文件红外光谱FTIR的分析操作步骤.pptx

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FTIR操作指南

FTIR操作指南FTIR（傅立叶变换红外光谱）是一种常见和广泛应用于化学、制药和材料科学领域的分析方法。

下面是一份FTIR操作指南，帮助您正确地进行分析。

1.准备样品：准备待测样品，并确保样品充分干燥，避免水分对测试结果的影响。

2.样品处理：如果样品需要处理，如固体样品需要磨碎成粉末，或液体样品需要稀释，应在测试前进行适当的处理。

3.样品固定：将样品涂布到适当的样品台上。

对于固体样品，可以使用固态样品杯或KBr片进行测试。

对于液体样品，可以直接将其滴到样品台上。

4.测量范围选择：根据待测样品的特征选择合适的红外吸收范围。

如果不确定，可使用广泛范围的仪器进行测试。

5.确定测试模式：FTIR仪器通常有透射模式和反射模式两种。

透射模式适用于透明样品，反射模式适用于不透明样品。

6.仪器校准：在开始测试之前，进行仪器的校准。

校准包括仪器初始设置、峰位校准和光源校准等。

7.采集光谱：选择测试参数，如光谱范围、分辨率等，开始采集光谱。

确保每次测试前后都进行基线校准。

8.数据处理：使用专业的FTIR软件进行数据处理。

可以进行谱图平滑、峰位分析、谱图叠加等操作，以获取所需的数据信息。

9.数据解释：根据吸收峰的位置、强度和形状等特征，解释样品的组成和结构。

可以参考专业文献或数据库，比对已知的谱图进行鉴定。

10.结果分析：根据测试结果进行进一步的数据分析和结果解释。

可以使用统计分析方法，比如主成分分析、聚类分析等，以获得更深入的信息。

11.报告撰写：根据测试目的和要求，撰写实验结果报告。

包括实验步骤、测试参数、样品信息、光谱图谱、数据分析和结果解释等内容。

12.仪器维护：在测试结束后，进行仪器的日常维护工作。

清洁样品台、更换橡胶垫，定期校准仪器等操作，可以延长仪器寿命并保持测试结果的准确性。

总结：通过FTIR分析，可以获得样品的红外吸收光谱信息，进而了解其组成、结构和特性。

正确操作FTIR仪器，并进行适当的样品处理、数据处理和结果解释，可以得到准确可靠的测试结果。

傅里叶变换红外光谱仪FTIR简介PPT课件

2.糊状法
由研细的固体样品粉末（10mg）和少量氟化煤油（在4000-1300/cm区域无红外吸收）或液体石蜡（在 1300-400/cm区域无红外吸收）研磨成糊状物、再涂在盐片或水不溶性窗片上进行分析。
糊状法可消除水峰（3400/cm、1630/cm）干扰：或在样品中加几滴重水也可消除水峰对样品信号的干扰。
的四个峰是饱和C-H伸缩振动峰。
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FT-IR简介四、实例与图谱分
析-正己烷
在2962cm-1处的峰是CH3基团的反对称伸缩振动。这种反对称伸缩振动范围2962±10cm-1，事实上，存在两个简并的反对称伸缩振动（显示其中一个）。
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FT-IR简介四、实例与图谱分
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FT-IR简介四、实例与图谱分
析-正己烷
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FT-IR简介四、实例与图谱分
析-正己烷
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FT-IR简介四、实例与图谱分
析-正己烷
谱图的解析一般从高波数开始，因为高波数谱峰频率与基团一一对应，而且最容易解释。在3000cm-1以上没有吸收峰，表明没有不饱和的C－H伸缩振动。在3000cm-1以下
红外光源（Globr）→干涉仪→样品仓→检测器（HgCdTe）(复合光源)
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FT-IR简介
干涉仪：是红外光谱仪的心脏部分，由定镜、动镜、分束器（KBr）构成
红外光源发出的光束
到样品
在干涉仪的出口，两束有光程差的光发生干涉，然后到样品。
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FT-IR简介
定镜：反射光束。
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FT-IR简介四、实例与图谱分

【课件】红外光谱(IR)的原理及其谱图的分析

400－10
1.2 红外光谱的产生：用频率4000~400cm-1(波长2.5~25m)的光波照射样品,
引起分子内振动和转动能级跃迁所产生的吸收光谱。
1.3 波长和波数
电磁波的波长（）、频率（ v）、能量（E）之间的关系：
1.4 红外光谱的表示方法
I T % 100 % I0
I：透过光的强度 I0：入射光的强度
横坐标：波数( v)400～4000 cm-1；表示吸收峰的位置。
纵坐标：透过率（T %），表示吸收强度。
T越小，吸收越好，曲线低谷表示是一个好的吸收带。
1.5
分子振动与红外光谱
1.5.1 分子的振动方式：伸缩振动，弯曲振动 (1)伸缩振动：
沿轴振动，只改变键长，不改变键角
C
对称伸缩振动(νs) -1 (2853 cm )
α-卤代酮规律（甾体类化合物中常见）
• 面内弯曲振动的频率大于面外弯曲振动的频率。 vas ＞ vs ＞＞δ面内＞ δ面外

以上振动产生的吸收峰叫基频峰。

基频峰：分子吸收光子后从一个能级跃迁到相邻的
高一能级产生的吸收。 0 1

倍频峰：指 0 2的振动吸收带，出现在强的基频
峰的大约2倍处(实际比两倍低)。一般为弱吸收峰。
CH2 VC=C 1651 1657
CH2 1690
CH2
CH2 1750
O VC=O 1715 1745
O 1780
O 1815
O
VC=C
1645
1610
1560
b. 空间位阻（降低共轭程度，向高频移动）
O (H3C)3C
1725
O (H3C)3C Br

红外吸收光谱分析法FTIR

光谱解析难度大
红外光谱的复杂性较高，需要专业的知识和技能进行解析，对分析人员的要求较高。
仪器成本高
FTIR仪器的制造成本较高，使得其普及和应用受到一定限制。
测试时间较长
与一些其他分析方法相比，FTIR的测试时间可能较长，需要更多的时间来完成分析。
未来发展前景
提高检测灵敏度和分辨率通过改进仪器性能和技术，提高 FTIR的检测灵敏度和分辨率，使其能够更好地应用于微量样品和高精度分析。
环境监测
FT-IR可以用于环境监测领域，如气体分析、水质分析、土壤
分析等。
02 ftir仪器组成
光源
光源是红外傅里叶变换红外光谱仪（ftir）中的重要组成部分，负责提供足够能量和合适波长的红外辐射。
常见光源有硅碳棒、陶瓷气体放电灯、远红外激光等。
光源的选择直接影响ftir的灵敏度和分辨率，因此需要根据实验需求选择合适的光源。
小型化和便携化为了方便现场快速检测和实时监测，FTIR仪器的小型化和便携化成为一个重要的发展方向。
拓展应用领域随着FTIR技术的不断成熟和普及，其应用领域将会进一步拓展，包括生物医学、环境监测、食品安全等领域。
智能化和自动化通过引入人工智能和自动化技术，实现FTIR分析的智能化和自动化，提高分析效率和准确性。
基频峰
分子振动能级跃迁产生的谱线，是红外光谱中最强的峰。
特征峰
与分子中特定化学键或振动模式对应的峰，可用于鉴定化合物结构。
谱图解析方法
峰位置分析
通过分析峰的位置，确定特定化学键或基团的存在。
峰强度分析
通过分析峰的强度，了解分子中特定化学键或基团的相对含量。
峰形分析

气相色谱——傅里叶变换红外光谱联用技术(GC-FTIR)ppt课件

官能团色谱图
14
+ 由GC-FTIR数据重建这种色谱图的方法主要有两种类型：一种是吸收重建，即将数据采集过程中的全窗口吸收或某个窗口吸收对数据点进行积分，由此而重建的色谱图源自能全面反应色谱
不能实时检查
流
出
情
况
15
+ 干涉图重建，即Gram-Schmidt重建色谱图
③为使样品在光管中保持气态，至少要使光管保持与色谱柱相同的温度。光管温度越高，光能量损失越大。
8
冷冻捕集接口优点：高信噪比，低检测限： ①基体隔离技术，由于样品分子在液体氩带上以斑点方式隔离存在，既没有分子间的相互作用又没有分子转动，所以谱峰尖锐，强度高。
②检测限高。一般样品的检测限在100-200pg之间，对于强吸收样品，其检测限达到10-50pg。
25
+ 随着GC-FTIR联用技术的不断发展和完善，目前它已成为复杂有机混合物定性、定量分析的有效手段，在环保、医药、化工、石油工业、食品、香料和生化等领域得到了广泛的应用。
+ 复杂香精油的分析 + 香料香精是日化产品中的必备原料，其组分复杂、含有同
分异构体。用GC-FTIR联用技术可将一个复杂香精油含有的组分一一分离，并可以对每个组分进行定性定量分析。
4
+ “接口”是联用系统的关键部分，GC通过接口实现与FTIR间的在线联机检测。目前商品化的GC-FTIR接口有两种类型，光管接口和冷冻捕集接口。
1、光管光管是作为GC-FTIR接口的光管气体池的简称，是目前应用最广泛的接口
5
6
+ 冷冻捕集接口又称低温收集器
+ 冷冻捕集接口的关键部分是冷盘。据文献资料介绍，冷盘直径100mm，厚6mm，此盘被置于 1.3×10-4Pa（1×106Torr）的真空舱内，借助于氦冷冻机将其保持在12K左右。

FT-IR中文操作手册(详)-2

4．在“Y-轴”框中的“开始”和“结束”文本框里输入Y轴范围。

5．如果想将新设定的Y轴范围用于谱图窗口中的所有谱图，则选中“用于所有谱图”。

如果没有选中这个选框，那么Y轴的范围只适用于被选择的谱图。

6．选择“确定”。

谱图按设定的范围来显示。

自动满刻度无论何时使用选择工具、查看箭头或“滚动/缩放”窗口来显示显示谱图不同的谱图区域，“显示”菜单中的“自动满刻度显示”命令将会自动满刻度显示活动谱图窗口中的谱图。

这将有助于以满刻度的形式观察谱图。

“自动满刻度显示”将每张谱图的最高数据点（或谱图标注的最高点）移到谱图区的顶部，将每张谱图的最低数据点（或谱图标注的最低点）移到X轴上。

下面是一个例子：如果谱图的标注也被显示，那么当谱图纵坐标调整时，标注仍能显示出来。

备注如果需要调整谱图显示，而不希望谱图以满刻度形式显示，那么关闭“自动满刻度显示”即可。

▲如何操作自动满刻度显示谱图在“显示”菜单中选择“自动满刻度显示”命令。

此命令选中后，在命令名旁边出现一个“√”记号。

只要命令是打开的，则使用选择工具或取景器时，窗口中的谱图将以满刻度形式显示。

若“√”记号存在时要关闭这个命令，在“显示”菜单中再选择“自动满刻度显示”命令即可，同时记号消失。

滚动和缩放谱图“显示”菜单中的“滚动/缩放”命令可以利用一套符号来调节窗口中谱图的显示，这些符号位于“滚动/缩放”窗口中。

标记有“X”的一组符号用于调整谱图的X轴范围的显示；同样标记有“Y”的一组符号用于调整谱图的Y轴范围的显示。

下表说明了这些符号各自的作用。

如果愿意，可以按下表使用计算机数字键盘上的数字键及其组合来完成这些功能。

键盘上的“NumLock”（数码锁定）功能必须是“关闭”的，同时“滚动/缩放”窗口必需显示出来，才能使用这些键。

“滚动/缩放”窗口显示时，“数码锁定”功能会自动关闭。

符号对谱图显示的作用键使所有的谱图左移（观察谱图右侧的区域）。

它与取 4景器下半部的将取景器向右滚动的滚动键作用相同。

FTIR红外光谱原理及图谱解析

切趾
旁瓣
FT-IR: 基本原理 ...
切趾旁瓣峰引起峰强度的变化，旁瓣峰削弱了主峰的强度
切趾来减小旁瓣峰的强度牺牲分辨率
这意味：切趾函数的选择取决于所需的分辨率
FT-IR: 基本原理 ...
干涉图数据的采集
带宽
HeNe激光信号也用来控制干涉图数据的采集
波长: 632 nm
在激光正弦波过零点时采集数据。
谱图解析——正己烷
谱图的解析一般从高波数开始，因为高波数谱峰频率与基团一一对应，而且最容易解释。在3000cm-1以上没有吸收峰，表明没有不饱和的C－H伸缩振动。在 3000cm-1以下的四个峰是饱和C-H伸缩振动峰。
谱图解析——正己烷
在2962cm-1处的峰是CH3基团的反对称伸缩振动。这种反对称伸缩振动范围2962±10cm-1 ，事实上，存在两个简并的反对称伸缩振动（显示其中一个）。
带宽: 31,600 cm-1
FT-IR: 基本原理 ...
干涉图数据的采集
折叠
为了避免假峰，必须满足 Nyquist采样条件。
FT-IR: 基本原理 ...
干涉图数据的采集
Nyquist采样条件任何谱图数据的采集的采样频率必须等于或大于谱图带宽的两倍。
我们是采用激光来控制采样间隔，因为激光的波长为632.8nm，最大测试波长为31,600cm-1.
谱图解析——正己烷
在1455±10cm-1处，是 CH2 的弯曲振动峰吸收值（也叫剪刀振动）。
谱图解析——正己烷
在1375±10cm-1，是CH3对称弯曲振动（也叫“伞”弯曲振动）吸收峰位置，这个峰通常时很有用的，因为这个峰比较孤立，比较环己烷的谱图，最大的差异就是在环己烷谱图中没有 CH3基团的对称弯曲振动峰。

红外吸收光谱分析法FTIR

AX 3型分子
~ 1450cm as
1
红CH外吸3 收光谱分析法FTIR
3．基频峰与泛频峰
a）基频峰：分子吸收一定频率红外线，振动能级从基态跃迁至第一振动激发态产生的吸收峰（即υ=0 → 1产生的峰）
1 L
➢ 基频峰的峰位等于分子的振动频率 ➢ 基频峰强度大——红外主要吸收峰
红外吸收光谱分析法FTIR
2）蜷曲τ：一个X原子在面上，一个X原子在面下的振动
AX 2型分子
CH2 ~ 1250cm1
红外吸收光谱分析法FTIR
3．变形振动： 1）对称的变形振动δs：三个AX键与轴线的夹角同时
变大
AX 3型分子
s CH 3
~ 1375cm1
2）不对称的变形振动δas：三个AX键与轴线的夹角不
同时变大或减小
AX 3型分子
as CH 2
~
2925cm1
~ 2960cm as
1
红外吸收光谱分CH析法3 FTIR
二、弯曲振动（变形振动，变角振动）：指键角发生周期性变化、而键长不变的振动
1．面内弯曲振动β：弯曲振动发生在由几个原子构成平面内
1）剪式振动δ：振动中键角的变化类似剪刀的开闭
AX 2型分子
数k 越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收带将出现在高
波数区（短波长区）；反之，出现在低波数区（高波长区）。 (3）谱带形状（absorption bands shape) 分析的化合物越纯，吸收谱带
对波数或波长的曲线，即红外光谱。
红外吸收光谱分析法FTIR
1 红外吸收光谱分析
一、红外光的分区
红外线：波长在0.76~500μm (1000μm) 范围内的电磁波称为红外线。

红外光谱分析教学PPT课件

红外吸收光谱一般用T ~ 曲线或T ~ （波数）曲线表示。纵坐标为百分透射比T%，因而吸收峰向下，向上则为谷；横坐标是波长（单位为µm ），或（波数）（单位为cm-1）。
11
第一节
概述
波长与波数之间的关系为：（波数） / cm-1 =104 /（ / µm ）中红外区的波数范围是4000 ~ 400 cm-1 。
9
第一节
概述
合物以及含氢原子团化合物的定量分析。中红外光区吸收带（2.5 ~ 25µm ）是绝大多数有机化
合物和无机离子的基频吸收带（由基态振动能级（=0）跃迁至第一振动激发态（=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰）。由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析。同时，由于中红外光谱仪最为成熟、简单，而且目前已积累了该区大量的数据资料，因此它是应用极为广泛的光谱区。通常，
频率计算公式
式中k为化学键的力常数，定义为将两原子由平衡位置伸长单位长度时的恢复力
24
第二节
基本原理
（单位为N•cm-1）。
单键、双键和三键的力常数分别近似为5、10和15 N•cm-1；c为光速（2.9981010cm •s-1），为折合质量，单位为g，且
根据小球的质量和相对原子质量之间的关系，上式可写成：
子振动能级差为0.05 ~ 1.0eV，比转动能级差（0.0001
0.05eV）大，因此分子发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随转动能级的跃迁，因而无法测得纯振动光谱，但为讨论方便，以双原子分子振动光谱为例，说明红外光谱产生的条件。
若把双原子分子（A-B）的两个原子看作两个小球，
15
第二节
基本原理
18

红外光谱FTIR的分析操作步骤

红外光谱FTIR的分析操作步骤
相信很多科研路上的小伙伴们在开开兴兴地做完FTIR红外光谱的分析测定好，面临的下一个问题就是如何进行数据的处理，下面我来分享一下相关的操作步骤：
第一步，将红外的数据复制粘贴到Origin软件上，把X、Y坐标的名称设好，然后选中所有数据，点击左下角的line，将每个数据点用线连起来。
第三步，为了让各条线之间能明确的对比，用鼠标左键选中要移动的红外光谱线，然后点击右键，选中“Set as Active”。这样将能将这条线设为可移动的啦。
பைடு நூலகம்
第四步，点击左上方的“Analysisi”中的第三行中的倒数第二行，这样选中的这条线就是可以上下移动的啦。（打英文太麻烦啦，就不打啦，看图理会就行）
第二步，就是用鼠标左键双击任意的一条红外光谱线，这样会出来一个框，点击 “Group”下“Independent”,这样每个红外光谱线就变成独立的啦，置于线的粗线则在“Line”这一块调整，然后把横坐标的波数范围倒过来，我就不具体演示啦。（这里都是一定调整好的红外光谱线，实际数据出来的线是叠在一起的）
第五步，第四步完成后就会出现如下的画面，用鼠标点击那条线上下移动就行，移动到自己想要的位置。
第六步，重复前面各步，最后就得到了一副有条理的红外光谱图，也便于方便比较，十分美观。
谢谢欣赏

FTIR分析方法PPT课件

• 赫梅尔（Hummel）和肖勒（Scholl）谱图
– 第一册《聚合物的结构与红外光谱》 – 第二册《塑料、橡胶、纤维及树脂的红外光谱和鉴定方法》 – 第三册《助剂的红外光谱和鉴定方法》
– 思考题？
• 与XRD标准图谱的区别？
.
12
Polymer Analysis by ATR
.
13
如何解析红外光谱?
– 内部因素
• 诱导效应 • 共轭效应 • 氢键效应 • 偶合效应
– 外部因素
• 物态变化的影响 • 溶剂的影响 • 氢键
.
19
共轭效应
• 由于分子中形成大键所引起的效应 • 谱带向低频位移
• 在分子中诱导效应和共轭效应常同时存在，那种效应占优势，将决定谱带的位移方向。
.
20
如何解析红外光谱?
✓ C-C吸收较弱, C O 吸收较强
.
15
如何解析红外光谱（指纹区）?
• 分子邻接基团的情况
– 一个特定的基团实际
没有力学和电学偶合
振动频率与计算一致
不同的基团相互作用和影响
σ= 1/2c/k/m
谱带位移
根据谱带的位移了解分子邻接基团的情况
.
16
如何解析红外光谱?
• 影响谱带位移的因素
• 高聚物结晶过程的研究
• 高分子与无机材料复合的研究……..
– 材料表面研究
• 衰减全反射（ATR）、漫反射等附件；
• 经过摩擦过程后，是否有物质的转移等？
• 表面改性后，是否有新的涂层形成？
• 生物材料与机体或与蛋白等接触后，表面是否吸附蛋白
– 无机材料的研究
• 经过不同物理化学过程后物质结构和组成的变化