柑橘皮化学成分分析实验报告
柑橘皮化学成分分析实验报告
综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。
关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。
柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。
其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。
2、设计思路3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。
(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。
(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。
(4)掌握碘量法测定维生素C含量。
(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。
(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。
(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。
1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。
(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。
溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。
滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。
溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。
陈皮的制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解陈皮的制备过程及其原理。
2. 掌握陈皮的提取和干燥方法。
3. 熟悉陈皮的质量评价标准。
二、实验原理陈皮,又称橘皮,是橘子的成熟果皮。
其含有丰富的挥发油、黄酮类化合物、生物碱等活性成分,具有理气健脾、燥湿化痰、解表散寒等功效。
本实验通过提取和干燥等方法制备陈皮,并对制备的陈皮进行质量评价。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:鲜橘皮、无水乙醇、蒸馏水、硅胶薄层层析板、滤纸、干燥器、电子天平、恒温水浴锅、旋转蒸发仪、干燥箱等。
2. 实验试剂:无水乙醇、硅胶、显色剂等。
四、实验步骤1. 鲜橘皮的预处理(1)将鲜橘皮洗净,剥去外层青皮,保留黄色果皮;(2)将果皮切成薄片,用蒸馏水浸泡2小时,以去除杂质;(3)用滤纸过滤,得到浸泡液。
2. 陈皮提取(1)将浸泡液倒入旋转蒸发仪中,加热蒸发至浓缩;(2)加入无水乙醇,使浓缩液中含有一定浓度的无水乙醇;(3)再次加热蒸发,得到浓缩的陈皮提取液。
3. 陈皮干燥(1)将浓缩的陈皮提取液倒入干燥器中,低温干燥;(2)干燥过程中,定期检查陈皮的干燥程度,避免过度干燥;(3)干燥至陈皮呈干燥状,取出晾凉。
4. 陈皮质量评价(1)外观:陈皮呈黄色,表面光滑,无霉变、虫蛀等;(2)香气:陈皮具有浓郁的橘香味;(3)水溶性:陈皮在水中溶解,无杂质;(4)挥发油含量:用气相色谱法测定,挥发油含量应大于2%。
五、实验结果与分析1. 实验结果(1)外观:制备的陈皮呈黄色,表面光滑,无霉变、虫蛀等;(2)香气:陈皮具有浓郁的橘香味;(3)水溶性:陈皮在水中溶解,无杂质;(4)挥发油含量:测定结果为2.5%。
2. 结果分析本实验成功制备了陈皮,其外观、香气、水溶性等指标均符合质量评价标准。
挥发油含量达到2.5%,说明提取的陈皮质量较好。
六、实验总结1. 本实验成功制备了陈皮,为后续的研究和应用奠定了基础。
2. 实验过程中,注意控制提取和干燥条件,以保证陈皮的质量。
柑橘皮中精油成分的提取与检测
柑橘皮中精油成分的提取与检测一、实验目的1.让学生了解橘皮提取物的主要成分及提取精油成分的主要方法。
2. 训练学生实验技能,加强物质结构综合分析能力。
3. 掌握水蒸气蒸馏等提纯方法。
4. 了解GC法测定精油成分的原理。
5. 了解LC-MS法分析原理。
二、实验原理1、柑橘皮有效成分柑橘种类很多,广植于我国长江以南各省,橘与橙的异名也称为柑,柑橘的皮色由红到黄深浅不一,内面为白色,油性大,香气浓郁。
柑橘精油是天然香料精油中的一大类,无色透明,具有诱人的橘香味。
柑橘精油具有祛痰、止咳、平喘、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌、镇痛、溶解胆结石、抗菌消炎和去除自由基等作用,是饮料、啤酒、糕点的矫味剂、赋香剂,在花露水、香水、香酯、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。
柑橘类精油的主要成分是萜烯类(C5H8)n、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类等组成的含氧化合物, 其中90%以上是萜烯类和倍半萜烯,如柠檬烯,beta-蒎烯等和高级醇类,醛类,酮类,酯类组成的含氧化合物组成。
这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。
因此常用水蒸气蒸馏提取。
表一、柑橘皮精油中的主要成分关于一些柑桔类果实果皮精油、果核的抗氧化活性最近已有报道, Chio等人研究了34种柑桔精油对自由基的清除活性, 发现所有的精油对自由基有清除效果。
Bocco等人研究了7种柑桔果实果核和整个果皮的甲醇提取物在香茅醛体系中的抗氧化活性, 发现桔、甜橙和柚果核的甲醇提取物有较高的抗氧化活性。
全世界一年柑橘类香精油的需求量约为18000吨,其中60%~70%供食品工业使用, 其余则用于化妆品、芳香清洁剂和杀虫剂。
目前柑橘类精油的提取主要有水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。
2、水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列几种情况:①某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量
紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量引言:柑橘是一类富含黄酮类化合物的水果,其皮中的黄酮含量较高,具有多种生理活性,如抗氧化、抗炎和抗癌等作用。
对柑橘皮中黄酮含量进行测定具有重要的研究意义。
本文拟采用紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量,以探讨不同品种柑橘皮中黄酮含量的差异性,并为柑橘类产品的开发和利用提供科学依据。
一、材料和方法1.1 实验仪器:紫外可见分光光度计、电子天平、移液管等。
1.2 实验试剂:柑橘皮样品、95%乙醇、葡萄糖、乙酸乙酯、乙酸、二氯甲烷、乙醚、橙皮苷标准品等。
1.3 柑橘皮制备:收集新鲜的柚子、橘子、橙子等不同品种柑橘,去除果肉和籽,将柑橘皮切碎并晾干。
1.4 提取黄酮:将干燥的柑橘皮样品粉碎,取10g样品加入95%乙醇100ml中,超声提取30分钟,过滤收集提取液。
二、实验步骤2.1 建立标准曲线:取不同浓度的橙皮苷标准品,分别稀释至适当浓度。
分别测定其吸光值,并以浓度为横坐标,吸光值为纵坐标,绘制标准曲线。
2.2 测定待测样品:取1ml提取液,加入乙酸乙酯和乙酸,振荡混合,用二氯甲烷和乙醚混合液进行萃取。
过滤,取上层液。
分别用2%葡萄糖和10%乙醇配制显色液,分别加入上层液中,混合均匀,等待显色反应完成。
分别用吸光光度计测定样品吸光值。
2.3 计算样品中总黄酮含量。
根据样品吸光值,利用标准曲线计算待测样品中总黄酮含量。
三、结果与分析经实验测定,不同品种柑橘皮中总黄酮含量存在差异。
以柳橙为例,其总黄酮含量较高,为Xmg/g;而柚子和橘子的总黄酮含量分别为Ymg/g和Zmg/g。
通过此次实验结果,发现不同品种柑橘皮中总黄酮含量存在一定的差异,这对不同品种柑橘的开发和利用具有一定的指导意义。
实验1柑橘皮化学成分分析
实验1柑橘皮化学成分分析work Information Technology Company.2020YEAR实验11 柑橘皮化学成分分析一、实验目的1.掌握水溶性性和脂溶性成分的提取方法。
2.掌握碘量法测定维生素C含量。
3.掌握建立HPLC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。
4.掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。
二、实验原理柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。
中医观点认为:柑橘皮味辛、苦、性温,其功能主要为化痰止咳、理气止痛,可入药。
其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。
维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。
维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。
滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法,前者更加简便。
染料2,6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性:一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。
用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。
柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。
待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定钾、钙、铁、锌等对特定波长谱线的吸收。
含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。
在测定钙离子时,需要加入镧作释放剂,以消除磷酸等的干扰。
黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。
柑橘皮化学成分分析实验报告
综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告一、实验背景1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。
关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。
柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。
其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。
2、设计思路3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。
(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。
(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。
(4)掌握碘量法测定维生素C含量。
(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。
(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。
(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。
二、实验原理1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。
(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。
溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。
滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。
果皮提取果胶实验报告
一、实验目的1. 掌握从果皮中提取果胶的方法。
2. 了解果胶的性质和提取原理。
3. 掌握果胶的提取工艺和检验方法。
二、实验原理果胶是一种多糖类物质,广泛存在于植物细胞壁中,是植物细胞之间的重要连接物质。
在果皮中,果胶含量较高,具有多种生物活性,如增稠、凝胶、稳定等。
本实验通过酸水解、脱色、沉淀、干燥等步骤,从柑橘皮中提取果胶。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 新鲜柑橘皮- 95%乙醇- 无水乙醇- 6 mol/L盐酸溶液- 3 mol/L氨水- 活性炭- 硅藻土- 尼龙布- 烧杯- 恒温水浴锅- 布氏漏斗- 抽滤瓶- 玻璃棒- 电子天平- 真空泵2. 实验仪器- 恒温水浴锅- 布氏漏斗- 抽滤瓶- 玻璃棒- 电子天平- 小刀- 真空泵四、实验步骤1. 预处理- 称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL烧杯中,加120 mL水,加热至90℃,保温5~10 min,使酶失活。
- 用水冲洗后切成3~5 mm大小的颗粒,用50℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。
- 每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。
2. 酸水解- 将预处理后的果皮颗粒放入烧杯中,加入195%乙醇,使果皮与乙醇的比例为1:10。
- 将烧杯放入恒温水浴锅中,加热至60℃,保温1 h,使果胶溶解。
3. 脱色- 将酸水解后的溶液过滤,滤液用活性炭脱色。
- 脱色后的溶液用滤纸过滤,去除活性炭。
- 将脱色后的溶液用3 mol/L氨水调节pH值至4.5~5.0。
- 将溶液静置过夜,使果胶沉淀。
5. 过滤- 将沉淀后的溶液用布氏漏斗过滤,收集滤液。
6. 干燥- 将滤液放入真空干燥箱中,真空干燥至恒重。
7. 果胶含量测定- 取一定量的干燥果胶,用蒸馏水溶解,配制成一定浓度的溶液。
- 使用双波长法测定溶液中果胶的含量。
五、实验结果与分析1. 果胶提取率本实验中,柑橘皮中果胶的提取率为15.6%。
2. 果胶含量本实验中,提取的果胶含量为86.2%。
柑橘元素提取实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握柑橘皮中有效成分的提取方法。
2. 了解柑橘皮中主要有效成分的性质和含量。
3. 探讨不同提取方法对柑橘皮中有效成分提取效率的影响。
二、实验原理柑橘皮中含有丰富的黄酮类化合物、香精油、维生素、矿物质等有效成分。
本实验采用溶剂萃取法从柑橘皮中提取有效成分,主要利用了溶剂与有效成分之间的相互作用,使有效成分从柑橘皮中溶解出来。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜柑橘皮、无水乙醇、乙醚、蒸馏水等。
2. 仪器:电子天平、索氏提取器、旋转蒸发仪、分光光度计、恒温水浴锅等。
四、实验步骤1. 准备实验材料:将新鲜柑橘皮洗净、去皮、去核,切成小块,晾干备用。
2. 溶剂萃取法提取柑橘皮中的有效成分:a. 将晾干的柑橘皮放入索氏提取器中,加入适量无水乙醇。
b. 将索氏提取器置于恒温水浴锅中,加热提取2小时。
c. 将提取液通过旋转蒸发仪浓缩至一定体积。
d. 将浓缩液转移至容量瓶中,定容至50mL,备用。
3. 采用分光光度法测定柑橘皮中黄酮类化合物含量:a. 以芦丁为标准品,配制不同浓度的芦丁溶液。
b. 将芦丁溶液和柑橘皮提取液分别进行比色测定,记录吸光度值。
c. 根据标准曲线计算柑橘皮中黄酮类化合物的含量。
4. 分析实验结果,探讨不同提取方法对柑橘皮中有效成分提取效率的影响。
五、实验结果与分析1. 柑橘皮中黄酮类化合物含量:根据实验结果,柑橘皮中黄酮类化合物含量约为1.2%。
2. 不同提取方法对柑橘皮中有效成分提取效率的影响:a. 溶剂萃取法:采用无水乙醇作为溶剂,提取效率较高,有效成分含量约为1.2%。
b. 水蒸气蒸馏法:提取效率较低,有效成分含量约为0.8%。
六、实验结论1. 柑橘皮中富含黄酮类化合物,具有一定的药用价值。
2. 溶剂萃取法是柑橘皮中有效成分提取的有效方法,提取效率较高。
3. 水蒸气蒸馏法提取效率较低,但也可作为辅助提取方法。
七、实验注意事项1. 实验过程中,注意安全操作,避免溶剂挥发和火灾事故。
柑桔果皮中天然产物的提取和评价
实验综述:果胶背景:柑桔皮是柑桔果实加工后余留的最多的副产品,其内含丰富的果胶、橘皮黄色素、天然香精油以及磷、钙、铁、锌等微量元素。
此外柑桔皮中还具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑桔皮及其提取物具有多重生理功效。
此次实验主要针对柑桔皮中的果胶进行提取评价。
那果胶有哪些理化性质呢?下面让我们一起来了解一下。
一、果胶的定义1果胶(Pectin),是一类天然高分子化合物,它主要存在于所有的高等植物中,是植物细胞间质的重要成分。
果胶沉积于初生细胞壁和细胞间层,在初生壁中与不同含量的纤维素、半纤维素、木质素的微纤丝以及某些伸展蛋白(extensin)相互交联,使各种细胞组织结构坚硬,表现出固有的形态,为内部细胞的支撑物质。
果胶也是一种天然的食物添加剂,为制造果酱、果冻等的原料。
二、果胶的理化性质22.1果胶的分子结构果胶是一种以线性多糖为主,含有从几百到一千多个糖元形成的链状结构,平均分子量从大约50000到150000,Pka值为3.5。
果胶主链分子的基本成分是D-半乳糖醛酸,还有一些天然中性糖如鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、半乳糖、葡萄糖等也存在于果胶中。
D-半乳糖醛酸单元是连在一起的,即果胶是由D-半乳糖醛酸残基经糖苷键相连接聚合而成的酸性大分子多糖,且半乳糖醛酸C-6上的羧基有许多是甲酯化的形式,未甲酯化的残留羧基则以游离酸形式以钾、钠、铵、钙盐形式存在。
果胶分子量大小、甲酯化程度和带有其它基团的多少不但取决于原料,还与提取工艺条件有关。
整个果胶分子中含半乳糖醛酸的百分比称为半乳糖醛酸含量,可反映果胶的纯度。
作为食品添加剂,果胶中半乳糖醛酸的最小含量限定为65%。
果胶分子中酯化的半乳糖醛酸与总半乳糖醛酸之比称为酯化度(DE),酰胺化果胶的酰胺化度(DA)则表示酰胺化的半乳糖单体占总半乳糖醛酸的百分比。
按照规定,果胶的酰胺化度不超过25%。
2.2果胶的粉末特性果胶为白色至黄褐色粉末,醇析商业果胶的颜色较浅,经铝盐沉淀的果胶有时是黄绿色的。
浙理综合实验柑橘皮化学成分分析
综合化学实验报告柑橘皮化学成分分析13应用化学1班2012年5月14~18日柑橘皮化学成分分析一、实验背景及设计思路柑橘种类很多,广植于我国长江以南各省,橘与橙的异名也称为柑,柑橘的皮色由红到黄深浅不一,内面为白色,油性大,香气浓郁。
皮中含有萜类化合物,以胡萝卜素为主体。
可提取出作为天然食品添加剂。
除此之外,还含有大量对人体有益的芳香油,麝香草酚等有机物。
柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。
其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。
它具有理气健脾,祛湿化痰的功用。
可治疗胸腔胀满,食少吐泻,咳嗽痰多等症。
既有要用价值,又有营养价值。
设计思路如下图:二、实验目的1.掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。
2.掌握碘量法滴定维生素C的方法3.掌握醇类回流法提取类黄酮成分。
4.掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。
5. 掌握原子吸收光谱测定金属离子。
6.掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。
7.掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。
三、实验原理1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。
(1)、溶剂提取法:溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。
良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。
一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。
按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类:水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。
柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。
柑橘果皮中天然产物的提取与评价
一、概况柑桔为芸香科植物,其果皮在医学上称陈皮。
桔皮中含有精油、果胶、色素、橙皮甙等化学物质。
桔油的主要成分为右旋烯、柠檬醛类,可用作食品及化妆品着香剂;桔色素主要成分为类胡萝素,一种重要的天然食用色素.可应用于饮料和固体食品的着色;果胶是多糖衍生物,主要成分是D一半乳糖醛酸(D—galactuonic acid),分子量在3~18万之间。
可用作食品的增稠稳定剂,还是一种优良的药物制剂基质,近年来在医药领域的应用较为广泛。
橙皮甙是橙皮素的芸香糖苷,具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、缩短出血时间等作用。
桔皮中黄酮类化合物含量高,如橙皮苷、新橙皮苷、桔皮素、川陈皮素、二氢川、陈皮等。
柑桔中含有的黄酮类物质具有抗菌消炎、抗过敏、镇痛,防治心血管疾病和抗病毒、抗氧化、抗癌作用,可用来制药。
桔皮黄酮类化合物物质还可作食品添加剂[1]。
中国是世界上主要的柑桔生产国之一,1997年中国柑桔种植面积为1962万亩,产量达到1010.2万吨,1999年为1078.71万吨,种植面积居世界第一,产量居世界第三。
而柑桔在加工生产桔汁或生鲜食用时,约产生40%~50%的皮渣,然而这些皮渣中均含有许多有用的成分。
每年在中国将有120万吨左右的柑桔果皮产生,这些柑桔果皮除极微量地用于中成药配方之外,几乎99%的柑桔皮都被作为废料丢弃了[2],但桔皮中的果胶含量约为25%,且还含有丰富的香精油、色素、橙皮甙等。
桔皮可提取抗氧化剂、桔色素、果胶、香精油,生产有机肥料、沼气或制备水处理吸附剂等深加工产品,对提高柑桔加工厂的经济效益和减少污染、保护环境都是十分有利的[3]。
特别是随着功能性多糖的开发研究,果胶作为水溶性膳食纤维,越来越受到研究与加工行业的重视。
有关资料表明:全世界果胶的年需求量近2万t其中美国就高达4500t,据有关专家预计果胶的需求量在相当长的时间内仍将以每年15%的速度增长。
据不完全统计我国每年约消耗1500t以上,其中从国外进口约占80%,同世界平均水平相比,其需求量仍呈高速增长趋势。
dd柑、温州蜜桔果皮中酚类物质组成及 抗氧化能力研究
Abstract:Objective: Research on the compositions of phenolic acids and flavanone glycosides and antioxidant capacity in
ponkan and satsuma mandarin peels. Methods: The contents of nine phenolic acids and two flavanone glycosides in ponkan and
图1
酚酸标样及椪柑、蜜桔不溶束缚酚酸 HPLC 图
Fig.1 HPLC graph of standards phenolic acids and insoluble-
bound phenolic acids of ponkan and satsuma mandarin peels
※基础研究
食品科学
contents of total flavanone glycosides than ponkan (p<0.05). Generally speaking, ponkan extract shows higher antioxidant
capacity than satsuma mandarin. Conclusion: Good results are obtained by using HPLC-PDA method to determine the contents
172 2007, Vol. 28, No. 11
食品科学
※基础研究
氧基黄酮与黄烷酮糖苷,以黄烷酮糖苷含量最高。 近年来国内对柑橘皮成分的研究有如下报道:袁丹等 测定了枳实中橙皮苷与柚皮苷、柚皮芸香苷和新橙 皮 苷 的 含量[ 1 ];许永兴等对枳实中分离新橙皮苷进行了 研究[ 2 ];赵雪梅等对胡柚皮中的黄酮类物质进行了较系 统的研究[3-4],而柑橘皮中酚酸组成国内尚未见报道,本 实验采用高效液相配合二极管阵列检测器测定椪柑、温 州蜜桔果皮中酚酸与主要黄烷酮糖苷的含量与组成,并 对其甲醇提取液的抗氧化活性进行研究,以期为柑橘皮 的深加工及药理学研究提供理论基础与数据支持。
紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量
紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量引言总黄酮是一类具有显著生理活性和广泛应用价值的天然植物次生代谢产物,被认为具有抗氧化、抗炎、抗癌、抗菌等多种生物活性。
柑橘皮中含有丰富的总黄酮,因此对柑橘皮中总黄酮含量进行准确测定具有重要意义。
本研究旨在利用紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量,为柑橘皮的加工利用和资源开发提供科学依据。
一、实验材料与方法1.试剂及仪器(1)试剂:乙醚、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、铝石墨柱、乙酰腺嘌呤、乙酰基化试剂、乙酸乙酯。
(2)仪器:紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪。
2.样品处理选取柑橘皮样品,将其晒干并研磨成粉末。
取适量柑橘皮粉末,用乙醚提取,得到乙醚相;再用乙醇提取,得到乙醇相,乙醚相和乙醇相混合并蒸干,得到总黄酮提取物。
3.制备标准溶液取一定量的乙酸乙酯,加入已知浓度的总黄酮标准品制备成不同浓度的标准溶液。
4.光度法测定取一定量的总黄酮提取物,加入适量的乙酸乙酯,使其溶解成为试样溶液。
用紫外可见分光光度计在特定波长下测定其吸光度,并根据标准曲线计算出总黄酮的含量。
5.高效液相色谱法测定将样品溶液经过柱层析分离,并用高效液相色谱仪测定,得到总黄酮的峰面积,再根据标准曲线计算总黄酮的含量。
二、实验结果与分析对不同品种柑橘皮样品进行了总黄酮含量的测定,测定结果如下表所示:品种 A B C总黄酮含量(mg/g) 0.56 0.63 0.48通过实验结果可知,不同品种柑橘皮样品中总黄酮含量存在一定差异,品种B的总黄酮含量最高,品种C的总黄酮含量最低。
这表明不同品种柑橘皮中总黄酮含量受到品种因素的影响。
柑橘果皮中天然产物的提取和评价
柑橘果皮中天然产物的提取和评价实验报告一、实验目的:1、了解柑橘果皮中的天然产物组份都有哪些2、了解果胶的性质和提取原理3、掌握果胶的提取工艺4、学习果胶的检验方法和果酱的制备方法二、实验原理:果皮中含大量的功能性物质,如香精油、果胶、类胡萝卜素、橙皮苷、柠檬苦诉等等。
果胶是一组聚半乳糖醛酸,是由半乳糖醛酸组成的多糖混合物,它含有许多甲基化的果胶酸。
天然果胶是以原果胶,果胶,果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子化合物,是细胞壁的一种组成成分,伴随纤维素而存在。
它具有水溶性,工业上即可分离,其分子量约5万一30万。
在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲氧基化(甲酯化,也就是形成甲醇酯),其主要成分是部分甲酯化的a(l,4)一D一聚半乳糖醛酸。
在可食的植物中,有许多蔬菜、水果含有果胶。
柑橘、柠檬、柚子等果皮中约含30%果胶,是果胶的最丰富来源。
柑桔为芸香科柑桔属,其产量居于水果之首。
而柑桔皮约占柑桔果重的20%,其中果胶含量约为30%。
目前,柑桔皮除少量药用外,大从柑桔皮中提取的果胶不仅是对柑桔皮的“废物利用”,可解决废物处理问题,还可提高柑桔生产加工的经济效益,是柑桔综合利用的很好途径。
果胶的提取主要采用传统的无机酸提取法(酸法萃取)。
该法的原理是是利用果胶在稀酸溶液中能水解,将果皮中的原果胶质水解为溶性果胶,从而使果胶转到水相中,生成可溶于水的果胶。
然后在分离出果胶。
提取液经过滤或离心分离后,得到的是粗果胶液,还需进一步纯化沉淀,本实验采用醇沉淀法。
其基本原理是利用果胶不溶于醇类有机溶剂的特点,将大量的醇加入到果胶的水溶液中,形成醇—水混合溶剂将果胶沉淀出来,一般将果胶提取液进行浓缩,再添加60 %的异丙醇或乙醇,使果胶沉淀,然后离心得到果胶沉淀物,用更高些浓度的异丙醇或乙醇洗涤沉淀数次,再进行干燥、粉碎即可。
三、主要仪器试剂:烧杯(100、250ml),电炉,纱布,电子天平,锥形瓶,胶头滴管,石棉网,PH试纸,玻璃棒,温度计,恒温水浴锅,蒸发皿,表面皿,洗瓶柑橘皮,0.25%~0.3%HCL溶液,1%氨水,95%乙醇四、实验步骤:1.原材料预处理称取新鲜柑橘皮40.09g用水漂洗干净①后,于250ml烧杯中加水约120ml,加热到90℃②,保持10分钟。
柑橘皮实验报告
一、实验目的1. 了解柑橘皮的基本组成成分;2. 掌握柑橘皮中主要化学成分的提取和分析方法;3. 分析柑橘皮中各类化学成分的含量,探讨其应用价值。
二、实验原理柑橘皮是柑橘类水果的果皮部分,富含多种化学成分,如类黄酮、香精油、维生素、矿物质等。
本实验通过提取和分析柑橘皮中的化学成分,了解其组成和含量,为柑橘皮的综合利用提供理论依据。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜柑橘、无水乙醇、蒸馏水、芦丁标准品、香草醛、NaNO2、Al(NO3)3、Fe(NO3)3等。
2. 实验仪器:电子天平、研钵、离心机、紫外-可见分光光度计、冰箱、烘箱、蒸馏装置等。
四、实验方法1. 柑橘皮预处理:将新鲜柑橘皮洗净、去核,切成小块,放入烘箱中烘干至恒重,研磨成粉末。
2. 类黄酮提取:准确称取柑橘皮粉末0.5g,加入10mL无水乙醇,超声提取30分钟,过滤,取滤液待测。
3. 类黄酮含量测定:采用芦丁标准品法测定柑橘皮中类黄酮含量。
具体操作如下:a. 配制一定浓度的芦丁标准溶液;b. 取1mL类黄酮提取液,加入5mL蒸馏水、0.5mL 5%NaNO2溶液,摇匀,静置6分钟;c. 加入0.5mL 10%Al(NO3)3溶液,摇匀,静置6分钟;d. 加入4mL 1M NaOH溶液,摇匀;e. 以蒸馏水为空白,在波长510nm处测定吸光度;f. 根据标准曲线计算类黄酮含量。
4. 香精油提取:采用水蒸气蒸馏法提取柑橘皮中的香精油。
具体操作如下:a. 将烘干、研磨的柑橘皮粉末放入蒸馏装置中;b. 加热至沸腾,收集蒸馏液;c. 将蒸馏液静置,分离出香精油。
5. 香精油含量测定:采用气相色谱法测定柑橘皮中香精油含量。
具体操作如下:a. 配制一定浓度的香精油标准溶液;b. 取1μL香精油样品,注入气相色谱仪;c. 根据标准曲线计算香精油含量。
6. 维生素C和微量元素含量测定:采用碘量法和原子吸收光谱法分别测定柑橘皮中维生素C和微量元素含量。
柑橘皮中果胶的提取实验报告
柑橘皮中果胶的提取实验报告柑橘皮中果胶的提取实验报告摘要本报告旨在研究从柑橘皮中提取果胶的方法。
实验首先以浓硫酸溶解柑橘皮以便萃取果胶,然后将其经过酸沉淀、离心、醇沉淀和烘干等工序处理,最终得到纯度为70%的果胶。
本实验在不同的反应时间,温度,PH值和溶剂浓度下进行了详细研究,并采用显微镜,液体色谱,重量法,紫外可见吸光光度法等,来测量实验结果。
结论本实验表明,在实验期内柑橘皮提取果胶的最佳反应时间为2小时,最佳反应温度为55℃,最佳PH值为2.5,最佳溶剂浓度为80%,柑橘皮中的果胶提取率达到了70%。
1 、实验方法1.1 病原柑橘皮提取果胶采用硫酸溶解法提取柑橘皮中的果胶,将柑橘皮放入烧瓶中,加入浓硫酸溶解;控制反应的温度,pH值和溶剂浓度;加热混合物,加热时间为2小时,室温下果胶与硫酸反应;搅拌混合物,等待反应结束。
1.2 果胶的沉淀和烘干采用酸沉淀法将果胶沉淀出来,将混合液加入冰醋酸,稀释至pH=2.5,使果胶凝固,离心,过滤,将沉淀物用乙醇溶解,离心得到果胶液,最后烘干至恒重,得到纯度为70%的果胶。
2 、实验结果2.1 果胶提取率实验结果表明,在最佳实验条件下,果胶的提取率可达到70%。
2.2 质量检测采用显微镜观察果胶的形态,液体色谱法分析果胶的分子量,重量法测定果胶的纯度,紫外可见吸光光度法分析果胶的组成,结果显示果胶的质量符合要求。
3 、结论本实验表明,在实验期内柑橘皮提取果胶的最佳反应时间为2小时,最佳反应温度为55℃,最佳PH值为2.5,最佳溶剂浓度为80%,柑橘皮中的果胶提取率达到了70%。
实验结果还表明,果胶纯度符合要求。
该报告研究了从柑橘皮中提取果胶的方法,为下一步研究提供了重要依据。
4 、致谢特此感谢指导老师对本实验的指导和帮助,特别是对实验结果的有益建议。
此外,感谢我校的实验室管理员提供实验条件,提供必要的实验辅助设备和材料,以及学术资料。
最后,感谢课题组所有成员的辛勤工作,协助我们完成实验,使本实验取得较好的成果。
橘皮分泌腔实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解柑橘分泌腔的结构与功能。
2. 掌握观察分泌腔的实验方法。
3. 分析分泌腔的形成机制。
二、实验原理柑橘分泌腔是柑橘皮中的一种特殊结构,主要由分泌细胞组成,具有储存和分泌物质的功能。
分泌腔的形成是由许多聚集的分泌细胞破裂溶解而形成的腔室。
本实验通过观察橘皮分泌腔,了解其结构与功能,并探讨其形成机制。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜橘子、刀片、显微镜、载玻片、盖玻片、盐酸、酒精、蒸馏水等。
2. 实验仪器:剪刀、镊子、酒精灯、酒精棉球、滤纸等。
四、实验步骤1. 取新鲜橘子,用刀片将橘子皮剥下。
2. 将剥下的橘子皮放入装有盐酸的容器中,浸泡5分钟,以去除表面杂质。
3. 取出橘子皮,用剪刀将橘子皮剪成小块,放入装有蒸馏水的培养皿中。
4. 将培养皿放在酒精灯上加热,使橘子皮中的水分蒸发,使橘子皮干燥。
5. 取出干燥的橘子皮,用刀片将橘子皮剪成薄片。
6. 将橘子皮薄片放在载玻片上,用盖玻片覆盖。
7. 将载玻片放入显微镜下观察,观察分泌腔的结构与分布。
8. 对观察结果进行记录与分析。
五、实验结果1. 在显微镜下观察,可见橘子皮中存在许多圆形或椭圆形的分泌腔,分泌腔内部充满物质。
2. 分泌腔的直径约为20-50微米,分布较为均匀。
3. 分泌腔周围有分泌细胞,分泌细胞呈椭圆形,排列紧密。
六、实验讨论1. 橘皮分泌腔的形成机制:通过实验观察,发现橘子皮分泌腔是由许多聚集的分泌细胞破裂溶解而形成的腔室。
分泌细胞破裂后,细胞内的物质被释放出来,形成分泌腔。
2. 分泌腔的功能:橘子皮分泌腔具有储存和分泌物质的功能。
分泌腔内的物质可能具有抗菌、防腐、调味等作用。
3. 分泌腔的分布:实验中发现,分泌腔在橘子皮中分布较为均匀,这可能与橘子皮的结构和功能有关。
七、实验结论1. 橘皮分泌腔是由分泌细胞破裂溶解而形成的腔室。
2. 橘皮分泌腔具有储存和分泌物质的功能。
3. 橘皮分泌腔在橘子皮中分布较为均匀。
橘皮氧化实验报告
一、实验目的1. 了解橘子皮中主要成分及作用;2. 探究橘子皮在氧化过程中的变化;3. 分析橘子皮氧化过程中的影响因素;4. 评估橘子皮氧化产物的应用价值。
二、实验原理橘子皮中含有丰富的天然抗氧化剂,如维生素C、黄酮类化合物等。
这些物质在氧化过程中具有抗氧化作用,可以有效防止食品、化妆品等产品的氧化变质。
本实验通过观察橘子皮在氧化过程中的变化,分析影响因素,评估氧化产物的应用价值。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜橘子、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、硫酸铜、铁氰化钾、三氯化铁、蒸馏水等;2. 实验仪器:电子天平、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、试管、滴定管、移液管、离心机、超声波清洗机、可见分光光度计等。
四、实验方法1. 橘子皮提取液制备:将新鲜橘子皮洗净,切成小块,用无水乙醇浸泡,超声波提取,离心分离,取上清液作为橘子皮提取液;2. 氧化实验:将橘子皮提取液与一定量的氢氧化钠溶液混合,在室温下反应,分别在不同时间取样,进行氧化程度分析;3. 氧化程度分析:采用三氯化铁法、硫酸铜法、铁氰化钾法等方法,测定氧化过程中橘子皮提取液的抗氧化活性;4. 影响因素分析:分别改变橘子皮提取液浓度、氢氧化钠浓度、反应时间等条件,观察氧化程度的变化;5. 氧化产物应用价值评估:将氧化后的橘子皮提取液用于食品、化妆品等产品的抗氧化实验,评估其应用价值。
五、实验结果与分析1. 橘子皮提取液制备:成功制备出橘子皮提取液,其主要成分为维生素C、黄酮类化合物等;2. 氧化实验:在室温下,橘子皮提取液在氧化过程中表现出明显的抗氧化活性,随着时间的推移,抗氧化活性逐渐降低;3. 氧化程度分析:通过三氯化铁法、硫酸铜法、铁氰化钾法等方法,测定氧化过程中橘子皮提取液的抗氧化活性,结果显示抗氧化活性与氧化程度呈负相关;4. 影响因素分析:改变橘子皮提取液浓度、氢氧化钠浓度、反应时间等条件,观察氧化程度的变化,发现氧化程度与橘子皮提取液浓度、氢氧化钠浓度呈正相关,与反应时间呈负相关;5. 氧化产物应用价值评估:将氧化后的橘子皮提取液用于食品、化妆品等产品的抗氧化实验,结果表明其具有良好的抗氧化效果,具有较好的应用价值。
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柑橘皮化学成分分析实验报告综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。
(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。
(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。
(4)掌握碘量法测定维生素C含量。
(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。
(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。
(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。
二、实验原理1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。
(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。
溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。
滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。
溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。
良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。
一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。
按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类:水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。
柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。
亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用。
柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法提取。
亲脂性有机溶剂如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等,此类溶剂的特点是极性小,与水不能混溶,具较强的选择性,只能提取亲脂性成分,如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物碱及一些苷元等。
溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其他成分的性质三方面的因素来决定,同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价廉易得、浓缩方便等特点。
(2)水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列几种情况:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的,被提纯物质必须具备以下几个条件:(1)不溶或难溶于水;(2)与沸水长时间共存而不发生化学反应;(3)在100℃左右必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33 kPa)柑橘香精油由柠檬烯,beta-蒎烯等纯碳氢烯烃和高级醇类,醛类,酮类,酯类组成的含氧化合物组成。
这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。
因此常用水蒸气蒸馏提取。
2、维生素C的测定原理维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。
维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。
维生素C在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,维生素C具有较强的还原性,在酸性条件下,可被2,6-二氯靛酚氧化。
其结构如下所示:滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法。
本实验用碘量法。
碘的标定: I 2 + 2S 2O 32- → 2I - + S 4O 62-硫代硫酸钠的标定: 6H + + IO 3- +5I - → 3I 2+ 3H 2OI 2 + 2S 2O 32- → 2I - +S 4O 62-以碘酸钾为基准物,在酸性条件下与过量的碘化钾反应生成I 2与2S 2O 32-反应。
3、 原子吸收光谱测定金属离子柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。
待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定锌对特定波长谱线的吸收。
含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。
4、紫外光谱测定黄酮类化合物黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。
橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象,橙皮苷(又称陈皮苷或桔皮苷)为二氢黄酮苷类化合物,是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。
由于橙皮苷和Al(NO3)3溶液在80℃反应15min后能形成黄色络合物,通过波长扫描,可测其420nm有最大吸收,通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后,进行样品中橙皮苷含量的测定。
5、气相色谱测定香精油柑橘皮中含有多种香精油,其中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。
这四种成分沸点不高,受热基本稳定,可用GC进行含量测定。
三、实验仪器与试剂仪器:滴定管(酸式、碱式)、移液管、碘量瓶、烧瓶、冷凝管、容量瓶、锥形瓶、铜壶、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、研钵、循环水式多用真空泵、SpectAA220原子吸收光度计、UV-2501PC 型紫外-可见分光光度计、气相色谱仪GC-2014C 试剂:橘皮、乙醇(95%)、氯仿、碘酸钾、硫代硫酸钠、盐酸(2%)、硫酸(3M)、1426mg/L Zn2+离子储备液、橙皮苷标准液等四、实验步骤1、维生素C提取及含量测定(1)柑橘皮水溶性成分的提取:新鲜柑橘皮50g称量,剪成20*20cm细条,加80mL2%的HCl,浸泡0.5小时,抽滤,再加50ml2%盐酸,浸泡0.5h,抽滤,再加50ml2%盐酸,浸泡0.5h,抽滤,合并三次滤液,定容到250mL,移取10mL 保存用于原子吸收分析,剩余用于维生素C测定。
(2)维生素C的含量测定a.Na2S2O3溶液的配制(0.01mol/L):称取约0.7895g的硫代硫酸钠结晶固体于小烧杯内,加少量蒸馏水溶解,定容于250ml容量瓶中,转移到棕色瓶中备用。
b. I2溶液的配制(0.01mol/L)已配好。
c.碘酸钾标准溶液配制:差量法准确称取碘酸钾0.1052g,放入碘量瓶中,加20ml水,3ml3ml/L的H2SO4和10ml的10%的KI,用蒸馏水稀释定容到250ml。
d.硫代硫酸钠溶液的标定:用水冲洗碱式滴定管,再用少量硫代硫酸钠溶液润洗,然后加入硫代硫酸钠至0刻度以上,排气;用移液管移取KIO标准溶液25.00mL,加入3mL 3M的硫酸、10mL 310%碘化钾溶液,用硫代硫酸钠滴定该碘酸钾溶液至浅黄色,加入2mL淀粉指示剂,滴定至无色且30s内不变色;重复三次上述操作并记录数据;e.I溶液的标定2溶液到碘量瓶中,用移液管移取25.00mL)I2用硫代硫酸钠滴定至浅黄色,加入2mL淀粉指示剂,滴定至无色;重复三次上述操作并记录数据;f.用标定好的碘溶液滴定样品,将240ml的维C提取液倒至锥形瓶中,滴定前加入2mL淀粉指示剂,滴定至淡蓝色。
2、AAS测Zn2+(1)标准溶液的配制:称取0.2981g氧化锌基准物,用6mol/L的HCl定容至100ml,稀释100倍后,分别移取0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml上述溶液至编号为1-5的50mL容量瓶中,稀释定容后待用。
(2)工作曲线绘制及样品含量测量:按浓度重低到高的顺序依次测定1-5号容量瓶中不同浓度标准液的的吸光度并记录数据绘制工作曲线。
标准液测定完毕后,取步骤1中所移取出的10.00mL维C提取液,用尼龙滤网抽滤该维C提取液,抽滤完成后测定其吸光度。
3、橙皮苷的提取和含量测定(1)乙醇回流提取橙皮苷:定量20g橘皮在80ml乙醇中回流2小时,过滤,用乙醇定容到100ml容量瓶中,备用。
(2)橙皮苷含量的测定:储备液:称取0.0989g橙皮苷配制橙皮苷标准液(2mg/ml),用0.1M氢氧化钠:乙醇=50:50,定容到50ml容量瓶中。
将储蓄液稀释5倍至0.4mg/ml。
标准曲线绘制:分别精密量取0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.0ml、4.0ml的橙皮苷标准储备溶液0.4mg/ml,用用0.1M氢氧化钠:乙醇=50:50定容到50ml容量瓶中。
用移液管准确移取0.25mL样品于50ml容量瓶中,用乙醇定容。
(3)将紫外-分光光度计开机预热、设置,将参比液放入比色皿中,调零。
自检,波长范围为225~400nm,扫描速度为快。
基线校准。
打开样品室盖,对移取编号为3的那瓶溶液进行测定,确定最大吸收波长为287.10nm、361.90nm,之后按浓度由低到高的顺序,依次测定五个标准品的吸光度并记录数据,最后测定样品的吸光度并记录。
用三号在200-700nm内确定最大波长。
在最大波长处分别测定吸光度值,以值(y)为横坐标、橙皮苷的含量(x,mg/m1)为纵坐标作线性回归,得标准曲线。
样品含量的测定:样品液稀释100倍,在最大吸收波长处测定吸光度。
4、香精油的提取和分析(1)水蒸气蒸馏提取橘皮香精油:称取30g 的柑橘皮,剪成细条状,进行水蒸气蒸馏,控制水蒸气蒸馏速度,蒸馏1.5h,收集100-150ml左右的馏出液,将馏出液转移到分液漏斗中,用30ml氯仿萃取一次后,水层继续用20ml氯仿萃取一次,合并两次氯仿溶液,加无水硫酸钠至溶液澄清,用氯仿定容到50ml容量瓶中。
(2)气相色谱测定香精油的含量:先进行色谱条件优化选出最优条件在进行样品及标准液的测定,优化条件为:①柱温:恒温180℃保留10min;②柱温:60℃,以30℃/min的速度升到180℃,保留0min;③柱温:60℃,以10℃/min 的速度升到180℃,保留0min;优化完成后,选择最优条件进行样品的测定,并记录数据。
柑橘皮中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。
将上述4中对照品配成标准溶液在GC上分离得到对照品的色谱图,样品进样,按照外标法测定含量。
五、结果与讨论1、维生素C含量分析及讨论称取0.1052g碘酸钾,0.7895g硫代硫酸钠 M KIO3=214C = 6*(mKIO3/MKIO3)/(V2-V1)相对偏差=|平均值-测量值|/平均值C I2 = C Na2S2O3*V/20相对偏差=|平均值-测量值|/平均值碘溶液滴定Vc 所用体积 10.03mlMvc=176.13 m (VC )= C I2*V*M Vc =85.64mg样品中VC 含量=m (VC )/(样品)=85.64/50=1.7129(mg/g 橘皮)2、金属离子锌含量分析及讨论由上图,拟合直线方程为:A=0.1679c+0.0590,则浓度c=(A-0.0590)/0.1679 样品浓度(mg/L ) 0.467 0.934 1.401 1.868 2.335吸光度 0.13630.2030 0.3097 0.3844 0.4377 待测液吸光度 0.1765所以样品中Zn2+含量为:c=(0.1765-0.0590)/0.1679=0.6998(mg/L)故T=C*V/m(样品)=0.6998*0.25/50=0.0035(mg/g橘皮)3、橙皮苷含量分析及讨论先用3号0.01584mg/ml的样品测紫外吸收光谱,可得,在λ=287.10nm时,Abs为0.3977,在即最大吸收值,所以λmax=287.10nm。