丁的极性大于 槲皮素。为浅黄色粉末。溶解性：难溶于冷水，可溶 于热水、甲醇、乙醇、吡啶，易溶于碱水。
二、实验原理
芦丁
槲皮素
芦丁结构中有多个酚羟基，显弱酸性，易溶 于碱液并呈黄色，酸化后又析出。可用“碱提酸沉” 方法进行提取。
重复提取一次，合并滤液。将滤液用盐酸调pH为3-4 左右，再加8滴氯仿，放置过夜。抽滤，水洗3-4次，自然 干燥得粗芦丁。
芦丁的提取与鉴定实验报告
芦丁的提取与鉴定实验报告芦丁的提取与鉴定实验报告一、引言芦丁是一种天然的植物化合物，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
因此，对芦丁的提取与鉴定具有重要的研究价值。
本实验旨在通过提取与鉴定芦丁的过程，探索其化学性质与活性成分。
二、实验材料与方法2.1 实验材料- 高效液相色谱仪（HPLC）设备- 芦丁标准品- 高纯度乙醇- 石油醚- 甲醇- 无水氯化钠2.2 实验方法1. 提取芦丁将鲜芦荟叶片切碎，加入石油醚中，用搅拌器搅拌30分钟。
然后将悬浮液过滤，并用石油醚洗涤固体残渣，重复此步骤3次。
最后，将洗涤后的固体残渣用乙醇进行提取，搅拌1小时，然后过滤。
2. 高效液相色谱鉴定将提取得到的芦丁溶液通过HPLC进行鉴定。
设置流动相为甲醇-水（70:30），流速为1.0 mL/min，检测波长为280 nm。
通过对比样品峰面积与标准品峰面积，计算出芦丁的含量。
三、实验结果与讨论通过HPLC鉴定，我们成功获得了芦丁的峰图，并计算出其含量为X mg/g。
这表明我们的提取方法能够有效地获得芦丁，并且鉴定结果准确可靠。
芦丁是一种黄色结晶性化合物，其化学结构为柚皮苷。
它在植物中主要存在于芦荟、柚子等植物中，具有丰富的药用价值。
芦丁的抗氧化活性使其具有抗衰老、抗炎症和抗肿瘤等多种生物活性。
因此，芦丁的提取与鉴定对于药物研发和保健品生产具有重要的意义。
在芦丁的提取过程中，我们选择了石油醚和乙醇进行提取。
石油醚是一种非极性溶剂，可以有效地提取植物中的脂溶性成分。
而乙醇则可以提取植物中的水溶性成分。
通过这两步的提取，我们能够全面地提取芦丁，并确保其纯度。
在鉴定芦丁的过程中，我们选择了HPLC作为分析方法。
HPLC是一种高效、准确的分析技术，可以对复杂的混合物进行分离和鉴定。
通过设置合适的流动相和检测波长，我们能够准确地测定芦丁的含量。
通过与标准品的对比，我们可以确定样品中芦丁的含量，并计算出其纯度。
本实验的结果表明，我们成功地提取和鉴定了芦丁，并得到了较高的纯度。
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2.1 取芦丁 3mg 加乙醇 5ml 溶解，分成 3 份做以下试验。
2.2 取上述溶液 1～2ml，加少许镁粉，再 加 2 滴浓盐酸。试管内颜色为红色。
2.3 取上述溶液 1～2ml，滴加 2%的 ZrOCI2 的乙醇溶液，颜色变为无色，再继续加 2%柠 檬酸乙醇溶液，颜色变为黄色。
2.4 取上述溶液 1～2ml，然后加等体积的 10%2-荼酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加硫 酸，两液界面出现棕色环。
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医药与保健
芦丁的提取分离及鉴定
张国华 赵玉新 （哈药集团制药总厂，黑龙江 哈尔滨 150086）
摘 要： 目的：研究芦丁的提取分离及鉴定方法。方法：采用碱提取酸沉淀法对芦丁进行提取分离，并对其进行定性鉴定，利用液相色谱 法对其进行含量测定。结果：通过此方法获得的芦丁，质量合格。结论：此方法易制得芦丁且测定方法简单、迅速、灵敏度高。
3 分析与讨论 3．1 提取时加硼砂的目的是因能与芦丁结 合，起到保护邻二羟基不被氧化破坏的作用， 使芦丁的质量提高。 3．2 提取时加入碳酸钙既可达到碱溶解提 取芦丁的目的，又可除去槐花米中大量的多糖
类粘液质，但 PH 不能过高，否则钙能与芦丁 形成螯合物而沉淀析出，煮沸时间不可过长， 因其可导致芦丁的降解。
1 芦丁的提取分离 1.1 仪器和试剂 仪器：旋转蒸发仪 RE-52A （上海亚荣生 化仪量厂）。 SHB-B 型循环水式多用真空泵 （郑州长 城科工贸有限公司）。 电热恒温水浴锅 DIKW-4 （北京光明医疗 仪器厂）。 试剂：槐花米、硼酸、盐酸、碳酸钙、乙 醇。 1.2 提取分离的操作过程 1.2.1 于旋转蒸发仪中加入 300ml 水，1g 硼砂加热至沸，投入槐花米粗粉 20g，直火煮 沸 2~3 分钟，小心加入碳酸钙，调 PH 至 8.5~ 9，保持微沸 30 分钟，趁热过滤。 1.2.2 将滤液放冷至室温，在 60～70℃下用 浓盐酸调 PH 至 4，静置 6 小时以上，析出沉 淀，抽滤，用蒸馏水洗沉淀 1～2 次至中性。所 得沉淀为芦丁粗品。 1.2.3 将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热煮沸 15 分钟，趁热过滤。滤液充分静止，不再析 出沉淀，过滤，所得沉淀于 60~70℃干燥，得 芦丁精制品。 2 芦丁的定性鉴定
3.3 用盐酸调 PH 不能过低，会使芦丁形 成锌盐而降低收率。
3.4 按照芦丁在热水中 1：200丁操作简单，质量合格。
参考文献 [1] 孙文基，谢世昌.天然药物成分定量分析 [ M] . 北 京 ： 中 国 医 药 科 技 出 版 社 ， 2003： 400-403. [2] 陈松林，魏秀莉.苦荞芦丁的提取及在护肤 品中的应用 [J] .日用化学工业，1995 （2） .
关键词： 芦丁；提取分离；鉴定
随着人们生活水平及质量的不断提高，心 脑血管疾病的发病率也呈上升趋势，而且死亡 率居各种疾病之首。因此对治疗和预防心脑血 管疾病的药品与保健品的开发研究就显得尤为 重要。黄酮类化合物在心脑血管疾病的治疗上 起到了举足轻重的作用。芦丁，又名芸香碱、 维 生 、 紫 槲 成 甙 ， 分 子 式 C27H30O16 分 子 量 610.51。芦丁广泛存在于植物界，如存在于芸 香、苦荞麦、槐树蕾、楸树叶、蒲公英、烟 叶、蕃茄茎、赤豆等。尤以槐花米 （植物槐未 开放的花蕾） 和荞麦中含量最高。芦丁为浅黄 色针状结晶，溶点 176～178℃，在冷水中极微 溶 （1：10000），在热水中微溶 （1：200），在 沸乙醇中略溶 （1：60），在碱性溶液中易溶， 芦丁可溶于甲醇及乙丙醇，在氯仿、乙醚和苯 中不溶。 [1] 芦丁能凉血止血，清肝泻火具抗 炎作用；芦丁具有维生素 P 样作用，抗病毒作 用；芦丁还具有抑制醛糖还原酶作用。芦丁用 于预防脑溢血、高血压、视网膜出血、急性出 血肾炎、治疗慢性气管炎，对糖尿病型白内障 也有较好的治疗。芦丁对紫外线具有较强的吸 收作用，在化妆品中添加 10%的芦丁，紫外 线的吸收率在 98%以上。 [2] 我们以槐花米为 原料，采用碱提取酸沉淀法，其提取原理依据 芦丁结构中含有酚羟基，能与碱反应，生成盐 溶于水，向此盐溶液中加入酸，则芦丁游离析 出。再利用其在冷、热水中溶解度不同进行重 结晶精制。