高老师无机化学实验 教案五水合硫酸铜结晶水的测定 有实验报告模板

五水合硫酸铜结晶水的测定 教案

讲授

先将沙浴开了。

总结实验报告，对不合格的要求重新写。

复习分析天平的使用，称量方法，有那几种？

一、实验目的：

1.了解结晶水合物中结水含量的测定原理和方法。

2.进一步熟悉分析天平的使用，学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。

二、原理

很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水（或称水合水）。结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。 五水合硫酸铜晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水：

无水硫酸铜为白色或灰白色粉末。问题：无水硫酸铜什么颜色？ 蓝色表明有什么？

因此对于经过加热能脱去结晶水，又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定，通常是把一定量的结晶水合物（不含附水）置于已灼烧至恒重的坩埚中，加热至较高温度（以不超过被测定物质的分解温度为限）脱水，然后把坩埚移入干燥器中，冷却至室温，再取出用分析天平称量。由结晶水合物经高温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含结晶水的质量分数，以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量，从而可确定结晶水合物的化学式。由于压力不同、粒度不同、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。

∵

1mol 1mol n mol

∴

4242()()

:1:n ()()

m CuSO m H O M CuSO M H O =

∴ 42242

42444()()160()160[()()]n ()()18()18()M C u S O m H O m H O m C u S O x H O m C u S O M H O

m C u S O m C u S O m C u S O ⨯⨯∙-=

==

⨯⨯

三、基本操作：

1. 分析天平的使用

484242299424222184242CuSO 5H O CuSO 3H O + 2H O CuSO 3H O CuSO H O + 2H O

CuSO H O CuSO + H O

−−−→−−−→−−−→℃

℃℃4242n n CuSO H O CuSO H O

∆

∙−−→+

分析天平的称量方法。

2.沙浴加热（页码：26）

加热是实验室中常用的实验手段，有煤气灯、水浴、沙浴、电加热套、电炉、管式炉和马福炉加热（复习加热方法）。

油浴和沙浴加热（间接加热）

当被加热物质要求受热均匀，温度又高于100℃时，可用油浴或沙浴。油浴加热与水浴加热方法相似。沙浴是在铁制沙盘中装入细沙，将被加热容器下部埋在沙中，用煤气灯或电炉加热沙盘。沙浴温度可达300～400 ℃。

3.研钵的使用方法（演示）

研钵就是实验中研碎实验材料的容器，配有钵杵，常用的为瓷制品，也有玻璃、玛瑙、氧化铝、铁的制品。用于研磨固体物质或进行粉末状固体的混和。其规格用口径的大小表示。

进行研磨操作时应注意：

（1）按被研磨固体的性质和产品的粗细程度选用不同质料的研钵。一般情况用瓷制或玻璃制研钵，研磨坚硬的固体时用铁制研钵，需要非常仔细地研磨较少的试样时用玛瑙或氧化铝制的研钵。注意，玛瑙研钵价格昂贵，使用时应特别小心，不能研磨硬度过大的物质，不能与氢氟酸接触。

（2）进行研磨操作时，研钵应放在不易滑动的物体上，研杵应保持垂直。大块的固体只能压碎，不能用研杵捣碎，否则会损坏研钵、研杵或将固体溅出。易爆物质只能轻轻压碎，不能研磨。研磨对皮肤有腐蚀性的物质时，应在研钵上盖上厚纸片或塑料片，然后在其中央开孔，插入研杵后再行研磨，研钵中盛放固体的量不得超过其容积的1／3。

（3）研钵不能进行加热，尤其是玛瑙制品，切勿放入电烘箱中干燥。

（4）洗涤研钵时，应先用水冲洗，耐酸腐蚀的研钵可用稀盐酸洗涤。研钵上附着难洗涤的物质时，可向其中放入少量食盐，研磨后再进行洗涤。

若研磨材料用于提取DNA或RNA，用锡纸包裹后于烘箱内180度灭菌。

4、干燥器的准备和使用（演示）

由于空气中总含有一定量的水汽，因此灼烧后坩埚和沉淀等，不能置于空气中，必须放在干燥器中冷却以防吸收空气中的水分。

干燥器

结构是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，磨口上涂着一薄层凡士林，使其更好地密合，底部放适当的干燥剂，其上架有洁净的的带孔瓷板，以便放置坩埚和称量瓶等。

使用准备干燥器时要用干的抹布将内壁和磁板擦抹干净，一般不用水洗，以免不能很快干燥。放放干燥剂时，干燥剂不要放得太满，装至干燥器下室的一半就够了，太多容易玷污坩埚。

开启干燥器时，应左手按住干燥器的下部有右手握住盖的圆顶，向前小心推开器盖。盖取下时，将盖倒置在安全处。

放入物体后，应及时加盖。加盖时也应该拿住盖上的圆顶推盖严。当放入温热的坩埚时，应将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严；也可以前后推动器盖稍稍打开2～3次。搬动干燥器时，应用两手的拇指按住盖子，以防盖子滑落打碎。

四、实验内容

1．恒重坩埚

将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上。小火烘干后，用氧化焰灼烧至红热。将坩埚冷却至略高于室温，再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中，冷却至室温（注意：热坩埚放入干燥器后，一定要在短时间内将干燥器盖子打开1～2次，以免内部压力降低，难以打开）。取出，用电光天平称量。重复加热至脱水温度以上、冷却、称量，直至恒重。

2.水合硫酸铜脱水

（1）在已恒重的坩埚中加入1.0~1.2g研细的水合硫酸铜晶体（什么方法？），铺成均匀的一层，再在电光天平上准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量（什么方法？），减去已恒重坩埚的质量即为水合硫酸铜的质量。

（2）将已称量的、内装有水合硫酸铜晶体的坩埚置于沙浴盘中。将其四分之三体积埋入沙内，再靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计（300℃），其末端应与坩埚底部大致处于同一水平。加热沙浴至约210℃,然后升温至280℃左右，调节煤气灯以控制沙浴温度在260～280℃之间．当坩埚内粉末由蓝色全部变为白色时停止加热（约需１５～２０min）。用干净的坩埚钳将坩埚移入干燥器内，冷至室温。将坩埚外壁用滤纸揩干净后，在电光天平上称量坩埚和脱水硫酸的总质量。计算脱水硫酸铜的质量。重复沙浴加热，冷却、称量，直到“恒重”（本实验要求两次称量之差小于等于1mg）。实验后将无水硫酸铜倒入回收瓶中。

思考题

1.在水合硫酸铜结晶水的测定中，为什么沙浴加热并控制温度在280℃左右？

2.加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量？加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷

却？

3.在高温灼烧过程中，为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰中热坩埚？

4.为什么要进行重复的灼烧操作？为什么叫恒重？其作用是什么？

五、实验报告

参考，这是个什么类型的实验？

有效数字表达结果。

进行误差分析，绝对及相对。

实验注意事项

1.五水合硫酸铜的用量最好不要超过1.2 g

2.加热脱水一定要完全，晶体完全变为灰白色，不能是浅蓝色。

3.注意恒重

4.注意控制脱水温度

下周：容量瓶的相对校准