高锰酸钾滴定的注意事项

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高锰酸钾标准溶液的配制与标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种溶液,用于分析化学中的氧化还原
滴定。

正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。

本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。

1. 配制高锰酸钾标准溶液。

首先,准备所需的药品和仪器,高锰酸钾、硫酸、二甲苯、烧杯、容量瓶、磁
力搅拌器等。

其次,按照一定的比例将高锰酸钾溶解于水中,得到一定浓度的高锰酸钾溶液。

在此过程中需要注意高锰酸钾的溶解度,可以适当加热辅助溶解。

然后,将溶解后的高锰酸钾溶液定容至容量瓶刻度线下,摇匀后即得到高锰酸
钾标准溶液。

2. 标定高锰酸钾标准溶液。

首先,准备所需的药品和仪器,硫酸、氧化还原指示剂、已知浓度的氧化剂等。

其次,取一定量的氧化剂溶液,加入适量的硫酸和氧化还原指示剂,然后开始
滴定。

在滴定过程中,需要慢慢加入高锰酸钾标准溶液,直至溶液颜色发生明显改变,记录下滴定所需的高锰酸钾溶液的体积。

最后,根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积和氧化剂的已知浓度,可以计算出
高锰酸钾标准溶液的浓度。

3. 注意事项。

在配制和标定高锰酸钾标准溶液的过程中,需要注意以下几点:
药品的准确称量和溶解。

溶液的定容和摇匀。

滴定过程中的操作细节和记录准确。

结果的计算和验证。

总之,正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学实验中必不可少的步骤,只有严格按照标准操作,才能得到准确可靠的结果。

希望本文对您有所帮助,谢谢阅读。

高锰酸钾标准溶液的标定

高锰酸钾标准溶液的标定

高锰酸钾标准溶液的标定高锰酸钾标准溶液的标定一、目的本指南旨在详细说明高锰酸钾标准溶液的标定过程,包括准确称量试剂、溶解试剂并制备标准溶液、使用滴定法确定高锰酸钾的浓度、调整溶液至所需浓度、储存标准溶液并确保其稳定性、定期校准仪器以确保准确性,以及记录并分析数据以确保准确性。

二、操作步骤1.准确称量试剂首先,需要准确称量高锰酸钾试剂。

使用电子天平按照所需的量称取试剂。

建议使用差量法进行称量,以获得更精确的结果。

2.溶解试剂并制备标准溶液将称量好的高锰酸钾试剂溶解在水中,可以添加适量的硫酸来增强其溶解性。

将溶液转移至容量瓶中,定容至所需体积。

根据所需的浓度,计算出高锰酸钾的用量,并确保充分溶解。

3.使用滴定法确定高锰酸钾的浓度使用滴定法来确定高锰酸钾的浓度。

首先,需要配制一定浓度的亚铁氰化钠溶液作为反应介质。

然后,将待测溶液加入到反应介质中,用硫酸酸化的方式启动反应。

接着,用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定,直到颜色变化且滴定终点确定。

最后,根据滴定的消耗体积计算出高锰酸钾的浓度。

4.调整溶液至所需浓度根据上述步骤得到的浓度值,调整高锰酸钾溶液的浓度至所需水平。

如果需要更高的浓度,可以增加高锰酸钾试剂的用量并重新溶解。

如果需要更低的浓度,可以稀释已溶解的溶液。

确保在整个过程中保持准确的浓度计量。

5.储存标准溶液并确保其稳定性将标定好的高锰酸钾标准溶液储存于密封的容器中,并存放在干燥、阴凉的地方。

确保在储存期间避免光照和温度变化,以保持其稳定性。

建议定期检查溶液的颜色和浓度变化,以确保其质量。

6.定期校准仪器以确保准确性在使用滴定法进行高锰酸钾标定的过程中,需要定期校准滴定管、容量瓶等仪器以确保准确性。

建议在使用前检查仪器的精度和使用状态,如有需要,及时进行校准和维修。

7.记录并分析数据以确保准确性在整个标定过程中,记录每一步的数据和结果,包括试剂称量、滴定消耗体积、计算结果等。

通过对数据的分析可以评估整个过程的准确性。

高锰酸钾溶液的标定实验报告

高锰酸钾溶液的标定实验报告

高锰酸钾溶液的标定实验报告一、实验目的1、掌握高锰酸钾溶液的标定方法。

2、学习用草酸钠作为基准物质标定高锰酸钾溶液浓度的原理和操作。

3、熟练掌握滴定分析的基本操作和数据处理方法。

二、实验原理高锰酸钾(KMnO₄)是一种强氧化剂,但在不同的介质中其氧化能力不同。

在酸性条件下,其氧化能力最强,反应式为:5C₂O₄²⁻+ 2MnO₄⁻+ 16H⁺= 10CO₂+ 2Mn²⁺+ 8H₂O 草酸钠(Na₂C₂O₄)性质稳定,是标定高锰酸钾溶液的常用基准物质。

将一定量的草酸钠溶液与已知浓度的高锰酸钾溶液在酸性条件下进行反应,根据反应中高锰酸钾和草酸钠的化学计量关系,计算出高锰酸钾溶液的准确浓度。

三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50 mL)锥形瓶(250 mL)容量瓶(250 mL)移液管(25 mL)电子天平玻璃棒烧杯(500 mL、250 mL)滴管2、试剂高锰酸钾(分析纯)草酸钠(基准试剂)硫酸(3 mol/L)四、实验步骤1、配制 002 mol/L 高锰酸钾溶液称取约 32 g 高锰酸钾固体,置于 500 mL 烧杯中,加入适量蒸馏水溶解。

将溶液加热至微沸,并保持 1 小时,使溶液中的还原性物质完全氧化。

冷却后,用微孔玻璃漏斗过滤,除去不溶性杂质。

将滤液转移至 1000 mL 棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

2、配制 005 mol/L 草酸钠标准溶液用电子天平准确称取约 67 g 草酸钠基准试剂,置于 250 mL 烧杯中,加入适量蒸馏水溶解。

将溶液转移至 250 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

3、高锰酸钾溶液的标定用移液管准确移取 2500 mL 草酸钠标准溶液于 250 mL 锥形瓶中,加入 50 mL 蒸馏水和 10 mL 3 mol/L 硫酸,加热至 75 85℃。

用待标定的高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,且30 秒内不褪色,即为终点。

平行标定三份,记录每次消耗的高锰酸钾溶液体积。

高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程

高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程

高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配制与标定的标准操作规程一、目的:建立高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据:《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围:适用于本公司高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制、标定与复标工作。

四、职责:质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序:1、试剂:(1)高锰酸钾(2)基准草酸钠(3)硫酸(4)纯化水2、仪器和用具(1)天平(2)称量瓶(3)50mL酸式滴定管(4)量筒250mL 25mL 10mL (5)吸量管(6)滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量:KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制:取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。

7、计算公式C(mol/L)=M/V×335.0式中:M 为基准草酸钠的称取量(mg);V 为本滴定液的消耗量(ml);335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。

高锰酸钾滴定的注意事项

高锰酸钾滴定的注意事项

高锰酸钾滴定一.方法概要高锰酸钾法利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法1.原理:高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为:Mn0 4 - + 8H + +5e Mn 2+ + 4 H 2 O当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时,则会生成褐色的水合物二氧化一.方法概要高锰酸钾法——利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法1.原理:高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为:- + 2+MnO4 + 8H + 5e ? Mn + 4 H2O当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时,则会生成褐色的水合物二氧化锰沉淀(MnO2H2O』)影响终点的观察,故一般用KMnO4作滴定剂时都在酸性溶液中进行。

强酸溶液:H2SO4,避免使用HNO 3和HCI。

2.滴定方式一一依据被测物质性质不同(1 )直接滴定法:适用于还原性物质测定FeSO 4、H2C2O4、H2O2、As(皿)、NO2-等(2)返滴定法:适用于氧化性物质测定MnO2、PbO2、ClO3-等(3 )间接滴定法:适于非氧化性物质、非还原性物质的测定Ca2+、Ba2+、Pb2+二.KMnO 4标准溶液的配制1. 配制:市售KMnO 4常含有MnO?及杂质,蒸馏水中还原性物质与KMnO 4反应析岀MnO2H2O3,因此先配制成近似浓度。

方法:(1)配制后放置7~10天(或煮沸半小时后放 2 ~3天)再标疋(2)过滤MnO2 (3 )贮存在棕色瓶中2.标定:――用基准物Na2C 2O4,H2C2O4 ?2H2O,AsO 3等・ 2・ + 2+2Mn O4+ 5C2O4 + 16H ? 2Mn +10CO 2 +8H 2O反应条件:①加热75 ~ 85 °C ;②酸度:[H+] 0. 5〜1mol/L (H 2SO4中进行)1. 绝对不可以用滤纸过滤高锰酸钾溶液。

滤纸其实就是碳水化合物的一种,高锰酸钾会与之反应。

高锰酸钾滴定标准溶液

高锰酸钾滴定标准溶液

高锰酸钾滴定标准溶液高锰酸钾滴定是化学分析中常用的一种定量分析方法,通过滴定高锰酸钾溶液与被测物质溶液中的还原剂,从而确定被测物质中还原剂的含量。

而高锰酸钾滴定标准溶液则是进行高锰酸钾滴定时不可或缺的重要试剂,其准确性和稳定性对滴定结果具有重要影响。

首先,我们需要准备高锰酸钾固体,纯净水和稀硫酸。

将一定质量的高锰酸钾固体溶解于纯净水中,制备出一定浓度的高锰酸钾溶液。

然后,用稀硫酸将高锰酸钾溶液稀释至所需浓度,同时用氧气通入溶液中以去除其中的二氧化锰。

在制备高锰酸钾滴定标准溶液时,需要严格按照一定的操作规程进行,以确保溶液的准确性和稳定性。

在操作过程中,需要注意以下几点:首先,应选择纯净的高锰酸钾固体,避免杂质对溶液浓度的影响。

其次,在溶解高锰酸钾固体时,应控制溶剂的用量和溶解温度,以确保溶解度的准确性。

接着,在稀释高锰酸钾溶液时,应使用已经经过严格清洗的容器,并根据需要进行准确的稀释计算,避免溶液浓度的偏差。

最后,在氧气通入过程中,应控制通气时间和气流速度,以确保二氧化锰的完全去除。

制备完成的高锰酸钾滴定标准溶液需要进行准确的浓度测定,以确保其滴定结果的准确性。

浓度测定方法可以采用物理化学方法,如滴定法、分光光度法等,以获得准确的浓度数值。

同时,在使用高锰酸钾滴定标准溶液进行滴定时,也需要注意滴定过程中溶液的搅拌均匀、滴定终点的准确判定等操作细节,以确保滴定结果的准确性。

总之,高锰酸钾滴定标准溶液的制备和使用需要严格按照操作规程进行,以确保其准确性和稳定性。

只有在操作过程中严格控制各项操作细节,才能获得准确可靠的滴定结果,为化学分析提供可靠的数据支持。

高锰酸钾标准滴定溶液

高锰酸钾标准滴定溶液

高锰酸钾标准滴定溶液高锰酸钾标准滴定溶液是化学实验室常用的一种溶液,用于测定水样中的含氧量。

它是一种重要的分析试剂,在环境监测、水质检测等领域有着广泛的应用。

下面将详细介绍高锰酸钾标准滴定溶液的制备方法、使用注意事项和贮存方法。

一、制备方法。

1. 原料准备,高锰酸钾(KMnO4)、硫酸(H2SO4)、去离子水。

2. 操作步骤:a. 称取一定质量的高锰酸钾,加入适量的去离子水中,搅拌溶解,制备成高锰酸钾溶液。

b. 在另一个容器中,取一定质量的硫酸,加入适量的去离子水中,搅拌溶解,制备成硫酸溶液。

c. 将高锰酸钾溶液和硫酸溶液按照一定的比例混合,搅拌均匀,即可得到高锰酸钾标准滴定溶液。

二、使用注意事项。

1. 高锰酸钾为强氧化剂,操作时需戴上防护眼镜和实验服,避免接触皮肤和眼睛。

2. 制备高锰酸钾标准滴定溶液时,应按照一定的比例混合高锰酸钾溶液和硫酸溶液,严格控制溶液的浓度。

3. 在使用高锰酸钾标准滴定溶液时,应使用准确的量瓶和滴定管,严格控制滴定液的滴加速度和数量,以确保实验结果的准确性。

三、贮存方法。

1. 高锰酸钾标准滴定溶液应贮存在阴凉、干燥、通风的地方,避免阳光直射和高温。

2. 贮存容器应为玻璃瓶或塑料瓶,密封性良好,避免溶液挥发和外界杂质的污染。

3. 使用前应检查溶液的透明度和颜色,如有异常则不能使用。

高锰酸钾标准滴定溶液在化学实验中有着重要的作用,正确的制备和使用方法能够保证实验结果的准确性和可靠性。

在操作过程中,务必严格遵守安全操作规程,确保实验人员的人身安全。

希望本文的介绍能够对您有所帮助,谢谢阅读!。

实验九 高锰酸钾标准溶液配制与标定.

实验九 高锰酸钾标准溶液配制与标定.

五、注意事项 1. 标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”,分别是:温度、酸度、滴定速度和滴定终点。

2. 溶液颜色较深,液面的弯月面下面不易看出,读数时应以液面的上沿最高线为准。

3. 草酸钠标定高锰酸钾时,滴定速度并不能太快,要注意滴定速度与反应速度一致。

4. 加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高,若超过 90℃,易引起H2C2O4分解:
六、思考题? 1. 配制KMnO4标准溶液应注意些什么?在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,能否用定量滤纸过滤?为什么? 2. 用高锰酸钾滴定草酸钠过程中,加酸、加热和控制滴定速度等的目的是什么?本实验分别如何控制? 3. 标定KMnO4溶液时,为什么第一滴 KMnO4的颜色褪得很慢,以后会逐渐加快 ? 书上的思考题不做。

实验安排硫酸每次滴定前用10mL量筒到讲台洗瓶中取。

高锰酸钾标准溶液:每组取用150mL,用带塞锥形瓶取用。

水浴加热,每排一个水浴锅,礼让使用,水浴温度设为85摄氏度,锥形瓶置于其中3min。

小心锥形瓶进
水。

下次实验 P77高锰酸钾法测定H2O2的含量。

高锰酸钾溶液标定的注意事项

高锰酸钾溶液标定的注意事项

用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项摘要:高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关,因此,在测定时必须严格遵守操作的有关规定,使结果准确。

关键词:酸性法高锰酸盐指数高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标,它是在一定条件下,用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量,以氧的mg/L表示。

酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性,浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。

因此,要消除误差,获得一个相对的准确测定值,必须要解决好以下几点:1配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的,但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质,并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响,促进了高锰酸钾溶液的分解,此外,由于KMnO4溶液能自行分解,分解的速度因溶液的pH值而不同,一般在中性溶液中分解很慢,在碱性和酸性溶液中分解较快,见光分解的速度更快。

因此,必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。

为了配制较稳定的KMnO4溶液,常采用下列措施:(1)称取3.2g的KMnO4,溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。

(2)将配制好的KMnO4溶液于90~95℃水浴中加热两小时,然后在暗处放置2~3d,使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。

(3)倾出清夜,贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处,以待标定。

2 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度用 Na2C2O4标定KMnO4溶液。

其标定方法是将 Na2C2O4在105~110℃烘干约2h以后,冷却至室温即可使用。

在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应:2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O为了能使此反应定量的迅速进行,应控制好以下条件:(1)温度控制:反应温度70~80℃。

高锰酸钾滴定液配制与标定的标准操作规程

高锰酸钾滴定液配制与标定的标准操作规程

高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程(总2页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--高锰酸钾滴定液(L)配制与标定的标准操作规程一、目的:建立高氯酸滴定液(L)配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据:《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围:适用于本公司高氯酸滴定液(L)的配制、标定与复标工作。

四、职责:质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序:1、试剂:(1)高锰酸钾(2)基准草酸钠(3)硫酸(4)纯化水2、仪器和用具(1)天平(2)称量瓶(3)50mL酸式滴定管(4)量筒250mL 25mL 10mL(5)吸量管(6)滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量:KMnO44、配制浓度所需溶质量及体积→1000ml配制:取高锰酸钾,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约,精密称定,加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液L)相当于的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用高锰酸钾酸滴定液L)时,可取高锰酸钾滴定液L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。

7、计算公式C(mol/L)=M/V×式中:M 为基准草酸钠的称取量(mg);V 为本滴定液的消耗量(ml);为与每1ml的高锰酸钾滴定液L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。

8、注意事项:1.配置中需将溶液煮沸15分钟,以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全,以免贮存过程中浓度的改变;放置2日后再经垂溶玻璃漏斗滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。

高锰酸钾滴定的注意事项

高锰酸钾滴定的注意事项

高锰酸钾滴定? ?? ?强酸溶液:H2SO4,避免使用HNO3 和??HCl 。

2. 滴定方式——依据被测物质性质不同(1)直接滴定法:适用于还原性物质测定FeSO4、H2C2O4、H2O2、As(Ⅲ)、NO2-等(2)返滴定法:适用于氧化性物质测定MnO2、PbO2、ClO3-??等(3)间接滴定法:适于非氧化性物质、非还原性物质的测定Ca2+、Ba2+、Pb2+等? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?二. KMnO4 标准溶液的配制1. 配制:市售??KMnO4 常含有MnO2 及杂质,蒸馏水中还原性物质与KMnO4 反应析出MnO2·H2O ,因此先配制成近似浓度。

标准物质草酸钠配置的溶液保质期:1个月,高锰酸钾时间一般半月内方案四:称取3.3g高锰酸钾,溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处保存2周。

以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。

过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预玻璃砂芯坩埚锥形瓶的预处理:按国标滴定速度要快,温度控制要好? ?加热到快),再往后的反应就包括了草酸还原高锰酸钾和还原二氧化锰的过程,即使加热还原沉淀的反应也是慢的(二氧化锰的分析方法之一就是用草酸或草酸钠酸、热还原,高锰酸钾滴定)。

因为增加了反应的环节,也难免会引入分析误差(理论不会)。

? ? 你在反应时出现褐色混浊,就是草酸还原高锰酸钾的速度慢(温度低),中间生成了二氧化锰出现的现象。

只要继续加热至褐色混浊消失,一般不会有影响结果。

加入草酸时要注意温度不要太高,以免草酸分解,造成误差。

? ? 如果反应液颜色或浊度深难观察终点,可以用电位滴定。

看电位的突跃来决定终点,当然,用自动电位滴定仪,设定终点电位后就简单多了,如果没有,就用酸度计来指示也行的(不用PH玻璃电极哦。

15、配制、标定及使用高锰酸钾标准溶液时应注意什么

15、配制、标定及使用高锰酸钾标准溶液时应注意什么

配制、标定及使用高锰酸钾标准溶液时应注意什么
(1)配制KMnO4标准溶液时:
①称量好KMnO4应先放在1000毫升烧杯中溶解,加热煮沸0.5~1小时,而后放在棕
色瓶中置于暗处,放置7~10天使MnO2沉淀完全。

②用砂芯漏斗过滤,除去MnO2沉淀,滤液盛于棕色瓶中,稀释到要求体积,摇匀,
放置暗处待标定,且勿阳光直接照射。

(2)标定时注意事项:
①基准试剂Na2C2O4应预先在130ºC烧干2~3小时。

②标定时溶液应在70~80℃温度下,强酸(H2SO4)性溶液中进行,因温度过高,酸度
太大Na2C2O4易分解,使标定浓度不正确。

如温度过低,酸度太小,易生成MnO2沉淀,造成结果不正确。

③标定时,初始1~2滴,滴定速度要慢,待有MnO2出现,紫色褪色后,才能逐渐滴
定。

④正确判断终点,KMnO4滴定至粉红色半分钟不消失,再生一滴即为终点(因KMnO4
滴定终点不稳定,容易褪色)。

(3)使用时注意事项:
①KMnO4溶液应盛于带黑色或兰笆罩的棕色瓶中,防止阳光直射。

②滴定时要使用棕色滴定管。

③使用久放后的KMnO4溶液要重新标定其浓度。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定操作规程

高锰酸钾标准溶液的配制和标定操作规程

⾼锰酸钾标准溶液的配制和标定操作规程⽬的:了解⾼锰酸钾标准溶液的配制⽅法和保存条件。

且掌握采⽤Na2C2O4作基准物标定⾼锰酸钾标准溶液的⽅法。

范围:适⽤于本公司⾃配的⾼锰酸钾滴定液。

责任:质量部相关⼈员。

内容:1、实验原理1.1市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏⽔中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4⾃⾝分解,分解⽅程式如下:KMnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-1.2见光是分解更快。

因此, KMnO4的浓度容易改变,不能⽤直接法配制准确浓度的⾼锰酸钾标准溶液,必须正确的配制和保存,如果长期使⽤必须定期进⾏标定。

1.3标定KMnO4的基准物质较多,本实验以Na2C2O4最常⽤,Na2C2O4不含结晶⽔,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。

⽤Na2C2O4标定KMnO4的反应为: 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O ;滴定时利⽤MnO4-本⾝的紫红⾊指⽰终点,称为⾃⾝指⽰剂。

2、实验试剂2.1.KMnO4(A.R.)2.2 Na2C2O4(A.R.)2.3 H2SO4(3mol/L)3、实验仪器4、实验内容4.1.⾼锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO4,置于⼤烧杯中,加⽔⾄300mL(由于要煮沸使⽔蒸发,可适当多加些⽔),煮沸约1⼩时,静置冷却后⽤微孔玻璃漏⽃或玻璃棉漏⽃过滤,滤液装⼊棕⾊细⼝瓶中,贴上标签,⼀周后标定。

保存备⽤。

4.2.⾼锰酸钾标准溶液的标定⽤Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL⽔和3 mol·L-1 H2SO410mL,盖上表⾯⽫,在⽯棉铁丝⽹上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸⽓的温度),趁热⽤⾼锰酸钾溶液滴定。

高锰酸钾滴定液注意事项

高锰酸钾滴定液注意事项

应该加表面皿
煮沸高锰酸钾溶液是要把原来配制溶液的水中的可还原物质(常温下能反应、高温下也能反应)全部反应掉(包括细菌那些有机物),因此蒸发出来的水也是不含这类可还原物质的,这是为了后面滴定实验的准确性(我们当时做实验,煮沸后的高锰酸钾溶液还要放置一周的时间,使里面的可还原物质完全反应掉)
加表面皿的作用是为了不使水分损失过多,如果高锰酸钾浓度过大,颜色太深,是不适于后面的滴定实验的(难以判断滴定终点,容易加入过量,并且读取高锰酸钾体积时也不太准确,颜色太深都看不到滴定管的浓度了,不用溶液凹面判断体积是不够准确的)
高锰酸钾沸腾温度似乎比纯水的要高,出来的蒸汽很多,如果不加表面皿的话水分损失量很大的.如果你觉得沸腾得不是很厉害的话也可以不加
如果你不加表面皿,后来又加了新水进去,相当于前面的煮沸白做了,又加进去了可还原物质,只能再煮沸一遍
高锰酸钾溶液在后面还要测出它的浓度,所以水分少点多点都不要紧的。

高锰酸钾滴定二价铁离子,电位计算

高锰酸钾滴定二价铁离子,电位计算

高锰酸钾滴定二价铁离子,电位计算【实用版】目录一、高锰酸钾滴定二价铁离子的基本原理二、电位计算在高锰酸钾滴定二价铁离子中的应用三、高锰酸钾滴定二价铁离子的实验步骤与注意事项四、结论正文一、高锰酸钾滴定二价铁离子的基本原理高锰酸钾滴定法是一种氧化还原滴定法,主要用于测定水溶液中二价铁离子的含量。

在滴定过程中,高锰酸钾作为氧化剂,可以将二价铁离子氧化为三价铁离子。

通过测定消耗的高锰酸钾的量,可以计算出二价铁离子的含量。

该方法操作简便,结果准确,被广泛应用于水质检测、环境保护等领域。

二、电位计算在高锰酸钾滴定二价铁离子中的应用在高锰酸钾滴定二价铁离子的过程中,电位计算起到了关键作用。

电位计算是基于电极电位的原理,通过测量滴定过程中电极电位的变化,可以确定滴定终点。

在高锰酸钾滴定二价铁离子的实验中,通常采用银/氯化银电极作为参比电极,高锰酸钾电极作为指示电极。

在滴定过程中,随着二价铁离子被氧化为三价铁离子,高锰酸钾电极的电位发生变化,当电位变化达到一定值时,表明滴定终点已到达。

三、高锰酸钾滴定二价铁离子的实验步骤与注意事项1.实验步骤(1)准确称取一定质量的试样,加入适量的缓冲溶液,充分混合。

(2)将试样溶液倒入滴定管中,加入适量的高锰酸钾溶液,进行滴定。

(3)在滴定过程中,观察高锰酸钾电极的电位变化,当电位变化达到滴定终点时,记录消耗的高锰酸钾溶液的体积。

(4)根据消耗的高锰酸钾溶液的体积,计算出试样中二价铁离子的含量。

2.注意事项(1)在实验过程中,应保持试样和滴定溶液的温度一致,以减少温度对电位测量的影响。

(2)滴定过程中,应注意观察电极电位的变化,确保准确判断滴定终点。

(3)实验结束后,应及时清洗滴定管和电极,避免污染。

四、结论高锰酸钾滴定法是一种准确、简便的测定二价铁离子含量的方法。

通过电位计算,可以判断滴定终点,从而得出二价铁离子的含量。

高锰酸钾滴定液配制、标定操作规程

高锰酸钾滴定液配制、标定操作规程

1.目的:建立实验用高猛酸钾滴定液的配制与标定的操作规程。

2.范围:适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定3.职责:质量部检测人员负责执行本规程,质量部负责人负责对本规程实施情况进行监督检查。

4.内容4.1 标准溶液的配制依据:《中国药典》(2020版)4.2 仪器及用具:分析天平、量筒、电炉、恒温干燥箱、滴定管、称量瓶、棕色具塞玻璃瓶、棕色容量瓶、广口锥形烧瓶(250ml)、垂熔玻璃滤器、温度计。

、A.R基准试剂、浓硫酸、草酸钠、A.R纯化水。

4.3 试剂:KMnO44.4配制:称取高锰酸钾3.2g于烧杯中,加入1000ml纯化水,煮沸15分钟,至于棕色具塞玻璃瓶中,密塞,静置2d以上,然后用垂熔玻璃滤器滤过,存于棕色具塞玻璃瓶中,摇匀。

4.5标定:称取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加入新沸过的冷水250ml,浓硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml(边加边边振摇,以避免产生沉淀),待溶液褪色后,加热至65℃,滴定至溶液显微红色并保持30s不退色,当滴定终了时,溶液温度不低于55℃,每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。

根据本液的消耗量和草酸钠的取用量,算出本液浓度,即得。

置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。

新配制标准溶液必须每人4平行,双人标定,标定结果相对偏差≤0.1%,由另一人进行复标操作,标定结果相对偏差相对偏差≤0.1%,标定份数和复标份数不少于2份,二者相对偏差≤0.15%,否则重新进行标定,以上计算过程均保留4位有效数字,取两人平行标定结果的均值为标定结果。

4.5.1计算公式:C=W×1000/V×MC:高锰酸钾标标准溶液的浓度;W:草酸钠基准物质的质量;M:草酸钠基准物质的摩尔质量;V:所用高锰酸钾滴定液的体积;4.6贮存:放置于具塞棕色玻璃瓶中,密闭保存,使用过的高锰酸钾滴定液与10-30℃保存,有效期一个月。

高锰酸钾滴定法的原理

高锰酸钾滴定法的原理

高锰酸钾滴定法的原理高锰酸钾滴定法是一种常用的化学分析方法,一般用来测定水中有机物的氧化能力和水的浑浊度。

其原理是利用高锰酸钾作为氧化剂,在弱酸或中性条件下将水样中的有机物被氧化为无机物,同时利用高锰酸钾的紫色溶液作为指示剂,当溶液颜色由紫色变为浅粉色时,标记滴定滴数的体积即为滴定终点。

下面是高锰酸钾滴定法的详细原理分析。

一、高锰酸钾的氧化性高锰酸钾(KMnO4)是一种强氧化剂,可以将容易氧化的有机物氧化为无机物,其标准电极电位为+1.23V。

在弱酸或中性条件下,高锰酸钾被还原为二价锰离子(Mn2+),这一过程涉及氧化还原反应,反应方程式为:2KMnO4 + 6H+ + 5C2H5OH → 2Mn2+ + 5CO2 + 8H2O + K2SO4KMnO4是氧化剂,C2H5OH为可氧化物。

二、高锰酸钾的计量分析高锰酸钾是一种重量分子量为158.04的化合物,在计量分析中,可以通过将一定量的高锰酸钾溶液滴定在带有有机物的水溶液中,来测定水中有机物的含量。

在滴定中,高锰酸钾用作氧化试剂,其溶液的浓度可以通过许多试验来测定,如饱和溶液法、氧化还原法等。

三、滴定终点的判定在高锰酸钾滴定分析中,紫色的KMnO4溶液被用作指示剂。

当高锰酸钾溶液与可氧化物反应时,其颜色从紫色逐渐转化为浅粉色,表示反应已经完成。

这种颜色转变与高锰酸钾在弱酸或中性条件下的还原有关,当KMnO4完全被还原时,残留的高锰酸钾溶液中的Mn2+离子会造成溶液颜色的变化,由紫色变为浅粉色,此时滴定分析结束。

四、样品的准备在高锰酸钾滴定分析中,样品必须经过适当的处理才能得到准确的结果。

首先要确保水样中的可氧化有机物不少于0.05mg/L,因为如果水样中的可氧化物质含量太低,滴定的结果会比实际含量少;如果含量太高,则会产生值偏高的误差。

水样pH值要在7.2-10之间,否则会影响滴定分析的准确性。

五、实验步骤1、取一定量的水样,加入适量的硫酸,使水样pH值保持在7.2-10之间。

高锰酸钾滴定实验教案

高锰酸钾滴定实验教案

高锰酸钾滴定实验教案简介:高锰酸钾滴定实验是一种常用的物理实验,用于测定水中亚硝酸盐或氨的浓度。

本教案旨在介绍高锰酸钾滴定实验的原理、操作方法以及实验注意事项,以帮助学生更好地理解和掌握实验过程。

一、实验原理高锰酸钾滴定实验是基于高锰酸钾与亚硝酸盐(或氨)反应的氧化还原反应原理进行的。

高锰酸钾(KMnO4)作为滴定剂,在酸性(pH=1~2)条件下与被测液体中的亚硝酸盐(或氨)发生氧化反应,生成氮气和亚硝酸根离子(或氨气),同时还原成二价锰离子(Mn2+)。

滴定反应的终点可以通过溶液颜色的变化确定,从而计算出亚硝酸盐(或氨)的浓度。

二、实验步骤和操作方法1. 实验器材准备- 高锰酸钾固体- 称量瓶、量筒、滴定管、试管等- 50%硫酸溶液2. 实验溶液制备- 准备足够的50%硫酸溶液- 预先称取适量的高锰酸钾固体3. 滴定操作- 取一个干净的试管,使用量筒将待测液体取一定体积,加入试管中- 加入适量的50%硫酸溶液,使待测液体酸化- 轻轻摇晃试管,使试管内液体均匀混合- 使用滴定管滴定高锰酸钾溶液,直到溶液颜色变化明显- 记录滴定过程中高锰酸钾溶液的滴数和体积4. 数据处理- 根据滴定过程中高锰酸钾溶液滴定的体积和浓度,计算出待测液体中亚硝酸盐(或氨)的浓度三、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全,避免接触高锰酸钾固体和浓硫酸,避免溶液溅入眼睛或皮肤上。

2. 滴定过程中应小心操作,滴定剂滴入待测液体中时要慢慢滴加,避免过量滴定。

3. 试管内液体应充分混合,避免液体剧烈波动和溢出。

4. 每次实验前要校正滴定剂的浓度,以保证实验结果的准确性。

5. 实验结束后要及时清洗实验器材,避免滴定剂残留对下次实验的影响。

四、实验应用与意义高锰酸钾滴定实验在环境科学、化学等领域有着广泛的应用。

通过测定亚硝酸盐或氨的浓度,可以评估水体中的污染物含量,对环境监测和污染治理具有指导作用。

同时,该实验也培养了学生的实验操作能力和实验设计能力,提高了学生的科学素养。

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高锰酸钾滴定
一 . 方法概要高锰酸钾法利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法1. 原理:高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为:MnO 4 - + 8H + + 5e Mn 2+ + 4 H 2 O 当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时,则会生成褐色的水合物二氧化
一. 方法概要
高锰酸钾法——利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法
1. 原理:高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为:
MnO4-+ 8H++ 5e ⇌Mn2++ 4 H2O
当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时,则会生成褐色的水合物二氧化锰沉淀(MnO2·H2O↓)影响终点的观察,故一般用KMnO4作滴定剂时都在酸性溶液中进行。

强酸溶液:H2SO4,避免使用HNO3 和 HCl 。

2. 滴定方式——依据被测物质性质不同
(1)直接滴定法:适用于还原性物质测定FeSO4、H2C2O4、H2O2、As(Ⅲ)、NO2-等
(2)返滴定法:适用于氧化性物质测定MnO2、PbO2、ClO3-等
(3)间接滴定法:适于非氧化性物质、非还原性物质的测定Ca2+、Ba2+、Pb2+等
二. KMnO4 标准溶液的配制
1. 配制:市售 KMnO4 常含有MnO2 及杂质,蒸馏水中还原性物质与KMnO4 反应析出MnO2·H2O↓,因此先配制成近似浓度。

方法:(1)配制后放置7~10 天(或煮沸半小时后放 2 ~3 天) 再标定
(2)过滤MnO2(3)贮存在棕色瓶中
2. 标定:——用基准物 Na2C2O4,H2C2O4 •2H2O,AsO3等
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+⇌ 2Mn2+ +10CO2 +8H2O
反应条件:①加热75 ~ 85 ℃;
②酸度: [H+] 0. 5 ~ 1mol/L (H2SO4中进行)
1.绝对不可以用滤纸过滤高锰酸钾溶液。

滤纸其实就是碳水化合物的一种,高锰酸钾会与之反应。

如果需要过滤高锰酸钾溶液,可以用微孔玻璃材质的过滤器。

2.滤纸是要事先用高锰酸钾泡过的吧
确实没有别的办法
草酸钠溶液有保质期,时间长了会出现沉淀,但浓度般配成0.100mol/L,用时再稀释。

高锰酸钾溶液的保质期则不关紧要,因为高锰酸钾溶液的浓度不带入计算,只是求个K值而已。

如果高锰酸钾溶液的浓度有变化,但测定了K值,相当于重新较准了一次。

标准物质草酸钠配置的溶液保质期:1个月,高锰酸钾时间一般半月内
方案四:
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处保存2周。

以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。

过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min。

收集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤2~3次。

然后使用前吸去100ML上述液体,用水稀释到1000ML.放入棕色瓶中,待标定.
在高锰酸钾与草酸或草酸钠的滴定反应中,只要你加了硫酸,草酸和草酸盐都能被滴定,现象完全一样,事实上标定时,可用基准草酸,也可用基准草酸钠,我以前做软锰矿测定时,两种都用过。

另外,反应现象与是否干燥是没有关系的,只是不干燥的话,会产生误差,结果会标定高了,滴定时的变色完全相同。

你可能滴定快了。

这个滴定体系中二价锰有催化作用,开始时较慢,如果预先加几滴硫酸锰,再滴入高锰酸钾,瞬间变变色(不加也是可以的,开始1-2滴慢一点),可以试试。

另外,难说你的高锰酸钾溶液里已经有二氧化锰的沉淀,因溶液颜色太深而没有看出来,滴入溶液时被稀释才看到,你可以取20ml蒸馏水,加入硫酸(按滴定条件吧),逐滴加入高锰酸钾,观察稀释后的溶液是澄清的紫红色还是暗棕色略带混浊?
另外,你可以配0.1M的硫酸亚铁溶液取20ml,加入硫酸和磷酸,用高锰酸钾滴定,不加热哦,这个反应很快,看是否出现褐色,正常时为无色到淡红色的变化(终点)。

如果还有问题可跟我联系。

玻璃砂芯坩埚
锥形瓶的预处理:按国标
滴定速度要快,温度控制要好
时间准确的30min 等沸腾的时候开始计时
在水浴煮沸的同时加一个表面皿保持体积尽量不减少
是为了除掉溶液中的还原性物质,不加酸碱高锰酸钾也有一定的氧化性,只是较弱一些,在微酸性至微弱性范围,高锰酸钾的最终还原产物一般为四价锰的沉淀(如二氧化锰),考虑到反应速度的问题,以及沉淀下沉和凝聚的问题,可能也考虑到高锰酸钾稳定性的原因,需要静置较长时间,才能保证高锰酸钾在除杂和分解之后浓度能保持稳定。

高锰酸钾溶液稳定性较重铬酸钾等差得多,还原分解过程又复杂,因此,应该留给足够时间来让其反应完全。

时间较长主要是考虑中性条件下反应速度的原因。

加草酸要求趁热加,原因是草酸与高锰酸钾(在酸性条件下)的反应较慢,只有加热到75度左右,才能快速反应,如果温度低,草酸与高锰酸钾反应慢,生成的二价锰就会优先与剩余高锰酸根反应生成褐色的氢氧化氧锰或二氧化锰沉淀(反应较快),再往后的反应就包括了草酸还原高锰酸钾和还原二氧化锰的过程,即使加热还原沉淀的反应也是慢的(二氧化锰的分析方法之一就是用草酸或草酸钠酸、热还原,高锰酸钾滴定)。

因为增加了反应的环节,也难免会引入分析误差(理论不会)。

你在反应时出现褐色混浊,就是草酸还原高锰酸钾的速度慢(温度低),中间生成了二氧化锰出现的现象。

只要继续加热至褐色混浊消失,一般不会有影响结果。

加入草酸时要注意温度不要太高,以免草酸分解,造成误差。

如果反应液颜色或浊度深难观察终点,可以用电位滴定。

看电位的突跃来决定终点,当然,用自动电位滴定仪,设定终点电位后就简单多了,如果没有,就用酸度计来指示也行的(不用PH玻璃电极哦。

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