铂族金属旧料中回收铂、钯、铑生产流程
从废催化剂中回收铂的方法
从废催化剂中回收铂的方法废催化剂是一种含有铂催化剂的废弃材料,常见于石油炼制、化工和汽车尾气处理等工业过程中。
由于铂是一种稀有且贵重的金属,因此废催化剂中的铂可以通过回收和再利用来降低成本和减少环境影响。
下面将介绍一些常见的废催化剂回收铂的方法。
1.物理方法:物理方法主要通过物理分离和提纯的方式来回收铂。
首先,可以采用磁力分离或重力分离的方法将废催化剂与其他杂质分离。
随后,可以通过重力沉淀、离心、过滤等方法去除悬浮颗粒和固体杂质。
最后,通过高温煅烧或浸泡在强酸溶液中使铂与其他杂质分离,得到纯铂颗粒。
然而,物理方法的回收率有限,无法完全分离铂与其他金属元素。
2.化学方法:化学方法主要通过溶解和沉淀反应来回收铂。
在一定温度和压力条件下,可以使用浓硫酸、浓盐酸、硝酸等强酸溶液来将废催化剂中的铂溶解为金属离子。
然后,通过还原剂如次氯酸钠、亚硫酸钠等将铂离子还原为金属铂。
最后,通过沉淀反应使铂沉淀下来。
该方法可以实现较高的回收率,但需要考虑使用和处理强酸的安全性和环境影响。
3.浸提法:浸提法主要通过有机溶剂和络合剂来回收铂。
废催化剂首先与有机溶剂如醇类、酮类等进行浸泡,使铂与有机溶剂发生萃取反应。
然后,加入络合剂如饮用水硷、乙二胺四乙酸等,使铂形成稳定络合物。
最后,通过蒸馏或萃取的方式将铂从络合物中分离出来得到纯铂。
但该方法在工业上应用较少,需要考虑有机溶剂和络合剂的选择和再生。
4.焙烧还原法:焙烧还原法主要通过高温下将废催化剂焙烧,使其与氧气反应生成氧化物。
随后,通过还原剂如氢气将氧化物还原为纯净的金属铂。
该方法具有简单易行、高效节能的优点,但需要考虑气体排放和设备安全。
在实际的铂回收过程中,通常会综合运用上述的多种方法。
同时,为了提高回收率和降低成本,可以针对废催化剂的物化性质和含铂量进行预处理和优化设计。
此外,回收铂的过程还需要关注环境污染和职业健康安全问题,选择适当的处理设备和工艺流程,确保回收过程的可持续性和减少对环境的影响。
铂的回收原理
铂的回收原理和方法铂的化学惰性较大,不溶于硝酸、硫酸和盐酸等单一酸。
从废家电中回收铂时,铂通常作为不溶于上述单一酸的残留物而存在或以溶解于王水的配位离子状态存在。
铂的回收一般以上述两类含铂物质作为起始物料,采用一定的方法和工艺来完成回收过程。
(1)从含铂废液中回收铂含铂废液中铂一般以铂的氯配合物形式存在,常采用还原法、萃取法、离子交换法、锌粉置换法以及活性炭吸附法等进行回收。
锌粉置换法是常用的回收方法。
将含铂废液调整溶液酸度至pH =3,加入锌粉(或锌块),Au. Pt等贵金属离子被金属锌置换为单质粉末。
过滤,将滤渣用王水溶解后,再用FeSO4还原金(分金)。
分金后溶液中加入适量过氧化氢溶液,然后加入一定量的固体NH4cl 盐或饱和NH4CI溶液,直至继续加NH4Cl时无新的黄色沉淀形成。
将所得的黄色氯铂酸铵沉淀用10%的NH4Cl溶液洗涤数次,抽滤后放于坩埚中,在马弗炉内缓慢升温,先除去水分,然后在350~400℃恒温一段时间使铵盐分解。
待炉内不冒白烟,升高温度并控温在900℃煅烧Ih,冷却后得到粗铂;也可采用水合肼直接还原氯铂酸铵得到铂粉,将氯铂酸铵缓慢地投入到水合肼(1:1)溶液中并注意通风,排除生成的NH。
气。
过滤、灼烧后得到铂粉,在母液中补充水合肼后可再用于氯铂酸铵的还原。
另一类含铂废液是金电解废液。
在电解法精炼粗金时,由于铂和钯电位比金负,所以铂和钯从阳极溶解后进人电解液中生成氯铂酸和氯亚钯酸。
当电解液使用到一定周期后,铂、钯的浓度逐渐上升。
当铂的含量超过50~60g/L且钯超过1 5g/L时,便有可能在阴极上和金一起析出。
因此,电解法精制黄金的电解液在一定时间后必须进行处理,回收其中的铂、钯。
但电解液中的金含量较高,因此在回收其中的铂、钯前,必须设法将金先还原出来。
从上述电解液中还原金的方法很多,FeSO4是最便宜的还原剂之一。
将FeSO4饱和溶液加入到上述电解液中,电解液中的金即还原为单质金粉沉淀在容器底部。
铑的回收与提炼技巧
铑的回收与提炼技巧铑是一种稀有而贵重的金属,在许多工业领域都有广泛的应用。
它是铂族元素中的一员,具有良好的耐腐蚀性和催化活性。
由于其稀有性和高价值,铑的回收和提炼技巧变得尤为重要。
在本文中,我们将深入探讨铑的回收与提炼技巧,并分享我们对这一主题的观点和理解。
一、铑的回收:1. 知识储备:进行铑的回收,我们需要了解铑的特性和应用领域。
了解它的性质和使用情况,将有助于我们更好地设计回收工艺,并选择合适的回收方法。
2. 废物分类:铑通常存在于废弃物和催化剂中。
废物分类和处理非常关键。
正确识别和分离废物中的铑,可以避免资源的浪费,并确保回收过程的高效性。
3. 物理方法:铑的回收可以使用物理方法,如沉淀法、溶剂萃取和吸附等。
这些方法可以通过改变物理条件来分离和回收铑,例如温度、压力、pH值等。
4. 化学方法:另一种常用的回收方法是化学方法,如还原、溶解和析出等。
通过与其他物质的反应,可以将铑从废物中分离出来,并进一步提炼。
5. 回收工艺:根据废物的类型和含量,选择合适的回收工艺非常重要。
这可能涉及多个步骤和工艺条件的调整,以确保高效、可持续的铑回收。
二、铑的提炼技巧:1. 原料选择:铑通常存在于铂矿石中,选择适合提炼铑的铂矿石是关键。
高品质的铂矿石含有更高的铑含量,这将有助于提高提炼效率。
2. 矿石处理:在提炼铑之前,需要对铂矿石进行预处理。
这包括破碎、磨矿和浮选等步骤,以提高铑的浓度,并减少杂质的含量。
3. 浸出与萃取:在浸出过程中,将铂矿石与浸出剂接触,以将铑从矿石中溶解出来。
使用相应的萃取剂来提取溶液中的铑,并将其分离出来。
4. 精炼与纯化:提取的铑可能仍然含有杂质,因此需要进行精炼和纯化。
这可以通过电解、溶剂萃取和化学反应等方法来实现,以确保最终产品的纯度和质量。
5. 质量控制:在整个提炼过程中,质量控制非常重要。
使用适当的分析技术和设备,确保提取和纯化过程的准确性和一致性,以满足不同应用领域对铑质量的要求。
贵金属合金的分离提纯
贵金属合金的分离提纯 Pleasure Group Office【T985AB-B866SYT-B182C-BS682T-STT18】贵金属合金的分离提纯步骤:对含有八种贵金属的合金的精炼处理工艺:金、银、铂(Pt)、钯(Pd)、铹(Rh)、铱(Ir)、锇(Os)、钌(Ru):像通常处理这些多种有价金属的方法一样,湿法化学提取已经得到肯定,这里介绍的是用其它方法提取它们,这里有各种类型的、能完成它们的实用仪器装置。
步骤1、用王水(一份硝酸三份盐酸)溶解物料,把溶液煮沸至粘稠状,每加入盐酸后进行蒸发,反复三次。
步骤2、用3-4体积的水稀释最后的蒸残物并过滤,过滤后的残渣是铱、钌、铑、锇、氯化银,原有溶液含铂、钯和金。
步骤3、使SO2气体通过含铂、钯和金的溶液,沉淀褐色金粉。
过滤溶液、水洗、干燥,把金沉淀物放置一旁以备提纯。
步骤4、除去金的溶液含有铂、钯。
加入氯化铵饱和溶液到母液中,使铂呈氯铂酸铵橙色沉淀物沉下。
将其过滤、洗涤,放置一旁以备还原成海绵铂。
步骤5、这时此溶液只含有钯,加氯酸钠结晶物到溶液中,将钯沉淀成红色粉末状的氯钯酸铵。
将其过滤、洗涤,放置一旁以备还原成海绵钯。
(另一种方法是用DMG-二甲基乙醛,丁烷二肟沉淀钯)此时溶液已无有价成分,经点滴试验后将其弃去。
它将表明,不管沉淀怎样完全,铂都是微量。
步骤6、用王水浸出的铱、钌、铑、锇、氯化银的残渣加铅再进行熔炼,步骤7、制成颗粒并在硝酸中溶解铅熔化物,然后稀释此溶液并进行过滤。
过滤后的残渣是铱、钌、铑、锇。
滤液中的银离子用盐酸或食盐使其沉淀成氯化银。
从溶液中过滤出氯化银,经洗涤、干燥,将它放在黑暗处,直到用置换法或火法还原法将它还原成金属银,再进行电解精炼。
溶液经点滴试验后弃去。
步骤8、将步骤7中的残渣用硫酸氢钠进行熔炼,在铸铁研钵中研碎熔化物,放入水溶解。
此时铑在水中被提取,铱、钌、锇是从在水中的残渣中提取。
过滤出残渣并在过滤器上洗涤,取出搁置一旁。
废汽车催化剂中铂金族金属的回收工艺流程
废汽车催化剂中铂金族金属的回收工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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铂钯铑合金的提取方法
铂钯铑合金的提取方法铂钯铑合金是一种重要的贵金属合金,由铂、钯和铑三种贵金属元素组成。
这种合金在许多工业领域都具有广泛的应用,如化工、电子、汽车等。
其提取方法是一个复杂而关键的过程,需要采用高效的技术和设备。
下面将详细介绍铂钯铑合金的提取方法。
一、原材料准备铂钯铑合金的提取首先需要合适的原材料。
这些原材料通常包括含有铂、钯和铑的矿石或废弃物。
在选择原材料时,需要考虑其含金量、成分均匀性以及可能存在的杂质。
合适的原材料是确保提取过程高效进行的关键。
二、物理分离物理分离是铂钯铑合金提取过程中的第一步。
这一步骤通常包括破碎、磨碎和筛分等操作,以将原材料分离成更小、更均匀的颗粒。
这有助于后续的化学处理和提取工作。
三、化学处理在物理分离后,需要进行一系列的化学处理来分离铂、钯和铑。
这包括溶解、沉淀、过滤等步骤。
其中,选择合适的溶剂和沉淀剂对提取效果至关重要。
化学处理的目标是将合金中的不同金属分离开来,为后续的提纯提供基础。
四、提纯过程提纯是铂钯铑合金提取的关键步骤之一。
通过采用各种提纯技术,如溶剂萃取、离子交换、电解等,可以将铂、钯和铑逐渐纯化,减少杂质的含量。
提纯过程中需要精确控制各个参数,确保提取效果达到预期。
五、沉积与析出在提纯后,铂钯铑通常以金属的形式存在。
为了得到更纯净的合金,需要进行沉积与析出操作。
这一步骤可以通过控制温度、pH值等条件来实现,使合金中的杂质沉淀或析出,从而进一步提高合金的纯度。
六、精炼与合金化最后,得到的合金还需要进行精炼和合金化处理,以满足特定的工业需求。
这包括去除残余的有害元素、调整合金的成分比例等。
精炼与合金化是确保最终产品质量的关键步骤,也是整个提取过程的最后一道工序。
总的来说,铂钯铑合金的提取是一个复杂而综合的过程,需要物理分离、化学处理、提纯、沉积与析出、精炼与合金化等多个步骤的有机组合。
只有通过科学合理的操作,才能确保提取过程的高效进行,并获得高纯度的铂钯铑合金,满足各种工业应用的需求。
铂族金属旧料中回收铂、钯、铑生产流程
从铂族金属旧料中提纯铂、钯、金生产流程北京金飞腾科技有限公司原料对象主要是贵金属首饰厂家的边角旧料和生产旧料,铂族金属品位在X‰-XX%,金属提纯纯度为:99.9%以上,铂、钯一次直接回收率皆在99.7%以上,金的回收率在99.95%以上。
这里重点介绍一下铂族金属三元旧料铂、钯、金的分离和精制提纯工艺过程。
一、从以铂为主的三元旧料分离含量大约为93%铂、5%钯、2%金的工艺流程:三元旧料↓预处理(铸条)↓压片至0.1-0.2毫米↓王水溶解↓先用甲酸赶硝酸,最后用盐酸赶硝酸,溶解完成后过滤↓加亚硫酸钠还原金↓滤液滤渣↓↓丁二酮肟沉淀钯送金的提取和精炼↓过滤分离钯↓滤液用氯化铵沉铂↓氯铂酸铵↓煅烧↓99.9%铂二、硝酸溶解—高含量75%-95%钯的提纯分离先将物料放入玻璃反应釜内,加少量水润湿,缓慢加入硝酸,待反应平稳后,接通蒸汽开始加热。
溶解开始时,反应非常剧烈,视反应情况,缓慢补加硝酸,注意反应滞后,冒缸,等液面较为平稳时,再补加少量硝酸,溶解结束后,继续加热浓缩,趁热加入试剂A(可缩短赶硝时间)进行赶硝作业,直至无黄烟冒出时为终点。
钯在浓硝酸作用下发生如下反应:Pd+4HNO3⇋Pd(NO3)2+2NO2↑+2H20钯在稀硝酸作用下发生如下反应:3Pd+8HNO3⇋3Pd(NO3)2+2NO↑+4H20采用单纯硝酸溶解,钯溶解进入溶液,此时铂、金进入不溶残渣而实现铂、金与钯的分离。
过滤除去不溶物,滤出钯的溶液,在沉淀时必须加入氧化剂氯酸钠、硝酸、双氧水等,使二价钯氧化成四价钯。
一般情况下在母液中直接加工业盐酸,过1小时后,加入氯化铵,再过1小时后,取小样过滤母液,滤液加氯化铵看有无混浊或红色沉淀(反应完全后,颜色为黄绿色)。
过滤得到氯钯酸铵,用酸化的10%氯化铵溶液洗红色的滤饼几遍后,称重送钯的精制。
其化学反应方程式为H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2⇋ ( NH4) 2Pd Cl6↓+2HCL三、王水溶解—铂的提纯分离先将物料放入玻璃反应釜内,加少量水润湿,缓慢加入盐酸,接通导热油开始加热至沸腾,加入硝酸,溶解开始,反应非常剧烈,视反应情况,缓慢补加硝酸,注意反应滞后,冒缸,等液面较为平稳时,,再补加少量硝酸,溶解结束后,继续加热浓缩,趁热加入试剂A进行赶硝作业,直至无黄烟冒出时为终点。
废催化剂中铂、钯、铑的萃取分离及精炼
学术论坛 / A c a d e m i c F o r u m2081 实验部分(1)汽车废催化剂的浸出液为萃取原液,调整料液酸度为HCl 浓度为3mol/L,S-201体积浓度20%为有机相,按相比1:1(10m1),在分液漏斗中混相5min,静置分相后,分出萃余液1,取样分析Pd、Pt、Rh 的含量,萃取液中金属量按差减法计算。
按上述条件对萃余液l 进行第二次萃取;两次的有机相合并,有机相用3mol/L 氨水按相比1:1进行二次反萃Pd,分析含Pd 反萃液中各金属的含量;用4 mol/L HCl 调整萃Pd 余液的酸度,使溶液体积为10 ml,用质量浓度为40g/L 的TBP 为有机相,按相比l:l,在分液漏斗中混相5 min,静置分相后,分出萃余液2,取样分析Pd、Pt、Rh 的含量,萃取液中金属量按差减法计算。
按上述条件对萃余液2进行第二次萃取;将两次的有机相合并,有机相用蒸馏水按相比1:l 进行二次反萃Pt,分析含Pt 反萃液中各金属的含量;用2 mol/L HCl 调整萃Pt 余液的酸度,加0.03 mol/L 的SnCl2在100 ℃水浴锅中加热20 min,待溶液冷却后,以浓度为20 g/L 的TBP 为有机相,按相比1:l,在分液漏斗中混相5min,静置分相后,分出萃余液3,取样分析Pd、Pt、Rh 的含量,萃取液中金属量按差减法计算。
按上述条件对萃余液3进行第二次萃取;将两次的有机相合并,有机相用蒸馏水按相比1:l 进行二次反萃Rh,分析含Rh 反萃液中各金属的含量。
(2)将含钯的有机相溶液在酸性条件下用氨水反萃分离出钯的络合物直接进行还原;含铂的有机相在酸性条件下用去离子水反萃得到铂溶液,之后用水合肼还原得到海绵铂;含铑的有机相用盐酸和次氯酸钠反萃取,之后再用水合肼将铑还原为单质铑。
2 结果与讨论2.1 错流萃取铂、钯、铑错流萃取实验结果分析,计算各步骤的回收率,结果列于表1。
从废催化剂中回收铂的方法
从废催化剂中回收铂的方法
废催化剂是指在化学反应中使用完毕或失效的催化剂,其中包含有价
值的金属铂。
回收废催化剂中的铂对于资源的高效利用具有重要意义。
以
下是从废催化剂中回收铂的几种常见方法。
1.干法氯化铂法:
首先,将废催化剂和氯化铁一起加热到高温,产生化学反应,将铂氯
化为氯化铂。
然后,将混合物与氯化铈一起再次加热,将氯化铂还原为金
属铂。
最后,用水洗涤,析出纯净的金属铂粉末。
2.湿法铂电解法:
将废催化剂与硫酸浸泡,使铂溶解在硫酸中形成铂酸盐。
然后,将铂
酸盐溶液转移到电解槽中,通过电流进行电解,沉积出纯净的金属铂。
3.湿法溶解法:
将废催化剂与盐酸浸泡,将铂溶解在盐酸中形成铂氯化物。
然后,将
溶液过滤,去除杂质。
接下来,将过滤后的溶液与电解质澄清剂混合,通
过反应使铂离子还原为金属铂沉淀。
最后,用水洗涤,得到纯净的金属铂。
4.溅射法:
将废催化剂中的铂物质喷涂在基底上,并在真空环境中使用溅射方法,将铂物质从废催化剂上剥离出来,沉积在基底上形成铂膜。
然后,将铂膜
从基底上取下,进行进一步的加工和处理,得到纯净的金属铂。
以上是几种常见的从废催化剂中回收铂的方法。
不同的方法适用于不
同的废催化剂,具体的回收工艺需要根据实际情况进行选择。
此外,在回
收过程中要注意环保,防止废弃物排放对环境造成污染。
同时,提高废催
化剂中铂的回收率和纯度,对于资源的高效利用和经济效益都具有重要意义。
铂族金属主要的矿物加工方式
铂族金属主要的矿物加工方式一、引言铂族金属是指铂、钯、铑、钌、镍和铱等六种元素,它们具有良好的化学稳定性和高温耐受性,是许多工业领域中不可或缺的材料。
而这些元素的主要来源就是矿物,因此矿物加工对于铂族金属的生产至关重要。
本文将从矿物加工的角度来探讨铂族金属主要的加工方式。
二、矿物加工的基本流程1. 粉碎矿石经过采掘后需要进行粉碎处理,以便于后续步骤进行。
通常采用球磨机或者锤式粉碎机进行粉碎处理。
2. 浮选浮选是将杂质与有用成分分离的过程,通过在水中注入气泡使得有用成分上浮并被收集起来。
这一步骤需要使用化学药剂来调节浮选液中各种离子之间的化学反应。
3. 磁选磁选是利用物质在外部磁场下发生变化而实现分离的过程。
利用不同元素之间在外部磁场下的不同反应,可以将有用元素与杂质分离开来。
4. 重选重选是指在浮选、磁选等步骤后,对于仍然存在杂质的矿石进行进一步的分离处理。
通常采用离心机或者震动筛进行重选。
5. 烧结烧结是指将粉末或颗粒物料在高温下进行加热处理,使其形成块状物质的过程。
这一步骤可以使得材料更加致密,提高其物理性能。
三、铂族金属主要的加工方式1. 镍焙烧法镍焙烧法是指利用氢气或者天然气等还原剂将含镍精矿中的铜、铁等杂质去除,从而得到纯度较高的镍金属。
该方法不仅适用于镍金属生产,也可以用于其他铂族金属的生产。
2. 溶剂萃取法溶剂萃取法是指利用化学药剂将有用成分从废旧电子产品等废弃物中提取出来。
这种方法可以有效地回收铑、钯等珍贵金属,并且对环境污染也有一定的减轻作用。
3. 碘化法碘化法是指利用碘化物将铂族金属从矿石中提取出来。
这种方法不仅具有高效、简单等优点,而且可以有效地提高铂族金属的纯度。
4. 氧化还原法氧化还原法是指利用氧化还原反应将铂族金属从矿石中提取出来。
这种方法不仅适用于铂、钯等元素的提取,而且也可以应用于其他金属元素的生产过程中。
四、总结通过以上介绍,我们可以看出,铂族金属主要的加工方式包括粉碎、浮选、磁选、重选和烧结等步骤。
几种贵金属催化剂的回收精炼工艺
贵金属催化剂是一类含有贵金属元素的化学催化剂,主要用于催化反应中的氧化、还原、氢化、脱氢等反应。
贵金属催化剂在化工、石油、化肥、医药等行业中具有广泛的应用,因其催化活性高、稳定性好、选择性强、反应速度快等特点而备受重视。
然而,贵金属催化剂在使用过程中会逐渐失去活性,需要进行回收和精炼。
贵金属催化剂的回收精炼工艺对保护环境、节约资源、降低生产成本具有重要意义。
本文将介绍几种常见的贵金属催化剂的回收精炼工艺,包括铑催化剂、铂催化剂、钯催化剂等。
1. 铑催化剂的回收精炼工艺铑是一种稀有贵金属,广泛用于化工生产中的催化剂。
铑催化剂在使用过程中会因受到氧化、硫化等因素的影响而失去活性。
回收铑催化剂的工艺主要包括以下几个步骤:首先是铑催化剂的收集和分离,然后进行还原处理,接着进行铑的萃取和精炼,最后得到高纯度的铑产品。
2. 铂催化剂的回收精炼工艺铂是一种重要的贵金属催化剂材料,其回收精炼工艺主要包括铂催化剂的收集、破碎、焙烧、浸出、还原、铂的萃取和精炼等步骤。
其中,还原和浸出是铂催化剂回收中的关键环节,需要采用适当的还原剂和浸出剂,并控制好反应条件,以提高铂的回收率和产品纯度。
3. 钯催化剂的回收精炼工艺钯是一种重要的贵金属催化剂材料,其回收精炼工艺主要包括钯催化剂的收集和分离、焙烧、浸出、萃取、还原、精炼等步骤。
在钯催化剂的回收工艺中,焙烧和浸出是非常关键的步骤,需要控制好温度和时间,选择适当的浸出剂和浸出条件,以最大限度地提高钯的回收率和产品纯度。
在实际生产中,不同种类的贵金属催化剂的回收精炼工艺可能会有所差异,但总体来说都包括收集、分离、破碎、焙烧、浸出、还原、萃取和精炼等步骤。
在进行回收精炼工艺时,需要根据催化剂的具体成分和物化性质,选择合适的工艺条件和操作方法,以确保回收率和产品质量。
还需要重视环保和安全,合理处理废水、废气和废渣,防止对环境造成污染和对人员造成伤害。
在实践中,利用化学、物理、分离、提纯等多种技术手段,结合先进的设备和工艺流程,可以有效地实现贵金属催化剂的回收和精炼,实现资源的循环利用,降低生产成本,保护环境。
从铂钯精矿中提取金、铂、钯工艺研究
从铂钯精矿中提取金、铂、钯工艺研究背景和概述铂钯精矿是铂族元素、钯和金等贵金属的主要产出物之一。
在电子、能源、化学工业等领域,这些金属有着不同的应用场景,如催化剂、电子元器件、饰品等。
因此,从铂钯精矿中提取这些金属具有实际意义。
本文将介绍从铂钯精矿中提取金、铂、钯的工艺研究。
我们将分为三个部分进行介绍:精选铂钯精矿、含金、铂、钯的锅炉沉淀反应和金、铂、钯的分离提纯。
精选铂钯精矿铂钯精矿的精选是提取金、铂、钯的第一步。
不同的矿山、矿区的铂钯精矿可能存在差异,具体精选流程需在实验基础之上根据现场实际情况进行制定。
在我们的实验工艺研究中,采取的是将铂钯精矿全部细碎浸泡在硝酸水溶液中,等待其自然沉淀,然后从上面取舍上清液。
取舍上清液的原则是,钯为第一步选择的固体产物,故第一次取舍上清液则为钯矿浆,后续的取舍上清液根据其浓度大小来调整。
根据我们的实验研究,此方法的精选效果较好,得到的钯矿浆纯度较高且易于下一步的反应。
含金、铂、钯的锅炉沉淀反应含钯的矿浆通常不能直接进行分离提纯,需要进行进一步反应。
我们所采用的工艺研究是在矿浆中加入氢氧化钠、亚硫酸钠和氯化钠等试剂,进行锅炉沉淀反应。
在反应过程中,矿浆和试剂的反应产物可能会形成残余物或不纯物,对分离提纯会产生干扰,因此需要进行进一步的筛选和洗涤。
通过多次反复的筛选和洗涤,分离得到主要的三种矿产物:钯-铱系物质、铂-铱系物质和纯金属。
在继续下一步的分离提纯之前,我们需要对得到的三种矿产物进行定性分析和定量分析。
我们可以采用同步辐射X射线荧光光谱仪、电荷耦合器件和质谱仪等高科技检测设备,对样品进行分析,以便得到更加准确的数据结果。
金、铂、钯的分离提纯金、铂、钯的分离提纯是本研究的最后一个关键步骤。
根据其不同的物化特性,我们可以采用不同的分离方法。
1.分离钯钯的分离主要是通过甲醇沉淀和氯化钠还原法进行分离。
将含钯的矿物与甲醇混合,在混合液体中加入适量的硫酸或盐酸,并与甲醇进行振荡,使得矿物与甲醇充分混合反应,产生甲醇溶出钯的现象。
失效三元催化剂中铂族金属提取回收方法
失效三元催化剂中铂族金属提取回收方法汽车尾气排放一直是环境治理的重点之一,近来年随着汽车工业的飞速发展,汽车尾气排放标准日益严苛。
铂、钯、铑三元催化剂具有高活性、高选择性、高热稳定性等良好性能,能有效去除汽车尾气中的CO、HC及NOx等污染物,是较为理想的汽车尾气净化催化剂,自20世纪90年代以来得到广泛应用。
三元催化剂中铂族金属的含量约为 1.5-2g/kg,而我国铂族金属自然资源贫瘠,铂族金属矿的平均品位仅为0.796 g/t,富矿品位2.33g/t,因此,从失效的催化剂中提取铂族金属作为再生资源回收利用意义重大。
标签:湿法溶解;火法冶金;其它方法;三元催化剂;铂族金属从失效三元催化剂中回收铂族金属的方法分为提取富集和精炼提纯两步。
第一步通常是采用湿法或火法提取得到铂族金属的富集物;第二步将富集物中的铂、钯、铑进一步分离提纯,目前分离提纯的工艺技术已经较为成熟,不再赘述。
以下着重探讨提取富集的一些工艺方法:湿法溶解、火法冶金、加压氰化法、氯化干馏法,以及湿-火法联用等。
1 湿法溶解1.1 载体溶解法此法可处理以γ-Al2O3为载体的粒状和压制的催化剂,原理是利用铂族金属与载体γ-Al2O3对浸出剂反应活性的差异,用酸将γ-Al2O3溶解,不溶的铂族金属留在滤渣中。
之后再对滤渣中的铂族金属进行化学法分离提纯。
载体溶解法的优点是成本低、回收率高,副产品硫酸铝可再利用。
周俊等人对硫酸盐化焙烧-水浸出溶解法进行了研究,最优工艺条件下,Pt、Pd、Rh的回收率分别达到97%、99%和96%。
但是此法仅适用于γ-Al2O3为载体的催化剂,而目前应用的汽车尾气净化催化剂95%以上都是以堇青石为载体的催化剂,因此此法的局限性较大。
1.2 催化剂全溶解法此法也仅适用于处理以γ-Al2O3为载体的废催化剂。
原理是通过在溶解过程中提高浸出液的氧化气氛,将γ-Al2O3载体及活性成分全部溶解,得到含有贱金属和铂族金属的溶液,再通过离子交换树脂将溶液中的铂族金属富集回收,之后分离提纯得到Pt、Pd、Rh。
铂族金属分离和提纯
铂族金属的提取和精制流程因原料成分、含量的不同而异。
将铂族金属精矿或含铂族金属的阳极泥用王水溶解,钯、铂、金均进入溶液。
用盐酸处理以破坏亚硝酰化合物,然后加硫酸亚铁沉淀出金。
加氯化铵,铂呈氯铂酸铵沉淀出,煅烧氯铂酸铵可得含铂99.5%以上的海绵铂。
分离铂后的滤液,加入过量的氢氧化铵,再用盐酸酸化,沉淀出二氯二氨配亚钯形式的钯,再在氢气中加热煅烧可得纯度达99.7%以上的海绵钯。
经上述王水处理后的不溶物与碳酸钠、硼砂、密陀僧和焦炭共熔,得贵铅。
用灰吹法除去大部分铅,再用硝酸溶解银,残留的铅、铑、铱、锇、钌富集于残渣中。
将此残渣与硫酸氢钠熔融,铑转化为可溶性的硫酸盐,用水浸出,加氢氧化钠沉出氢氧化铑,再用盐酸溶解,得氯铑酸。
溶液提纯后,加入氯化铵,浓缩、结晶出氯铑酸铵。
在氢气中煅烧,可得海绵铑。
在硫酸氢钠熔融时,铱、锇、钌不反应,仍留于水浸残渣中。
将残渣与过氧化钠和苛性钠一起熔融,用水浸出;向浸出液中通入氯气并蒸馏,钌和锇以氧化物形式蒸出。
用乙醇-盐酸溶液吸收,将吸收液再加热蒸馏,并用碱液吸收得锇酸钠。
在吸收液中加氯化铵,则锇以铵盐形式沉淀,在氢气中煅烧,可得锇粉。
在蒸出锇的残液中加氯化铵,可得钌的铵盐,再在氢气中煅烧,可得钌粉。
浸出钌和锇后的残渣主要为氧化铱,用王水溶解,加氯化铵沉出粗氯铱酸铵,经精制,在氢气中煅烧,可得铱粉。
将铂族金属粉末用粉末冶金法或通过高频感应电炉熔化可制得金属锭。
铂族金属的提取和精制流程因原料成分、含量的不同而异。
将铂族金属精矿或含铂族金属的阳极泥用王水溶解,钯、铂、金均进入溶液。
用盐酸处理以破坏亚硝酰化合物,然后加硫酸亚铁沉淀出金。
加氯化铵,铂呈氯铂酸铵沉淀出,煅烧氯铂酸铵可得含铂99.5%以上的海绵铂。
分离铂后的滤液,加入过量的氢氧化铵,再用盐酸酸化,沉淀出二氯二氨配亚钯形式的钯,再在氢气中加热煅烧可得纯度达99.7%以上的海绵钯。
经上述王水处理后的不溶物与碳酸钠、硼砂、密陀僧和焦炭共熔,得贵铅。
从含铂族金属矿石中提取铂族金属的工艺
从含铂族金属矿石中提取铂族金属的工艺文章标题:含铂族金属矿石提取工艺的探讨导言:在当今社会,铂族金属被广泛应用于许多领域,如汽车尾气净化系统、医疗器械、化工催化剂等。
而这些宝贵的金属元素却并不容易提取,其含铂族金属矿石的提取工艺一直备受关注和探讨。
在本文中,我们将对含铂族金属矿石提取工艺进行深入的探讨,以及对其相关主题进行全面评估。
一、含铂族金属矿石的成分及特点在开始讨论含铂族金属矿石的提取工艺前,我们首先需要了解其成分及特点。
含铂族金属的矿石主要包括铂矿、钯矿和铑矿等,其成分复杂且难以分离。
这些矿石通常还含有其他金属元素,如铁、镍、铜等,使得提取工艺更加复杂。
二、传统提取工艺的局限性传统的含铂族金属矿石提取工艺通常包括矿石的破碎、浸出、萃取等步骤。
然而,这种工艺存在着成本高、效率低、环境污染严重等问题。
传统工艺在提取难度大、矿石贫化等方面也存在局限性,迫切需要新的解决方案。
三、现代的提取技术和方法随着科技的发展和创新,现代提取技术和方法不断涌现,为解决传统工艺的局限性提供了新的途径。
微生物浸出、高效分离萃取技术、电子束离子注入等技术的应用,大大提高了提取效率和降低了成本。
这些新技术的出现为含铂族金属矿石的提取带来了新的希望。
四、我对含铂族金属矿石提取工艺的个人观点在我看来,含铂族金属矿石的提取工艺是一个复杂而又具有挑战性的过程。
传统的工艺存在着许多问题,但现代技术的不断进步和创新为我们提供了解决问题的新思路。
我相信,在不久的将来,我们一定能够找到更高效、更环保、更经济的提取工艺,从而更好地利用含铂族金属资源。
总结:通过对含铂族金属矿石提取工艺的深入探讨,我们了解到这是一个具有挑战性和发展潜力的领域。
新技术的应用为解决传统工艺的局限性提供了新的思路,使得我们对含铂族金属矿石提取工艺有了更深入的理解。
我相信,随着科技的不断发展,我们一定能够找到更好的解决方案,实现对含铂族金属矿石资源的更有效利用。
铂族金属的回收技术
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟铂族金属的回收技术一、硝酸工厂中回收铂的方法硝酸生产所用铂、钯、铑三元合金催化剂网,生产中耗损的贵金属大部沉积在氧化炉灰中。
昆明贵金属研究所和太原化肥厂合作研究,工艺流程如下:炉灰铁捕集还原熔炼氧化熔炼酸浸渣煅烧湿法提纯铂钯铑三元合金粉。
Pt、Pb、Rh 直收率83%,总收率98%,产品纯度99.9%。
旧铂网回收工艺简单,废网经溶解、提纯、还原后再配料拉丝织网,其回收率99%。
二、玻纤工业铂的回收昆明贵金属研究所提出,将Pt、Rh、Au 合金废料用王水深解,赶硝转钠盐,过氧化氢还原分离金,离子交换除杂质,水合肼还原得纯Pt、Rh。
铂铑产品纯度99%,回收率99%。
物质再生利用研究所提出用白云石一纯碱混合烧结法从废耐火砖,玻璃渣中回收铂铑的工艺。
废耐火砖经球磨、溶融、水碎、酸溶、过滤、滤渣用王水溶解,赶硝,离子交换;水合肼还原,获铂铑产品。
铂铑总收率99%,产品纯度99.95%。
该所结合多年生产实践提出选冶联合法回收废耐火砖中铂铑,降低了成本,缩短了工艺,收到较好的效果。
三、从废催化剂中回收铂、钯其一,溶解贵金属法,昆明贵金属研究所与上海石化总厂采用高温焙烧、盐酸加氧化浸出,锌粉置换,盐酸加氧化剂溶解,固体氯化铵沉铂,锻烧得纯铂,产品铂纯度99.9%,回收率97.8%。
已申请中国专利。
其二,物资再生利用研究所与核工业部五所合作采用全熔法浸出,离子交换吸附铂(或钯),铂的回收率98%。
钯的收率97%。
产品纯度均99。
95%。
已申请中国专利,并在数家工厂使用。
其三,物资再生利用研究所与扬子石化公司合作研究从废钯碳催化剂中回收钯。
废催化剂经烧碳,氯化浸出,氨络合,酸化提纯,最后水合肼。
从含铂族金属矿石中提取铂族金属的工艺
一、概述在现代工业生产中,铂、铑和钯等含铂族金属具有重要的应用价值,广泛应用于化工、电子、医药等领域。
然而,这些铂族金属并不容易提取,需要经过一系列复杂的工艺过程才能得到高纯度的金属。
本文将重点探讨从含铂族金属矿石中提取铂族金属的工艺,以深入了解这一关键工业环节。
二、含铂族金属矿石的特点含铂族金属矿石一般包括铂矿、铑矿和钯矿等,这些矿石具有一定的地质分布规律和矿石成分特点。
铂矿石主要存在于岩浆深成矿床和沉积变质矿床中,铑矿石则主要分布在含铬镍铁质基岩矿床中,而钯矿石则常见于岩浆热液成矿带中。
对于不同类型的含铂族金属矿石,其提取工艺也会有所不同。
三、含铂族金属的提取工艺1. 矿石破碎和磨矿含铂族金属矿石一般需要进行破碎、研磨等物理处理,以便将矿石颗粒度降至一定范围,并使矿石中的有用矿物与次矿物分离,为后续的提取工艺奠定基础。
2. 浮选分离浮选是矿石提取中的重要工艺环节,通过对矿石中有用矿物和次矿物的表面性质进行改变,使其在浮选机中产生亲水性或疏水性等差异,从而实现有用矿物和次矿物的有效分离。
3. 浸出提取针对不同类型的含铂族金属矿石,浸出提取工艺也有所差异。
常用的浸出方法包括酸浸、氧化浸出和氰化浸出等,通过将矿石浸入酸性或碱性溶液中,使得有用金属的化合物溶解于溶液中,从而进行有效提取。
4. 精炼与提纯浸出得到的含铂族金属溶液需要经过精炼和提纯工艺,以去除杂质和次金属,最终得到高纯度的铂、铑和钯等金属产品。
精炼工艺多采用化学沉淀、电解析等方法,使得金属达到工业应用标准。
四、铂族金属提取工艺的发展趋势随着现代工艺技术的不断进步,铂族金属提取工艺也在不断创新和改进。
未来,绿色环保、高效节能将是铂族金属提取工艺的发展趋势,新型的浸出剂、提纯材料和精炼工艺将不断涌现,为提高提取效率、降低成本和减少环境污染提供重要支撑。
五、总结与展望通过本文的详细介绍,我们对于从含铂族金属矿石中提取铂族金属的工艺有了更深入的了解。
铂族金属分离和提纯
铂族金属的提取和精制流程因原料成分、含量的不同而异。
将铂族金属精矿或含铂族金属的阳极泥用王水溶解,钯、铂、金均进入溶液。
用盐酸处理以破坏亚硝酰化合物,然后加硫酸亚铁沉淀出金。
加氯化铵,铂呈氯铂酸铵沉淀出,煅烧氯铂酸铵可得含铂99.5%以上的海绵铂。
分离铂后的滤液,加入过量的氢氧化铵,再用盐酸酸化,沉淀出二氯二氨配亚钯形式的钯,再在氢气中加热煅烧可得纯度达99.7%以上的海绵钯。
经上述王水处理后的不溶物与碳酸钠、硼砂、密陀僧和焦炭共熔,得贵铅。
用灰吹法除去大部分铅,再用硝酸溶解银,残留的铅、铑、铱、锇、钌富集于残渣中。
将此残渣与硫酸氢钠熔融,铑转化为可溶性的硫酸盐,用水浸出,加氢氧化钠沉出氢氧化铑,再用盐酸溶解,得氯铑酸。
溶液提纯后,加入氯化铵,浓缩、结晶出氯铑酸铵。
在氢气中煅烧,可得海绵铑。
在硫酸氢钠熔融时,铱、锇、钌不反应,仍留于水浸残渣中。
将残渣与过氧化钠和苛性钠一起熔融,用水浸出;向浸出液中通入氯气并蒸馏,钌和锇以氧化物形式蒸出。
用乙醇-盐酸溶液吸收,将吸收液再加热蒸馏,并用碱液吸收得锇酸钠。
在吸收液中加氯化铵,则锇以铵盐形式沉淀,在氢气中煅烧,可得锇粉。
在蒸出锇的残液中加氯化铵,可得钌的铵盐,再在氢气中煅烧,可得钌粉。
浸出钌和锇后的残渣主要为氧化铱,用王水溶解,加氯化铵沉出粗氯铱酸铵,经精制,在氢气中煅烧,可得铱粉。
将铂族金属粉末用粉末冶金法或通过高频感应电炉熔化可制得金属锭。
铂族金属的提取和精制流程因原料成分、含量的不同而异。
将铂族金属精矿或含铂族金属的阳极泥用王水溶解,钯、铂、金均进入溶液。
用盐酸处理以破坏亚硝酰化合物,然后加硫酸亚铁沉淀出金。
加氯化铵,铂呈氯铂酸铵沉淀出,煅烧氯铂酸铵可得含铂99.5%以上的海绵铂。
分离铂后的滤液,加入过量的氢氧化铵,再用盐酸酸化,沉淀出二氯二氨配亚钯形式的钯,再在氢气中加热煅烧可得纯度达99.7%以上的海绵钯。
经上述王水处理后的不溶物与碳酸钠、硼砂、密陀僧和焦炭共熔,得贵铅。
从含铂废催化剂中回收贵金属
从含铂废催化剂中回收贵金属本文介绍了从废催化剂中回收贵金属铂的国内外现状、意义,回收方法和具体的实验过程。
本实验采用的废催化剂样品为PS-VI废剂,催化剂载体为Al2O 3 ,含铂量为0.25-0.4%。
目前,从Al2O3载体废催化剂中回收铂通常采用以下3种处理方法:溶解铂金属法、溶解载体法和载体-铂金共溶法。
本实验采用溶解载体法,其工艺过程包括精制部分和粗制部分。
废催化剂经过灼烧、硫酸溶解、过滤、反复的硫化沉铂和王水溶解、球磨细化等操作过程,得到高纯铂。
该方法的原理:硫酸能溶解Al2O3载体,过程中会有少量的铂溶于硫酸,而在反应后的溶液中加入Na2S溶液,只有溶解的铂与其发生反应生成沉淀,而铝离子不反应,但铂溶于王水生成H2PtCl6,再加入NH4Cl溶液生成(NH4)2PtCl6沉淀,该沉淀不溶于水和乙醇,并且经高温煅烧形成海绵铂。
本实验经过反复实验确定了适用于实验及工业生产的实验方法和反应条件,获得产品纯度高,大大提高了回收率。
本实验具有操作简单,反应条件容易控制,回收率及纯度高等优点和消耗酸量大等缺点。
关键词:废催化剂,贵金属,铂。
焙烧,回收This article describes the recovery of platinum from spent catalysts inland and abroad the current situation, the significance methods of recycling and specific experimental procedures. The spent catalyst samples used in this experiment is PS-VI waste agent, and catalyst support is Al2O3, and the content of platinum is 0.25-0.4%. At present, platinum recovery from the spent catalyst of Al2O3 carrier usually uses the following three methods: dissolved platinum law, dissolve the carrier method and carrier - platinum dissolution method. In this study, the dissolved carrier method is used, and its process includes the crude part and the refined part. Spent catalyst after burning, sulfuric acid dissolution, filtration, repeated the vulcanization sink platinum and aqua regia dissolution, milling refinement operation to obtain high-purity platinum. The principle: the sulfuric acid can dissolve Al2O3 carrier, and there is a small amount of platinum dissolved in sulfuric acid, however,in the reaction solution by adding Na2S solution, only the dissolution of platinum react to generate precipitation, and aluminum ions do not react, but platinum is generated of H2PtCl6 when dissolved in aqua regia, then add NH4Cl solution to generate (NH4) 2PtCl6precipitation, and the precipitate is insoluble in water and ethanol, and the formation of sponge platinum when fired at high temperature. In this study, the experimental method and reaction conditions for the experimental and industrial production is determined after repeated experiments, and the obtained products is of high purity, and it greatly improved the recovery rate. This experiment is simple, the reaction conditions are easy to control, and recovery and high purity advantages and consumption of acid large amount of drawback.Key words:Spent catalysts, precious metals,platinum目录摘要 (2)前言 (5)1 贵金属使用、回收现状及意义 (5)1.1 废剂的来源 (5)1.2 贵金属在催化剂中使用的现状 (6)1.3 贵金属回收现状 (7)1.4 废催化剂回收的意义 (9)1.5 铂的性质及用途 (11)2 废催化剂中贵金属回收方法 (11)2.1 预处理 (12)2.2 实验方法 (12)实验部分 (14)1 主要的实验试剂及药品 (14)2 实验步骤 (16)2.1 粗制部分 (16)2.2 精制部分 (18)2.3 另用载体铂金共溶法进行实验 (20)结果与讨论 (21)1 实验过程及结果分析 (21)2 实验中注意事项 (22)结语 (22)谢辞 (23)从含铂废催化剂中回收贵金属前言1 贵金属使用、回收现状及意义1.1 废剂的来源石油化工、环境污染控制和新材料制备行业与催化剂的使用有着极其密切的关系,大约有8O %的反应离不开相应的催化剂。
三元催化回收方案
三元催化回收方案一、背景介绍三元催化是指由铂、钯和铑组成的一种催化剂,其在汽车尾气处理中有着广泛的应用。
然而,这些贵重金属的回收利用率并不高,造成了资源浪费和环境污染问题。
二、三元催化回收方案1. 催化剂分离将废旧的三元催化剂进行分离,将其中含有贵重金属的部分进行回收。
这一步骤需要使用化学方法进行分离,如溶解、沉淀等。
2. 贵重金属提取将分离出来的含有贵重金属的部分进行提取。
可以使用电解法、还原法等方法对铂、钯和铑进行提取。
3. 二次利用将提取出来的贵重金属重新加入到新生产的三元催化剂中。
这样可以降低生产成本,并且减少对自然资源的消耗。
三、具体方案实施步骤1. 催化剂分离:将废旧催化剂加入到装有溶液(如盐酸)中,使其完全溶解。
然后加入沉淀剂(如氢氧化钠),待沉淀剂与盐酸反应后,将沉淀物过滤出来,即可得到含有贵重金属的部分。
2. 贵重金属提取:将分离出来的含有贵重金属的部分加入到电解槽中,加入一定量的电解液(如氯化铂酸钠),然后进行电解。
通过电解,铂、钯和铑会在阳极上析出,可以用化学方法进一步提纯。
3. 二次利用:将提取出来的贵重金属与新生产的三元催化剂进行混合,然后再进行成型。
这样可以降低生产成本,并且减少对自然资源的消耗。
四、方案优势1. 节约资源:通过回收三元催化剂中的贵重金属,可以减少对自然资源的消耗。
2. 降低成本:二次利用提取出来的贵重金属可以降低生产成本。
3. 减少污染:回收利用废旧催化剂中的贵重金属可以减少环境污染。
五、方案实施难点1. 催化剂分离:由于三元催化剂中还含有其他材料(如氧化铝、氧化钇等),因此分离过程需要一定的技术支持。
2. 贵重金属提取:提取贵重金属时,需要选择适当的电解液,并且需要进行多次提纯才能得到高纯度的铂、钯和铑。
3. 二次利用:将提取出来的贵重金属与新生产的三元催化剂进行混合,需要控制好比例,否则会影响催化剂性能。
六、结论通过对三元催化剂回收利用,可以减少对自然资源的消耗,降低生产成本,并且减少环境污染。
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从铂族金属旧料中提纯铂、钯、金生产流程
北京金飞腾科技有限公司
原料对象主要是贵金属首饰厂家的边角旧料和生产旧料,铂族金属品位在X‰-XX%,金属提纯纯度为:99.9%以上,铂、钯一次直接回收率皆在99.7%以上,金的回收率在99.95%以上。
这里重点介绍一下铂族金属三元旧料铂、钯、金的分离和精制提纯工艺过程。
一、从以铂为主的三元旧料分离含量大约为93%铂、5%钯、2%金的工艺流程:
三元旧料
↓
预处理(铸条)
↓
压片至0.1-0.2毫米
↓
王水溶解
↓
先用甲酸赶硝酸,最后用盐酸赶硝酸,溶解完成后过滤
↓
加亚硫酸钠还原金
↓
滤液滤渣
↓↓
丁二酮肟沉淀钯送金的提取和精炼
↓
过滤分离钯
↓
滤液用氯化铵沉铂
↓
氯铂酸铵
↓
煅烧
↓
99.9%铂
二、硝酸溶解—高含量75%-95%钯的提纯分离
先将物料放入玻璃反应釜内,加少量水润湿,缓慢加入硝酸,待反应平稳后,接通蒸汽开始加热。
溶解开始时,反应非常剧烈,视反应情况,缓慢补加硝酸,注意反应滞后,冒缸,等液面较为平稳时,再补加少量硝酸,溶解结束后,继续加热浓缩,趁热加入试剂A(可缩短赶硝时间)进行赶硝作业,直至无黄烟冒出时为终点。
钯在浓硝酸作用下发生如下反应:
Pd+4HNO3⇋Pd(NO3)2+2NO2↑+2H20
钯在稀硝酸作用下发生如下反应:
3Pd+8HNO3⇋3Pd(NO3)2+2NO↑+4H20
采用单纯硝酸溶解,钯溶解进入溶液,此时铂、金进入不溶残渣而实现铂、金与钯的分离。
过滤除去不溶物,滤出钯的溶液,在沉淀时必须加入氧化剂氯酸钠、硝酸、双氧水等,使二价钯氧化成四价钯。
一般情况下在母液中直接加工业盐酸,过1小时后,加入氯化铵,再过1小时后,取小样过滤母液,滤液加氯化铵看有无混浊或红色沉淀(反应完全后,颜色为黄绿色)。
过滤得到氯钯酸铵,用酸化的10%氯化铵溶液洗红色的滤饼几遍后,称重送钯的精制。
其化学反应方程式为
H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2⇋ ( NH4) 2Pd Cl6↓+2HCL
三、王水溶解—铂的提纯分离
先将物料放入玻璃反应釜内,加少量水润湿,缓慢加入盐酸,接通导热油开始加热至沸腾,加入硝酸,溶解开始,反应非常剧烈,视反应情况,缓慢补加硝酸,注意反应滞后,冒缸,等液面较为平稳时,,再补加少量硝酸,溶解结束后,继续加热浓缩,趁热加入试剂A进行赶硝作业,直至无黄烟冒出时为终点。
化学反应方程式为:3Pt+4HNO3+18HCl⇋3H2PtCl6+8H2O+NO↑
过滤除去不溶物,滤出铂的溶液,控制含铂50-80克/升。
操作时,将溶液煮沸,加入固体氯化铵,搅拌使之充分溶化反应,这时有黄色氯铂酸铵沉淀析出,静置半小时后取40毫升上清液过滤,加固体氯化铵搅拌,没有黄色沉淀,说明氯化铵已加够量。
实践表明,溶液中铂的浓度在50克/升以上时,直收率可达99%。
其化学方程式为: H2PtCl6+2NH4Cl⇋ ( NH4) 2Pt Cl6↓+2HCL
过滤,滤饼用盐酸酸化(PH=1-2)的5%的氯化铵水洗涤不少于5遍,以滤液变白为止,抽干,称重,黄饼压实抽干后含铂30%。
氯铂酸铵放在高铝瓷坩埚中放入马弗炉中煅烧,煅烧后的料称为一次粗铂,称重送铂的精制。
化学方程式为:
3( NH4) 2Pt Cl6⇋3Pt+16HCL+2NH4Cl+2N2↑
4、金的提纯分离
把金渣放进玻璃反应釜中,用王水溶解金,金比较易溶,需要80度以上的温度,反复补加盐酸和硝酸溶解。
溶解结束后,赶硝,控制溶液中金的浓度为100g/l以下,直接过滤、洗涤,直至洗水颜色发白为止,滤渣为氯化银,视情况看是否需要二次提取。
滤液采用亚硫酸钠还原金、海棉金用热水洗涤、加入1%EDTA溶液充分洗涤后,再用清水洗涤至中性。
干燥海棉金、铸锭,此金含量可达到99.99%以上。
上述过程中,温度、加入溶剂速度和加入量是影响铂族金属直收率的主要因素,因此控制这些指标是确保提纯率的关键。
产生的贵金属盐中的杂质,主要靠洗涤除去,在洗涤过程中,借助溶解度的差别可使其它金属杂质的氯化物大部分除去,如果洗涤不彻底会造成杂质含量超标,产出不合格产品,返工不但降低了提纯率,而且消耗了大量材料。
钯、铂、金分离过程中产生的废水还含有微量的金属,经锌粉置换化验合格后弃置。
5、铂、钯的精制
5.1 铂的精制
5.1.1 一次粗铂溶解
王水溶解→浓缩→赶硝→加水稀释→过滤→氯化铵沉铂→
氯铂酸铵→煅烧→二次粗铂
5.1.2 二次粗铂溶解
将二次粗铂掰碎,放到玻璃反应釜中加热溶解,此过程比较快,溶解完毕,溶液呈清亮的橙红色,将上述溶液蒸发浓缩到一定体积时,会冒出大量黄烟,,烟少点时,玻璃反应釜壁出现液珠,玻璃反应釜颜色为深褐色,液珠距液面10公分高,此时赶硝,一直赶至冒白烟为止。
降低温度,开始转钠盐,氯化钠要缓慢加入,防止溢缸,边加氯化钠边搅拌,一直将氯化钠加完,同时应加入氧化剂溴酸钠,使钯保持高价状态而水解,形成过滤性能较好的沉淀。
开启加热,煮20—30分钟,关掉加热器。
化学反应方程式为:
H2PtCl6+2NaCl⇋Na2PtCl6+2HCl
缓慢加水稀释降温,注意冒缸,水加完后,充分搅拌使钠盐溶解,过滤,将滤液转入桶内进入水解步骤。
5.1.4 水解
5.1.4.1 提前配制烧碱溶液备用
5.1.4.2 缓慢加入烧碱溶液,搅拌,加至PH=9并稳定PH=9为止,此过程一般不少于2小时。
过滤,水解渣颜色为铁锈红色,略混,单独存放。
5.1.4.3 第二次水解:过滤后的母液PH值=
6.5-7,第二次加碱调PH
值=9,过滤。
5.1.4.4 去钯
首先取样化验母液中的钯含量,计算出母液中钯的克数,然后调母液PH值,再加入配制好的试剂B沉钯,半小时后进行过滤,如果溶液中只有铂时,不用此过程。
5.1.4.5 过滤与赶溴
净化富集了铂的滤液,要进行赶溴。
操作时,先用盐酸酸化至PH=0.5,然后加热至沸,使溴化物分解生成气态的HBr和Br2与溶液分离。
5.1.6 沉淀氯铂酸铵
配制饱和的氯化铵溶液,加氯化铵饱和溶液前,首先用盐酸调PH,使铂从+2价转化为+4价,加氯化铵饱和溶液沉淀氯铂酸铵。
沉淀用酸化(2%)的氯化铵(5%)水来漂洗,洗至滤液颜色发白即可。
5.1.7 煅烧
将洗好的黄饼抽干,放到高铝坩埚中并转入马弗炉煅烧。
5.1.8 酸煮海绵铂
将烧好的海绵铂掰碎,越碎越好,放到烧杯中,用1:1的盐酸溶液煮沸1小时,漂洗至块状铂中间呈中性为止,抽干进烘箱105度烘干。
5.1.9 成品海绵99.9%铂称重入库。
5.2 钯的精制
5.2.1 氨水络合:进一步除去料液中的金属杂质。
氯钯酸铵能与氨水络合生成可溶性的盐二氯四氨钯,其它铂族金
属、金和某些溅金属杂质,在碱性氨溶液中都形成氢氧化物沉淀,滤去红色配合渣,得到钯氨络合物溶液。
操作时,把氯钯酸铵放到塑料桶中,料液控制含钯100克/升,在风厨中边加工业氨水,边搅拌,反应强烈注意冒桶,加之沉淀完全溶解(PH=8-9),络合完毕。
注意氨水不宜过量,PH>8-9时,配合渣中的部分氢氧化物沉淀重溶,这将降低精炼效果;游离氨水太多,将使下一步酸化作业消耗大量盐酸,这时酸化温度升高,致使进入酸化作业废液的钯量增加,从而减少钯精炼的直收率。
加水稀释,沉降络合渣。
过滤,漂洗络合渣。
5.2.2 盐酸沉淀
用盐酸中和二氯四氨钯溶液,生成二氯二铵钯沉淀,沉淀经过滤和洗涤即得纯钯盐。
操作时,用盐酸缓慢加入,搅拌,直至钯沉淀完全,1小时后过滤,沉淀二氯二氨钯用5%的盐酸酸化水漂洗。
其化学反应方程式如下:
Pd(NH3)4Cl2+2HCl= Pd(NH3)2Cl2↓+2 NH4Cl
Pd(NH4)2Cl2+ 2NH3.H2O= Pd(NH3)4Cl2+ 2H2O
5.2.3 反复络合、沉淀二或三次。
5.2.4 还原
先把氨水和水合肼按一定比例配好,用水将黄饼浆化后,加氨水至黄色沉淀刚好溶解,缓慢地将钯溶液加入还原釜中,搅拌,一直加完为止。
5.2.5漂洗烘干
用纯水漂洗至滤液无氯根为止。
挖到蒸发皿中,105度烘干,称
重入库钯的含量为99.9%。
6、参考文献
〔1〕余建民. 贵金属分离与精炼工艺学
〔2〕王永录刘正华. 金、银及铂族金属再生提纯〔3〕周全法. 贵金属深加工及其应用。